DE69813520T2 - Biaxial orientierte polyesterfolie für thermische übertragungsdruckverfahren - Google Patents

Biaxial orientierte polyesterfolie für thermische übertragungsdruckverfahren Download PDF

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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine biaxial orientierte Polyesterfolie zum thermischen Übertragungsdrucken. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine biaxial orientierte Polyesterfolie zum thermischen Übertragungsdrucken, welche eine geringere Ungleichmäßigkeit in der Druckdichte verursacht und sehr präzise Bilder drucken kann.
  • Stand der Technik
  • Tinten- bzw. Druckfarbbänder für das thermische Übertragungsdrucken sowohl vom Schmelz-Typ als auch vom Sublimations-Typ tragen eine Druckfarbschicht auf einer Oberfläche einer Polyesterfolie als Basisfolie. Beim Übertragen wird die Folie mit einem Wärmekopf etc. auf einer der Druckfarbschicht gegenüberliegenden Oberfläche erwärmt und die Wärme wird auf die Druckfarbschicht übertragen, um die Druckfarbe zu schmelzen oder sublimieren, so dass die Druckfarbe selektiv auf ein zu bedruckendes Material übertragen wird. In diesem Fall wird die auf die gegenüberliegende Oberfläche angewandte Wärme über die Dicke der Folie übertragen und erreicht die Druckfarbschicht. Folglich wird weniger Wärme übertragen, wenn die Foliendicke größer ist, während Wärme leichter übertragen wird, wenn die Foliendicke gering ist. D. h., wenn die Foliendicke schwankt, ist die Druckdichte in einem Teil mit einer großen Dicke gering, während die Druckdichte in einem Teil mit einer geringen Dicke hoch ist. Ein solches Phänomen ist weniger störend bei Anwertdungen, die keine Bildqualität erfordern, zum Beispiel das Drucken von Schriftzeichen oder einfachen Farbbildern.
  • Allerdings wurde auf dem Gebiet des Druckens vom thermischen Übertragungs-Typ die Qualität von Bildern wesentlich verbessert im Zusammenhang mit der Verbreitung von PCs, Digitalkameras etc. in jüngster Zeit. Insbesondere wenn es erforderlich ist, hochpräzise Vollfarbdrucke, zum Beispiel fotografische Bilder, zu erzeugen, kanrt die Ungleichmäßigkeit in der Druckdichte, die durch die Dickenfluktuation der Basisfolie eines Druckfarbbandes verursacht wird, verschie dene Probleme verursachen, so dass die Farbtöne von Bildern unbeabsichtigt verändert werden oder sich die Reproduzierbarkeit von Farbtönen verschlechtert. Daher ist die Ungleichmäßigkeit in der Druckdichte ein ernsthaftes Problem.
  • Die Oberflächen von Polyesterfolien, die in breitem Umfang als Basisfolien für thermische Übertragungsdruckbänder verwendet werden, werden häufig beschichtet zur Verleihung spezieller Funktionen für das thermische Übertragungsdrucken. Eine solche Beschichtung wird durch ein sogenanntes In-Line-Beschichten aufgebracht, umfassend das Aufbringen einer Beschichtungsflüssigkeit, welche organische Polymerverbindungen in Wasser als Medium enthält auf die Folie, das Trocknen der aufgebrachten Flüssigkeit, das Recken der Folie und das anschließertde Kristallisieren der Folie. Für das In-Line-Beschichten wird ein Verfahren in breitem Umfang angewandt, welches das Aufbringen einer Beschichtungsflüssigkeit, die Wasser als Medium enthält, auf eine Folie, die in Maschinenrichtung gereckt wurde, und das Trocknen der aufgebrachten Flüssigkeit in der Vorerwärmungszone eines Reckschritts in Querrichtung umfasst, da ein solches Verfahren vom Standpunkt der Einfachheit des Verfahrens und der thermischen Effizienz bevorzugt ist.
  • Da eine Beschichtungsflüssigkeit, die eine große Menge an Wasser enthält, auf eine Polyesterfolie in einem solchen In-Line-Beschichtungsverfahren aufgebracht wird, wird eine gewisse Menge der auf die Folie zum Recken angewartdten Wärme zuerst als latente Wärme der Wasserverdampfung aufgebraucht: Nachdem Wasser vollständig aus der Beschichtungsflüssigkeit ver dampft ist, steigt die Temperatur der Folie an. Folglich fluktuiert die Temperatur einer Folie leichter als in dem Fall, wo keine In-Line-Beschichtung zum Einsatz kommt. Als ein Resultat davon nimmt die Dickertfluktuation einer Folie zu.
  • Wenn eine relativ dünne Folie für das thermische Übertragungsdrucken hergestellt wird, nimmt das Verhältnis der Dicke einer Beschichtungsflüssigkeit zu der Dicke einer Folie, d. h. das Verhältnis der Menge an Wasser zu dem Gewicht eirtes Polyesters, unvermeidlich zu, ünd somit nimmt die Dickenflüktuation der Folie weiter zu.
  • Bekannte Maßnahmen zur Unterdrückung der Dickenfluktüation von Polyesterfolien, die nicht einem-In-Line-Beschichten unterworfert werden, schließen zum Beispiel die Verbesserung von Polyethylennaphtalatfolien (JP-A-63-60 730, JP-A-63-60 731 und JP-A-63-60 732), die Verbesserung von schrumpffähigen Polyesterfolien (JP-A-63-146 940, entsprechend der US-A- 4 985 538), ein Herstellungsverfahren, in welchem der Schalldruckpegel (sound pressure level) um eine Düse unterdrückt wird (JP-A-63-162 215), eine Technik, welche das Verhältnis der Summe der Spektralintensitäten definiert, wenn eine Wellenform der Dickenfluktuation einer Fourier-Transformation unterzogen wird (JP-A-9-254 254) und dergleichen ein.
  • Die EP 0 707 979 beschreibt eine Polyesterfolie für die wärmeempfindliche Übertragung vom Sublimations-Typ, umfassend eine Polyesterfolie mit einem Grad der planaren Orientierung von 0,145 bis 0,169 und eine Überzugsschicht, die gebildet wird durch Aufbringen einer Wasserlösung oder Wasserdispersion, bestehend äus mindestens einem wasserlöslichen oder wasserdispergierbaren Harz, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Harzen auf Urethanbasis, Harzen auf Polyesterbasis und Harzen auf Acrylbasis, auf mindestens eine Seite der Folie, bevor die orientierte Kristallisation der Folie vollendet ist, und das Unterwerfen der beschichteten Polyesterfolie einer Trocknungsbehandlung, einer Reckbehandlung und Wärmefixierungsbehandlung.
  • Die JP-A-5 077 374 beschreibt ein thermisches Überträgungsmaterial mit überlegenen Laufeigenschaften, enthaltend eine Schicht, die hauptsächlich aus einem Petroleum- oder pflanzlichen Wachs zusammengesetzt ist, welches in Wasser gelöst, emulgiert oder suspendiert werden kann und welches aüf eine Oberfläche einer Polyesterfolie aufgebracht wird, bevor eine kristalline Orientierung vervollständigt wird, die im Anschluss getrockrtet, orientiert und thermisch behandelt wird, um die Kristallisation zu vervollständigen.
  • Die JP-A-9 239 931 betrifft eine Beschichtungsflüssigkeit äus einem Wachs, welches in Wasser dispergiert werden kann und einen Schmelzpunkt von 40 – 90°C oder eine höhere aliphatische Säure oder deren Derivat aufweist, und ein Polyorganosiloxan-Polyvinyl-Copolymer, welches in Wasser löslich oder dispergierbar ist. Die Beschichtungsflüssigkeit wird auf eine Seite einer Polyesterfolie aufgebracht, gereckt und getrocknet, um so eine biaxial orientierte Polyesterfolie für die thermische Übertragung zu erhalten.
  • Die DE-A-4 113 581 betrifft eine Polyesterfolie zur thermischen Übertragurtgsaufzeichnung und ein Verfahren zu deren Herstellung, umfassend das Mischen und Kneten eines Polyesterharzes mit anorgartischen Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,1 bis 3 μm, das Schmelzen der erhaltenen Mischung und das Extrudieren zu einer Folie, das Aufbringen eirter wässrigen Lösung oder Dispersion aus einem wärmebeständigen Material aüf eine Seite der Folie, bevor eine Kristallisation durch Orientierung vervollständigt wurde, und Trocknen und Re cken der Folie, gefolgt von einer Wärmebehandlung, um eine wärmebeständige Beschichtung zu erhalten.
  • Die JP-A-4 041 297 beschreibt ein Band für die Wärmeübertragung mit ausgezeichneter Druckleistung, welches erhalten wird durch Spezifizierung der Veränderungsrate in der Dimension bezüglich einer Temperatur und einer ursprünglichen Länge einer biaxial ortentierten Polyesterfolie an einem Punkt, an welchem der Gradient sich von negativ zu positiv in einer Horizontalen-Temperatur-Dimensions-Schwankungskurve davon verändert.
  • Allerdings sind Polyesterfolien, die In-Line beschichtet werden und eine geringere Dickenfluktuation aufweisen, sowie Verfahren für die Herstellung solcher Polyesterfolien nicht bekannt.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Basisfolie für die Herstellung eines thermischen Übertragungsfarbbandes, welches Bilder druckt und dabei eine geringere Ungleichmäßigkeit in der Farbdichte verursacht und eine gute Reproduzierbarkeit des Farbtones erzielt.
  • Als ein Resultat umfassender Untersuchungen zur Erreichung des oben genannten Zieles fand man heraus, dass, wenn ein thermisches Übertragungsfarbband hergestellt wird unter Verwendung einer Polyesterfolie, welche eine Dickenfluktuation in einem spezifischen Bereich besitzt, die Ungleichmäßigkeit der Druckdichte unterdrückt werden kann, selbst wenn präzise Vollfarbbilder gedruckt werden, und daher wurde die vorliegende Erfindung bewerkstelligt.
  • Folglich stellt die vorliegende Erfindung eine biaxial orterttierte Polyesterfolie bereit, welche an der Maschinenrichtung und der Querrichtung der Folie biaxial gereckt und orientiert ist, für das thermische Übertragungsdrucken, welche erhalten wird durch Aufbringen einer Beschichtungsflüssigkeit, enthaltend ein wasserlösliches oder wasserdispergierbares organisches Polymer, auf mindestens eine Oberfläche einer Polyesterfolie vor der Vervollständigung der Kristallisation durch Oriertierung, Trocknen der Beschichtungsflüssigkeit, Recken der Folie und thermisches Behandeln der Folie, und welche ein Dicke von 20 μm oder weniger besitzt, wobei eine Dickenfluktuation, welche ein Wert ist, erhalten durch Dividieren einer Differenz zwischen der maximalen Dicke und der minimalen Dicke durch die durchschnittliche Dicke der Folie in einem be liebigen 15 Meter Intervall in der Maschinenrichtung der beschichteten Folie, 10 % oder weniger beträgt, und eine durchschnittliche Oberflächenrauhigkeit der Folie von 0,03 bis 0,2 μm beträgt, um gute Laufeigenschaften und präzise Bilder zu erhalten.
  • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Polyester von in der vorliegenden Etfindung verwendeten Polyesterfolien bedeuten Polyester; wobei mindestens 80 Mol-%, vorzugsweise mindestens 90 Mol-% von deren Wiederholungsein- heften von Ethylenterephthalat oder zumindest eine von Ethylen-2,6-naphthalat und Cyclohexandimethylenterephthalat abgeleitet sind.
  • Polyester können Copolyester sein, die andere Wiederholungseinheiten umfassen, insoweit der Prozentanteil der oben stehenden Wiederholungseinheiten 80 Mol-% oder mehr beträgt Beispiele für Comonomere, welche die anderen Wiederholungseinheiten bilden, schließen als Glykolkomponenten Diole, wie Ethylenglykol, Propylenglykol, Diethylenglykol, Neopentylglykol, 1,4-Butylenglykol, 1,4-Cyclohexandimethylenglykol, Polyalkylenglykol etc.; und als Dicarbonsäurekomponenten Terephthalsäure, Isophthalsäure, 2,6-Naphthalindicarbonsäure, Adipinsäure, Hydroxycarboxylsäuren, wie Hydroxybenzoesäure etc. ein.
  • Unter Polyestern ist Polyethylenterephthalat am stärksten bevorzugt, wenn man die Qualität und Kosten insgesamt betrachtet. Die Verwendung von Polyethylennaphthalat mit einer guten Wärmebeständigkeit kann die Wellenbildung von Druckfarbbändern wirksam vermindern.
  • In der vorliegenden Erfindung verwendete Polyesterfolien könne Additive wie anorganische Teilchen, organische Gleitmittel, Antistatikmittel, Stabilisatoren, Farbstoffe, Pigmente, organische Polymere etc. bei Bedarf enthalten. insbesondere sind zur Einstellung des Glanzes von dürch Überträgungsdruck erzeugten Bildern oder zur Verbesserung der Laufeigenschaften der Folien während der Herstellung von Polyesterfolien oder von Druckfarbbändern anorganische Teilchen oder organische Teilchen vorzugsweise in den Polyesterfolien kompoundiert, um die Oberflächen der Folie aufzurauen. Wenn die durchschnittliche Oberflächenrauhigkeit einer Folie 0,03 bis 0,2 μm, vorzugsweise 0,04 bis 0,1 μm beträgt, werden sowohl gute Laufeigenschaften als auch hochpräzise Bilder erhalten.
  • Es spielt keine Rolle, ob Komponenten einer Überzugsschicht auf der Folienoberfläche, die unten stehend erläutert wird, kompoundiert werden können, wenn Abfälle von Folien, die im Verlaufe der Herstellung erzeugt werden, recycelt werden.
  • Vorzugsweise weisen die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Polyesterfolien eine Struktur- bzw. Grenzviskosität von 0,45 bis 1,20 dl/g, weiter bevorzugt von 0,50 bis 0,80 dl/g auf, gemessen unter Verwendung eines gemischten Lösungsmittels von Phenol und Tetrachlor- ethan (Gewichtsverhältnis von 50 : 50) bei 30°C, um die Kontinuität im Verlaufe der Folienherstellung aufrecht zu erhalten und die Dickenfluktuation in einem spezifischen Bereich zu halten.
  • Die Polyesterfolien der vorliegenden Endung werden als Basisfolien von thermischen Über- tragungsmaterialen verwendet und müssen daher eine gute mechanische Festigkeit, ein thermisches Leitvermögen oder gute Handhabungseigenschaften bei der Herstellung von thermischen Übertragungsmaterialien aufweisen.
  • Die Gesamtdicke einer beschichteten Folie beträgt vorzugsweise 20 μm oder weniger, weiter bevorzugt 10 μm oder weniger, insbesondere um hochpräzise Bilder zu erhalten. Die Untergrenze der Gesamtdicke beträgt in der Regel 0,5 μm, vorzugsweise 1 μm.
  • Die biaxial orientierte Polyesterfolie der vorliegenden Erfindung ist in Maschinenrichtung und Querrichtung der Folie biaxial gereckt und orientiert. Ungereckte oder uniaxial gereckte Folien besitzen eine geringe mechanische Festigkeit oder Dimensionsstabilität und können daher keine hochpräzisen Übertragungsbilder erzeugen.
  • Die biaxial orientierte Polyesterfolie der vorliegenden Erfindung ist eine beschichtete Folie, die erhalten wird durch Aufbringen einer Beschichtungsflüssigkeit, enthaltend ein wasserlösliches oder dispergierbares organisches Polymer, auf mindestens eine Oberfläche einer Polyesterfolie vor der Vervollständigung der Kristallisation durch Orientierung, Trocknen der Beschichtungs flüssigkeit, Recken der beschichteten Folie und thermisches Behandeln der Folie.
  • Wasserlösliche organische Polymere sind vorzugsweise Polymere, welche in kaltem oder warmen Wasser löslich sind oder durch die Einstellung des pH-Wertes solubilisiert werden önnen. Spezifische Beispiele für wasserlösliche Polymere schließen Polyalkylenglykol, Polyvinylalko hol, Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure, Polyacrylamid, Polyvinylpyrrolidon, Polystyrolsulfonsäure, Gelatine, Kasein, Dextran, Cellulose und deren Derivate ein.
  • Wasserdispergierbare organische Polymere sind Polymere, die in Wasser in einem stabilen Zustand fein verteilt sind. Im Einzelfall liegt die durchschnittliche Teilchengröße einer Suspension vorzugsweise im Bereich zwischen 0,001 bis 50 μm und die Stabilität ist eine solche, dass die Veränderungsrate der durchschnittlichen Teilchengröße einer Suspension ±10% beträgt, wenn die Suspension 3 Stunden lang auf 25°C gehalten wird.
  • Die feine Dispersion eines organischen Polymers kann eine aus einer Emulsionspolymerisation erhaltene sein oder eine Suspension, die hergestellt wird durch Dispergieren eines Polymers in Wasser unter Anwendung einer starken Scherung oder Hinzufügung von Wasser zu einer Lösung eines organischen Polymers und unter anschließender Entfernung eines Lösungsmittels. Dispergiermittel können verwendet werden, um organische Polymere in Wasser zu dispergieren.
  • Spezifische Beispiel für organische Polymere, die in Wasser fein dispergiert werden können schließen ein: Polystyrol, Polypropylen, Polybutadien, Polystyrol, Polyacrylate, Polymethancrylate, Polyacrylnitril, Polyvinylacetat, Polyvinylbutyrat, Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, aromatische oder aliphatische Polyester, aromatische oder aliphatische Polyamide, aromatische oder aliphatische Polyurethane, aromatische oder aliphatische Polyether, aromatische oder aliphatische Polyimide, Polycarbonat, Polyarylketon, aromatische oder aliphatische Epoxyharze, Phenolharze, Harnstoffharz, Melaminharze, Cyanatharze, Polyfluorethylen, Polyorganosiloxane, natürliche und synthetische Wachse, Polyaminosäuren, und ihre Derivate.
  • Solche organischen Polymere können Homopolymere oder statistische, Block- oder Pfropfcopolymere sein, welche zwei oder mehr Arten von Wiederholungseinheiten umfassen. Es dürfen von Beginn an nicht nur die gewünschten organischen Polymere in Wasser vorliegen, sondern auch reaktive Monomere oder Polymere sind m einer -Dispersion enthalten, und vernetzt oder polymerisiert nach der Aufbringung der Dispersion. In diesem Fall können Katalysatoren in Kombination mit reaktiven Monomeren oder Polymeren verwendet werden.
  • Eine Beschichtungsflüssigkeit, welche auf eine biaxial orientierte Polyesterfolie gemäß der vorliegenden Erfundung aufgebracht wird, kann erforderliche Mengen an verschiedenen Additiven, wie anorganischen feinen Teilchen, Antistatikmitteln, Fungiziden, Antioxidantien, Stabilisatoren etc. enthalten.
  • Das Medium einer Beschichtungsflüssigkeit, welches ein in der vorliegenden Erfindung verwendetes organisches Polymer enthält, ist vorzugsweise Wasser, obgleich wasserlösliche organische Lösungsmittel in Kombination mit Wasser verwendet werden können, um das Dispergieren des organischen Polymers zu beschleunigen oder die Flexibilität eines beschichteten Films (die folgenden Eigenschaften in dem Reckschritt einer Folie) zu verbessern. In einem solchen Fall wird die Obergrenze des organischen Lösungsmittels vorzugsweise so eingestellt, dass die Konzent- ration des verwendeten Lösungsmittels in Umgebungsatmosphäre weniger als die Explosionsgrenze ist.
  • Eine Beschichtungsflüssigkeit, welche das oben stehend beschriebene organische Polymer enthält, wird auf mindestens eine der Oberflächen einer Polyesterfolie aufgebracht, und dieser Beschichtungsschritt sollte in dem Verfahren der Herstellung einer Polyesterfolie durchgeführt werden. Das bedeutet, es sollte eines der folgenden Verfahren angewandt werden: Ein Verfahren, welches die Schritte des Aufbringens einer Beschichtungsflüssigkeit auf eine ungereckte Polyesterfolie und das anschließende biaxiale Recken der Folie nacheinander oder gleichzeitig umfasst, ein Verfahren, welches die Schritte des Aufbringens einer Beschichtungsflüssigkeit aüf eine uniaxial gereckte Polyesterfolie und des anschließenden Reckens der Folie in einer Richtung senkrecht zu der Richtung des vorausgehenden uniaxialen Reckens umfasst, oder ein Verfahren, welches die Schritte des Aufbringens einer Beschichtungsflüssigkeit auf eine biaxial gereckte Polyesterfolie und ferner des Reckens der Folie in Maschinenrichtung und/oder Querrichtung umfasst. Unter diesen Verfahren ist das Verfahren, welches das Aufbringen der Be- schichtungsflüssigkeit auf eine uniaxial orientierte Polyesterfolie umfasst, am stärksten bevorzugt, da die Fluktuation der Foliendicke unterdrückt wird und die Produktivität nicht abnimmt.
  • Eine Beschichtungsflüssigkeit kann mit einer beliebigen herkömmlichen Beschichtungsvorrichtung, zum Beispiel einem Umkehrwalzenbeschichter, einen Rasterwalzenbeschichter, einem Stabbeschichter,einem Luft-Streichbeschichter etc. aufgebracht werden.
  • Die oben stehend beschriebene, ein organisches Polymer enthaltene Uberzugsschicht ist gebildet:
    • 1) als eine Zwischenschicht zwischen einer Polyesterfolie und einer Druckfarbschicht, um zu erreichen: a) die Verbesserung der Haftungseigenschaften mit einem Bindemittel in einer Druckfarbschicht für das Übertragungsdrucken von Sublimations-Typ, oder b) die Verbesserung der Haftungs- und Trenneigenschaften mit einer Druckfarbe für das Schmelzübertragungsdrucken;
    • 2) als eine Zwischenschicht zwischen einer Polyesterfolie und einer rückseitigen Schicht, um die Verbesserung der Haftungseigenschaften mit der rückseitigen Schicht eines Druckfarbbandes zu erreichen;
    • 3) als eine rückseitige Schicht eines Druckfarbbandes; oder
    • 4) um einem Druckfarbband Antistatikeigenschaften zu verleihen.
  • Die biaxial orientierte Polyesterfolie für das thermische Übertragungsdrucken der vorliegenden Erfmdung sollte eine Dickenfluktuation von 10 % oder weniger in einem beliebigen 15 m Intervall in Maschinenrichtung der beschichteten Folie aufweisen. Die Dickenfluktuation ist ein Wert, der erhalten wird, durch Dividieren einer Differenz zwischen der maximalen Dicke und der minimalen Dicke durch die durchschnittliche Dicke der Folie in einem beliebigen 15 m Intervall in der Maschinenrichtung der Folie.
  • Wenn die Dickenfluktuation 10% überschreitet, kann die Differenz im Farbton in Folge der Ungleichmäßigkeit der Dichte mit dem Auge festgestellt werden, und die Bildqualität verschlechtert sich, wenn hochpräzise Vollfarbbilder unter Verwendung eines Druckfarbbandes gedruckt werden, welches eine solche Folie als Basisfolie umfasst. Die Dickenfluktuation beträgt vorzugsweise 7% oder weniger, weiter bevorzugt 5% oder weniger, da die Differenz im Farbton in einem solchen Dickenfluktuationsbereich in vernachlässigender Weise gering ist. Die Untergrenze für die Dickenfluktuation beträgt idealer Weise 0%. Allerdings beträgt die minimale Dickenfluktuation häufig etwa 2% aufgrund verschiedener Faktoren.
  • Für eine beschichtete Polyesterfolie ist es bevorzugt, eine geringere Dickertfluktuation auch in der Querrichtung der Folie zu haben. In vielen Fällen kann die tatsächliche Breite einer Folie keine 15 m betragen. Daher wird die Dickenfluktuation in einem Intervall von 3 m gemessen. Eine solche Dickenfluktuation in der Querrichtung der beschichteten Folie beträgt vorzugsweise 10% oder weniger, weiter bevorzugt 7% oder weniger, insbesondere 5% oder weniger.
  • Die biaxial orientierte Polyesterfolie für das thermische Übertragungsdrucken der vorliegenden Erfindung ist eine Laminatfolie, die hergestellt wird durch eine sogenannte In-Line-Beschichtung, welche das Aufbringen einer Beschichtungsflüssigkeit, die wasserlösliche oder dispergierbare organische Polymerverbindungen in Wasser als Medium enthalten, auf eine Folie vor der Vervollständigung der Kristallisation durch Orientierung, das Trocknen der aufgebrachten Flüssigkeit, Recken der Folie und das anschließende thermische Behandeln der Folie umfasst und sollte eine geringe Dickenfluktuation in Maschinenrichtung aufweisen. Allerdings leidet, wie oben stehend erläutert, im Falle eines In-Line-Beschichtungsverfahrens, da eine eine große Menge an Wasser enthaltende Beschichtungsflüssigkeit auf die Oberfläche einer Polyesterfolie aufgebracht wird, die Folie leichter an einer Temperaturschwankung in einem nachfolgenden Reckschritt leidet als eine Folie, welche keinem In-Line-Beschichtungsverfahren unterworfen wurde, und daher nimmt die Dickenfluktuation der Folie zu.
  • Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung führten eine Untersuchung zur Lösung eines derartigen Problems durch und kamen zu dem Schluss, dass eine Beschichtungsflüssigkeitsschicht, welche immer noch Fließvermögen besitzt, eine ungleichmäßige Dickenverfeilung infolge der Vibration einer Basisfolie als Substrat besitzt, und als Folge davon wird die Temperaturverteilung der Basisfolie ungleichmäßig in dem Verfahren, welches das Trocknen, Vorerwärmen und Recken in Querrichtung umfasst, und eine solche ungleichmäßige Temperaturverteilung hat einen sehr großen Einfluss auf die Dickenfluktuation einer Folie in Maschinenrichtung. D. h., man stellte fest, dass die Dickenfluktuation einer Folie in Maschinenrichtung durch Verringern einer solchen Vibration der Folie oder durch Vermeidung des Einflusses der möglichen Vibration unterdrückt werden kann.
  • Der größte Teil der Vibration, die in einer Folie aus dem Schritt des Aufbringens einer Beschichtungsflüssigkeit auf die Folie bis zu dem Schritt der gründlichen Verdampfung von Wasser (wobei ein Ziel 1 Gew.-% Wasser in der Schicht ist) von der beschichteten Flüssigkeit, nachdem sie in einem Trocknungsschritt zugeführt würde, erzeugt wird, wird durch die Einwirkung erzeugt, wenn die Kanten einer Folie mit Spannrahmenklemmen festgeklemmt werden, und das Flattern der Folie, das durch das Blasen von Heißluft von einem Spannrahmen erzeugt wird.
  • Um eine solche Vibration zu unterdrücken, können die nachstehenden Verfahren angewandt werden: ein Verfahren zur Unterdrückung der Pulsierung einer Heißluft von einem Spannrahmen durch Regulieren der Heißluft mit einem Inverter; ein Verfahren zur Verminderung der Menge an Heißluft; ein Verfahren zur Verhinderung des Durchhängens im mittleren Teil einer Folie, deren beide Kanten durch allmähliches Erhöhen der Klemmenweite festgeklemmt werden, wenn die Folie durch Erwärmen gedehnt wird; und ein Verfahren, welches Spannrahmenklemmen mit Dämpfungsmaterialien vorsieht, um eine Einwirkung zu vermindern, wenn die Kanten einer Fo- lie mit den Spannrahmenklemmen festgeklemmt werden.
  • Selbst wenn eine Folie zum Vibrieren gebracht wird, kanrt der Einfluss der Vibration durch die nachstehenden Verfahren vermindert werden: ein Verfahren zur Verringerung der Vibrationsamplitude durch Verringern des Abstandes von einem Beschichter zu einer Position, wo die Kanten einer Folie mit Spannrahmenklemmen so weit wie möglich festgeklemmt werden; und ein Verfahren zum Blockieren der Fortpflanzung der Vibration in einer kurzen Distanz, indem man eine oder mehrere Antriebs- oder freie Walzen mit der gegenüberliegenden Oberfläche der Folie zu der beschichteten Oberfläche in einem Trocknungsabschnitt in Kontakt belässt, wenn nur eine Oberfläche der Folie beschichtet wird.
  • Eine Kombination von zwei oder mehr der oben stehenden Verfahren kann angewandt werden:
  • Die Vibration einer Folie, insbesondere die Vibration mit einer hohen Amplitude, kann durch das/die oben stehend beschriebene(n) Verfahren unterdrückt werden. Als ein Resultat kann die Erzeugung einer Dickenfluktuation in Maschinenrichtung einer Folie, die biaxial orientiert und heiß fixiert wurde, gering gemacht werden. In einem solchen Fall hängt die Amplitude einer Folie, die durch die Vibration in einer Trocknungszone verursacht wurde, von der Breite eines Spannrahmens, der Dicke der Folie und der Dicke einer beschichteten Schicht ab und beträgt 5 cm oder weniger, vorzugsweise 3 cm oder weniger.
  • In der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein beliebiges bekanntes Verfahren zur Unterdrückung der Dickenfluktuation zusätzlich zu den oben stehenden Verfahren zum Unterdrücken der Dickenfluktuation infolge der In-Line-Beschichtung anzuwenden.
  • Gemäß den Erfahrungen der Erfinder der vorliegenden Anmeldung kann der Grad der Dickenfluktuation unter dem Einfluss eines Verfahrens bestimmt werden, was die schlechtesten Resultate liefert.
  • Folglich sind, selbst wenn das In-Line-Beschichtungsverfahren durch diese Erfindung verbessert werden kann, die Resultate möglicherweise nicht notwendigerweise zufriedenstellend, und eine umfassende Gegenmaßnahme ist erforderlich.
  • Im Folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform eines Verfahrens, welches in erwünschter Weise zur Herstellung der Folie der vorliegenden Erfindung angewandt werden kann, erläutert.
  • Wenn ein Polyester-Rohmaterial schmelzextrudiert wird, wird eine Zahnradpumpe vorzugsweise in der Schmelzanlage eines Extruders installiert, um die Pulsierung des Abflusses zu unterdrücken. Ferner ist es bevorzugt, einen statischen Mischer zu installieren, um die Temperaturverteileng in einer Schmelzanlage für einen geschmolzenen Polyester zu nivellieren.
  • Ein sogenanntes elektrostatischen Klebeverfahren wird vorzugsweise in einem Verfahren zum Gießen und Erstarren lassen eines geschmolzenen Polyesters angewandt, um eine ungereckte Folie zu erhalten. Das elektrostatische Klebeverfahren wird vorzugsweise durchgeführt, indem man einen geschmolzen Polyester wirksam mit einer Kühltrommel unter Verwendung, als eine Elektrode, einer amorphen Metallelektrode mit einer Dicke von 50 μm oder weniger in ihrem Kantenbereich (JP-A-1-152 031) oder einer Elektrode aus einem laminierten Blatt mit einem elektrisch leitfähigen Dünnfilm mit einer Dicke von 0,01 bis 10 μm auf mindestens einer Ober- fläche eines Isolierteils in Kontakt belässt.
  • Um ein elektrostatisches Klebeverfahren wirksam durchzuführen, weist die Schmelze eines Polyesters vorzugsweise eine Resistivität von 1 × 1010 Ω·cm oder weniger, insbesondere in einem Bereich zwischen 1 × 109 Ω·cm und 1 × 106 Ω·cm auf. Für denselben Zweck können die Verfahren angewandt werden die beschrieben sind in der JP-A-57-190 040, JP-A-58-225 123; JP-A-59-911 21, JP-A-59-172 542, JP-A-59-182 840, JP-A-59-229 314, JP-A-60-141 751, JP-A-60-248 737, JP-A-62-218 416, JP-A-62-236 722, JP-A-62-236 722, etc.
  • Wenn ein geschmolzener Polyester durch eine Austrittsöffnung abgeführt wird, kann die Dickenfluktuation einer ungereckten Folie weiter durch Einstellen des Verhältnisses der Schlitzzwi schenraumdistanz einer Austrittsöffnung zur Dicke einer ungereckten Folie, welche gekühlt und erstarren gelassen wurde, in einem Bereich zwischen 5 und 20, vorzugsweise zwischen 8 und 15, verringert werden.
  • Ferner ist es möglich, eine Gegenmaßnahme anzuwenden, so dass ein geschmolzener Polyester mit einer Kühltrommel in einem Gießschritt in Kontakt belassen wird unter gleichzeitiger Unterdrückung der Vibration soweit wie möglich durch Verringern der Unregelmäßigkeit in der Rotation einer Kühltrommel oder Überprüfung bzw. Screening eines geschmolzenen Polyesters von einem Fenster aus.
  • Wenn ein geschmolzener Polyester in Blattorm eine Kühltrommel berührt, während eine derartige Gegenmaßnahme angewandt wird, beträgt die Amplitude der Drift bzw. Abweichung eines berührenden Teils, welches sich linienförmig in Richtung der Breite auf der Oberfläche einer, Kühltommel erstreckt (im Folgenden als "Berührungslinie" bezeichnet) vorzugsweise 1 mm oder weniger, weiter bevorzugt 0,5 mm oder weniger in einer der Breite eines tatsächlichen Produkts entsprechenden Fläche.
  • Danach wird die ungereckte Folie eines Polyesters, welcher durch Gießen gebildet wird, vorzugsweise in Maschinenrichtung durch ein Walz-Reckverfahren gereckt. Die Reckbedingungen in diesem Schritt hängen von der Zusammensetzung des verwendeten Polyesters ab. Im Fälle von Polyethylentefephthalat (PET) wird das Recken in Maschinenrichtung vorzugsweise in zwei Stufen durchgeführt, und die Temperatur in der zweiten Stufe wird geringer gemacht, als dieje- nige in der ersten Stufe. Zum Beispiel wird eine ungereckte Folie in dem ersten Schritt bei einer Temperatur von 90 bis 110°C bei einem Ziehverhältnis von 2,0 bis 3,0 gereckt und danach in dem zweiten Schritt bei einer Temperatur von 70 bis 90°C bei einem Ziehverhältnis von 1,2 bis 2,0. In einem solchen Fall wird die Folie vorzugsweise durch Pressen der Folie gegen Wälzen unter Verwendung von Presswalzen oder eines elektrostatischen Klebeverfahrens an einer geeigneten Position gereckt, so dass Positionen, an welchen die plastische Verformung einsetzt und endet, keiner Fluktuation in einem Reckintervall zwischen einer Niedergeschwindigkeitswalze und einer Hochgeschwirtdigkeitswalze unterworfert sind.
  • Eine Polyesterfolie, welche uniaxial in Maschinenrichtung gereckt wurde, wird danach dem oben beschrieben In-Line-Beschichtungsverfahren zugeführt.
  • Danach wird die Folie in Querrichtung mit einem Spannrahmen gereckt. Die Reckbedingungen in Querrichtung hängen ebenfalls von der Zusammensetzung des verwendeten Polyesters ab. Im Falle von PET beträgt die Recktemperatur 85 bis 130°C, und das Ziehverhältnis beträgt 3,0 bis 5,0. In diesem Schritt wird die Pulsierung eines Luftstrom für das Erwärmen oder das Kühlen der Folie in dem Spannrahmen vorzugsweise so weit wie möglich durch Regulierung des Luftstroms mit einem Inverter unterdrückt. Es kann möglicherweise ein Verfahren für die Verbesserung der Dickenfluktuation einer Folie in Querrichtung durch Verändern des Winkels eines Gebläseauslasses im Verlaufe der Zeit, wie in der JP-A-5-301 284 offenbart, angewandt werden.
  • Eine biaxial orientierte Folie kann nach dem Recken in Querrichtung in Maschinenrichtung und/oder Querrichtung erneut gereckt werden. Vorzugsweise wird das erneute Recken in Maschinenrichtung durch Walzrecken durchgeführt, während das erneute Recken in Querrichtung mit einem Spannrahmen durchgefiührt wird. In dem Schritt für das erneute Recken ist es möglich, die gleichen Gegenmaßnahmen gegen eine Dickenfluktuation anzuwenden, wie sie in dem oben beschriebenen Walzreck- und Spannrahmen-Reckverfahren angewandt werden.
  • Eine biaxial orientierte Folie, welche den ganzen Reckschritten unterworfen wurde, wird danach einem Heißfixierungsschritt zugeführt. Die Wärmefixierung wird vorzugsweise durch ein Spannrahmenverfahren durchgeführt. In diesem Schritt können die gleichen Gegenmaßnahmen gegen eine Dickenfluktuation wie die in dem Reckschritt in Querrichtung angewandten angewandt werden. In dem Heißfixierungsschritt beträgt die Temperatur vorzugsweise 180 bis 240°C, und der Zeitraum ist 0,5 bis 60 Sekunden. In diesem Schritt kann eine Folie um 1 bis 10% in Querrichtung in einem Bereich entspannt werden, in welchem die maximale Temperatur erreicht ist, und/oder in einem Kühlbereich, um den Wärmeschrumpfungsfaktor in Querrichtung zu verbessern.
  • Eine biaxial orientierte Polyesterfolie, welche durch die oben stehend erläuterten Verfahren hergestellt wurde, besitzt vorzugsweise eine Reißfestigkeit von mindestens 245,3 mPa (25 kgf/mm2) sowohl in Maschinen- als auch in Querrichtung und einen Schrumpfungsfaktor von 5% oder weniger sowohl in Maschinen- als auch in Querrichtung, wenn die Folie bei 180°C 3 Minuten lang erhitzt wird.
  • Die Laminatfolie der vorliegenden Erfindung besitzt vorzugsweise eine Bindungsfestigkeit von 7,85 N/m (100 gf/125 mm) oder weniger, weiter bevorzugt von 3,92 N/m (50 gf/125 mm), insbe sondere von 2,35 N/m (30 gf/125 mm), welche durch ein in den nachstehend aufgeführten Beispielen beschriebenes Verfahren gemessen wird. Eine solche Bindungsfestigkeit bedeutet, dass, wenn eine Laminatfolie einmal in Rollenform aufgewickelt wird und danach hohen Temperaturund hohen Feuchtigkeits-Bedingungen in einem unter Druck gesetzten Zustand ausgesetzt wird, ein Teil der Laminatfolie nicht an einem anderen Teil der Folie anhaftet, und auf diese Weise kann die Laminatfolie leicht gezogen werden, wenn die Folie zur weiteren Verarbeitung abgewickelt wird.
  • Die Bindungsfestigkeit einer Folie kann beispielsweise durch Zusetzen eines Vernetzungsmittels oder eines vernetzbaren Polymers zu einer Beschichtungsflüssigkeit und Bewirken eirter intermolekularen oder intramolekularen Vernetzung der organischen Polymere in den oben stehend beschriebenen thermischen Behandlungsschritt der Folie eingestellt werden. Dadurch wird die Haftfestigkeit bzw. Haftbeständigkeit an einer Druckfarbe weiter erhöht, wenn eine Überzugs- schicht zur Erhöhung der Haftfestigkeit an einer Druckfarbe vom Sublimationstyp gebildet wird: Die Bindungsfestigkeit kann wirksam nach Auswahl der Art und Menge von organischen oder anorganischen Teilchen, die in einer Basisfolie enthalten sind, und Erhöhung der Oberflächenrauhigkeit der Basisfolie reguliert werden.
  • Die Laminatfolie der vorliegenden Erfindung besitzt vorzugsweise einen F5-Wert von mindestens 127,5 mPa (13,0 kgf/mm2) sowohl in Maschinen- als auch in Querrichtung. Wenn solche Bedingungen erfüllt sind, kann die Dehnung eines Druckfarbbandes sowohl in Maschinen- als auch in Querrichtung weiter verringert werden. Eine Folge davon können Kräuselungen beim Drucken und Fehldrucke vermindert werden. Ein Verfahren zum Messen des F5-Wertes wird in den nachstehenden Beispielen beschrieben.
  • Beispiele
  • Die vorliegende Erfmdung wird durch die folgenden Beispiele erläutert, welche den Umfang der Erfindung in keiner Weise beschränken. In den Beispielen sind "Teile" und "%" "Gewichtsteile" bzw. "Gew.-%", wenn nichts anderes angegeben ist.
  • Die physikalischen Eigenschaften und Wirkungen wurden wie folgt gemessen und bewertet:
  • (1) Foliendicke
  • Die Gesamtdicke eines Laminats, bestehend aus einer Basisfolie und einer ein organisches Po- lymer enthaltenden Uberzugsschicht, wurde mit einem Mikrometer gemessen und als "Foliendicke" verwendet.
  • (2) Dickenfluktuation der Folie
  • Zwanzig Bereiche mit jeweils einer Länge von 15 m in Maschinenrichtung oder einer Länge von 3 m in Querrichtung wurden statistisch aus einer biaxial orientierten Folie gewählt. Danach wurden die maximale Dicke (μm) und die minimale Dicke (μm) jeder Probe unter Verwendung eines Dicken-Messgeräts für kontinuierliche Folien (hergestellt von ANRITSU CORPORATION) gemessen, welches ein elektronisches Mikrometer umfasst. Separat wurde die durchschnittliche Dicke (μm) in jedem Bereich mit demselben Bereich berechnet. Danach wurde die Fluktuation der Foliendicke aus der maximalen und minimalen Dicke und durchschnittlichen Dicke gemäß der nachstehenden Formel:
    Dickenfluktuation(%) [(maximale Dicke – minimale Dicke)/durchschnittliche Dicke] × 100
    errechnet.
  • Die durchschnittliche Foliendicke wurde aus der Fläche, dem Gewicht und der Dichte einer zu messenden Probe berechnet. Hier betrug die Dichte fiir Polyethylenterephthalat 1,397, für Polyethylennaphthalat 1,354 und für Polycyclohexandimethylenterephthalat 1,270.
  • (3) Durchschnittliche Oberflächenrauhigkeit
  • Die Oberflächenrauhigkeit einer Polyesterbasisfolie wurde gemessen und als durchschnittliche Oberflächenrauhigkeit herangezogen. Wenn eine Basisfolie eine Überzugsschicht auf einer Oberfläche aufwies, wurde die Oberilächenrauhigkeit der unbeschichteten Oberfläche bestimmt. Wenn eine Basisfolie auf beiden Oberflächen Überzugsschichten aufwies; wurde die Beschichtungsschicht sorgfältig mit Methylethylketon (MEK) oder Aceton entfernt, so dass die Oberflächenbedingungen der Basisfolie sich nicht veränderten, und die Oberflächenrauhigkeit wurde auf der exponierten Oberfläche gemessen.
  • SRa wurde ais Oberflächenrauhigkeit mit einem Nicht-Kontakt-Oberflächenform-Messsystem vom Zwei-Strahl-Interferenz-Typ (Micromap 512, hergestellt von MICROMAP; Objektivlinse mit 20-facher Vergrößerung) gemessen. Die Messung wurde mit 20 Ansichten durchgeführt und der Durchschnittswert wurde als durchschnittliche Oberflächenrauhigkeit herangezogen.
  • (4) Strukturviskosität von Polyesterfolie
  • Die Strukturviskosität einer Polyesterfolie wurde wie folgt gemessen:
    Überzugsschichten wurden vollständig von einer Basisfolie mit einem organischen Lösungsmittel, wie MEK oder Aceton, entfernt und die Folie wurde gründlich getrocknet. Danach wurde die Folie in einem gemischten Lösungsmittel von Phenol und Tetrachlorethan (Gewichtsverhältnis 50 : 50) gelöst und es wurde die Strukturviskosität bei 30°C gemessen.
  • (5) Durchschnittliche Teilchengröße in Suspension
  • Die Teilchengrößenverteilung in einer Suspension, die ein organisches Polymer enthielt, wurde mit einem Teilchengrößen-Analysengerät (UPA 9340, Laser-Doppler/Frequenzanalyse-Typ, hergestellt von NIKKISO Co., Ltd.) bestimmt und danach wurde die durchschnittliche Teilchengröße berechnet.
  • (6) Grad der Farbdichte-Ungleichmäßigkeit von gedruckten Bildern
  • Ein Druckfarbband wurde durch Bilden einer Druckfarbschicht vom Sublimations-Typ auf einer Druckfarbe aufnehinenden Uberzugsschicht, die auf einer Oberfläche einer biaxial gereckten orientierten Polyesterfolienprobe gebildet wurde, und Beschichten einer rückseitigen Schicht auf die andere Außenoberfläche der Folienprobe hergestellt.
  • Im Falle einer Folie ohne eine Überzugsschicht wurde eine Druckfarbschicht auf einen Oberfläche der Folie gebildet, während eine rückseitige Schicht auf die andere Oberfläche beschichtet wurde.
  • Ein Druckfarbvehikel vom Sublimations-Typ und ein Vehikel für die rückseitige Schicht, welche die folgenden Zusammensetzungen hatten, wurden nacheinander dürch Gravurbeschichtung be schichtet, so dass das Trockenbeschichtungsgewicht 1 g/m2 war, und getrocknet. Die beschichtete Folie wurde danach geschnitten zur Bildung eines Druckfarbbandes. Zusammensetzungen des Druckfarbenvehikels und des Vehikels für die rückseitige Schicht Gelb:
    MIKELEX YELLOW 6G (Bayer AG) 2 Teile
    Polyvinylacetoacetal KS-5D (Sekisui Chemical Co., Ltd.) 3 Teile
    Toluol/MEK (1 : 1 auf Gewichtsbasis) 95 Teile
    Magenta:
    BAYMICRON® VPSN2670 (Bayer AG) 3 Teile
    Polyvinylacetoacetal KS-5D (Sekisui Chemical Co.; Ltd.) 4 Teile
    Toluol/MEK (1 : 1 auf Gewichtsbasis) 93 Teile
    Cyan:
    KAYASET BLUE 714 (NIPPON KAYAKU Co., Ltd.) 4 Teile
    Polyvinylacetoacetal KS-5D (Sekisui Chemical Co., Ltd.) 4 Teile
    Toluol/MEK (1 : 1 auf Gewichtsbasis) 92 Teile
    Rückseitige Schicht:
    Polyvinylbutyral, ESLECK BX-1 (Sekisui Chemical Co., Ltd.) 2 Teile
    Polyisocyanat, BARNOCK D 750-45 (DAINIPPON INK AND CHEMICALS, INC.) 9 Teile
    Phosphatester-Gleitmittel, PLYSURF A208S (DAI-ICHI KOGYO SEIYAKU CO., LTD.). 2 Teile
    Talk, MICROACE L-1 (Nippon Talc Co., Ltd.) 0,3 Teile
    Toluol/MEK (1 : 1 auf Gewichtsbasis) 86,7 Teile
  • Jedes Druckband wurde in einen auf dem Markt befindlichen Farbdrucker vom Sublimations-Typ eingelegt und es wurde ein Testdruck im Sublimations-Übertragungsmodus durchgeführt.
  • Das Druckpapier war ein Standardpapier exklusiv für den Drucker.
  • In dem Test wurde ein Photo eines menschlichen Gesichts nacheinander auf fünf Blättern Druckpapier auf Basis digitaler Daten (Datengröße: etwa 32 MB; Bildgröße A4) gedruckt und die Reproduzierbarkeit des Farbtons wurde bewertet. Die Bewertung erfolgte visuell durch sorgfältiges Dergleichen der gesamten Farbtöne von und gedruckten Bildern und durch Messen der Farbe von denselben hautfarbenen Teilen der fünf gedruckten Bilder mit einem Farbanalysiergerät (TC-1800 MKII, hergestellt von TOKYO DENSHOKU Co., Ltd.) und Berechnen des maximalen Werts für den Farbunterschied (ΔE).
  • Was die Reproduzierbarkeit des Farbtons angeht, wurden die Resultate der visuellen Bewertung entsprechend den folgenden drei Kriterien eingestuft:
    • A: Kein Unterschied im Farbton war bei den Bildern festzustellen, und die Reproduzierbarkeit war gut.
    • B: Der Unterschied im Farbton war nur durch sehr sorgfältige Beobachtung festzustellen.
    • C: Der Unterschied im Farbton war mit einem Blick festzustellen (ungeeignet).
  • (7) Reißfestigkeit der Folie
  • Eine Probenfolie von 50 mm Länge und 15 mm Breite wurde mit einer Rate von 3,34 m/s (200 m/min) mit einem Zugfester (Intesco, Modell 2001, hergestellt von INTESCO) in einem Raum gezogen, welcher auf 23°C, 50% RH, konditioniert war. Danach wurde das Verhältnis der Bruchbelastung zum ursprünglichen Querschnittsbereich (mm2) der Probe anhand der Zug- Beanspruchungs-Spannungs-Kurve berechnet, und als Reißfestigkeit herangezogen.
  • (8) Wärmeschrumpfungsfaktor der Folie
  • Eine Probenfolie würde bei 180°C 3 Minuten lang erwärmt, wobei an den freien Enden ein veran-Heizgerät vom Heißluft-Zirkulations-Typ eingesetzt wurde, und es wurde die Dimensions derung (%) der Probenfolie vor und nach der Wärmebehandlung in Maschinen- und in Querrichtung berechnet.
  • (9) Bindungsfestigkeit
  • Zwei Teststücke einer Laminatfolie wurden laminiert, wobei die beschichtete Oberfläche von einem Stück mit der rückseitigen Oberfläche des anderen Stücks in Kontakt stand und 24 Stunden in diesem Zustand gehalten wurde, während eine rechteckige Fläche von 12,5 cm Breite und 10,0 cm Länge unter einem Druck von 9,81.105 Pa (10 kgf/cm2) mit einer Presse in einem klimatisierten Raum bei 40°C, 80% RH, gepresst wurde, und danach wurde der Druck weggenommen. Anschließend wurden die Bedingungen des klimatisierten Raums auf 23°C und 50 % o RH geändert, und diese Bedingungen würden 24 Stunden lang aufrechterhalten.
  • Im Anschluss wurden die Teststücke aus dem klimatisierten Raum entnommen. Ein gespannter Klavierdraht mit einem Durchmesser von 0,8 mm wurde zwischen das Paar von laminierten Stücken eingeführt und mit einer Rate von 8,33.10–3 m/s (50 cm/min) bewegt, während der Klavier- draht in paralleler Position zu der Seite mit einer Länge von 1,5 cm der gepressten rechteckigen Fläche gehalten wurde. Auf diese Weise wurde der gepresste Teil abgetrennt. Eine Durch- schnittslinie wurde in dem Graphen der Ablösungsbelastung (0,078 N/m) (gf/125 mm) gezogen, welche auf den Klavierdraht während der Ablösungsprozedur angewandt wurde, und es wurde eine der Durchschnittslinie entsprechende Belastung als Bindungsfestigkeit verwendet.
  • (10) F5-Wert
  • Eine Probenfolie mit einer Breite von 15 mm wurde mit einem Einspannabstand von 50 mm eingespannt und mit einer Rate von 3,3.10–3 m/s (200 mm/min) mit einem Zugfester (Intesco, Modell 2001, hergestellt von INTESCO) in einem auf 23°C, 50% RH konditionierten Raum gezögert. Danach wurde die Belastung (kg), als die Probe um 5% der ursprünglichen Länge gereckt I wurde, dürch die ursprüngliche Querschnittsfläche (mm2) geteilt, die mit Hilfe der oben stehend beschriebenen Gesamtdicke der Laminatfolie berechnet wurde. Ein derartige Belastung wurde an 5 Punkten gemessen und es wurde der Mittelwert gebildet für den Erhalt des F5-Wertes.
  • Beispiel 1
  • Pellets von Polyethylenterephthalat mit einer Strukturviskosität von 0,66 und die 0,3% Silicatteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,2 μm enthielten, wurden gründlich durch Erwärmung gtrockne und danach einem Extruder zugeführt und bei 290°C schmel zextrudiert unter Erhalt einer ungereckten Fölie. In diesem Fall war der Extruder mit einem Filter von 10 μm Schnittgröße, um Fremdmaterialien zu entfernen, und einer Zahnradpumpe ausgerüstet, um eine Schmelze zu dosieren und abzuführen, während gleichzeitig die Pulsierung unterdrückt wurde, und es wurde ein statischer Mischer in einer Schmelzanlage installiert, um die Temperaturverteilung in der Polyesterschmelze zu nivellieren.
  • Die Schmelze wurde durch eine T-Düse in der Form einer Folie extrudiert, und die Folie wurde um eine Kühltrommel gewickelt, deren Oberflächentemperatur durch ein elektrostatisches Kle- beverfahren auf 40°C gehalten wurde, und bis zum Erstarren gekühlt. Die Schlitzzwischenraumdistanz einer T-Düse war 1,1 mm und die Dicke der ungereckten Folie, die gekühlt und erstarren gelassen worden war, betrug 91 μm. Das Verhältnis der Schlitzzwischenraumdistanz zu der un- gereckten Folie, die gekühlt und erstarren gelassen worden war, betrug etwa 12,1. In dem elekt- rostatischen Klebeverfahren wurde eine Spannung von 6 kV unter Verwendung einer amorphen Metallklinge aus Kobalt-Chrom-Molybdän-Kohlenstoff mit einer Dicke von 20 μm und einer Breite von 2 mm angelegt. Eine Zone, in welcher das Gießen durchgeführt wurde, wurde durch Wände wie einem kleinen Raum umgeben, um den Einfluss von Wind von einer Klimaanlage etc. zu vermeiden. Als Folge konnte die Fluktuation einer Berührungslinie, an welcher der geschmolzene Polyester die Kühltrommel berührte, im Wesentlichen null (0) gemacht werden über die volle Breite eines tatsächlichen Produkts.
  • Die erhaltene ungereckte Folie wurde einem Reckverfahren in Maschinenrichtung unterworfen. Die Folie wurde durch ein Walzreckverfahren in ihrer Maschinenrichtung bei 100°C bei einem Ziehverhältnis von 2,70 in dem ersten Reckschritt und danach bei 87°C bei einem Ziehverhältnis von 1,60 in dem zweiten Reckschritt gereckt. In diesem Fall wurde sowohl der erste als auch der zweite Reckschritt mit Zuführpresswalzen zu den Niedergeschwindigkeits- und Hochgeschwindigkeitswalzen durchgefihrt, welche die Folie unter Ausnutzung des Unterschieds in den Um- fangsgeschwindigkeiten recken, an Positionen, an welchen die Folie die jeweiligen Walzen und verließ, und an Positionen, an welchen die Folie zuerst die Walzen berührte, um die Folie gegen die Walzen zu drücken, so dass Positionen, an welchen die plastische Verformung der Folie einsetzte und in dem Reckbereich endete, keinen Schwankungen unterworfen wurden.
  • e EinOberfläche der erhaltenen Folie, die uniaxial orientiert worden war, wurde durch Korona-Entladung in Luft behandelt, und danach wurde eine Mischung; die durch Mischen wässriger Dispersionen von Komponenten in der nachstehenden Zusammensetzung hergestellt worden waren, auf die behandelte Oberfläche durch Rasterwalzenbeschichtung aufgebracht. Die be- schichtete Menge der wässrigen Dispersion war 6 g/m2, und der Feststoffgehalt in der wässrigen Dispersion war 10 Gew-%. Zusammensetzung der wässrigen Disperion
    Polyesterharz 40 Teile (feste Komponente)
    Acrylharz 40 Teile (feste Komponente)
    Oxazolin-Vernetzungsmittel 20 Teile (feste Komponente)
  • Die oben stehende Dispersion des Polyesterharzes, enthielt einen Polyester; bestehend aus - als Säurekomponenten - 55 Mol-% Terephthalsäure, 40 Mol-% Isophthalsäure und 5 Mol-% 5-Natriumsulfoisophthalsäure, und - als Diol-Komponenten- 60 Mol-% Ethylenglyko1, 13 Mol-% Diethylenglykol und 27 Mol-% 1,4-Butandiol. Die Dispersion des Acrylharzes enthielt ein Acrylharz, bestehend aus 50 Mol-% Ethylacrylat, 35 Mol-% Isobutylmethacrylat, 10 Mol-% 2-Hydroxyethylmethacrylat und 5 Mol-% Methacrylsäure. Die Dispersion des Oxazolin-Vernetzungsmittels enthielt ein Polymer, bestehend aus 58,2 Gew.-% Styrol, 21,8 Gew.-% Bu- tylacrylat und 20 Gew.-% 2-Vinyl-2-oxazolin.
  • Nach der Beschichtungsbehandlung wurde die Folie einem Trocknungs- und Vorerwärmungsverfahren zugeführt. In diesem Schritt wurden die folgenden Gegenmaßnahmen angewandt, um die Vibration der die beschichtete wässrige Dispersion tragenden Folie so weit wie möglich zu unterdrücken.
  • In einem Abstand (2 m) von dem Rasterwalzenbeschichter zum Eingang eines Spannrahmens wurden zwei freie Walzen auf gleiche Intervalle eingestellt und wurden mit der gegenüberliegenden Oberfläche der Folie zu der beschichteten Oberfläche in einem Umschlingungswinkel der Folie von 2 Grad in Kontakt gelassen. Danach wurden die beiden Kanten der Folie mit Spannrahmenklemmen festgeklemmt. Heißluft, deren Pulsierung unter Inverterregulierung un- terdrückt wurde, wurde auf die Folie geblasen, um Wasser von der wässrigen Dispersion zu ent- fernen. Die Temperatur der Folie stieg allmählich an in dem Maße wie Wasser von der beschichteten Schicht entfernt wurde, und als eine Folge wurde die Folie unter Erwärmung gedehnt und auf diese Weise hing der Mittelteil der Folie durch. Auf diese Weise wurde der Klemmenab- stand des Spannrahmens zum Ende des Spannrahmens hin leicht erweitert, um das Durchhängen des mittleren Teils der Folie zu beseitigen.
  • Aufgrund der oben stehenden Gegenmaßnahmen betrug die maximale Vibrationsamplitude der Folie 1,5 cm in der Trocknungszone vom Ausgang des Beschichters fiir eine Beschichtungsflüssigkeit zu der Position, wo Wasser in der beschichteten Schicht völlig verdunstet war.
  • Als Nächstes wurde die Folie in Querrichtung bei 105°C bei einem Ziehverhältnis von 4,5 gereckt und dann in einem anschließenden Spannrahmen bei 230°C 2 Sekunden lang wärmebehandelt. Im Anschluss wurde die Folie bei 210°C entspannt durch Verringern des Klemmenabstands um 5% und durch eine Kühlzone geführt, um eine biaxial orientierte Polyesterfolie mit einer Gesamtdicke von 4,5 μm zu erhalten, die eine laminierte Überzugsschicht mit einer Dicke von 0,1 μm trug.
  • Die Eigenschaften der erhaltenen Polyesterfolie sind in Tabelle 1 aufgeführt.
  • Die erhaltene Folie trug auf einer Oberfläche eine Überzugsschicht, an welcher eine Druckfarbe vom Sublimations-Typ leicht anhaftet und welche durch In-line-Beschichtung gebildet wurde, und wies eine geringere Dickenfluktuation auf. Somit konnte ein Farbband, welches unter Ver-wendung dieser Folie hergestellt wurde, Bilder mit einer geringeren Ungleichmäßigkeit bezüg- dich der Farbdichte drucken.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Derselbe Polyester, wie er in Beispiel 1 verwendet wurde, wurde extrudiert, gegossen, gereckt in Maschinenrichtung und der Korona-Entladungsbehandlung unterworfen, in derselben Weise wie in Beispiel 1. Außerdem wurde dieselbe wässrige Dispersion in derselben Weise wie in Beispiel 1 aufgebracht.
  • Im Anschluss wurden die Kanten der Fölie mit Spannklemmen festgeklemmt unter Vorsehung derselben Gegenmaßnahmen wie die in Beispiel 1 angewandten, um die Folienvibration in der Trocknungszone zu unterdrücken, mit der Ausnahme, dass keine freie (hängende} Walze in dem Abstand vom Rasterwalzenbeschichter bis zum Eingang des Spannrahmens vorgesehen wurde. Danach wurde Heißluft, deren Pulsierung durch Invertersteuerung unterdrückt wurde, auf die Fölie geblasen, um Wasser vori der wässrigen Dispersion zu entfernen. In diesem Schritt wurde der Klemmenabstand des Spannrahmens nicht zum Ende des Spannrahmens hin erweitert, und daher wurde die Folie, deren Mittelteil durchhing, dürch eine Trocknungszone geführt. Die maximale Amplitude der Vibration der Folie in der Trocknungszone war 7 cm.
  • Danach wurde die Folie in Querrichtung gereckt, heißfixiert und in Querrichtung in derselben Weise wie in Beispiel 1 entspannt, wodurch eine biaxial orientierte Polyesterfolie mit einer Gesamtdicke von 4,5 μm erhalten wurde, welche eine laminierte Überzugsschicht mit einer Dicke von 0,1 μm trug.
  • Die Eigenschaften der erhaltenen Polyesterfolie sind in Tabelle 1 aufgeführt.
  • Die erhaltene Folie trug auf einer Oberfläche eine Überzugsschicht, an welcher eine Druckfarbe vom Sublimations-Typ leicht anhaftete, die aber eine hohe Dickenfluktuation aufwies. Auf diese Weise konnte ein Druckfarbband, welches unter Verwendung dieser Folie hergestellt wurde, Bilder mit einer hohen Ungleichmäßigkeit bezüglich der Farbdichte drucken und eignete sich nicht für das Drucken von Vollfarbbildern.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Derselbe Polyester wie er in Beispiel 1 verwendet wurde, wurde extrudiert, gegossen, gereckt in Maschinenrichtung und der Korona-Entladungsbehandlung unterworfen, in derselben Weise wie in Beispiel 1. Danach wurde die Folie durch einen Rasterwalzenbeschichter geführt, ohne die Aufbringung irgendeiner wässrigen Dispersion im Unterschied zu Beispiel 1.
  • Im Anschluss wurden die Kanten der Folie mit Spannrahmenklemmen festgeklemmt unter Vor- sehung derselben Gegenmaßnahmen wie die in Beispiel 1 angewandten, um die Folienvibration in der Trocknungszone zu unterdrucken, mit der Ausnahme, dass keine freie Walze in dem Zwischenraum vom Rastervyalzenbeschichter bis zum Eingang des Spannrahmens vorgesehen wurde wie im Vergleichsbeispiel 1. Danach wurde Heißluft, deren Pulsierung durch Invertersteuerung unterdrück wurde, auf die Folie geblasen, um Wasser von der wässrigen Dispersion zu entfer- men. In diesem Schritt wurde der Klemmenabstand des Spannrahmens nicht zum Ende des Spannrahmens hin erweitert, und daher wurde die Folie, deren Zentrum durchhing, durch eine Trocknungszone geführt. Die maximale Amplitude der Vibration der Folie in der Trocknungszo- ne war 7 cm.
  • Danach wurde die Folie in Querrichtung gereckt, heißfixiert und in Querrichtung in derselben Weise wie in Beispiel 1 entspannt, wodurch eine biaxial orientierte Polyesterfolie mit einer Gesamtdicke von 4,4 μm erhalten wurde, welche aber keine Überzugsschicht trug.
  • Die Eigenschaften der erhaltenen Polyesterfolie sind in Tabelle 1 aufgeführt.
  • Der Grad der Dickenfluktuation war gut, doch die Folie trug keine Überzugsschicht, an welcher Druckfarbe vom Sublimations-Typ leicht anhaftete. Wenn daher ein Druckfarbband unter Verwendung dieser Folie hergestellt wurde, löste sich eine Druckfarbschicht von der Folie ab, und auf diese Weise konnte das Druckfarbband nicht beim Drucken verwendet werden.
  • Beispiel 2
  • Pellets von Polyethylennaphthalat (PEN) mit einer Strukturviskosität von 0,55 und die 0,3% Silicateilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,2 μm enthielt, wurden gründlich durch Erwärmung getrocknet und danach einem Extruder zugeführt und bei 305°C schmelzextrudiert unter Erhalt einer ungereckten Folie. In diesem Fall war der Extruder mit demselben Filter und derselben Zahnradpumpe ausgerüstet, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurden, und der statische Mischer wie der in Beispiel 1 verwendete wurde in einer Schmelzanlage installiert.
  • Die Schmelze wurde durch eine T-Düse in der Form einer Folie extrudiert, und die Folie wurde um eine Kühltrommel gewickelt, deren Oberflächentemperatur durch eine elektrostatisches Klebeverfahren auf 60°C gehalten wurde, und zum Erstarren gekühlt. Die Schlitzzwischenraumdistanz einer T-Düse war 1,1 mm und die Dicke der ungereckten Folie, die gekühlt und erstarren gelassen worden war; betrug 107 μm. Das Verhältnis der Schlitzzwischenraumdistanz zu der ungereckten Folie, die gekühlt und erstarren gelassen wurde, betrug etwa 10,3. In dem elektrostatischen Klebeverfahren wurde dieselbe Spannung unter Verwendung derselben amorphen. Metallklinge wie in Beispiel 1 angelegt. Eine Zone, in welcher das Gießen durchgeführt wurde, wurde durch Wände wie einen kleinen Raum umgeben, um den Einfluss von Wind von einer Klimaanlage etc. wie in Beispiel 1 zu vermeiden. Als Folge konnte die Fluktuation einer Berührungslinie, an welcher das geschmolzene Polyester die Kühltommel berührte, im Wesentlichen null (0) gemacht werden in der vollen Breite eines tatsächlichen Produkts.
  • Die erhaltene ungereckte Folie wurde einem Reckverfahren in Maschinenrichtung zugeführt. Die Fölie wurde durch ein Walzreckverfahren in Maschinenrichtung bei 130°C bei einem Ziehverhältnis von 2,70 in dem ersten Reckschritt und danach bei 123°C bei einem Ziehverhältnis von 1,80 in dem zweiten Reckschritt gereckt. In diesem Fall wurde sowohl der erste als auch der zweite Reckschritt durchgeführt mit Zuführpresswalzen zu den Niedergeschwindigkeits- und Hochgeschwindigkeitswalzen an denselben Positionen wie in Beispiel 1, um die Folie gegen die Walzen zu drücken, so dass Positionen, an welchen die plastische Verformung der Folie einsetzte und in dem Reckbereich endete, keiner Fluktuation unterworfen wurden.
  • Eine Oberfläche der uniaxial gereckten Folie wurde durch Korona-Entladung in Luft behandelt, und danach wurde eine wässrige Dispersion mit derselben Zusammensetzung wie die in Beispiel 1 verwendete in der gleichen Menge auf die behandelte Oberfläche durch Rasterwalzenbeschichtung aufgebracht, um die Folienfluktuation so weit wie möglich zu unterdrücken.
  • Nach der Beschichtungsbehandlung wurde die Folie einem Trocknungs- und Vorerwärmungsverfahren zugeführt. In diesem Schritt wurden die gleichen Gegenmaßnahmen wie die in Bei- spiel 1 angewandten ebenfalls angewandt. Aufgrund solcher Gegenmaßnahmen betrug die maximale Vibrationsamplitude der Folie 1,5 cm in der Trocknungszone vom Ausgang des Be- schichters für eine Beschichtungsflüssigkeit zu der Position, wo Wasser in der Überzugsschicht vollständig verdunstet war.
  • Als Nächstes wurde die Folie in Querrichtung bei 135°C bei einem Ziehverhältnis von 4,7 gereckt und dann in einem anschließenden Spannrahmen bei 230°C 2 Sekunden lang wärmebehandelt. Im Anschluss wurde die Folie bei 210°C entspannt durch Verringern des Klemmenabstands um 5% und durch eine Kühlzone geführt, um eine biaxial orientierte Polyesterfolie mit einer Gesamtdicke von 4,5 μm zu erhalten, die eine laminierte Überzugsschicht mit einer Dicke von 0,1 μm trug.
  • Die Eigenschaften der erhaltenen Polyesterfolie sind in Tabelle 1 aufgeführt.
  • In diesem Beispiel unter Verwendung des PEN trug die erhaltene Fölie auf einer Oberfläche eine Überzugsschicht, an welcher eine Druckfarbe vom Sublimations-Typ leicht anhaftete und die durch In-Line-Beschichtung gebildet wurde und eine geringere Dickenfluktuation wie in Beispiel 1 aufwies. Auf diese Weise konnte ein Druckfarbband, das unter Verwendung dieser Folie hergestellt wurde, Bilder mit einer geringeren Ungleichmäßigkeit bezüglich der Farbdichte drucken.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Derselbe Polyester wie der in Beispiel 2 verwendete wurde extrudiert, gegossen, in Maschinenrichtung gereckt und der Korona-Entladungsbehandlung unterworfen in derselben Weise wie in Beispiel 2. Darüber hinaus wurde die gleiche wässrige Dispersion auf dieselbe Weise wie in Beispiel 2 aufgebracht.
  • Danach wurden die Kanten der Folie mit Spannrahmenklemmen festgeklemmt, während die gleichen Gegenmaßnahmen wie die in Beispiel 2 angewandten vorgesehen wurden, um die Folienvibration in der Trocknungszone zu unterdrücken, außer dass keine freie Walze in den Zwischenraum von dem Rasterwalzenbeschichter bis zum Eingang des Spannrahmens vorgesehen wurde. Danach wurde Heißluft, deren Pulsierung durch Inverterregulierung unterdrückt wurde, auf die Folie geblasen, um Wasser von der wässrigen Dispersion zu entfernen. In diesem Schritt wurde der Klemmenabstand des Spannrahmens nicht zum Ende des Spannrahmens hin erweitert, und daher wurde die Folie, deren Zentrum durchhing, durch eine Trocknungszone geführt. Die maximale Vibrationsamplitude der Folie in der Trocknungszone war 7 cm.
  • Im Anschluss wurde die Folie in Querrichtung gereckt, heißfixiert und in Querrichtung in der- selben Weise wie in Beispiel 2 entspannt, wodurch eine biaxial orientierte Polyesterfolie mit einer Gesamtdicke von 4,5 μm erhalten wurde, die eine laminierte Überzugsschicht mit einer Dicke von 0,1 μm trug.
  • Die Eigenschaften der erhaltenen Polyesterfolie sind in Tabelle 1 aufgeführt.
  • Die erhaltene Folie trug auf einer Oberfläche eine Überzugsschicht, an welcher eine Druckfarbe vom Sublimations-Typ leicht anhaftet, die aber eine hohe Dickenfluktuation aufwies und die durch In-line-Beschichtung gebildet wurde. Auf diese Weise druckte ein Druckfarbband, welches unter Verwendung dieser Folie hergestellt wurde, Bilder mit einer Hohen Ungleichmäßig- keit bezüglich der Farbdichte und eignete sich nicht für das Drucken von Vollfarbbildern.
  • Tabelle 1
    Figure 00280001
  • Die folgenden Beschichtungsflüssigkeiten wurden in den nachstehenden Beispielen 3–6 und dem Vergleichsbeispiel 4 verwendet:
  • Polyesterpolymer: A
  • Polyesterpolymer, bestehend aus 90 Mol-% Terephthalsäure und 10 Mol-% 5-Natriumsulfo isophthalsäure als Dicarbonsäurekomponenten und 73 Mol-% Ethylenglykol und 27 Mol-% Diethylenglkyol als Glykolkomponenten.
  • Acrylpolymer: B
  • Acrylpolymer, bestehend aus 35 Mol-% Methacrylsäure, 35 Mol-% Alkylmethacrylat und 30 Mol-% Styrol.
  • Vernetzungsmittel oder vernetzbares Polymer: C1
  • Eine wasserlösliche Epoxyverbindung, umfassend Tetraglyceroltetraglycidylether.
  • Vernetzungsmittel oder vernetzbares Polymer: C2
  • Eine wasserlösliche Melaminverbindung, umfassend Mononukleinsäure-, Dinukleinsäure- und Trinukleinsäurematerialien von im Wesentlichen tetrafunktionellem Methylol- und Methoxymethylolmelamin.
  • Beispiel 3
  • Pellets von Polyethylennaphthat mit einer Strukturviskosität von 0,55 und enthaltend 0,7% Silicateilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,2 μm wurde gründlich durch Erhitzen getrocknet und danach einem Extruder zugeführt und bei 305°C schmelzextrudiert unter Erhalt einer ungereckten Folie. In diesem Fall wurde der Extruder mit einem Filter einer Größenklasse von 10 μm ausgerüstet, um Fremdmaterialien zu entfernen, und einer Zahnradpumpe, um eine Schmelzmasse zu dosieren und abzuführen unter gleichzeitiger Unterdrückung der Pulsierung, und es wurde ein statischer Mischer in eirter Schmelzanlage installiert, um die Temperatur- verteilung in der Polyesterschmelze zu nivellieren.
  • Die Schmelze wurde durch eine T-Düse in der Form einer Folie extrudiert, und die Folie wurde um eine Kühltrommel gewickelt, deren Oberflächentemperatur auf 60°C gehalten wurde durch ein elektrostatisches Klebeverfahren, und zum Erstarren gekühlt. Die Schlitzzwischenraumdistanz einer T-Düse betrug 1,1 mm. In dem elektrostatischen Klebeverfahren wurde eine Spannung von 6 kV unter Verwendung einer amorphen Metallklinge äus Kobalt-Chrom-Molybdän↔ Kohlenstoff mit einer Dicke von 20 μm und einer Breite von 2 mm angelegt. Eine Zone, in welcher das Gießen durchgeführt wurde, wurde von Wänden wie einem kleinem Raum umgeben, um den Einfluss von Wind von einer Klimaanlage etc. zu vermeiden. Als eine Folge konnte die Fluktuation einer Berührungslinie, an welchen der geschmolzene Polyester die Kühltrommel berührte, im Wesentlichen null (0) gemacht werden über die volle Breite eines tatsächlichen Produkts.
  • Die erhaltene ungereckte Folie wurde einem Reckverfahren in Maschinenrichtung zugeführt. Die Folie wurde durch ein Walzreckverfahren in Maschinenrichtung bei 130°C bei einem Ziehver hältnis von 2,70 in dem ersten Reckschritt und dann bei 123°C bei einem Ziehverhältnis von 1,90 in dem zweiten Reckschritt gereckt. In diesem Fall wurde sowohl der erste als auch der zweite Reckschritt mit Zuführpresswalzen zu den Niedergeschwindigkeits- und Hochgeschwindigkeitswalzen, welche die Folie unter Ausnutzung des Unterschiedes in den Umfangsgeschwin- digkeiten recken, an Positionen durchgeführt, an welchen die Folie die jeweiligen Walzen verließ, und an Positionen, an welchen die Folie zuerst die Walzen berührte, um die Folie gegen die Walzen zu drücken, so dass Positionen, an weichen die plastische Verformung der Folie einsetzte ünd in dem Reckbereich endete, keinen Schwankungen unterworfen wurden.
  • Eine Oberfläche der uniaxial gereckten Folie wurde durch Korona-Entladung in Luft behandelt, und danach wurde eine Mischung, welche durch Mischen wässriger Dispersionen oder Lösungen von Komponenten, um die in Tabelle 2 gezeigten Feststoffgehalte zu erzielen, auf die behandelte Oberfläche durch Rasterwalzenbeschichtung aufgebracht.
  • Nach der Beschichtungsbehandlung wurde die Folie einem Trocknungs- und Vorerwärmungs- verfahren zugeführt. In diesem Schritt wurden die folgenden Gegenmaßnahmen angewandt, um die Vibration der die aufgebrachte Beschichtungsflüssigkeit tragenden Folie so weit wie möglich zu unterdrücken.
  • In einem Abstand (2 m) von dem Rasterwalzenbeschichter zum Eingang eines Spannrahmens wurden zwei freie Walzen auf gleiche Intervalle eingestellt und wurden mit der gegenüberliegenden Oberfläche der Folie zu der beschichteten Oberfläche in einem Umschlingungswinkel der Folie von 2 Grad in Kontakt gelassen. Danach wurden die beiden Kantender Folie mit Spannrahmenklemmen festgeklemmt. Heißluft, deren Pulsierung unter Inverterregulierung unterdrückt wurde, würde auf die Fölie geblasen, um Wasser von der wässrigen Dispersion zu entfernen. Die Temperatur der Folie stieg allmählich an in dem Maße, wie das Wasser von der beschichteten Schicht entfernt wurde, und als eine Folge wurde die Folie unter Erwärmung gedehnt und auf diese Weise hing der Mittelteil der Folie durch. Auf diese Weise wurde der Klemmenabstand des Spannrahmens zum Ende des Spannrahmens hin leicht erweitert, um das Durchhängen des mittleren Teils der Folie zu beseitigen.
  • Aufgrund der oben stehenden Gegenmaßnahmen betrug die maximale Vibrationsamplitude der Folie 1,5 cm in der Trocknungszone vom Ausgang des Beschichters für eine Beschichtungsflüssigkeit zu der Position, wo Wasser in der beschichteten Schicht völlig verdunstet war. Als Nächstes wurde die Folie in Querrichtung bei 135°C bei einem Ziehverhältnis von 4,8 gereckt und dann in einem anschließenden Spannrahmen bei 230°C 2 Sekunden lang wärmebehandelt. Im Anschluss wurde die Folie bei 180°C entspannt durch Verringern des Klemmenabstands um 3% und durch eine Kühlzone geführt, um eine biaxial orientierte Polyesterfolie zu erhalten, die eine laminierte Überzugsschicht mit einer Gesamtdicke von 0,09 μm trug. Diese Überzugsschicht verbesserte die Haftungsfestigkeit an einer Druckfarbe vom Sublimations-Typ.
  • Dreißigtausend (30.000) Meter dieser Laminatfolie wurden in Rollenform um einen Kern mit einem Innendurchmesser von 6 Inch und einer Wanddicke von 10 mm mit einer geeigneten Straffheit, so dass kein Verweben bzw. keinen Wellung auftrat, gewickelt, während die Folie auf eine Breite von 500 mm beschnitten wurde.
  • Die Eigenschaften der erhaltenen Polyesterfolie wurden bestimmt und die Resultate sind in Tabelle 3 aufgeführt.
  • Nachdem die Folie in Rollenform bei einer hohen Temperatur und einer hohen Feuchtigkeit wie unten stehend beschrieben behandelt worden war, wurde ein Band für das thermische Übertragungsdrucken vom Sublimations-Typ aus der behandelten gerollten Folie hergestellt, und es wurden deren Eigenschaften bewertet.
  • Herstellung eines Bandes für das thermische Übertragungsdrucken vom Sublimations-Typ nach der Hochtemperatur-/Hochfeuchtigkeits-Behandlung
  • Die Laminatfolie in Rollenform wurde in einem klimatisierten Raum bei 40°C, 80% RH, 24 Stunden lang behandelt. Nach der Behandlung wurden die Bedingungen des klimatisierten Raums auf 23°C, 50% RH verändert und die Folie wurde unter solchen Bedingungen 24 Stunden lang gehalten. Danach wurde die Laminatfolie entrollt und über eine Vielzahl an rotierenden Walzen geführt, und die gegenüberliegende Oberfläche der Folie zu der beschichteten Oberfläche wurde einer Rasterwalzenbeschichtung mit einer Beschichtungsflüssigkeit unterworfen, die 2 Teile Polyvinylbutyral, ESLECK BX-1 (hergestellt von Sekisui Chemical Co., Ltd.), 9 Teile Polyisocyanat, BARNOCK D 750-45 (hergestellt von DAINIPPON INK AND CHEMICALS, INC.), 2 Teile eines Phosphatester-Gleitmittels, PLYSURF A208S (hergestellt von DAI-ICHI KOGYO SEIYAKU CO., LTD.), 0,3 Teile Talk, MICROACE L-1 (hergestellt von Nippon Talc Co., Ltd.) und 86,7 Teile Toluol/MEK (1 : 1 auf Gewichtsbasis) enthielt. Die beschichtete Flüssigkeit wurde getrocknet, um eine hitzebeständige, leicht gleitende Schicht mit einer Dicke von 1,0 μm zu bilden.
  • Als Nächstes wurde die Folie, welche die hitzebeständige, leicht gleitende Schicht trug, über eine Vielzahl an rotierenden Walzen geführt, und danach wurde jede der Druckfarbenbeschichtungsflüssigkeiten mit den nachstehenden Zusammensetzungen auf die beschichtete Schicht gegenüberliegend der hitzebeständigen, leicht gleitenden Schicht durch Rasterwalzenbeschichtung aufgebracht und getrocknet unter Bildung einer Druckfarbschicht vom Sublimations-Typ mit einer Enddicke vn 1,0 μm. Auf diese Weise wurde ein Druckfarbband erhalten. Zusammensetzungen von Druckfarbbeschichtungszusammensetzungen: Gelb:
    MACROLEX® YELLOW 6G (Bayer AG) 2 Teile
    Polyvinylacetoacetal KS-5D (Seikisui Chemical Co., Ltd.) 3 Teile
    Toluol/MEK (1 : 1 auf Gewichtsbasis) 95 Teile
    Magenta:
    BAYMICRON VPSN2670 (Bayer AG) 3 Teile
    Polyvinylacetoacetal KS-5D (Sekisui Chemical Co., Ltd.) 4 Teile
    Toluol/MEK (1 : 1 auf Gewichtsbasis) 93 Teile
    Cyan:
    KAYASET BLUE 714 (NIPPON KAYAKU Co., Ltd.) 4 Teile
    Polyvinylacetoacetal KS-5D (Sekisui Chemical Co. Ltd.) 4 Teile
    Toluol/MEK (1 : 1 auf Gewichtsbasis) 92 Teile
  • Beispiel 4
  • Eine Laminatfolie wurde in derselben Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Dicke einer ungereckten Folie verändert wurde, so dass die Dicke einer Polyethylennaphthalatfolie als Endsubstrat dieselbe war wie in Beispiel 3, das Ziehverhältnis in dem zweiten Schritt des Reckens in Maschinenrichtung auf 1,6 geändert wurde, der Feststoffgehalt einer Be schichtungsflüssigkeit so eingestellt wurde, dass die Enddicke der Überzugsschicht dieselbe war wie in Beispiel 3 und dass das Ziehverhältnis des Reckens in Maschinenrichtung zu 4,3 geändert wurde. Die Eigenschaften dieser Laminatfolie wurden bestimmt. Die Resultate sind in Tabelle 3 aufgeführt.
  • Darüber hinaus wurde ein Farbband für das thermische Übertragungsdrucken vom Sublimations- Typ nach der Behandlung bei einer hohen Temperatur und einer hohen Feuchtigkeit in derselben Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, und dessen Eigenschaften wurden bestimmt. Die Resultate sind ebenfalls in Tabelle 3 aufgeführt.
  • Vergleichsbeispiel 4
  • Derselbe Polyester wie der in Beispiel 3 verwendete wurde extrudiert, gegossen, in Maschinenrichtung gereckt und der Korona-Entladungsbehandlung unterworfert in derselben Weise wie in Beispiel 3. Darüber hinaus wurde die gleiche wässrige Dispersion auf dieselbe Weise wie in Beispiel 3 aufgebracht.
  • Danach wurden die Kanten der Folie mit Spannrahmenklemmen festgeklemmt; während die gleichen Gegenmaßnahmen wie die in Beispiel 3 angewandten vorgesehen wurden, um die Fo- lienvibration in der Trocknungszone zu unterdrücken, außer dass keine freie Walze in der Distanz von dem Rasterwalzenbeschichter bis zum Eingang des Spannrahmens vorgesehen wurde Danach wurde Heißluft, deren Pulsierung durch Inverterregulierung unterdrückt wurde, auf die Folie geblasen, um Wasser von der wässrigen Dispersion zu entfernen. In diesem Schritt wurde der Klemmenabstand des Spannrahmens nicht zum Ende des Spannrahmens hin erweitert, und daher wurde die Folie, deren Zentrum durchhing, durch eine Trocknungszone geführt. Die ma- ximale Vibrationsamplitude der Folie in der Trocknungszone war 7 cm.
  • Im Anschluss wurde die Folie in Querrichtung gereckt, heißfixiert und in Querrichtung in derselben Weise wie in Beispiel 3 entspannt, wodurch eine Laminatfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften dieser Polyesterfolie sind in Tabelle 3 aufgeführt.
  • Darüber hinaus wurde ein Farbband für das thermische Übertragungsdrucken vom Sublimations-Typ nach der Behandlung bei einer hohen Temperatur und einer hohen Feuchtigkeit in derselben Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, und dessen Eigenschaften wurden bestimmt. Die Resultate sind ebenfalls in Tabelle 3 aufgeführt.
  • Beispiel 5
  • Pellets von Polyethylenterephthalat mit einer Strukturviskosität von 0,66 und die 0,7% Silicateilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,2 μm enthielten, wurden gründlich durch Erhitzen getrocknet und danach einem Extruder zugeführt und bei 290°C schmelzextrudiert unter Erhalt einer ungereckten Folie. In diesem Fall wurde der Extruder mit demselben Filter und der Zahnradpumpe wie in Beispiel 3 verwendet ausgerüstet, und der statische Mischer wie der in Beispiel 3 verwendete wurde in einer Schmelzanlage installiert.
  • Die Schmelze wurde durch eine T-Düse in der Form einer Folie extrudiert, und die Folie wurde um eine Kühltrommel gewickelt; deren Oberflächentemperatur auf 40°C gehalten wurde durch ein elektrostatisches Klebeverfahren, und zum Erstarren gekühlt. Die Schlitzzwischenraumdistanz einer T-Düse betrug 1,1 mm. In dem elektrostatischen Klebeverfahren wurde die gleiche Spannung unter Verwendung derselben amorphen Metallklinge wie in Beispiel 3 angelegt. Eine Zone, in welcher das Gießen durchgeführt wurde, wurde von Wänden wie einem kleinem Raum umgeben, um den Einfluss von Wind von der Klimaanlage etc. zu vermeiden. Als eine Folge konnte die Fluktuation einer Berührungslinie, an welcher der geschmolzene Polyester die Kühltrommel berührte, im Wesentlichen null (0) gemacht werden über die volle Breite eines tatsächlichen Produkts.
  • Die erhaltene ungereckte Folie wurde einem Reckverfahren in Maschinenrichtung zugeführt. Die Folie wurde durch ein Walzreckverfahren in Maschinenrichtung bei 100°C lieh einem Ziehverhältnis vori 2,70 in dem ersten Reckschritt und danach bei 87°C bei einem Ziehverhältnis von 1,60 in dem zweiten Reckschritt gereckt. In diesem Fall wurde sowohl der erste als auch der zweite Reckschritt mit Zuführpresswalzen zu den Niedergeschwindigkeits- und Hochgeschwin- digkeitswalzen an denselben Positionen wie in Beispiel 3 durchgeführt, um die Folie gegen die Walzen zu drücken, so dass Positionen, an welchen die plastische Verformung der Folie einsetzte und in dem Reckbereich endete, keinen Schwankungen unterworfen wurden.
  • Eine Oberfläche der uniaxial gereckten Folie wurde durch Korona-Entladung in Luft behandelt, und danach wurde eine Beschichtungsflüssigkeit auf die behandelte Oberfläche in derselben Weise wie in Beispiel 3 aufgebracht, mit der Ausnahme, dass die Zusammensetzung wie in Tabelle 2 gezeigt geändert wurde und der Feststoffgehalt der Beschichtungsflüssigkeit so verändert wurde, dass die Enddicke der Überzugsschicht dieselbe war wie in Beispiel 3.
  • Nach der Beschichtungsbehandlung wurde die Folie einem Trocknungs- und Vorerwärmungsverfahren zugeführt. In diesem Schritt wurden die gleichen Gegenmaßnahmen angewandt wie in Beispiel 3, um die Vibration der beschichteten Folie so weit wie möglich zu unterdrücken. Aufgrund solcher Gegenmaßnahmen betrug die maximale Vibrationsamplitude der Folie 1,5 cm in der Trocknungszone vom Ausgang des Beschichters für eine Beschichtungsflüssigkeit zu der Position, wo Wasser in der beschichteten Schicht völlig verdunstet war.
  • Als Nächstes wurde die Folie in Querrichtung bei 105°C bei einem Ziehverhältnis von 4,4 gereckt und dann in einem anschließenden Spannrahmen bei 220°C 2 Sekunden lang wärmebehandelt. Im Anschluss wurde die Folie bei 180°C entspannt durch Verringern des Klemmenabstands um 3% und durch eine Kühlzone geführt, um eine biaxial orientierte Polyesterfolie zu erhalten, die eine laminierte Überzugsschicht mit einer Enddicke von 0,09 μm trug.
  • Die Eigenschaften der Laminatfolie sind in Tabelle 3 aufgeführt.
  • Darüber hinaus wurde ein Druckfarbband für das thermische Übertragungsdrucken vom Sublimations-Typ nach der Behandlung bei einer hohen Temperatur und einer hohen Feuchtigkeit in derselben Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, und dessen Eigenschaften wurden bestimmt. Die Resultate sind ebenfalls in Tabelle 3 aufgeführt.
  • Beispiel 6
  • Eine Laminatfolie wurde in derselben Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Zusammensetzung einer Beschichtungsflüssigkeit wie in Tabelle 2 gezeigt geändert wurde. Die Eigenschaften der Laminatfolie sind in Tabelle 3 aufgeführt.
  • Wenn ein Band für das thermische Übertragungsdrucken vom Sublimations-Typ aus dieser Laminatfolie in derselben Weise wie in Beispiel 3 hergestellt wurde, war es schwierig, eine Wicklung der gewickelten Folie von der nächsten Wicklung im Verlaufe des Abwickelns bzw. Ent- rollens der Folie abzulösen, um ein Druckfarbband herzustellen, und die Ausbeute nahm leicht ab.
  • Die Gesamtdicke jeder der in den Beispielen 3–6 und dem Vergleichsbeispiel 4 erhaltenen Laminatfolien war 2,8 μm.
  • Tabelle 2 Feststoffzusammensetzungen von Beschichtungsflüssigkeiten (Gew.-%) und Beschichtungsenddicke (μm)
    Figure 00360001
  • Tabelle 3
    Figure 00360002
  • Figure 00370001
  • Auswirkungen der Erfindung
  • Die biaxial orientierte Polyesterfolie für das thermische Übertragungsdrucken der vorliegenden Erfindung trägt eine Überzugsschicht, die spezielle Funktionen für das thermische Übertra- gungsdrucken verleiht und eine geringere Dickenfluktuation aufweist, obwohl eine solche Überzugsschicht durch die Aufbringung einer Beschichtungsflüssigkeit, welche Wasser als Medium beinhaltet, im Verlauf der Folienherstellung laminiert wird. Als ein Resultat kann ein unter Ver- Wendung der Folie der vorliegenden Erfindung hergestelltes Tintenband Bilder mit einer geringeren Ungleichmäßigkeit bezüglich der Farbdichte mit guter Reproduzierbarkeit des Farbtons drucken.

Claims (10)

  1. Biaxial orientierte Polyesterfolie, welche in der Maschinenrichtung und der Querrichtung der Folie biaxial gereckt und orientiert ist, für thermische Übertragungsdruckverfahren, erhalten durch Aufbringen einer Beschichtungsflüssigkeit, enthaltend ein wasserlösliches oder wasserdispergierbares organisches Polymer, auf mindestens eine Oberfläche einer Polyesterfolie vor der Vervollständigung der Kristallisation durch Orientierung, Trockner der Beschichtungsflüssigkeit, Rekken der Folie und thermisches Behandeln der Folie, und welche eine Dicke von 20 μm oder weniger besitzt, gekennzeichnet durch eine Dickenfluktuation, welche ein Wert ist, erhalten durch Dividieren einer Differenz zwischen der maximalen Dicke und der minimalen Dicke durch die durchschnittliche Dicke der Folie in einem beliebigen 15 Meter Intervall in der Maschinenrichtung der beschichteten Folie, von 10% oder weniger, und eine durchschnittliche Oberflächenrauhigkeit der Folie von 0,03 bis 0,2 μm.
  2. Polyesterfolie nach Anspruch 1, wobei die Dickenfluktuation in einem beliebigen 15 Meter Intervall in der Maschinenrichtung der beschichteten Folie 7% oder weniger beträgt.
  3. Polyesterfolie nach Anspruch 1, wobei die Dickenfluktuation in einem beliebigen 15 Meter Intervall in der Maschinenrichtung der beschichteten Folie 5% oder weniger beträgt.
  4. Polyesterfolie nach Anspruch 1, wobei die Dickefluktuation in einem beliebigen 3 Meter Intervall in der Querrichtung der beschichteten Folie 10% oder weniger beträgt.
  5. Polyesterfolie nach Anspruch 1, wobei die Dickenfluktuation in einem beliebigen 3 Meter Intervall in der Querrichtung der beschichteten Fölie 7% öder weniger beträgt.
  6. Polyesterfolie nach Anspruch 1, wobei die Dickenfluktuation in einem beliebigen 3 Meter Intervall in der Querrichtung der beschichteten Fölie 5% oder weniger beträgt.
  7. Polyesterfolie nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Polyester eine Strukturviskosität von 0,45 bis 1,20 dl/g besitzt, gemessen unter Verwendung eines gemischten Lösungsmittels aus Phenol und Tetrachlorethan (Gewichtsverhältnis von 50 : 50) bei 30°C.
  8. Poyesterfolie nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Gesamtdicke der beschichteten Folie 20 μm oder weniger beträgt.
  9. Polyesterfolie nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Bindefestigkeit der aufgebrachten Schicht 7,85 N/m (100 gf/ 125 mm) oder weniger beträgt.
  10. Polyesterfolie nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, welche einen F5-Wert von mindestens 127,5 MPa (13,0 kgf/mm2) in der Maschinen- und Querrichtung besitzt.
DE69813520T 1997-12-02 1998-12-02 Biaxial orientierte polyesterfolie für thermische übertragungsdruckverfahren Expired - Lifetime DE69813520T2 (de)

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