JPH11342331A - 反応セルシステム - Google Patents
反応セルシステムInfo
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- JPH11342331A JPH11342331A JP11098750A JP9875099A JPH11342331A JP H11342331 A JPH11342331 A JP H11342331A JP 11098750 A JP11098750 A JP 11098750A JP 9875099 A JP9875099 A JP 9875099A JP H11342331 A JPH11342331 A JP H11342331A
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- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N21/03—Cuvette constructions
- G01N21/05—Flow-through cuvettes
-
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/19—Details relating to the geometry of the reactor
- B01J2219/194—Details relating to the geometry of the reactor round
- B01J2219/1941—Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped
- B01J2219/1942—Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped spherical
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Abstract
容積の触媒及び指示薬を反応セルに移送できるようにし
た反応セルシステムを提供する。 【解決手段】 触媒分配器と連通している触媒のソース
と、指示薬分配器と連通している指示薬のソースと、室
内にありそして触媒分配器と作用的に連通している触媒
インジェクタと、室内にありそして指示薬分配器と作用
的に連通している指示薬インジェクタと、指示薬のソー
ス及び触媒のソース、指示薬分配器及び触媒分配器、並
びに指示薬インジェクタ及び該触媒インジェクタの間に
間置されて正確な容積の指示薬及び触媒の該室への移送
を調節する弁ネットワークを具備する。
Description
分野にある。更に特定的には、本発明は例えば合成ゴム
等の合成に使用されるような触媒要求の自動化された測
定に関する。特に、本発明は触媒及び指示薬をヘキサン
等で満たされたセルに周期的に注入し、しかる後光吸収
を測定することにより光学的に監視して触媒要求を決定
することができるようにした反応セルシステムに関す
る。
は、触媒と指示薬が導入される反応セルへのヘキサン又
は他の溶媒のスリップ流(slip stream)の
利用により化合物中の触媒の有効性を周期的に監視する
ことである。反応セルは典型的には光検出技術を使用し
て触媒有効性を測定及び監視し、かくして化合物中の必
要な触媒の量を指示して所望の結果を達成する。しばし
ば、光源及び光検出器は光学シリンダの対向端部に設け
られ、ヘキサン、触媒及び指示薬の撹拌された混合物が
該光学シリンダを横切って流れる。光検出器の出力は、
触媒要求と同等とみなされるシステム内の触媒の有効性
の関数である。
いくつかの問題により妨害されてきた。このようなシス
テムの幾何学的形状は典型的には試験の中間にセルの完
全なフラッシングをすることが実質的に不可能であるよ
うなものであった。結果として、反応した材料はしばし
ば反応セルのコーナーに運ばれ、その後の試験の結果に
不利な影響を与える。セルの清浄化は典型的には時間が
かかりそして労力のかかる仕事である。更に、固定され
たキャビテイセルに注入される触媒及び指示薬の量は高
度に正確な測定であることが極めて必要である。これら
の成分の所望の測定からの逸脱は必ず試験の読み取りの
不正確さを生じ、このような不正確さは触媒要求の測定
における誤差をもたらす。
高度に正確な反応セルシステムに対する当業界の要求が
ある。
明の第1の観点は、セルキャビテイの清浄化及びパージ
ングが容易な反応セルシステムを提供することである。
をセルキャビテイに注入するための分配弁(dispe
nsing valves)が高度に正確な性質のもの
である反応セルシステムを提供することである。
キサンのような溶媒によりパージされることができそし
てセルキャビテイの内部が決して空気にさらされない反
応セルシステムを提供することである。
タイミングが反応セルキャビテイが常に満たされている
ことを確実にするようなものである反応セルシステムを
提供することである。
て正の且つ正確な分配を達成してそのように分配された
材料のブリードバック(bleedback)の可能
性、特に有害な環境をなくする反応セルシステムを提供
することである。
てパージング操作、分配測定操作又は触媒要求の所望の
測定を選択することができる反応セルシステムを提供す
ることである。
準で設置するのが容易であると共に操作において信頼性
があり且つ耐久性である反応セルシステムを提供するこ
とである。
つれて明らかになる本発明の前記の及び他の観点は、触
媒要求の測定のための反応セルシステムであって、実質
的に直径に沿って対向した(diametricall
y opposed)入り口及び出口を有する球状室
(spherical chamber)を有する反応
セルと、入り口弁を介して該入り口に接続された流体の
ソースと、出口弁を介して該出口に接続された戻り配管
と、該室をその中心で横断しそして該入り口と出口の間
に間置された光学シリンダと、該光学シリンダの下にあ
って、該球状室の下部に保持された撹拌器と、触媒分配
器(dispenser)と連通している触媒のソース
と、指示薬分配器と連通している指示薬のソースと、該
室内にありそして該触媒分配器と作用的に連通している
触媒インジェクタと、該室内にありそして該指示薬分配
器と作用的に連通している指示薬インジェクタと、該指
示薬のソース及び該触媒のソース、該指示薬分配器及び
該触媒分配器、並びに該指示薬インジェクタ及び該触媒
インジェクタの間に間置されて正確な容積の指示薬及び
触媒の該室への移送を調節する弁ネットワークを具備す
る反応セルシステムにより達成される。
明の他の観点は、触媒要求の測定のための反応セルシス
テムであって、入り口と出口を有する球状室を有する反
応セルと、入り口弁を介して該入り口に接続された流体
のソースと、出口弁を介して該出口に接続された戻り配
管と、該球状室を横断する光学シリンダであって、該球
状シリンダの壁の近くにギャップを有する光学シリンダ
と、該光学シリンダの下にあって該球状室の底部に位置
した撹拌器と、ダイアフラム触媒分配器と連通している
触媒のソースと、ダイアフラム指示薬分配器と連通して
いる指示薬のソースと、該触媒分配器及び該指示薬分配
器に接続されておりそして該触媒分配器及び該指示薬分
配器を駆動する三方弁と、該球状室内にありそして該ダ
イアフラム触媒分配器と相互接続された触媒インジェク
タと、該球状室内にありそして該ダイアフラム指示薬分
配器と相互接続されている指示薬インジェクタと、該触
媒ソース、該触媒分配器及び該触媒インジェクタの間に
間置された第1弁と、該指示薬ソース、該指示薬分配器
及び該指示薬インジェクタの間に間置された第2弁とを
具備する反応セルシステムにより達成される。
ために、以下の詳細な説明及び本発明の反応セルシステ
ムの例示的態様が示されている添付図面が参照されるべ
きである。
システムは一般に番号10により示される。システム1
0の主な特徴はヘキサンの如き適当な溶媒のソース配管
14及び戻り配管16の間に間置される反応セル12で
ある。反応セル12は下記する滴定を行うのに使用され
る。
ジング18を含む。球状室20の底部付近に保持されて
いるのは磁性ロータ22であり、この磁性ロータ22
は、標準方式で、室20に導入された液体成分を撹拌又
は混合するのに使用される。入り口24はソース配管1
4と相互接続されており、出口26は戻り配管16と相
互接続されている。入り口24は球状室20へのヘキサ
ンの流入を可能とし、出口26は製造システムへのその
戻りを可能とし、反応セルシステム20は製造システム
のスリップ流れ(slip stream)内に間置さ
れていると理解される。後に明らかになるように、入り
口24及び出口26は球状室20内にヘキサンを補給す
るため及び所望によりその室をフラッシングするための
手段を提供する。更に、後に述べられるバルビング(v
alving)は室20が“満たされた”状態(“fu
ll” posture)に常に維持されることを確実
にする。
る。好ましくは、光学シリンダ28は示されたとおり室
20を軸線方向に横断する(axially trav
erses)。当業者には周知されているとおり、光学
シリンダ28はスリット又はギャップ30を含み、ロー
タ22により撹拌された材料はそれを通過するであろ
う。本発明の好ましい態様に従えば、スリット又はギャ
ップ30は球状室20の壁と並んで保持され、撹拌され
た材料がそれを通過するのを確実にする。更に、ロータ
22により撹拌された渦巻いている材料(swirli
ng material)は渦(vortex)を有し
ないで、球の中心を通るロータへの戻りを伴って、球状
壁の回りをむしろ均一に流れようとする。従って、スリ
ット又はギャップ30の壁の近くの位置への片寄りは材
料の変わらない流れ(consistent flo
w)がそれを通過することを確実にする。
ダ28の軸線方向に位置した端部に配置されている。光
源32は、光検出器34により受け取られるように、光
学シリンダ28を通して及びスリット30内に保持され
た材料を通して光を放射する。光検出器34は、光検出
器34がそれに入射する光に対応する出力を与えるよう
に、指示薬の特徴的光学波長に同調させられる(tun
ed)。図面にも示されているとおり、一対の端部プレ
ート又はキャップ36、38がハウジング18の対向し
た端部に保持されておりそして光学シリンダ28を所定
の位置に取り付けるのに役立つ。
空気作動弁40を含みそして戻り配管16に空気作動弁
42を含む。例示されたとおり、空気又は窒素のような
ガス圧力ソースに接続された三方弁44が弁40、42
の間に間置されていて、その作動を制御する。更に示さ
れたとおり、ニードル弁流れ機構46が三方弁44と空
気作動弁40の間に間置されており、他のニードル弁流
れ機構48が三方弁44と空気作動弁42の間に間置さ
れている。流れ制御機構46、48は対になった弁4
0、42の作動及び脱作動(deactuation)
の間の時間遅れを与えるように構成される。特に、三方
弁44を作動させて弁40、42に圧力を加えると、ニ
ードル弁流れ制御機構48は弁40が作動させれた後ま
で弁42の作動を遅らせる。同様に、三方弁44が排出
されて(exhausted)弁40、42から圧力を
除去すると、弁42は最初に閉じられ、続いて弁40が
閉じられる。流れ制御機構46、48により達成される
このような時間遅れは球状室20がヘキサンで完全に満
たされることを常に確実にすることが認められるであろ
う。換言すれば、戻り配管16はソース配管14の後に
開き、ソース配管14の前に閉じる。
防止するためのリリーフ弁50も配置されている。この
ような過圧は弁40、42の操作に付随する時間遅れの
結果として又は以下に説明するであろう触媒及び/又は
指示薬(滴定剤)の導入により生じ得る。戻り配管16
内にはヘキサン流れの視覚による監視を可能とする覗き
ガラス52も保持されている。
ソース56も反応セルシステム10の一部として含まれ
る。例示されたとおり、触媒ソース54は反応セル12
の球状室20への正確な量の触媒の注入のためのインジ
ェクタ58と相互接続されている。同様に、滴定剤ソー
ス56は同様な指示薬の注入のためにインジェクタ60
と相互接続されている。インジェクタ58、60は構造
及び使用においてシリンジ状であり(syringe−
like)そして極めて少量の計量された容積の触媒及
び指示薬の導入のために使用されることは当業者により
認められるであろう。
媒及び指示薬の容積の正確度が極めて重要であることは
認められるであろう。この理由で、本発明の好ましい態
様はダイアフラム分配器(diaphragm dis
pensers)62、64を使用し、該ダイアフラム
分配器62、64は空気又は窒素の形態でそれにガス圧
力を加えるための適当な三方弁66により制御される。
ダイアフラム分配器62、64の分配サイクルは三方弁
66の制御下に達成され、ダイアフラム分配器62、6
4の補給(replenishing)はソース54、
56からの触媒及び指示薬の流体圧により弁64の排出
(exhaust)により達成される。ダイアフラム分
配器は極めて正確な分配操作を与え、三方弁66の設置
はこれらの分配器の正の作動(positive ac
tuation)を確実にすることを当業者は容易に認
めるであろう。
の触媒及び指示薬の注入はそれぞれ関連した空気作動弁
68、70を介して関連したダイアフラム分配器62、
64により達成される。弁68、70は、関連したソー
ス54、56からそれぞれのダイアフラム62、64に
及びこれらのダイアフラムから関連したインジェクタ5
8、60に液体を送る間に正の空気作動により切り替え
られる。空気作動弁68、70の正の作用(posit
ive action)は、この液体の逆流がないこと
及び特定のダイアフラム分配器62、64の各々内に保
持された全容積(full volume)がキャビテ
ィ20に注入されることを確実にする。
54の分配配管に保持されており、手動弁76、78は
指示薬ソース56の分配配管内に保持されている。示さ
れたとおり、手動弁72、76はヘキサンソース14と
相互接続されており、そして該弁が作動させられてソー
ス14と相互接続すると、所望により、ヘキサンを全シ
ステム全体にわたって流れさせてシステムの完全なフラ
ッシングを与えることができる。弁72、76が作動さ
せれられてそれぞれソース54、56と相互接続する
と、ヘキサンは触媒及び指示薬の流路に入らない。
及び指示薬を選択的にそしてそれぞれ測定容器80、8
2に又は関連したインジェクタ58、60に送ることも
できる。測定容器80、82は所望の量が関連したダイ
アフラム分配器62、64により分配されることを確実
にするために簡単に使用されうる標準を与える。
り、触媒及び指示薬のそれぞれの注入配管において逆止
弁84、86を使用することが望まれることがある。シ
ステムの空気作動弁及び三方弁の使用はこのような逆止
弁の必要を実質的になくすることが見いだされた。
4、78はソース54からの触媒がインジェクタ58を
通して注入されそしてソース56からの指示薬がインジ
ェクタ60を通して注入されうるように切り替えられ
る。三方弁44は空気作動弁40が最初に開かれ、その
短い時間後に弁42が開かれるように作動される。ヘキ
サンはソース14から入り口24を通って流れ、球状キ
ャビテイ20をフラッシングし、そして出口26を出て
戻り配管16に至る。完全なフラッシングを確実にする
のに十分な時間が過ぎた後、三方弁44は排出されて、
弁42は閉じ、その短い時間の後弁40が閉じる。リリ
ーフ弁50は、弁42、40間の閉じる際の遅れから生
じる過圧を放圧する。ダイアフラム分配器62、64
は、三方弁66により作動させられて、正確な予め決め
られた容積の触媒及び指示薬を空気作動弁68、70、
手動弁74、78を通って関連したインジェクタ58、
60を経由してキャビティ20に送らせる。過圧はリリ
ーフ弁50により放圧される。次いでロータ22を作動
させて、ヘキサン、触媒及び指示薬の完全なブレンドを
達成する。ブレンドは、光源32から光検出器30に当
たる光がシステムにおける不純物により使用された触媒
の量・・・残りは化学プロセスで使用するのに利用可能
である・・・について特徴的であるようにスリット又は
ギャップ30を通過する。
ステムの完全なフラッシングを確実にしながらヘキサ
ン、触媒及び指示薬の保持のための角又は縁を排除する
ことは当業者により認められるであろう。三方弁の設置
は、注入された材料及びヘキサンの正のバルビング及び
作動を確実にする。更に、ダイアフラム分配器の設置
は、正確な容積の触媒及び指示薬が各試験サイクルに対
して注入されることを確実にする。機械的バルビング
は、空気がシステムの内部に到達して不利な作用を起こ
すことがないことを確実にすると共に、ダイアフラム分
配器及び弁を含む全体のシステムをヘキサンで完全にフ
ラッシングするための手段を提供する。
サンを挙げたが、他の溶媒又は流体を使用できることは
認められるであろう。実際に、ヘキサン溶媒中のスチレ
ンモノマー又はヘキサン溶媒中のブタジエンモノマーが
使用できることを意図する。更に、触媒及び指示薬は、
ヘキサンのような試験されている流体中に存在する不純
物の濃度に直接関係した吸収の強度を有する単一成分又
は多成分組成物のいずれかであることができる光吸収性
指示薬を確立するのに適当な性格を持つものであること
ができる。
び技術により満たされたことが分かる。特許法に従って
本発明の最善のモード及び好ましい態様のみが与えられ
そして詳細に述べられたが、本発明はそれに又はそれに
より限定されるものではない。従って本発明の真の範囲
及び広さの認識については、特許請求の範囲が参照され
るべきである。
りである。
テムであって、実質的に直径に沿って対向した入り口及
び出口を有する球状室を有する反応セルと、入り口弁を
介して該入り口に接続された流体のソースと、出口弁を
介して該出口に接続された戻り配管と、該室をその中心
で横断しそして該入り口と出口の間に間置された光学シ
リンダと、該光学シリンダの下にあって、該球状室の下
部に保持された撹拌器と、触媒分配器と連通している触
媒のソースと、指示薬分配器と連通してしている指示薬
のソースと、該室内にありそして該触媒分配器と作用的
に連通している触媒インジェクタと、該室内にありそし
て該指示薬分配器と作用的に連通している指示薬インジ
ェクタと、該指示薬のソース及び該触媒のソース、該指
示薬分配器及び該触媒分配器、並びに該指示薬インジェ
クタ及び該触媒インジェクタの間に間置されて正確な容
積の指示薬及び触媒の該室への移送を調節する弁ネット
ワークを具備する反応セルシステム。
に該光学シリンダを通るスリットを有する上記1に記載
の反応セルシステム。
た作動弁を更に含み、該作動弁は該入り口弁を該出口弁
の前に開かせそして該出口弁の後で閉じさせる上記1に
記載の反応セルシステム。
れた第1ニードル弁制御機構と、該作動弁と該出口弁と
の間に間置された第2ニードル弁制御機構を更に具備
し、該第1ニードル弁及び第2ニードル弁は該入り口弁
と出口弁の作動の時間遅れを達成する上記3に記載の反
応セルシステム。
の反応セルシステム。
触媒分配器及び触媒インジェクタの間に間置された第1
弁、及び該指示薬ソース、該指示薬分配器及び該指示薬
インジェクタの間に間置された第2弁を含んで成り、該
第1弁及び第2弁の各々はその関連したソースからその
関連した分配器への移送及びその関連した分配器からそ
の関連したインジェクタへの移送を逐次に達成する上記
1に記載の反応セルシステム。
イアフラム分配器を含んで成る上記6に記載の反応セル
システム。
て該ダイアフラム分配器を駆動する三方弁を更に具備す
る上記7に記載の反応セルシステム。
び第2弁と該触媒インジェクタ及び該指示薬インジェク
タとの間にそれぞれ間置された第1転換弁(diver
sion valve)及び第2転換弁を更に具備し、
該転換弁は該触媒及び該指示薬を該インジェクタからそ
れぞれの関連した測定標準に方向転換する(diver
t)ように作動する上記8に記載の反応セルシステム。
弁及び第2フラッシュ弁を更に具備し、該フラッシュ弁
の各々は該流体ソースに接続されており、そしてそれぞ
れ該触媒ソースと該第1弁との間及び該指示薬ソースと
該第2弁との間に間置されている上記9に記載の反応セ
ルシステム。
2弁、該第1転換弁及び第2転換弁及び該ダイアフラム
分配器の制御下に反応セルシステム全体にわたって該流
体ソースから該流体を選択的に移送するように作動する
上記10に記載の反応セルシステム。
載の反応セルシステム。
ステムであって、入り口と出口を有する球状室を有する
反応セルと、入り口弁を介して該入り口に接続された流
体のソースと、出口弁を介して該出口に接続された戻り
配管と、該球状室を横断する光学シリンダであって、該
球状シリンダの壁の近くにギャップを有する光学シリン
ダと、該光学シリンダの下にあって該球状室の底部に位
置した撹拌器と、ダイアフラム触媒分配器と連通してい
る触媒のソースと、ダイアフラム指示薬分配器と連通し
ている指示薬のソースと、該触媒分配器及び該指示薬分
配器に接続されておりそして該触媒分配器及び該指示薬
分配器を駆動する三方弁と、該球状室内にありそして該
ダイアフラム触媒分配器と相互接続された触媒インジェ
クタと、該球状室内にありそして該ダイアフラム指示薬
分配器と相互接続されている指示薬インジェクタと該触
媒ソース、該触媒分配器及び該触媒インジェクタの間に
間置された第1弁と、該指示薬ソース、該指示薬分配器
及び該指示薬インジェクタの間に間置された第2弁とを
具備する反応セルシステム。
を共有しそして関連した時間遅れ制御装置を有し、該入
り口弁は該出口弁の前に開きそして該出口弁の後に閉じ
る上記13に記載の反応セルシステム。
に該戻り配管内のリリーフ弁を更に具備する上記14に
記載の反応セルシステム。
配器、該インジェクタ及び該第1弁及び第2弁と選択的
に連通している上記13に記載の反応セルシステム。
示する。
Claims (2)
- 【請求項1】 触媒要求の測定のための反応セルシステ
ムであって、 実質的に直径に沿って対向した入り口及び出口を有する
球状室を有する反応セルと、 入り口弁を介して該入り口に接続された流体のソース
と、 出口弁を介して該出口に接続された戻り配管と、 該室をその中心で横断しそして該入り口と出口の間に間
置された光学シリンダと、 該光学シリンダの下にあって、該球状室の下部に保持さ
れた撹拌器と、 触媒分配器と連通している触媒のソースと、 指示薬分配器と連通してしている指示薬のソースと、 該室内にありそして該触媒分配器と作用的に連通してい
る触媒インジェクタと、 該室内にありそして該指示薬分配器と作用的に連通して
いる指示薬インジェクタと、 該指示薬のソース及び該触媒のソース、該指示薬分配器
及び該触媒分配器、並びに該指示薬インジェクタ及び該
触媒インジェクタの間に間置されて正確な容積の指示薬
及び触媒の該室への移送を調節する弁ネットワークとを
具備する反応セルシステム。 - 【請求項2】 触媒要求の測定のための反応セルシステ
ムであって、 入り口と出口を有する球状室を有する反応セルと、 入り口弁を介して該入り口に接続された流体のソース
と、 出口弁を介して該出口に接続された戻り配管と、 該球状室を横断する光学シリンダであって、該球状シリ
ンダの壁の近くにギャップを有する光学シリンダと、 該光学シリンダの下にあって該球状室の底部に位置した
撹拌器と、 ダイアフラム触媒分配器と連通している触媒のソース
と、 ダイアフラム指示薬分配器と連通している指示薬のソー
スと、 該触媒分配器及び該指示薬分配器に接続されておりそし
て該触媒分配器及び該指示薬分配器を駆動する三方弁
と、 該球状室内にありそして該ダイアフラム触媒分配器と相
互接続された触媒インジェクタと、 該球状室内にありそして該ダイアフラム指示薬分配器と
相互接続されている指示薬インジェクタと該触媒ソー
ス、該触媒分配器及び該触媒インジェクタの間に間置さ
れた第1弁と、 該指示薬ソース、該指示薬分配器及び該指示薬インジェ
クタの間に間置された第2弁とを具備する反応セルシス
テム。
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