DE805668C

DE805668C - Process for the production of durable Chamazulenpraeparate

Info

Publication number: DE805668C
Application number: DEP16531A
Authority: DE
Inventors: Dr Fritz Neuwald
Original assignee: DR FRITZ NEUWALD
Current assignee: DR FRITZ NEUWALD
Priority date: 1948-10-02
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1951-05-25

Description

Verfahren zur Herstellung haltbarer Chamazulenpräparate I)ie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung wirksmer und halbarer chamazulenpräparate, insbesondere aus Flores Chamomillae.Process for the production of durable chamazulene preparations I) he invention relates to a process for the production of effective and sustainable chamazule preparations, especially from Flores Chamomillae.

Der wirksame entzündungswidrige Bestandteil der Kamille ist bekanntlich das Chamazulen, das ein tiefblaues Öl darstellt, das in organischen Lösung mitteln mit blauer Farbe löslich ist. Die wäßrigen oder alkoholischen Kamillenextrakte, die man hergestellt hat, um sofort gebrauchsferteie Präparate zur Hand zu haben, sind indessen nicht haltbar. Sie zersetzen sich an der Luft und am Licht rasch unter Verfärbung, so daß sie nach kurzer Zeit unwirksam werden. The effective anti-inflammatory component of chamomile is well known the chamazulen, which is a deep blue oil that average in organic solution is soluble with blue color. Aqueous or alcoholic chamomile extracts, which have been made in order to have ready-to-use preparations at hand, are however not durable. They decompose quickly in the air and in the light Discoloration so that they become ineffective after a short time.

Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß diese Zersetzung auf im Extrakt und dem ätherischen Kamillenöl enthaltene Begleitstoffe wie organische Säuren, Aldehyde u. dgl. zurückzuführen ist und man haltbare Azulenpräparate erhält, wenn man diese Begleitstoffe entfernt. Das kann geschehen, indem man zunächst das ätherische Kamillenöl gewinnt und dieses unter Afinderdruck, z. B. bei einem Vakuum von II mm Hg, destilliert und die zwischen etwa I35 bis 1900 übergehenden Fraktionen abtrennt. Nach einer anderen Ausführullgsform der Erfindung kann man das ätherische Kamillenöl in einem organischen Lösungsmittel lösen, die Lösung durch eine mit einem Absorptionsmittel wie Aluminiumoxyd gefüllte Säule laufen lassen, die blau gefärbte Fraktion abtrennen und das Lösungsmittel entfernen. Auch kann man das ätherische Kamillenöl in einem organischen Lösungsmittel lösen, mit einem anorganischen oder organischen basisch wirkenden Stoff, wie wäßriger Natriumcarbonatlösung, aus- schütteln, die nichtwäßrige Lösung trocknen und schließlich das Lösungsmittel abdampfen. The surprising observation has now been made that this decomposition on accompanying substances contained in the extract and the essential chamomile oil such as organic Acids, aldehydes and the like can be traced back and durable azulene preparations are obtained, if you remove these accompanying substances. That can be done by first doing the essential chamomile oil wins and this under Afinderdruck, z. B. at a vacuum of II mm Hg, distilled and the fractions passing over between about 135 to 1900 separates. According to another embodiment of the invention, one can use the ethereal Dissolve chamomile oil in an organic solvent, dissolve through a with a Run absorbent such as alumina-filled column that colored blue Separate the fraction and remove the solvent. One can also use the ethereal Dissolve chamomile oil in an organic solvent, with an inorganic or organic basic substance, such as aqueous sodium carbonate solution, from shake, dry the non-aqueous solution and finally evaporate the solvent.

Beispiel I Zunächst wird in bekannter Weise, z. B. durch Extraktion, Wasserdampfdestillation, Enfleurage 0. dgl., das ätherische 01 (Oleum Chamomillae aethereum) der Kamille gewonnen, das ein dickflüssiges Öl von dunkelblauer Farbe und kräftigem Kamillengeruch darstellt. Example I First, in a known manner, for. B. by extraction, Steam distillation, Enfleurage 0. The like, the essential 01 (Oleum Chamomillae aethereum) from chamomile, which is a thick oil of dark blue color and a strong chamomile odor.

100 g des ätherischen Kamillenöles werden bei einem Vakuum von II mm Hg destilliert. Die zwischen etwa I35 und I90° übergehenden Fraktionen werden besonders aufgefangen. Sie enthalten die Hauptmenge des Chamazulens. Es werden 66 g eines tiefblau gefärbten Oles erhalten, das einen Gehalt von 9% Chamazulen, C15H18, aufweist. 100 g of chamomile essential oil are used at a vacuum of II mm Hg distilled. The fractions passing over between approximately 135 and 190 ° are especially caught. They contain most of the chamazulene. It will be 66 g of a deep blue colored oil containing 9% chamazulene, C15H18, having.

Beispiel 2 100 g ätherisches Kamillenöl, durch Wasserdampfdestillation frisch gewonnen, werden in 1000 ccm Pentan gelöst durch eine Säule von Aluminiumoxyd geschickt und chromatographisch zerlegt. Die untere tiefblaue Schicht wird eluiert, aus dem Eluat das Lösungsmittel verdampft und auf diese Weise 20 g eines tiefblauenOles gewonnen, das etwa 500/0 Chamazulen enthält. Example 2 100 g chamomile essential oil, by steam distillation freshly obtained, are dissolved in 1000 cc of pentane through a column of aluminum oxide skillfully and chromatographically broken down. The lower deep blue layer is eluted, the solvent evaporates from the eluate and in this way 20 g of a deep blue oil which contains about 500/0 chamazulene.

Beispiel 3 10 kg Flores Chamomillae werden im Wasserdampfstrom destilliert. Aus dem Destillat wird das ätherische Kamillenöl mittels eines organischen Lösungsmittels wie Pentan unter Zusatz von Kochsalz o. dgl. ausgeschüttelt, die organische Lösung im Scheidetrichter abgetrennt, mit einer 10% igen wäßrigen Natriumcarbonatlösung dreimal ausgeschüttelt, die Pentanlösung abgezogen, mit entwässertem Natriumsulfat getrocknet und das Pentan abdestilliert. Es werden 45 g eines Öles erhalten, das 4,88 g reines Chamazulen enthält und einen kräftigen aromatischen Kamillenduft aufweist. Example 3 10 kg of Flores Chamomillae are distilled in a stream of steam. Chamomile essential oil is made from the distillate using an organic solvent like pentane with the addition of common salt or the like. Shaken out the organic solution separated in a separating funnel with a 10% aqueous sodium carbonate solution shaken out three times, the pentane solution stripped off, with dehydrated sodium sulfate dried and the pentane was distilled off. 45 g of an oil are obtained which Contains 4.88 g of pure chamazulene and has a strong aromatic chamomile scent.

Die nach einem der vorstehend beschriebenen Verfahren gewonnenen, von den unerwünschten Begleitstoffen befreiten Chamazulenpräparate sind praktisch unbegrenzt haltbar, wenn sie unter Ausschluß des Lichtes aufbewahrt werden. Sie können zu mancherlei pharmazeutischen Zubereitungen vorteilhaft verarbeitet werden, die ihre Wirksamkeit praktisch unbegrenzt behalten und die erstmalig eine umfassende Anwendung des wirksamen Prinzips der Kamille gestatten gegenüber den bis jetzt hekannten nicht haltbaren alkoholischen Extrakten, Tinkturen oder Olen. Einige Zubereitungen seien heispielsweise aufgeführt: Beispiel 4 Azulenpräparat nach Beispiel 1 ...................... 1,0 Spiritus (96 Volumprozent) ggg, o Die alkoholische Lösung eignet sich in entsprechender Verdünnung, z. B. 3 bis 10 Tropfen auf ein Glas Wasser, zu Mundspülungen bei Zahnfleisch- und Mundschleimhanuterkrankungen, zur Behanglung von Paradentose, zur Wundbehandlung, zur Behandlung von Vaginitiden usw. The obtained by one of the methods described above, Chamazulene preparations freed from undesired accompanying substances are practical Shelf life indefinitely if they are kept out of light. she can be advantageously processed into various pharmaceutical preparations, which keep their effectiveness practically unlimited and for the first time a comprehensive one Application of the effective principle of chamomile allow against the hitherto hitherto unknown non-durable alcoholic extracts, tinctures or oils. Some preparations are listed as examples: Example 4 Azulene preparation according to Example 1 ...................... 1.0 alcohol (96 percent by volume) ggg, o The alcoholic solution is suitable in the corresponding Dilution, e.g. B. 3 to 10 drops in a glass of water, for mouthwashes for gum and oral mucous membrane diseases, for covering paradentosis, for wound treatment, to treat vaginitis, etc.

Beispiel 5 Azulenpräparat nach Beispiel 3 . 1,0 Paraffinum liqueidum ................................. 100,0 Vaselinum album puriss ............................................................ ad 1000,0 Diese Salbe eignet sich vorzüglich zur Wundbehandlung, vor allem aber als Augensalbe gegen Conjunctivis u. dgl. Example 5 Azulene preparation according to Example 3. 1.0 Paraffinum liqueidum ................................. 100.0 Vaselinum album puriss ........... ................................................. ad 1000.0 This ointment is particularly suitable for treating wounds, but above all as eye ointment against conjunctivis and the like.

Beispiel 6 Azulenpräparat nach Beispiel 3 ............................1,0 Aqua destillata ....................................... 1000,0 Spiritus (94 Volumprozent) ............................ 1000,0 Spiritus Colonium ....................................... 55,0 Die Lösung ergibt nach dem Filtrieren ein klares, vorzügliches Haarwasser, In ähnlicher Weise lassen sich Mundwässero. dgl. oder bei Verwendung pulverförmiger Trägerstoffe Wundpuder und für internen Gebrauch usw. auch Tabletten usw. herstellen, die von guter, aber milder Wirkung sind. Example 6 Azulene preparation according to Example 3 ............................ 1.0 Aqua destillata ....................................... 1000.0 Spirit (94 percent by volume) ............................ 1000.0 Spiritus Colonium ................. ...................... 55.0 After filtering, the solution gives a clear, excellent hair tonic, Mouthwashes can be used in a similar way. Like. Or when using powdery Carrier materials, wound powder and, for internal use, etc. also produce tablets, etc., which are good but mild in effect.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Process for the production of durable chamazulene preparations, characterized in that chamomile essential oil (oleum chamomillae aethereum) wins from undesirable accompanying substances such as Organic acids, aldehydes and the like, freed and the effective azulene fraction separated.

2. The method according to claim I, characterized in that the essential chamomile oil under reduced pressure, e.g. B. at a vacuum of 11 mm Hg, distilled and collects the fractions passing between I35 to I90 ° separately.

3. The method according to claim I, characterized in that the Chamomile essential oil in an organic solvent dissolves the solution through running a column filled with an absorbent such as alumina, which the lower blue-colored fraction is separated off and the solvent is removed from the eluate.

4. The method according to claim I, characterized in that the Chamomile essential oil dissolves in an organic solvent, the solution with inorganic or organic basic substances, e.g. B. with an aqueous sodium carbonate solution, shakes it out, then dries it and finally removes the solvent.