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Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus pulverigem Beryllium
Die Herstellung von Gegenständen aus Beryllium ist infolge gewisser Eigenschaften
dieses Metalls, insbesondere seiner hohen Härte und Sprödigkeit, mit großen Schwierigkeiten
verbunden.
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Es wurde gefunden, daß man zerkleinertes Berylliummetall nach einer
bestinnnben Vorbehandlung durch Pressen bei hohen Drucken in Formkörper von gewünschter
Gestaltung überführen und die so erhaltenen Preßkörper durch Sinterun_g bei hohen
Temperaturen verfestigen kann.
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Die Herstellung von Formkörpern aus zerkleinerten Metallen oder solche
enthaltenden Mischungen durch Pressen und Sintern ist an sich bekannt. Es war aber
nicht zu er, warten, daß dieses -Verfahren sich für die Herstellung von Gegenständen
aus Beryllium eignen würde, weil dieses Metall im Vergleich zu anderen Metallen
eine Soriderstelhrng einnimmt. Es ist bekanntlich ganz besonders unedel. Es besitzt
:eine außerordentlich starke Affinität zu Sauerstöff, Stickstoff u. dgl. und zeichnet
sich, wie bereits oben erwähnt wurde, durch außerordentliche Härte und Sprödigkeit
aus.
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Versuche haben gezeigt, daß es tatsächlich nicht gelingt, nach üblichen
Methoden zerkleinertes Beryllium in Sinterkörper von einwandfreier Beschaffenheit
überzuführen, und zwar hauptsächlich deshalb, weil die metallischen Berylliumteilchen
sich mit verhältnismäßig dicken, fest anhaftenden Häutchen, vorzugsweise Oxydhäutchen,
überziehen, die ihre Vereinigung der Teilchen zu homogenem Erzeugnissen verhindern.
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Es wurde nun gefunden, daß man die Berylliumteilchen durch ein sehr
einfaches Verfahren von den störenden Oxydhäutchen befreien kann, nämlich durch
Behandlung mit
Salpetersäure, und daß man durch diese Behandlung
die Berylliumteilchen gleichzeitig oberflächlich inaktivieren und sie hierdurch
für die Herstellung von Sinterkörpern b,(-sonders geeignet machen kann. Für die
Behandlung des zerkleinerten Berylliums verwendet man starke, vorzugsweise konzentrierte
Salpetersäure.
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Es ist bereits bekannt, Körper aus Metalln und Zusatzstoffen, z. B.
zweckmäßig desoxydiertem Aluminiumpulver und Graphitpulver, dadurch herzustellen,
daß das verformte Gcemisch nach Vorwärmunp einem Preßdruck unterworfen -wird. Dieses
Verfahren eignet sich insbesondere für die Herstellung von Waphitierten Metallen
mit niedrigen Reibungskoeffizienten, welche an Stelle von Bronzen als Lagermetalle,
für Geschoßdichtungsringe u.-dgl. Zwecke Verwendung finden können. Aus diesem bekannten
Verfahren konnten Schlüsse auf die Herstellung von Sinterkörpern aus zerkleinertem
B:rylliummetall schon in Anbetracht der obererwähnten besonderen Eigenschaften des
mtallischen Berylliums nicht gezogen werden. Bei der erfindungsgemäß durchzuführenden
Behandlung der Berylliumteilchen mit Salpetersäure handelt es sich auch nicht um
ein Desoxydieren im üblichen Sinne, sondern um ein Lösen von Oberflächenhäuten unter
gleichzeitigem Inaktivieren der freigelegten m@etallischen Oberflächen.
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Es ist weiterhin ein Verfahren zur Her-Stellung vergütbarer Legierungen
bekannt, «-elches darin besteht, daß die Legierungen aus pulverförmigen Ausgangsstoffen
durch Sintern, anschließende Verformung und nachträgliches - Homogenisieren durch
längeres Erhitzen auf höhere Temperaturen hergestellt werden. Nach diesem Verfahren
soll es gelingen, Legierungen, welche als Hauptbestandteile z. B. Nickel oder Nickel
und Wolfram oder Nickel, Wolfram und Eisen oder Nickel, Molybdän und Eisen oder
Nickel, Wolfram und Molybdän und Beryllium in Mengen von etwa 45 bis 3,50;'0, vorzugsweise
bis zu 2,5oiä, enthalten, herzustellen. Aus der Herstellbarkeit von Metallegierungen,
welche derart geringe Mengen von Beryllium enthalten, konnten Schlüsse auf die Herstellbarkeit
von Körpern aus metallischem Beryllium nicht gezogen werden.
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Bei Durchführung des vorliegenden Verfahrens hat sich gezeigt, daß
das zerkleinerte Berylliummetall häufig Verunreinigungen enthält, die aus Einsprengungen
herrühren, welche beim Zerkleinerungsvorgang freigelegt werden. Derartige den Berylliumteilchen
beigemengte Teilchen von Verunreinigungen enthalten vorzugsweise Berylliumoxyd,
mitunter auch Fremdmetalloxvde, wie A12 03 oder Fe03. Durch die Behandlung des Zerkleinerungsgutes
mit Salpetersäure kann man auch derartige Verunreinigungen in Lösung überführen.
Da sie sich aber schwerer lösen als die die Berylliumteilchen bedeckenden Häutchen,
würde dies eine Verlängerung der Behandlungsdauer bedingen und gegebenenfalls die
Gefahr des Auftretens urnerwünschtex Nebenwirkungen 'hervorrufen.
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Wie gefunden wurde, kann man die dem metallischen Beryllium beiwohnenden
Verunreinigungen durch Aufbereitung des 7erkleinerungsgutes mit geeigneten Schwerflüssigkeiten
entfernen.
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Da die Dichte des Berylliums 1,84 beträgt und die Dichte der Beimengungen,
wie z. B. Be0, A1203, Fe03, zumeist mehr als 2 beträgt, so kann man durch Behandlung
des Gutes mit Schwerflüssigkeiten mit einer Dichte von etwa 1,9 bis 2 ein Beryllium
erzielen, welches praktisch frei ist. von mechanischen Beimengungen.
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Als Trennflüssigkeiten kann mam z. B. Äthylenbromid, Acetylentetrabromid,
Bromoform verwenden, indem man diese Flüssigkeiten durch Zugabe von leichteren Flüssigkeiten,
wie z. B. Benzol, Toluol, Tetrachlorkohlenstoff, auf gewünschte Dichte einstellt.
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Die Behandlung des zerkleinerten Berylliums gemäß der Erfindung kann
z. B. derart durchgeführt werden, daß man das auf passende Korngröße zerkleinerte
Gut zunächst mit Salpetersäure behandelt und es alsdann durch Behandlung mit Schwerflüssigkeiten
von störenden Beimengungen befreit. Vorteilhafter wird aber derart verfahren, daß
das zerkleinerte Gut zunächst mit Schwerflüssigkeiten behandelt und dann erst der
Salpetersäurebehandlung unterworfen wird. Ixt gewissen Fällen kann man auch derart
vorgehen, daß man das Beryllium zunächst grob zerkleinert, das grob zerkleinerte
Gut einer Behandlung mit Salpetersäure unterwirft, alsdann auf endgültigen Zerkleinerungsgrad
bringt und das so erhaltene Gut einer Aufbereitung mit Schwerflüssigkeit unterwirft.
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Das erfindungsgemäß gereinigte und inaktivierte zerkleinerte Berylliummetall
kann nach Vertreiben der an den Berylliumteilchen haftenden Flüssigkeitsreste auf
Gegenstände von gewünschter Gestaltung verarbeitet werden. Man verfährt zweckmäßig
derart, daß das Berylliumpulver unter hohen Drucken, z. B. von etwa 1o bis
30 t/cm2, in die gewünschte Form gepreßt und die Preßkörper bei hohen Temperaturen,
z. B. bei etwa goo bis 125o°, vorzugsweise etwa ttoo°, mehrere Stunden im Hochvakuum
erhitzt werden. Es hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäß hergestellten Formkörper
beim Sintern störende Formänderungen nicht erfahren. Die
gesinterten
Erzeugnisse besitzen eine ausgezeichnete Struktur. Sie können durch Maßnahmen, wie
Schleifen;, Drehen, Polieren, nachbearbeitet werden.
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Die Erfindung gestattet die Herstellung verschiedenster Gegenstände,
z. B. von Stäben, Platten, Zylindern, Röhren und Gefäßen; auch dünne Scheiben, Bleche
u. dgl. können unter Erzielung ausgezeichneter Erzeugnisse, z. B. in vollkommen
vakuumdichter Form, hergestellt werden. Die Erfindung gestattet insbesondere auch
die Herstellung von Gegenständen, welche für Sonderzwecke, z. B. zur Verwendung
in der Elektronenphysik, geeignet sind. Erfindungsgemäß hergestellte Plättchen haben
sich u. a. als Austrittsfenster für Röntgenstrahlen in Vakuumröhren als ausgezeichnet
geeignet erwiesen. Es ist aber auch möglich, poröse Berylliumformkörper von hoher
mechanischer Festigkeit zu erzeugen. Porenzahl, Porengröße und Porengestaltung können
durch Bemessung derKorn-Irrö ße des Berylliums, Höhe des Pr°ßdrticks. Art der Durchführung
des Sinterverfahrens, z. B. mit Bezug auf Sintertemperatur und Erhitzungsdauer,
den jeweiligen Erfordernissen weitgehend angepaßt werden.