PT839317E

PT839317E - Processo para previsao das propriedades de paineis a base de madeira atraves do uso de um processo espectroscopico combinado com calibracao multivariada

Info

Publication number: PT839317E
Application number: PT96924218T
Authority: PT
Inventors: Bjorn Engstrom; Mona Hedqvist
Original assignee: Casco Products Ab
Priority date: 1995-07-14
Filing date: 1996-07-02
Publication date: 2000-05-31
Also published as: EP0839317A1; HU221230B1; CA2226727A1; PL181795B1; KR100233948B1; RO117048B1; TR199800033T1; NO980135L; DE69605801T2; CZ3198A3; ZA965808B; US5965888A; HUP9900683A3; SK4098A3; AU690470B2; NO980135D0; MX9800413A; CN1117271C; JP3370681B2; IL122437A0

Description

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DESCRICÃQ "Processo para previsão das propriedades de painéis â base de madeira através do uso de um processo espectroscópico combinado com calibração multivariada"

Campo da Invenção A presente invenção é dirigida a um processo para a determinação qualitativa e quantitativa de vários parâmetros que reflectem as propriedades de aglomerados e outros painéis à base de madeira, mais particularmente a um processo espectroscópico combinado com calibração multivariada, realizado na alimentação de material de madeira crua a uma fábrica, compreendendo um processo para a produção de painéis à base de madeira, especialmente nas partículas de superfície seca e de núcleo, para a análise instantânea e contínua dos vários parâmetros que reflectem a qualidade do painel à base de madeira e, com seu conhecimento, opcionalmente determinar as variáveis do processo. A invenção refere-se especialmente ao uso da técnica NIR (quase infra-vermelho) combinada com calibração multivariada como ferramenta para previsão das propriedades do aglomerado e outros painéis à base de madeira.

Também se refere a um processo para determinação de parâmetros de um painel à base de madeira pela análise do próprio painel de madeira, por meio de um processo espectrométrico em combinação com análise multivariada.

Antecedentes da Invenção O aglomerado pode ser produzido a partir de partículas de madeira finas, secas, que são misturadas com ligantes e transformadas em uma matriz que é depois prensada em conjunto sob temperatura e pressão altas, numa prancha densifiçada.

Pode ser usado material cru de madeira de praticamente

84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -2- qualquer tipo de espécie. Contudo, as propriedades da prancha acabada, tais como, por exemplo, densidade, colagem etc., são dependentes das propriedades da madeira.

Serradura, aparas, lascas e aparas de madeira redonda, nesta especificação e reivindicações, referidas como "partículas", são usadas como material cru de madeira. Esfoliação da madeira redonda ocorre em esfoliadores de tambor, enquanto que as lascas são processadas em esfoliadores de facas.

Subsequente à desintegração, todo o material de madeira é seco até 2-4% de humidade em secadores de alta capacidade. Depois do processo de secagem, as partículas de madeira são peneiradas para o tamanho preferido. O material rejeitado passa através de moinhos de martelo e é alimentado de volta ao sistema de peneiração.

Ambas a forma dos flocos/serradura e sua distribuição por tamanho são de importância para as propriedades da prancha. O ligante mais geralmente usado para aglomerados e pranchas de fibra de densidade média (MDF), é resina de ureia-formaldeído (UF), mas também resina de melamina-ureia (MUF), resina de fenol (PF) e resina de isocianato (MDI) são usadas em alguma extensão, especialmente para a produção de prancha resistente ao tempo.

Resina, água, endurecedor e emulsão de cera são automaticamente dosados com base no peso. As dosagens dos químicos são calculadas na substância seca, como percentagem de material de madeira seca. As quantidades de ligante adicionadas variam, dependendo do tipo de resina e da qualidade da prancha desej ada. A dosagem de resina UF é normalmente entre 7-10%, resina-MUF entre 11-13%, resina PF entre 6-8% e resina MDI entre 2-5%. As dosagens comparativamente baixas de resinas PF e MDI reflectem a capacidade superior de ligação destas resinas.

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Um aglomerado normal consiste em cerca de 6% de humidade, 9% de agente de ligação e outros químicos e 85% de madeira. Apesar do facto de o ingrediente totalmente dominante ser madeira, os esforços de pesquisa e desenvolvimento (R & D) na indústria de aglomerados tem sido, até aos anos 80, quase que exclusivamente o de lidar com os ligantes e o papel da madeira tem sido negligenciado. É bem sabido na indústria de pasta e de papel que a madeira precisa ser armazenada durante um certo tempo antes da produção de pasta ocorrer para evitar problemas de qualidade e processo. Durante a armazenagem a madeira passa por importantes mudanças na composição química. Por exemplo, os compostos voláteis desaparecem, as quantidades de ácidos livre e ligados aumentam, ligantes não saturados oxidam, ocorrerá hidrólise de ésteres, etc. A indústria de aglomerados, contudo, não prestou muita atenção a estes factos, mas, ao invés, concluiu que problemas de processo e qualidade são mais prováveis tendo origem em variações na qualidade do ligante.

Até agora foi possível estabelecer correlações válidas entre o resultado da análise do material de madeira e as propriedades da prancha, mesmo que parecesse haver certa relação entre o teor ácido e a processabilidade da madeira.

Um objecto da presente invenção é o de conseguir uma medida na linha, em linha ou à linha do fluxo de material de madeira crua para a fábrica, criando a possibilidade de retirada de material não adequado antes de entrar na linha de processamento.

Investigações de partículas de madeira crua com a técnica de análise de acordo com a presente invenção têm agora, surpreendentemente, mostrado correlações muito altas entre os valores de análise medidos da madeira e as propriedades da prancha, por exemplo, com o teor da prancha em formaldeído livre, que hoje é extremamente importante, considerando as

84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -4- estipulações ambientais rigorosas bem como a firmeza, resistência à água.

Informação sobre aglomerados e os processos para sua fabricação estão disponíveis em "Mordern Particleboard & dry-process fibreboard manufacturing" por Thomas M. Maloney (1993), (cf. especialmente Capítulos 4 e 5).

Os princípios de espectroscopia NIR são descritos por Williams, P.; Norris, K. (1987): New-Infrared Technology in the Agriculture and Food Industries. AACCP, St. Paul/Min, e Sterk, E.; Luchter, K. (1986): Near Infrared Analyses (NIRA) A Technology for Quantitative and Qualitative Analyses. (Aplied Soectroscoov Revues 22:4). 0 uso de análise de dados multivariados na caracterização de sistemas mui ti-compostos é presentemente um campo de desenvolvimento. Aplicado geralmente ao campo da química aqueles processos estatísticos também são chamados processos quimiométricos. A técnica da quimiometria é mais completamente explicada em S .D. Brown, "Chemometrics", Anal. Chem. 62, 84R-101R (1990) . O termo "prancha" inclui, neste fascículo e reivindicações os seguintes tipos de pranchas: aglomerado, prancha de fibra de densidade média (MDF), prancha folheada, (OBS) prancha dura e contraplacado.

Variáveis de processo que influenciam a qualidade da prancha são por exemplo, o material cru de madeira, nomeadamente o tipo de madeira, o nível de maturação, a composição das partículas bem como tamanho e teor de humidade; a geração de partículas tais como partículas Hombak/Mayer; o secador, suas temperaturas de entrada e saída, humidade da partícula seca, parâmetros de peneiração tal como partículas de superfície e do núcleo, teor em poeira, fracções, teor de humidade, temperatura de partícula; variáveis da cola/ligante tais como partículas de superfície e de núcleo, ajustamentos de escala, temperatura de -5- 84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ partícula, quantidades de cola, quantidades de cera, teor de humidade, água de arrefecimento; variáveis de formação, tais como peso do volume, espessura etc.; variáveis pré-prensagem tais como tempo de prensagem e temperaturas; variáveis de prensagem quente tal como tempo de prensagem, pressão, temperatura; variáveis de arrefecimento tal como temperatura; e variáveis de lixamento, tal como finura de superfície.

Na acta da 48a Conferência Geral Anual de Appita (ocorrida em Melbourne, Australia, 2-6 de Maio de 1994) Meder et al. apresentam um artigo entitulado "Prediction of wood chip and pulp and paper properties via multivaritate analysis os spectral data" (páginas 479-484) . De acordo com a parte conclusiva do artigo (pág. 484), Meder et al. utilizaram amostras de lascas de madeira e seus espectros FTIR, NIR e NMR para predizer a composição química das lascas (i.e. de facto para determinar a dita composição a partir do espectro) e tentar (embora, como explicitamente indicado no artigo, não com muito sucesso) predizer algumas propriedades físicas da pasta TMP e Kraft e as propriedades do papel. 0 artigo, contudo, não sugere nenhum processo para determinação qualitativa ou quantitativa de parâmetros de um painel à base de madeira produzido de material de madeira crua fluindo em um processo para a produção de painéis à base de madeira, muito menos qualquer processo para controlo de quaisquer variáveis do processo em tal processo.

Num artigo na revista científica "Holz ais Roh- und Wekstoff 50 (1992) p 25-28" Niemz et al. afirmam que a qualidade da prancha é influenciada pelo teor de resina sólida e pela relação madeira dura/madeira macia. Niemz et a1. usam espectroscopia NIR para a quantificação da parte de resina de ureia-formaldeido nas lascas e a proporção da mistura de madeira dura e madeira de macia. O objectivo dos testes conforme realizados é para estabelecer se o processo é adequado para comprovar ureia-formaldeído em serradura colada e obter a proporção de mistura madeira dura/madeira macia.

Também é afirmado no dito artigo que a técnica NIR pode ser -6- 84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ usada em combinação com uma regressão múltipla linear para controlo em linha e fora de linha de humidade de madeira e para análise de químicos e produtos de agricultura. É ainda afirmado que Norris, em 1962, para a análise quantitativa de géneros alimentícios e forragem, combinou NIR com processos matemático--estatísticos (quimiometria) , o que mais tarde foi usado para a análise quantitativa na química clássica.

Noutro artigo na mesma revista na p. 73-78 por Kniest, a mistura de serradura-cola é caracterizada por espectroscopia NIR em combinação com regressão múltipla linear. Contudo, é afirmado na p. 77, item 3, 2o parágrafo, que a mensuração de amostras não coladas não é possível devido às locações de dados requisitada para a modelação do processo de cada prancha (Zur Durchfuhrung o.g. Industrieversuche ist die Messung der zugehorigen unbeleimten Probe aufgrund der fur die Prozessmodellierung notwendigen Datenzuordnung zur jeweiligen Spanplate nicht moglich.). É óbvio a partir da dita referência que o perito na arte não considerou possível predizer as propriedades da dita prancha a partir das partículas não coladas nem determinar tais propriedades de um maneira não destrutiva a partir da prancha produzida, e o problema de descobrir um processo eficiente na linha, em linha ou à linha no começo do processo para a determinação dos parâmetros que caracterizam a prancha permanece não resolvido.

Parâmetros relevantes definindo as propriedades da prancha são por exemplo densidade e perfil de densidade, aglutinação interna, espessura de expansão, absorção, permeabilidade, valor de perfuração, módulo de ruptura (MOR), parâmetros relativos aos compostos orgânicos voláteis (VOC) e valores de câmara de emissão. A este respeito, a densidade é a mesma que o peso do volume e é normalmente determinada pelo peso das tiras da prancha com volume conhecido e dividindo a massa pelo volume. Os valores são 84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -7-

Ο expressos em kg/mJ. A aglutinação Interna (IB) é a propriedade de determinada prancha de resistir à tensão perpendicular ao plano da prancha. 0 resultado é dependente do teor de resina e da densidade da prancha; em ambos os casos, quase uma função linear. A espessura de expansão é medida colocando uma amostra de determinado tamanho na água com uma temperatura de 20 ou 23°C durante um período de 2-24 h. A espessura da amostra é medida antes e após o encharcamento. A diferença de espessura é dividida pela espessura original e expressa em percentagem. A espessura de expansão é uma medida da capacidade da prancha de suportar, por exemplo, chuva não esperada ou tinta à base de água, etc.. 0 valor da absorção é normalmente realizado com a mesma amostra que foi usada para medir a espessura de expansão. A amostra é pesada antes e depois da exposição à água. A diferença de peso é dividida pelo peso original e expressa em percentagem. O valor de absorção pode ser usado para predizer o comportamento da prancha sob condições rigorosas. 0 valor da permeabilidade é obtido por sucção de ar através da amostra (os bordos da prancha são vedados com cera) e a queda de pressão através da prancha é medida junto com o fluxo de ar através da amostra. A permeabilidade varia sobre a superfície da prancha, dependendo de variações na densidade da prancha mas normalmente há uma boa correlação entre a permeabilidade média e o valor de emissão de formaldeído. A permeabilidade mede a resistência do formaldeído em se escapar da prancha. Os valores são expressos em cm/minuto. 0 valor de perfuração expressa o teor de formaldeído da prancha com determinado teor de humidade (6,5 porcento). O formaldeído é obtido extraindo a prancha em tolueno. O formaldeído libertado é absorvido em água e determinado fotometricamente. Como poderia ser esperado há uma relação entre 84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -8-

ο valor de perfuração e a emissão de formaldeído da prancha e o processo de perfuração é, por isto, um processo aprovado em muitos países. Os valores são expressos em mg HCHO/lOO g prancha seca em forno. 0 processo de câmara de emissão é agora aceite em todo o mundo como o processo mais preciso para a determinação da libertação de formaldeído de painéis á base de madeira ou outros materiais. As condições na câmara são arranjadas para simular as condições numa casa normal. O tamanho da câmara varia entre os

O O países de 1 mJ a 40 m . A temperatura varia de 23 a 25°C, a carga varia de 0,3 m2/m3 a 1,0 m2/m3, a humidade relativa de 45 a 50 porcento e a taxa de troca de ar de 0,5 a 1,0/hora. As amostras de prancha são colocadas verticalmente com uma certa distância entre as prateleiras na câmara. Amostras de ar são tomadas até que um estado estável seja alcançado, o que normalmente leva de 3 a 10 dias. Os valores são expressos em ppm HCHO ou em mg HCHO/m3. 0 perfil de densidade é uma medida em função de formação da matriz e em função da prensagem e também da geometria e mistura das partículas de madeira. O perfil é hoje medido pelo uso de um aparelho de raios X capaz de medir a densidade para cada 0,1 mm de superfície a superfície. Um perfil de densidade normal para aglomerado mostra densidades de superfície de 1100 kg/m2 até

O 600 kg/m no núcleo.

Assim, muito trabalho de pesquisa foi feito no passado para encontrar uma solução para o dito problema ao longo dos anos, mas nenhuma solução tem estado disponível até a presente invenção.

Sumário da Invenção A invenção é dirigida a um processo para determinação qualitativa e quantitativa dos vários parâmetros que reflectem a qualidade de pranchas e outros painéis à base de madeira e as variáveis direccionando o processo podem ser determinadas, i.e., -9- 84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ controladas, cora base nos ditos parâmetros. A invenção refere-se mais particularmente a um processo espectroscópico para a análise instantânea e contínua dos vários parâmetros que reflectem a qualidade da prancha realizada no fluxo do material de madeira crua, especialmente nas partículas de superfície seca e de núcleo, ou no próprio painel à base de madeira.

Foi mostrado pela presente invenção que as propriedades de prancha podem ser previstas e através disto, opcionalmente, os parâmetros direccionando as variáveis do processo de prancha podem ser determinadas pela aplicação simultânea de espectroscopia NIR e calibração multivariada no fluxo do material de madeira crua à entrada da fábrica, especialmente as partículas de superfície seca e as do núcleo.

De acordo com invenção o material de madeira crua é analisado quando tem um teor de humidade abaixo de 10% por um processo espectrométrico que fornece dados espectrais, depois do que os ditos dados espectrais são comparados com os dados espectrais de referência obtidos pelo dito processo espectrométrico do material de madeira crua de referência que tem um teor de humidade abaixo de 10%, dados espectrais de referência que foram calibrados com parâmetros conhecidos de painéis à base de madeira do dito material de madeira crua de referência por meio de análise multivariada.

As propriedades dos painéis á base de madeira também podem ser determinadas por um processo de acordo com a mesma concepção inventiva compreendendo as fases de análise do próprio painel á base de madeira quando tem um teor de humidade abaixo de 10% por um processo espectrométrico que fornece dados espectrais, e comparação dos ditos dados espectrais com dados espectrais de referência obtidos pelo dito processo espectrométrico de painéis de referência á base de madeira que tem um teor abaixo de 10%, cujos dados espectrais de referência foram calibrados com parâmetros conhecidos dos ditos painéis de referência à base de madeira por meio de análise multivariada. 84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -10-

De acordo com uma concretização, um material de madeira crua ou um painel à base de madeira é analisado por um processo espectrométrico que fornece dados espectrais, cujos dados espectrais são depois ligados em combinação com uma ou mais variáveis do processo, cuja combinação é comparada com combinações de referência obtidas pelo ligação de dados espectrais de referência, obtidos pelo dito processo espectrométrico do material de referência de madeira crua ou painéis de referência à base de madeira, com variáveis do processo de referência, cujas combinações de referência foram calibradas com parâmetros conhecidos de painéis à base de madeira produzidos do dito material de referência de madeira crua ou com parâmetros conhecidos do dito painel de referência à base de madeira por meio de análise muitivariada. Neste contexto, "ligar-se numa combinação" significa que a combinação representa uma função matemática dos dados espectrais e uma ou mais variáveis do processo, estas últimas assim representando variáveis independentes em relação à função; isto implica que as ditas variáveis independentes em geral são para ser inseridas em alguma expressão ou fórmula matemática quando a variável dependente, isto é, "a combinação" é para ser determinada. A presente invenção refere-se, de acordo com uma concretização, à aplicação de espectroscopia-NIR sobre partículas de superfície seca ou de núcleo, ou ambas, de pranchas em combinação com análise multivariada do espectro obtido para calibração da fabricação da prancha.

Descrição Detalhada da Invenção

De acordo com a invenção foi mostrado que é possível determinar directa e continuamente vários parâmetros de pranchas e outros painéis à base de madeira, especialmente densidade, perfil de densidade, aglutinação interna, espessura de expansão, valor de absorção, valor de permeabilidade, valor de perfuração e valor de câmara de emissão, detectando o espectro do material cru dos painéis quando tem um teor de humidade abaixo de 10%, e traduzindo este espectro nos ditos parâmetros por meio de 84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -11-

técnica de calibração multivariada. Este processo pode ser usado de modo a determinar, isto é, controlar as variáveis do processo de um processo de fabricação de pranchas. O processo espectrométrico usado pode ser absorção, reflexão, espectrometria de emissão ou de transmissão, e é preferivelmente aplicado na assim chamada faixa de comprimento de onda quase infra-vermelho (NIR).

Foi particularmente mostrado que é possível detectar directa e continuamente o espectro de absorção e transmissão das partículas de madeira de superfície seca e de núcleo, que formam a base da prancha e pelo uso dos ditos valores em comprimentos de onda discretos destes espectros, calcular os vários parâmetros de prancha.

Os objectivos da presente invenção são obtidos pela análise de um painel à base de madeira ou seu material cru que tem um teor de humidade de menos do que 10%, especialmente as partículas de superfície seca ou de núcleo na linha de processamento por meio de um processo espectrométrico, particularmente numa faixa de comprimento de onda entre 180-2500 nm, adequadamente de entre 400-2500 nm, e especialmente 1000 nm a 2500 nm e aplicando avaliação quimiométrica ao espectro. O processo permite a análise instantânea e contínua dos vários parâmetros que reflectem a qualidade da prancha ou outros painéis â base de madeira e através disto, as variáveis que direccionam o processo podem ser determinadas. O processo é preferivelmente aplicado sobre material cru, e painéis à base de madeira feitos de tal material, que foram secos num secador, adequadamente na produção de pranchas da fábrica; preferivelmente o painel à base de madeira ou de material cru, particularmente partículas de superfície e de núcleo, foram secos sob circunstâncias conhecidas do perito na arte até um nível de humidade abaixo de 8%, preferível abaixo de 4%. A presente invenção é vantajosa, por exemplo, quando o

84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -12-baixo teor de humidade promove resultados de mensuração reprodutíveis; a humidade tem, de outra maneira, uma tendência a bloquear ou encobrir informação espectrométrica. Crê-se ainda que compostos voláteis de origem natural ou sintética no material cru ou no painel, que também poderiam estar bloqueando ou encobrindo informação espectrométrica, se evaporam do material cru do painel quando o teor de humidade é diminuído. Assim, pela realização da análise a um teor razoável de baixa humidade, tira-se mais vantagem da informação espectrométrica, salvaguardando resultados de mensuração mais precisos e reprodutíveis. Com relação ao material cru é claro que é também uma grande vantagem analisar o material quando ele estiver num estado tão próximo daquele em que supostamente deva estar quando for realmente ser usado no processo de produção, isto é, quando estiver razoavelmente seco. 0 painel à base de madeira é preferivelmente uma prancha, adequadamente um aglomerado. A análise multivariada realizada de acordo com a presente invenção pode ser Análise do Componente Principal (PCA), Regressão Parcial dos Mínimos Quadrados (PLS), Regressão do Componente Principal (PCR), Análise de Regressão Multilinear (MLR) ou Análise Discriminatória, preferivelmente Regressão Parcial dos Mínimos Quadrados. 0 processo de acordo com a presente invenção também pode ser aplicado num processo para o controlo das variáveis do processo que influenciam os parâmetros de um painel à base de madeira produzido de material de madeira crua fluindo num processo para a produção de painéis à base de madeira; neste caso o presente processo pode ser usado para determinar os parâmetros da prancha, cuja informação depois é alimentada a um sistema para controlo do processo. Também é possível desenhar um sistema de controlo no qual o espectro obtido, opcionalmente após haver reduzido o barulho ou derivação da linha de base, é posto directamente no sistema para colocação das variáveis do processo sem ter traduzido o espectro em parâmetros de prancha;

84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -13- isto poderia ser adequadamente alcançado estabelecendo um modelo de calibração no qual as variáveis do processo são expressas como funções dos parâmetros do painel e dos dados espectrais, e depois usando o modelo na verdadeira produção, na qual os dados espectrais são obtidos do material cru, isto é do controlo de alimentação de entrada, ou do painel produzido, isto é, controlo de retro-alimentação, e ligados com os parâmetros de painel desejados para fornecerem as variáveis do processo requisitadas.

De acordo com uma concretização o painel à base de madeira é analisado quando tem um teor de humidade abaixo de 10% por um processo espectrométrico que fornece dados espectrais, e os dados espectrais assim obtidos são comparados com dados espectrais de referência obtidos por processo espectrométrico de painéis à base de madeira de referência no dito processo com variáveis de processo conhecidas, tendo o dito painel de referência um teor de humidade abaixo de 10%, sendo conhecidos os parâmetros dos painéis à base de madeira de referência, cujos dados espectrais de referência foram calibrados com as variáveis do processo conhecidas por meio de análise multivariada.

De acordo com outra concretização, o material de madeira crua ou o painel á base de madeira é igualmente analisado quando tem um teor de humidade abaixo de 10% por um processo espectrométrico que fornece dados espectrais, os ditos dados espectrais comparados com dados espectrais de referência obtidos pelo dito processo espectrométrico do material de madeira crua de referência usado, ou painéis à base de madeira de referência produzidos do material de madeira crua de referência, num processo de referência para a produção de painéis à base de madeira quando tem um teor de humidade abaixo de 10%, cujos dados espectrais de referência foram calibrados com variáveis do processo aplicadas no dito processo de referência, por meio de análise multivariada.

Ainda noutra concretização, o material de madeira crua ou o painel à base de madeira é analisado, novamente quando tem um teor de humidade abaixo de 10%, por um processo espectrométrico

84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -14-que fornece dados espectrais, sendo os dados espectrais obtidos ligados numa combinação com pelo menos um parâmetro desejado, e a dita combinação é comparada com combinações de referências obtidas pela ligação dos dados espectrais de referência, obtidos pelo dito processo espectrométrico do material de madeira crua de referência ou dos painéis à base de madeira de referência que tem um teor de humidade abaixo de 10%, com parâmetros conhecidos do dito material de madeira crua de referência ou dos ditos painéis à base de madeira de referência, cujas combinações de referência foram calibradas para variáveis conhecidas do processo por meio de análise multivariada.

Tecnicamente, a análise espectrométrica pode ser realizada por uma sonda de fibra óptica na linha, em linha ou à linha, ou tomando amostras individuais para análise separada. Em ambos os casos, os espectros estão sujeitos a tratamento de dados ulterior usando valores de vários comprimentos de onda discretos de cada espectro particular. Deve ser entendido que a radiação usada no processo espectrométrico influencia directamente o material cru ou o painel à base de madeira. A informação espectral reflecte uma variedade de propriedades. Dependendo do parâmetro de interesse relevante e seleccionado, a informação é correlacionada ao parâmetro específico.

Um exemplo de tal técnica está no uso de um dispositivo, colocado a certa distância do processo, contendo- uma fonte de luz, detector, componentes electrónicos e outros componentes necessários para transmitir um sinal através de uma fibra óptica para a amostra, onde a luz é transmitida através ou reflectida sobre ou parcialmente através da amostra. Os sinais resultantes são retornados ao detector por um cabo de fibra óptica anexado, e gravados.

No espectrómetro, a luz é convertida num sinal eléctrico que é depois transportado para um computador onde o espectro de um varrimento de referência previamente armazenado pode ser

84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -15- relacionado a, e.g., subtraído do espectro de amostra e um espectro corrigido de referência é calculado.

Outro exemplo é o de tomar manual ou automaticamente amostras em intervalos de tempo relevantes e submeter as amostras a análise num instrumento analítico contendo a fonte de luz, detector, componentes electrónicos e outros componentes necessários. Os espectros de absorção ou transmissão são então submetidos a tratamentos de dados ulteriores, usando valores de diversos comprimentos de onda discretos de cada espectro em particular. É preferido que o detector tenha um intervalo de mensuração de no máximo 10 nm, preferivelmente de 2 nm, e mais preferivelmente 1 nm ou menos. A detecção é realizada na faixa de comprimento de onda VIS-NIR de 180 a 2500 nm.

Isto pode ser alcançado pelo uso de um instrumento de varrimento, um instrumento de conjunto de díodos, instrumento de transformação de Fourier ou qualquer outro equipamento similar, conhecido do perito na arte.

Uma avaliação de comprimentos de onda que contêm absorção ou transmissão proporciona aspectos relevantes para a análise. Pela aplicação de processos quimiométricos ao espectro obtido é então possível ignorar comprimentos de onda que não contenham informação que contribua para a análise química, ainda que a mensuração vá incluir informação da gama inteira de comprimentos de onda. A determinação e controlo dos parâmetros da prancha pelo uso da mensuração espectrométrica compreende duas fases principais, sendo a primeira das quais o desenvolvimento de um modelo de calibração, envolvendo as sub-fases de desenvolvimento de conjuntos de aprendizagem; dados de processamento; e análise de dados pelo uso de partículas de superfície e de núcleo que tem valores de parâmetro conhecidos. A segunda fase principal é a análise espectrométrica da amostra, tem valores de parâmetro 84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -16-

desconhecidos, processamento de dados espectrais, opcionalmente seguidos por análise de dados; e aplicação do modelo de calibração, desenvolvido na primeira fase principal, para os dados obtidos daquele modo.

Uma concretização da invenção é a análise do espectro quase infra-vermelho numa gama de comprimento de onda de 400-2500 nm, particularmente 1000-2500 nm de partículas de superfície seca ou de núcleo e aplicação de avaliação quimiométrica ao espectro para calcular os parâmetros das partículas tal como por exemplo densidade, perfil de densidade, aglutinação interna, absorção, permeabilidade, valor de perfuração e valores de emissão de câmara. A correlação entre as variáveis das pranchas e os resultados conforme obtidos por mensuração NIR das partículas de superfície seca e do núcleo é evidente nas tabelas, em comparação ao resultado mostrado nas figuras 1 a 6.

De acordo com uma concretização preferida o processo presente compreende as fases de: (I) desenvolvimento de um modelo de calibração por (I.a) registro, por meio de um modelo espectrométrico, de dados espectrais crus de referência das amostras de referência do material de madeira crua de referência ou do painel à base de madeira de referência; (I.b) processamento dos dados crus espectrais de referência, para reduzir ruído e ajustar para desvio e dispersão difusa de luz; (I.c) calibração dos dados espectrais de referência processados com os parâmetros conhecidos das amostras de referência, pela realização de análise dos dados compreendendo análise multivariada; e

84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -17- (II) registro, por meio do dito processo espectrométrico, dos dados espectrais crus de uma amostra de material de madeira crua ou de um painel à base de madeira que tem parâmetros desconhecidos; processamento dos dados espectrais crus obtido deste modo para reduzir ruído e ajustar para desvio e dispersão difusa; e aplicação do modelo de calibração desenvolvido nos dados espectrais processados de modo a determinar os parâmetros desconhecidos. A análise multivariada na sub-fase (I.c) inclui preferivelmente a transferência dos dados espectrais de referência processados em variáveis latentes; e na sub-fase (II) os dados espectrais processados são preferivelmente transferidos para as variáveis latentes tal como de acordo com (I.c), e o modelo de calibração desenvolvido aplicado nas variáveis latentes de modo a determinar os parâmetros desconhecidos. A transformação para variáveis latentes é realizada por meio da Análise de Componente Principal (PCA). Esta concretização preferida é discutida a seguir com maior detalhe:

(I) DESENVOLVIMENTO DE UM MODELO DE CALIBRAÇÃO

Os parâmetros de prancha são medidos da forma tradicional para determinado número de amostras. Os valores são depois usados no desenvolvimento de um modelo de calibração no qual as três sub-fases discutidas abaixo são aplicadas aos espectros de emissão, absorção registrada ou reflexão das ditas amostras. (I.a) Desenvolvimento de conjuntos de aprendizagem

Conjuntos de aprendizagem de modelo consistem em um grande número de espectros de absorção ou transmissão de amostras com valores conhecidos que preferivelmente deveriam ser representativos da linha de produção. Os conjuntos de aprendizagem são usados nos algoritmos quimiométricos para calcular os parâmetros de modelo resultantes. 84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -18-

(I.b) Processamento de dados

Para reduzir o ruído e ajustar o desvio da linha de base, os dados espectrais crus deveriam ser processados. Este processamento também pode revelar informação escondida, tal como identidade de espectro aparentemente não similar ou não--identidade de espectro aparentemente muito similar. Além disso, as presunções conduzindo para a lei de Beer (afirmando que, para dado coeficiente de absorção e comprimento do curso óptico no meio de absorção, a quantidade total de luz absorvida é proporcional à concentração molecular da amostra) não são sempre preenchidas no complexo sistema que as amostras constituem. Isto é devido a um número de factores, geralmente encontrados em amostras industriais e de laboratório. Outro factor complicador são as variações de dispersão de luz, dependendo das partículas na amostra. Várias teorias tem sido desenvolvidas para ultrapassar este problema e as mais usadas são: - a transformação de Kubelka-Munk (P. Kubelka, F. Munk, Z. Tech. Phvsik 12, 593 (1931)), que leva em conta a absorção e a dispersão; e a Multiplicative Scatter Correction (P. Geladi, D. MacDougall, H. Martens, Aool. Soect. 39, 491-500 (1985)), e onde cada espectro é "corrigido" tanto em desvio quanto em inclinação por comparação a um espectro "ideal" (o espectro principal). Outro modo de linearizar os dados do espectro é pelo uso de derivadas, por exemplo, até derivadas de quarta ordem (A. Savitzky, M.J.E. Golay, Anal. Chem. 36, 1627-1639 (1964)). A derivada do espectro resulta num espectro transformado, consistindo apenas nas mudanças relativas entre os comprimentos de onda adjacentes, e tem sido mostrado que as intensidades de pico do espectro derivado tendem a ser mais lineares com a concentração (T.C. 0'Haver, T. Begley, Anal. Chem. 53, 1876 (1981)). A linearização também pode ser alcançada pelo uso da transformação de Fourier, ou pelo uso da transformação da Variação Normal Padrão como apresentada por R. J. Barnes, M. S. Dhanoa e S.J. Lister, Appl . Spectrosc., Vol. 43, número 5, pp. 772-777 (1989)) .

84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -19 (I.c) Análise de dados A análise de dados usando técnicas quimiométricas permite, então, que o modelo de calibração seja desenvolvido. Há diversas técnicas quimiométricas que podem ser usadas, tal como Análise de Componente Principal (PCA), Regressão Parcial dos Mínimos Quadrados (PLS), Regressão dos Componentes Principais (PCR), Análise da Regressão Multilinear (MLR) e Análise Discriminatória. A técnica quimiométrica preferida de acordo com a invenção é o processo PLS. (I.c.I.) Análise do Componente Principal (PCA)

Através de PCA um conjunto de variáveis correlacionadas é comprimido num conjunto menor de variáveis não correlacionadas. Esta transformação consiste numa rotação do sistema coordenado, resultando no alinhamento de informação num número menor de eixos do que no arranjo original. Aqui, as variáveis que são altamente correlacionadas entre si serão tratadas como uma entidade única. Pelo uso de PCA, será assim possível obter um pequeno conjunto de variáveis não correlacionadas, ainda representando a maior parte da informação que esteve presente no conjunto original de variáveis, mas sendo muito mais fácil de usar nos modelos. Em geral, 2 a 15 componentes principais serão responsáveis por 85% a 98% da variância das variáveis. (I.c.2) Regressão Parcial dos Mínimos Quadrados (PLS) O PLS é um processo computacional e de modelação pelo qual relações quantitativas podem ser estabelecidas entre blocos de variáveis, por exemplo, um bloco de dados chave (espectro) para uma série de amostras e um bloco de dados de resposta medidos nestas amostras. Pela relação quantitativa entre os blocos, é possível entrar com dados espectrais para uma nova amostra no bloco chave e fazer previsões das respostas esperadas. Uma grande vantagem do processo é que os resultados podem ser avaliados graficamente, por diferentes planos. Na maior parte dos casos, interpretações visuais do plano são suficientes para 84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -20- >

obter uma boa compreensão de diferentes relações entre as variáveis. 0 processo é baseado em projecções, similar ao PCA. 0 processo PLS é apresentado em detalhe por Carlsson R., "Design and optimization in organic Synthesis", B.G.W. Vandeginste, 0. M. Kvalheim, Eds., Data handlinq in Science and technoloqY. (Elsevier, 1992), Vol. 8. (I.c.3) Regressão dos Componentes Principais (PCR) 0 PCR está relacionado de perto a PCA e PLS. Como em PCA, cada objecto no bloco chave é projectado para um espaço dimensional inferior produtivo em pontos e cargas. Os pontos são então trazidos de volta contra o bloco de resposta em um procedimento de mínimos quadrados que conduz a um modelo de regressão que pode ser usado para predizer amostras desconhecidas. 0 mesmo modelo estatístico que o de PLS e PCA pode ser usado para validar o modelo. Para um tutorial excelente em PCA, PLS e PCR, ver P. Geladi et al. em "Parcial Least Square Regression: A Tutorial" em Anal. Chim. Acta, 185, 1-32 (1986). (I.c.4) Análise por Regressão Multilinear (MLR)

Por MLR, é definido o melhor plano de encaixe para os parâmetro de prancha como uma função do espectro, usando técnicas de mínimos quadrados para definir cada limite do plano. Este plano é depois usado para reconhecer e especificar um valor previsto para o valor do parâmetro da prancha desconhecida. Esta técnica é geralmente limitada a sistemas relativamente "limpos", onde não há uma quantidade significativa de interferência da matriz e, em contraste com PLS, requer mais objectos do que variáveis. (I.c.5) Análise Discriminatória

Este é um processo pelo qual, através do uso de dados espectrais, os valores de parâmetro de pranchas conhecidos são agrupados em diferentes grupos, separados por limites de decisão lineares. Do seu espectro, uma amostra de valores de parâmetro

84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -21- de pranchas desconhecidos pode então ser comparada a um grupo, e ao valor do parâmetro da prancha pode ser atribuído um valor, por exemplo, o valor médio do grupo. Esta é uma técnica muito útil para varrimento de qualidade, mas requer uma grande base de dados para obter resultados estatisticamente significativos.

(II) DETERMINAÇÃO POR APLICAÇÃO DO MODELO DE CALIBRACÃO

Uma vez que o modelo de calibração tenha sido desenvolvido, a determinação dos valores desconhecidos pode ser realizada por registro do espectro de absorção ou de transmissão, em correspondência com (I.a). O processamento dos dados espectrais crus obtidos deste modo, de acordo com (I.b); opcionalmente realização de uma análise dos dados nos dados espectrais processados de acordo com (I.c) ; e aplicação do modelo de calibração desenvolvido aos dados obtidos deste modelo. A invenção será agora ilustrada a título de exemplos.

Cinco pranchas de teste foram feitas no laboratório tendo diferentes composições de partícula mas a mesma receita de cola. Três diferentes tipos de partículas cruas de três diferentes idades (velha, 3 meses e fresca) foram usadas. Elas foram secas e peneiradas para partículas de superfície e de núcleo no laboratório. Cada idade representava uma prancha de teste e a quarta prancha de teste representava uma mistura das outras três. A quinta prancha de teste é uma amostra de referência tendo partículas de superfície e de núcleo de produção comercial. As misturas com partículas das pranchas são apresentadas na Tabela 1 abaixo. O teor de humidade de cada amostra havia sido analisado de acordo com processos padrão. Mensurações NIR em cada tipo de partícula foram realizadas por AKZO NOBEL. Analyscentrum em Nacka, Suécia. 0 instrumento usado foi um FT-NIR Bomem 160 com célula de desvio. As partículas foram colocadas numa proveta e as amostras foram varridas 16 vezes/espectro entre 1000 e 2500 nm. Em adição às mensurações feitas de acordo com a técnica conhecida em pranchas completas, também foi feita mensuração por emissão com coberturas de

84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -22-secagem (ο processo EXS como descrito abaixo) e também um processo no qual a prancha é colocada numa caixa e o ar sugado através da prancha (processo CAIXA como relatado abaixo). Os resultados foram mostrados num monitor, instrumento Interscans directo para formaldeído. A mensuração que mais de perto representa um processo na linha, na fábrica, foi feita sobre prancha crua arrefecida, quando o ar na cobertura do dessicador tinha uma temperatura de 30°C e deveria dar informação se a mensuração de formaldeído na linha está bem correlacionado com o valor de câmara. Os resultados das ditas mensurações são apresentados na Tabela II abaixo. 0 programa Sirius para dados multivariados foi usado para extrair informação ulterior do espectro NIR normalizado. Modelos de resposta para as variáveis de partícula bem como as variáveis de prancha foram construídos com até 6 componentes PLS. Os modelos de resposta poderiam ser expressos como Y = KX, isto é, uma equação descrevendo uma linha recta num sistema coordenado convencional X-Y, onde Y é o parâmetro previsto, X é o parâmetro realmente medido. K é a de constante correlação para o modelo (indicando o declive da linha), e M indica a intercepção da linha com o eixo de Y, isto é, o valor que Y assume quando X tem o valor zero no modelo. Para um modelo de resposta ideal, KéleMéO. Os valores de K e M para as diferentes mensurações são mostrados na Tabela III, juntamente com as correlações dos modelos com os valores verdadeiros, que para um modelo ideal é 1, e os erros médios previsíveis. Espectroscopia de multi comprimentos de onda, realizada em partículas na superfície e partículas de núcleo, seguida de linearização dos dados espectrais e avaliação multivariada dos dados (algoritmo PLS) foram usados para determinar os valores do parâmetro de prancha. As amostras de referência consistiam em um total de 10 amostras de diferentes origens como mostrado nas tabelas e deste modo tendo diferentes parâmetros. As amostras haviam sido secas até um teor de humidade entre 0,9 e 2,3% e peneiradas para partículas de superfície e de núcleo.

Fracção de partícula de superfície: (0,5-2 mm)

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Fracção de partícula de núcleo: (2-8 mm)

Um teste compreendendo pranchas de três camadas de 2 x 4 foi realizado para cada composição, da mesma forma que um teste foi feito com uma mistura de três composições em partes iguais. Foi feito um teste com partículas de superfície e de núcleo de referência. Foi usada em todos os testes resina de ureia--formaldeído UF 1155 de Casco Products AB. Quatro das pranchas foram combinadas numa câmara de pranchas. Mensurações de emissão foram feitas com cobertura de dessicador bem como sucção de ar da prancha numa caixa. Foi realizado um teste completo da prancha para cada teste após o teste da câmara. As seguintes abreviaturas são usadas nas tabelas:

Dens . IB TSW 24 h ABS 24 h PB PV REM Em.kam EXS 3 0 0 C

EXS 23 °C EXS ld

Caixa 4d

Caixa 12d

Densidade Aglutinação Interna Espessura de expansão Absorção Permeabilidade, cm/min. Valor de perfuração "photom", mg HCHO/lOO g Processo de emissão rápida, mg HCHO/litro Câmara de emissão, mg HCHO/m3p Cobertura de dessicador 0,82 dm , com fita à medida que se distancia da prancha. 3 litros de ar sugados sobre a prancha por minuto. Prancha crua recém-prensada. Temp. 30°Cp Cobertura de dessicador 0,82 dm , com fita à medida que se distancia da prancha. 3 litros de ar sugados sobre a prancha por minuto. Prancha crua recém-prensada. Temp. 23°Cp Cobertura de dessicador 0,82 dm , com fita à medida que se distancia da prancha. 3 litros de ar sugados sobre a prancha por minuto. Prancha polida, 1 dia. p Ar sugado através da prancha 4,8 dm , 5 1/min. Prancha polida, bordos vedados, 4 dias p Ar sugado através da prancha 4,8 dm , 5 1/min. Prancha polida, bordos vedados, 12 dias

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Caixa 27d Caixa k-sk

Ar sugado através da prancha 4,8 dm2, 5 1/min. Prancha polida, bordos vedados, 27 dias Ar sugado através da prancha 4,8 dm2, 5 1/min. Prancha polida, bordos vedados, mensuração na prancha testada em câmara.

Tabela I

Misturas de Partículas para Prensagem 1 Código da prancha 1 | Partículas de j superfície I 1 1 1 I 1 Idade | 1 1. 1 Humidade % | 50185 1 | Partículas de | Ref. _j_ 1 1 1 I 1 Produção | normal | I 2,3 | 50186 ] | Comp. 1 1 1 1 I 1 Velho | I 4,2 | 50187 1 | Comp. I 2 1 1 I 1 Fresco | I 3,3 | 50188 1 | Comp. I 3 1 1 I 1 3 meses | I 3,5 | 50189 I | Comp. _ 1+2+3 1 1 1 1 Mistura | I 3,8 | Código da prancha | Partículas de 1 superfície I 1 1 1 I 1 Idade | 1 1 Humidade % | 50185 1 | Partículas de j Ref. _l_ 1 1 1 I 1 Produção | normal | I 2,0 | 50186 | Comp. I 1 1 1 I 1 Velho | 1- 2,8 | 50187 1 | Comp. I 2 1 1 I 1 Fresco | I 2,9 | 50188 1 | Comp. I 3 1 1 I 1 3 meses | I 3,2 | I 50189 1 | Comp. _l_ 1 + 2+3 1 1 I 1 Mistura | _L 3,1 | _1

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Tabela II

Variáveis da prancha para correlacionar com medidas NIR em partículas de superfície e de núcleo 1 |Código da 1 |Densi- ί IB 1 | tws 1 | ABS 1- | PB 1 | pv 1- | REM 1 1 |Em.kam| |prancha | dade J_ 1 J_ | 24 h J_ | 24 h J_ 1 I 1 1 1 I 1 1 I I | 50185 1 | 746 I 1 I 1,01 I 1 | 8,5 I 1 I 24,7 I 1 I i,o I | 5,3 I 1 | 2,4 I 1 1 |0,112 I I 1 j 50186 1 | 756 1 1 | 0,82 I I | 16,8 I 1 I 35,8 I 1 | 0,7 1 1 4,7 I 1 | 2,5 I η1 |0,0 91 I I 1 50187 1 | 751 1 1 1 0,66 I 1 I 15,5 I 1 | 32,1 I 1 | 1,2 I 1 | 4,2 I 1 | 2,4 I 1 1 | 0,076 I I I | 50188 1 | 760 I 1 | 0,76 I 1 | 17,2 1 1 I 36,5 I 1 1,5 I 1 4,5 I 1 | 2,6 I η1 | 0,081 I I I | 50189 1 | 755 1 1 | 0,72 I 1 I 18,6 1 1 I 39,3 I 1 | 0,7 I 1 | 4,4 1 1 | 2,6 I 1 1 | 0,083 I I 1 |Código da 1 | EXS 1 | EXS I | EXS 1 | PBL- 1 | PBL- 1 | PBL- 1 | PBL- 1 1 1 1 |prancha | 30°C j 23 °C | ld |caixa |caixa |caixa |caixa 1 1 1 1 1 1 1 I j 4d I | 12d | 2 7d I | k-sk | 1 1 I I | 50185 1 | 0,140 I 1 |0,055 I 1 | 0,085 1 1 1 0,240 I 1 I 0,16 I 1 I 0,14 I 1 | 0,15 I η1 1 1 I I | 50186 1 10,070 1 1 |0,055 1 1 | 0,055 I 1 | 0,225 I 1 | 0,19 I 1 | 0,17 I 1 | 0,16 | \ \ 1 1 I I | 50187 1 | 0,045 1 1 | 0,045 I 1 | 0,050 I 1 | 0,245 I 1 | 0,20 I 1 | 0,17 I 1 | 0,14 I η1 1 1 I 1 | 50188 1 1 0,055 1 1 1 0,045 1 1 0,040 I 1 | 0,320 1 1 | 0,22 I 1 | 0,19 I 1 | 0,14 I η1 1 1 I I | 50189 1 1 1 0,045 1 1 |0,040 J_ 1 | 0,045 1 1 | 0,330 1 1 | 0,22 J_ 1 | 0,20 J_ 1 | 0,16 J_ 1 1 1 1 1 1

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Tabela III

1 | Parâmetro 1 1 K 1 I 1-Γ 1 . M | 1 1 I 1 Correlação Erro médio previsível H j Humidade 1 1 0', 975 1 t 1 | 0,078 | | I 0,987 0,226 j Densidade 1 | 0,908 1 1 1 | 69,403 | I I 0,953 2,578 1IB 1 | 0,998 I 1 1 | 0,002 I I 1 0,999 0,034 |TSW 24h 1 | 0,996 I 1 1 | 0,057 I I I 0,998 0,467 |ABS 24h 1 | 0,999 I 1 1 | 0,034 | I I 0,999 0,510 | PB 1 | 0,872 I i 1 | 0,125 | I 1 0,034 0,148 |Em.kam 1 | 0,984 I 1 1 | ο,οοι | I 1 0,992 0,003 |REM 1 | 0,991 1 1 1 | 0,021 I I 1 0,996 0,013 I PV 1 | 0,997 I 1 1 | 0,016 I I 1 0,998 0,103 |EXS 30°C 1 | 0,996 I 1 1 | 0,000 | I 1 0,998 0,008 |EXS 23°C 1 1 0,996 I 1 1 | 0,002 I I I 0,983 0,004 j EXS ld 1 | 0,975 I 1 1 | ο,οοι | 0,987 0,004 jCaixa 4d 1 | 0,980 I 0,006 I I I 0,990 0,017 |Caixa 12d 1 | 0,995 I 1 I | ο,οοι | I I 0,997 0,005 |Caixa 27d 1 | 0,997 I 1 | 0,000 | I 1 0,999 0,005 1 Caixa k-sek 1 1 1 0,889 J_ 1 1 | 0,017 | J_L 0,943 0,005 I

Como pode ser visto na Tabela III, as curvas K e correlações são todas muito próximas ao valor ideal de 1. A maioria intercepta M muito próximo do valor ideal de 0, sendo o parâmetro de densidade a excepção; neste caso, contudo, deve ser observado que os valores reais da prancha medida variam de 745 a 760, indicando que a divergência foi, de facto bem pequena, se vista em relação aos valores reais, o que também está reflectido no pequeno erro médio de previsão naquele caso. -27- 84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ ΐ

Lisboa, 29. FEV. 2ϋυϋ

Por CASCO PRODUCTS AB

ÀNTÕNIO mio

DÀ CUMHA FERRESKA

Ag. Of. Pr. Ind.

Rua das Flores, 74 - 4.° j 1 e □ O LISBOA t

Claims

84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ 1 - Processo para determinação qualitativa ou quantitativa de parâmetros de um painel à base de madeira, produzido a partir de material de madeira crua fluindo num processo para produção de painéis à base madeira, caracterizado por o processo compreender: - análise do material de madeira crua ou do painel à base de madeira quando tem um teor de humidade abaixo de 10% por um processo espectrométrico fornecendo dados espectrais; e - comparação dos referidos dados espectrais com dados espectrais de referência obtidos pelo dito processo espectrométrico do material de madeira crua de referência ou painéis à base de madeira de referência, tendo um teor de humidade abaixo de 10%, cujos dados espectrais de referência foram calibrados com parâmetros conhecidos de painéis à base de madeira produzidos do material de madeira crua de referência ou de parâmetros conhecidos do painel á base de madeira de referência por meio de análise multivariada.
2 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o processo compreender: - análise do material de madeira crua ou do painel à base de madeira tendo um teor de humidade abaixo de 10%, por um processo espectrométrico que fornece dados espectrométricos; - ligação dos dados espectrométricos numa combinação com uma variável do processo; e - comparação da combinação com combinações de referência obtidas pela ligação dos dados espectrais de referência, obtidos pelo processo espectrométrico do material de madeira crua de referência ou painéis à base de madeira de referência tendo um teor de humidade abaixo de 10%, com variáveis do processo de referência, cujas combinações de referência foram calibradas por

84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -2/6- parâmetros conhecidos de painéis à base de madeira, produzidos do material de madeira crua de referência ou de parâmetros conhecidos do painel â base de madeira de referência por meio de análise multivariada.
3 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender: - análise do material de madeira crua; e - comparação dos dados espectrais com dados espectrais de referência obtidos de madeira crua de referência, cujos dados espectrais de referência foram calibrados com parâmetros conhecidos de painéis à base madeira produzidos do dito material de madeira crua de referência.
4 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender: - análise do painel à base de madeira; e - comparação dos dados espectrais com dados espectrais de referência, obtidos de painéis à base de madeira de referência, cujos dados espectrais de referência foram calibrados com parâmetros conhecidos dos referidos painéis à base madeira de referência, por meio de análise multivariada.
5 - Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado por o painel à base de madeira ser uma prancha.
6 - Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por a prancha ser um aglomerado.
7 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por (I) desenvolver um processo de calibração por (I.a) registar, por meio de um processo espectrométrico, dados crus espectrais de referência de amostras de referência do material

84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -3/6- de madeira crua de referência ou do painel ã base de madeira de referência,- (I.b) processamento dos dados crus espectrais de referência, para reduzir o ruído e ajustar para desvio e dispersão difusa de luz; - (I.c) calibração dos dados espectrais de referência processados com os conhecidos parâmetros das amostras de referência, pela realização de uma análise de dados compreendendo uma análise multivariada; e (II) registro, por meio de um processo espectrométrico, de dados crus espectrais de uma amostra de material de madeira crua ou um painel à base de madeira que tem parâmetros desconhecidos; processamento dos dados crus espectrais obtidos deste modo para reduzir ruído e ajustar para desvio e dispersão difusa de luz; e aplicação do modelo de calibração desenvolvido aos dados espectrais processados, de modo a determinar os parâmetros desconhecidos.
8 - Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por em (I.c) a análise multivariada incluir transferência dos dados espectrais de referência processados em variáveis latentes; e em (II) os dados espectrais processados serem transferidos para variáveis latentes como de acordo com (I.c), e o modelo de calibração desenvolvido ser aplicado às variáveis latentes de modo a determinar os parâmetros desconhecidos.
9 - Processo de acordo com as reivindicações 7 ou 8, caracterizado por o processo espectrométrico ser um processo espectrométrico de absorção, reflexão, emissão ou transmissão.
10 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o material de madeira crua ou o painel à base de madeira e o material de madeira crua de referência ou painéis

84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -4/6- ~à base de madeira de referência serem secos até um teor de humidade abaixo de 8%, preferivelmente abaixo de 4%.
11 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o material de madeira crua conter partículas de superfície ou de núcleo, ou ambas.
12 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o processo espectrométrico ser um processo espectrométrico NIR.
13 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por os parâmetros da prancha a serem determinados serem seleccionados a partir de densidade, perfil de densidade, aglutinação interna, espessura de expansão, valor de absorção, valor de permeabilidade, valor de perfuração, e valor de câmara de emissão.
14 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a análise multivariada ser seleccionada a partir de Análise de Componente Principal (PCA), Regressão Parcial de Mínimos Quadrados (PLS), Regressão de Componente Principal (PCR), Análise por Regressão Multilinear (MLR) e Análise Discriminatória.
15 - Processo· de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por a análise multivariada, tal como usada, ser a Regressão Parcial de Mínimos Quadrados (PLS).
16 - Processo para controlo de variáveis do processo que influenciam parâmetros de um painel á base de madeira, produzido a partir de material de madeira crua fluindo num processo para a produção de painéis à base de madeira, caracterizado por compreender as fases de: - análise do material de madeira crua ou do painel â base de madeira, quando tem um teor de humidade abaixo de 10%, por um processo espectrométrico que fornece dados espectrais; e 84 396 ΕΡ Ο 839 317/ΡΤ -5/6-

- comparação dos dados espectrais com dados espectrais de referência, obtidos pelo referido processo espectrométrico, a partir de material de madeira crua de referência ou de painéis â base de madeira de referência, produzidos a partir de material de madeira crua de referência, num processo para produção de painéis à base de madeira tendo um teor de humidade abaixo de 10%, cujos dados espectrais de referência foram calibrados com variáveis do processo num tal processo, por meio de análise multivariada.
17 - Método para controlo de variáveis de processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado por o referido processo para produção de painéis à base de madeira ser um processo de referência.
18 - Processo para controlo de variáveis de processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado por os dados espectrais serem ligados e uma combinação com um parâmetro desejado e a dita combinação ser comparada com combinações de referência obtidas a partir material de madeira crua de referência ou painéis à base de madeira de referência, com parâmetros conhecidos do referido material de madeira crua ou dos referidos painéis à base de madeira de referência, cujas combinações de referência foram calibradas por variáveis do processo conhecidas, por meio de análise multivariada.
19 - Processo para controlo de variáveis do processo de acordo com a reivindicação 18, caracterizado por: - o material de madeira crua ser analisado; e - a combinação ser comparada com combinações de referência obtidas pela ligação dos dados espectrais de referência, com parâmetros conhecidos do referido material de madeira crua de referência.
20 - Processo para controlo de variáveis de processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado por: t 84 396 EP 0 839 317/PT -6/6- - o painel á base de madeira ser analisado; e - a combinação ser comparada com combinações de referência obtidas por ligação dos dados espectrais de referência, com parâmetros conhecidos dos referidos painéis à base de madeira de referência. Lisboa, 29. FBf. 20ui/ Por CASCO PRODUCTS AB 0 AGENTE OFICIAL

Em.° ANTÓNIO JOÂOi DA CUNHA FERREIRA Ag. Of. Pr. !nd. Rua des Flores, 74 - 4»° j 1SOO LISBOA I