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Gebiet der Erfindung und
Aussage über
den darauf bezogenen Stand der Technik
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Diese
Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Vakuum-Entgasung, in welcher
ein Transmissionsfilm, welcher nur Gas hindurchlässt und das Hindurchtreten
von Flüssigkeit
verhindert, in einem Vakuumbehälter
angeordnet ist, wobei der Druck innerhalb des Vakuum-Behälters durch
eine Vakuum-Pumpe oder Ähnliches
reduziert wird um gelöstes
Gas aus einer Flüssigkeit
zu entgasen (entgaste Flüssigkeit),
welche mit dem genannten Transmissionsfilm in Kontakt ist und zwar
durch den Transmissionsfilm; und insbesondere eine Vakuum-Entgasungsvorrichtung
geeignet zur Entfernung von gelöstem
Gas aus einer Flüssigkeit
(entgaste Flüssigkeit) in
verschiedenen Arten von Produktionsprozess-Einrichtungen einschliesslich eines
Flüssigchromatographen
sowie auch verschiedener Arten von physikalischen und chemischen
und analytischen Vorrichtungen, im Bereich des pharmazeutischen
Engineering, Halbleiter und Flüssigkristalle
und Ähnliches.
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Eine
Vakuum-Entgasungsvorrichtung nach dem Oberbegriff von Anspruch 1
ist bekannt aus der US-A-5 538 538.
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Im
Fall, dass eine analytische Verarbeitung durchgeführt wird
durch eine analytische Ausrüstung wie
zum Beispiel eine Flüssig-Chromatographie-Vorrichtung
oder Ähnliches,
z.B., wird gelöstes
Gas entfernt (entgast) aus einer Probenflüssigkeit, Befeuchtungsflüssigkeit
oder Ähnlichem
mit der Absicht der Verbesserung der Zuverlässigkeit der Messdaten, obwohl
ein Fluor- Transmissionsfilm
zum Hindurchlassen nur von Gas und zur Verhinderung des Hindurchtretens
von Flüssigkeit
verwendet wird an einer Stelle der Entgasungsvorrichtung für diese
Operation in Kontakt mit der genannten Probenflüssigkeit oder Lösungsmittel,
Befeuchtungsflüssigkeit
oder Ähnlichem.
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Der
Transmissionsfilm, welcher in diesem Typ von Entgasungsvorrichtung
verwendet wird, wird normalerweise hergestellt durch ein Verfahren,
bei welchem Rest-Kraftstoff-Substanzen (Schwerbenzin, Weissöl oder Ähnliches)
zu pulverartigem Fluor-Plastik-Substrat
unter Bildung einer pastöse
Masse hinzugefügt
werden und damit vermischt werden, und die pastöse Masse extrudiert und gebacken
wird bei einer hohen Temperatur (ungefähr 100°C bis 400°C).
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In
diesem Moment werden Flüssigkeiten
von niedrigem Siedepunkt wie beispielsweise die obengenannten Brennstoff-Rest-Bestandteile verdampft während des
Vorgangs des Backens und werden entfernt. Dennoch werden aber eigentlich
Flüssigkeiten von
niedrigem Siedepunkt, insbesondere aromatische Substanzen und olefinische
Substanzen, nicht vollständig
verdampft und eine kleine Menge von diesen Substanzen verbleibt
im Transmissionsfilm. Diese Substanzen verbleiben im Transmissionsfilm
und werden frei separiert, wenn Flüssigkeit (entgaste Flüssigkeit)
kontaktiert wird mit dem Transmissionsfilm. Sie werden in die entgaste
Flüssigkeit
gelöst
und führen
zu einem schlechten Einfluss (ein Messfehler oder Ähnliches)
im Resultat der durchgeführten
Messungen durch die Flüssig-Chromatographie-Vorrichtung
oder bei Qualitätseinhaltungs-Kontrollen
in verschiedenen Arten von Produktionsprozessen.
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Gegenstand
und Zusammenfassung der Erfindung
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Diese
Erfindung wurde vollbracht angesichts von solchen Nachteilen wie
oben beschrieben im Stand der Technik, wobei die vorliegende Erfindung eine
Vakuum-Entgasungs-Vorrichtung zur Verfügung stellt, welche keine Möglichkeit
aufweist, dass aromatische Substanzen oder olefinische Substanzen einen
schlechten Einfluss gegen das Resultat einer durch eine analytische
Ausrüstung
durchgeführte Messung
oder Ähnliches
ausüben
und bei Qualitäts-Einhaltungs-Kontrollen
bei verschiedenen Arten von Produktions-Prozessen auftreten in die Flüssigkeit
(entgaste Flüssigkeit)
aufgelöst
werden bei Kontakt mit dem Transmissionsfilm.
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Die
Vakuum-Entgasungs-Vorrichtung der vorliegenden Erfindung, welche
den obenbeschriebenen Gegenstand erreicht, ist eine Vakuum-Entgasungs-Vorrichtung
nach Anspruch 1. Ein Plastik-Substrat, Polytetrafluoroethylen (PTFE)
kann verwendet werden.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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1 ist
ein schematisches Diagramm um ein Beispiel der bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung zu zeigen.
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2 ist
ein Chromatogramm, detektiert durch Gradientenaufgelöste Flüssigchromatographie.
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Detaillierte
Beschreibung der Ausführungsbeispiele
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Nun
soll ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel
der vorliegenden Erfindung im Detail in der Folge beschrieben werden.
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In 1 bezeichnet
das Bezugszeichen 1 einen Vakuum-Behälter, das Bezugszeichen 2 bezeichnet
einen röhrenförmigen Transmissionsfilm, welcher
innerhalb des Vakuum-Containers 1 angeordnet ist, so dass
nur Gas hindurchgelassen wird, und das Bezugszeichen 3 bezeichnet
eine Vakuum-Pumpe zur Reduktion des Druckes innerhalb des Vakuum-Behälters 1.
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Im
Falle des bevorzugten Ausführungsbeispiels,
wie es in der Zeichnung dargestellt ist, ist dies so konstruiert,
dass der Transmissionsfilm 2 in Form einer Röhre mit
einer vorbestimmten Länge
ausgebildet und verwendet wird, eine oder eine Vielzahl von Filmen
sind innerhalb des Vakuumcontainers angeordnet und gleichzeitig
gibt es einen Flüssigkeits-Einlass 21 und
einen Flüssigkeits-Auslass 22 des
röhrenförmigen Transmissionsfilms 2,
angeordnet ausserhalb des Vakuumcontainers 1, und die entgaste Flüssigkeit
wird vom Flüssigkeits-Einlass 21 des
röhrenförmigen Transmissionsfilms 2 fliessen
gelassen, während
ein Druck auf der Innenseite des Vakuum-Containers 1 derart
kontrolliert wird, dass er durch eine Vakuumpumpe 3 reduziert
wird und dann aufgelöste
Flüssigkeit
aus der entgasten Flüssigkeit entgast
wird während
die Flüssigkeit
durch den Ausgang 22 heraustritt.
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Zusätzlich bezeichnet
das Bezugszeichen 4 in der Zeichnung einen Drucksensor,
das Bezugszeichen 5 bezeichnet ein Sperrventil, welches
mit einem spezifizierten Druck operiert wird, und es ist nicht notwendigerweise
erforderlich, diese Bauteile vorzusehen, und wenn der Druck-Sensor 4 oder
das Sperrventil 5 angeordnet ist, kann der Druck innerhalb
des Vakuumcontainers 1 in einer präziseren und positiven Art und
Weise kontrolliert werden.
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Der
Transmissionsfilm 2 der vorliegenden Erfindung wird hergestellt
durch ein Verfahren, bei welchem eine Dispersionsflüssig keit
hinzugefügt
und vermischt wird zu partikelartigem Plastiksubstrat unter Ausbildung
einer pastösen
Masse, das pastöse Plastik-Substrat
wird extrudiert durch einen Extruder zur Bildung einer röhrenförmigen Form
oder einer filmförmigen
Form oder einer membranförmigen Form,
wird unter hoher Temperatur gebacken (ungefähr 100°C bis 400°C) und dann wird der Transmissionsfilm
innerhalb des Vakuumcontainers 1 derart angeordnet, dass
er mit der entgasten Flüssigkeit
kontaktiert werden kann.
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In
der vorliegenden Beschreibung wird angenommen, dass der Begriff „teilchenförmig" auch feine Partikel
einschliesst.
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Als
Plastik-Substrat, welches für
die Herstellung des Transmissionsfilms 2 nach der vorliegenden Erfindung
verwendet werden kann, obwohl Plastik-Substrate eines Fluor-Systems
zum Hindurchlassen ausschliesslich von Gas und zur Verhinderung des
Hindurchtretens von Flüssigkeit
verwendet werden kann, wird in praktischer Weise ein Polymer enthaltend
Fluor wie beispielsweise Polytetrafluoroethylen (PTFE) oder fluoriertes
Ethylen-Propylen
(FEP), Ethylen Tetrafluoroethylen (ETFE) oder Ähnliches verwendet werden,
die vorliegende Erfindung ist aber nicht auf diese Polymere beschränkt.
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Zusätzlich wird
als Dispersionsflüssigkeit dem
teilchenförmigen
Plastik-Substrat zugefügt
und mit diesem vermischt, eine Parafin-Substanz mit linearen Ketten,
welche keine nicht gesättigten
Kohlen-Wasserstoffe enthält.
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Beispiel
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Als
Plastiksubstrat wurde Polytetrafluoroethylen (in der Folge abgekürzt als
PTFE) verwendet, linear kettenförmige
Parafin-Substanzen,
welche keine nicht gesättigten
Kohlenwasserstoffe enthielten, wurden als Dispersionsflüssigkeit
verwendet, die genannte Dispersionsflüssigkeit wurde hinzugefügt und vermischt
mit teilchenförmigem
PTFE und dann wurde pastenartiges PTFE gemacht. Dieses pastenartige
PTFE wurde zu einer Röhrenform
extrudiert durch einen Extruder und gebacken, wobei ein röhrenförmiger Transmissionsfilm
erhalten wurde.
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Der
obengenannte röhrenförmige Transmissionsfilm,
hergestellt aus PTFE, wurde in eine Vakuum-Entgasungs-Vorrichtung
zusammengebaut zur Verwendung zur Entfernung (Entgasung) von Gas vorgängig aus
einer Probenflüssigkeit
oder Lösungsmittel,
Befeuchtungsflüssigkeit
oder Ähnliches
bei einem Flüssig-Chromatographen,
und wurde dann detektiert durch Gradienten-Lösungsmittel-Flüssigchromatographie.
Im Fall von Gradienten-Lösungsmittel-Flüssigchromatographie
wird die Konzentration der bewegten Phase (Lösungsmittel) kontinuierlich während der
Chromatographie-Operation geändert, kontaminierte
Substanzen werden in der bewegten Phase kondensiert in der Gradienten-Lösung in
der Trennungs-Kolonne und gelöst
mit einer Rate des entsprechenden Lösungsmittels im Gradienten.
Entsprechend können,
wenn aromatische Substanzen mit der Fähigkeit ultraviolette Strahlen
zu absorbieren, in den Sensor eintreten (Ultraviolettstrahlen-Absorptions-Sensor),
diese zum Beispiel mit der Messung interferieren.
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2 zeigt
ein Chromatogramm, wie es durch Gradienten-Lösungsmittel-Chromatographie gemessen
wurde, wobei (1) erhalten wurde durch einen Flüssig-Chromatographen
mit einem PTFE röhrenförmigen Transmissionsfilm
nach dem Stand der Technik und (2) erhalten wurde durch
einen Flüssig-Chromatographen
mit einem röhrenförmigen PTFE
Transmissionsfilm hergestellt entsprechend dem obengenannten bevorzugten
Ausführungsbeispiel.
Als Bestimmungsoperation wurde eine Mischung von Acetonitril-Wasser
ver wendet und als Sensor ein Ultraviolettstrahlen-Absorptions-Sensor mit einer
Wellenlänge
von 210 nm.
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Wie
dies aus 2 ersichtlich ist, kann gesehen
werden, dass Verschmutzung welche einen schlechten Einfluss (Fehler)
auf ein Messresultat im Flüssigkristall
im Falle des PTFE röhrenförmigen Transmissionsfilms
(1) nach dem Stand der Technik erzeugt werden und eine
im Wesentlichen flache Basislinie wird erhalten im Falle eines PTFE
röhrenförmigen Transmissionsfilms
(2) nach dem bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden
Erfindung und eine vernachlässigbare
Interferenz wird in einer quantitativen Messung der Probe festgestellt.
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In Übereinstimmung
mit der Vakuum-Entgasungsvorrichtung nach der vorliegenden Erfindung wird
ein Produkt mit einer Dispersionsflüssigkeit von hochvolatiler
Charakteristik zusammengesetzt aus einer einzelnen Lösung, welche
nicht sowohl aromatische Substanzen und olefinische Substanzen enthält, hinzugefügt zu einem
teilchenförmigen
Plastik-Substrat unter Ausbildung eines pastösen Materials und das pastöse Material
wird extrudiert und gebacken und als Transmissionsfilm zum ausschliesslichen
Hindurchlassen von Gas und zur Verhinderung des Hindurchtretens
einer Flüssigkeit
verwendet, so dass die aromatischen Substanzen und olefinischen Substanzen
nicht im Ursprung anwesend sind beim Transmissionsfilm in Kontakt
mit der entgasten Flüssigkeit,
was darin resultiert, dass keine Möglichkeit auftritt, dass beide,
aromatische Substanzen und olefinische Substanzen, frei separiert
sind und aufgelöst werden
in die entgaste Flüssigkeit,
wenn die entgaste Flüssigkeit
kontaktiert wird mit dem Transmissionsfilm. Als Resultat kann überhaupt
keine Möglichkeit auftreten,
dass ein schlechter Einfluss (ein Messfehler oder Ähnliches)
auf ein Messresultat festgestellt werden kann, durchgeführt durch
eine Flüssig-Chromatographie-Vorrichtung
oder Ähnli ches
oder eine Qualitäts-Einhaltungs-Kontrolle
bei verschiedenen Arten von Produktions-Prozessen.
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Obwohl
die spezifischen bevorzugten Ausführungsbeispiele der Erfindung
unter Bezugnahme auf die beigefügten
Zeichnungen erklärt
worden sind, muss herausgestrichen werden, dass die vorliegende
Erfindung nicht beschränkt
ist auf diese präzisen Ausführungsbeispiele,
und dass verschiedene Änderungen
und Modifikationen daran bewirkt werden können durch einen in diesem
Gebiet bewanderten Fachmann ohne den eigentlichen Umfang der Erfindung,
wie er in den angefügten
Ansprüchen
definiert ist, zu verlassen.