DE709738C - Process for the production of linoxyn-like products - Google Patents

Process for the production of linoxyn-like products

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DE709738C
DE709738C DEN40266D DEN0040266D DE709738C DE 709738 C DE709738 C DE 709738C DE N40266 D DEN40266 D DE N40266D DE N0040266 D DEN0040266 D DE N0040266D DE 709738 C DE709738 C DE 709738C
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Germany
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acid
oil
drying
linoxyn
acids
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Dr Remmet Priester
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KONINK IND MIJ VOORHEEN NOURY
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KONINK IND MIJ VOORHEEN NOURY
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Description

Verfahren zur Herstellung von linoxynartigen Produkten Bei der Herstellung von Linoleum, Kunstleder usw. verwendet man Linoxyn, das durch Oxydation aus trocknenden oder halbtrocknenden Ölen gewonnen wird.Process for making linoxyn-like products During manufacture Linoleum, artificial leather, etc. are used, linoxyn, which is dried by oxidation or semi-drying oils.

Unter dem Wort Linoxyn soll im folgenden nicht nur das Oxydationsprodukt aus Leinöl, sondern auch dasjenige von anderen trocknenden und halbtrocknenden Ölen verstanden werden. Die Oxydation dieser Öle zur Erreichung seines festen Produktes findet bekanntermaßen in verschiedener Weise statt. Man kann z. B. die Oxydation in erhitzten Oxydationsräumen ausführen, wo das Öl über ein Tuch läuft und langsam in den festen Zustand übergeht. Auch hat man in Kesseln unter Erhitzen und Rühren Luft durch das Öl. geblasen, bis die Masse gelatiniert ist.In the following, the word Linoxyn should not only refer to the oxidation product from linseed oil, but also that of other drying and semi-drying oils be understood. The oxidation of these oils to achieve its solid product is known to take place in various ways. You can z. B. the oxidation Carry out in heated oxidation rooms, where the oil runs over a cloth and slowly goes into the solid state. They are also heated and stirred in kettles Air through the oil. blown until the mass is gelatinized.

Ferner isst es bereits bekannt, linoxynartige Produkte aus durch Oxydation eingedickten, trocknenden Ölen .durch Behandlung derselben mit nichtoxydierend. wirkenden, starken, konzentrierten, Sauerstoff enthaltenden Säuren herzustellen. Bei diesem -bekannten Verfahren werden jedoch verhältnismäßig große Mengen Säure, io% und mehr, verwendet, die es notwendig machen, die erhaltene Masse zu zerkleinern und durch Auswaschen von der Säure zu befreien.Furthermore, it is already known to eat linoxyn-like products from by oxidation thickened, drying oils .by treating them with non-oxidizing. strong, concentrated, oxygen-containing acids. In this known process, however, relatively large amounts of acid, 10% and more, which make it necessary to crush the mass obtained and to free it from the acid by washing it out.

Demgegenüber besteht die vorliegende Erfindung darin, daß man die eingedickten Öle mit einer geringen Menge, zweckmäßig weniger als i %, einer oder mehrerer solcher Säuren, wie z. B. Schwefelsäure, Phosphorsäure oder einer Sulfonsäure, innig vermischt.In contrast, the present invention is that the thickened oils with a small amount, suitably less than i%, one or several such acids, such as. B. sulfuric acid, phosphoric acid or a sulfonic acid, intimately mixed.

Unter der Bezeichnung »geringen Menge« sind hierbei solche Mengen zu verstehen, die nicht schädlich sind, in der Masse verbleiben können und die daher nicht erst ausgewaschen zu werden brauchen, d. h. Mengen bis zu etwa 20'o. Der in der Linoleumindustrie gebräuch- liehe Zusatz von wenig Kalk oder Kreide ge- nügt z. B. zur Neutralisation der noch vorha' denen Säure. Trocknende oder halbtrocknende öle den in bekannter Weise bei gewöhnlicher 0.. zweckmäßig erhöhter Temperatur mit Luft geblasen, bis man ein noch flüssiges Produkt mit sehr hoher Viscosität erhält, und darauf mit einer geringen Menge, zweckmäßig weniger als ein Produkt einer Säure behandelt. Hierzu kann man z. B. verwenden: Schwefelsäure oder Phosphorsäure, sulfonierte fette öle, sulfoniertes Rizinusöl, sulfonierte aromatische Verbindungen, wie aromatische Oxysulfonsäuren, z. B. sulfoniertes Phenol, Naphthensulfonsäuren, Naphtholsulfonsäuren, Sulfonsäuren aromatischer Amine, z. B. Anilinsulfonsäuren oder Naphthylaminsulfonsäuren, aromatische Aminooxysulfonsäuren (Mmo-oder Polysulfonsäuren).The term “small amount” is to be understood here as meaning those amounts which are not harmful, can remain in the mass and therefore do not need to be washed out first, ie amounts up to about 20%. The one used in the linoleum industry lent addition of a little lime or chalk is sufficient B. to neutralize the remaining which acid. Drying or semi-drying oils which in a known way with the usual 0 .. expediently elevated temperature blown with air until a still liquid product with very high viscosity is obtained, and then treated with a small amount, expediently less than a product of an acid. For this you can z. B. use: sulfuric acid or phosphoric acid, sulfonated fatty oils, sulfonated castor oil, sulfonated aromatic compounds such as aromatic oxysulfonic acids, e.g. B. sulfonated phenol, naphthene sulfonic acids, naphtholsulfonic acids, sulfonic acids of aromatic amines, e.g. B. anilinesulfonic acids or naphthylamine sulfonic acids, aromatic aminooxysulfonic acids (Mmo or polysulfonic acids).

Die Behandlung mit Schwefelsäure kann man in der Weise ausführen, daß man o, i °;o 6oo,`oige Schwefelsäure innig mit dem oxydierten öl mischt. Man kann weiter noch einmal o,i °`o der genannten Säure zusetzen und diese Zugabe wiederholen. bis o, 5 o'o oder i o;ö oder mehr zugegeben worden sind. Auch. kann man o,5 bis i % oder mehr der genannten Säure auf einmal zugeben und innig mit dem viscosen öl mischen. Füreine innige Mischung der Säure mit dem öl wird man etwa io bis 30 Minuten brauchen. Man läßt alsdann die Masse während 2 bis 6 Stunden stehen, damit Gelatinierung eintritt.The treatment with sulfuric acid can be carried out in such a way that 0.100000000 sulfuric acid is intimately mixed with the oxidized oil. One can further add 0.100 of the acid mentioned and repeat this addition. until o, 5 o'o or io; ö or more have been added. Even. you can add 0.5 to i% or more of the acid mentioned at once and mix intimately with the viscous oil. It will take about 10 to 30 minutes for the acid to mix intimately with the oil. The mass is then left to stand for 2 to 6 hours so that gelatinization occurs.

In gleicher Weise kann man Phosphorsäure vom spez. Gew.- 1,75 (etwa go%ig) verwenden, z. B. in einer Menge von o,2 bis 2% auf das ölgewicht berechnet.In the same way, you can use phosphoric acid from spec. Use 1.75 % by weight, e.g. B. calculated in an amount of 0.2 to 2% on the weight of the oil.

Die Konzentration der Schwefelsäure kann 5o- bis Soo`oig sein, während sie bei Phosphorsäure zwischen 5o und iooo,ö liegen kann. Man kann Sulfonsäuren in konzentrierter Form, z. B. 5o- bis iooo/oig, verwenden. Auch Mischungen dieser Säuren sind anwendbar.The concentration of sulfuric acid can be 5o to Soo`oig while in the case of phosphoric acid it can be between 50 and 10000. One can use sulfonic acids in concentrated form, e.g. B. 50 to 10000 / oig, use. Even mixtures of these Acids can be used.

Sowohl die Behandlungen mit Schwefelsäure als auch mit Phosphorsäure und 'oder Sulfonsäure wandeln das eingedickte .öl in eine gelatinierte Masse um. Die Geschwindigkeit, mit der die Gelatinierung stattfindet, sowie die Festigkeit dieser Masse hängen von der Menge und der Stärke der verwendeten Säuren ab; je größer der Prozentsatz und die Stärke der zugesetzten Säure ist, um so schneller wird die Gelatinierung zu Ende sein.Both the treatments with sulfuric acid and with phosphoric acid and 'or sulfonic acid convert the thickened oil into a gelatinized mass. The speed at which gelatinization takes place and the firmness this mass depend on the amount and strength of the acids used; the bigger the percentage and strength of acid added, the faster the will Gelatinization will be over.

Die Säure setzt man dein verdickten öl vorzugsweise bei gewöhnlicher Temperatur zu. Das gelatinierte Produkt ist anfangs klebrig; diese Eigenschaft nimmt jedoch, falls das öl einige Zeit stehenbleibt; ab. Das auf die-re Weise gelatinierte Produkt kann weiter z. B. auf 5ö während 8 bis o Stunden oder auf i oo° während 3 bis `Stunden erhitzt werden. Man erhält alsdann W @@-'`'Y elastisches Produkt mit kautschukartigen genschaften. ' Das so erhaltene Produkt ist sehr elastisch, und zwar sowohl im reinen Zustand als auch in Mischung mit anderen Stoffen. Die Dauer der Erhitzung und die Temperatur kann man variieren. Je länger die Zeit und je höher die Temperatur der Erhitzung ist, um so härter wird das Endprodukt sein. Hierbei tritt keine .,erhebliche Dunkelfärbung des Produktes auf, das bei Abwesenheit von dunkelfarbigen Pigmenten noch immer eine ziemlich helle Farbe besitzt. In allen Fällen ist die Farbe einigermaßen von der Farbe des Ausgangsöles abhängig. Das Endprodukt klebt nahezu nicht mehr. Es kann erforderlichenfalls pulverisiert und mit Füllstoffen, Pigmenten oder anderen Stoffen vermischt werden.The acid is preferably added to your thickened oil at ordinary temperature. The gelatinized product is initially sticky; however, this property decreases if the oil remains for some time; away. The product gelatinized in this way can continue z. B. to 5ö during 8 to o hours or on i oo ° for 3 to `Hours to be heated. One then obtains W @@ - '''' Y elastic product with rubbery properties. The product obtained in this way is very elastic, both in the pure state and in a mixture with other substances. The duration of the heating and the temperature can be varied. The longer the time and the higher the temperature of the heating, the harder the end product will be. There is no significant darkening of the product, which in the absence of dark-colored pigments still has a fairly light color. In all cases the color is somewhat dependent on the color of the starting oil. The end product almost no longer sticks. If necessary, it can be pulverized and mixed with fillers, pigments or other substances.

Die Zugabe der Säure und die Nachbehandlung durch Erhitzung kann man erforderlichenfalls zusammenlegen, indem man die Säure dem warmen öle zusetzt. Hierdurch spart man an Zeit, Arbeit und Apparatur.The addition of the acid and the aftertreatment by heating can be done combine if necessary by adding the acid to the warm oil. Through this you save time, work and equipment.

Die Erhitzung ist nicht erforderlich und kann gegebenenfalls auch weggelassen werden, besonders dann, wenn man ein weicheres Produkt zu erhalten wünscht. Den Härtungsproz.eß kann man auch bei höheren Temperaturen ausführen, jedoch wird man bei Temperaturen, die beträchtlich über i oo° liegen, z. B. von Zoo bis 300°, eine stärkere Dunkelfärbung des Produktes erhalten. Eine gute Härtung ohne Dunkelfärbung kann man auch dadurch erreichen, daß man das Produkt einige Tage oder Wochen stehenläßt.The heating is not required and can also be used if necessary be omitted, especially if one wishes to obtain a softer product. The hardening process can also be carried out at higher temperatures, but will one at temperatures which are considerably above i oo °, z. B. from zoo to 300 °, get a stronger dark color of the product. Good hardening without darkening can also be achieved by letting the product stand for a few days or weeks.

Nach dem neuen Verfahren kann man sowohl ein öl allein als auch Mischungen von zwei oder mehreren ölen verwenden. Diese öle können in bezug auf ihre trocknenden Eigenschaften gleich oder verschieden sein. Auch kann man Mischungen eines gut trocknenden Öles mit vorzugsweise einer kleinen Menge eines nichttrocknenden Öles verwenden. Alle üblichen Füllstoffe oder Zusätze, die bei der Herstellung von Linoleum, Kunstleder usw. aus Linoxyn gewöhnlich verwendet werden, kann man in jeder gewünschten Menge zusetzen.The new process can be used either with an oil alone or as a mixture use of two or more oils. These oils can be used in terms of their drying Properties can be the same or different. You can also use mixtures of a well-drying one Use oil with preferably a small amount of a non-drying oil. All the usual fillers or additives used in the manufacture of linoleum, artificial leather etc. made of Linoxyn can be used in any desired amount to add.

Gemahlenen Kork oder andere Füllstoffe, Pigmente usw. kann man bei jeder Stufe des Verfahrens zusetzen. Einen die Säure neutralisierenden Füllstoff oder ein solches Pigment wird man jedoch erst zusetzen, nachdem die Säurebehandlung stattgefunden hat.Ground cork or other fillers, pigments, etc. can be used at add to each stage of the procedure. An acid neutralizing filler or such a pigment will only be added after the acid treatment has taken place.

Ferner kann man das zu behandelnde Öl zunächst auf Zoo bis ¢0o° einige Stundete lang :erhitzen, so daß .das Öl, bevor es geblasen und einer Säurebehandlung, gegebenenfalls auch einer Erhitzung, unterworfen wird, polymerisiert und eingedickt ist.Furthermore, the oil to be treated can first be bought at a zoo up to ¢ 0o ° some Houred long: heat so that .the oil before it is blown and one Acid treatment, optionally also heating, is subjected to polymerized and is thickened.

Außer für die Herstellung von Linoleum kann man das Produkt auch zu den versc@üledensten Zwecken mit Füllstoffen, wie Holzmehl und/oder Textilfasern o. dgl., Pigmenten, Farbstoffen usw. mischen; man kann es auch in Formen gießen oder pressen oder mahlen und/oder walzen.Except for the production of linoleum one can also use the product the most varied purposes with fillers such as wood flour and / or textile fibers the like, pigments, dyes, etc. mix; it can also be poured into molds or pressing or grinding and / or rolling.

Das Produkt kann in für Linoxyn bekannter Weise (warm oder kalt) mit Kautschuk, Kautschuk ersetzenden Stoffen, unter Zusatz von Füllstoffen, Farbstoffen, Pigmenten usw., gerollt oder gemahlen werden.The product can be used in the well-known way for Linoxyn (warm or cold) Rubber, substances replacing rubber, with the addition of fillers, dyes, Pigments, etc., rolled or ground.

Die nach dem vorliegenden Verfahren erhaltenen linoxynartigen Produkte -sind, -wenn, keine beträchtlichen Mengen von dunkelfarbigen oder schwarzen Pigmenten, Farbstoffen oder Füllstoffen zugesetzt worden sind und die Ausgangsöle keine sehr dunkle Farbe haben, hellfarbig, was von besonderem Vorteil sein kann.The linoxyn-like products obtained by the present process -are, -if, no significant amounts of dark-colored or black pigments, Dyes or fillers have been added and the starting oils are not very Dark in color, light colored, which can be of particular advantage.

Die Endprodukte sind elastisch; diese Elastizität geht auch auf das Linoleum und die anderen Fußbodenbelagmittel, die daraus hergestellt werden, über. Die Fußbodenbeläge sind gegen Abnutzung beständig und _ besitzen keinen unangenehmen Geruch, selbst dann nicht, wenn man von rohem, stark riechendem Fischöl abgegangen ist. Beispiele i. Leinöl wird bei ioo° mit Luft geblasen, bis die Viscosität, gemessen bei 20°, i 5o Poisen beträgt. Nach Abkühlung setzt man unter kräftigem Rühren o,¢% 90%ige Phosphorsäure zu. Bereits während der Zugabe zeigt sich eine Steigerung der Viscosität. Nach einigen Stunden ist .die Masse fest geworden und hat das Aussehen von Linoxyn. Durch Nachbehandlung in seiner Erhitzungskammer, die auf 5o° gebracht ist, wird nach io Stunden eine elastische, nichtklebende Masse erhalten. -2. Einem Gemisch von gleichen Teilen Sojabohnen und Sardinenöl wird so viel Manganlinoleat zugegeben, daß 0,05% Mangan, berechnet als Metall, anwesend sind. Diese -Mischung wird bei i 2o' geblasen, bis eine Viscosität von 130 Poisen, gemessen bei 2o°, erreicht ist. Nach Abkühlung setzt man unter kräftigem Rühren 0,3010 80%ige Schwefelsäure zu. Die Masse dickt von selbst ein; das Eindicken kann man durch Erhitzen auf 5o bis 60° beschleunigen.The end products are elastic; this elasticity is also transferred to the linoleum and the other floor coverings that are made from it. The floor coverings are resistant to wear and tear and have no unpleasant odor, even if you have turned away from raw, strongly smelling fish oil. Examples i. Linseed oil is blown with air at 100 ° until the viscosity, measured at 20 °, is 150 poises. After cooling, 0.0% 90% phosphoric acid is added with vigorous stirring. An increase in viscosity can already be seen during the addition. After a few hours, the mass has set and has the appearance of Linoxyn. By post-treatment in its heating chamber, which is brought to 50 °, an elastic, non-adhesive mass is obtained after 10 hours. -2. Sufficient manganese linoleate is added to a mixture of equal parts soybeans and sardine oil that 0.05% manganese, calculated as metal, is present. This mixture is blown at i 2o 'until a viscosity of 130 poises, measured at 2o °, is reached. After cooling, 0.3010 80% sulfuric acid is added with vigorous stirring. The mass thickens by itself; Thickening can be accelerated by heating to 50 to 60 °.

3. Leinöl wird auf 30o° erhitzt und so lange auf dieser Temperatur gehalten, bis die Viscoisität des gebildeten Standöles 3o Poisen (20°) ist. Man kühlt jetzt ab bis auf ioo° und bläst Luft hindurch, bis die Viscosität guf ioo Poisen (2o°) gestiegen ist. Jetzt läßt man vollständig ,abkühlen und setzt unter kräftigem Rühren o,2% 90%ige Phosphorsäure zu. Das erhaltene gelatinierte Produkt kann wie in Beispiel i nachbehandelt werden.3. Linseed oil is heated to 30o ° and at this temperature for so long held until the viscosity of the stand oil formed is 3o Poisen (20 °). Man now cools down to 100 ° and blows air through until the viscosity is good Poisen (20 °) has risen. Now let it cool down completely and put it under vigorous stirring o, 2% 90% phosphoric acid. The gelatinized product obtained can be post-treated as in example i.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE i. Verfahren zur Herstellung von linoxyn-@artigen Produkten aus ,durch Oxydation eingedickten, trocknenden oder halbtrocknenden Ölen und durch Behandlung derselben mit starken, konzentrierten, nichtoxydierend wirkenden, Sauerstoff enthaltenden Säuren, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Öle mit einer geringen Menge, zweckmäßig weniger als i 0'o, einer oder mehrerer solcher Säuren, wie z. B. Schwefelsäure, Phosphorsäure oder einer Sulfonsäure, innig vermischt. PATENT CLAIMS i. Process for the production of linoxyn- @ like Products made from drying or semi-drying oils thickened by oxidation and by treating them with strong, concentrated, non-oxidizing, Oxygen-containing acids, characterized in that these oils with a small amount, expediently less than 10'o, of one or more such acids, such as B. sulfuric acid, phosphoric acid or a sulfonic acid, intimately mixed. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man das trocknende und/oder halbtrocknende Ö1 vor der Oxy-@dation einer Polymerisation durch Erhitzen unterwirft. 2. The method according to claim i, characterized in that the drying and / or semi-drying oil is subjected to polymerization by heating before oxy- @ dation. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Zusatz der Säure eine Erhitzung, vorzugsweise-,auf eine Temperatur zwischen 5o und i oo°, folgen läßt.3. The method according to claim i and 2, characterized in that after the addition the acid is heated, preferably to a temperature between 50 and 10 °, lets follow.
DEN40266D 1936-01-15 1937-01-16 Process for the production of linoxyn-like products Expired DE709738C (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1037404B (en) * 1955-04-18 1958-08-28 Armstrong Cork Co Method for producing a surface covering, in particular a linoleum

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1037404B (en) * 1955-04-18 1958-08-28 Armstrong Cork Co Method for producing a surface covering, in particular a linoleum

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