DE814669C - Vorrichtung zur Analyse von Gasgemischen - Google Patents

Description

CWlGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 24. SEPTEMBER 1951

p n862lXb/42lD

Ludwigshafen/Rhein

Eine übliche Methode zur Analyse von Gasgemischen besteht darin, daß man dem Gasgemisch die einzelnen Bestandteile mit in der Regel flüssigen Absorptionsmitteln nacheinander entzieht und aus der dabei jeweils eintretenden Änderung des Volumens des Gasgemisches die Menge des betreffenden Gasbestandteils ermittelt. Statt der Volumenänderung hat man auch schon die bei der Absorption auftretende Wärmetönung als Maß für die Menge des absorbierten Bestandteils verwendet. Beispielsweise leitet man bei einem bekannten Verfahren zur Bestimmung des Wasserdampfgehalts von Gasen das zu untersuchende Gas in kontinuierlichem Strom an einem mit konzentrierter Schwefelsäure gleichmäßig benetzten Thermometer vorbei und mißt die bei der Absorption des Wasserdampfes durch die Schwefelsäure eintretende Temperatursteigerung. Als besonderer Vorteil dieses Verfahrens gilt, daß die Temperaturanzeige von kleineren Änderungen der Menge des durchströmenden Gases nur wenig abhängig ist. Das mit der Schwefelsäure benetzte Thermometer ist in einem Raum mit verhältnismäßig großem Querschnitt angeordnet, so daß nur der Wasserdampfgehalt des in der Nähe des Thermometers vorbeiströmenden Gases durch die Schwefelsäure absorbiert wird.

Die Einhaltung eines hinreichend konstanten Gasstromes bereitet bei der praktischen Ausführung dieser Bestimmungsmethode meistens keine Schwierigkeiten. Dagegen stehen oft nur geringe Gasmengen zur Verfügung, oder die Absorption des zu

bestimmenden Gasbestandteils erfolgt verhältnismäßig langsam und erfordert große Mengen Absorptionsmittel. In solchen Fällen ist es zur Erzielung eines möglichst deutlichen Temperatureffekts vorteilhafter, die Anordnung so zu gestalten, daß eine vollständige Absorption des zu bestimmenden Gasbestandteils eintritt. Hierbei muß man für eine intensive Berührung des Gases mit dem Absorptionsmittel sorgen, und da dabei die

ίο Menge und damit die Wärmekapazität des Absorptionsmittels mindestens von gleicher Größenordnung sein soll wie die des zu untersuchenden Gasgemisches, so genügt es im allgemeinen nicht, lediglich den Temperaturunterschied des Gases vor und nach der Einwirkung des Absorptionsmittels zu messen, sondern es muß auch die Temperatur des Absorptionsmittels berücksichtigt werden.

Gegenstand der Erfindung ist nun eine Vorrichtung, die diesen Forderungen in hohem Maße entspricht und die sich durch große Einfachheit und Zuverlässigkeit im praktischen Gebrauch auszeichnet. Das Wesen der Erfindung ist darin zu erblicken, daß als Absorptionsgefäß ein aufrecht angeordnetes, gewundenes Rohr von engem Querschnitt dient, das von einer Mischung aus Absorptionsflüssigkeit und zu untersuchendem Gas von unten nach oben durchströmt wird und mit einer Einrichtung, beispielsweise einer Thermosäule oder einem elektrischen Widerstandsthermometer, versehen ist, mittels derer man die Temperaturen an den Stellen des Ein- und Austritts des Flüssigkeit-Gas-Stromes messen und so die bei der Absorption auftretende Wärmetönung bestimmen kann, ferner darin, daß vor dem Absorptionsgefäß ein Wärmeaustauscher angeordnet ist, der die Absorptionsflüssigkeit und das Gas auf gleiche Temperatur bringt.

Die Ausbildung des Absorptionsgefäßes als gewundenes Rohr von engem Querschnitt, beispielsweise in Zickzack- oder Wendelform, gestattet es, dem Absorptionsraum eine beliebige Länge zu erteilen. Auch bei langsam verlaufenden Reaktionen ist bei hinreichender Länge des Rohres eine weitgehende oder vollständige Absorption gewährleistet, zumal da Flüssigkeit und Gas auf ihrem Weg durch das enge Rohr in inniger Berührung miteinander stehen.

Die Erfindung sei. an Hand der Zeichnung, die eine praktisch bewährte Ausführungsform der neuen Vorrichtung darstellt, weiter erläutert.

Die Absorptionsflüssigkeit fließt aus dem Sammelbehälter A über den Abscheider A₁, in dem sich etwa vorhandene Verunreinigungen absetzen, durch das Kapillarrohr B und den Wärmeaustauscher C, der von dem zu untersuchenden, aus dem Rohr D kommenden Gas durchströmt wird, in das Absorptionsgefäß E. Dieses besteht aus einem engen Glasrohr, das mehrere übereinander verlaufende Windungen aufweist. Die Einführung des Gases in das Absorptionsrohr erfolgt mittels der Sonde F, die dazu dient, den Temperaturausgleich zwischen Flüssigkeit und Gas zu vervollständigen, bevor beide ihren Weg durch das Absorptionsrohr antreten. Die Temperaturänderung während der Absorption wird mittels einer Thermokette mit den Lötstellen G, an der Seite des Eintritts und G₂ an der Seite des Austritts in Verbindung mit einem registrierenden Millivoltmeter gemessen. Nach dem Verlassen des Absorptionsgefäßes wird der Flüssigkeit-Gas-Strom zum Abscheider A₂ geführt. Dort trennen sich Gas und Flüssigkeit. Das Gas verläßt durch den Stutzen H die Vorrichtung, während die Flüssigkeit über die Kapillare / in den Sammelbehälter A zurücktropft. Die umlaufende Flüssigkeitsmenge ist durch die Abmessungen der Kapillare B und den Druckunterschied zwischen dem Eingang der Kapillare B und dem Ende der Sonde F gegeben und kann durch Abzählen der aus der Kapillare / in den Sammelbehälter A zurückfallenden Tropfen überwacht werden. Die umlaufende Flüssigkeitsmenge ändert sich mit der Temperatur der Umgebung, da der Durchgang einer Flüssigkeit durch eine Kapillare von der Temperatur abhängt. Bei geeigneter Wahl der Umlaufgeschwindigkeit der Flüssigkeit gleicht sich dieser Temperatureinfluß jedoch weitgehend aus, denn der mit einem erhöhten Flüssigkeitsumlauf verbundenen geringeren Temperatursteigerung entspricht auch eine geringere Abkühlung durch Wärmeverluste auf dem Wege durch das Absorptionsrohr. Auch durch andere an sich bekannte und deshalb hier nicht weiter erwähnte Maßnahmen kann man den Temperatureinfluß ausgleichen.

Die hier beschriebene Vorrichtung ist zur Analyse der meisten in der chemischen Technik vorkommenden Gase geeignet. Es ist lediglich erforderlich, daß eine Absorptionsflüssigkeit zur Verfügung steht, die genügend schnell und selektiv und unter deutlicher Wärmetönung auf den zu bestimmenden Gasbestandteil einwirkt. Beispielsweise ist die in der Technik oft sehr wichtige Bestimmung kleiner Sauerstoffmengen mit Hilfe einer salzsauren Lösung von Chromchlorür in der angegebenen Weise leicht auszuführen. Die Absorption des Sauerstoffs verläuft quantitativ und unter so starker Wärmetönung, daß mit der neuen Vorrichtung eine Genauigkeit von 0,1% Sauerstoff erreicht werden kann.

Als weitere Beispiele seien genannt die Be-' Stimmung kleiner Mengen Ammoniaks mit verdünnter Schwefelsäure, die Bestimmung von Schwefelwasserstoff mit Natriumhypochlorit und die Bestimmung des Wasserdampfgehaltes der Luft mit konzentrierter Schwefelsäure.

Claims (2)

1. PatentanspruchEt

   i. Vorrichtung zur Analyse von Gasgemischen durch Absorption einzelner Bestandteile des Gasgemisches mittels Flüssigkeiten und Messung der dabei auftretenden Wärmetönung, dadurch gekennzeichnet, daß als Absorptionsgefäß ein aufrecht angeordnetes gewundenes enges Rohr dient, das von einer Mischung aus Absorptionsflüssigkeit und zu untersuchendem

   Gas von unten nach oben durchströmt wird und mit einer Einrichtung zur Messung der Temperaturen beim Ein- und Austritt des Flüssigkeit-Gas-Stromes versehen ist, und daß vor dem Absorptionsgefäß ein Wärmeaustauscher angeordnet ist, der die Absorptionsflüssigkeit und das Gas auf gleiche Temperatur bringt.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß an das Absorptionsgefäß eine Vorrichtung zum Abtrennen des Gases von der Flüssigkeit und ein Sammelbehälter angeschlossen sind, aus dem die Flüssigkeit in den Wärmeaustauscher und das Absorptionsgefäß zurückkehrt.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen

   1556 9.