DE7925438U1

DE7925438U1 - Gerät zur Gefrierpunkts-Osmometrie

Info

Publication number: DE7925438U1
Application number: DE7925438U
Authority: DE
Original assignee: GOERITZ HARALD DIPL- ING
Current assignee: GOERITZ HARALD DIPL- ING
Publication date: 1980-03-06

Description

Berlin, den 11. Dezember 1979

Aktenzeichen: G 79 25 438.9

Anmelder: Klaus Noack und Dipl.-Ing. Harald Göritz

Gerät zur Gefrierpunkts- Osmometrie

Die Neuerung bezieht sich auf ein Gerat zur Gefrierpunkts-Osmometrie, mit einer Kühleinrichtung, mit einem Messgefäss zur Aufnahme einer Probelösung und mit einem Auslösedraht zur Einleitung der Kristallisation. Ein derartiges Gerät dient zur Bestimmung der Gesamtzahl der osmotisch aktiven Teilchen der in einem Lösungsmittel gelösten Substanzen.

Bei bekannten Geräten für die Gefrierpunkts-Osmometrie wird der Auslösedraht, der in der Probelösung hängt, beim Erreichen der ünterkühlungstemperatur der Probelösung elektromechanisch in horizontaler oder vertikaler Richtung ir /ibrationsartige Bewegungen versetzt, wodurch die Kristallisation eingeleitet wird. Ein derartiges Gerät arbeitet besonders bei höheren Konzentrationen und Viskositäten der Probelösungen nicht immer zuverlässig und eignet sich nur für Probevolumen von mehr als 0,05 ml.

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Bei einem weiteren bekannten Gerät zur Gefrierpunkts-Osmometrie wird der Auslösedraht in der Kühleinrichtung für die Probelösung auf eine Temperatur unterhalb des

Gefrierpunktes der Probelösung abgekühlt. Kurz vor ti

Erreichen der Unterkühlungstemperatur wird an diesem Gerät der Auslösedraht manuell aus dem Kühlbereich hochgezogen nd anschliessend in die Probelösung eingetaucht. Mit diesem Gerät sind zwar exakte Messungen möglich, die Reproduzierbarkeit der Messergebnisse hängt jedoch von der individuellen und manuellen Bedienung der mechanischen Auslösevorrichtung, d.h.des Auslösedrahtes ab. Ausserdem ist eine Automatisierung dieses bekannten Gerätes nur mit grösserem mechanischen Aufwand möglich.

Der Neuerung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Gerät zur Gefrierpunkts- Osmometrie der eingangs genannten Art , zu schaffen, das mit geringem Aufwand automatisch arbeitet, um so die Reproduzierbarkeit der Messergebnisse zu gewährleisten.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Neuerung vor, dass oberhalb der Einfüllöffnung des sich in der Kühleinrichtung für die Probelösung befindenden Messgefässes eine zweite Kühleinrichtung für die Spitze des Auslösedrahtes angeordnet ist und dass eine Hubeinrichtung zur Bewegung des

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Auslösedrahtes mit seiner in der zweiten Kühleinrichtung unterhalb des Gefrierpunktes der Probelösung abgekühlten Spitze · in die im Messgefäss in der ersten Kühleinrichtung unterkühlte Probelösung vorgesehen ist. Nach Erreichen der normierten Unterkühlungstemperatur der Probelösung wird die mit Eiskristallen behaftete Spitze des Auslösedrahtes mittels der Hubeinrichtung in die Probelösung getaucht, wobei spontan die Kristallisation der Probelösung zuverlässig einsetzt.

Zur Bestimmung der Gesamtzahl der osmotisch aktiven Teilchen der in einem Lösungsmittel gelösten Substanzen wird die zu messende Probelösung in dem Messgefäss mit Hilfe der ersten Kühleinrichtung unter den Gefrierpu abgekühlt, ohne dass die Kristallisation einsetzt. Der Temperaturverlauf wird dabei mit einem Thermistor Temperaturfünler kontinuierlich gemessen, der in der zu messenden Flüssigkeit angeordnet ist.

Nach Erreichen einer vorher normierten Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes der Probelösung wird die Kristallisation eingeleitet. Dies geschieht mit dem Auslösedraht, dessen untere Spitze mit der zweiten Kühleinrichtung zuvor soweit abgekühlt wurde, dass kleine Eiskristalle in Folge von kondensiertem Wasser an dieser haften. Beim Erreichen

der normierten Unterkühlungstemperatur wird die mit den stark unterkühlten Eiskristallen behaftete Spitze des Auslösedrahtes in die unterkühlte Flüssigkeit getaucht, wobei spontan die Kristallisation des Lösungsmittel der Flüssigkeit einsetzt. Während des Kristallisationsprozesses - bei gleichzeitiger Wärmeabfuhr durch die erste Kühleinrichtung- stellt sich eine definierte lösungsmittelspezifische Kristallisationstemperatur ein, die im Falle von reinem Lösungsmittel für eine kurze Zeit nahezu konstant ist. Bei der kontinuierlichen Temperaturmessung in der Probelösung ergibt sich nach Einleiten der Kristallisation ein Temperaturanstieg bis zum Gefrierpunkt des Lösungsmittels und anschliessend ein sogenanntes Gefrierplateau. Danach sinkt die Temperatur entsprechend der weiteren Wärmeabfuhr weiter ab.

Im Falle von Lösungen ergibt sich eine um einen bestimmten Wert niedrige Kristallisationstemperatur als die des reinen Lösungsmittels. Diese Gefrierpunktserniedrigung ist durch das Raoult'sche Gesetz definiert und ist abhängig von der lösungsmittelspezifischen molalen Gefrierpunktserniedrigung und der osmolalen Konzentration der gelösten Substanzen.

Während des Kristallisationsprozesses reichert sich die gelöste Substanz in der flüssigen Phase entsprechend der fortlaufenden Kristallisation der gesamten Probe an. Bei

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der kontinuierlichen Temperaturmessung in der Probelösung ergibt sich nach Einleiten der Kristallisation ein Temperaturanstieg bis zu einem Temperaturwendepunkt.

Die Temperaturdifferenz zwischen dem Gefrierpunkt des reinen Lösungsmittels und der Wendepunktstemperatur der Lösung ist ein relativer Messwert. Dieser ist einerseits von der osn.olalen Konzentration der Lösung und der lösungsmittelspezifischen molalen Gefrierpunktserniedrigung und andererseits von dem zum Messzeitpunkt nach der Auslösung der Kristallisation bereits konzentrierter gewordenen Restlösung abhängig.

Die Bestimmung der osmolalen Konzentration durch Messen der Gefrierpunktserniedrigung unter Anwendung der Unterkühlung vor der Auslösung der Kristallisation kann nur unter normierten Verhältnissen mit vorangehender Eichung mit Lösungen bekannter osmolaler Konzentration erfolgen. Die stark von der exakten Einhaltung der Unterkühlungstemperatur, an der die Kristallisation eingeleitet wird, abhängige Reproduzierbarkeit der Messergebnisse wird durch vorliegende Neuerung absolut gewährleistet.

Das neuerungsgemässe Gerät hat den weiterem Vorteil,

dass auf einfache Weise mit einem Schwellwertschalter, der mit der elektronischen Temperaturmessanordnung verbunden

ist, durch elektromechanische Abwärtsbewegung exakt die Kristallisation eingeleitet werden kann. Die vertikale Bewegung des insbesondere als stabförmiger Metallkörper ausgebildeten Auslösedrahtes kann mit einem Hubmagneten oder einem exsntrischen Motorantrieb erreicht werden.

Die Neuerung wird nachfolgend anhand von zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 das erste AusfUhrungsbeispiel mit einer Hubeinrichtung mittels Hubmagneten und

Fig. 2 das zweite Ausführungsbeispiel mit einer Hubeinrichtung mit einem exzentrischen Motorantrieb.

Bei dem in Fig. 1 dargestellten Gerät zur Gefrierpunkts-Osmometrie wird die sich im Messgefäss 4 befindende Probelösung 2 mit einer ersten Kühleinrichtung 1 unter den Gefrierpunkt abgekühlt. Ein Messgefässhalter 5 ist organisch an einer zweiten Kühleinrichtung 6 angebracht und trägt sowohl das auf den Messgefässhalter 5 aufgesteckte Messgefäss 4 als auch einen Thermistor- Temperaturfühler 3, dessen aktive Spitze sich in der zu messenden Probelösung 2 befindet. Der als stabförmiger Metallkörper 7 ausgebildete Auslöse-

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draht wird durch einen Hubmagneten 8 in einer oberen Position gehalten, so dass die untere Spitze des Metallkörpers

7 an der zweiten Kühleinrichtung 6 auf eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes der Probelösung abgekühlt wird.
Durch Änderung der elektrischen Spannung am Hubmagneten 8 wird bei Erreichen der normierten ünterkühlungstemperatur durch eine vertikale Verschiebung mittels des Hubmagneten

8 die abgekühlte Spitze des stabförmxgen Metallkörpers 7 in die Probelösung 2 eingetaucht, wodurch spontan die Kristallisation einsetzt.

Zum Auswechseln des mit der Probelösung gefüllten Messgefässes 4 ist die zweite Kühleinrichtung 6 mit einer Führungsvorrichtung 10 verbunden, die es gestattet, die zweite Kühleinrichtung 6 mit-'samt dem an dieser angebauten Messgefässhalter 5 und dem Hubmagneten 8 mit stabförmigen Metallkörper 7 aus der unteren in eine obsre Position zu bringen.

Das in der Fig. 2 dargestellte zweite Ausführungsbeispiel ist bis auf den Hubmagneten 8 mit dem in Fig. 1 dargestellten ersten Ausführungsbeispiel identisch. Zur vertikalen Verschiebung des stabförmigen Metallkörpers 7 ist dieser exzentrisch an einem Elektromotor 9 angebracht. Der stabförmige Metallkörper 7 besteht hier aus einem elastischen Edelstahl^draht, der die exzentrische Bewegung im oberen
Teil aufnimmt und seinerseits im unteren Teil durch entsprechende Führungen geführt wird.

Claims

r » · e o (ftl Il ■ *·«■ · · · ■ 1 I · · · ■ ι • a λ ··· it Berlin, den 11. Dezember 1979 Aktenzeichen: G 79 25 438.9 Anmelder: Klaus Noack und Dipl.-Ing. Harald Göritz Schutzansprüche

1. Gerät zur Gefrierpunkts- Osmometrie, mit einer Kühleinrichtung, mit einem Messgefäss zur Aufnahme einer Probelösung und mit einem Auslösedraht zur Einleitung der Kristallisation, dadurch gekennzeichnet, dass oberhalb der Einfüllöffnung des sich in der Kühleinrichtung (1) befindenden Messgefässes (4) eine zweite Kühleinrichtung (6) angeordnet ist und dass eine Hubeinrichtung (8,9) zur Bewegung des Auslösedrahtes (7) mit seiner in der zweiten Kühleinrichtung abgekühlten Spitze in die im Messgefäss (4) in der ersten Kühleinrichtung (1) unterkühlte Probelösung vorgesehen ist.

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2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Hubeinrichtung als Hubmagnet (8) ausgebildet ist.

3. Gerät nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet, dass die Hubeinrichtung als elektromotorisch angetriebener Exzenter (9) ausgebildet ist.

4. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Auslosedraht als stabförmiger Metallkörper {7} ausgebildet ist.

5. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Kühlsystem (6), ein angebauter Messgefässhalter (5) und der stabförmige Metallkörper (7) zusammen mit seiner Hubeinrichtung (8,9) an einer Führungsvorrichtung (10) angeordnet und zum Zwecke des Auswechselns des mit der Probelösung gefüllten Messgefässes (4) von einer unteren Position in eine obere Position bewegbar aind.