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GEBIET DER
ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft Flächengebilde oder textile Flächengebilde,
die Filtermaterialien sowie für
andere Endanwendungen geeignet sind, bei denen ein Flächengebilde
oder textiles flächiges
Material gute Sperreigenschaften zeigen muss sowie gute Durchlässigkeit
für Luft
oder Flüssigkeit.
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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Poröse flächige Materialien
werden bei der Filtration von Wasser, Abwasser und/oder anderen
Flüssigkeiten
verwendet. Beispielsweise werden derartige Filtermaterialien verwendet,
um Schmutz, Staub, partikuläre
Substanzen, suspendierte Feststoffe, Schwermetalle und andere Substanzen
aus Flüssigkeitsströmen zu entfernen.
Poröse
flächige
Materialien kommen außerdem
bei Anwendungen zum Einsatz, wo es darauf ankommt, Mikroben abzufiltrieren,
wie beispielsweise Sporen und Bakterien. Poröse flächige Materialien werden beispielsweise
in der Verpackung von sterilen medizinischen Artikeln verwendet,
wie beispielsweise chirurgischen Instrumenten. Beim sterilen Verpacken
muss das poröse
Verpackungsmaterial gegenüber
Gasen porös
sein, wie beispielsweise Ethylenoxid, die zum Abtöten von
Bakterien an Artikeln verwendet werden, die sterilisiert werden
sollen, wobei die Verpackungsmaterialien gegenüber Bakterien undurchlässig sein
müssen, die
die sterilen Artikel kontaminieren könnten. Andere Anwendungen für poröse flächige Materialien
mit guten Sperreigenschaften sind die Herstellung von Beuteln, in
denen Sikkativ-Substanzen gehalten werden. Diese Sikkativ-Beutel
werden häufig
in verpackten Materialien verwendet, um unerwünschte Feuchtigkeit zu absorbieren.
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Die
physikalischen Eigenschaften eines textilen oder flächigen Materials
bestimmen die Anwendungen für
die Filtration, für
die das Material geeignet ist. Es hat sich als wünschenswert erwiesen, dass
flächige Materialien,
die bei einer Vielzahl von Anwendungen zur Filtration eingesetzt
werden, gegenüber
der Passage von Feinpartikeln eine gute Sperreigenschaften bereitstellen,
gegenüber
Gasen und/oder Flüssigkeiten
jedoch über
eine gute Durchlässigkeit
verfügen.
Eine andere Reihe von wünschenswerten
Eigenschaften für
textile oder flächige
Materialien, die bei bestimmten Anwendungen zur Filtration eingesetzt
werden, bestehen darin, dass das Material über eine ausreichende Festigkeit
und Reißfestigkeit
verfügt,
dass unter Verwendung des flächigen
Materials erzeugte Filter ihren Zusammenhalt unter den zu erwartenden
Arbeitsbedingungen nicht verlieren. Schließlich müssen die Fertigungskosten für die meisten
Filtermaterialien ausreichend gering sein, um von dem Material Gebrauch
zu machen, das für
die meisten Billigfilter einsetzbar ist.
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Zur
Kennzeichnung der in der Filtration und in steriler Verpackung verwendeten
Materialien sind eine Reihe von standardisierten Test entwickelt
worden, um so anderen das Vergleichen der Eigenschaften und das Entscheiden
darüber
zu ermöglichen,
welche Materialien am besten geeignet sind, um den verschiedenen
zu erwartenden Bedingungen oder Umständen zu genügen, unter denen sich das Material
verwenden lassen soll. Die Festigkeit und Haltbarkeit von flächigen Materialien
sind in Form von Zugfestigkeit, Reißfestigkeit und Dehnung quantifiziert
worden. Die Hauptprüfung
die zum Charakterisieren des Filtrationswirkungsgrades angewendet
wird, sind Tests, mit denen der Filterwirkungsgrad (prozentualer
Anteil der entfernten Partikel einer bestimmten Größe); die
Durchflussmenge bei einer vorgegebenen Druckdifferenz (auch bekannt
als „Rein"-Durchlässigkeit);
und Filterlebensdauer (Lebensdauer eines Filtermaterials unter vorgegebenen
Belastungs- und Betriebsbedingungen). Die Sperreigenschaften lassen
sich sowohl mit Hilfe von bakteriellen als auch partikulären Sperrtests
messen.
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Die
GB-A-1531609 offenbart ein steriles Packpapier, das ein poröses Substrat
aufweist, eine diskrete Kunststofffolie, die das Substrat bedeckt,
wobei das Substrat und die Folie klebend miteinander verbunden sind,
um dazwischen eine Umschließung
festzulegen. Das Substrat hat vorzugsweise eine Porosität zwischen 10
und 150 Gurley.
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Seit
vielen Jahren ist Spinnvlies-Olefin Tyvek® als
ein Material bei Anwendungen zur Filtration und steriler Verpackung
zur Anwendung gekommen. Tyvek®-Spinnvlies-Olefin aus
Textilverbundstoff wird von der E. I. du Pont de Nemours and Company
(DuPont) hergestellt und vertrieben. Tyvek® ist
ein Warenzeichen der DuPont. Tyvek®-Textilverbundstoff
ist bei Anwendungen zur Filtration und sterilen Verpackung aufgrund
seiner hervorragenden Festigkeitseigenschaften, seiner guten Sperreigenschaften,
seiner angemessenen Durchlässigkeit,
seines leichten Gewichtes und seiner Monoschichtstruktur, die ihm
im Vergleich zu den meisten Konkurrenzmaterialien die geringen Fertigungskosten
ermöglichen,
eine gute Wahl gewesen. Obgleich sich Tyvek®-Spinnvlies-Olefin
mit seinen hervorragenden Sperreigenschaften bei der Filtration
von Wasser und Abwasser bewährt
hat, erfordert seine begrenzte Durchlässigkeit Differentialdrücke am Filtermedium,
die größer sind,
als es wünschenswert
ist. Während
Tyvek®Spinnvlies-Olefin
in ähnlicher
Weise beim sterilen Verpacken hervorragende Sperreigenschaften gezeigt
hat, verlängert
die relativ geringe Durchlässigkeit
des Materials die zum Eindüsen
und Entfernen sterilisierender Gase während der Prozeduren der Sterilisation
erforderlichen Taktzeiten.
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Es
besteht daher eine Nachfrage nach flächigem Material, das zur Verwendung
bei der Filtration und steriler Verpackung geeignet ist und über Festigkeit,
Masse- und Sperreigenschaften verfügt, die mindestens denen des
Vliesstoffmaterials aus Tyvek®-Spinnvlies-Olefin gleichwertig
sind, das gegenwärtig
bei derartigen Anwendungen zum Einsatz gelangt, wobei jedoch das
flächige
Material außerdem über eine
wesentlich verbesserte Durchlässigkeit
für Luft
und Flüssigkeit
verfügt,
um von einem solchen Material effektiveren Gebrauch zu machen.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Die
vorgenannten und weitere Eigenschaften der vorliegenden Erfindung
lassen sich mit Hilfe eines flächige
Materials erzielen, das zur Verwendung in steriler Verpackung geeignet
ist, das gekennzeichnet ist durch ein Flächengebilde aus nicht gewebten,
flash-gesponnenen plexifilamentären
Fasern, wobei das flächige
Material eine Porosität
nach Gurley Hill, gemessen nach dem Standard TAPPI T-460 OM-88,
von weniger als 15 Sekunden hat sowie einen log. Wert der Sporenreduktion,
gemessen nach dem Standard ASTM F 1608-95, von mindestens 2,5.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNG
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Die
vorliegende Erfindung ist leichter anhand einer detaillierten Erklärung der
Erfindung unter Einbeziehung der Zeichnungen zu verstehen. Dementsprechend
sind die Zeichnungen, die speziell für die Erläuterung der Erfindung geeignet
sind, dieser beigefügt
und jedoch davon auszugehen, dass diese Zeichnungen ausschließlich zur
Erläuterung
dienen und nicht notwendigerweise zur Einschränkung.
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1 ist
eine schematische Querschnittansicht eines Spinnschachtes zur Veranschaulichung
des Grundprozesses zur Erzeugung von flash-gesponnenen, nichtgewebten
Produkten; und
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2 ist
eine vergrößerte Querschnittansicht
der Spinnausrüstung
zum Flash-Spinnen von Fasern.
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DETAILLIERTE
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
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Das
Verfahren zum Herstellen von flash-gesponnenen, nichtgewebten Produkten
und speziell von Tyvek®-Spinnvlies-Olefin, wurde
erstmals vor 25 Jahren entwickelt und von DuPont in eine kommerzielle
Anwendung überführt. In
der US-P-3081519 von Blades et al. (übertragen an DuPont) wird ein
Verfahren beschrieben, worin eine Lösung von filmbildenden Polymer
in einem flüssigen
Spinnmittel, das kein Lösemittel
für das Polymer
unterhalb des normalen Siedepunktes der Flüssigkeit ist, bei einer Temperatur
oberhalb des normalen Siedepunktes der Flüssigkeit und bei einem autogenen
Druck oder größer in eine
Zone niedrigerer Temperatur und eines wesentlich geringeren Druckes
versponnen, um plexifilamentäre
Folienfaserstränge
zu erzeugen. Entsprechend der Offenbarung in der US-P-3227794 von
Anderson et al. (übertragen
an DuPont) werden plexifilamentäre
Folienfaserstränge
am Besten unter Anwendung des bei Blades et al. offenbarten Verfahrens
erhalten, wenn der Druck des Polymers und der Spinnmittellösung in
einer Ablasskammer unmittelbar vor dem Flash-Spinnen geringfügig verringert
wird.
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Der
hierin verwendete Begriff „plexifilamentär" bedeutet ein dreidimensionales
zusammenhängendes Netzwerk
einer Vielzahl dünner,
bandähnlicher
Folienfaserelemente mit regelloser Länge und einer mittleren Foliendicke
von weniger als etwa 4 Mikrometer und einer mittleren Fadenbreite
von weniger als etwa 25 Mikrometer. In plexifilamentären Strukturen
sind die Folienfaserelemente in der Regel koextensiv mit der Längsachse
der Struktur ausgerichtet, wobei sie intermittierend und separat
in unregelmäßigen Abständen an
verschiedenen Stellen entlang der Länge, Breite und Dicke der Struktur
unter Bildung eines zusammenhängenden
dreidimensionalen Netzwerkes vereinigt werden.
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Das
Flash-Spinnen von Polymeren unter Anwendung des Verfahrens von Blades
et al. und Anderson et al. erfordert ein Spinnmittel, das (1) für das Polymer
unterhalb des normalen Siedepunktes des Spinnmittels ein Nicht-Lösemittel
ist; (2) eine Lösung
mit dem Polymer bei hohem Druck eingeht; (3) eine gewünschte zweiphasige
Dispersion mit dem Polymer bildet, wenn der Lösungsdruck geringfügig in einer
Ablasskammer herabgesetzt wird; und (4) das bei Freigabe aus der
Ablasskammer in eine Zone eines wesentlich niedrigeren Druckes einer
Flash-Verdampfung unterliegt. In Abhängigkeit von dem jeweils eingesetzten
Polymer haben sich die folgenden Verbindungen für Spinnmittel in dem Verfahren
zum Flash-Spinnen
als nützlich
erwiesen: aromatische Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise Benzol
und Toluol; aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise
Butan, Pentan, Hexan, Heptan, Octan und deren Isomere und Homologe;
alicyclische Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise Cyclohexan;
ungesättigte
Kohlenwasserstoffes halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise
Trichlorfluormethan, Dichlormethan, Tetrachlorkohlenstoff, Dichlorethylen,
Chloroform, Ethylchlorid, Methylchlorid; Alkohole; Ester; Ether;
Ketone; Nitrile; Amide; Fluorkohlenwasserstoffe; Schwefeldioxid;
Kohlendioxid; Kohlendisulfid; Nitromethan; Wasser; und Mischungen
der vorgenannten Flüssigkeiten. Zahlreiche
Lösemittelmischungen,
die beim Flash-Spinnen verwendbar sind, wurden offenbart in US-P-5032326
von Shin; US-P-5147586 von Shin et al. sowie US-P-5250237 von Shin
(alle übertragen
an DuPont).
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Das
Verfahren zum Flash-Spinnen von Flächengebilden umfasst plexifilamentäre Folienfaserstränge entsprechend
der Darstellung in 1 und ist ähnlich dem, das in der US-P-3860369
von Brethauer et al. offenbart wurde, die hiermit als Fundstelle
einbezogen ist. Das Verfahren zum Flash-Spinnen wird normalerweise in einer
Kammer 10 ausgeführt,
die gelegentlich als Spinnschacht bezeichnet wird, der über eine
Ablassöffnung 11 zum
Ablassen der Atmosphäre
des Spinnschachtes an ein Spinnmittel-Aufbereitungssystem verfügt und über eine Öffnung 12,
durch die das nichtgewebte flächige
Material, das in dem Verfahren erzeugt wird, abgezogen wird.
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Es
wird eine Lösung
von Polymer und Spinnmittel durch eine unter Druck gesetzte Zuführleitung 13 zu
einer Ablassdüse 15 und
in eine Entspannungskammer 16 bereitgestellt. Durch die
Druckverringerung in der Ablasskammer 16 wird die Keimbildung
des Polymers aus einer Polymer-Lösung
entsprechend der Offenbarung der US-P-3227794 von Anderson et al.
abgeschieden. Eine Möglichkeit
für das
Verfahren besteht darin, einen statischen Inline-Mischer 36 (siehe 2)
in der Ablasskammer 16 einzubeziehen. Ein geeigneter Mischer
ist bei Koch Engineering Company of Wichita Kansas als Modell SMX
verfügbar.
Zur Überwachung des
Druckes in der Kammer 16 kann ein Drucksensor 22 vorgesehen
werden. Die Polymermischung in der Kammer 16 durchläuft als
nächstes
die Spinndüse 14.
Es wird angenommen, dass die Passage des unter Druck gesetzten Polymers
und Spinnmittels aus der Ablasskammer 16 in die Spinndüse 14,
eine Dehnströmung
bei Annäherung
an der Düse
erzeugt, die die Orientierung des Polymers zu langgestreckten Polymermolekülen unterstützt. Bei
der Passage des Polymers durch die Spinndüse werden die Polymermoleküle weiter
gestreckt und ausgerichtet. Sobald Polymer und Spinnmittel aus der
Spinndüse 14 austreten
wird das Spinnmittel rasch als zu einem Gas expandiert und lässt fibrillierte
plexifilamentäre
Folienfasern zurück.
Die Expansion des Spinnmittels während
der raschen Ausdehnung beschleunigt das Polymer, so dass die Polymermoleküle unmittelbar
bei der Erzeugung der Folienfasern weiter gestreckt werden und das
Polymer durch die adiabatische Expansion gekühlt wird. Durch das Abschrecken
des Polymers wird die lineare Orientierung der Polymermolekülketten
ortfest eingefroren, was zur Festigkeit der resultierenden, flash-gesponnenen,
plexifilamentären
Polymerstruktur beiträgt.
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Das
Gas tritt aus der Kammer 10 durch die Ablassöffnung 11 aus.
Der aus der Spinndüse 14 ausgetragene
Polymerstrang 20 wird in konventioneller Weise gegen eine
rotierende, gelappte Verteilerplatte 26 gerichtet. Die
rotierende Verteilerplatte 26 verbreitet den Strang 20 zu
einem flacheren Bandaufbau 24, den der Verteiler alternierend
nach links und rechts auslenkt. Wenn das ausgebreitete Band von
dem Verteiler abfällt, durchläuft das
Band eine elektrische Koronaentladung, die zwischen einem Ionenstrahlsystem 28 und
einer Targetplatte 30 erzeugt wird. Die Koronaentladung
lädt das
Band so auf, dass es in einer offenen Konfiguration ausgebreitet
wird, wenn das Band 24 auf ein Förderband 32 abfällt, wo
das Band ein Fadengelege 34 erzeugt. Das Förderband
ist geerdet, um eine geeignete Aufnadelung der geladenen Bahn 24 auf
dem Förderband
zu gewährleisten.
Das faserige Fadengelege 34 wird unter einer Verfestigungswalze 31 hindurch
geführt,
die das Fadengelege zu einem Flächengebilde 35 verdichtet
das mit plexifilamentären
Folienfasern-Netzwerken gebildet wird das in einer überlappenden
Konfiguration mit mehrfachen Richtungen orientiert ist. Das Flächengebilde 35 verläßt den Spinnschacht 10 durch
den Auslass 12, bevor es auf einer Bahn-Aufnahmerolle 29 aufgenommen
wird.
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Das
Flächengebilde 35 durchläuft danach
eine Oberflächenbehandlungsreihe,
die das Material in geeigneter Weise für seine Endanwendung behandelt
und bondet. Beispielsweise kann das flächige Produkt in seiner gesamten
Oberfläche
auf einer glatten, beheizten Walze entsprechend der Offenbarung
in der US-P-3532589
von David (überragen
an DuPont) gebondet werden, um ein hartes flächiges Produkt zu erzeugen.
Nach diesem Prozess der Vliesverfestigung werden beide Seiten des
Flächengebildes
einem im Allgemeinen gleichförmigen
thermischen Vliesverfestigen mit vollem Oberflächenkontakt unterworfen. Alternativ kann
das Flächenerzeugnis 35 in
seiner gesamten Oberfläche
gebondet und auf kleineren Verfestigungswalzen entsprechend der
Offenbarung in der US-P-4652322 von Lim (überragen an DuPont) verstreckt
werden. Das vollflächig
gebondete Produkt als „harte
Struktur" vermittelt
das Gefühl
von glattem Papier und wird üblicherweise
in Express-Briefkuverts verwendet, für Bauplatten-Membranmaterialien,
wie beispielsweise Tyvek®-HomewrapTM,
in steriler Verpackung und in Filtern. Bei Anwendungen in Bekleidungsstücken wird
das Flächenerzeugnis 35 typischerweise
entsprechend der Offenbarung in den US-P-3427376 und 3478141 (beide übertragen
an DuPont) einem Punktbonden unterworfen, um ein Produkt mit „weicher
Struktur" zu erzeugen,
das eher ein Gefühl
als Textil vermittelt.
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Es
wird angenommen, dass das vollflächige
Vliesverfestigen eines flash-gesponnenen flächigen Produkts mit „harter
Struktur" dazu führt, die
große
Oberfläche
der plexifilamentären
Fasern des Flächengebildes zum
Schrumpfen zu bringen, was wiederum das Öffnen der Poren zwischen den
Fasern zur Folge hat. Dementsprechend haben flächige Produkterzeugnisse mit „harter
Struktur" im Allgemeinen
im Vergleich zu flächigen
Erzeugnissen „weicher
Struktur" höhere MVTR-Werte
und höhere
hydrostatische Druckwerte. So kann es bei der Beschreibung physikalischer
Eigenschaften der flash-gesponnenen flächigen Erzeugnisse gelegentlich darauf
ankommen, zwischen Erzeugnissen mit harter und weicher Struktur
zu unterscheiden. Steifigkeitsmessungen mit dem „Handle-o-meter" können benutzt
werden, um zwischen Erzeugnissen mit harter und weicher Struktur
zu unterscheiden. Für
Vergleichszwecke sind diese Steifigkeitswerte auf das Flächengewicht
bezogen (durch das Flächengewicht
dividiert).
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Tyvek® Style
1042B ist ein Material mit harter Struktur, das über ein geringes Flächengewicht
von 1,25oz/yd2 verfügt, hat eine Handle-o-meter-Steifigkeit
von 1.290mN, die zu 30,4mN/g/m2 normiert
werden kann. Von Flächengebilden
mit harter Struktur und höherem
Flächengewicht
ist zu erwarten, dass sie selbst bei Normierung so steif wie das
Style 1042B sind. Das punktgebondete Erzeugnis mit „weicher
Struktur" Tyvek® Style
1422A, das ein Flächengewicht
von 1,2oz/yd2 hat, verfügt über eine Handle-o-meter-Steifigkeit von 430mN.
Dieses ist eine normierte Steifigkeit von 10,6mN/g/m2.
Das schwerere Tyvek® Style 1673 „weicher Struktur" mit einem Flächengewicht
von 2,10oz/yd2 und einem Handle-o-meter
von 1.640mN hat eine normierte Steifigkeit von 23,1mN/g/m2. Eine normierte Steifigkeit von mehr als
etwa 25mN/g/m2 in einem flash-gesponnenen
Flächenerzeugnis
ist kennzeichnend für
ein Erzeugnis mit „harter
Struktur" und eine
normierte Steifigkeit von mehr als 28mN/g/m2 wird
ganz eindeutig ein flächiges
Erzeugnis mit „harter
Struktur" sein.
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Es
gilt als anerkannt, dass Eigenschaften, wie beispielsweise Durchlässigkeit
und hydrostatischer Druck eines flash-gesponnenen flächigen oder
textilen Materials modifiziert werden können durch Nassspinnbehandlung,
wie beispielsweise Vliesverfestigung und Koronabehandlung. Obgleich
eine übermäßige Vliesverfestigung
dazu verwendet werden kann, eine Eigenschaft zu verstärken, wie
beispielsweise die Durchlässigkeit
eines flash-gesponnenen Flächenerzeugnisses,
kann eine solche Vliesverfestigung dazu führen, dass andere wichtige
Eigenschaften so stark abfallen, dass es nicht mehr akzeptabel ist.
Beispielsweise kann eine übermäßige Vliesverfestigung
eines flächigen
Materials aus flashgesponnenem Polyolefin normalerweise dazu führen, dass
die Opazität
unterhalb eines Wertes abfällt,
der für
die Praxis als minimal akzeptabel angesehen wird. Hohe Vliesverfestigungswerte
können
lediglich in einem begrenzten Maß zur Durchlässigkeit
eines flash-gesponnenen Flächengebildes
beitragen, da nach Erreichen eines bestimmten Grads der Vliesverfestigung
das Flächengebilde
zu einer Folie mit geringer oder keiner Durchlässigkeit wird. Daher ist es
notwendig, andere Maßnahmen
zur Erhöhung
der Durchlässigkeit
von flash-gesponnenen flächigen
Materialien zu finden.
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In
historischer Sicht ist das bevorzugte, zur Erzeugung von Tyvek® als
flash-gesponnenes Polyethylen verwendete Spinnmittel das Chlorfluorkohlenstoff(CFC)-Spinnmittel,
Trichlorfluormethan (FREON®-11), gewesen. FREON® ist
ein eingetragenes Warenzeichen der DuPont. Wenn FREON®-11
als das Spinnmittel verwendet wurde, hatte die Spinnlösung etwa
12 Gew.% des Polymers ausgemacht, wobei der Rest das Spinnmittel war.
Die Temperatur der Spinnlösung
unmittelbar vor der raschen Entspannung ((d.h. dem "Flashen", der Übers.))
ist von jeher bei etwa 180°C
gehalten worden.
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Es
ist jetzt festgestellt worden, dass es möglich ist, feinere plexifilamentäre Fasern
durch Flash-Spinnen
zu erzielen, die beim Ablegen und Bonden ein Tyvek® als
textiles Flächengebilde
oder flächiges
Erzeugnis ergeben, das deutlich durchlässiger ist als Tyvek®-textile
Flächengebilde
oder flächige
Materialien, die aus einer Lösung
von 12% Polyethylen/88% FREON®-11 bei einer Spinntemperatur
von etwa 180°C
und zwar mit mindestens gleichwertigen Festigkeits- und Sperreigenschaften
erzeugt wurde. Dieses durchlässigere
Material verfügt,
wie festgestellt wurde, über
eine besondere Einsetzbarkeit in Materialien für Filter und sterile Verpackung,
wo die erhöhte
Durchlässigkeit
den Materialien erlaubt, ihre Funktion in einer wirksameren Weise auszuführen.
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Die
Anmelder haben festgestellt, dass eine verbesserte Durchlässigkeit
von textilem Flächengebilde erzielt
werden kann, wenn flash-gesponnenes textiles Flächengebilde oder flächiges Material
aus Polyethylen unter Verwendung einer Spinnlösung auf der Grundlage von
FREON®-11
hergestellt wird, indem die Konzentration des Polymers in der Spinnlösung herabgesetzt
und die Temperatur erhöht
wird, bei der die Spinnlösung vor
dem Flashen gehalten wird. Wie in den nachfolgenden Beispielen offenbart
wird, hat sich gezeigt, dass eine Herabsetzung der Konzentration
von Polyethylen in der auf FREON®-11
basierenden Spinnlösung
bis zwischen 9% und 11% der Spinnlösung sowie eine Erhöhung der
Spinntemperatur bis zwischen 185° bis
195°C die
Durchlässigkeit
vom gebondeten textilen flächigen
Material erheblich verbessert wird, ohne eine wesentliche Herabsetzung
der Festigkeits- oder Sperreigenschaften zu bewirken.
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Ohne
durch eine Theorie gebunden sein zu wollen, wird gegenwärtig angenommen,
dass mit der Verringerung der Polymerkonzentration die mittlere
Fasergröße kleiner
wird und mit Erhöhung
der Spinntemperatur der Lösung
die Fasern weniger kohäsiv
werden. Es wird angenommen, dass die kleineren Fasern in Flächenlagen
mit weniger dicken Anteilen und mit einer größeren Zahl kleinerer Poren
resultieren. Allerdings hat es den Anschein, dass das Flächengebilde über eine
Gesamtstruktur verfügt,
die mit größeren Hohlraumabständen zwischen
den Lagen in der Ebene des Flächengebildes
weniger kohäsiv
ist. Das Endergebnis scheint ein Flächengebilde zu sein, das mehr
Gas und Dampf hindurch lässt
und das Material sehr viel durchlässiger macht. Die mittlere
Fasergröße der Fasern
vor dem Bonden ist kleiner bei einer Probe mit höherer Durchlässigkeit,
die bei einer geringeren Polymerkonzentration und einer erhöhten Lösungstemperatur
versponnen wird.
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Die
Anmelder haben ebenfalls festgestellt, dass es möglich ist, ein textiles Flächengebilde
oder flächiges
Material mit verbesserter Durchlässigkeit
aus Polyethylen und mit Sperr-/Festigkeitseigenschaften durch Flash-Spinnen
herzustellen, die konventionellen flash-gesponnenen Flächengebilden
aus Tyvek®-Polyethylen gleichwertig
sind, indem das Flächengebilde
aus einer Spinnlösung
auf Kohlenwasserstoffbasis durch Flash-Spinnen erzeugt wird, die
zwischen 12% und 16 Gew.% Polyethylen aufweist und bei einer Temperatur zwischen
185° bis
195°C vor
dem Flashen gehalten wird. Diese Materialien werden in den nachfolgenden
Beispielen eingehender offenbart.
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Was
wichtig ist, das durchlässigere
textile Flächengebilde
oder flächige
Material der vorliegenden Erfindung bewahrt die Festigkeit von konventionellen
Flächengebilden
aus Tyvek® und
aus flashgesponnenen Tyvek®-Polyethylen aufgrund
der molekularen Orientierung des Polymers in den Fasern und weil
es in einem einzigen Ablegeprozess mit einem einzigen Polymer erzeugt
ist. Zusätzlich
sind im Vergleich zu den laminierten Produkten, mit denen das erfindungsgemäße Material
auf dem Markt konkurrieren muss, in die gleichförmig flash-gesponnenen textilen
Flächengebilde
oder flächigen
Materialien der vorliegenden Erfindung Recyclierbarkeit und geringere
Kosten inbegriffen. Der hierin verwendete Begriff „einstückiges Flächengebilde" wird zur Bezeichnung
eines nichtgewebten Flächengebildes
verwendet, das ausschließlich
aus ähnlichen
Fasern eines einzigen Polymers gefertigt ist und das frei ist von
Laminierungen oder anderen Trägerstrukturen. Schließlich verfügt das flashgesponnene
textile flächige
Material der vorliegenden Erfindung über Sperr- und Festigkeitseigenschaften,
die zur Filtration bei einem kommerziellen Flächengewicht von 42,4g/m2 (1,25oz/yd2) geeignet
ist, das im Vergleich mit den schwereren laminierten Konkurrenzprodukten
verhältnismäßig günstig abschneidet,
wie beispielsweise auf ein Polypropylen-Filz aufkaschierte Polytetrafluorethylen-Membran,
das ein Flächengewicht
von 542,6g/m2 (16oz/yd2)
oder größer hat.
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Die
vorliegende Erfindung wird nun anhand der folgenden, nicht einschränkenden
Beispiele veranschaulicht, die zur Veranschaulichung der Erfindung
vorgesehen sind und die Erfindung in keiner Weise beschränken sollen.
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BEISPIELE
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In
der vorstehenden Beschreibung und den nicht einschränkenden
Beispielen, die sich anschließen, wurden
die folgenden Prüfmethoden
eingesetzt, um die verschiedenen angegebenen Merkmale und Eigenschaften
zu bestimmen. „ASTM" bezieht sich auf „American
Society for Testing and Materials", „AATCC" bezieht sich auf
die „American
Association of Textile Chemists and Colorists", „INDA" bezieht sich auf
die „Association
of the Nonwovens Fabrics Industry" und „TAPPI" bezieht sich auf die „Technical
Association of Pulp and Paper Industry".
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Flächengewicht
wurde nach dem Standard ASTM D-3776 ermittelt, der hiermit als Fundstelle
einbezogen ist. Die Angaben erfolgen in g/m2.
Die für
die nachfolgenden Beispiele angegebenen Flächengewichte sind jeweils auf
einen Mittelwert von mindestens 12 Messungen bezogen, die an der
Probe ausgeführt
wurden.
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Zugfestigkeit
und Reißarbeit
wurden nach dem Standard ASTM D-1682, Sektion 19, bestimmt, der hiermit
als Fundstelle einbezogen ist, und zwar unter den folgenden Modifikationen.
In dem Test wurde eine Probe von 2,54cm × 20,32cm (1 inch × 8 inch)
an ihren gegenüberliegenden
Enden eingespannt. Die Spannvorrichtungen wurden voneinander auf
der Probe in einem Abstand von 12,7cm (5 inch) angebracht. Die Probe wurde
mit einer konstanten Geschwindigkeit von 5,08cm/min (2 inch/min)
gezogen, bis die Probe riss. Die Kraft beim Reißen wurde in Newton/cm als
die Reißkraft
unter Zug aufgezeichnet. Die Fläche
unter der Dehnungs-Spannungskurve war die Reißarbeit.
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Einspannzugfestigkeit
wurde nach dem Standard ASTM D-1682, Sektion 16, ermittelt, der
hiermit als Fundstelle einbezogen ist, und wurde in Newton aufgezeichnet.
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Hydrostatischer
Druck ist ein Maß für den Widerstand
des Flächengebildes
gegenüber
Eindringen von Wasser unter einer statischen Last. Es wurde eine
Probe von 17,78cm × 17,78cm
(7 × 7
inch) in einen SDL 18 Shirley-hydrostatischen Druck-Prüfapparat
(hergestellt von Shirley Developments Limited, Stockport, England)
eingespannt. Gegen die eine Seite eines Probenabschnittes von 102,6cm2 wurde mit einer Geschwindigkeit von 60 ± 3cm/min
Wasser gepumpt, bis die Probenflächen
vom Wasser durchdrungen waren. Der hydrostatische Druck wurde in
Inch gemessen und in SI-Einheiten umgerechnet und in Zentimeter
Wassersäule
angegeben. Im Großen
und Ganzen folgte der Test dem Standard ASTM D-583 (entnommen aus
der Veröffentlichung
November, 1976).
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Wasserdampfdurchlassrate
(MVTR) wurde nach 2 Methoden ermittelt: ASTM E96, Methode B, und ASTM
E398-83 (der seitdem zurückgezogen
wurde) die hiermit beide als Fundstellen einbezogen sind. Der MVTR-Wert
wird in g/m2/24h angegeben. Die unter Anwendung
des ASTM E96, Methode B, erworbenen MVTR-Daten werden hierin einfach
als „MVTR"-Daten gekennzeichnet.
Die nach ASTM E398-83 erworbenen MVTR-Daten wurden unter Verwendung
eines Lyssy-MVTR-Prüfapparats,
Modell L80-4000J aufgenommen und sind hierin gekennzeichnet als „MVTR-LYSSY"-Daten. LYSSY bezieht
sich auf Zürich,
Schweiz. Die MVTR-Prüfergebnisse
sind stark von der zur Anwendung gelangenden Testmethode und dem
Materialtyp abhängig.
Wichtige Variablen zwischen den Testmethoden schließen den
Druckgradienten ein, das Volumen des Luftraums zwischen der Flüssigkeit
und der Probe des Flächengebildes,
die Temperatur, die Luftstromgeschwindigkeit über der Probe sowie die Testprozedur.
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Der
Standard ASTM E96, Methode B, ist eine gravimetrische Methode, bei
der ein Druckgradient von 100% relative Luftfeuchtigkeit (Nassbecher)
gegenüber
55% relative Luftfeuchtigkeit (Umgebung) verwendet wird. Der Standard
ASTM E96, Methode B, beruht auf einer Echtzeitmessung von 24 Stunden,
währenddessen
sich die Feuchtigkeitssteigung verändert und der Luftabstand zwischen
dem Wasser in dem Becher und der Probe in dem Maße verändert, wie Wasser verdampft.
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Der
Standard ASTM E398-83 (die „LYSSY"-Methode) beruht
auf einem Druckgradienten von 85% relative Luftfeuchtigkeit („Nassraum") gegenüber 15%
relative Luftfeuchtigkeit („Trockenraum"). Bei der LYSSY-Methode
wird die Feuchtigkeitsdiffusionsgeschwindigkeit nur für wenige
Minuten gemessen und zwar unter einem konstanten Feuchtigkeitsanstieg,
bei dem der Wert dann über
eine Dauer von 24 Stunden extrapoliert wird.
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Die
LYSSY-Methode liefert bei durchlässigem
textilem Flächengebilde
wie das flash-gesponnene flächige
Material der vorliegenden Erfindung einen höheren MVTR-Wert als der Standard
ASTM E96, Methode B. Die Anwendung der zwei Methoden stellt die
Unterschiede in den MVTR-Messungen heraus, die aus der Anwendung
verschiedener Testmethoden resultieren können.
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Die „Gurley
Hill"-Porosität ist ein
Maß für die Durchlässigkeit
des flächigen
Materials für
gasförmige Substanzen.
Insbesondere ist sie ein Maß dafür, wie lange
ein Gas Volumen benötigt,
um eine Fläche
des Materials zu passieren, worin ein bestimmter Druckgradient besteht.
Die „Gurley-Hill"-Porosität wird nach
TAPPI T-460 om-88 unter Verwendung eines Lorentzen & Wettre-Densometers,
Modell 121D, gemessen. Bei dieser Methode wird die Zeit gemessen,
in der 100cm3 Luft durch eine Probe mit
einem Durchmesser von 2,54cm (1 inch) unter einem Druck von näherungsweise
124mm WS (4,9 inch) gedrückt
wird. Das Ergebnis wird in Sekunden ausgedrückt und in der Regel als „Gurley-Sekunden" bezeichnet.
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Reißdehnung
eines Flächengebildes
ist ein Maß für den Betrag,
um den sich ein Flächengebilde
vor dem Versagen (Reißen)
in einem Bandzugversuch streckt. Eine Probe mit einer Breite von
2,54cm (1,0 inch) wird in die Spannvorrichtung eingespannt, die
auf einen Abstand von 12,7cm (5,0 inch) eingespannt ist, und zwar
mit einer konstanten Dehnungsgeschwindigkeit durch eine Zugprüfmaschine,
wie beispielsweise ein Tischmodell einer Instron-Zugprüfmaschine.
Auf die Probe wird mit einer Querkopfgeschwindigkeit von 5,08cm/min
(2,0 inch/min) bis zum Versagen eine kontinuierlich steigende Last
gegeben. Das Messergebnis wird als prozentuale Streckung vor dem
Versagen ausgedrückt.
Der Test folgt allgemein dem Standard ASTM D1682-64.
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Opazität gibt an,
wieviel Licht durch ein Flächengebilde
durchgelassen wird. Eine der Qualitäten von Tyvek®-Flächengebilde
besteht darin, dass es opak ist und man nicht durchschauen kann.
Die Opazität
ist ein Maß dafür, wieviel
Licht reflektiert oder umgekehrt wieviel Licht durchgelassen wird,
um das Material zu passieren. Gemessen wird der prozentuale Anteil
des reflektierten Lichts. Obgleich Opazitätsmessungen in den folgenden
Daten in den Tabellen nicht angegeben werden, haben alle Beispiele
Opazitätsmessungen
oberhalb von 90%, und es wird angenommen, dass eine Opazität von mindestens
etwa 85 das Minimum ist, was bei zumeist allen Endanwendungen akzeptabel
ist.
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Handle-o-Meter-Steifigkeit
ist ein Maß für den Widerstand
einer Probe, unter Verwendung eines 40g-Pendels in einen 10mm-Schlitz
gedrückt
zu werden. Gemessen wird nach INDA IST 90.3-92. Wie zu erwarten
ist, neigt die Steifigkeit dazu, mit dem Flächengewicht zuzunehmen. Damit
ist die Steifigkeit bezogen auf das Flächengewicht normiert worden.
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Das
Eindringen von Bakteriensporen wird nach dem Standard ASTM F 1608-95
gemessen. Nach dieser Methode wird eine Probe eines flächigen Materials
für 15
Minuten mit einer Durchflussrate durch die Probe von 2,8 L/Min.
an einem Aerosol von Bacillus subtilis variens, niger Sporen exponiert.
Die durch die Probe hindurchgehenden Sporen werden auf einem Medium
gesammelt und in Kultur genommen und die Zahl der clusterbildenden
Einheiten gemessen. Der prozentuale Wert der Eindringung ist das
Verhältnis
der clustererzeugenden Einheiten, gemessen auf dem Medium, das der
Probe nachgeschaltet ist, in Abhängigkeit
von der Zahl der clusterbildenden Einheiten, die auf einem Kontrollmedium
erhalten wird, wo keine Probe des flächigen Material vorgelegen
hat. Der log. Wert der Reduktion ("LRV")
gibt die Differenz, gemessen auf einer log. Skala, zwischen der
Zahl der clusterbildenden Einheiten auf dem Kontrollmedium und der
Zahl der clusterbildenden Einheiten auf dem Medium an, das sich
hinter der Probe befand. Ein LRV-Wert von 5 stellt beispielsweise
eine Differenz von 1.000.000 clusterbildenden Einheiten dar.
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Filtrationswirkungsgrad,
Durchlässigkeit
und Filterlebensdauer werden nach einer Prozedur auf der Grundlage
des Standards ASTM 795-82 gemessen, der hiermit als Fundstelle einbezogen
ist. Der Test des Filtrationswirkungsgrads ermittelt den prozentualen
Anteil von Partikeln im Größenbereich
0,5 bis 150 Mikrometer, die in einem Strom von destilliertem Wasser
suspendiert sind, die von einem Filtermaterial zurückgehalten
werden. Nach der Methode wird eine konzentrierte Suspension von „AC Fine
Test Dust" in den
Wasserstrom vor dem Filter eingespritzt. Bei vorgegebener Druckdifferenz
wird die Partikelzahl im Größenbereich
von 1 bis 2 Mikrometer vor und hinter dem Filter gemessen, um den
Filtrationswirkungsgrad wie folgt zu ermitteln:
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Durchlässigkeit
wird als Druckabfall ausgedrückt,
der erforderlich ist, um 758ml/min (10gal/h) durch eine Probe mit
einem Durchmesser von 90mm zu drücken.
Die Durchlässigkeit
ist eine Funktion der Druckdifferenz, Porosität und der Fläche des
Filtermediums. Die Durchlässigkeit
wird in Einheiten der Druckdifferenz (kPa) angegeben.
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Filterlebensdauer
ist ein Maß für die Nutzungsdauer
eines Filters, das auch als Filterleistung bekannt ist. Die Filterlebensdauer
wird dadurch gemessen, dass ein Filter einer Strömung eines Standardverschmutzungsstoffes
ausgesetzt wird und wird als Zeit und Menge des Verschmutzungsstoffes
angegeben, der zu einem Anstieg der Druckdifferenz bis zu einem
nicht akzeptablen Niveau führt.
In den folgenden Beispielen wird die Filterlebensdauer bei einer
Anfangsdruckdifferenz von Null kPa (0psid) gemessen und als Zeit
angegeben, die benötigt
wird, bis das Medium einen nicht akzeptablen hohen Druck von 207kPa
(30psid) erreicht.
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Mittlere
Porengröße ist ein
Maß für die Filterporengröße, bei
der die Hälfte
des Gesamtluftstroms durch die Probe durch Poren geht, die größer sind
als der Mittelwert, und die Hälfte
des Luftstroms durch kleinere Poren als der Mittelwert. Die mittlere
Porengröße wird
unter Verwendung eines Coulter-II-Porometers gemessen.
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BEISPIELE 1 BIS 8
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In
den Beispielen 1 bis 8 werden nichtgewebte Flächengebilde aus Niederdruckpolyethylen
mit einem Schmelzindex von 0,70g/10min (bei 190°C mit einem Gewicht von 2,16kg),
einem Schmelzflussverhältnis
(MI bei 190°C
mit einem Gewicht von 2,16kg)/MI (bei 190°C mit einem Gewicht von 21,6kg)
von 34 und einer Dichte von 0,96g/cm
3 flash-gesponnen.
Die Flächengebilde
wurden nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren unter einer von
zwei Spinnbedingungen flash-gesponnen. Unter der Bedingung A wies
die Spinnlösung 88%
FREON
®-11
und 12% Niederdruckpolyethylen auf und die Spinntemperatur betrug
180°C. Unter
der Bedingung B wies die Spinnlösung
84% n-Pentan und 16% Niederdruckpolyethylen auf und die Spinntemperatur betrug
175°C. Die
Flächengebilde
der Beispiele 2, 4, 6 und 8 wurden unter der Bedingung A und die
Flächengebilde
der Beispiele 1, 3, 5 und 7 unter der Bedingung B erzeugt. Die unter
der Bedingung A erzeugten Proben der Flächengebilde wurden mit den
unter der Bedingung B erzeugten Proben paarweise kombiniert und
4 derartige Probenpaare auf dem gleichen 34" Thermobonder unter Verwendung einer
Leinwand- und eines „P"-Punktmusters ohne
mechanisches Weichmachen gebondet. Die Proben jedes Probenpaares
wurden den gleichen Bedingungen des Bondens unterworfen. Die Bedingungen
des Bondens und die Eigenschaften des Flächengebildes sind in der folgenden
Tabelle 1 zusammengestellt. TABELLE
1
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Unter
jeder der 4 Bedingungen des Bondens in den Beispielen 1 bis 8 war
eine drastische Verbesserung im MVTR-Wert zu erkennen, wenn das
unter dem neuen Kohlenwasserstoff auf der Grundlage der Spinnbedingungen
(Bedingung B) erzeugte Flächengebilde
mit dem unter konventionellen FREON®-11
Fertigungsbedingungen (Bedingung A) erzeugten Flächengebilde verglichen wird.
Wichtig ist, dass diese MVTR-Verbesserungen in jedem Seite-Seite-Vergleich
von einer mäßigen Zunahme
in der Flüssigkeitssperreigenschaft
begleitet waren. Der MVTR-Wert der Proben nach Bedingung B war im
Mittel um 54,2% besser als der der Proben, die unter Bedingung A
gesponnen wurden. Dies ist deshalb besonders signifikant, weil die
Flüssigkeitssperreigenschaft
(hydrostatisch), die von dem neuen luftdurchlässigeren Material geboten wurde,
das nach Bedingung B erzeugt wurde, im Mittel um etwa 30% größer ist,
als die von konventionellen, unter Bedingung A gesponnenen Proben
gewährte
Flüssigkeitssperreigenschaft.
Wenn man Proben des alten Produkts (Bedingung A) und des neuen Produkts
(Bedingung B) vergleicht, die über
die gleiche Delaminationsfestigkeit verfügen (was bedeutet, dass die
Flächengebilde
im gleichen Maß gebondet
waren, jedoch nicht notwendigerweise unter den gleichen Bedingungen
des Bondens), wie beispielsweise die vorstehenden Beispiele 5 und
8, so werden die MVTR-Verbesserungen stärker offenkundig, während der
hydrostatische Druck eine wesentliche Verbesserung bewahrt.
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BEISPIEL 9
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In
Beispiel 9 und den Verbleichsbeispielen 1 bis 3 wurde ein Vliesstoffmaterial,
das zur Verwendung in steriler Verpackung geeignet ist, aus Niederdruckpolyethylen
der Beispiele 1 bis 8 flashgesponnen und auf Eindringung von Bakteriensporen
getestet. Die Flächengebilde
wurden entsprechend der vorstehenden Beschreibung aus einer Spinnlösung gesponnen,
die FREON®-11
und Niederdruckpolyethylen aufwies. Die Bedingungen des Flash-Spinnens
wurden variiert, indem die Konzentration des Polymers in der Spinnlösung und die
Spinntemperatur verändert
wurden. Die Flächengebilde
wurden alle auf beiden Seiten vollflächig gebondet, indem ein großer Walzenbonder
verwendet wurde, wie er von David in der US-P-3532589 beschrieben
wurde. Wo angegeben, wurden die Flächengebilde einer Korona-Behandlung
bei einer Leistungsdichte von 21,5 Watt-Minuten/m2 (2,0
Watt-Minuten/ft2) unterworfen. Die Korona-Behandlung wandelt
die Molekularstruktur der Oberfläche
des flächigen
Materials zu Polyethylenoxid um. Die Korona-Behandlung wird zur
Erhöhung
der Luftdurchlässigkeit
des flächigen
Materials angewendet, um das Material für eine sterile Verpackung in
Endanwendungen besser geeignet zu machen. Die Polymerkonzentration
und die Temperatur der Spinnlösung
die bei der Herstellung der jeweiligen Probe zur Anwendung gelangen,
sowie die Eigenschaften der Proben sind in der nachfolgenden Tabelle
6 angegeben.
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Bei
der Probe in Vergleichsbeispiel 1 handelt es sich um Tyvek
® Style
1042B, das gegenwärtig
für Flüssigfiltration
vertrieben wird. Die Probe in Vergleichsbeispiel 2 ist Tyvek
® Style
1059B, das gegenwärtig
für Endanwendungen
für sterile
Verpackungen vertrieben wird. Die Probe in Vergleichsbeispiel 3
ist Tyvek
® Style 1073B,
das gegenwärtig
für sterile
Verpackung vertrieben wird. Die Probe in Beispiel 9 ist ein flächiges Material der
vorliegenden Erfindung aus flash-gesponnener Feinfaser. TABELLE
6
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Die
vorstehenden Beschreibungen und Zeichnungen sollen die Erfindung
erläutern
und beschreiben, um zu einer allgemeinen Kenntnisnahme beizutragen.
Im Gegenzug zu diesem Beitrag zur allgemeinen Kenntnis und zum Verständnis werden
Ausschließlichkeitsrechte
verlangt, die zu respektieren sind. Der Umfang derartiger Ausschließlichkeitsrechte
darf in keiner Weise durch die speziellen Einzelheiten und bevorzugten
Anordnungen, die sich gezeigt haben können, eingeschränkt werden.
Der Schutzumfang etwaiger Patentrechte, die auf die vorliegende
Anmeldung erteilt werden, ist eindeutig an Hand der folgenden Patentansprüche zu bemessen
und festzulegen.
