DE758087C - Durch Giessen aus dem Schmelzfluss hergestelltes feuerfestes Erzeugnis - Google Patents
Durch Giessen aus dem Schmelzfluss hergestelltes feuerfestes ErzeugnisInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist die Schaffung gegossener feuerfester Erzeugnisse, welche sich
durch eine besonders hohe Widerstandsfähigkeit gegen die chemische Korrosion durch alkalische
Flußmittel sogar bei hohen Temperaturen auszeichnen und deshalb geeignet für Verwendungszwecke
sind, bei welchen sie in Berührung mit geschmolzenem Glas gelangen, beispielsweise für
den Bau von Speisern.
Es ist bekannt, daß Cr2O3 (Chromoxyd) ein
sowohl gegen Hitze wie gegen Flußmittel widerstandsfähiges Material darstellt, woraus sich
seine Geeignetheit zur Verwendung in Berührung mit geschmolzenem Glas ergibt. Wegen der
intensiven Färbewirkung des aufgelösten Cr2O3
auf klare Gläser ist es jedoch von Bedeutung, daß alle feuerfesten Erzeugnisse, die Cr2O3 enthalten,
hochgradig widerstandsfähig in Berührung mit geschmolzenem Glas sind, damit nur eine so geringfügige Lösung derselben stattfindet,
daß das gelöste Material in dem Glaskörper weitestgehend verdünnt wird. Ein bekannter Weg
zur Steigerung der Widerstandsfähigkeit einer gegebenen feuerfesten Zusammensetzung ist der,
den Versatz zu schmelzen und zu gießen mit dem Ergebnis, daß die Poren verschwinden und auf
das Erfordernis der Verwendung irgendwelcher weniger widerstandsfähigen und eine Flußmittelwirkung
besitzenden Bindemittel verzichtet werden kann.
Es hat sich gezeigt, daß grünes Chromoxyd, wenn es ohne Zusätze in dieser Weise gegossen wird, besonders widerstandsfähig ist.
Es hat sich gezeigt, daß grünes Chromoxyd, wenn es ohne Zusätze in dieser Weise gegossen wird, besonders widerstandsfähig ist.
Wegen des hohen Schmelzpunktes von Chromoxyd und des gesteigerten Bestrebens der Elektroden,
das Oxyd bei höheren Temperaturen zu reduzieren, ist es jedoch sehr schwierig, Schmelzen
mit Chromoxyd allein herzustellen. In der britischen Patentschrift Nr. 448 942 ist ein gegossenes
feuerfestes Erzeugnis beschrieben, das aus einer Mischung von Tonerde mit wenigstens
10% Cr2O3 besteht. Während ein so geringer
Anteil wie der von 30% Al2O3 die Gießeigenschaften
von Cr2O3 erheblich verbessert, wird
ungünstigerweise die Widerstandsfähigkeit durch Zusatz sogar von reiner Tonerde ständig verringert
und die färbende Wirkung auf Glas gesteigert.
Es wurde nun gefunden, daß, wenn zu Cr2O3 ZrO2 zugesetzt wird, trotz der Tatsache,
daß der Schmelzpunkt nicht nennenswert erniedrigt oder sogar bei hohen prozentualen Anteilen
von ZrO2 erhöht wird, eine besser schmelzbare Mischung erhalten wird. Dieser Vorteil ist
offenbar eine Folge der Verdünnung des leicht reduzierbaren Metalloxyds durch das schwer
reduzierbare ZrO2. Versuche, die mit Cr2O3-ZrOo-Versätzen
angestellt wurden, haben ergeben, daß die Widerstandsfähigkeit sich kaum ändert, da ZrO2 an die Stelle von Cr2O3 tritt
und daher die färbende Wirkung nicht gesteigert wird. Tatsächlich nimmt sie in dem Ausmaße
ab, in welchem das gelöste ZrO2 Cr2O3 durch
dieses schwach gefärbte Oxyd ersetzt.
Während der Zusatz von Al2O3 zu Cr2O3 zu
einer festen Lösung des Al2O3 in Cr2O3 führt,
welche offenbar die Ursache für die Abnahme der Widerstandsfähigkeit ist, behält, wenn ZrO2 zu
Cr2O3 zugesetzt wird, das Cr2O3 seine Zusammensetzung,
und das ZrO2 kristallisiert getrennt als Baddeleyit. Die Mischung dieser beiden sehr
widerstandsfähigen Kristallphasen ist die Ursache für die letzten Endes erzielte sehr hohe
Korrosionsbeständigkeit.
Als Rohstoffe können grünes Chromoxyd und auf elektrischem Wege geschmolzenes Zirkonoxyd
ohne andere Zusätze verwendet werden. Grünes Chromoxyd wird handelsüblich in großen
Mengen als Farbstoff hergestellt, und dieses Material ist zur Herstellung der neuen feuerfesten
Erzeugnisse durchaus geeignet. Da bei den zu verwendenden Rohmaterialien Farbreinheit
nicht erforderlich ist, können Fehlschattierungen von Chromoxyd, die als Farbstoff ungeeignet
sind, ohne nochmalige Aufarbeitung mit billigeren Kosten verwendet werden. Auf elektrischem
Wege geschmolzenes Zirkonoxyd ist handelsüblich erhältlich und wird aus Zirkon durch Entfernung der Kieselsäure hergestellt.
Nachstehend werden zwei Massenversätze beispielsweise angegeben, die sich im Rahmen der
Erfindung als besonders geeignet erwiesen haben:
| Masse | Cr2O3 | geschmolzenes ZrO2 | |
| T | 80 | 20 | |
| II | 40 | 60 |
Da geschmolzenes Zirkonoxyd normalerweise teurer ist als grünes Chromoxyd, ist aus Gründen
der Sparsamkeit die hochchromoxydhaltige Zusammensetzung vorzuziehen. Wenn jedoch
andererseits eine möglichst geringe färbende Wirkung notwendig ist, wird zweckmäßiger ein
hochzirkonoxydhaltiger Versatz gewählt.
Die erwünschten Ergebnisse, die durch den Zusatz von Zirkonoxyd zu der Chromoxydschmelze
erzielt werden, ergeben sich auch in Fällen, in welchen die Schmelze nicht lediglich
Zirkonoxyd und Chromoxyd, sondern auch beschränkte anteilige Mengen von Tonerde und
Kieselsäure enthält. In solchen Fällen wird die Kieselsäure in einer glasigen Grundmasse ausgeschieden
; die Tonerde kann sowohl in der glasigen Grundmasse wie in der kristallinen Phase
des gegossenen Erzeugnisses oder auch in beiden, in Abhängigkeit von der angewendeten Menge,
gefunden werden.
Wenn Al2O3 und ZrO2 zu Cr2O3 zugesetzt
werden und nicht ZrO2 allein, stellt die entstehende kristalline Phase Baddeleyit und eine feste
Lösung von Tonerde in Cr2O3 dar. Obwohl die
letztere Phase weniger widerstandsfähig ist als Cr2O3 selbst, schwächt die Gegenwart des ZrO2
die färbende Wirkung ab, so daß weniger an Cr2O3 in dem Glas gelöst wird, als wenn ZrO2
nicht gegenwärtig ist. Auf diese Weise ist es möglich, die Masse durch Zusatz von Tonerde
zu verbilligen, ohne eine zu starke färbende Wirkung herbeizuführen. Ein günstiger Versatz ist
beispielsweise der folgende: 40 Cr2O3, 30 ZrO2,
30 Al2O3.
Verhältnismäßig gute Ergebnisse mit einer billigeren Masse können auch erzielt werden,
indem Chromoxyd mit einem handelsüblichen rohen Zirkonoxyd kombiniert wird, das ungefähr no
5 % Kieselsäure enthält. Dieses rohe Oxyd ist das Erzeugnis, das beim Schmelzen von Zirkon mit
Koks in einem elektrischen Ofen infolge der Reduktion und Verflüchtigung des größten Teils
der Kieselsäure erhalten wird. Da Zirkon verhältnismäßig billig ist, kann dieses Material
handelsüblich zu Preisen hergestellt werden, die niedriger liegen als sowohl die von Chromoxyd
wie von geschmolzenem Zirkonoxyd. Das letztere wird vielmehr praktisch aus dem rohen iac
Oxyd durch nochmaliges Schmelzen desselben ohne Kokszusatz erzeugt, wobei die restliche
Kieselsäure unter dem Einfluß der hohen Temperatur sich verflüchtigt und ein reiner Zirkonoxydkörper
verbleibt.
Wenn dieses rohe Oxyd mit Chromoxyd geschmolzen wird, ergeben sich die gleichen Kristallphasen
wie bei reinem Zirkonoxyd. Die Kieselsäure jedoch bildet eine Glasphase mit etwas von dem Zirkonoxyd und dem Chromoxyd.
Diese Glasphase ist weniger widerstandsfähig als die Kristallphasen und die Ursache für
die Verringerung der Korrosionsbeständigkeit. Trotzdem gleicht die Verdünnung des färbenden
Chromoxyds in dem Enderzeugnis offenbar die Erhöhung des gelösten Anteils aus, so daß sich
hierdurch keine merkliche Steigerung der unerwünschten färbenden Wirkung ergibt.
Einige geeignete Massenversätze der letzteren Art sind die folgenden:
| 20 | 40 6o |
Cr2O3 rohes |
Masse | I. | Zus Cr2O3 |
in d |
ung SiO2 |
| ZrO2 ... | 40 | 2,7 | |||||
| 25 | 4° | 2,7 | |||||
| lmensetz er Masse ZrO2 |
|||||||
| 57-3 | |||||||
| 57,3 | |||||||
| Cr2O3 rohes |
Masse | II. | Zusammenset der Massf Cr2O3 i ZrO2 |
38 | jung SiO2 |
|
| ZrO2 ... | 60 | 38 | 2 | |||
| 6o 40 |
60 | 2 | ||||
Es wurde ferner gefunden, daß der Zusatz von einer so kleinen Menge wie 10 % Al2O3 die Widerstandsfähigkeit
von Cr2 O3-Zr O2-Zusammensetzungen,
die Kieselsäure enthalten, erhöht. Die ersten wenigen Prozente hiervon gehen natürlich
in die Glasphase, bis diese gesättigt ist. Bei Zusatz von Al2O3 zu einer solchen Glasphase
wäre eine Erhöhung des Erweichungspunktes und Steigerung der Viskosität zu erwarten, und
wahrscheinlich ist dies der Grund für die verbesserte Widerstandsfähigkeit gegen Flußmittel.
Weitere Zusätze von Al2O3 bewirken eine
feste Lösung von Al2O3 in Cr2O3, welche weniger
widerstandsfähig ist als reines Cr2O3. Jedoch
verbilligt der Ersatz durch Al2O3 die Masse ebenfalls,
und in Anbetracht der Tatsache, daß ein Teil des Cr2O3 bereits durch rohes Zirkonoxyd
ersetzt ist, kann Al2O3 zugesetzt und die Widerstandsfähigkeit
verringert werden, ohne daß mehr an färbendem Cr2O3 in dem Glas löslich
wird, als dies bei Abwesenheit des Zirkonoxyds der Fall wäre. Im folgenden werden 'einige
Beispiele von Masseversätzen gegeben, welche sich als vorteilhaft erwiesen haben:
| I. | Masse | Zusan Cr2O3 |
lmensetz ZrO2 |
ung der I SiO2 |
»lasse Al2O3 |
| 40 Cr2O3 50 rohes ZrO2 10 Al2O3 |
40 | 47 | 3 | IO | |
| 40 | 47 | 3 | IO |
II.
| Masse | Zusai Cr2O3 |
mmenset ZrO2 |
zung der SiO2 |
Masse Al2O3 |
| 40 Cr2O3 30 rohes ZrO2 .. 30Al2O3 |
40 | 28 | 2 | 3D |
| 40 | 28 | 30 |
Nach dem Bayer-Verfahren hergestellte Tonerde oder andere verhältnismäßig reine Tonerden
können verwendet werden. Die Verwendung von Bauxit ist nicht empfehlenswert wegen der sich
hieraus ergebenden Erhöhung des Kieselsäuregehalts, durch welche ein größerer Anteil an
schlecht widerstandsfähiger Glasphase erzeugt wird. Selbstverständlich kommt es in erster
Linie auf die chemische Zusammensetzung an, und es können auch andere Ausgangsstoffe, die
zu einer entsprechenden analytischen Zusammensetzung der Masse führen, verwendet werden.
Insbesondere ist darauf hinzuweisen, daß günstige Ergebnisse bei Verwendung des natürlich
vorkommenden ZrO2-Erzes, das als Zirkit verkauft wird, erzielt werden können. Dieses
Erz ist in einer großen Zahl verschiedener Zusammensetzungen, die Verunreinigungen in Gestalt
von Al2O3, SiO2, Fe2O3 und TiO2 enthalten,
erhältlich. Für die erfindungsgemäßen Zwecke ist Al2O3 nicht von Nachteil, und der Titanoxydgehalt
ist normalerweise niedrig. Durch weiteres sorgfältiges Auswählen von Erz, das arm an
Kieselsäure und Eisenoxyd ist, kann ein für die obigen Zwecke geeigneter Ausgangsstoff erhalten
werden. Die Kosten desselben sind geringer als die für künstlich hergestelltes rohes Oxyd, jedoch
wird durch die darin vorhandenen zusätzlichen Verunreinigungen die Widerstandsfähigkeit verringert,
so daß die Wirtschaftlichkeit der Verwendung dieses Materials von den Anforderungen
abhängt, die an den herzustellenden feuerfesten Körper gestellt werden.
Claims (12)
- PATENTANSPRÜCHE:i. Durch Gießen aus dem Schmelzfluß hergestelltes Chromoxyd enthaltendes feuerfestes Erzeugnis, dadurch gekennzeichnet, daß es, abgesehen von geringen Verunreini-gungen, aus Chromoxyd und Zirkonoxyd besteht.
- 2. Erzeugnis nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem Tonerde enthält.
- 3. Erzeugnis nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die kristallinen Phasen desselben aus Chromoxyd und Zirkonoxyd bzw. noch Tonerde bestehen.
- 4. Erzeugnis nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mehr als 15 °/0 Chromoxyd enthält und der Rest aus Zirkonoxyd besteht.
- 5. Erzeugnis nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die kristallinen Phasen in Form von Zirkonoxyd und Chromoxyd vorliegen und die Tonerde sich in fester Lösung in diesen befindet.
- 6. Erzeugnis nach den Ansprüchen 2 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß es mehr als 15 0Z0 Chromoxyd, mehr als 20 °/0 Zirkonoxyd enthält und im übrigen aus Tonerde besteht.
- 7. Erzeugnis nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus kristallinem Chromoxyd, kristallinem Zirkonoxyd und geringen Mengen eines kieselsäurehaltigen Glases besteht.
- 8. Erzeugnis nach Anspruch 4, dadurchgekennzeichnet, daß es Kieselsäure in Mengen unter 5 °/0 enthält.
- 9. Erzeugnis nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das kieselsäurehaltige GIaj Tonerde in Lösung enthält.
- 10. Gegossenes feuerfestes Erzeugnis, dadurch gekennzeichnet, daß es mehr als 15 °/0 Chromoxyd, weniger als 5 % Kieselsäure und weniger als 10 % Tonerde enthält und der Rest im wesentlichen aus Zirkonoxyd besteht.
- 11. Gegossenes feuerfestes Erzeugnis, dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentliehen aus kristallinem Zirkonoxyd, kristallinem Chromoxyd, Tonerde in fester Lösung in dem Chromoxyd und einem kieselsäurehaltigen Glas besteht.
- 12. Gegossenes feuerfestes Erzeugnis, dadurch gekennzeichnet, daß es mehr als 15 % Chromoxyd, mehr als 20 0Z0 Zirkonoxyd und weniger als 5 % Kieselsäure enthält und der Rest im wesentlichen aus Tonerde besteht.50Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik ist im Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden:USA.-Patentschrift Nr. 1 615 750.© 5028 5.
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- 1940-10-11 DE DE1940C0056043 patent/DE758087C/de not_active Expired
-
1941
- 1941-02-13 GB GB197241A patent/GB542550A/en not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1615750A (en) * | 1925-07-31 | 1927-01-25 | Corning Glass Works | Cast refractory article and method of making the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB542550A (en) | 1942-01-14 |
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