DE69722598T2 - Ablagerung von diamantfilm - Google Patents

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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Dies ist eine continuation-in-part Anmeldung der am 18. März 1996 eingereichten US-Anmeldung Nr. 08/618,428.
  • Die Erfindung betrifft die Synthese von Diamant und insbesondere ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines Diamantfilms durch chemisches Ausscheiden aus der Dampfphase und ein verbessertes Ablagerungszielmedium.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Diamanten besitzt viele außergewöhnliche Eigenschaften einschließlich überragender Härte, thermischer Leitfähigkeit und optischer Leitfähigkeit. Ein synthetisch durch chemisches Ausscheiden aus der Dampfphase ("CVD" = Chemical vapor deposition) hergestellter Diamant ist für praktische Anwendungen wie beispielsweise Verschleißteile, Wärmeleiter und optische Fenster kommerziell verfügbar. Obwohl die Kosten für die Herstellung von CVD-Diamant in den letzten Jahren gesunken sind, sind diese immer noch recht teuer.
  • Die Herstellung eines Diamantfilms mit einem Verfahren zum chemischen Ausscheiden aus der Dampfphase, wie beispielsweise einem Plasma-Jet-CVD-Verfahren, erfordert die Berücksichtigung von vielen praktischen sowie technischen Faktoren. Um eine relativ hohe Ausbeute zu erzielen, dies ist für die Kosteneffizienz notwendig, wird der Prozeß bei hohen Temperaturen ausgeführt. Die großen Wärmeflüsse im Ablagerungsbereich während und nach der Ablagerung, verursachen Spannungen in dem Diamant, die zu einem Brechen des Diamantfilms und/oder zu einem Anheben des Films von dem Ablagerungsziehnedium führen, bevor die Ablagerung vollständig erfolgt ist.
  • Bei dem Versuch, relativ dicke Filme (beispielsweise von mindestens 100 Mikron Dicke und für einige Anwendungen von mehr als 500 Mikron Dicke), sind die Probleme des Filmbrechens und/oder des vorzeitigen Anhebens (ebenfalls als Delaminierung bezeichnet) besonders störend und können die Produktionsausbeute reduzieren und einen kosteneffizienten Betrieb verhindern. Die sogenannte "Wiederholbarkeit" stellt ebenfalls ein Problem dar, d. h. die Fähigkeit, konsistente Ergebnisse von scheinbar denselben Betriebsbedingungen zu gewinnen, die sich bei einer oder mehreren Gelegenheiten als erfolgreich erwiesen haben.
  • Es wurde erkannt, daß eine Ursache für die Spannung, die den Diamantfilm brechen und/oder vorzeitig abheben kann, in einem Unterschied zwischen den thermischen Expansionskoeffizienten von Diamant und dem Zielmedium, auf welchen dieser abgelagert wird, besteht. Um dieses Problem anzugehen, können Ablagerungsträgermaterialien ausgewählt werden, die thermische Expansionskoeffizienten relativ nahe zu dem von Diamant besitzen. Jedoch müssen bei der Auswahl der Trägermaterialien ebenfalls andere Eigenschaften berücksichtigt werden. Beispielsweise muß das Material in der Lage sein, in den schwierigen Umgebungsbedingungen der Ablagerung ganz zu bleiben, die eine hohe Temperatur und das Vorhandensein von reaktiven Substanzen, wie beispielsweise atomarem Wasserstoff, der für den Diamantablagerungsprozeß wesentlich ist, einschließt. Als Beispiel ist Graphit als Trägermaterial attraktiv, weil sein thermischer Ausdehnungskoeffizient im allgemeinen nahe zu dem von Diamant liegt. Jedoch greift atomarer Wasserstoff Graphit an. Eine in dem Stand der Technik bekannte Lösung bestand darin, Graphit mit einer dünnen Schicht eines Materials wie beispielsweise Molybden, Wolfram oder kohlenstoffhaltigen Verbindungen, wie beispielsweise Siliciumcarbit, zu verwenden. Diesem Ansatz war nur ein begrenzter Erfolg bei der Ausbeutung von relativ dicken intakten Diamantfilmen zuteil. Pulver aus einem weiten Bereich von Substanzen (beispielsweise feines Pulver aus SiC, Si, Mo, W, Al2O3, Ti, Ta, TiO2, h-BN, c-BN, SiO2, B4C, AlN, Si3N4, WC, MoC oder MoS2, allein oder in Kombination) wurde als Beschichtung für viele verschiedene Trägermatertalien vorgeschlagen und besitzt scheinbar einen gewissen Erfolg, zumindest bei der Herstellung von relativ dünnen Diamantfilmen. (Hier kann auf das US-Patent 5,180,571 verwiesen werden.) Jedoch verbleiben weiterhin Möglichkeiten zur Verbesserung, insbesondere in Bezug auf die Ausbeute und Wiederholbarkeit bei der Herstellung von dicken Filmen.
  • Zu den Zielen der vorliegenden Erfindung gehört es, eine Technik und ein Ablagerungszielmedium zu ersinnen, das die Herstellung von synthetischem Diamantfilm erleichtert, indem ein intaktes Wachstum von relativ dicken Filmen durch CVD-Verfahren, insbesondere CVD mit großem Wärmefluß wie beispielsweise CVD-Plasma-Jet-Ablagerung erleichtert wird, und in einem geringeren Ausmaß ebenfalls, indem ein Ablösen des hergestellten intakten Diamantfilms nach der Ablagerung erleichtert wird.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung ist auf Verbesserungen bei der Herstellung von Diamantfilmen, insbesondere von relativ dicken Diamantfilmen durch CVD-Verfahren gerichtet, mit einer verbesserten Ausbeute von intakten Diamantfilmen, indem die Wahrscheinlichkeit eines Brechens des Films und/oder seines Ablösens reduziert wird.
  • In Übereinstimmung- mit einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Technik zur Herstellung von Diamantfilmen mit folgenden Schritten offenbart: Bereitstellen eines Trägers mit einem Elastizitätsmodul von weniger als 50 GPa, Bereitstellen eines Beschichtungsmaterials, das einen Binder und Diamantsplitter aufweist, Aufgingen des Beschichtungsmaterials auf den Träger und Abscheiden des Diamantfilms auf die Beschichtung durch chemisches Ausscheiden aus der Dampfphase.
  • Der Träger ist aus einem Material mit einer relativ großen Elastizität ausgewählt und besitzt bevorzugt, wie angegeben, ein Elastizitätsmodul, das kleiner als 50 Gigapascal (GPa) ist. Ein relativ elastisches Material hilft, den Aufbau von Spannungen zu vermeiden, und reduziert die Wahrscheinlichkeit, daß der letztlich abgeschiedene Diamantfilm sich vorzeitig ablöst und/oder während des Ablagerungsprozesses aufgrund einer Nichtübereinstimmung der thermischen Expansionskoeffizienten und der thermischen Variation in Zeit und Raum bricht. Geeignete Materialien sind Graphit und Hexagonalboronnitrit. Graphit, das gegenwärtig bevorzugt wird, paßt unter dem Gesichtspunkt des thermischen Ausdehnungskoeffizienten gut zu Diamant und besitzt eine ausreichende thermische Leitfähigkeit.
  • In einer Ausführungsform der Erfindung besitzt der Binder ein glasbildendes Oxid, bevorzugt Siliciumdioxid. Weitere glasbildende Oxide sind Aluminiumoxid, Phosphoroxid und Boroxid. In der am meisten bevorzugten Ausführungsform enthält der glasbildende Oxidanteil der Beschichtung sowohl Siliciumdioxid als auch Aluminiumoxid. Bevorzugt sind mindestens 10 Gew.-% der Beschichtung Glassplitter und mindestens 10 Gew.-% der Beschichtung glasbildende Oxide. Bei diesen Ausführungsformen besitzen die Glassplitter eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von 0,1 bis 10 Mikron und bevorzugt im Bereich von 1 bis 5 Mikron. Ebenfalls ist in dieser Ausführungsform das Verhältnis von Binder zu Splitter in der Beschichtung bevorzugt in dem Bereich von 1 : 2 bis 2 : 1, bezogen auf das Gewicht und die Dicke der Beschichtung liegt bevorzugt in dem Bereich von 10 Mikron bis 200 Mikron und besonders bevorzugt in dem Bereich von 20 bis 100 Mikron. (Auf das Gewicht bezogene Verhältnisse werden hier nur mit Bezug auf die festen Bestandteile angewendet.)
  • In Übereinstimmung mit einer Form der Erfindung wird hier ebenfalls ein Ablagerungszielmedium zur Verwendung bei der Herstellung von Diamantfilmen durch chemisches Ausscheiden aus dem Dampf verwendet. In einer offenbarten Ausführungsform wird ein Ablagerungszielmedium ausgeführt, das folgendes aufweist: Einen Träger mit einem Elastizitätsmodul von weniger als 50 GPa und eine Beschichtung des Trägers, wobei die Beschichtung einen Binder und Diamantsplitter aufweist.
  • Der Anmelder hat herausgefunden, daß ein durch Diamantsplitter, gemischt mit einem Kolloid aus glasbildendem Oxid in Wasser, hergestelltes Beschichtungsmaterial vorteilhaft auf einem Träger bevorzugt aus Graphit eingesetzt werden kann. Nach dem Trocknen besitzt die Schicht aus glasbildendem Oxid und Diamantsplittern (in denen relativ kleine Körner von glasformendem Oxid, vorzugsweise sowohl Siliciumdioxid als auch Aluminiumoxid, die relativ großen Körner von Diamantsplittern enthalten) eine Anzahl von vorteilhaften Eigenschaften.
  • Das System aus Träger und Beschichtung, das das Ablagerungszielmedium von dem Träger bildet, zielt auf mehrere Faktoren, die zu einer verbesserten Diamantfilmablagerung mit Bezug auf eine vorzeitige Delaminierung und/oder ein Brechen beitragen. Das Trägermaterial paßt sehr gut mit Diamant zusammen unter dem Gesichtspunkt der thermischen Ausdehnung und besitzt eine relativ hohe Elastizität. Diese Eigenschaften helfen beide, die ausgebaute Spannung in dem ausgeschiedenen Diamantfilm abzubauen. Spannungen werden ebenfalls durch Bereitstellen eines relativ dicken Substrats reduziert, das verbesserte thermische Leitfähigkeit und verminderte radiale Temperaturgradienten aufweist. Die Beschichtung klebt gut sowohl an dem Träger als auch an dem Diamantfilm und sein Diamantgehalt fördert zusätzlich die Diamantkeimbildung. Die Dicke der Beschichtung ist ausreichend, um den Träger abzudecken und zu schützen und seine Poren und Unebenheiten zu füllen, jedoch nicht so dick, um Spalten zu bilden, die in zunehmender Anzahl und Tiefe beobachtet wurden, wenn die Schicht zu dick gemacht wurde. Eine Steigerung in der Anzahl und Tiefe der Spalten in der Beschichtung wurde als Ursache für eine gestiegene Wahrscheinlichkeit der vorzeitigen Ablösung und/oder Aufbrechen des abgelagerten Diamantfilms erkannt, so daß es wichtig ist, die Spalten in der Beschichtung zu reduzieren.
  • Die Beschichtung hiernach ist ausreichend stark, haftend und nachgiebig, um einem vorzeitigen Ablösung zu widerstehen und trotzdem weich genug, um allgemein das Entfernen des abgelagerten Films ohne unnötige Anstrengung zu ermöglichen. In der Folge aus dem Obigen werden größere Ausbeuten und größere Wiederholbarkeit bei gleichzeitiger Kosteneffizienz erzielt.
  • Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden von der nachfolgenden detaillierten Beschreibung in Verbindung mit den zugehörigen Zeichnungen deutlich.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • 1 ist ein schematisches Diagramm einer Vorrichtung, die zur Umsetzung von erfindungsgemäßen Ausführungsformen verwendet werden kann.
  • 2 ist ein Flußdiagramm, das die Verfahrensschritte in Übereinstimmung mit einer Ausführungsform der Erfindung zusammenfaßt.
  • Detaillierte Beschreibung
  • Mit Bezug auf 1 ist ein Apparat zum chemischen Ausscheiden aus der Dampfphase ("CVD") einer Bauart gezeigt, die bei der Umsetzung einer Ausführungsform der Erfindung verwendet werden kann. Eine Abscheidekammer 100 ist im unteren Abschnitt eines Plasma-Jet-CVD-Abscheidesystems 200 vorgesehen, durch eine oder mehrere Vakuumpumpsysteme evakuiert (nicht dargestellt).
  • Das System 200 besitzt ein Vakuumgehäuse 211 und weist einen bogenförmigen Abschnitt 215 auf, der einen zylindrischen Halter 294, eine stangenartige Kathode 292 und einen Injektor 295 aufweist, der angrenzend zu der Kathode montiert ist, damit eine eingespritzte Flüssigkeit oberhalb der Kathode vorbeigeführt wird. Eine zylindrische Anode ist in 291 vorgesehen. In dem dargestellten System, das zur Ablagerung synthetischer Diamanten dient, kann die Eingabeflüssigkeit beispielsweise aus einer Mischung von Hydrogen und Methan bestehen. Das Methan könnte alternativ auch stromabwärts eingeführt werden. Die Anode 291 und die Kathode 292 sind durch eine elektrische Leistungsquelle (nicht gezeigt) geladen, beispielsweise auf ein Gleichstrompotential. Zylindrische Magneten, mit Bezugszeichen 217 versehen, werden zur Steuerung der Plasmaerzeugung verwendet. Eine Düse, dargestellt in 115, kann verwendet werden, um die Strahlgröße innerhalb von Grenzen zu steuern. Optionale Kühlspulen 234, in denen ein Kühlmittel zirkulieren kann, sind innerhalb der Magnete angeordnet.
  • In einem Betriebsbeispiel wird eine Mischung aus Wasserstoff und Methan in den Injektor 295 gegeben und ein Plasma von dem bogenförmigen Abschnitt erzeugt und beschleunigt, sowie auf den Ablagerungsbereich fokussiert, in dem ein Träger angeordnet ist. Wie in der Technik bekannt, werden synthetisch polykristalline Diamanten aus dem beschriebenen Plasma geformt, weil der Kohlenstoff in dem Methan wahlweise als Diamant abgelagert wird und das Graphit in seinen Formen sich durch eine Kombination mit dem atomaren Wasserstoff zersetzt, der aus der Zersetzung des Wasserstoffgases gewonnen wird. Zur weiteren Beschreibung des Plasma Jet Abscheidesystems sei Bezug genommen auf die US-Patente US 4,471,003 ; 4,487,162; 5,204,144; 5,342,660; 5,435,849 und 5,487,787.
  • Ein Dorn 110 ist drehbar auf einer Welle 111 gelagert und kann einen Abstandshafter 120 und einen Träger 170 aufweisen, der auf diesen durch nicht dargestellte Mittel befestigt ist (Schrauben oder Klemmen sind typisch), wie beispielsweise in der ebenfalls anhängigen US-Anmeldung Nr. 08/332,832, die auch auf den Anmelder überschrieben ist, beschrieben. Der Dorn 110 kann ebenfalls durch geeignete Mittel gekühlt werden, beispielsweise durch Verwendung eines Wärmeaustauschfluids (beispielsweise Wasser), das durch den Dorn zirkuliert, wie ebenfalls in der obigen US-Anmeldung Nr. 08/332,832 beschrieben. Wie dargestellt, kann der Dorn in bezug auf die Richtung des Plasma Jets geneigt werden, wie in US 5,342,660 beschrieben.
  • Mit Bezug auf 2 ist ein Flußdiagramm dargestellt, das die Schritte eines erfindungsgemäßen Verfahrens zusammenfaßt. Weitere Details des Verfahrens werden nachfolgend ausgeführt. Der Block 1210 zeigt das Bereitstellen eines Trägers, wobei die bevorzugten Trägermaterialien ein relativ niedriges Elastizitätsmodul besitzen und unter dem Gesichtspunkt der thermischen Ausdehnung gut zu Diamant passen. Der Block 1210 kann ebenfalls die Vorbereitung der Oberfläche des Substrats, auf welchem die Ablagerung erfolgen soll, darstellen. Der Block 1220 stellt eine flüssige Beschichtung aus einem Binder und Diamantsplittern dar. (Diamantpulver sind als Kristallisationskeime und ebenfalls als eine thermisch leitendes Zwischenlager wohl bekannt. Bezug genommen werden kann beispielsweise auf US 4,925,701 ; 4,987,002; 5,204,210; 5,298,286 und 5,330,802.) In einer bevorzugten Ausführungsform hiervon besitzt der Binder ein glasformendes Oxid und ist anfänglich in flüssiger Form, wie ein Kolloid in Wasser. Der Block 1230 zeigt die Anwendung der Flüssigschicht auf das Substrat und der Block 1240 stellt den Schritt zum Trocknen der Schicht dar. Die sich ergebende Schicht, deren Oberfläche bevorzugt im Hinblick auf die Glätte fertiggestellt wird, besitzt den glasformenden Oxidbinder und Diamantsplitter. In Ausführungsformen hiervon besteht der größte oder überwiegende Teil der getrockneten Beschichtung aus Binder und Diamantsplitter (mit einem kleinen Anteil von eingeschlossenem Wasser), jedoch können auch weitere Substanzen vorhanden sein. Der Block 1250 stellt die Ablagerung eines Diamantfilms auf dem beschichteten Träger durch chemisches Ausscheiden aus der Dampfphase (CVD) dar, wobei Plasma-Jet-Ablagerung in dem beispielhaft bevorzugten Ausführungsbeispiel hiervon verwendet wird. Die Diamantdicke beträgt bevorzugt mindestens 100 Mikron. Näheres wird nachfolgend ausgeführt.
  • Das gegenwärtig bevorzugte Trägermaterial ist Graphit. Das Graphitmaterial sollte eine relativ kleine Porengröße besitzen, beispielsweise eine maximale Porengröße kleiner als ungefähr 20 Mikron. Das ausgewählte Graphit sollte bevorzugt einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten besitzen, der im wesentlichen dem von synthetischen Diamant entspricht. Der Graphitträger kann spanabhebend oder sonst in die gewünschte Form gebracht werden. In dem bevorzugten Beispiel wird dies eine flache Scheibe sein, obwohl es sich versteht, daß auch andere Formen und Konturen verwendet werden können. Das Polieren kann beispielsweise durch Läppen erfolgen und die Oberfläche sollte bevorzugt glatter als die Porengröße poliert sein. Die polierte Trägergröße kann nachfolgend unter Verwendung eines Ultraschallreinigers gereinigt werden. Die Graphitdicke sollte bevorzugt mindestens 10% der Wurzel ihrer Fläche betragen, um die thermische Leitfähigkeit und die radialen thermischen Gradienten zu vermindern, die zu einem vorzeitigen Abheben oder Brechen führen.
  • In einer Ausführungsform hiervon wurde als Binder Duralco 250 Binder von Cotronics Company aus Brooklyn, New York, verwendet, der eine natriumhydroxidstabilisierte Siliciumdioxid-Kolloidallösung in Wasser besitzt. (Obwohl Kolloidale gegenwärtig bevorzugt werden, versteht es sich, daß die Binderphase ebenfalls durch Backen von Suspensionen oder Lösungen von geeigneten Salzen oder organometallischen Vorläufern beruhen kann.) Die Lösung lagert üblicherweise eine feste Struktur von Siliciumdioxidkörnern beim Trocknen ab. Die Diamantsplitter besitzen eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von 0,1 bis 10 Mikron und bevorzugt im Bereich von 1 bis 5 Mikron. Ebenfalls in dieser Ausführungsform ist das Verhältnis von Binder zu Splittern in der Beschichtung bevorzugt im Bereich von 1 : 2 bis 2 : 1, bezogen auf das Gewicht. Wenn gröbere Splitter als aus dem angegebenen Bereich verwendet werden, kann das Verhältnis von Binder zu Splitter, bezogen auf das Gewicht, am unteren Ende des Bereichs liegen. Die Mischung von Binder und Splittern in flüssiger Form kann auf den vorbereiteten Träger durch geeignete Mittel, wie beispielsweise Sprühen (was bevorzugt wird) oder Gießen, Streichen, Drehtechniken oder elektrostatische Schlammanwendungen, aufgebracht werden. Die Beschichtung wird bei Raumtemperatur luftgetrocknet und anschließend ofengetrocknet bei beispielsweise 250°F. Die Beschichtungsoberfläche kann anschließend fertiggestellt werden, wie beispielsweise durch Sanden und Läppen und anschließendes Blasen mit einem Stickstoffstrom. Der Diamantfilm kann anschließend abgelagert werden.
  • Die Ausrüstung der in 1 gestellten Art wurde verwendet, um Diamantscheiben mit einem Durchmesser von 8 bis 17 cm herzustellen. In einigen Beispielen waren repräsentative Bedingungen für die Diamantablagerung ungefähr wie folgt:
    Ablagerungstemperatur: 900°C
    Druck: 10 Torr
    Enthalpie: 70–80 kJ/g
    %CH4: 0,4%
  • Beschichtungen nach der vorangegangenen Beschreibung wurden verwendet, um Diamantfilme mit einer Dicke im Bereich von ungefähr 150 bis 1000 Mikron herzustellen. Intakte Filme, die sich vorzeitig ablösen, wurden in der überwiegenden Anzahl der Fälle erhalten, mit verbesserter Effizienz verglichen zu Techniken die andere beschichtete Graphite oder beschichtete und unbeschichtete Metallträger verwenden.
  • Die oben beschriebene Ausführungsform verwendete einen Binder aus Natriumhydroxid aus einer stabilisierten Siliciumdioxidkolloidlösung in Wasser. Anstelle dieses Binders, der eine einfache stabilisierte Wasserkollodiallösung ist, verwendet eine Weiterführung der Erfindung einen Binder, der eine säurestabilisierte wäßrige Kollodiallösung aus Quarzen und Aluminiumoxid enthält, wie beispielsweise der CAT-80-Binder, der von Akzo Nobel Company aus Marietta, Georgia, verkauft wird. Ansonsten ist die Technik ähnlich zu der oben beschriebenen. Wieder werden Diamantsplitter mit einer durchschnittlichen Partikelgröße, bevorzugt im Bereich 0,1 bis 10 Mikron und bevorzugt im Bereich von 1 bis 5 Mikron verwendet. Erneut ist das bevorzugte Verhältnis von Binder zu Splitter in der Beschichtung im Bereich von 1 : 2 bis 2 : 1, bezogen auf das Gewicht, und die Beschichtung kann durch Sprühen oder andere geeignete Techniken aufgebracht werden, bei Raumtemperatur luftgetrocknet und anschließend ofengetrocknet werden, beispielsweise bei 250°F. Wie zuvor, kann die Beschichtung dann geeignet fertig gestellt werden, woraufhin der Diamantfilm aufgebracht werden kann.
  • Wie bei der vorausgehend beschriebenen Beschichtung (d. h. mit einem Binder aus einer sodiumhydroxidstabilisierten Siliciumdioxid-Kolloidallösung in Wasser), bildet die verbesserte Schicht (mit einem Binder aus einer säurestabilisierten wäßrigen Kolloidallösung aus Quarz und Aluminiumoxid) relativ kleine Körner, die die relativ großen Körner der Diamantsplitter halten und besitzt die vorausgegangenen Vorteile. Die verbesserte Beschichtung enthält jedoch Aluminiumoxid (Alaunerde) ebenso wie Siliciumdioxid (Quarz). (Bevorzugt sind mindestens 10 Gew.-% der Beschichtung Quarz und Aluminiumoxid mit einem größeren Gewichtsanteil an Quarz als Aluminiumoxid und mit einem Aluminiumoxidanteil von mindestens 1 Gew. % der Beschichtung.) Es wird geglaubt, daß der Quarz von dem Aluminiumoxid gekapselt wird, jedoch unabhängig von dem tatsächlichen strukturellen Aufbau das Vorhandensein von Quarz und Aluminiumoxid in der Beschichtung, sogar größere Betriebsvorteile bringt, als bloß das Quarz der oben beschriebenen Beschichtung. Die verbesserte Beschichtung verbleibt bei höheren Temperaturen stabil aufgrund des Vorhandenseins von Aluminiumoxid in Kombination mit dem Quarz. Der Anmelder hat festgestellt, daß die verbesserte Beschichtung Diamantfilmablagerung bei höheren Temperaturen gestattet und die Ablagerung von dickeren Diamantfilmen mit weiterer Reduzierung beim Auftreten vom Ablösen und/oder Brechen des abgelagerten Diamantfilms.
  • Die mit Bezug auf 1 dargestellte Ausrüstung wurde ebenfalls verwendet, um Diamantscheiben unter Verwendung der besseren Beschichtung herzustellen. In einigen Beispielen waren die Bedingungen für die Diamantablagerung ungefähr dieselben wie die oben aufgeführten, mit Ausnahme, daß die Ablagerungstemperatur 980°C betrug. (Die höhere Ablagerungstemperatur wurde bei der vorausgegangenen Beschichtung nicht erfolgreich eingesetzt und führte zu einem häufigeren Brechen und/oder vorzeitigem Ablösen des Diamantfilms während der Ablagerung.) Genauer betrachtet waren für diese Beispiele die repräsentativen Bedingungen für die Diamantablagerung ungefähr die folgenden:
    Ablagerungstemperatur: 980°C
    Druck: 10 Torr
    Enthalpie: 70–80 kJ/g
    %CH4: 0,4%
  • Die Fähigkeit, eine höhere Ablagerungstemperatur zu verwenden, besitzt den Vorteil, Diamantfilme mit verbesserten Eigenschaften, insbesondere mit verbesserter mechanischer Stärke herzustellen. Die verbesserte Beschichtung erlaubt die Ablagerung eines dicken Films in der Größenordnung von 1000 Mikron und intakte Filme, die sich nicht vorzeitig ablösen, wurden in der großen Mehrzahl der Fälle erzielt, wieder mit einer verbesserten Ausbeute verglichen mit früheren Techniken, die beschichtetes Graphit und beschichtete oder unbeschichtete Metallträger verwendeten.

Claims (25)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Diamantfilms, das die folgende Schritte aufweist: – Bereitstellen eines Trägers mit einem Elastizitätsmodul von weniger als 50 GPa; – Bereitstellen eines Beschichtungsmaterials, das einen Binder und Diamantsplitter aufweist, wobei der Binder ein glasbildendes Oxid aufweist; – Aufbringen des Beschichtungsmaterials auf den Träger und – Abscheiden des Diamantfilms auf der Beschichtung durch chemisches Ausscheiden aus der Dampfphase.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Träger aus einer Substanz hergestellt ist, die aus der Gruppe bestehend aus Graphit und hexagonalem Boronnitrit ausgewählt ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Substanz Graphit ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, bei dem der Binder Siliciumdioxid aufweist.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, bei dem der Binder Siliciumdioxid und Aluminiumoxid aufweist.
  6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem mindestens 10 Gew.-% der Beschichtung Diamantsplitter und mindestens 10 Gew.-% der Beschichtung das glasbildende Oxid sind.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem mindestens 10 Gew.-% der Beschichtung Diamantsplitter und mindestens 10 Gew.-% der Beschichtung eine Kombination aus Siliciumdioxid und Aluminiumoxid sind.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem die Gew.-% des Siliciumdioxids größer als die Gew.-% des Aluminiumoxids sind und bei dem mindestens 1 Gew.-% der Beschichtung Aluminiumoxid ist.
  9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem der Binder ein Kolloid in Wasser ist und zusätzlich der Schritt vorgesehen ist, das Beschichtungsmaterial nach dem Aufbringen auf den Träger zu trocknen.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem der Binder eine säurestabilisierte, wäßrige Kollodiallösung aus Siliciumdioxid und Aluminiumoxid ist.
  11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Diamantsplitter eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von 0,1 bis 10 Mikron besitzen.
  12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Diamantsplitter eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von 1 bis 5 Mikron besitzt.
  13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem das Verhältnis von Binder zu Splitter in der Beschichtung im Bereich von 1 : 2 bis 2 : 1 liegt, bezogen auf das Gewicht.
  14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Dicke der Beschichtung im Bereich von 10 Mikron bis 200 Mikron liegt.
  15. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Dicke der Beschichtung im Bereich von 20 bis 100 Mikron liegt.
  16. Verwendung bei dem chemischen Ausscheiden aus der Dampfphase eines Datenfilms, bei der ein Kohlenwasserstoffgas und atomarer Wasserstoff bei dem Ausscheiden des Diamantfilms auf ein Ausscheidungszielmedium verwendet werden, wobei ein verbessertes Ausscheidungszielmedium folgendes aufweist: – einen Träger mit einem Elastizitätsmodul von weniger als 50 GPa; – eine Beschichtung auf dem Träger, wobei die Beschichtung einen Binder und Diamantsplitter aufweist und der Binder ein glasbildendes Oxid besitzt.
  17. Ablagerungszielmedium wie in Anspruch 16 definiert, bei dem der Träger aus einer Substanz hergestellt ist, die aus der Gruppe bestehend aus Graphit und hexagonalem Boronnitrit ausgewählt ist.
  18. Ablagerungszielmedium wie in Anspruch 16 oder 17 definiert, bei dem der Binder Siliciumdioxid aufweist.
  19. Ablagerungszielmedium wie in Anspruch 16 oder 17 definiert, bei dem der Binder Siliciumdioxid und Aluminiumoxid aufweist.
  20. Ablagerungszielmedium wie in einem der Ansprüche 16–19 definiert, bei dem mindestens 10 Gew.-% der Beschichtung Diamantsplitter und mindestens 10 Gew.-% der Beschichtung glasbildendes Oxid sind.
  21. Ablagerungszielmedium wie in Anspruch 19 definiert, bei dem mindestens 10 Gew.-% der Beschichtung Diamantsplitter und mindestens 10 Gew.-% der Beschichtung eine Kombination aus Siliciumdioxid und Aluminiumoxid sind.
  22. Ablagerungszielmedium wie in Anspruch 21 definiert, bei dem die Gew.-% des Siliciumdioxids größer als die Gew.-% des Aluminiumoxids sind und bei dem mindestens 1 Gew.-% der Beschichtung Aluminiumoxid ist.
  23. Ablagerungszielmedium wie in einem der Ansprüche 16–22 definiert, bei dem die Diamantsplitter eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von 0,1 bis 10 Mikron besitzen.
  24. Ablagerungszielmedium wie in einem der Ansprüche 16–22 definiert, bei dem die Diamantsplitter eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von 1 bis 5 Mikron besitzen.
  25. Ablagerungszielmedium wie in einem der Ansprüche 16–24 definiert, bei dem die Dicke der Beschichtung im Bereich von 20 bis 100 Mikron liegt.
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