DE752324C

DE752324C - Herstellung von Borcarbid

Info

Publication number: DE752324C
Application number: DEK165501D
Authority: DE
Inventors: Walther Dr Dawihl
Original assignee: Krupp Stahl AG; Fried Krupp AG
Current assignee: Krupp Stahl AG; Fried Krupp AG
Priority date: 1942-08-05
Filing date: 1942-08-05
Publication date: 1952-11-10

Description

Herstellung von Borcarbid Bei der Herstellung von Borcarbid wird technisch meist von Borsäureanhydrid und Kohle ausgegangen, die durch Erhitzung durch unmittelbaren Stromdurchgang auf Temperaturen von etwa a4oo° zur Umsetzung gebracht werden. Bei dieser Arbeitsweise fällt mindestens ein Teil des Borcarbids in geschmolzenem, grobkristallinem Zustand an. Infolge des Lösungsvermögens des geschmolzenen Borcarbids für Kohlenstoff sind die so erhaltenen Borcarbide auch häufig durch freien Kohlenstoff verunreinigt, wodurch sich neben verschiedener Korngröße ein verschiedenes physikalisches Verhalten der erzeugten Borcarbide, z. B. beim nachfolgenden Sintern, einstellt. Für viele Zwecke ist es jedoch erforderlich, ein Borcarbid möglichst bestimmter Korngröße und möglichst gleichartigen Verhaltens zu verwenden. Besondere Schwierigkeiten traten bei den bisher bekannten Herstellungsverfahren für Borcarbid dann auf, wenn ein sehr feinkörniges Borcarbid, z. B. für Polierzwecke oder auch zur Herstellung von Sinterkörpern aus Borcarbid gebraucht wurde, weil die nötige Feinheit nur durch Zerkleinerung und eine meist mehrere hundert Stunden betragende, also sehr langdauernde Mahlung erzielt werden kann. Hierbei ist es trotz langer Mahlung noch erforderlich, restliche gröbere Körner durch Schlämmverfahren zu entfernen.
Es hat sich gezeigt, daß Borcarbide von weitgehend. gleichmäßigem Kornaufbau und auch sehr kleiner Korngröße erhalten werden können, wenn man Bors äureanhydrid zunächst durch Zumischen von Magnesium-, Aluminium- oder Calciumpulver bzw. -spänen in der Hitze zu einem mindestens 7o % Bor enthaltenden sauerstoffarmen Boroxyd reduziert und darauf dieses durch Erhitzen in kohlenstoffhaltiger Atmosphäre oder Zugabe von Kohlenstoff bei einer Temperatur von i.loo bis 2ioo° in Borcarbid umwandelt. Die Erhitzung erfolgt hierbei in bekannter Weise indirekt, wodurch gegenüber einer Erhitzung mit unmittelbarem Stromdurchgang eine größere Gleichmäßigkeit im Kornaufbau des Borcarbids erzielt wird. Das aus dem Borsäureanhydrid erzeugte sauerstoffarme Boroxyd enthält 70 bis 8o%, Bor, also etwa doppelt so viel Bor wie das Borsäureanhydrid. Es läßt sich überraschenderweise schon bei den angegebenen niedrigen, die Schmelztemperatur des Borcarbids nicht erreichenden Temperaturen zu Borcarbid umsetzen, wobei letzteres in außerordentlich feinkörniger Form, z. B. in einer Korngröße von 1/2 bis i ,lt bei einer Umsetzungstemperatur von 145o° erhalten werden kann. Die niedrige Umsetzungstemperatur gestaltet hierbei das Verfahren besonders wirtschaftlich.
Dieses so erhaltene Borcarbidpulver kann z. B. unmittelbar zur Herstellung von Polierpasten und als Schleifkorn zur Bearbeitung von Hartmetallwerkzeugen verwendet werden, oder es kann durch Pressen und Sintern zur Herstellung von Werkzeugen und Arbeitsgräten dienen. .
Zur Entfernung von Verunreinigungen, die z. B. von dem zur Reduktion des Borsäureanhydrids benutzten Metall stammen können, kann das erhaltene Borcarbid nachträglich noch durch die Behandlung mit Säuren oder Laugen gereinigt werden; z. B. lassen sich dadurch Reste an nicht verdampftem Magnesium entfernen, oder, wenn zur Reduktion Aluminium verwendet wurde, kann durch die Säurebehandlung das gebildete Aluminiumcarbid herausgelöst werden.
Die an sich heftige Reduktion des Borsäureanliy drids kann durch Zusetzung von llagnesiumoxy d als Verdünnungsmittel gemildert «-erden. Die Reduktion und Carbidbildung kann statt in zwei Stufen auch in einem Arbeitsgang vorgenommen «erden, indem dem Gemisch von Borsäureanliydric1 und Magnesium, Aluminium oder Calcium der erforderliche Kohlenstoff vor dem Abbrennen zugesetzt und somit die Carbidbildung bereits beim Abbrennen der Reduktionsmischung bewirkt wird. Hierbei ist es allerdings zweckmäßig, das Erzeugnis nachträglich noch durch Erhitzung in reduzierender Atmosphäre auf i4oo bis 2ioo° nachzuglühen, um eine bestimmte Korngröße mit Sicherheit zu erzielen.
Die durch Reduktion mit Magnesium erlialtene Borverbindung von wenigstens 7o% Borgehalt enthält neben Sauerstoff auch noch Magnesium, das bei der Umsetzung mit Kohlenstoff frei geworden ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Borcarbid durch thermische Behandlung von Boroxyden mit Kohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man Borsäureanhydrid durch Abbrennen mit Magnesium-, Aluminium- oder Calciuinpulv er oder -spänen zunächst in ein mindestens 70% Bor enthaltendes sauerstoffarmes Boroxyd überführt und dieses sodann in carburierender Atmosphäre oder unter Zusatz der erforderlichen Menge Kohlenstoff auf Temperaturen von idoo bis 2ioo° erhitzt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man dein Gemisch von Borsäureanhydrid mit metallischem Magnesium, Aluminium oder Calcium den Kohlenstoff vor dem Abbrennen zusetzt.