DE762634C - Verfahren zur Bestimmung des Wassergehalts von Stoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Bestimmung des Wassergehalts von Stoffen Bei dem bekannten Verfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes, insbesondere von festen, aber auch von teigigen und flüssigen Stoffen, durch Überdestillieren des Wassers mit Hilfe einer Trägerflüssigkeit wird als solche allgemein Xylol verwendet, d!as sich bisher von allen in Betracht gezogenen Mitteln am besten bewährt hat. Auch dem Xylol haften aber Mängel an, die die Genauigkeit und die Handlichkeit des Verfahrens beeinträchtigen.
• Einer dieser Mängel besteht zunächst in der merklichen gegenseitigen Löslichkeit von Wasser und Xylol. Den Einfluß der Löslichkeit des Wassers im Xylol soll man dadurch ausschalten, daß man das zu verwendende Xylol bzw. bei der üblichen AusTührungsform mit Rücklauf der Trägerflüssigkeit den von der Vorlage aufzunehmenden Teil des Xylols vorher mit Wasser sättigt, so daß man praktisch mit zwei verschiedenen Flüssigkeiten arbeiten muß. Der Einfluß der Löslichkeit von SyloI in Wasser wird üblicherweise nicht berücksichtigt. Er ist klein, kann aber bei sehr genauen Untersuchungen unter Umständen noch stören.
• Ein weit größerer Mangel besteht in der verhältnismäßig starken Dispergierbarkeit von Wasser in Xylol und umgekehrt, was mit den relativ merklichen gegenseitigen Löslichzeiten zusammenhängt. Die beim Eintropfen des Flüssigkeitsgemisches in die Vorlage auftretenden Emulsionen brechen nur langsam, und die gebildeten relativ großen Wassertropfen gelangen an die Wandungen und haften dort bis zu hohem Gewicht ehe sie in den lsalibrierten Teil der Vorlage absinken.
• Der hierdurch verursachte Fehler ist größer als der durch die Löslichkeitsverhältnisse bedingte und darf daher im Gegensatz zu der bisher geübten Praxis durchaus rernachlässigt werden. Hinzu kommt, daß die Emulsionsbildung die klare Ausbildung und Erkennbarkeit des Trennspiegels zwischen den beiden Flüssigkeiten beeinträchtigt bzw. verzögert, was wiederum zu Fehlern oder zu Zeitverlusten führt.
• Es wurde null gefunden, daß die Wasserbestimmung in sehr einfacher und schneller Weise und dabei mit größerer Genauigkeit durchgeführt werden kann, wenn erfindungsgemäß als Trägerflüssigkeit eine von Olefinen befreite Fraktion des bei der Kohlenwasserstoffsynthese aus CO und H2 anfallenden Kohlenwasserstoffgemisches verwendet wird.
• Die Entfernung der Olefine läßt sich auf verschiedene Weise, z. B. durch Hydrierung der Olefine oder durch Halogenwasserstoffanlagerung und anschließende destillative Abtrennung der Halogenide leicht erreichen. Letztere Herstellungsart liefert ein besonders gut brauchbares Produkt. Geeignet sind Fraktionen im Siedebereich von etwa 100 bis 150°.
• Eine solche Fraktion. die z. B. von 110 bis 150° siedet und die Dichte 0.700 hat, kommt in den wesentlichen Eigenschaften einer idealen Trägerflüssigkeit sehr nahe. Sie ist chemisch absolut indifferent und unbegrenzt beständig. @hre Löslichkeitswerte liegen um ein Vielfaches niedriger als die von Xylol; sie sind so niedrig, daß jede @Korrekturmaßnahme, wie Stättigen eines Teils der Flüssigkeit mit Wasser od. dgl., sich erübrigt.
• Auch die Neigung zur Emulsionsbildung ist bei diesen Kohlenwasserstoffen bedeutend geringer als bei Xylol. Das Absinken der ausgeschiedenen Wassertropfen, welche stets kleiner als in Xylol sind, wird noch durch den über doppelt so großen Dichteunterschied gegenüber Wasser, 0,300 gegen 0.138, begünstigt. An der Gefäßwand über dem Meßgefäß hängende Wassertropfen fallen bereits bei um die Hälfte geringerem Gewicht abwärts als in Xylol.

Claims (1)

1. P A T E N T A N S P R U C H: Verfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes von Stoffen, insbesondere von festen Stoffen, durch Überdestillieren mit Hilfe einer indifferenten Trägerflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß als solche eine von Olefinen befreite Fraktion des Siedebereiches von etwa 100 bis 150° des bei der Kohlenwasserstoffsynthese aus CO und H2 anfallenden Kohlenwasserstoffgemisches verwendet wird.