DE699111C - Vorrichtung zum Verdampfen und Destillieren - Google Patents

Vorrichtung zum Verdampfen und Destillieren

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DE699111C
DE699111C DE1934D0068986 DED0068986D DE699111C DE 699111 C DE699111 C DE 699111C DE 1934D0068986 DE1934D0068986 DE 1934D0068986 DE D0068986 D DED0068986 D DE D0068986D DE 699111 C DE699111 C DE 699111C
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

Gegenstand der Erfindung ist eine ,Vorrichtung zum Verdampfen und Destillieren, die durch Ausbildung eines einheitlichen, verhältnismäßig großen Verdampfungsraumes mit nahe beieinanderliegenden Heizflächen die beiderseitige Beheizung dünner Flüssigkeitsschichten unter Vermeidung schädlicher Stauungen durch Dampfanreicherung ermöglicht. _ -'.-.-
Es sind bereits Verdampfungssysteme bekannt, bei denen zur Herbeiführung dünner Flüssigkeitsschichten die Verdampferräume in eine Vielzahl von Rohren und Röhrchen aufgeteilt oder mit Verteilungselementen ver-
>5 schiedenster Art durchsetzt sind. .Diese bekannte Anordnung hat den Nachteil, daß Druckschwankungen im Verdampfer sich nur äußerst schwer ausgleichen können, daß'Betriebsstörungen in den einzelnen Verdampfer-
ao rohren schwer feststellbar und schwer zu" beheben sind, der Verdampfungsvorgang vor allem auch in den einzelnen Ringzotien je nach dem Durchmesser hin häufig ein sehr verschiedener ist. Auch stellt die Unterteilung des Verdampfungsraumes in ein Rohrsystem oder Doppelrohrsystem sowohl mit Außenbeheizung wie mit Innen- und. Außenbeheizung keine ausreichende Lösung dar, da infolge des Auftriebes der Dampf Waschen sich ein Gemisch aus Flüssigkeit und Dampfbläschen bildet, das. lebhaft wirbelnd in den Rohren aufsteigt und hierdurch in der kletternden ■ Flüssigkeitssäule so viel Dampf ist, daß der Flüssigkeitsresjb -in sehr dünnen Schichten an die Rohrwandung, gedrückt wird, aber auch hierdurch eine einwandfreie Verdampfung nicht erzielt wird. Durch die Innenbeheizung der engen Ringrohre werden die sich aus der ständigen Dampfgehaltszunahme ergebenden Schwierigkeiten noch vermehrt. - Sie führen dazu, daß die Dampfblasen den gesamten Ringraum unterbrechen. In diesem Augenr blick treten Überhitzung und Zersetzungen ein.
Es ist ferner bekannt, den Flüssigkeitsraum bei einem'Verdampfer von konzentrischen Rohren zu bilden, derart, daß in einem ringförmigen Raum verdampft wird. Der Ringraum bleibt aber in seiner ganzen Höhe konstant; was sich nachteilig, insbesondere 5« bei hohen Durchflußgeschwindigkeiten auswirkt, so daß es zu Stauungen kommen kann, die den Verdampfungsprozeß beeinträchtigen.
Es wurde nun gefunden, daß man allen diesen Schwierigkeiten begegnen und sich 5b trotzdem, auch bei beiderseitiger Beheizung, des Vorteils des: Verdampfens in einem ringförmigen Raum zwischen konzentrischen
Heizflächen in dünnen Schichten versichern kann, indem der gegenseitige Abstand der die Verdampfungskammer bildenden Heizwände nicht gleichbleibend gehalten wird, sonde die Heizwände divergierend durch Auskröj fungen in stufenweise sich vergrößernden Jw-? ständen o. dgl. angeordnet werden.
Eine solche Ausführung ist insbesondere bei hohen Durchflußgeschwindigkeiten von io' besonderem Vorteil, wenn die Verdampfung ruhig und gleichmäßig vor sich gehen soll; denn im Zuge der Destillation verändern sich sowohl die Summe des Volumens an Lösung und Dampf als auch das Verhältnis der Volumina der beiden und die Konzentration der Lösung. Durch die im allgemeinen eintretende starke Vermehrung des Gesamtvolumens erfolgt mit zunehmender Verdampfung in einem gleichdimensionierten Ringraum eine~ sehr starke Geschwindigkeitserhöhung. Eine Erweiterung des gegenseitigen Abstandes der Verdampfungskammer verhindert dabei etwaige Stauungen, die vor allem bei empfindlichen Flüssigkeiten, wie Wasserstoffsuperoxyd, leicht zu Zersetzungen Veranlassung geben können. Die grundsätzlichen Vorzüge des Destillierens im engen Raum werden hierdurch keinesfalls in Frage gestellt, da das Maß der Erweiterung sich durchaus in den Grenzen des vorteilhaften Abstandes halten kann, d. h. also wenn im wesentlichen ein Abstand von etwa 40 mm nicht überschritten wird.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, waagerecht liegende Schlangenwindungen einer Rohrschlange, in der schwer siedende Flüssigkeiten ausgedampft werden sollen, mit jeder Windung im Querschnitt größer zu gestalten. Hierbei weist das Rohr jedoch mehrfache Krümmungen auf, durch die wieder Stauungen auftreten. Dadurch ist es nicht möglich, in dünnen Schichten zu destillieren. Bei Anwendung der Maßnahme der Erfindung,, den engen, ringförmigen Raum etwas divergierend verlaufen zu lassen, d.h. einer Maßnahme, die der Verdampfung in dünnen Schichten an sich gegenteilig zu laufen . scheint, war' es überraschend, und es konnte nicht vorausgesehen werden,- daß trotz dieser Maßnahme eine Destillation in dünnen Schichten möglich ist. Es werden nicht nur die Vorteile des Destillierens im engen Raum beibehalten, sondern es werden überhaupt jegliche Stauungen o. dgl. bei dem Verdampfen gemaß Erfindung vermieden, was insbesondere bei empfindlichen Flüssigkeiten, wie Wasserstoffsuperoxyd, sehr ins Gewicht fällt.
Zur Aufrechterhaltung eines gleichbleibenden Verhältnisses von Zufuhr und Verdampfung, vornehmlich bei der Destillation von Persulfatlösungen u. dgl., werden im Destilla
tionsgefäß oder in mehreren Destillationsgefäßen zweckmäßig ein oder mehrere parallel zu schaltende Rezipienten vorgeschaltet, die iwohl mit der Flüssigkeitsseite als auch der :- bzw. Abdampfseite des Destillationsßes in Verbindung stehen. Die Anwenig von Rezipienten ist zwar an sich bekannt. Bei der Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd durch Destillation von Persalzlösung hat man jedoch bisher als Zuflußregler Kapillarrohrzuführungen bevorzugt. Dabei sind jedoch leicht Verstopfungen möglich, die durch Verwendung von Dosierhähnen nicht beseitigt' werden, abgesehen davon, daß sie einer ständigen Überwachung bedürfen.
Die Gefahr, bei Anordnung zahlreicher Verdampfungsrohre oder konzentrischer Doppelrohre ständig mit unerwünschtem Dampfverschluß rechnen zu müssen, hat es mit sich gebracht, daß man auch möglichst dafür Sorge tragen mußte, jede Stauung im oberen Verdampferteil durch Pralfflächen u.dgl. zu vermeiden. Man hat sich deshalb im allgemeinen darauf eingestellt, besondere Abscheidergefäße nachzuschalten. Gemäß der Erfindung ist eine vorteilhafte Anordnung getroffen, bei der der Kopf des Kernheizkörpers derart, z. B. pilzartig ausladend, ausgebildet und der diesen Kopf überragende Dom mit Prallflächen derartig ausgestattet ist, daß die abziehenden Dämpfe vor ihrem Austritt mehrfach aus ihrer Richtung gezwungen und von Flüssigkeifsresten befreit werden.
Diese Anordnung gestattet, den abziehenden Dämpfen Prallflächen entgegenzusetzen sowie die Dämpfe selbst gebunden abzuführen und sie damit schon im Verdampfer zur Abgabe von Flüssigkeitsresten zu zwingen, so daß die Gefahr irgendwelcher Stauungen hier praktisch nicht mehr gegeben ist. Die Dämpfe können sich freiyentbinden, es findet ein ständiger Ausgleich über den gesamten Ringraum statt. Die Dampf blasen- können unter keinen Umständen solche Ausmaße erlangen, daß sie etwa den Ringraum vollkommen abschließen, was bei schmalen Dampfrohren häufig eintritt und zu örtlichen Zersetzungen u. dgl. führt.
Die Lage der den Verdampfungsraum im na wesentlichen bildenden Heizwände kann je nach den vorhandenen Bedürfnissen beliebig sein, d. h. die Heizwände können horizontal, vertikal oder geneigt, parallel zueinander oder auch in verschiedenem Winkel zueinander angeordnet sein. Ebenso können die Heizflächen verschiedene Oberflächen oder voneinander abweichende Gestalt haben, beispielsweise eine der Heizflächen glatt, die andere gekröpft ausgebildet sein.
Die Verdampfung selbst kann unter gewöhnlichem Druck, unter Vakuum oder auch
unter erhöhtem Druck vor sich gehen. Als Werkstoff für den Verdampfungskörper, insbesondere die Heizflächen, kann sowohl Stahl, Guß, Kupfer oder jedes Material verwendet,. werden und gegebenenfalls auch für Schute*? überzüge in dünnster Schichtlage aus geeig/·' neten Materialien Sorge getragen werden. Für diese Schutzüberzüge können Stoffe verwendet werden, die jedem chemischen Angriff durch das Verdampfungsgut gewachsen sind, und zwar geeignete Metalle, Legierungen oder Emailleüberzüge, Verbleiungen o. dgl.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung dient zum Verdampfen und zur- Destillationsbebehändlung von Flüssigkeiten und Lösungen verschiedenster Art, die zu Zersetzungen oder nachteiligen Veränderungen bei Erhitzen neigen oder die Heizflächen angreifen und auf diese Weise zu Verunreinigungen der Konzentrate o. dgl. bzw. zu vorzeitiger Abnutzung des Apparates führen, insbesondere für die Behandlung von Perschwefelsäure und von sauren Lösungen der' Persalze für die Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd.
Die Vorrichtung kann ferner für die Verdampfungs- öder Eindampfungsprozesse anderer leicht zersetzlicher Flüssigkeiten verwendet werden, beispielsweise zum Eindampfen von Milch und Zucker, Traubenmost, gewissen Pflanzensäften, Fruchtsäften usw., sowie zum Destillieren von Ameisensäure, Formaldehyd und natürlichen oder künstlichen Duftstoffen. Die Vorrichtung ist auch geeignet für die Konzentration saurer Lösungen, wie Schwefelsäure, und für die Konzentration von Salzlösungen, wie Ammoniumchloride.
In der beiliegenden Zeichnung ist die erfindungsgemäße Vorrichtung in einer beispielsweisen Ausführungsform dargestellt. Die Zeichnung zeigt in Fig. r den Verdampferkörper mit einer mittleren Unterbrechung in einem Längsschnitt. Fig. 2 bis S zeigen im Horizontalschnitt die Ausbildung der den Verdampf er raum im wesentlichen einschließenden Heizkörperwände.
Im einzelnen ist 1 ein zylinderförmiger Hohlkörper mit Randflanschen von beliebiger Höhe mit einem Heizmantel, in dessen Innerem mit gewissem Abstand von der Innen-
. fläche ein zylindrisches Heizgefäß 2 angeordnet ist, welches nach oben geschlossen ist und in dem flachen Boden zentrisch ein Rohr 3 trägt, das bis zu< einer gewissen Länge mit Außengewinde versehen ist.
Der Heizkörper 2 ist auf der Tragfläche und in seiner Höhe außen mit Rinnen oder mit Rippen 4 ausgestattet, die in beliebiger, Richtung verlaufen können, beispielsweise schneckenförmig den Heizkörper außen umziehen, und den Zweck haben, sowohl die Heizfläche zu vergrößern als auch für Lösung und frei werdenden Dampf eine gewisse Führung zu geben.
Der Heizkörper bei 1 trägt auf seiner '•."Unterseite eine Hohlschale 7, die ebenfalls einen graden Boden besitzt und zentrisch im Boden einen Rohrstutzen 8 aufweist, der um einen gewissen Betrag nach innen und nach außen den Boden überragt. Der Heizkörper 2 ruht unter Zwischenschaltung einer Dichtung 9, die je nach der Art des. zu verarbeitenden Materials aus geeignetem Werkstoff gewählt werden kann, auf dem erwähnten Rohrstutzen 8 der Hohlschale 7 und ist mit Hilfe der Verschraubung 10 auf dem Gewinde des Stutzens 3 in Lage gehalten, so daß die nötige Abdichtung durch die Dichtungseinlage 9 sichergestellt wird. Die Einführung des Heizdampfes in den zentralen Heizkörper 2 und die Abführung des Kondenswasser werden durch die Rohrverbindung 12,13 am Stutzen 3 erreicht.
Die Heizkörper 1 und 2 können beide mit Rippen o. dgl. verbunden werden, wie dies Fig. 5 in zwei verschiedenen Stellungen der Rippen zueinander veranschaulicht, oder der innere Heizkörper allein kann gemäß Fig. 3 bzw. nur der äußere gemäß Fig. 4 derartig ausgebildet werden. Der Verdampfer kann aber schließlich auch noch für gewisse%Fälle so ausgeführt sein, daß weder die eine noch die andere der Heizflächen mit derartigen,, die wirksame Oberfläche vergrößernden oder gegebenenfalls auch richtunggebenden EIementen ausgestattet ist (Fig. 2).
In jedem" Fall soll jedoch der Abstand zwischen den beiden Heizflächen, welche im wesentlichen den Verdampfungsraum bilden, nur gering sein und sich zweckmäßig zwisehen etwa 2 und 40 mm bewegen; sofern allerdings keine Rippen vorgesehen sind, kann der Abstand der Wände selbst auch etwas größer gewählt werden.
Zur Erleichterung der Dampfabführung sind die Heizflächen gegeneinander geneigt angeordnet, und zwar entweder derart, daß die Heizelemente konisch ausgebildet sind, oder auch derart, daß die Wände stufenweise ihren Abstand bei z. B. paralleler Stellung nach einer Richtung hin vergrößern. Bei einer derartigen Anordnung kann beispielsweise die Entfernung der Wände im unteren Teil des Verdämpfungsraumes nur etwa 2 bis 10 mm betragen und nach oben hin, gegebenenfalls in mehreren Stufen, von 10 bis zu 40 mm zunehmen. Die Entfernung zwischen den Heizflächen ist letzten Endes abhängig von der Zusammensetzung von der zu verdampfenden Flüssigkeit oder Lösung, der gewünschten Verdampfungsgeschwindigkeit, der Heizdampftemperatur und schließlich der Ver- ■
dampferhöhe, die zwischen 2 bis 5 m schwanken kann.
Der Apparat gestattet die Verwendung von hochgespanntem Heizdampf und von überhitztem Dampf, was insbesondere vorteilhaft ist für die Verdampfung von Flüssigkeit mit hohem Siedepunkt oder zur Erzielung einer hohen Verdampfung bei geringer Heizfläche. Die Einführung der zu verdampfenden Flüssigkeiten erfolgt am Unterteil des Apparates durch die Rohre 14 und 15, wobei zweckmäßig eine größere Anzahl derartiger Einlaßstutzen auf dom Umfang der Bodenschale 7 angeordnet wird, um eine gleichmäßige Zufuhr zu gewährleisten.
Die Menge der eingeführten Flüssigkeit wird zweckmäßig nach dem Gesichtspunkt bemessen, daß in dem ringförmigen Verdampfungsraum eine lebhafte Verdampfung ao stattfindet und die gebildeten Dampfmassen unter Mitnahme der konzentrierten Flüssigkeit aus der Verdampfungszone herausgebracht werden. Kennzeichnend für den Apparat der Erfindung ist weiterhin noch die Anas Ordnung zur sofortigen Erreichung einer Scheidung von Dampf und konzentrierter Flüssigkeit oberhalb des Verdampfungsraumes.
Zu diesem Zwecke ist der Apparat oben durch einen Dom 16 abgedeckt, der innen am Bodenrand eine Ringrinne bzw. einen Kragenring 17 trägt und im Scheitelpunkt eine Durchlaßöffnung für den Brüdenabzug aufweist. Durch die Gestaltung des oberen Ab-Schlusses am Heizungskörper 2, nämlich einen verbreiterten Kopf, wie Fig. 1 zeigt, wird der Strom des Dampfes, der mit Tröpfchen der behandelten Lösung oder der konzentrierten Flüssigkeit beladen ist, aus seiner .senkrechten Steigrichtung gezwungen und 'gegen die Domwand geschleudert, wobei sich die ausgeschiedene Flüssigkeit an der Wand niederschlägt und in die Rinne-17 fließt, von wo sie durch den Stutzen 19 nach außen abfließen kann.
Die ringförmige Kragenwand 20, welche als Prallwand wirkt, verhindert dabei, daß Flüssigkeitsanteiie vom Dampf bis zum Abzug 18 mitgenommen werden können und so etwa auf diesem Wege nach außen gelangen. In die Rinne 17 mündet zweckmäßig ein Stutzen 21, um auf diese Weise heißes Wasser oder andere Flüssigkeiten für die Reinigung des Apparates einleiten zu können, oder auch für den Fall, daß nur der frei gesetzte Dampf das eigentliche Endprodukt darstellt, die Flüssigkeit oder konzentrierte Lösung in gewünschtem Maße immer wieder auflösen zu können, oder schließlich, um Salzansätze oder fio andere Verkrustüngen zu vermeiden.
Der Apparat nach der Erfindung besitzt gegenüber bekannten Typen, insbesondere gegenüber den bekannten Zylinderverdampfern, den Vorteil leichter Montage, leichter Reinigungsmöglichkeit und bequemer Kontrolle. Ausfuhrungsformen von großer Höhe können auch aus Einzelzargen zusammengesetzt werden, die durch Verflanschung miteinander verbunden sind.
Da Flüssigkeit und Dampf nur sehr kurze 7" Zeit im Apparat verweilen, so ist die Möglichkeit einer Zersetzung der Flüssigkeit oder des frei gesetzten Dampfes praktisch vollkommen beseitigt.
Bei der Durchführung von Destillationsarbeiten u. dgl., insbesondere bei der Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd durch Destillation von Persalzlösungen, z. B. Persulfaten oder entsprechenden Salzen, hat es sich als besonders zweckmäßig erwiesen, für eine be- 8" sondere Regelung des gleichmäßigen Betriebsgangs Sorge zu tragen, und zwar die zur Regulierung der stündlichen Zuflußmenge zu den Destillationsgefäßen üblichen Kapillarrohrzuführungen durch eine andere Anordnung zu ersetzen. Die Anordnung von Kapillarrohren hat bekanntlich den Zweck, wie beispielsweise im amerikanischen Patent 1851961 _ beschrieben, je nach Abmessung, d.h. Länge und Querschnitt der Rohre, durch den ausgeübten Reibungswiderstand zusammen mit einem hinreichend gleichmäßigen Vakuum eine selbsttätige Regulierung des Verhältnisses zwischen '· Flüssigkeitszufuhr und Destillatabgang im Destillationsgefäß herbeizuführen.
Die eingeführten Flüssigkeitsmengen betragen im allgemeinen pro Stunde etwa 20 bis 25 1, d.h. etwa 5,5 bis 7 cm8 Lösung pro Sekunde. Störungen des Gleichgewichts in Zuführung und Abgang müssen daher zu schwerwiegenden Folgen in der Ausbeute führen, die von normalerweise etwa 9O°/0 bis auf 50 und weniger fallen kann. Derartige Kapillarleitungen unterliegen insbesondere der ' °5 Gefahr leichter Verstopfung durch suspendierte Verunreinigungen in der Lösung u. dgl. Ein Ersatz der Kapillarrohre durch Rohre größeren Querschnittes und die Verwendung von Dosierhähnen, beseitigt diese Nachteile "° nicht, da auch Hähne leicht der Verstopfung unterliegen und, wenn sie auch leichter zu reinigen sind, somit Veranlassung zu störenden Betriebsunterbrechungen geben. Insbesondere gestatten diese Vorrichtungen in kei- 1' ner Weise die Kontrolle des Flüssigkeitsniveaus in den Destillierapparaten.
Es hat sich nun gezeigt, daß, wenn man einen oder mehrere Rezipienten vor dem Zufluß der Destillationsgefäße anordnet und mit demselben so in Verbindung bringt, daß sie sowohl eine Zuleitung zum Flüssigkeitsraum
als auch dem Abzugsraum für die Dämpfe oder Gase besitzen, eine weit größere Stabilität des Prozesses, ein größeres Ausbringen und vor allem ein wesentlich vereinfachter und sichererer Betriebsgang erzielt werden kann. Der Zustrom der Lösung aus dem Vorratsbehälter für die Säure zum Destillationsgefäß geht sodann nicht direkt, sondern über den zwischengeschalteten Rezipienten, Hierbei ist
ίο es. ohne Bedeutung, ob die Lösung frei von oben in den Rezipienten einfließt und gegebenenfalls mit Hilfe einer Verteilvorrichtung verteilt wird oder durch das Vakuum im Rezipienten angezogen wird. Der Rezipient dient im wesentlichen als Zwischenbehälter für die Lösung,' die in das Destillationsgefäß zu führen ist, was sich besonders vorteilhaft auswirkt, wenn die Leitung zum Reservoir bei der üblichen Drosselung sich verstopfen will.
«0 Durch seine Verbindung sowohl mit der Flüssigkeits- als auch der Gas- oder Dampfseite des Destillationsgefäßes stellt sich bei Verdampfung durch die Freibeweglichkeit der Flüssigkeit in der geeignet bemessenen Verbindungsleitung zwischen Destillator und Rezipient ein Gleichgewicht zwischen den Flüssigkeitshöhen ein. Gleichzeitig ist da-
" durch eine Kontrolle über den Flüssigkeitsstand im Destillator erreicht. Zweckmäßig wird hierzu der Rezipient' aus durchsichtigem oder durchscheinendem Material hergestellt oder mit einem Flüssigkeitsanzeiger versehen.
Durch Drosselung der Verbindungsleitung
35" zwischen Rezipient und Destillator kann leicht jedes Druckverhältnis zwischen beiden Apparaten eingestellt werden. Da schließlich häufig die zu behandelnde Flüssigkeit dem Destillator bei solchen Temperaturen zugeführt werden soll, die ein unmittelbares Sieden bei ihrem Eintreffen in dem unter hohem Vakuum stehenden Apparat veranlassen, so - kann man auch die Lösung noch im Rezipienten bzw. auf dem Leitungsweg von diesem zum Destillations'gefäß noch besonders erwärmen.
Es hat sich in einigen Fällen gezeigt, daß eine leicht gerauhte Oberfläche ebenfalls die Veranlassung für eine beschleunigte Entwicklung des Wasserstoffperoxyds, und zwar selbst bei geringeren Temperaturen bildet. Es ist deshalb zweckmäßig, für das Vorhandensein einer solchen Oberfläche sowohl im Rezipienten 1 als auch in der Verbindungsleitung zwischen dem Flüssigkeitsraum des Destillationsgefäßes und diesem oder auch in beiden Sorge zu tragen. Im übrigen eignet sich für Leitungen und Rezipienten als Werkstoff vor allem Glas, Quarz, Steingut, da diese gegen
fio Säure und Wasserstoffsuperoxyd beständig sind.
In Fig. 6 und 7 ist eine Anordnung gemäß Erfindung dargestellt, bei der vor dem Verdampfer in die Verbindungsleitung vom Flüssigkeitsvorratsbehälter zum Verdampfer ein Rezipient und Niveauanzeiger eingeschaltet ist.
Fig. 6 zeigt dabei im einzelnen Vorratsbehälter 22, beispielsweise für Ammoniumpersulfatlösungen mit möglichst konstantem Niveau, von dem Leitung 23 nach, dem Rezipienten 24 führt, der gleichzeitig, aus durchsichtigem. Material bestehend, als Niveauanzeiger dient. Im Zuge dieser Leitung ist ein Dosierhahn 25 eingeschaltet. 26 ist eine Verbindungsleitung, welche vom Rezipienten 24 zu den Einführungsstutzen 27 leitet und der Zuführung der Behandlungsflüssigkeit in das Destillationsgefäß dient. Die Leitung 28 ist eine Verbindungsleitung zwischen dem Rezipienten und .dem Saugrohr 29, das sich während des Betriebs unter Vakuum befindet. 30 ist ein Flüssigkeitsabscheider im Zuge der . Ableitung aus dem Destilliergefäß, 31 ein Kondensiergefäß und Absorptionsapparat, 32 ein Schlußkondensator und 33 die unmittelbar zur Vakuumpumpe führende Leitung.
In Fig. 7 ist ein Ausschnitt aus einer Anordnung gemäß Fig. 6 dargestellt, bei welcher der Rezipient und seine Verbihdungsleitung zum Destilliergefäß beheizt werden, und zwar der Rezipient 24 in seinem unteren Teile. Dabei ist 34 der Flüssigkeitseintritt zum Rezipienten, 35 eine Heizkammer, 36 die Verbindungsleitung zwischen dem Rezipienteii bzw. Indikator 24 und dem Verdampfer 37 mit dem Heizmantel 38. Der Flüssigkeitsbehälter des Destillationsgefäßes, welcher hier im Schnitt gezeichnet ist, ist mit 39 bezeichnet, die äußere Heizkammer mit 40, der »00. Kernheizkörper mit 41.
Es hat sich gezeigt, daß bei Zwischenschaltung eines derartigen Rezipienten, der im übrigen je nach' den gegebenen Verhältnissen hinsichtlich Werkstoff · und Ausbildung entsprechend ausgebildet werden kann,- die bei der bisherigen direkten Zuleitung der Verarbeitungsflüssigkeiten oder Lösungen zu Destillations- oder Verdampfungsgefäßen mit Kapillarreglern oder Dosierhähnen unver- 11 ο meidlichen Betriebsstörungen u. dgl. praktisch ausgeschlossen werden können und bei übersichtlicherer Handhabung und sichererer •Betriebskontrolle ein störungsloses Arbeiten, insbesondere bei der Gewinnung von Wasser- stoffsuperoxyd, gewährleistet werden kann.

Claims (3)

  1. Patentansprüche:
    i. Vorrichtung zum Verdampfen und Destillieren in dünnen Schichten zwischen konzentrischen. Heizflächen in einem ringförmigen Raum, dadurch gekennzeichnet,
    daß die Heizwände der ringförmigen, im Verhältnis zur Höhe engen und von Flüssigkeit erfüllten Verdampfungskammer in gerader Richtung divergierend, z. B. durch Auskröpfungen in stufenweise sich vergrößernden Abständen, verlaufen.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß für die Destillation von PersulfatlÖsungen u. dgl. dem Destillationsgefäß oder 'mehreren Destillationsgefäßen ein oder mehrere an sich bekannte, parallel zu schaltende Rezi-' pienten zur Aufrechterhaltung eines gleichbleibenden Verhältnisses von Zufuhr und Verdampfung vorgeschaltet werden, die sowohl mit der Flüssigkeitsseite als auch der Gas- bzw. Abdampfseite des Destillationsgefäßes in Verbindung stehen.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kopf des den Ringraum begrenzenden Kernheizkörpers derartj z. B. pilzartig ausladend ausgebildet und der diesen Kopf über- ' ragende Dom mit Prallflächen ausgestattet ist, daß die abziehenden Dämpfe vor ihrem Austritt mehrfach aus ihrer Richtung gezwungen und von Flüssigkeitsresten befreit werden.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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