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TECHNISCHES
GEBIET
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Die
vorliegende Erfindung betrifft die Fertigkeit des Überwachens
und von Messeinrichtungen. Insbesondere betrifft die Erfindung die
automatisierte Messung des Katalysatorbedarfs, sowie desjenigen, der
zur Synthese von synthetischem Gummi und dgl. eingesetzt wird. Insbesondere
betrifft die Erfindung ein Reaktionszellsystem, indem ein Katalysator
und Indikator periodisch in eine Zelle eingespritzt werden, die
mit Hexan oder dgl. gefüllt
ist und anschließend optisch überwacht
wird, um durch Messung der Lichtabsorption den Katalysatorbedarf
festzustellen.
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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Die
Lehre der
US 3,597,096 stellt
den nächstliegenden
Stand der Technik dar, der eine Zelle zur spektroskopischen Bewertung
von Proben offenbart, einschließlich
einer abgestumpften inneren Reflektionsplatte, die mit einem Katalysatorpulver überzogen
ist. Das Verhalten des Katalysators wird untersucht, indem man einen
Infrarotstrahl durch die innere Reflektionsplatte hindurch laufen
lässt.
Die Kammer besitzt die Form eines Schlauchsystems.
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Vorbekannte
Reaktionszellsysteme sind typischerweise von einigen Problemen geplagt
worden. Die geometrische Konfiguration solcher Systeme ist typischerweise
so gewesen, dass es praktisch unmöglich war, eine vollständige Spülung der
Zelle zwischen den Versuchen durchzuführen. Als Ergebnis dessen findet
häufig
Reaktionsmaterial seinen Weg in die Ecken der Reaktionszelle und
beeinflusst die Ergebnisse der anschließenden Versuche ungünstig. Das
Säubern
der Zellen ist typischerweise ein zeitaufwendiges und mühseliges
Unterfangen. Zusätzlich
ist es extrem notwendig, dass die Katalysatormenge äußerst genau
abgemessen wird. Abweichungen vom gewünschten Maß dieses Bestandteils führt notwendigerweise
zu Ungenauigkeiten bei der Versuchsauswertung, wobei solche Unge nauigkeiten Irrtümer hinsichtlich
des Ausmaßes
des Katalysatorbedarfs überträgt.
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Es
besteht deshalb im Stand der Technik Bedarf an einem hochgenauen
Reaktionszellsystem, das die Leichtigkeit des Säuberns und Spülens fördert.
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OFFENBARUNG
DER ERFINDUNG
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Im
Lichte des Vorstehenden ist es ein erster Aspekt der Erfindung,
ein Reaktionszellsystem vorzusehen, bei dem der Zellhohlraum leicht
zu reinigen und zu Spülen
ist.
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Ein
weiterer Aspekt der Erfindung ist die Schaffung eines Reaktionszellsystems,
in dem die Abgabeventile zum Einspritzen von Katalysator und Indikatormaterialien
in den Zellhohlraum von äußerst genauer
Natur sind.
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Ein
weiterer Aspekt der Erfindung ist die Schaffung eines Reaktionszellsystems,
in dem das gesamte System durch ein Lösungsmittel, wie z.B. Hexan,
gespült
werden kann und in dem das Innere des Zellhohlraums niemals Luft
ausgesetzt ist.
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Ein
noch weiterer Aspekt der Erfindung ist die Schaffung eines Reaktionszellsystems,
in dem die zeitliche Abstimmung der Hexanströmung derart ist, dass sichergestellt
wird, dass der Reaktionszellhohlraum immer gefüllt ist.
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Ein
noch weiterer Aspekt der Erfindung ist die Schaffung eines Reaktionszellsystems,
in dem Luftventile eingesetzt werden, um die positive und genaue
Abgabe zu erzielen, die Möglichkeit
des Rücklaufs
des so abgegebenen Materials, insbesondere in gefährlicher
Umgebung, eliminiert wird.
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Ein
noch weiterer Aspekt der Erfindung ist die Schaffung eines Reaktionszellsystems,
in dem manuelle Ventile eingesetzt werden können, um einen Spülbetrieb,
einen Abgabemessungsbetrieb oder die gewünschte Messung des Katalysatorbedarfs
auszuwählen.
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Ein
noch weiterer Aspekt der Erfindung ist die Schaffung eines Reaktionszellsystems,
das verlässlich
und ausdauernd im Betrieb ist, während
es mit den Materialien des Standes der Technik leicht zu bedienen
ist.
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Die
vorstehenden und weitere Aspekte der Erfindung gehen aus der detaillierten
Beschreibung hervor und werden durch ein Reaktionszellsystem zum
Messen des Katalysatorbedarfs erzielt, das folgendes umfasst: eine
Reaktionszelle, die eine sphärische
Kammer beinhaltet, wobei die Kammer einen Einlass und einen Auslass
besitzt, wobei sich der Einlass und der Auslass im wesentlichen
entgegengesetzt gegenüberliegen,
eine Strömungsmittelquelle,
die mit dem Einlass über
ein Einlassventil verbunden ist,
eine Rückleitung, die mit dem Auslass über ein
Auslassventil verbunden ist,
einen optischen Zylinder, der
quer mittig durch die Kammer verläuft und zwischen Einlass und
Auslass angeordnet ist,
ein Rührwerk, das in einem unteren
Abschnitt der sphärischen
Kammer unterhalb des optischen Zylinders betrieben wird,
eine
Katalysatorquelle in Kommunikation mit einer Katalysatorabgabe,
eine
Indikatorquelle in Kommunikation mit einer Indikatorabgabe,
ein
Katalysatorinjektor innerhalb der Kammer und in Arbeitsverbindung
mit der Katalysatorabgabe,
ein Indikatorinjektor innerhalb
der Kammer und in Arbeitsverbindung mit der Indikatorabgabe, und
ein
Ventilnetzwerk, das zwischen den Quellen des Indikators und Katalysators
angeordnet ist, wobei die Indikator- und Katalysatorabgaben, und
die Indikator- und Katalysatorinjektoren eine Überführung von präzisen Volumina
an Indikator und Katalysator in die Kammer hinein steuern.
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Weitere
Aspekte der Erfindung, die noch deutlich werden, werden durch ein
Reaktionszellsystem zum Messen des Katalysatorbedarfs erreicht, umfassend:
eine Reaktionszelle, die eine sphärische Kammer mit einem Einlass
und einem Auslass besitzt,
eine Strömungsmittelquelle, die mit
dem Einlass über ein
Einlassventil verbunden ist,
eine Rückleitung, die mit dem Auslass über ein
Auslassventil verbunden ist,
einen optischen Zylinder, der
quer durch die sphärische
Kammer verläuft,
wobei der optische Zylinder einen Spalt besitzt, angrenzend an eine
Wandung des sphärischen
Zylinders,
ein Rührwerk,
das an einem Bodenteil der sphärischen
Kammer unterhalb des optischen Zylinders positioniert ist,
eine
Katalysatorquelle in Kommunikation mit einer Membrankatalysatorabgabe,
eine
Indikatorquelle in Kommunikation mit einer Membranindikatorabgabe,
ein
Dreiwegventil, das mit den Katalysator- und Indikatorabgaben verbunden
ist und diese antreibt,
ein Katalysatorinjektor innerhalb der
sphärischen Kammer
und mit der Membrankatalysatorabgabe verbunden,
ein Indikatorinjektor
innerhalb der sphärischen
Kammer und verbunden mit der Membranindikatorabgabe,
ein erstes
Ventil, das zwischen der Katalysatorquelle, der Abgabe und dem Injektor
angeordnet ist, und
ein zweites Ventil, das zwischen der Indikatorquelle, der
Abgabe und dem Injektor angeordnet ist.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNG
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Für ein vollständiges Verständnis der
Aufgaben, Techniken und des Aufbaus der Erfindung wird auf die folgende
detaillierte Beschreibung und auf die beiliegenden Zeichnungen Bezug
genommen, die eine illustrative Ausführungsform des erfindungsgemäßen Reaktionszellsystems
zeigt.
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BESTE ART
UND WEISE ZUM AUSFÜHREN
DER ERFINDUNG
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Es
wird nunmehr Bezug auf die Zeichnung genommen, aus der ein Reaktionszellsystem
nach der Erfindung ersichtlich ist, das generell durch das Bezugszeichen 10 bezeichnet
ist. Ein primäres
Merkmal des Systems 10 ist eine Reaktionszelle 12, die zwischen
der Quelle und den Rückleitungen 14, 16 eines
geeigneten Lösungsmittels,
wie z.B. Hexan, angeordnet ist. Die Reaktionszelle 12 wird
eingesetzt, um eine Titration durchzuführen, wie weiter unten erläutert wird.
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Die
Reaktionszelle 12 umfasst ein Gehäuse 20, das eine sphärische Kammer 20 damit
bildet. Nahe des Bodens der sphärischen
Kammer 20 wird ein Magnetrotor 22 vorgesehen,
welcher eingesetzt wird, um die flüssigen Bestandteile, die in
die Kammer 20 eingeführt
werden, in üblicherweise
zu bewegen oder zu vermischen. Ein Einlass 24 ist mit der Abgabeleitung 14 verbunden,
während
ein Auslass 26 mit der Rückleitung 16 verbunden
ist. Der Einlass 24 ermöglicht
das Hineinströmen
von Hexan in die sphärische
Kammer 20, während
der Auslass 26 dessen Rückkehr
in das Produktionssystem erlaubt, wobei es einleuchten dürfte, dass
das Reaktionszellsystem 20 innerhalb eines Slipstreams/Nachstroms im
Produktionssystem angeordnet ist. Es wird später deutlich werden, dass der
Einlass 24 und der Auslass 26 Mittel darstellen,
um Hexan innerhalb der sphärischen
Kammer 20 aufzufüllen
und dieselbe zu spülen,
wenn es gewünscht
wird. Darüber
hinaus stellt die später
zu diskutierende Ventilsteuerung sicher, dass die Kammer 20 immer
in einem „vollen" Zustand aufrechterhalten
wird.
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Ein
optischer Zylinder 28 wird innerhalb der Kammer 20 angeordnet.
Vorteilhafterweise durchquert der optische Zylinder 28 die
Kammer 20 axial, wie es gezeigt wird. Wie es den Fachleuten
gut bekannt ist, umfasst der optische Zylinder 28 einen Schlitz
oder Spalt 30, durch den das durch den Rotor 22 bewegte
Material hindurchläuft.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird der Schlitz oder Spalt 30 gegenüber einer
Wand der sphärischen
Kammer 20 aufrechterhalten, um sicherzustellen, dass das
bewegte Material dahindurch verläuft.
Darüber
hinaus besitzt das herumwirbelnde Material, das durch den Rotor 22 bewegt
wird, keinen Strudel, sondern strömt vielmehr einheitlich um
die sphärischen
Wände herum,
wobei es durch das Zentrum der Sphäre zum Rotor zurückgeführt wird.
Dementsprechend stellt der Versatz des Schlitzes oder Spaltes 30 gegenüber einer
Position angrenzend an eine Wand sicher, dass eine konsistente Materialströmung dadurch
verläuft.
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Eine
Lichtquelle 32 und ein Fotodetektor 34 sind an
den axial gegenüberliegenden
Enden des optischen Zylinders 28 positioniert. Die Lichtquelle 32 emitiert
Licht durch den Lichtzylinder 28 und durch das innerhalb
des Schlitzes 30 aufrechterhaltende Material und wird vom
Fotodetektor 34 empfangen. Der Fotodetektor 34 wird
auf die charakteristische optische Wellenlänge des Indikators eingestellt,
so dass der Fotodetektor 34 ein Ausgangssignal entsprechend
zum dazugehörigen
Licht liefert. Wie es ebenfalls in der Zeichnung dargestellt wird,
wird ein Paar Endplatten oder Kappen 36, 38 an
den gegenüberliegenden
Enden des Gehäuses 18 aufrechterhalten
und dient dazu, den optischen Zylinder 28 in seiner Stellung
zu befestigen.
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Das
Reaktionszellsystem 10 umfasst ein luftbetätigtes Ventil 40 in
der Nachschubleitung 14 und ein luftbetätigtes Ventil 42 in
der Rückkehrleitung 16. Wie
gezeigt liegt ein Dreiwegventil 44, das mit einer Gasdruckquelle
wie z.B. Luft oder Stickstoff verbunden ist, zwischen den Ventilen 40, 42 um
deren Betätigung
zu steuern. Wie weiter gezeigt wird, ist ein Nadelventilflussmechanismus 46 zwischen
dem Dreiwegventil 44 und dem luftbetätigten Ventil 40 angeordnet,
wobei ein weiterer Nadelventilströmungssteuerungsmechanismus 48 zwischen
dem Dreiwegventil 44 und dem luftbetätigten Ventil 42 angeordnet ist.
Die Strömungssteuerungsmechanismen 46, 48 sind
so aufgebaut, dass sie eine Zeitverzögerung zwischen der Betätigung und
Nichtbetätigung
der paarweisen Ventile 40, 42 vorsehen. Insbesondere, wenn
das Dreiwegventil 44 betätigt wird, um Druck auf die
Ventile 40, 42 auszuüben, verzögert der Nadelventilflusssteuerungsmechanismus 48 die
Betätigung
des Ventils 42, bis das Ventil 40 betätigt worden ist.
Auf gleiche Weise ist das Ventil 42 das erste welches geschlossen
wird, wenn das Dreiwegventil 44 luftleer ist, um den Druck
von den Ventilen 40, 42 zu entfernen, gefolgt
vom Ventil 40. Es dürfte
einleuchten, dass die Zeitverzögerung,
die durch die Strömungssteuerungsmechanismen 46, 48 erzielt
werden, immer sicherstellt, dass die sphärische Kammer 20 vollständig mit
Hexan gefüllt
ist. Mit anderen Worten die Rückführleitung 16 öffnet sich
nachdem und schließt
sich vor der Nachschubleitung 14.
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Ebenfalls
innerhalb der Rückführleitung 16 ist
ein Überdruckventil 50 positioniert,
um einen Überdruck
der sphärischen
Kammer 20 zu verhindern. Ein derartiger Überdruck
könnte
als Ergebnis der Zeitverzögerungen
auftreten aufgrund des Betriebes der Ventile 40, 42 oder
durch die Einführung eines
Katalysators und/oder Indikators (Titrant) was weiter unten diskutiert
wird. Ferner ist in der Rückführleitung 16 ein
Sichtglas 52 angeordnet, das eine visuelle Überwachung
der Hexanströmung
ermöglicht.
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Als
ein Teil des Reaktionszellsystems 10 ist ferner eine Katalysatorquelle 54 und
eine Quelle des Indikators oder Titranten 56 eingeschlossen.
Wie gezeigt, ist die Katalysatorquelle 54 mit einem Einspritzer 58 verbunden,
um die genauen Katalysatormengen in die sphärische Kammer 20 der
Reaktionszelle 12 einzuspritzen. Auf gleiche Art und Weise
ist die Titrantenquelle 56 mit dem Einspritzer 60 zum
gleichen Einspritzen des Indikators verbunden. Es dürfte den
Fachleuten einleuchten, dass die Einspritzer 58, 60 im
Aufbau und Gebrauch spritzenartig sind und zur Einführung äußerst gering
abgemessener Volumina an Katalysator und Indikator eingesetzt werden.
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Es
dürfte
einleuchten, dass die Genauigkeit der Volumina von Katalysator und
Indikator, die in den festgelegten Hohlraum 20 eingespritzt
werden, äußerst wichtig
ist. Aus diesem Grund setzt die bevorzugte Ausführungsform der Erfindung Membranabgabevorrichtungen 62, 64 ein,
die durch ein geeignetes Dreiwegventil 66 gesteuert werden,
um Gasdruck in Form von Luft oder Stickstoff anzubringen. Die Abgabezyklen
der Membranabgabevorrichtungen 62, 64 werden unter
Steuerung des Dreiwegventils 66 erzielt, wobei das Wiederauffüllen der
Membranabgabevorrichtung 62, 64 am Auslass des
Ventils 64 durch Strömungsmitteldruck
des Katalysators und Indikators von den Quellen 54, 56 erreicht
wird.
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Den
Fachleuten dürfte
leicht einleuchten, dass die Membran- oder Diaphragmaabgabevorrichtungen äußerst genaue
Abgabebetriebsabläufe
liefern, während
das Vorsehen des Dreiwegventils 66 die positive Betätigung dieser
Abgabevorrichtungen sicherstellt.
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Das
Einspritzen des Katalysators und Indikators durch die zugehörigen Einspritzer 58, 60 wird
erzielt durch die zugehörigen
Membranabgabevorrichtungen 62, 64 über die
zugehörigen
Luftbetätigungsventile 68, 70.
Die Ventile 68, 70 werden durch positive Luftbetätigung zwischen
dem Durchführen
von Flüssigkeit
aus der zugehörigen
Quelle 54, 56 zu den entsprechenden Diaphragmen 62, 64 geschaltet
und von diesen Diaphragmen zu den zugehörigen Einspritzern 58, 60.
Die positive Wirkung der luftbetätigten
Ventile 68, 70 stellt sicher, dass kein Rückstrom dieser
Flüssigkeit
auftritt und dass das vollständige Volumen,
das innerhalb jeder dieser besonderen Membranabgabevorrichtung 62, 64 in
den Hohlraum 20 eingespritzt wird.
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Wie
gezeigt werden die manuellen Ventile 72, 74 in
der Abgabeleitung des Katalysators 54 aufrechterhalten,
während
die manuellen Ventile 76, 78 innerhalb der Abgabeleitung
der Indikatorquelle 56 aufrechterhalten werden. Wie gezeigt,
sind die manuellen Ventile 72, 76 mit der Hexanquelle 14 verbunden
und, wenn die Ventile betätigt
werden, um die Verbindung mit der Quelle 14 herzustellen,
strömt das
Hexan durch das gesamte System, um eine vollständige Spülung des Systems vorzusehen,
wenn dieses gewünscht
ist. Wenn die Ventile 72, 76 betätigt werden,
um eine Verbindung mit den Quellen 54, 56 herzustellen,
tritt Hexan nicht in die Strömungswege
für den
Katalysator und Indikator ein.
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Die
manuellen Ventile 74, 78 können ferner betätigt werden,
um wahlweise den Katalysator bzw. Indikator zu entweder den Messungsgefäßen 80, 82 oder
zu den zugehörigen
Einspritzern 58, 60 durchzuleiten. Die Messungsgefäße 80, 82 liefern
Standards, die eingesetzt werden können, um einfach die gewünschten
Mengen sicherzustellen, die durch die zugehörigen Membranabgabevorrichtungen 62, 64 abgegeben
werden sollen.
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Es
kann wünschenswert
sein, obwohl es nicht erforderlich ist, Absperr- oder Rückschlagventile 84, 86 in
den entsprechenden Einspritzleitungen des Katalysators und Indikators
einzusetzen, wie es gezeigt ist. Es hat sich herausgestellt, dass
der Einsatz luftbetätigter
Ventile und der Dreiwegventile des Systems im wesentlichen den Bedarf
für derartige Absperr-
oder Rückschlagventile
eliminieren.
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Im
normalen Betrieb werden die manuellen Ventile 72, 76 und 74, 78 so
geschaltet, dass der Katalysator von der Quelle 54 durch
den Einspritzer 58 eingespritzt werden kann und die Indikator
von der Quelle 56 vom Einspritzer 60 eingespritzt
werden kann. Das Dreiwegventil 44 wird so betätigt, dass
das Luftbetätigungsventil 40 zuerst
geöffnet
wird, kurz danach gefolgt durch das Ventil 42. Hexan strömt aus der
Quelle 14 über
den Einlass 24, spült
den sphärischen
Hohlraum 20 und tritt aus dem Auslass 26 in die
Rückführungsleitung 16 ein.
Nach einer Zeit, die ausreicht, um sicherzustellen, dass eine vollständige Spülung durchgeführt worden
ist, wird das Dreiwegventil 44 abgelassen, wobei das Ventil 42 und
kurz danach gefolgt vom Ventil 40 geschlossen. Das Entlastungs- oder Überdruckventil 50 entlastet
jeglichen Überdruck,
der aus der Verzögerung
im Schließen zwischen
den Ventilen 42, 40 entsteht. Die Membranabgabevorrichtung 62, 64 werden
durch das Dreiwegventil 66 betätigt und bewirken, dass genau
vorbestimmte Volumen an Katalysator und Indikator durch die Luft
betätigten
Ventile 68, 70, die manuellen Ventile 74, 78 und über die
zugehörigen
Einspritzer 58, 60 in den Hohlraum 20 hindurch
zu laufen. Jeglicher Überdruck
wird durch das Überdruckventil 50 abgebaut.
Der Rotor 22 wird danach betä tigt, um eine vollständige Mischung
von Hexan, Katalysator und Indikator zu bewirken. Das Gemisch läuft dann durch
den Schlitz oder Spalt 30, so dass das Licht, welches auf
den Fotodetektor 30 aus der Quelle 32 trifft,
charakteristisch für
die Menge des Katalysators ist, die durch Unreinheiten im System
verwendet werden – das übrige bleibt
zum Einsatz in chemischen Verfahren verfügbar.
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Es
dürfte
den Fachleuten einleuchten, dass die sphärische Natur des Hohlraumes 20 jegliche Ecken
oder Kanten zum zurückhalten
von Hexan, Katalysator und Indikator ausschließt, und gleichermaßen eine
vollständige
Spülung
des Systems zwischen den Versuchen sicherstellt. Das Vorsehen der Dreiwegventile
stellt eine positive Ventilsteuerung und Betätigung des eingespritzten Materials
sowie des Hexans sicher. Zusätzlich
stellt das Vorsehen der Membranabgabevorrichtungen sicher, das genaue Volumina
an Katalysator und Indikator bei jedem der Versuchszyklen eingespritzt
werden. Die mechanische Ventilsteuerung liefert ein Mittel zum vollständigen Spülen des
gesamten Systems, einschließlich der
Membranabgabevorrichtung und Ventile mit Hexan, während gleichermaßen sichergestellt
wird, dass keine Luft das Innere des Systems erreicht, um schädliche Reaktionen
hervorzurufen.
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Es
dürfte
einleuchten, dass während
die gerade beschriebene Ausführungsform
Bezug nimmt auf Hexan als eingesetztes Lösungsmittel, andere Lösungs- oder
Strömungsmittel
eingesetzt werden können.
Tatsächlich
ist daran gedacht, ein Styrolmonomer im Hexanlösungsmittel oder ein Butadienmonomer
im Hexanlösungsmittel
einzusetzen. Darüber hinaus
können
der Katalysator und Indikator von jeglicher geeigneter Natur sein,
um einen lichtabsorbierenden Indikator vorzusehen, der entweder
ein einziger Bestandteil oder aus einer Zusammensetzung mit vielen
Komponenten bestehen kann und eine Absorptionsintensität hat, die
direkt zur Konzentration der Unreinheiten, die im Strömungsmittel
vorhanden sind, wie z.B. das untersuchte Hexan, Bezug besitzt.
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Aufgrund
dessen ist es ersichtlich, dass die Aufgaben der Erfindung durch
den oben präsentierten
Aufbau und die technische Verfahrensweise gelöst werden. Während in Übereinstimmung
mit den Patentvorschriften lediglich die beste und bevorzugte Ausführungsform
der Erfindung präsentiert
und im Detail beschrieben worden ist, dürfte es einleuchten, dass die
Erfindung nicht darauf beschränkt
ist. Dementsprechend sollte zur Ermittlung des zutreffenden Schutzumfangs
der vorliegenden Erfindung auf die folgenden Ansprüche Bezug
genommen werden.