DE69637116T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung verschiedener physikalischer Parameter von porösen Proben in Anwesenheit von zwei- oder dreiphasigen Fluiden - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung verschiedener physikalischer Parameter von porösen Proben in Anwesenheit von zwei- oder dreiphasigen Fluiden Download PDF

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    • G01MEASURING; TESTING
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    • G01N15/082Investigating permeability by forcing a fluid through a sample
    • G01N15/0826Investigating permeability by forcing a fluid through a sample and measuring fluid flow rate, i.e. permeation rate or pressure change

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung verschiedener physikalischer Parameter von porösen Materialproben in Anwesenheit von zwei- oder dreiphasigen Fluiden.
  • Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung eignen sich zum Beispiel zum Testen von geologischen Proben und zum Bestimmen verschiedener Parameter, wie etwa dem Kapillardruck von Gestein in Drainage- oder Tränkungsphasen, deren Benetzbarkeitsindex, deren relative Durchlässigkeit, deren Festigkeitsindex usw.
  • Die Vorrichtung gemäß der Erfindung findet vor allem im Erdölbereich Anwendungen, um die Merkmale von Gestein zu bestimmen, die aus den Formationen entnommen wurden, die Kohlenwasserstoffe enthalten oder wahrscheinlich enthalten.
  • Die Vorrichtung findet zum Beispiel auch Anwendungen im Tiefbau, um die Hydrologie von Böden zu erstellen, um zum Beispiel den Grad ihrer Belastung zu bewerten, oder auch im Hochbau, um Baumaterialien zu testen, um zum Beispiel vor allem über Feuchtigkeitsschutzbehandlungen zu entscheiden.
  • Um die Verteilung von Öl- und Gasvolumen in einer Lagerstätte oder einer wasserführenden Schicht zu bestimmen, ist es notwenig, an jedem Punkt die Sättigungswerte zu kennen, die von Parametern, wie etwa der Benetzbarkeit und der Grenzflächenspannung abhängen. Hierfür wird die Benetzbarkeit des Gesteins gegenüber Wasser und Öl bestimmt, die darin enthalten sein können. Zu diesem Zweck müssen Drainagevorgänge des Gesteins vorgenommen werden, das heißt eine Verdrängung der Fluide, die darauf abzielen, die Wassersättigung zu verringern, gefolgt von Tränkungsvorgängen, wobei mit diesem Begriff eine Verdrängung von Fluiden bezeichnet wird, die es ermöglicht, die Wassersättigung (Sw) des Gesteins zu erhöhen. Der Kapillardruck an einem Punkt eines porösen Materials, das zwei Fluide in kontinuierlicher Phase enthält, wobei das eine nicht netzend und das andere netzend ist, wie zum Beispiel etwa Öl und Wasser, wird bekanntermaßen als die Differenz Pc im Gleichgewicht zwischen dem Druck P(Öl) des Öls und dem Druck P(Wasser) des Wassers definiert.
  • Um diese Drainage- und Tränkungsvorgänge im Labor erfolgreich durchzuführen, werden verschieden Typen von Zweiphasenmessvorrichtungen verwendet. Die Probestäbe werden im Allgemeinen in einer Zelle platziert. An ihren gegenüberliegenden Enden umfasst diese Zelle zwei Ansätze, die mit Mitteln zum Aufbau einer Verdrängung von Flüssigkeiten unter Druck durch die getestete Probe hindurch kommunizieren. Messmittel werden an verschiedenen Orten entlang des Stabs platziert, um verschiedene Parameter zu messen: Drücke, lokale Sättigungen, die mittels Gammametrie oder Tomographie gemessen werden, elektrischer Widerstand usw. Der Probenstab kann im Innern einer Einschlusshülse aus Elastomer platziert werden, die durch die Einleitung von Fluid unter Druck komprimiert ist.
  • Verschiedene Zweiphasenmessvorrichtungen für physikalische Parameter von porösen Feststoffproben werden zum Beispiel in den Patentanmeldungen FR2708742 , FR2724760 oder FR2728684 des Anmelders oder auch in den US-Patentschriften US 4,868,751 , 4,506,542 oder 5,069,065 beschrieben.
  • Das Messsystem gemäß der Erfindung ist geeignet, um Messungen an Materialproben auszuführen, indem durch sie sowohl zweiphasige Fluide, die zum Beispiel aus einer netzenden Flüssigkeit, wie zum Beispiel Wasser, einer nicht netzenden Flüssigkeit, wie zum Beispiel Öl bestehen, als auch dreiphasige Fluide verdrängt werden, wobei diese Flüssigkeiten mit einem Gas vervollständigt werden.
  • Die verbesserte Kenntnis verschiedener charakteristischer Gesteinsparameter und zum Beispiel vor allem ihre Benetzbarkeit, zu denen diese Verdrängungsversuche im Labor von dreiphasigen Fluiden verhelfen, ermöglicht es vor allem auf optimale Weise die Natur der Fluide, wie etwa Wasser und Gas zu bestimmen, die in eine erdölführende Formation einzuleiten sind, um im Rahmen von unterstützten Rückgewinnungsarbeiten die Abflüsse zu drainieren, die sie enthält.
  • Die Vorrichtung gemäß der Erfindung umfasst eine Einschlusszelle für eine Probe, die durch einen starren röhrenförmigen Stutzen und zwei Ansätze an dessen zwei gegenüberliegenden Enden begrenzt ist, Befestigungsmittel für jeden Ansatz an dem röhrenförmigen Stutzen, eine elastische Hülse im Innern der Zelle, wo man die Probe platziert, wobei die beiden Ansätze mit einem Endbereich, welcher geeignet ist, im Innern der Hülse an deren gegenüberliegenden Enden einzugreifen, und mit Kanälen, welche mit Mitteln zum Erhalten einer Verdrängung von Fluiden unter Druck durch die Probe hindurch kommunizieren, und mit Druckmitteln zum plattieren der Hülse radial gegen die Probe versehen sind.
  • Sie ist dadurch gekennzeichnet, dass jeder Ansatz einen abnehmbaren Deckel mit kleinerem Querschnitt als dem besagten Endabschnitt jedes Ansatzes umfasst, welcher es im Betrieb, wenn die Hülse mittels der Druckmittel gegen die Probe plattiert ist, ermöglicht, auf die gegenüberliegenden Enden der Probe zuzugreifen.
  • Ein anderes Merkmal der Vorrichtung beruht darauf, dass jeder röhrenförmige Bereich mindestens ein radiales Verlängerungsstück umfasst, das mit einer radialen Bohrung versehen ist, und Mittel zum Aufbauen einer Verbindung durch diese Verlängerung zwischen dem Innern der elastischen Hülse und einer Gasversorgungseinrichtung.
  • Ein anderes Merkmal der Vorrichtung beruht darauf, dass die Mittel zum Erhalten einer Verdrängung der Fluide unter Druck durch die Probe zwei dünne Rohre, welche durch die beiden Ansätze hindurch jeweils mit den beiden gegenüberliegenden Enden der Probe verbunden sind, um die besagten zwei Phasen, welche aus der Probe heraus verdrängt worden sind, aufzufangen, Mittel zum Einleiten dieser beiden Phasen, welche jeweils mit den beiden gegenüberliegenden Enden der Probe kommunizieren, umfassend eine Pumpe und eine Einleitungskolonne, umfassen, und darauf, dass die Gaszufuhreinrichtung einen ersten Kreislauf umfasst, welcher mit Steuerungsmitteln versehen ist, um Gas unter geregeltem Druck den beiden gegenüberliegenden Enden der beiden dünnen Rohre zuzuführen, und ein zweiter Kreislauf, welcher mit Regelungsmitteln versehen ist, für die Anwendung von Gas unter Druck auf die Einleitungskolonne, um eine der Fluidphasen in das Innere der Einschlusszelle einzuleiten, und Mittel zum Messen der Druckdifferenzen zwischen verschiedenen Phasen.
  • Ein anderes Merkmal der Vorrichtung beruht darauf, dass die Gaszufuhreinrichtung eine dritte Schaltung umfasst, welche mit Steuerungsmitteln versehen ist, um Gas in die Einschlusszelle durch mindestens ein radiales Verlange rungsstück hindurch einzuleiten, für Messungen im Zusammenhang mit dreiphasigen Fluiden, die Mittel zum Messen von Druckdifferenzen zwischen den Phasen umfassen einen Druckdifferenzaufnehmer und Mehrwegeregelungsmittel, um den besagten Aufnehmer selektiv mit zwei der drei Kreisläufe zu verbinden.
  • Ein anderes Merkmal der Vorrichtung beruht darauf, dass die Gasversorgungseinheit außerdem ein Steuerungselement für den Einleitungsdruck und einen Flüssigkeit enthaltenden Sättiger umfasst.
  • Ein anderes Merkmal der Vorrichtung beruht darauf, dass sie eine Behandlungseinrichtung umfasst, um die Zirkulation der verschiedenen Phasen durch die Proben und die verschiedenen Kreisläufe hindurch zu koordinieren.
  • Ein anderes Merkmal der Vorrichtung beruht darauf, dass sie semipermeable Membranen umfasst, welche zwischen mindestens einem der Ansätze und einem der Enden der Probe angeordnet sind.
  • Die Erfindung richtet sich auch auf ein Verfahren zum Untersuchen einer mehr oder weniger porösen Materialprobe, mit dem Ziel, verschiedene physikalische Parameter in Bezug auf ein netzendes Fluid, ein nicht netzendes Fluid und ein Gas zu bestimmen, umfassend die Verwendung einer Einschlusszelle, wie oben definiert, die die Durchführung von Drainageschritten des netzenden Fluids mittels des nicht netzenden Fluids umfasst, bis eine nicht reduzierbare Sättigung erreicht wird, gefolgt von Schritten der Tränkung mit netzendem Fluid bis zum Erreichen eines vorgegebenen Sättigungsgrads, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Erhöhung des Drucks der nicht netzenden Flüssigkeit mit Beibehaltung des erreichten Sättigungsgrads, bis ein vorgegebener Kapillardruck erreicht wird, und eine Gaseinleitung mittels sukzessiver Schritte umfasst, um eine Verdrängung des nicht netzenden Fluids durch das Gas in Anwesenheit des netzenden Fluids zu erreichen.
  • Die Vorrichtung gemäß der Erfindung und deren Ausführungsverfahren sind in mehrfacher Hinsicht vorteilhaft:
    • – Der Übergang von zweiphasigen Fluidverdrängungsvorgängen zu dreiphasigen Fluidverdrängungen wird durch das Vorhandensein der ohne Zerlegen der Zelle abnehmbaren Deckel erleichtert, die es ermöglichen, die Funktion der semipermeablen Membranen von Fall zu Fall zu verändern.
    • – Die Verteilungskreisläufe und die Regelungsventile ermöglichen Zweiphasen- ebenso wie Dreiphasen-Messvorgänge. Dies gilt vor allem für das Gas, das entweder zur Einleitungskolonne zum Verdrängen des Öls oder direkt zu den äußeren Einlässen geleitet werden kann, um im Rahmen von Dreiphasen-Messvorgängen in die Probe eingeleitet zu werden.
  • Andere Merkmale und Vorteile des Verfahrens und der Vorrichtung gemäß der Erfindung werden beim Lesen der nachfolgenden Beschreibung der Ausführungsformen deutlich werden, die als nicht beschränkende Beispiele unter Bezugnahme auf die angefügten Zeichnungen beschrieben werden, worin:
  • 1 die Zelle zur Realisation der Zirkulation der zwei- oder dreiphasigen Fluide durch eine Probe zeigt;
  • 2 die Verteilungskreisläufe der Fluide zeigt, die mit der Zelle assoziiert sind;
  • 3 ein Ablaufdiagramm des Steuerungssystems ist; und
  • 4 Variationskurven des Kapillardrucks in Abhängigkeit von der Sättigung einer Probe mit netzendem Fluid im Rahmen von Verdrängungsvorgängen von dreiphasigen Fluiden zeigt.
  • Die Vorrichtung ist geeignet, Messungen an mehr oder weniger porösen Materialproben auszuführen, vor allem an Gesteinsproben, die man in eine Einschlusszelle platziert, entsprechend derjenigen, die in der zuvor zitierten Patentanmeldung FR2728684 ausführlich definiert und dargestellt ist.
  • Gemäß der Ausführungsform aus 1 umfasst die Vorrichtung einen röhrenförmigen Anschlussstutzen 1, der mit zwei zylindrischen Hohlräumen 2, 3 auf beiden Seiten einer zentralen Kröpfung 4 versehen ist. Der Stutzen umfasst zum Beispiel zwei radiale Verlängerungsstücke 5, wobei das eine die Verlänge rung des andern bildet, die jeweils mit einer zentralen Bohrung 6 versehen sind, in der der Ansatz 7 eines Rohrs 8 festgeschraubt werden kann. Dieser radiale Ansatz 7 umfasst zum Beispiel ein Nadelventil 9. Es kann durch Drehen eines Rings 10 betätigt werden und dadurch den Beginn der Kommunikation mit dem Rohr 8 regeln.
  • Die Vorrichtung umfasst auch zwei Endanschlagringe 11, die jeweils mit einer röhrenförmigen Verlängerung 12 versehen sind, die geeignet ist, in die Hohlräume 2, 3 jedes Anschlussstutzens 1 eingepasst zu werden. An jedem Ende umfasst die Vorrichtung einen Anschluss 13, 14, der von zwei Kanälen 15A, 15B, 16A, 16B durchquert wird, über die Rohrleitungen 17, 18 verbunden werden können, die mit Fluidkreisläufen verbunden sind (wie im Folgenden beschrieben).
  • Zwischen die zu testende Probe S und die beiden Anschlüsse 13, 14 können gegebenenfalls semipermeable Membranen 17, 18 mit variabler Dicke eingefügt werden. Diese Membranen sind gegen die poröse Probe 1 plattiert, um eine gute Kapillarkontiniuität zu gewährleisten. Sie werden in Abhängigkeit von den zu verdrängenden Fluiden im Innern der Probe ausgewählt.
  • Auf jedem Ansatz ist ein Gewindering 19 fixiert, der geeignet ist, auf einen Endanschlagring 11 geschraubt zu werden, damit jeder der Ansätze 13, 14 auf eine Endseite der Probe S gestützt werden kann. Ein anderer Gewindering 20, der drehfest mit jedem Endanschlagring verbunden ist, ermöglicht die Einpassung der röhrenförmigen Verlängerungen 12 der Anschlagringe 11 bis zum Boden der Hohlräume in dem Stutzen 1.
  • Um einen radialen Druck auf die Probe S auszuüben, platziert man diese in eine elastische Hülse 21. Jeder der Ansätze 13, 14 umfasst einen kegelstumpfförmigen Endbereich, welcher geeignet ist, um unter der Hülse an jeder ihrer Enden einzugreifen, um mit ihr eine Einschlusszelle zu begrenzen. Durch eine Öffnung (nicht dargestellt) wird der ringförmige Raum um die Hülse 21 mit PQ-Mitteln in Kommunikation gebracht, die ein Fluid unter Druck zuführen. Der Ansatz 7, der an jedem radialen Verlängerungsstück 5 entlang seiner Achse fixiert ist, umfasst ein Gehäuse für ein starre Ringöse 23, die durch die Hülse 21 gequetscht ist, um die Probe S im Innern mit der Rohrleitung 8 in Kommunikation zu bringen.
  • Die beiden Ansätze 13, 14 sind jeweils entlang ihrer Längsachse mit einem abnehmbaren Deckel 24 versehen, der nach Belieben entfernt werden kann, um die Enden der Probe zu lösen. Jeder Deckel 24 ist am entsprechenden Ansatz durch die Schrauben 24A fixiert. Diese Anordnung erleichtert das Anbringen oder das Austauschen von Membranen, das entweder notwendig werden kann, weil sie beim den Handhabungen beim Installieren an den Enden der Probe gelitten haben, oder aufgrund von Erfordernissen der ausgeführten Versuche, wie in der Funktionsbeschreibung gezeigt werden wird.
  • Die Probe bleibt an Ort und Stelle, immobilisiert durch die Hülse, die sie einschließt und dem radialen Druck aussetzt. Die laufenden Versuche werden praktisch nicht gestört. Das ist vor allem dann nützlich, wenn die Zelle, die die Probe enthält, auf den Tomographen oder in ein Gammameter transportiert werden muss, um die lokalen Sättigungen der Probe zu bestimmen. Die Markierungen der exakten Position, die mit den verschiedenen Bildern assoziiert werden, die von diesen Geräten geliefert werden, bleiben gültig, was Vergleiche erleichtert und es daher ermöglicht, die Veränderungen der Bilder im Laufe der Fluidverdrängungsprozesse zu verfolgen.
  • Der erste Kanal 15A durch den Ansatz 13 kommuniziert mit einer Rohrleitung 25, die an einem ersten Ende mit einem ersten Einlass mit zwei Dreiwegventilen 26, 27, und an ihrem anderen Ende mit einer Einleitungskolonne 28 für ein nicht netzendes Fluid, wie etwa Öl, mittels eines Ventils 29 verbunden ist. Der zweite Kanal 15B durch den Ansatz 13 kommuniziert mit einer Rohrleitung 30, die mittels eines Gasnachweisgeräts 31 zum Beispiel vom optoelektronischen Typs verbunden ist, und mit einem Ventil 32, das mit einem ersten Ende eines ersten Glasrohrs oder einer Bürette 33, deren Innendurchmesser kalibriert ist. Das Gasnachweisgerät 31 wird verwendet, um gegebenenfalls Gasaustritte nachzuweisen.
  • Der erste Kanal 16B durch den gegenüberliegenden Ansatz 14 kommuniziert mit einer Rohrleitung 34, die mittels eines Ventils 35 mit einem ersten Ende einer zweiten Bürette oder Kolonne 36 verbunden ist. Der zweite Kanal 16A kommuniziert mit einer Rohrleitung 37, die mittels eines Ventils 38 mit einer Pumpe 39 verbunden ist. Die Rohrleitung 37 ist auch mit einer Rohrleitung 40 mit einem zweiten Einlass des Dreiwegeventils 27 verbunden.
  • Die gegenüberliegenden Enden der beiden Büretten 33, 36 kommunizieren jeweils mittels der zwei Ventile 41, 42, mit einer Kapazität 43, die Gas unter Druck enthält. Die Drücke, die in den beiden Büretten 33, 36 herrschen, werden jeweils von zwei Aufnehmern 44, 45 gemessen, die an ihren jeweiligen Basen angeordnet sind.
  • Die jeweiligen Höhen der Fluide in den beiden Rohren 33, 36 werden durch physikalische Aufnehmer eines bekannten Typs gemessen und sind nicht dargestellt. Es ist daher leicht möglich, wenn der Innendurchmesser der Glasrohre und die Dichte der Fluide bekannt ist, die Volumen der gesammelten Fluide in Abhängigkeit von der Zeit sowie die mittleren Sättigungen der Phasen in Abhängigkeit vom Porenvolumen der Probe abzuleiten.
  • Die Vorrichtung umfasst Mittel zum Einleiten eines Gases unter geregeltem Druck, die einen Gastank unter Druck 46 umfassen, einen Druckregler 47, der Gas in Abhängigkeit eines Solldrucks einleitet, einen Sättiger 48, der Öl und Wasser enthält, durch den das Gas fließt, das aus dem Regler 47 kommt.
  • Der Sättiger 48 ist mittels eines Ventils 49A mit einer Rohrleitung 50 verbunden. Diese versorgt das gegenüberliegende Ende der Einspeisungskolonne 28 mit Gas und sie kommuniziert mit einer Rohrleitung 52 mittels eines Ventils 51A. Die Rohrleitung 52 ist einerseits mit einem zweiten Einlass des Dreiwegeventils 26 und andererseits mit zwei Rohrleitungen 8 verbunden, die jeweils durch ein Nadelventil 9 (1) geregelt werden und mit den radialen Verlängerungen 5 verbunden sind, die dem Anschlussstutzen 1 radial gegenüberliegen. Die Rohrleitung 52 kann auch mit einer anderen Gasquelle unter Druck (nicht dargestellt) mittels eines Ventils 51B in Kommunikation gebracht werden. Ein Sicherheitsventil 49B ermöglicht es, einen Abfall des Gasdrucks in der Rohrleitung 50 nach Bedarf zu steuern.
  • Ein Schwimmer 53 aus Plastikmaterial, dessen Dichte etwas geringer ist als jene des nicht netzenden Fluids, wird zwischen diesem und dem Gas angeordnet. Es ermöglicht, die Diffusion des Treibgases in das nicht netzende Fluid zu vermeiden.
  • Die Öl- bzw. Gasdrücke in der Einleitungskolonne 28 werden von zwei Druckaufnehmern 54, 55 gemessen, die jeweils mit deren gegenüberliegenden Enden kommunizieren.
  • Ein Differenzaufnehmer 56 wird zwischen die jeweils dritten Einlässe der Dreiwegeventile 26, 27 platziert, um gemäß den Verteilungswegen den Unterschied zwischen den Drücken der beiden Fluide zu messen.
  • Die PQ-Mittel (1), die ein Fluid unter Druck einleiten, umfassen (2) einen Öltank unter Druck 57, ein Rückschlagventil 58 und einen Druckaufnehmer 59.
  • Durch eine andere nicht dargestellte radiale Verlängerung, wie zum Beispiel die Verlängerung 5 (vgl. 1), wird die Wand der Probe mit einem Druckaufnehmer 60 in Kommunikation gebracht.
  • Die Vorrichtung umfasst außerdem (3) eine Behandlungseinrichtung, die einen programmierten Mikrocomputer 61, eine Karte 62 zum Sammeln der Druckmessungen, die von den verschiedenen Druckaufnehmern kontinuierlich ausgeführt werden, und eine Einrichtung 63 zum selektiven Steuern der verschiedenen Ventile umfasst. Die mit dem Mikrocomputer 61 assoziierte Software ist geeignet, die Prozesse, die nachfolgend beschrieben werden, zu steuern.
  • VOR JEDEM MESSZYKLUS
  • Die zylindrische poröse Probe 5, die gewaschen, getrocknet und gewogen wurde, wird in die Zelle im Innern einer Hülse 21 platziert, und es wird ein Einschlussdruck auf diese angewendet. Die so präparierte poröse Probe wird in trockenem Zustand in einen Scanner mit zwei Intensitäten (nicht dargestellt) übertragen. Anschließend wird er unter Vakuum in einem Trockenapparat mit dem netzenden Fluid gesättigt, das mit einem Salz beladen ist, das die Röntgen- oder Gammastrahlen absorbiert und die Dichte nicht nennenswert verändert. Die Probe wird nach der Sättigung gewogen. Die Differenz zwischen dem Trockengewicht und dem gesättigten Gewicht, geteilt durch die Dichte, ergibt den Wert des Porenvolumens sowie die Porosität, wenn die Abmessungen der Probe bekannt sind.
  • Die Kreisläufe 25 und 37 werden mittels der Pumpe 39 mit Wasser gesättigt. Das Ventil 32, das Gasnachweisgerät 31 und die Nadelventile 9 sind geschlossen. Die Probe wird erneut gescannt, um seine Porosität sowie die maximale Sättigung an netzendem Fluid zu bestimmen. Die Durchlässigkeit der Probe wird bestimmt, indem Wasser mittels der Pumpe 57 eingeleitet wird und indem die Drücke mittels der Druckaufnehmer 59, 60 bei mehreren Durchflussraten gemessen werden, um die Linearität der Darcy-Gleichung zu verifizieren.
  • Die Ansätze 13, 14 werden demontiert, um dort die semipermeablen Membranen zu platzieren, die sich für das Experiment eignen. Für die Dreiphasenfluidmessungen wird zum Beispiel neben den Ansatz 13 ein Stapel aus semipermeablen Membranen platziert, die durch ihre kombinierten Wirkungen das Öl passieren lassen, aber das Wasser und das Gas aufhalten. Neben dem Ansatz 14 werden Membranen platziert, die die Flüssigkeiten passieren lassen, aber nicht das Gas.
  • Die Einleitungskolonne 28 ist mit nicht netzendem Fluid gefüllt. Der Kreislauf 25, der Ansatz 13, die Ventile 29, 32, das Gasnachweisgerät 31 und die Bürette 33 sind mit Öl gesättigt. Der Druckaufnehmer 54 misst den Einleitungsdruck des Fluids während der Drainage oder der Tränkung. Der Druckaufnehmer 55 misst den Druck des Treibgases. Der Kreislauf 37, der Ansatz 14, das Ventil 35 und die Bürette 36 sind mit Wasser gesättigt. Die Druckaufnehmer 44, 45 messen die jeweiligen Höhen in den Büretten 36 und 33, in denen das Wasser oder Öl zurückgewonnen wird, und daraus wird das Volumen jeder zurückgewonnenen Phase abgeleitet. Der Differenzdruckaufnehmer 56 misst die Druckdifferenz zwischen den verschiedenen Phasen: Öl-Wasser, Gas-Öl, Gas-Wasser, gemäß den ausgewählten Wegen.
  • MESSZYKLEN
  • Die Vorrichtung ermöglicht die Realisierung aller folgenden Vorgänge:
    • – zweiphasige Öl-Wasser-Drainage,
    • – zweiphasige Wasser-Öl-Tränkung,
    • – relative Durchlässigkeiten,
    • – dreiphasige Gas-Öl-Wasser-Drainage (mobil oder nicht reduzierbar),
    • – dreiphasige Wasser-Öl-Tränkung,
    • – dreiphasige relative Durchlässigkeiten.
  • ZWEIPHASIGE MESSUNGEN
  • DRAINAGE
  • Die zweiphasige Drainage der Probe wird durch die Verdrängung der netzenden Phase durch die nicht netzende Phase über schrittweise erhöhte Druckstufen erhalten. Die Zelle wird mit dem Ansatz 13 nach oben platziert, um Absonderungswirkungen aufgrund der Schwerkraft zu vermeiden.
  • Es geht bei diesem Vorgang darum, die Kurve des Differenzdrucks zwischen dem netzenden und dem nicht netzenden Fluid in Abhängigkeit von der Sättigung mit nicht netzendem Fluid zu zeichnen. Das Zweiwegeventil 26 ist in Ölposition und das Dreiwegeventil 27 in Wasserposition platziert. Der von dem Druckaufnehmer 56 gemessene Differenzialdruck wird die Druckdifferenz zwischen der netzenden und der nicht netzenden Phase sein.
  • Die Ventile 38, 9, 32 sind geschlossen. Ein Gasdruck, der mit dem Regler 47 angewendet und geregelt, mit dem Druckaufnehmer 55 gemessen wird, schiebt den Schwimmer 28. Das Öl, das durch das Ventil 29, den Kreislauf 25, den Ansatz 13 und die Membranen 17 läuft, verdrängt das in der Probe enthaltene Wasser, das über den Ansatz 14 durch die Membranen 18 abfließt, bis zu einem bestimmten Volumen, das durch den Kapillardruck festgelegt ist. Die Abflüsse werden in der Bürette 36 zurückgewonnen und die Wasserhöhe wird durch den Druckaufnehmer 45 gemessen. Der durch den Aufnehmer 56 gemessene Differenzdruck wird durch ein Steuerungssystem permanent konstant erhalten, das den Regler 47, den Austauscher 49, die Ventile 49A, 49B und 51 umfasst.
  • Wenn eine Störung auftritt: ein Druckabfall oder ein Überdruck zum Beispiel, ermöglicht es das Ventil 35, die Bürette 36 zu isolieren. Die Sammeleinrichtung 62, die von dem Mikrocomputer 61 gesteuert wird, zeichnet zu vom Bediener ausgewählten Zeitabschnitten die verschiedenen physikalischen Messungen auf: Drücke, Volumen, gegebenenfalls Anomalien. Wenn die Wasserproduktion aufhört, wird die poröse Probe gescannt, um die Sättigungen der beiden Phasen zu bestimmen. Dann kann eine neue Druckstufe ermittelt werden. Gas wird durch Steuerung des Ventils 51B eingeleitet. Der Druck des Reglers 47 wird erneut angepasst, um eine Gasdurchflussrate zu erhalten, die dem Beibehalten des neuen erwünschten Differenzdrucks dient, der durch den Aufnehmer 56 gemessen wird. Die schrittweisen Druckstufen werden gestoppt, wenn die hydrophilen Membranen die Ölphase passieren lassen.
  • Bei jeder Druckstufe zeigt der Mikrocomputer 61 auf dem Kontrollbildschirm die Kurve Pc = f(Sättigung an nicht netzendem Fluid) sowie die Kurven der relativen Durchlässigkeiten an. Die erwünschte und nicht reduzierbare Sättigung wird für einen gegebenen Kapillardruck erreicht.
  • Die Bestimmung der relativen Durchlässigkeiten wird indirekt durch eine Analyse der Verdrängung eines Fluids durch ein anderes erhalten.
  • TRÄNKUNG
  • Die Tränkungsvorgänge können realisiert werden, indem der Druck mittels des Ventils 51B durch regelmäßige Druckstufen gesenkt wird, und indem verifiziert wird, dass die Sättigung tatsächlich stabil ist. Die Schritte sind analog zu jenen, die für die Drainage beschrieben wurden.
  • DREIPHASIGE VORGANGS
  • DRAINAGE
  • Die Zelle wird an dreiphasige Vorgänge angepasst, indem der Deckel 24 des Ansatzes 14 entfernt wird, um eine oleophile Membran hinzuzufügen.
  • Um eine Kurve des Drainagekapillardrucks in Anwesenheit eines mobilen oder nicht mobilen Wassers zu erhalten, müssen die folgenden Schritte realisiert werden:
    • – Sättigung des porösen Mediums mit Wasser,
    • – Erstellen der Kurve des Wasser-Öl-Drainage-Kapillardrucks (3) bis zu einem Druck, der die erwünschte nicht reduzierbare Sättigung SWi ergibt,
    • – Senken des Drucks im Öl, um eine erneute Tränkung mit Wasser zu erhalten, bis zum Erhalt einer bestimmten Sättigung mit Wasser Sw,
    • – dreiphasige Drainage, indem Gas durch die schrittweisen Druckstufen eingeleitet wird, um das Öl zu verdrängen.
  • Der Kapillardruck der dreiphasigen Drainage ist definiert durch Pc = Pg – Po, wobei Pg der Gasdruck und Po der Öldruck ist. Po wird durch die Gleichung Po = Pw + fd(Sw) (1)ausgedrückt,
    wobei Pw der Wasserdruck (in der Praxis der Atmosphärendruck) und fd(Sw) die Öl/Wasser-Drainagekurve ist, und nicht durch die Relation Po = Pw + fi(Sw), wobei fi(Sw) die Tränkungskurve Öl/Wasser ist. Dies beruht auf der Tatsache, dass, wenn die Probe in der Zelle während des Drainagevorgangs durch das Gas erneut unter Druck gesetzt wird, die Zirkulation der beiden Fluide Öl und Wasser im Sinne einer Drainage wieder hergestellt wird. Da am Ende der Tränkung der Kapillardruck jener des Punkts A (4) war, sollte der Ölsdruck erhöht werden, um den an B repräsentativen Punkt zu erreichen, bevor begonnen wird, Gas durch sukzessive Schritte einzuleiten, um das Öl zu verdrängen.
  • Ein wichtiges Merkmal des Verfahrens besteht darin, mit Beginn der Tränkung den Druck zu erhöhen, damit er sich in dem asymptotischen Bereich der Kurve Pc(So) befindet (1). Der Wert dieses kritischen Drucks wird mit Pc (Pression critique = kritischer Druck) bezeichnet. Der Wert des Öl/Wasser-Differenzdrucks wird verifiziert. Wenn das Ventil 42 geschlossen ist, wird die Gaskapazität 43 mit der Ölbürette 33 verbunden. Das Zweiwegeventil 26 ist auf seinen Gaseinlass und das Dreiwegeventil 27 auf seinen Öleinlass positioniert.
  • Die Zelle, die die poröse Probe enthält, wird waagrecht platziert. Die Ventile 29, 38, 51B sind geschlossen. Das Gas wird durch die seitlichen Inserts 5 (1), die in dem Stutzen 1 in der Mitte der Zelle positioniert sind, durch Öffnung der Nadelventile 9 eingeleitet. Der Gasdruck wird durch den Regler 47, die Ventile 49A, 49B geregelt, und die Ventile 51A, 51B sind geöffnet. Die für die dreipha sige Drainage zu realisierenden Vorgänge sind mit jenen vergleichbar, die für eine zweiphasige Drainage definiert wurden, wobei das Gas das Öl ersetzt.
  • TRÄNKUNG
  • Um eine Kurve des Tränkungskapillardrucks in Anwesenheit einer Anfangssättigung mit Gas zu erhalten, sind die beiden ersten Schritte mit jenen der Drainage identisch. Die Öl-Wasser-Drainage wird fortgesetzt, bis die nicht reduzierbare Sättigung mit Wasser erreicht ist. Der Druck im Öl wird dann bis auf den kritischen Druck gesenkt. Gas wird bei einem Druck eingeleitet, der der erwünschten Sättigung mit Gas entspricht. Die Nadelventile 9 sind geschlossen, das Zweiwegeventil 26 ist auf seinem Öleinlass und das Ventil 27 auf seinem Wassereinlass positioniert. Der Öldruck wird bis zum entsprechenden Druck der ersten Öl-Wasser-Drainage erhöht. Die Tränkung erfolgt gleichfalls indem der Öldruck verringert wird.

Claims (9)

  1. Vorrichtung zur Untersuchung einer mehr oder weniger porösen Materialprobe, mit dem Ziel, verschiedene physikalische Parameter mit aus mindestens zwei Phasen bestehenden Fluiden zu ermitteln, umfassend eine Einschlusszelle für eine Probe, welche durch einen starren röhrenförmigen Stutzen (1) und zwei Ansätze (13,14) an dessen zwei gegenüberliegenden Enden begrenzt ist, Befestigungsmittel für jeden Ansatz an dem röhrenförmigen Stutzen (1) eine elastische Hülse (21) im Innern der Zelle, wo man die Probe (S) platziert, wobei die beiden Ansätze mit einem Endbereich, welcher geeignet ist, im Innern der Hülse an deren gegenüberliegenden Enden einzugreifen, und mit Kanälen (15,16), welche mit Mitteln zum Erhalten einer Verdrängung von Fluiden unter Druck durch die Probe hindurch kommunizieren, und mit Druckmitteln (PO) zum plattieren der Hülse radial gegen die Probe (S) versehen sind, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Ansatz (13,14) einen abnehmbaren Deckel (24) mit kleinerem Querschnitt als dem besagten Endabschnitt jedes Ansatzes umfasst, welcher es im Betrieb, wenn die Hülse mittels der Druckmittel (PO) gegen die Probe plattiert ist, ermöglicht auf die gegenüberliegenden Enden der Probe zuzugreifen.
  2. Vorrichtung nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zum Erhalten einer Verdrängung der Fluide unter Druck durch die Probe eine Gasversorgungseinrichtung und Mittel (8,9) zum Aufbauen einer Verbindung zwischen dem Innern der elastischen Hülse (21) und der besagten Gasversorgungsrichtung durch ein radiales Verlängerungsstück (5) welches in rohrförmigen Stutzen vorgesehen ist umfassen.
  3. Vorrichtung nach dem Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zum Erhalten einer Verdrängung der Fluide unter Druck durch die Probe zwei dünne Rohre (33,36), welche durch die beiden Ansätze (13,14) hindurch jeweils mit den beiden gegenüberliegenden Enden der Probe (S) verbunden sind, um die besagten zwei Phasen, welche aus der Probe heraus verdrängt worden sind, aufzufangen, Mittel zum Einleiten dieser beiden Phasen, welche jeweils mit den beiden gegenüberliegenden Enden der Probe kommunizieren, umfassend eine Pumpe (39) und eine Einleitungskolonne (28), umfassen, und die Gaszufuhreinrichtung umfasst einen ersten Kreislauf (CG), welcher mit Steuerungsmitteln (41, 42) versehen ist, um Gas unter geregeltem Druck den beiden gegenüberliegenden Enden der beiden dünnen Rohre (33,36) zuzuführen, und ein zweiter Kreislauf (50), welcher mit Regelungsmitteln (49, 51b) versehen ist, für die Anwendung von Gas unter Druck auf die Einleitungskolonne (28), um eine der Fluidphasen in das Innere der Einschlusszelle einzuleiten, und Mittel zum Messen der Druckdifferenzen zwischen verschiedenen Phasen.
  4. Vorrichtung nach dem Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Gaszufuhreinrichtung eine dritte Schaltung (52) umfasst, welche mit Steuerungsmitteln (51a) versehen ist, um Gas in die Einschlusszelle durch mindestens ein radiales Verlängerungsstück (5) hindurch einzuleiten, für Messungen im Zusammenhang mit dreiphasigen Fluiden, die Mittel zum Messen von Druckdifferenzen zwischen den Phasen umfassen einen Druckdifferenzaufnehmer (56) und Mehrwegeregelungsmittel (26,27), um den besagten Aufnehmer (56) selektiv mit zwei der drei Kreisläufe (CG, 50, 52) zu verbinden.
  5. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 3 – 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasversorgungseinheit außerdem ein Steuerungselement für den Einleitdruck (47) und einen Flüssigkeit enthaltenden Sättiger (48) umfasst.
  6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Behandlungseinrichtung umfasst, um die Zirkulation der verschiedenen Phasen durch die Proben und die verschiedenen Kreisläufe hindurch zu koordinieren.
  7. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungseinrichtung einen programmierten Prozessor (61), eine Karte (62) zum Sammeln der Druckmesssignale und einer Einrichtung (63) zum selektiven Steuern der Regelungsmittel auf den verschiedenen Kreisläufen umfasst.
  8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie semipermeable Membranen umfasst, welche zwischen mindestens einem der Ansätze (13, 14) und einem der Enden der Probe (S) angeordnet sind.
  9. Verfahren zum Untersuchen einer mehr oder weniger porösen Materialprobe, mit dem Ziel, verschiedene physikalische Parameter in Bezug auf ein netzendes Fluid, ein nicht netzendes Fulid und ein Gas zu bestimmen, umfassend die Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8 und die Durchführung von Drainageschritten des netzenden Fluids mittels des nicht netzenden Fluids, bis eine nicht reduzierbare Sättigung (SWI) erreicht wird, gefolgt von Schritten der Tränkung mit netzendem Fluid bis zum Erreichen eines vorgegebenen Sättigungsgrads (SW1), dadurch gekennzeichnet, dass es eine Erhöhung des Drucks der nicht netzenden Flüssigkeit mit Beibehaltung des erreichten Sättigungsgrads (SW1), bis ein vorgegebener Kapillardruck erreicht wird, und eine Gaseinleitung mittels sukzessiver Schritte umfasst, um eine Verdrängung des nicht netzenden Fluids durch das Gas in Anwesenheit des netzenden Fluids zu erreichen.
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