DE69605801T2

DE69605801T2 - Vorhersage der eigenschaften einer platte unter verwendung eines spektroskopischen verfahrens in kombination mit multivariabler eichung

Info

Publication number: DE69605801T2
Application number: DE69605801T
Authority: DE
Inventors: Bjoern Engstroem; Mona Hedqvist
Original assignee: Casco Products AB
Current assignee: Casco Products AB
Priority date: 1995-07-14
Filing date: 1996-07-02
Publication date: 2000-05-18
Anticipated expiration: 2016-07-03
Also published as: KR100233948B1; IL122437A; EP0839317A1; ATE188033T1; NO980135D0; SK282825B6; CZ296823B6; DK0839317T3; CA2226727C; SK4098A3; DE69605801D1; SE9502611D0; MY118744A; BG62533B1; RO117048B1; NO980135L; HUP9900683A2; NO325268B1; PL324493A1; EP0839317B1

Description

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung verschiedener Parameter als Widerspiegelung der Eigenschaften von Spanplatten und anderen Platten auf Holzbasis bzw. Holzplatten und insbesondere ein spektroskopisches Verfahren in Kombination mit multivariater Kalibrierung, das am Rohholzmaterialstrom in eine Anlage mit einem Prozeß zur Herstellung von Holzplatten, insbesondere an den getrockneten Oberflächen- und Kernteilchen, zur sofortigen und kontinuierlichen Analyse der verschiedenen Parameter als Widerspiegelung der Qualität der Holzplatte und, in deren Kenntnis, zur optionalen Bestimmung der Prozeßgrößen bzw. -variablen durchgeführt wird.
Insbesondere betrifft die Erfindung den Einsatz von NIR- (naher Infrarot-) Technik in Kombination mit multivariater Kalibrierung als Werkzeug zur Vorhersage der Eigenschaften von Spanplatten und anderen Holzplatten.
Ferner betrifft sie ein Verfahren zur Bestimmung von Parametern einer Holzplatte durch Analysieren der Holzplatte selbst mittels eines spektrometrischen Verfahrens in Kombination mit multivariater Analyse.

Hintergrund der Erfindung

Spanplatten lassen sich aus trockenen, feinen Holzteilchen herstellen, die mit Bindemitteln gemischt und zu einem Vlies geformt werden, das danach unter hoher Temperatur und hohem Druck zu einer verdichteten Platte zusammengepreßt wird.
Dafür kann Holzrohmaterial nahezu jeder Art verwendet werden. Allerdings sind die Eigenschaften der Fertigplatte, z. B. Dichte, Verklebbarkeit usw., von den Eigenschaften des Holzes abhängig.
Sägemehl, Schnitzel, Späne und Abgeschabtes von Rundholz, in dieser Beschreibung und den Ansprüchen als "Teilchen" bezeichnet, dienen als Holzrohmaterial. Das Zerspanen des Rundholzes erfolgt in Trommelzerspanern, während Hackspäne in Messerzerspanern verarbeitet werden.
Nach dem Zerkleinern wird das gesamte Holzmaterial in Hochleistungstrocknern auf 2 bis 4% Feuchtigkeit getrocknet. Im Anschluß an das Trockenverfahren werden die Holzteilchen auf die bevorzugte Größe gesiebt. Abfallmaterial durchläuft Hammermühlen und wird zum Siebsystem zurückgeführt.
Sowohl die Form der Späne/des Sägemehls als auch ihre Größenverteilung sind für die Platteneigenschaften wichtig.
Das am weitesten verbreitete Bindemittel für Spanplatten und Faserplatten mittlerer Dichte (MDF-Platten) ist Harnstoff-Formaldehydharz (UF), aber auch Melamin-Harnstoffharz (MUF), Phenolharz (PF) und Isocyanatharz (MDI) kommen in gewissem Maß zum Einsatz, besonders zur Herstellung wetterbeständiger Platten.
Harz, Wasser, Härter und Wachsemulsion werden gewichtsbezogen automatisch dosiert. Die Chemikaliendosen werden anhand der Trockensubstanz in Prozent des Trockenholzmaterials berechnet. Die zugegebenen Bindemittelmengen variieren je nach Harzart und der gewünschten Plattenqualität.
Normalerweise liegt die Dosierung von UF-Harz zwischen 7 und 10%, MUF-Harz zwischen II und 13%, PF-Harz zwischen 6 und 8% und MDI-Harz zwischen 2 und 5%. Die vergleichsweise niedrigen Dosierungen von PF- und MDI-Harz sind Ausdruck des überlegenen Bindevermögens dieser Harze.
Eine normale Spanplatte enthält etwa 6% Feuchtigkeit, 9% Bindemittel und andere Chemikalien sowie 85% Holz. Obwohl Holz der insgesamt dominierende Bestandteil ist, konzentrierten sich Forschung und Entwicklung (F & E) in der Spanplattenindustrie bis Mitte der achtziger Jahre fast völlig auf die Bindemittel, während die Rolle des Holzes vernachlässigt wurde.
In der Holzstoff- und Papierindustrie ist gut bekannt, daß das Holz vor der Holzstoffproduktion eine gewisse Zeit gelagert werden muß, um Qualitäts- und Prozeßprobleme zu vermeiden. Während der Lagerung macht Holz wichtige Änderungen in der chemischen Zusammensetzung durch. Beispielsweise kommen einige flüchtige Komponenten abhanden, die Mengen von freien und gebundenen Säuren erhöhen sich, ungesättigte Bindungen oxidieren, es kommt zur Hydrolyse von Estern usw.
Jedoch schenkte man in der Spanplattenindustrie diesen Fakten kaum Beachtung, sondern schlußfolgerte statt dessen, daß Prozeß- und Qualitätsprobleme eher aus Änderungen der Bindemittelqualität herrühren.
Bisher war es nicht möglich, gültige Korrelationen zwischen dem Analysenergebnis des Holzmaterials und den Platteneigenschaften aufzustellen, wenngleich ein bestimmter Zusammenhang zwischen Säuregehalt und Holzverarbeitbarkeit zu bestehen schien.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht in der Realisierung einer prozeßgekoppelten (online-), prozeßintegrierten (inline-) oder prozeßbegleitenden (at-line-) Messung des Rohholzmaterialstroms in die Anlage, durch die ungeeignetes Material aussortiert werden kann, bevor es in die Prozeßlinie eintritt.
Untersuchungen an Rohholzteilchen mit der erfindungsgemäßen Analysentechnik zeigten jetzt überraschend sehr hohe Korrelationen zwischen Analysenmeßwerten am Holz und den Platteneigenschaften, z. B. mit dem Plattengehalt an freiem Formaldehyd, der heutzutage äußerst wichtig ist, berücksichtigt man die sehr strengen Umweltvorschriften sowie die Festigkeit und Wasserbeständigkeit.
Informationen zu Spanplatten und den Verfahrensabläufen ihrer Herstellung finden sich in "Modern Particleboard & dryprocesses fibreboard manufacturing" von Thomas M. Maloney (1993) (vgl. insbesondere Kapitel 4 und 5).
Die Prinzipien der NIR-Spektroskopie sind beschrieben von Williams, P.; Norris, K. (1987), "New-Infrared Technology in the Agriculture and Food Industries", AACC, St. Paul, MN, und von Sterk, E.; Luchter, K. (1986), "Near Infrared Analy ses (NIRA) - A Technology for Quantitative and Qualitative Analyses" (Applied Spectroscopy Revues 22 : 4).
Derzeit ist die Verwendung der multivariaten Datenanalyse bei der Charakterisierung von Mehrkomponentensystemen ein Entwicklungsgebiet. Allgemein auf das Gebiet der Chemie angewendet, werden solche statistischen Verfahren auch als chemometrische Verfahren bezeichnet. Die Technik der Chemometrie ist näher in S. D. Brown, "Chemometrics", Anal. Chem. 62, 84R-101R (1990) beschrieben.
In dieser Beschreibung und in den Ansprüchen gehören zum Begriff "Platte" die folgenden Plattenarten: Spanplatten, Faserplatten mittlerer Dichte (MDF-Platten), Wafer- bzw. Scheibenplatten, orientierte Strangplatten (OSB-Platten), Hartfaserplatten und Sperrholz.
Prozeßgrößen bzw. -variablen, die die Qualität der Platte beeinflussen, sind z. B. das Holzrohmaterial, d. h. die Holzsorte, der Ablagerungsgrad, die Zusammensetzung der Teilchen sowie Größe und Feuchtigkeitsgehalt; die Teilchenerzeugung, z. B. Hombak/Mayer-Teilchen; der Trockner, seine Ein- und Auslaßtemperaturen, Trockenteilchenfeuchtigkeit; Siebparameter, z. B. Oberflächen- und Kernteilchen, Staubgehalt, Fraktionen, Feuchtigkeitsgehalt, Teilchentemperatur; Leimmischervariablen, z. B. Oberflächen- und Kernteilchen, Skaleneinstellungen, Teilchentemperatur, Leimmengen, Wachsmengen, Feuchtigkeitsgehalt, Kühlwasser; Formgebungsstationsvariablen, z. B. Raumgewicht, Dicke usw.; Vorpreßvariablen, z. B. Preßzeit und -temperaturen; Warmpreßvariablen, z. B. Preßzeit, -druck, -temperatur; Kühlvariablen, z. B. Temperatur; und Schleifvariablen, z. B. Oberflächenfeinheit.
In den Materialien der 48. Appita-Jahreshauptversammlung (2. bis 6. Mai 1994, Melbourne, Australien) veröffentlichen Meder et al. einen Beitrag mit dem Titel "Prediction of wood chip and pulp and paper properties via multivariate analysis of spectral data" (Seiten 479 bis 484). Nach dem schlußfolgernden Teil des Beitrags (Seite 484) verwendeten Meder et al. eine PCR-Analyse von FTIR-, NIR- und NMR-Spektren von Holzspanproben, um die chemischen Zusammensetzung der Späne vorherzusagen (d. h. im Grunde zur Bestimmung der Zusammen setzung anhand der Spektren) und um zu versuchen (wenngleich nicht sehr erfolgreich, wie ausdrücklich im Beitrag erwähnt), einige physikalische Eigenschaften von Kraft- und TMP-Holzstoff- sowie Papiereigenschaften vorherzusagen. Allerdings schlägt der Beitrag kein Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Parametern einer Holzplatte vor, die aus Holzrohmaterial hergestellt wird, das in einen Prozeß zur Holzplattenherstellung einfließt, geschweige denn ein Verfahren zum Steuern von Prozeßvariablen in einem solchen Prozeß.
In einem Beitrag der wissenschaftlichen Zeitschrift "Holz als Roh- und Werkstoff" 50 (1992), Seiten 25 bis 28 erklären Niemz et al., daß die Plattenqualität durch den Festharzgehalt und die Hartholz/Nadel- bzw. Weichholz-Relation beeinflußt wird. Niemz et al. nutzen die NIR-Spektroskopie zum Quantifizieren des Anteils von Harnstoff-Formaldehydharz in Spänen und des Mischverhältnisses von Hartholz zu Weichholz. Das Ziel der durchgeführten Prüfungen ist die Ermittlung, ob der Verfahrensablauf geeignet ist, Harnstoff-Formaldehyd an beleimtem Sägemehl nachzuweisen und das Hartholz/- Weichholz-Mischverhältnis zu erhalten.
Im Beitrag wird ferner erklärt, daß die NIR-Technik in Kombination mit einer linearen Mehrfachregression zur prozeßgekoppelten und prozeßunabhängigen Steuerung der Holzfeuchtigkeit und zur Analyse von Chemikalien und landwirtschaftlichen Produkten verwendet werden kann. Zudem wird erklärt, daß 1962 Norris zur quantitativen Analyse von Nahrungs- und Futtermitteln NIR-Techniken mit mathematisch-statistischen Verfahren (Chemometrie) kombinierte, was später zur quantitativen Analyse in der klassischen Chemie verwendet wurde.
In einem weiteren Beitrag von Kniest in der gleichen Zeitschrift auf den Seiten 73 bis 78 wird eine Mischung aus Sägemehl und Leim durch NIR-Spektroskopie in Kombination mit linearer Mehrfachregression charakterisiert. Allerdings wird auf Seite 77, Punkt 3, 2. Absatz erklärt, daß die Messung unbeleimter Proben wegen der erforderlichen Datenzuordnungen für die Prozeßmodellierung jeder Platte unmöglich sei. ("Zur Durchführung o. g. Industrieversuche ist die Messung der zugehörigen unbeleimten Probe aufgrund der für die Prozeßmodel lierung notwendigen Datenzuordnung zur jeweiligen Spanplatte nicht möglich.")
Aus dieser Literatur wird deutlich, daß es der Fachmann als unmöglich erachtete, sowohl die Eigenschaften der Platte anhand der unbeleimten Teilchen vorherzusagen als auch solche Eigenschaften anhand der hergestellten Platte zerstörungsfrei zu bestimmen, und daß das Problem der Ermittlung eines wirksamen prozeßgekoppelten, prozeßintegrierten oder prozeßbegleitenden Verfahrens zu Beginn des Prozesses zum Bestimmen der die Platte charakterisierenden Parameter ungelöst blieb.
Die Platteneigenschaften festlegende relevante Parameter sind z. B. Dichte und Dichteprofil, Innenbindung, Dickenquellung, Absorption, Durchlässigkeit, Perforatorwert, Bruchmodul (MOR), Parameter im Zusammenhang mit flüchtigen organischen Komponenten (VOC) und Emissionskammerwerte.
In diesem Zusammenhang ist Dichte gleich Raumgewicht und wird normalerweise bestimmt, indem Streifen der Platte mit bekanntem Volumen gewogen werden und die Masse durch das Volumen dividiert wird. Werte werden in kg/m³ ausgedrückt.
Innenbindung (IB) ist die Eigenschaft einer bestimmten Platte, Spannung senkrecht zur Plattenebene zu widerstehen. Das Ergebnis ist abhängig vom Harzgehalt und von der Plattendichte; in beiden Fällen nahezu eine lineare Funktion.
Dickenquellung wird gemessen, indem eine Probe mit bestimmter Größe 2 bis 24 h in Wasser mit einer Temperatur von 20 oder 23ºC gegeben wird. Die Probendicke wird vor und nach dem Wässern gemessen. Die Dickendifferenz wird durch die ursprüngliche Dicke dividiert und in Prozent ausgedrückt. Die Dickenquellung ist ein Maß für die Fähigkeit der Platte, z. B. unerwartetem Regen oder Anstrichstoffen auf Wasserbasis usw. zu widerstehen.
Die Prüfung des Absorptionswerts erfolgt normalerweise mit der gleichen Probe, die zum Messen der Dickenquellung verwendet wurde. Die Probe wird vor und nach der Wassereinwirkung gewogen. Die Gewichtsdifferenz wird durch das Ausgangsgewicht dividiert und in Prozent ausgedrückt. Der Absorptionswert läßt sich zur Vorhersage des Plattenverhaltens unter schwierigen Bedingungen verwenden.
Den Durchlässigkeitswert erhält man, indem Luft durch die Probe gesaugt (die Plattenkanten sind mit Wachs versiegelt) und der Druckabfall zusammen mit dem Luftstrom durch die Probe gemessen wird. Über die Plattenoberfläche variiert die Durchlässigkeit je nach Änderungen der Plattendichte, wobei normalerweise aber eine gute Korrelation zwischen mittlerer Durchlässigkeit und Formaldehyd-Emissionswert vorliegt. Die Durchlässigkeit ist ein Maß für den Widerstand, auf den Formaldehyd beim Austritt aus der Platte trifft. Werte werden in cm/min ausgedrückt.
Der Perforatorwert drückt den Formaldehydgehalt der Platte bei einem bestimmten Feuchtigkeitsgehalt (6,5%) aus. Das Formaldehyd wird durch Ausziehen der Platte in Toluol erhalten. Das freigesetzte Formaldehyd wird in Wasser absorbiert und fotometrisch bestimmt. Erwartungsgemäß besteht ein Zusammenhang zwischen Perforatorwert und Formaldehydemission aus der Platte, weshalb das Perforatorverfahren ein zugelassenes Verfahren in vielen Ländern ist. Werte werden in mg HCHO/100 g ofentrockene Platte ausgedrückt.
Derzeit ist das Emissionskammerverfahren weltweit als genauestes Verfahren zur Bestimmung der Formaldehydfreisetzung aus Holzplatten oder anderen Materialien anerkannt. Die Bedingungen in der Kammer sind so eingestellt, daß sie die Bedingungen in einer normalen Wohnung nachbilden. Die Kammergröße variiert je nach Land von 1 m³ bis 40 m³. Die Temperatur variiert von 23 bis 25ºC, die Last von 0,3 m²/m³ bis 1,0 m²/m³, die relative Feuchtigkeit von 45 bis 50% und die Luftwechselrate von 0,5 bis 1,0/Stunde. Die Plattenproben werden senkrecht in einem bestimmten Abstand in Gestellen in der Kammer plaziert. Luftproben werden genommen, bis ein stabiler Zustand erreicht ist, was normalerweise 3 bis 10 Tage dauert. Werte werden in ppm HCHO oder mg HCHO/m³ ausgedrückt.
Das Dichteprofil ist ein Maß für die vliesbildende Funktion und die Funktion der Presse sowie für die Geometrie und Mischung der Holzteilchen. Derzeit mißt man das Profil durch Einsatz einer Vorrichtung mit Röntgenstrahlen, mit denen die Dichte für je 0,1 mm von Oberfläche zu Oberfläche gemessen werden kann. Ein normales Dichteprofil für Spanplatten zeigt Oberflächendichten von 1100 kg/m³, die bis auf 600 kg/m³ im Kern sinken.
Somit wurden in der Vergangenheit zahlreiche Anstrengungen in der Forschung unternommen, um über die Jahre eine Lösung für das Problem zu finden, wobei aber bis zur vorliegenden Erfindung keine zweckmäßige Lösung bestand.

Zusammenfassung der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der verschiedenen Parameter als Widerspiegelung der Qualität von Plattenmaterial und anderen Platten auf Holzbasis bzw. Holzplatten, wobei die den Prozeß bestimmenden Variablen auf der Grundlage dieser Parameter bestimmt, d. h. gesteuert, werden können. Insbesondere betrifft die Erfindung ein spektroskopisches Verfahren zur sofortigen und kontinuierlichen Analyse verschiedener Parameter als Widerspiegelung der Plattenqualität, die am Rohholzmaterialstrom, insbesondere an getrockneten Oberflächen- und Kernteilchen, oder an der Holzplatte selbst durchgeführt wird.
Im Rahmen der Erfindung wurde gezeigt, daß die Platteneigenschaften vorhergesagt und dadurch optional die Parameter, nach denen sich die Plattenprozeßvariablen richten, durch gleichzeitige Anwendung von NIR-Spektroskopie und multivariater Kalibrierung auf den Rohholzmaterialstrom in die Anlage, insbesondere auf die getrockneten Oberflächen- und Kernteilchen, bestimmt werden können.
Erfindungsgemäß wird das Rohholzmaterial mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10% durch ein Spektraldaten lieferndes spektrometrisches Verfahren analysiert, wonach die Spektraldaten mit Referenzspektraldaten verglichen werden, die durch das spektrometrische Verfahren von Referenzrohholzmaterial mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10% erhalten wurden, wobei die Referenzspektraldaten anhand bekannter Parameter von aus dem Referenzrohholzmaterial hergestellten Holzplatten mittels multivariater Analyse kalibriert wurden.
Ferner lassen sich die Eigenschaften von Holzplatten durch ein Verfahren gemäß dem gleichen erfindungsgemäßen Konzept bestimmen, das die folgenden Schritte aufweist: Analy sieren der Holzplatte selbst mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10% durch ein Spektraldaten lieferndes spektrometrisches Verfahren und Vergleichen der Spektraldaten mit Referenzspektraldaten, die durch das spektrometrische Verfahren von Referenzholzplatten mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10% erhalten werden, wobei die Referenzspektraldaten anhand bekannter Parameter der Referenzholzplatten mittels multivariater Analyse kalibriert wurden.
Gemäß einer Ausführungsform wird Rohholzmaterial oder eine Holzplatte durch ein Spektraldaten lieferndes spektrometrisches Verfahren analysiert, wonach die Spektraldaten zu einer Kombination mit einer oder mehreren Prozeßvariablen verknüpft werden, die Kombination mit Referenzkombinationen verglichen wird, die durch Verknüpfen von Referenzspektraldaten, die durch das spektrometrische Verfahren von Referenzrohholzmaterial oder Referenzholzplatten erhalten werden, mit Referenzprozeßvariablen erhalten werden, wobei die Referenzkombinationen anhand bekannter Parameter von aus dem Referenzrohholzmaterial hergestellten Holzplatten oder anhand bekannter Parameter der Referenzholzplatte mittels multivariater Analyse kalibriert wurden. In diesem Kontext bedeutet "zu einer Kombination verknüpft", daß die Kombination eine mathematische Funktion der Spektraldaten und einer oder mehrerer Prozeßvariablen darstellt, wobei die letzteren somit unabhängige Variablen für die Funktion darstellen; was impliziert, daß die unabhängigen Variablen gewöhnlich in eine(n) gewisse(n) mathematische(n) Ausdruck oder Formel einzusetzen sind, wenn die abhängige Variable, d. h. die "Kombination", zu bestimmen ist.
Gemäß einer Ausführungsform betrifft die Erfindung die Anwendung von NIR-Spektroskopie auf getrocknete Oberflächen- und/oder Kernteilchen von Plattenmaterial in Kombination mit multivariater Analyse der erhaltenen Spektren zur Kalibrierung der Plattenherstellung.

Nähere Beschreibung der Erfindung

Erfindungsgemäß wurde gezeigt, daß es möglich ist, verschiedene Parameter von Plattenmaterial und anderen Holzplat ten, z. B. Dichte, Dichteprofil, Innenbindung, Dickenquellung, Absorptionswert, Durchlässigkeitswert, Perforatorwert und Emissionskammerwert, direkt und kontinuierlich zu bestimmen, indem Spektren des Rohmaterials der Platten erfaßt werden, wenn diese einen Feuchtigkeitsgehalt unter 10% haben, und diese Spektren mittels multivariater Kalibriertechnik in die Parameter überführt werden. Dieses Verfahren kann zum Einsatz kommen, um die Prozeßvariablen eines Verfahrensablaufs zur Plattenherstellung zu bestimmen, d. h. zu steuern. Beim verwendeten spektrometrischen Verfahren kann es sich um Absorptions-, Reflexionsgrad-, Emissions- oder Transmissionsspektrometrie handeln, und es kommt vorzugsweise im sogenannten nahen infraroten (NIR) Wellenlängenbereich zum Einsatz.
Insbesondere wurde gezeigt, daß es möglich ist, die Absorptions- oder Transmissionsspektren der getrockneten Oberflächen- und Kernholzteilchen, die die Plattengrundlage bilden, direkt und kontinuierlich zu erfassen und durch Verwendung der Werte bei diskreten Wellenlängen aus diesen Spektren die verschiedenen Plattenparameter zu berechnen.
Gelöst werden die Aufgaben der Erfindung durch Analysieren einer Holzplatte oder ihres Rohmaterials mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10%, besonders trockener Oberflächen- oder Kernteilchen, in der Prozeßlinie mittels eines spektrometrischen Verfahrens, insbesondere in einem Wellenlängenbereich innerhalb von 180 bis 2500 nm, zweckmäßig innerhalb von 400 bis 2500 nm und besonders 1000 nm bis 2500 nm, sowie Anwendung chemometrischer Auswertung auf das Spektrum. Das Verfahren ermöglicht die sofortige und kontinuierliche Analyse der verschiedenen Parameter als Widerspiegelung der Qualität von Plattenmaterial oder anderen Holzplatten, wodurch sich die prozeßlenkenden Variablen bestimmen lassen.
Anwendung findet das Verfahren vorzugsweise auf Rohmaterial und Holzplatten aus solchem Material, die in einem Trockner getrocknet wurden, zweckmäßig innerhalb der Plattenproduktionsanlage; vorzugsweise wurden die Holzplatte oder das Rohmaterial, insbesondere Oberflächen- und Kernteilchen, unter dem Fachmann bekannten Bedingungen auf einen Feuchtigkeitsgehalt unter 8%, vorzugsweise unter 4%, getrocknet.
Vorteilhaft ist die Erfindung z. B. darin, daß der geringe Feuchtigkeitsgehalt wiederholbare Meßergebnisse fördert; ansonsten neigt Feuchtigkeit dazu, spektrometrische Informationen zu blockieren oder zu verbergen. Ferner wird davon ausgegangen, daß flüchtige Verbindungen natürlichen oder künstlichen Ursprungs im Rohmaterial oder in der Platte, die spektrometrische Informationen ebenfalls blockieren oder verbergen könnten, aus dem Rohmaterial oder der Platte verdampfen, wenn der Feuchtigkeitsgehalt gesenkt wird. Indem die Analyse bei einem recht niedrigen Feuchtigkeitsgehalt durchgeführt wird, lassen sich also mehr spektrometrische Informationen vorteilhaft nutzen, was genauere und besser wiederholbare Meßergebnisse gewährleistet. Beim Rohmaterial ist es natürlich ebenfalls sehr vorteilhaft, das Material zu analysieren, wenn es sich in einem Zustand befindet, der jenem möglichst nahekommt, in dem es bei tatsächlicher Verwendung im Produktionsprozeß sein soll, d. h., wenn es ziemlich trocken ist.
Die Holzplatte ist vorzugsweise ein Plattenmaterial, zweckmäßig eine Spanplatte.
Bei der erfindungsgemäß durchgeführten multivariaten Analyse kann es sich um Hauptkomponentenanalyse (PCA), partielle Regression kleinster Quadrate (PLS), Hauptkomponentenregression (PCR), multilineare Regressionsanalyse (MLR) oder Diskriminanzanalyse, vorzugsweise um partielle Regression kleinster Quadrate, handeln.
Anwenden läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren auch in einem Verfahren zum Steuern von Prozeßvariablen, die Parameter einer Holzplatte beeinflussen, die aus Rohholzmaterial hergestellt wird, das in einen Produktionsprozeß von Holzplatten einfließt; in diesem Fall kann das Verfahren dazu dienen, die Plattenparameter zu bestimmen, wobei diese Informationen dann in ein System zur Prozeßsteuerung eingegeben werden. Möglich ist auch die Gestaltung eines Steuersystems, bei dem die erhaltenen Spektren, optional nach Reduzierung von Rauschen oder Basisliniendrift, direkt in das System zum Einstellen der Prozeßvariablen eingegeben werden, ohne daß die Spektren in Plattenparameter überführt wurden; dies ließe sich zweckmäßig erreichen durch Aufstellen eines Kalibriermodells, in dem Prozeßvariablen als Funktionen von Plattenparametern und der Spektraldaten ausgedrückt sind, und anschließendes Verwenden des Modells bei der eigentlichen Herstellung, bei der Spektraldaten aus dem Rohmaterial, d. h. Vorwärtssteuerung, oder der hergestellten Platte, d. h. Rückwärtssteuerung, erhalten und mit gewünschten Plattenparametern verknüpft werden, um die erforderlichen Prozeßvariablen zu ergeben.
Gemäß einer Ausführungsform wird die Holzplatte mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10% durch ein Spektraldaten lieferndes spektrometrisches Verfahren analysiert, und die so erhaltenen Spektraldaten werden mit Referenzspektraldaten verglichen, die durch das spektrometrische Verfahren von Referenzholzplatten erhalten werden, die im Prozeß mit bekannten Prozeßvariablen hergestellt werden, wobei die Referenzplatte einen Feuchtigkeitsgehalt unter 10% hat, Parameter der Referenzholzplatten bekannt sind und die Referenzspektraldaten anhand der bekannten Prozeßvariablen mittels multivariater Analyse kalibriert wurden.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird das Rohholzmaterial oder die Holzplatte mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10% gleichermaßen durch ein Spektraldaten lieferndes spektrometrisches Verfahren analysiert, und die Spektraldaten werden mit Referenzspektraldaten verglichen, die durch das spektrometrische Verfahren von verwendetem Referenzrohholzmaterial oder aus dem Referenzrohholzmaterial hergestellten Referenzholzplatten in einem Referenzprozeß zur Herstellung von Holzplatten mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10% erhalten wurden, wobei die Referenzspektraldaten anhand von im Referenzprozeß angewendeten Prozeßvariablen mittels multivariater Analyse kalibriert wurden.
In noch einer weiteren Ausführungsform wird das Rohholzmaterial oder die Holzplatte wiederum mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10% durch ein Spektraldaten lieferndes spektrometrisches Verfahren analysiert, die erhaltenen Spektraldaten werden zu einer Kombination mit mindestens einem erwünschten Parameter verknüpft, und die Kombination wird mit Referenzkombinationen verglichen, die durch Verknüpfen von Referenzspektraldaten, die durch das spektrometrische Verfahren von Referenzrohholzmaterial oder Referenzholzplatten mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10% erhalten werden, mit bekannten Parametern des Referenzrohholzmaterials oder der Referenzholzplatten erhalten werden, wobei die Referenzkombinationen anhand bekannter Prozeßvariablen mittels multivariater Analyse kalibriert wurden.
Technisch läßt sich die spektrometrische Analyse durch eine prozeßgekoppelte, prozeßintegrierte oder prozeßbegleitende optische Fasersonde oder durch Entnahme einzelner Proben zur gesonderten Analyse durchführen. In beiden Fällen werden die Spektren einer weiteren Datenbehandlung mit Werten von mehreren diskreten Wellenlängen aus jedem speziellen Spektrum unterzogen. Es sollte verständlich sein, daß die im spektrometrischen Verfahren verwendete Strahlung direkt auf Rohmaterial oder die Holzplatte auftrifft.
Die Spektralinformationen widerspiegeln vielfältige Eigenschaften. Je nach den interessierenden Parametern sind relevante und ausgewählte Informationen mit dem spezifischen Parameter korreliert.
Ein Beispiel für eine solche Technik ist die Verwendung einer in einem Abstand vom Prozeß plazierten Vorrichtung, die eine Lichtquelle, einen Detektor, elektronische Komponenten und andere notwendige Komponenten enthält, um ein Signal über eine optische Faser zur Probe zu übertragen, wo das Licht durch die Probe durchgelassen oder von ihr reflektiert oder teilweise durchgelassen wird. Die resultierenden Signale werden zum Detektor in einem begleitenden optischen Faserkabel zurückgeführt und aufgezeichnet.
Im Spektrometer wird das Licht in ein elektrisches Signal umgewandelt, das danach zu einem Rechner übertragen wird, in dem das Spektrum einer vorab gespeicherten Referenzabtastung mit dem Probenspektrum in Beziehung gesetzt, z. B. davon subtrahiert, werden kann und ein referenzkorrigiertes Spektrum berechnet wird.
Ein weiteres Beispiel ist die manuelle oder automatische Probenahme in relevanten Zeitabständen und das Analysieren der Proben in einem Analyseninstrument, das die Lichtquelle, den Detektor, die elektronischen Komponenten und anderen notwendigen Komponenten enthält. Anschließend werden die Absorptions- oder Transmissionsspektren einer weiteren Datenbehandlung unterzogen, wobei Werte von mehreren diskreten Wellenlängen aus jedem speziellen Spektrum verwendet werden.
Bevorzugt ist, daß der Detektor ein Meßintervall von höchstens 10 nm, vorzugsweise 2 nm und am stärksten bevorzugt höchstens 1 nm hat. Die Detektion erfolgt im sichtbaren bis NIR-Wellenlängenbereich von 180 nm bis 2500 nm.
Erreichen läßt sich dies durch Verwendung eines Abtastinstruments, eines Diodengruppeninstruments, eines Fourier- Transformationsinstruments oder einer anderen ähnlichen Ausrüstung, die dem Fachmann bekannt ist.
Eine Auswertung von Absorption oder Transmission enthaltenden Wellenlängen liefert analysenrelevante Merkmale. Durch die Anwendung chemometrischer Verfahren auf die erhaltenen Spektren ist es anschließend möglich, Wellenlängen zu ignorieren, die keine zur chemischen Analyse beitragenden Informationen enthalten, wenngleich Informationen aus dem gesamten Wellenlängenbereich zur Messung gehören.
Zur Bestimmung und Steuerung der Plattenparameter durch Einsatz der spektrometrischen Messung gehören zwei Hauptschritte, wobei der erste die Entwicklung eines Kalibriermodells ist, wozu die folgenden Teilschritte gehören: Entwicklung von Lernmengen; Datenverarbeitung; und Datenanalyse unter Verwendung von Oberflächen- und Kernteilchen mit bekannten Parameterwerten. Der zweite Hauptschritt ist die spektrometrische Analyse der Probe mit unbekannten Parameterwerten, Spektraldatenverarbeitung, optional gefolgt von Datenanalyse; und Anwendung des im ersten Hauptschritt entwickelten Kalibriermodells auf die dadurch erhaltenen Daten.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung erfolgt eine Analyse der nahen Infrarotspektren innerhalb eines Wellenlängenbereichs von 400 bis 2500 nm, insbesondere 1000 bis 2500 nm, von getrockneten Oberflächen- und Kernteilchen und eine Anwendung chemometrischer Auswertung auf die Spektren, um die Parameter der Teilchen zu berechnen, z. B. Dichte, Dichteprofil, Innenbindung, Adsorption, Durchlässigkeit, Perforatorwert und Emissionskammerwerte.
Die Korrelation zwischen den Plattenvariablen und den durch die NIR-Messungen an den getrockneten Oberflächen- und Kernteilchen erhaltenen Ergebnissen gehen aus den Tabellen im Vergleich zum Ergebnis gemäß Fig. 1 bis 6 hervor.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform weist die Erfindung die folgenden Schritte auf:
(I) Entwickeln eines Kalibriermodells durch
(I.a) mittels eines spektrometrischen Verfahrens erfolgendes Aufzeichnen von Referenzspektralrohdaten von Referenzproben des Referenzrohholzmaterials oder der Referenzholzplatte;
(I.b) Verarbeiten der Referenzspektralrohdaten, um Rauschen zu verringern und einen Abgleich im Hinblick auf Drift und diffuse Lichtstreuung vorzunehmen;
(I.c) Kalibrieren der verarbeiteten Referenzspektraldaten mit den bekannten Parametern der Referenzproben durch Durchführen einer Datenanalyse mit multivariater Analyse; und
(II) mittels des spektrometrischen Verfahrens erfolgendes Aufzeichnen von Spektralrohdaten einer Probe aus Rohholzmaterial oder einer Holzplatte mit unbekannten Parametern;
Verarbeiten der dadurch erhaltenen Spektralrohdaten, um Rauschen zu verringern und einen Abgleich im Hinblick auf Drift und diffuse Lichtstreuung vorzunehmen; und
Anwenden des entwickelten Kalibriermodells auf die verarbeiteten Spektraldaten, um die unbekannten Parameter zu bestimmen.
Vorzugsweise weist die multivariate Analyse im Teilschritt (I.c) den Schritt zum Überführen der verarbeiteten Referenzspektraldaten in latente Variablen auf; und im Teilschritt (II) werden die verarbeiteten Spektraldaten vorzugsweise in latente Variablen gemäß (I.c) überführt, und das entwickelte Kalibriermodell wird auf die latenten Variablen angewendet, um die unbekannten Parameter zu bestimmen. Die Überführung in latente Variablen erfolgt mittels Hauptkomponentenanalyse (PCA). Im folgenden wird diese bevorzugte Ausführungsform näher diskutiert.

(I) ENTWICKLUNG EINES KALIBRIERMODELLS

Die Plattenparameter werden für eine Anzahl von Proben traditionell gemessen. Anschließend werden die Werte lbei der Entwicklung eines Kalibriermodells verwendet, wobei die im folgenden diskutierten drei Teilschritte auf die aufgezeichneten Absorptions-, Reflexionsgrad- oder Emissionsspektren der Proben Anwendung finden.

(I.a) Entwicklung von Lernmengen

Modell-Lernmengen bestehen aus einer großen Anzahl von Absorptions- oder Transmissionsspektren von Proben mit bekannten Werten, die vorzugsweise für die Produktionslinie repräsentativ sein sollten. Diese Lernmengen werden in den chemometrischen Algorithmen verwendet, um die resultierenden Modellparameter zu berechnen.

(I.b) Datenverarbeitung

Zur Rauschverringerung und zum Abgleich im Hinblick auf Basisliniendrift sollten die Spektralrohdaten verarbeitet werden. Diese Verarbeitung kann zudem verdeckte Informationen aufzeigen, z. B. die Identität scheinbar unähnlicher Spektren oder die Nichtidentität scheinbar sehr ähnlicher Spektren. Außerdem sind die zum Beerschen Gesetz (das besagt, daß für einen bestimmten Absorptionskoeffizienten und eine bestimmte optische Weglänge im absorbierenden Medium die absorbierte Gesamtlichtmenge proportional zur Molekülkonzentration der Probe ist) führenden Annahmen nicht immer im komplexen System erfüllt, das die Proben bilden. Dies ist Folge einer Anzahl von Faktoren, auf die man oft bei Industrie- und Laborproben stößt. Ein weiterer komplizierender Faktor sind Schwankungen der Lichtstreuung je nach Teilchen in der Probe. Verschiedene Theorien wurden zur Überwindung dieses Problems entwickelt, und die gebräuchlichsten sind: die Kubelka-Munk-Transformation (P. Rubelka, F. Munk, Z. Tech. Physik 12, 593 (1931), hierin durch Bezugnahme eingefügt), die Absorption und Streuung berücksichtigt; und die multiplikative Streuungskorrektur (P. Geladi, D. MacDougall, H. Martens, Appl. Spect. 39, 491- 500 (1985), hierin durch Bezugnahme eingefügt), bei der jedes Spektrum nach sowohl Versatz als auch Steigung "korrigiert" wird, indem es mit einem "idealen" Spektrum (dem mittleren Spektrum) verglichen wird. Eine weitere Art von Linearisierung der Spektraldaten ist durch Verwendung von Ableitungen, z. B. die Ableitungen bis zur vierten Ordnung (A. Savitzky, M. J. E. Golay, Anal. Chem. 36, 1627-1639 (1964), hierin durch Bezugnahme eingefügt). Die Ableitung des Spektruns ergibt ein transformiertes Spektrum, das nur aus den Relativänderungen zwischen den benachbarten Wellenlängen besteht, wobei gezeigt wurde, daß die Peakintensitäten abgeleiteter Spektren dazu neigen, stärker linear mit der Konzentration zu sein (T. C. O'Haver, T. Begley, Anal. Chem. 53, 1876 (1981)). Linearisierung läßt sich auch durch Verwendung der Fourier- Transformation oder durch Verwendung der Transformation standardisierter Zufallsvariablen gemäß der Offenbarung in R. J. Barnes, M. S. Dhanoa und S. J. Lister, Appl. Spectrosc., Band 43, Nummer 5, Seiten 772 bis 777 (1989) erreichen.

(I.c) Datenanalyse

Danach kann durch Datenanalyse mit chemometrischen Techniken das Kalibriermodell entwickelt werden. Zum Einsatz können mehrere chemometrische Techniken kommen, z. B. Hauptkomponentenanalyse (PCA), partielle Regression kleinster Quadrate (PLS), Hauptkomponentenregression (PCR), multilineare Regressionsanalyse (MLR) und Diskriminanzanalyse. Die bevorzugte chemometrische Technik gemäß der Erfindung ist das PLS- Verfahren.

(I.c.1) Hauptkomponentenanalyse (PCA)

Durch PCA wird eine Menge korrelierter Variablen zu einer kleineren Menge unkorrelierter Variablen komprimiert. Diese Transformation besteht aus einer Drehung des Koordinatensystems, was zur Ausrichtung von Informationen auf einer kleineren Anzahl von Achsen als in der ursprünglichen Anordnung führt. Hierbei werden die stark miteinander korrelierten Variablen als einzelne Betrachtungseinheit behandelt. Somit kann durch Verwendung der PCA eine kleine Menge unkorrelierter Variablen erhalten werden, die immer noch die meisten Informationen repräsentieren, die in der ursprünglichen Variablenmenge vorhanden waren, die jedoch wesentlich einfacher in Modellen zu verwenden ist. Im allgemeinen machen 2 bis 15 Hauptkomponenten 85% bis 98% der Varianz der Variablen aus. (I.c.2) Partielle Regression kleinster Quadrate (PLS)
Die PLS ist ein Modellier- und Berechnungsverfahren, durch das quantitative Beziehungen zwischen Blöcken von Variablen hergestellt werden können, z. B. einem Block von Deskriptordaten (Spektrum) für eine Reihe von Proben und einem Block von Response- bzw. Wirkungsdaten, die an diesen Proben gemessen werden. Durch die quantitative Beziehung zwischen den Blöcken ist es möglich, Spektraldaten für eine neue Probe in den Deskriptorblock einzugeben und Vorhersagen über die erwarteten Wirkungen zu machen. Ein großer Vorteil des Verfahrens ist, daß die Ergebnisse grafisch durch unterschiedliche Diagramme ausgewertet werden können. In den meisten Fällen reichen visuelle Interpretationen des Diagramms aus, um unterschiedliche Beziehungen zwischen den Variablen gut zu verstehen. Ähnlich wie die PCA beruht das Verfahren auf Projektionen. Im einzelnen ist das PLS-Verfahren in Carlsson R., Design and optimization in organic synthesis, B. G. M. Vandeginste, O. M. Kvalheim, Hsg., Data handling in science and technology (Elsevier, 1992), Band 8 offenbart.

(I.c.3) Hauptkomponentenregression (PCR)

Die PCR steht in enger Beziehung zur PCA und PLS. Wie bei der PCA wird jedes Objekt im Deskriptorblock auf einen Raum niedrigerer Dimension projiziert, was Treffer bzw. Scores und Ladungen ergibt. Anschließend werden die Scores einer Regression gegen den Wirkungsblock in einem Verfahren kleinster Quadrate unterzogen, was zu einem Regressionsmodell führt, das zur Vorhersage unbekannter Proben verwendet werden kann. Zur Validierung des Modells kann die gleiche Modellstatistik wie bei der PLS und PCA verwendet werden. Ein ausgezeichnetes Lehrmaterial für PCA, PLS und PCR findet sich in P. Geladi et al., "Partial Least-Squares Regression: A Tutorial" in Anal. Chim. Acta, 185, 1-32 (1986).

(I.c.4) Multilineare Regressionsanalyse (MLR)

Durch MLR wird die beste Annäherungsebene für die Plattenparameter als Funktion der Spektren festgelegt, wobei Techniken kleinster Quadrate zur Festlegung jeder Begrenzung der Ebene zum Einsatz kommen. Anschließend dient diese Ebene zum Erkennen eines Vorhersagewerts und seiner Zuordnung zu einem unbekannten Plattenparameterwert. Allgemein ist diese Technik auf relativ "reine" Systeme beschränkt, bei denen keine erhebliche Menge von Matrizenstörungen vorliegt, und sie verlangt im Gegensatz zur PLS mehr Objekte als Variablen.

(I.c.5) Diskriminanzanalyse

Hierbei handelt es sich um ein Verfahren, bei dem durch Verwendung von Spektraldaten die bekannten Plattenparaneterwerte in verschiedene Cluster gruppiert werden, die durch lineare Entscheidungsgrenzen getrennt sind. Anhand ihres Spektrums kann anschließend eine Probe mit unbekannten Plattenparameterwerten einem Cluster zugeordnet werden, und dem Plattenparameterwert läßt sich ein Wert zuweisen, z. B. der Mittelwert des Clusters. Dies ist eine überaus nützliche Technik zur Auswahlprüfung nach Qualität bzw. zum Qualitäts-Screening, sie erfordert jedoch einen sehr großen Datenbestand, um statistisch signifikante Ergebnisse zu erhalten.

(II) BESTIMMUNG DURCH ANWENDUNG DES KALIBRIERMODELLS

Sobald ein Kalibriermodell entwickelt ist, kann die Bestimmung der unbekannten Werte durch Aufzeichnen des Absorptions- oder Transmissionsspektrums gemäß (I.a) erfolgen. Es erfolgt die Verarbeitung der so erhaltenen Spektralrohdaten gemäß (I.b); optional eine Datenanalyse an den verarbeiteten Spektraldaten gemäß (I.c); und die Anwendung des entwickelten Kalibriermodells auf die dadurch erhaltenen Daten.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen veranschaulicht.
Im Labor wurden fünf Prüfplatten hergestellt, die eine unterschiedliche Teilchenzusammensetzung, aber die gleiche Leimrezeptur hatten. Zum Einsatz kamen drei unterschiedliche Rohteilchenarten dreier unterschiedlicher Altersgruppen (alt, 3 Monate und frisch). Im Labor wurden sie getrocknet und nach Oberflächen- und Kernteilchen gesiebt. Jedes Alter repräsentierte eine Prüfplatte, wobei die vierte Prüfplatte eine Mischung aus den drei anderen darstellte. Bei der fünften Prüf platte handelte es sich um eine Referenzprobe mit Oberflächen- und Kernteilchen aus großtechnischer Herstellung. Die Teilchenmischungen der Platten sind nachstehend in Tabelle I angegeben. Der Feuchtigkeitsgehalt jeder Probe wurde nach Normverfahren analysiert. NIR-Messungen an jeder Teilchenart wurden im AKZO NOBEL Analyscentrum in Nacka, Schweden durchgeführt. Das eingesetzte Instrument war ein FT-NIR-Instrument Bomem 160 mit Driftzelle. Die Teilchen wurden in einen Becher gegeben, und die Proben wurden 16 mal je Spektrum zwischen 1000 und 2500 nm abgetastet. Neben den Messungen nach der bekannten Technik an kompletten Platten wurden auch Emissionsmessungen mit Exsikkatordeckeln (das später aufgeführte EXS- Verfahren) und zudem ein Verfahren durchgeführt, bei dem die Platte in einem Kasten angeordnet und Luft durch die Platte gesaugt wurde (das später aufgeführte BOX-Verfahren). Die Ergebnisse wurden auf einem überwachenden Interscan-Direktinstrument für Formaldehyd angezeigt. Die Messung, die einem prozeßgekoppelten Verfahren in der Anlage am nächstens kam, erfolgte an gekühltem Rohplattenmaterial bei einer Lufttemperatur von 30ºC im Exsikkatordeckel und sollte Inforyrationen darüber liefern, ob die prozeßgekoppelte Formaldehydmessung mit dem Kammerwert gut korreliert. In der nachfolgenden Tabelle II sind die Meßergebnisse dargestellt. Zur Extraktion weiterer Informationen aus den normalisierten NIR-Spektren kam ein Sirius-Programm zum Einsatz. Wirkungsmodelle für die Teilchenvariablen sowie die Plattenvariablen wurden mit 6 PLS-Komponenten erstellt. Die Wirkungsmodelle konnten als Y = KX + M ausgedrückt werden, d. h. eine Gleichung als Beschreibung einer Geraden in einem herkömmlichen X-Y-Koordinatensystem, wobei Y der vorhergesagte Parameter ist, X der gemessene Ist-Parameter, K die Korrelationskonstante für das Wirkungsmodell (als Anzeige für die Steigung der Linie) und M die Unterbrechung der Linie durch die Y-Achse bezeichnet, d. h. den Wert, den Y annimmt, wenn X den Wert null im Modell hat. Für ein Idealwirkungsmodell ist K 1 und M 0. Die Werte von K und M für die unterschiedlichen Messungen sind in Tabelle III zusammen mit den Korrelationen der Modelle mit den Ist-Werten, die für ein Idealmodell 1 betragen, sowie den mittleren Vorhersagefehlern gezeigt. Mehrfachwellenlängen-Spektroskopie, durchgeführt an den Oberflächen- und Kernteilchen, gefolgt von Linearisierung von Spektraldaten und multivariater Datenauswertung (PLS-Algorithmus) wurden zur Bestimmung der Plattenparameterwerte verwendet. Die Referenzproben bestanden aus insgesamt 10 Proben unterschiedlichen Ursprungs gemäß der Darstellung in den Tabellen und hatten damit unterschiedliche Parameter. Die Proben waren auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,9 und 2,3% getrocknet und nach Oberflächen- und Kernteilchen gesiebt.
Fraktion der Oberflächenteilchen: 0,5 bis 2 mm
Fraktion der Kernteilchen: 2 bis 8 mm.
Eine Prüfung mit 2 · 4 dreischichtigen Platten wurde für jede Zusammensetzung durchgeführt, und ebenso erfolgte eine Prüfung mit einer Mischung aus den drei Zusammensetzungen in gleichen Teilen. Eine Prüfung wurde mit Oberflächen- und Kernreferenzteilchen durchgeführt. In allen Prüfungen kam Harnstoff-Formaldehydharz UF 1155 von Casco Products AB zum Einsatz. Vier der Platten wurden zu einer Kammerplatte kombiniert. Emissionsmessungen wurden mit Exsikkatordeckel sowie Luftsaugen durch die Platte in einem Kasten durchgeführt. Die Prüfung kompletter Platten erfolgte für jede Prüfung nach der Kammerprüfung.
In den Tabellen werden folgende Abkürzungen verwendet:
Dens. Dichte
IB Innenbindung
TSW 24 h Dickenguellung
ABS 24 h Absorption
PB Durchlässigkeit, cm/min
PV Perforatorwert fotom., mg HCHO/100 g
REM Schnellemissionsverfahren, mg HCHO/Liter
Em. kam Emissionskammer, mg HCHO/m³
EXS 30ºC Exsikkatordeckel 0,82 dm² mit Band als Abstandshalter zur Platte. Je Minute wurden 3 Liter Luft über die Platte gesaugt. Neu gepreßte Rohplatte. Temperatur 30ºC
EXS 23ºC Exsikkatordeckel 0,82 dm² mit Band als Abstandshalter zur Platte. Je Minute wurden 3 Liter Luft über die Platte gesaugt. Neu gepreßte Rohplatte. Temperatur 23ºC
EXS 1d Exsikkatordeckel 0,82 din2 mit Band als Abstandshalter zur Platte. Je Minute wurden 3 Liter Luft über die Platte gesaugt. Abgeriebene Platte, 1 Tag
Box 4d Luftsaugen durch die Platte 4,8 din2, 5 l/min. Abgeriebene Platte, bandverklebte Kanten, 4 Tage
Box 12d Luftsaugen durch die Platte 4,8 din2, 5 l/min. Abgeriebene Platte, bandverklebte Kanten, 12 Tage
Box 27d Luftsaugen durch die Platte 4,8 dm², 5 l/min. Abgeriebene Platte, bandverklebte Kanten, 27 Tage
Box k-sk Luftsaugen durch die Platte 4,8 dm², 5 l/min. Abgeriebene Platte, bandverklebte Kanten, Messung an der Platte in einer Kammer geprüft TABELLE I: TEILCHENMESSUNG ZUM PRESSEN TABELLE II: Plattenvariablen zur Korrelation mit NIR- Messungen an Oberflächen- und Kernteilchen TABELLE III
Wie Tabelle III zeigt, liegen die Steigungen K und die Korrelationen alle sehr nahe am Idealwert 1. Die meisten Schnittpunkte M liegen sehr nahe am Idealwert 0, wobei der Dichteparameter die Ausnahme ist; in diesem Fall sollte aber beachtet werden, daß die Ist-Werte der gemessenen Platte im Bereich von 745 bis 760 lagen, was darauf verweist, daß die Abweichung im Grunde recht klein war, betrachtet man sie in Beziehung zu den Ist-Werten, was auch durch den kleinen mittleren Vorhersagefehler in diesem Fall widergespiegelt wird.

Claims

1. Verfahren zur qualitativen oder quantitativen Bestimmung von Parametern einer Holzplatte, die aus Rohholzmaterial hergestellt wird, das in ein Herstellungsverfahren von Holzplatten einfließt, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren die folgenden Schritte aufweist: Analysieren des Rohholzmaterials oder der Holzplatte mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10% durch ein Spektraldaten lieferndes spektrometrisches Verfahren, und Vergleichen der Spektraldaten mit Referenzspektraldaten, die durch das spektrometrische Verfahren von Referenzrohholzmaterial oder Referenzholzplatten mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10% erhalten wurden, wobei die Referenzspektraldaten anhand bekannter Parameter von aus dem Referenzrohholzmaterial hergestellten Holzplatten oder anhand bekannter Parameter der Referenzholzplatte mittels multivariater Analyse kalibriert wurden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren die folgenden Schritte aufweist: Analysieren des Rohholzmaterials oder der Holzplatte mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10% durch ein Spektraldaten lieferndes spektrometrisches Verfahren, Verknüpfen der Spektraldaten zu einer Kombination mit einer Prozeßvariablen, und Vergleichen der Kombination mit Referenzkombinationen, die durch Verknüpfen von Referenzspektraldaten, die durch das spektrometrische Verfahren von Referenzrohholzmaterial oder Referenzholzplatten mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10% erhalten werden, mit Referenzprozeßvariablen erhalten werden, wobei die Referenzkombinationen anhand bekannter Parameter von aus dem Referenzrohholzmaterial hergestellten Holzplatten oder an hand bekannter Parameter der Referenzholzplatte mittels multivariater Analyse kalibriert wurden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohholzmaterial analysiert wird, und die Spektraldaten mit von Referenzrohholzmaterial erhaltenen Referenzspektraldaten verglichen werden, wobei die Referenzspektraldaten anhand bekannter Parameter von aus dem Referenzrohholzmaterial hergestellten Holzplatten kalibriert wurden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Holzplatte analysiert wird, und die Spektraldaten mit von Referenzholzplatten erhaltenen Referenzspektraldaten verglichen werden, wobei die Referenzspektraldaten anhand bekannter Parameter der Referenzholzplatten mittels multivariater Analyse kalibriert wurden.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Holzplatte ein Plattenmaterial ist.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Plattenmaterial eine Spanplatte ist.

7. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: (I) Entwickeln eines Kalibriermodells durch (I.a) mittels eines spektrometrischen Verfahrens erfolgendes Aufzeichnen von Referenzspektralrohdaten von Referenzproben des Referenzrohholzmaterials oder der Referenzholzplatte; (I.b) Verarbeiten der Referenzspektralrohdaten, um Rauschen zu verringern und einen Abgleich im Hinblick auf Drift und diffuse Lichtstreuung vorzunehmen; (I.c) Kalibrieren der verarbeiteten Referenzspektraldaten mit den bekannten Parametern der Referenzproben durch Durchführen einer Datenanalyse mit multivariater Analyse; und (II) mittels des spektrometri schen Verfahrens erfolgendes Aufzeichnen von Spektralrohdaten einer Probe aus Rohholzmaterial oder einer Holzplatte mit unbekannten Parametern; Verarbeiten der dadurch erhaltenen Spektralrohdaten, um Rauschen zu verringern und einen Abgleich im Hinblick auf Drift und diffuse Lichtstreuung vorzunehmen; und Anwenden des entwickelten Kalibriermodells auf die verarbeiteten Spektraldaten, um die unbekannten Parameter zu bestimmen.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß im Schritt (I.c) die multivariate Analyse den Schritt zum Überführen der verarbeiteten Referenzspektraldaten in latente Variablen aufweist; und daß im Schritt (IL) die verarbeiteten Spektraldaten in latente Variablen gemäß Schritt (I.c) überführt werden und das entwickelte Kalibriermodell auf die latenten Variablen angewendet wird, um die unbekannten Parameter zu bestimmen.

9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das spektrometrische Verfahren ein spektrometrisches Absorptions-, Reflexionsgrad-, Emissions- oder Transmissionsverfahren ist.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohholzmaterial oder die Holzplatte sowie das Referenzrohholzmaterial oder die Referenzholzplatten auf einen Feuchtigkeitsgehalt unter 8%, vorzugsweise unter 4%, getrocknet sind.

11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohholzmaterial Oberflächen- und/oder Kernteilchen aufweist.

12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das spektrometrische Verfahren ein spektrometrisches NIR-Verfahren ist.

13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu bestimmenden Plattenparameter aus Dichte, Dichteprofil, Innenbindung, Dickenquellung, Absorptionswert, Durchlässigkeitswert, Perforatorwert und Emissionskammerwert ausgewählt sind.

14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die multivariate Analyse aus Hauptkomponentenanalyse (PCA), partieller Regression kleinster Quadrate (PLS), Hauptkomponentenregression (PCR), multilinearer Regressionsanalyse (MLR) und Diskriminanzanalyse ausgewählt ist.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete multivariate Analyse eine partielle Regression kleinster Quadrate (PLS) ist.

16. Verfahren zum Steuern von Prozeßvariablen, die Parameter einer Holzplatte beeinflussen, die aus Rohholzmaterial hergestellt wird, das in ein Herstellungsverfahren von Holzplatten einfließt, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Schritte aufweist: Analysieren des Rohholzmaterials oder der Holzplatte mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10% durch ein Spektraldaten lieferndes spektrometrisches Verfahren, und Vergleichen der Spektraldaten mit Referenzspektraldaten, die durch das spektrometrische Verfahren von Referenzrohholzmaterial oder Referenzholzplatten erhalten werden, die aus dem Referenzrohholzmaterial in einem Herstellungsverfahren von Holzplatten mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 10% hergestellt werden, wobei die Referenzspektraldaten anhand von Prozeßvariablen in einem solchen Verfahren mittels multivariater Analyse kalibriert wurden.

17. Verfahren zum Steuern von Prozeßvariablen nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Herstellungsverfahren von Holzplatten ein Referenzprozeß ist.

18. Verfahren zum Steuern von Prozeßvariablen nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Spektraldaten zu einer Kombination mit einem gewünschten Parameter verknüpft werden und die Kombination mit Referenzkombinationen verglichen wird, die durch Verknüpfen von Referenzspektraldaten, die von Referenzrohholzmaterial oder Referenzholzplatten erhalten werden, mit bekannten Parametern des Referenzrohholzmaterials oder der Referenzholzplatten erhalten werden, wobei die Referenzkombinationen anhand bekannter Prozeßvariablen mittels multivariater Analyse kalibriert wurden.

19. Verfahren zum Steuern von Prozeßvariablen nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohholzmaterial analysiert wird, und die Kombination mit Referenzkombinationen verglichen wird, die durch Verknüpfen von Referenzspektraldaten mit bekannten Parametern des Referenzrohholzmaterials erhalten werden.

20. Verfahren zum Steuern von Prozeßvariablen nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Holzplatte analysiert wird, und die Kombination mit Referenzkombinationen verglichen wird, die durch Verknüpfen von Referenzspektraldaten mit bekannten Parametern der Referenzholzplatten erhalten werden.