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Vakuumdichte Einschmelzung einer Metallfolie in ein Entladungsgefäß
aus Quarz Die Herstellung vakuumdichter metallischer Einführungen in Quarzgefäße,
z. B. Quecksilberdampflampen, war stets der schwierigste Teil in der Herstellung
solcher Entladungsröhren. Das Verschmelzen von Quarz mit Metallen von gleichem Ausdehnungskoeffizienten
gelingt bei Quarz nicht, weil es keine Metalle und Metallegierungen gibt, die auch
bei erhöhter Temperatur den außerordentlich geringen Ausdehnungskoeffizienten von
Quarzglas besitzen. Die Benutzung des thermisch höher belastbaren Quarzes war aber
gerade in allen den Fällen gegeben, in denen man neben der Ultraviolettdurchlässigkeit
auch die größere Wärmebelastbarkeit des Quarzglases ausnutzen maßte.
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Man ist daher in der Technik einen anderen Weg gegangen, indem man
auf den gleichen Ausdehnungskoeffizienten - - verzichtete und statt dessen dafür
sorgte, daß dä;s eingeschtnolzene Metall in der Lage war, den aus den verschiedenen
Ausdehnungskoeffizienten resultierenden mechanischen Kräften plastisch zu folgen.
Dabei ist man jedoch auf Materialien beschränkt, deren Schmelzpunkt oberhalb der
Erweichungs- und Verarbeitungstemperatur des Quarzglases (etwa 170o°) liegt. Am
besten bewährt haben sich in der Praxis dünne, schmale Planfolien aus Molybdän mit
einer Dicke von nur 1s bis ao p (sog. Folieneinschmelzungen). Die Verwendung dünner
Planfolien aus hochschmelzenden Metallen, wie Molybdän, Tantal, Wolfram o. dgl.,
bringt aber bei der Verarbeitung wie beim Gebrauch Nachteile und Schwierigkeiten
mit sich, da diese Werkstoffe durchweg bei der Verarbeitungs- und teilweise auch
bei der Gebrauchstemperatur sehr stark oxydieren, so daß die dünnen Folien stellenweise
dadurch stark gescliwäclt werden. Besondere Schwierigkeiten
macht
vor allein der Anschluß metallische.-Leiter an das in die Atmosphäre herausragende
Ende der Einschmelzfolie. Folien aus hochschmelzendem Metall lassen sich sehr schwer
mit anderen Werkstoffen, z. B. massivem Kupferdraht, nachträglich nach der Herstellung
der Einschmelzung verschweißen oder auf andere Art verbinden. Es sind besondere
Stützorgane notwendig, um die dünne, nach außen ragende Folie vor mechanischen Knikkungen,
die bald zum Bruch führen, zu schützen. Die an sich hohe Belastbarkeit solcher Folieneinschmelzung
wird dadurch begrenzt, daß das freie, in die Atmosphäre herausragende Ende, insbesondere
an .der Kontaktstelle, oxydiert. Ist aber diese Stelle einmal geschwächt, so wächst
der Widerstand und damit die Wärmeentwicklung dieser Stelle, die Oxydation schreitet
rasch vorwärts, so daß die Stromzuleitung in kurzer Zeit unterbrochen wird. Man
hat zwar das freie Anschlußende der Folien dadurch zu schützen versucht. daß man
sie mit einem leicht schmelzenden Metall, z. B, Blei, umgossen hat. Die Schwierigkeiten
wurden aber auch hierbei nur zum Teil behoben, da das Schmelzmetall beim Erkalten
sich sehr stark zusammenzieht und an der Grenzfläche Quarz/Blei sich ein Spalt bildet,
der wieder eine Oxydation ermöglicht. Außerdem werden durch diese Anordnung die
Schwierigkeiten der Kontaktgebung mit dem Anschlußmaterial nicht behoben, da diese
Vergußmetalle selbst schlecht leiten und bei Erhitzung der Kontaktstelle abschmelzen.
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Man hat auch schon vorgeschlagen, Quarzstäbe oberflächlich mit einer
dünnen Haut aus Tantal zu versehen, beispielsweise durch Kathodenzerstäubung oder
durch Aufdampfen im Vakuum, und diese Stäbe wie Metallstäbe nach dein Quetschfußver
fahren im Quarz einzuschmelzen (sog. Hauteinschmelzung). Die Herstellung solcher
Stäbe ist aber sehr teuer und umständlich, der aufgebrachte Belag sehr empfindlich;
dickere Schichten für StarkstromeinfÜhrungen lassen sich schwer her-' stellen und
ergeben keine sicheren Einschmelzungen. weil der nach diesem Verfahren hergestellte
Metallüberzug nicht jenen Grad von Streckbarken aufweist, wie ihn gesondert hergestellte,
gewalzte Bandfolien besitzen. Eine große Streckbarkeit ist aber zum plastischen
Ausgleich der Ausdehnungsdifferenzen nun einmal grundlegende Bedingung für ein Gelingen
reihenmäßig hergestellter, fabrikationssicherer, vakuumdichter Einschmelzungen von
Metallen mit gegenüber Quarz ungleichen Ausdehnungskoeffizienten. Das ist auch der
Grund, weshalb man bei Tantalfolien und -hauteinschmelzungen sorgfältig wasserstoffhaltige
Flammengase vermeiden muß, weil sonst der notwendige Streckbarkeitsgrad der Tantalfolie
nicht .mehr vorhanden ist. Ein weiterer Nachteil der erwähnten Hauteinschmelzung
beruht darauf, daß naturgemäß bei diesem Herstellungsverfahren zwischen der aufgebrachten
Metallhaut und dein Quarzstab jene Schicht aus niederen Metalloxyden fehlt, die
die große Haftfestigkeit und Vakuumdichtigkeit zwischen Quarz und eingeschmolzenem
Metall bewirkt, eine Erscheinung, die ihren Grund in der guten Löslichkeit dieser
Metalloxyde iin Ouarzglase hat. Bekanntlich lösen sich diese niedrigen Oxyde im
Quarzglase: das oberflächlich oxydiert; Metall verwächst sozusagen mit dein Quarzglas
unter automatischer Bildung eines auch im Ausdehnungskoeffizienten günstigen Zwischenglases
mit allmählich abnehmendem Gehalt an Oxyden des Einschinelzmetalles, das dabei als
Glasbildner wirkt. Bei den Hauteinschinelzungen kann höchstens die nach außen gelegene
Seite der Haut mit der günstigen Oxydschicht versehen werden, nicht aber die Innenseite
der Haut; will man eine solche Oxydation bei der Herstellung während der Vakuumverdampfung
bzw. der Kathodenzerstäubung oder nachträglich von außen nach Herstellung der Haut
erzwingen, so wird auch das Innere der Haut finit Oxyden durchsetzt. die Haut wird
spröde und verliert die für die Einschmelzung notwendige Streckbarkeit, ganz abgesehen
davon, daß der elektrische Widerstand der Haut, der von vornherein erfahrungsgemäß
schon sehr groß ist, noch weiter anwächst. Aus diesem Grunde haben sich solche Hauteinschmelzungen
nur für Laboratoriumszwecke und für sehr geringe Belastungen herstellen lassen.
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Durch die vorliegende Erfindung werden die bisherigen Schwierigkeiten
nun restlos behoben. Die Erfindung betrifft eine vakuumdichte Einschmelzung einer
Metallfolie in ein Entladungsgefäß aus Quarz und besteht darin, daß die eingeschmolzene,
vorzugsweise durch Walzen herbestellte Folie aus schwerer als Ouar z schmelzendem
Metall in Rohrform oder in Form von Zylindermantelausschnitten um einen O:uarzstützkörper
herumgelegt ist und daß dieser Stützkörper über die Einschmelzstelle hinaus nach
dein Innern des Gefäßes und nach außen verlängert ist und daß auf diese Verlängerungen
außen die Anschlußglieder zur Verbindung der Folie mit den Stro:mzuführunbgen und
innen die Zuleitungen zum Elektrodensystem angebracht sind.
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Die Erfindung soll an Hand der Abbildungen erläutert werden. In Abb.
i ist das Beispiel einer Einzeleinführung gemäß der Erfindung im Längsschnitt dargestellt.
Die Abb, 2, 3 und .I geben Querschnitte durch die Ausführung der Abb. i an den durch
entsprechende Buchstaben gezeichneten Stellen
wieder. Bei der Herstellung
einer solchen Einschmelzung wird wie folgt vorgegangen: Ein Vollquarzstab i von
ausreichender Länge wird mit einer Folie 2, beispielsweise aus Molybdän, in Formeines
geschlitzten Hohlrohres eng umgeben. Die Molybdänfolie ist dabei vorher auf beiden
Seiten in einer schwach oxydierenden Gasflamme mit einer Schicht aus niederem Molybdänoxyd,
das die bekannte blaue Anlauffarbe zeigt, bedeckt. Diese Oxydschicht bewirkt, wie
bereits er-' wähnt, durch Lösung des Molydbänoxydes im Quarz ein festeres Verwachsen
und damit eine einwandfreie Vakuumdichtigkeit beim späteren Verschmelzen mit dein
Quarz. Der Schlitz in dein auf dem Quarzstab übergeschobenen Molybdänrohr kann entweder
achsparallel verlaufen, wie im oberen Teil der Abb. i angedeutet, oder Vergrößerung
der Festigkeit und des Verschmelzungsweges mä@anderförmig ausgebildet sein, wie
im mittleren Teil der Abb. i gezeichnet. Der so vorbereitete Quarzstab mit der Molybdänfolie
wird dann in die vorbereitete gut passende COffnung des Quarzrohres 3 gesteckt und
nun die Anordnung mittels einer Sauerstoffflamme oder eines magnetisch auseinandergezogenen
elektrischen Lichtbogens von außen verschmolzen. Die im Innern des engen (Ring-)
Spaltes zwischen dein Quarzstab i .und dem Quarzrohr 3 liegende Folie wird während
des Einschmelzvorganges nicht durch Oxydation geschädigt, da das Einpassen des runden
Innenstabes in das Außenhohlrohr sich viel genauer erreichen läßt wie etwa die Einführung
einer -2o ,cc starken Planfolie in einen vorgeformten, naturgemäß verhältnismäßig
weiten Spalt in der Wandung eines Quarzgefäßes. Die aus der Gefäßwand 3 herausragenden
Rohrfolienenden können dabei durch eine manschettenförmige Zange aus feuerfestem
Material gegen Oxydation geschützt werden, ohne daß man wegen des Vorhandenseins
des Stützkörpers i ein Eindrücken, Knicken oder Deformieren der Folie zu befürchten
braucht. Man kann auch die Einschmelzung im Vakuum vor= nehmen, wenn man oberhalb
und unterhalb der Einschmelzung am äußeren Quarzkörper 3 rohrförmige, angeschmolzene
Ansätze aus Quarz vorsieht, die in Abb. i mit d. gestrichelt gezeichnet sind. Der
Raum :dieser Hilfsüberfangglocken wird dann während des Einschmelzvorganges unter
Vakuum gesetzt; nach beendeter Einschmelzung können die Hilfsglocken durch Abschneiden
entfernt werden.
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Die so hergestellte Einschmelzung; deren Querschnitt im mittelsten
Teil die Abb.3 zeigt, erlaubt nun in einfachster Weise die Herstellung der inneren
und äußeren Anschlußorgane. Im Inneren der Röhre, in dem ja eine Oxydation der Einschmelzfalie
nicht zu befürchten ist, kann sie in einfachster Weise dadurch erfolgen, daß man
eine Metallschelle 5 mit Schrauben o. dgl. um die Folie legt, wobei der über die
eigentliche Einschmelzstelle hinausragende Quarzstab i als mechanischer Träger dient.
An der Schelle 5 sind dann in bekannter Weise die Metallstreben 6 des Elektrodensystems
befestigt. Ein Ouerschnittsbild der Schellenbefestigung gibt Abb. z. An Stelle der
Schellen 5 kann man auch eine Drahtwendel verwenden,. die, eng um die Enden der
Streben, die Folie und dem herausragenden Quarzstab gewickelt, die Anschlußdrähte
6 fest gegen das freie Ende der Einschmelzfolie drückt. Diese Anordnung ist dann
besondere vorteilhaft, wenn im Inneren hohe Temperaturen herrschen, da hierbei die
Gefahr besteht, daß sich die Schelle infolge der Wärmeausdehnung lockert, da ja
die Ausdehnung des Innenquarzstabes praktisch gleich Null ist. Man verwendet aus
diesen Gründen beispielsweise federnden Tantaldraht, der auch bei hohen Temperaturen
seine Elastizität behält. Außerdem kann man in manchen Fällen zwischen die Metallfolie
und den Quarzstab an der inneren Anschlußstelle ein Metall mit einer großen Wärmneausdehnung
schieben, das bei Erhitzung des Anschlußteiles die Folie nach außen gegen die sie
umgebende Schelle drückt. Voraussetzung ist dabei natürlich, daß die Folie am oberen
Ende nicht mit dem herausragenden Teil des Quarzstabes auf ihrer Unterseite verschmolzen
ist.
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Die Herstellung des äußeren- Anschlusses nach der Atmosphäre zu kann
nun ebenfalls in einfachster Form erfolgen, am zweckmäßigsten durch eine federnde
Rohrkappe 7, die über den Quarzstab mitsamt der Molybdänrohrfolie geschoben ist.
Durch :diese Ausbildung wird gleichzeitig ein sicherer Kontakt, ein Schutz gegen
Oxydation und, da der herausragende Quarzstab die mechanische Festigkeit übernimmt,
auch ein durch mechanische Bewegungen nicht knickbarer elektrischer Anschluß erzielt.
Will man die Anschlußkappe nicht den ganzen, aus der eigentlichen Einschrnel.zstelle
hervorragenden Quarzstab überdecken lassen und außerdem noch die Kontaktstellen
gegen die Zufuhr von oxydierendem Luftsauerstoff zusätzlich schützen, so kann man
den freiliegenden Teil der Molybdänfolge mitsamt der Kontaktstelle durch eine Schutzschicht
8 abdecken. Zur Herstellung dieser Schutzschicht ist man jetzt nicht mehr auf niedrigschmelzende
Metalle beschränkt, sondern man kann, da die Folie fest am Innenquarzstab i aufliegt,
die genannte Stelle, z. B. nach dem Schoopschen Spritzverfahren, beispielsweise
mit einer Kupferschicht versehen oder man kann auch keramische Materialien mit Hilfe
eines Bindemittels aufbringen
und festtrocknen, ohne bei dieser
il#nordnung befürchten zu müssen, daß Schutzschichten aus letztgenanntem Material,
die bei Knickung ihrer Unterlage leicht brechen würden, nach der Herstellung beschädigt
werden können, wie es z. B. bei einer frei herausragenden ungestützten Planfolie
bisher der Fall war. Man kann auch einen Teil der vorhin erwähnten unteren Hilfsglocke
q, kragenförmig über der Einschmelzstelle stehenlassen und diesen Kragen mit einem
niedrigschmelzenden Metall völlig ausgießen. Der dadurch erzeugte sehr lange Verschmelzungsweg
kann bei Bildung von Spalten nach der Erkaltung bei dieser Anordnung durch zusätzliche
Dichtungsmittel einwandfrei nachträglich abgedichtet werden. Abb. q. gibt einen
Querschnitt durch die Einschmelzung an der Stelle, an der die Abdeckung gegen Oxydation
vorgenommen ist. Verwendet man zur Abdeckung Kupfer, das auch leicht :elektrolytisch
angebracht werden kann, so ergibt sich infolge der guten Wärme- und elektrischen
Leitfähigkeit dieser Schutzschicht erfahrungsgemäß eine bedeutende Erhöhung der
elektrischen Belastbarkeit der Anschlußstelle. Man kann auch auf die fest montierte
Außenkappe 7 ganz verzichten, wenn man die Schutzschicht g, die .in diesem Falle
vorteilhaft aus Kupfer hergestellt wird, ganz um das Ende des Quarzstützkörpers
r herumführt. Der herausragende Quarzstab mit seiner Kupferoberfläche kann dann
wie ein metallischer Steckerstift mit einem federnden, entsprechend geformten Steckmutterlontakt
verbunden werden, der seinerseits mit einer flexiblen elektrischen Zuführungslitze
verbunden ist.
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Die Ausführung nach der Erfindung hat aber auch noch den Vorteil,
Mehrfacheinschmelzungen, z. $. zwei, drei und mehr voneinander isolierten Einschmelzungen,
in einem Arbeitsgang ohne prinzipielle Hinderung des Grunderfindungsgedankens herstellen
zu können. In diesem Falle besteht die metallische Einführung, wie die Abb. 5 zeigt,
nicht aus einem einfach geschlitzten Folienrohr, sondern aus einem zwei-, drei-
oder mehrfach in axiäler Richtung aufgeschnittenen Rohr, wobei die einzelnen Rohrteile
sich nicht metallisch berühren dürfen. Die Befestigung dieser Rohrteile auf dem
Ouarzstützkörper 9, beispielsweise bei einer zweiteiligen Einschmelzung nach Abb.
5, erfolgt bei der Herstellung derart, daß entsprechend kreisbogenförmig geformte,
voroxydierte Metall-, z. B. Molybdänfolien. ro bzw. zr auf den Stützkörper 9 mittels
einer Zange aufgedrückt werden, nachdem dieser durch Erhitzung leicht erweicht ist.
Diese Operation kann in einer schwach reduzierenden Wasserstoff-Stickstoff .Atmosphäre
erfolgen, um das Molybdän vor allzu starker Oxydation, aber auch vor allzu starker
Reduktion zu schützen. Das vakuumdichte Einschmelzen des so vorbereiteten Quarzstabes
mit dem Außenquarzrohr 12 erfolgt dann in derselben Weise, wie vorher beschrieben.
Der Anschluß der äußeren und inneren Stromzuführungen an eine solche Doppelfolieneinschmelzung
nach Abb.5 kann dann nach Abb. 6 erfolgen. Hierbei wird nicht eine einzelne Schelle
um die herausragenden Enden des Innenquarzstabes 9 befestigt, sondern zwei getrennte
Schellenhalbteile, deren Verbindungsstücke 13 aus isolierendem Material. z. B. Keramik-
oder Quarzhaken oder -pflöcke mit verdickten Enden, bestehen. Der Innenquarzstab
9 kann dabei von vornherein mit axial sich erstreckenden, radial vorspringenden
nasenförmigen Ausbuchtungen 23 seines Umfanges versehen werden, die eine Vergrößerung
der Isolationsstrecke zwischen den einzelnen voneinander isolierten Einschmelzfolien,
soweit sie aus der Einschmelzung herausragen, bewirken. Die einzeln voneinander
isolierten Schellen sind dann ihrerseits Träger von Zuführungsstreben im Innern
der Röhre bzw. von Klemmschrauben am äußeren Teil der Röhre. Gerade bei solchen
Ausführungen kommt der Vorteil des inneren Ouarzstützkörpers als Tragorgan für die
aus der Einschmelzstelle herausragenden dünnen Metallfolien klar zur Geltung. Schließlich
bietet die erfindungsgemäße Ausführung von vakuumdichten Quarz-Metall-Einschmelzungen
auch noch den Vorteil der Möglichkeit einer intensiven Kühlung der eigentlichen
Einschmelzstelle und der in die Atmophäre hinausragenden Teile der Einschmelzfolie
sowie der Kontaktstellen. Man kann nämlich den Quarzstützkörper auch als einseitig
geschlossenes Quarzrohr 14 (Abb. 7) ausbilden und es zur Beschickung mit einem flüssigen
oder gasförmigen Medium benutzen. Abb. 7 gibt als Beispiel einer solchen gekühlten
Einschmelzung einen Quarzrohrstützkörper mit innerem Zuführungsrohr 15 für das Kühlmedium
wieder. Bei der Herstellung solcher Verschmelzungen empfiehlt :es sich, das Quarzrohr
während der Verschmelzung durch einen metallischen Stützkörper gegen Eindrücken
zu schützen. Als metallischer Stützkörper kann z. B. ein mit einer Fettschicht bedeckter
Tantalstab dienen. Diese Oberflächenfettschicht verhindert ein Ankleben des Stützstabes
an das Quarzrohr, der hohe Schmelzpunkt des Tantals verhütet ein Schmelzen des Stützstabes.
Beim Abkühlen der Einschmelzung zieht sich der Hilfsstab aus Tantal, das einen verhältnismäßig
großen Ausdehnungskoeffizienten besitzt, sehr viel stärker zusammen als das ihn
umgebende Quarzrohr 1d., so daß der
Hilfsstab nach Herstellung der
Einschmelzung leicht entfernt werden kann. Verwendet man als Stützkörper während
des Einschmelzens ein Metallrohr statt eines Stabes, so kann dieses auch nach der
Herstellung der Einschmelzung im Quarzrohr 1q. verbleiben. Die übrige Herstellung
der Einschmelzung nach Abb. 7 erfolgt in .derselben Weise wie oben bei Abb. i bzw.
5 beschrieben. Zur Führung des Kühlmittels kann ein Innenleitrohr 15, beispielsweise
aus Kupfer, vorgesehen werden; .die Abfuhr des Kühlmittels erfolgt durch die Aufsatzkappe
16. Die übrigen Konstruktionsteile in der Abb.7 sind dieselben wie bei Abb. i, 5
und 6; mit 17 und 18 sind die inneren Tragorgane bezeichnet, die beispielsweise
Zuführungen für die elektrische Heizung einer Kathode i9 darstellen. io und i I
Sind wieder die beiden kreisförmig gebogenen Folien nach Abb.5. In manchen Fällen
genügt es auch, nicht mit einem flüssigen oder gasförmigen Medium zu kühlen, sondern
das Innere des Quarzrohres 1q. durch einen gut leitenden Metallstab, z. B. einen
eingesteckten, gut passenden Kupfervollstab auszufüllen, der genügend in die Atmosphäre
hinausragt und an seinem freien Ende in bekannter Weise radial angeordnete Kühlfahnen
trägt. Die Abfuhr der Wärme der Einschmelzsteile erfolgt in diesem Falle durch reine
Wärmeleitung.
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Die wiedergegebenen Abbildungen sollen nur Beispiele des Erfindungsgedankens
darstellen, der mannigfache Variationen gestattet. Man kann beispielsweise, wie
in Abb. 8 wiedergegeben, die rohrförmige Einschmelzfolie in der Weise ausbilden,
daß man ein Folienband 20 wendelförmig auf den inneren Quarzstab 2z aufwickelt,
wobei man Dichtungsspalten 22 zwischen den einzelnen Wendelgängen vorsehen muß,
in denen das innere Quarzrohr mit dem äußeren Quarzrohr vakuumdicht verschmilzt.
Bei dieser Anordnung wird zwar eine Erhöhung des Widerstandes der Uinschmelzung
infolge der größeren Länge der E,inschmelzfolie resultieren, ,die in Abb. 7 beispielsweise
wäedergpgebene Kühlmöglichkeit erlaubt es jedoch, die erhöhte Wärmeentwicklung zu
kompensieren. Bei der Herstellung einer solchen Einschmelzung kann sogar der erhöhteWiderstandderEinschmelzungdadurch
vorteilhaft ausgenutzt werden. daß man dieEinschmelzung ohne Anwendung einer äußeren
Flamme unter Wasserstoff bzw. einer neutralen Atmosphäre vörnehmen kann, wobei die
vorteilhaft voroxydierte, gewendete Folie durch direkten Stromdurchgang erhitzt
wird und durch ihre Joulsche Wärme die Verschmelzung finit dem umgebenden und inneren
Quarzrohr bewirkt, wobei die schlechte Wärmeleitfähigkeit des Quarzglases sich vorteilhaft
bemerkbar macht. Metallfolieneinschmelzungen gemäß der Erfindung sind bei gleicher
Raumausdehnung der Einschmelzstelle bis zu 5oo °(o höher belastbar als die bisher
bekannten Planfolieneinschmelzungen.