DE743000C - Verfahren zur Umsetzung fluessiger oder geloester Stoffe in Gegenwart von Katalysatoren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Umsetzung flüssiger oder gelöster Stoffe in Gegenwart von Katalysatoren Bei vielen chemischen Umsetzungen werden flüssige Ausgangsstoffe über fest im Reaktionsraum angeordnete Katalysatoren geleitet, wobei die Umsetzung um so besser verläuft, je vollkommener die Berührung zwischen der Katalysatoroberfläche und dem flüssigen Stoff ist. Um eine möglichst gute Verteilung der Flüssigkeit übe'r die ganze Katalysatormasse zu erzielen, bringt man den Ausgangsstoff mit Hilfe von Verteilervorrichtungen in das Reaktionsgefäß ein. Dabei zeigt sich jedoch, daß vor allem dann, wenn der Durchmesser des Reaktionsgefäßes verhältnismäßig groß ist, leicht Kanäle entstehen, durch die die Flüssigkeit beim Durchgang durch den Katalysator ihren Weg nimmt. Ein großer Teil der Katalysatormasse bleibt dadurch für die Umsetzung unausgenutzt.
• Durch Verwendung von Einbauten, wie Verteilerblechen und Zwischenböden, kann man diesen NSißstand zwar zum großen Teil beseitigell, man muß jedoch dabei in Kauf nehmen, daß diese Einbauten beim Ausbauen und Erneuern des Katalysators und beim Iteinigen des Gefäßes sehr stören.
• Eine gute Verteilung der umzusetzenden Flüssigkeit über die gesamte Katalysatoroberfläche könnte auch dadurch erreicht werden, daß man die in der Zeiteinheit je Liter Katalysatormasse einzubringende Wiege flüssigen Ausgangsstoffes so vergrößert, daß eben noch keine Stauung im Katalysatorraum eintritt.
• Dadurch würde die Kanalbildung weitgehend verhindert werden und die Flüssigkeit praktisch die ganze Oberfläche des Katalysators benetzen, der Umsetzungsgrad würde jedoch dabei erheblich zurückgehen, da die Berührungszeit der umzusetzenden Stoffe mit der Katalysatoroberfläche wesentlich verringert wäre.
• Es wurde nun gefunden, daß man eine volle Ausnutzung der Katalysatoroberfläche bei Umsetzungen in flüssiger Phase mit fest angeordneten Katalysatoren erzielen kann wenn man die Älenge flüssigen Ausgangsstoffes oder seiner Lösung, die beim überleiten über den Katalysator unter den jeweiligen Bedingungen die höchste Ausbeute ergibt, mit so viel der aus dem Reaktionsgefäß ausgebrachten Flüssigkeit verdünnt, daß eben noch keine Stauung im Katalysatorraum eintritt, und dann den Gehalt des Gemisches an dem flüssigen oder gelösten Umsetzungsteilnehmer auf die durch Vorversuche zu ermittelnde Höhe steigert, bei der unter den gegebenen Bedingungen die höchste Ausbeute erzielt wird. Die höhere Belastung des Katalysatorraumes mit Flüssigkeit hat dabei neben der Steigerung der Ausbeute den weiteren Vorteil, daß die vielfach zur Abführung der entstehenden Wärme benötigte Nienge Krei slaufgas geringer sein kann, da ein größerer Teil der Wärme von der Flüssigkeit aufgenommen wird.
• Es ist besonders vorteilhaft, als Verdünnungsmittel für den flüssigen Ausgangsstoff die Anteile des umsetzungsproduktes zu verwenden, die nur unvollständig umgesetzt sind.
• Beispiel Zur Umsetzung von Formaldehyd mit Acetylen zu Butindiol werden in ein Reaktionsgefäß von 10 m Höhe und 0,5 m Durchmesser, das mit etwa i8oo 1 Acetylenkupfer auf Kieselgelsträngen als Katalysator gefüllt ist, stündlich 85 kg Formaldehyd in Form einer 22%igen wäßrigen Lösung (= 3851) eingebracht. Aus dem Reaktionsgefäß treten stündlich etwa 4201 Flüssigkeit, die noch etwa 3S5°lo Formaldehyd enthalten, aus. Die eingebrachte Formaldehydmenge läßt sich ohne Verminderung des Umsetzungsgrades nicht vermehren.
• Durch Vorversuche wird nun ermittelt, welche Menge von dem aus dem Raktionsgefäß abgezogenen Umsetzungsprodukt stündlich der eingebrachten Formaldehydlösung zugesetzt werden kann, bis eben noch keine Stauung der Flüssigkeit im Katalysatorraum eintritt. Beim Arbeiten unter den genannten Bedingungen ergibt sich, daß zu den erwähnten 3851 flüssiger Ausgangslösung noch 8I5 1 des ausgebrachten flüssigen Produktes zugesetzt werden können.
• Durch weitere Vorversuche wird nun ermittelt, wie weit der Gehalt an ioo0/0igem Formaldehyd in diesem Gemisch von 1200 1 erhöht werden kann, um die höchste Ausbeute zu erzielen. Es zeigt sich, daß nian statt der ursprüngl ich angewandten 85 kg Formaldehyd nun 135kg Formaldehyd je Stunde dem Katalysatorraum zuführen kann, die Lösung also etwa 11%ig ist. Das ansgebrachte flüssige Produkt enthält wieder 3.5 01o Formaldehyd, das ist 43 kg. Umgesetzt wurden also stündlich 92 kg (Formaldehyd gegen 70 kg beim Arbeiten ohne Rückführung der flüssigen Produkte.
• Die Folge des erhöhten Durchsatzes an flüssigem Ausgangsstoff ist eine Erhöhung der Ausbeute an Butindiol auf etwa I,7 kg je Liter Katalysator und Tag. Führt man in der bisher üblichen Weise nur 85kg Formaldehyd ohne Verdünnung mit dem Umsetzungsprodukt zu, so beträgt die Ausbeute je Tag und Liter Katalysatorraum 1,2 kg. Die zur Abführung der Reaktionswärme notwendige Nienge Kreislaufgas kann beim Arbeiten nach der Erfindung infolge der stärkeren Belastung des Katalysatorraumes mit Flüssigkeit um etwa 1/3 verringert werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Umsetzung flüssiger oder gelöster Stoffe in Gegenwart von Katalysatoren, durch deren Schicht die umzusetzende Flüssigkeit von ohen nach unten geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die SIenge des flüssigen Ausgangs stoffes oder seiner Lösung, die beim Überleiten über den Katalysator unter den jeweiligen Bedingungen die höchste Ausbeute ergibt, mit so viel der aus dem Reaktionsgefäß austretenden Flüssigkeit verdünnt wird, daß eben noch keine Stauung im Katalysatorraum eintritt, und dann der Gehalt des dem Reaktionsraum zuzuführenden Gemisches an flüssigem oder gelöstem Ausgangsstoff auf die durch Vorversuche zu ermittelnde Höhe gesteigert wird, hei der die höchste Ausbeute erzielt wird.

   Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren keine Druckschriften in Betracht gezogen worden.