JP3370681B2 - 多変量較正と組み合わせた分光分析方法を使用することによるボードの性質の予測 - Google Patents

多変量較正と組み合わせた分光分析方法を使用することによるボードの性質の予測

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野: 本発明はパーティクルボード及びその他の木材をベー
スとするパネル(木材ベースパネル)の性質を反映する
種々のパラメーターの定性及び定量決定のための方法、
更に特別には木材ベースパネルの性質を反映する種々の
パラメーターの瞬時かつ連続の分析のための、木材ベー
スパネルの製造工程を含むプラントへの木材原料流、特
にその乾燥表面及びコア粒子について行われる、多変量
較正と組み合わせた分光分析法に関するものであり、そ
の種々のパラメーターを知ることにより、必要によりそ
のプロセス変数を決定する。
特に、本発明はパーティクルボード及びその他の木材
ベースパネルの性質の予測のための手段としての多変量
較正と組み合わせたNIR(近赤外)技術の使用に関す
る。
また、本発明は多変量分析と組み合わせた分光測定法
により木材ベースパネルそれ自体を分析することにより
木材ベースパネルのパラメーターの決定方法に関する。
発明の背景: パーティクルボードは乾燥した木材微粒子から製造で
き、これらの木材微粒子がバインダーと混合され、マッ
トに成形され、次いでこれが高温及び高圧下に一緒に稠
密ボードにプレスされる。
殆どのあらゆる型の種の木材原料が使用し得る。しか
しながら、仕上げボードの性質、例えば、密度、接着性
等は木材の性質に依存する。
本明細書及び請求の範囲中、“粒子”と称される、ソ
ーダスト、削りくず、チップ及び丸い木材からの削りく
ずは木材原料としては使用される。丸い木材のフレーキ
ングはドラムフレーカー中で行われ、一方、チップはナ
イファリング(knifering)ブレーカー中で加工され
る。
崩壊に続いて、全ての木材は高性能ドライヤー中で2
〜4%の含水量まで乾燥される。その乾燥プロセス後
に、木材粒子が好ましいサイズに篩にかけられる。不良
材料がハンマーミルを通過し、篩系にフィードバックさ
れる。
フレーク/ソーダストの形態及びそれらのサイズ分布
の両方がボード性質に重要である。
パーティクルボード及び中間密度繊維ボート(MDF)
に最も普通に使用されるバインダーは尿素−ホルムアル
デヒド樹脂(UF)であるが、またメラミン−尿素樹脂
(MUF)、フェノール樹脂(PF)及びイソシアネート樹
脂(MDI)が特に耐候性ボードの製造に或る程度使用さ
れる。
樹脂、水、硬化剤及びワックスエマルションが重量ベ
ースで自動的に投与される。これらの薬品の用量は乾燥
木材の乾燥物質%で計算される。添加されるバインダー
の量は樹脂の型及び所望されるボードの品質に応じて変
化する。
UF樹脂の用量は通常7〜10%であり、MUF樹脂は11〜1
3%であり、PF樹脂は6〜8%であり、またMDI樹脂は2
〜5%である。PF樹脂及びMDI樹脂の比較的低い用量は
これらの樹脂の優れた結合能を反映している。
通常のパーティクルボードは約6%の水分、9%の結
合剤及びその他の薬品並びに85%の木材からなる。完全
に支配的な成分が木材であるという事実にかかわらず、
パーティクルボード工業内の研究開発(R&D)努力
は、80年代の半ばまで殆ど専らバインダーを取り扱って
おり、木材の役割は無視されていた。
木材は、パルプの製造が行われる前の或る時間にわた
って貯蔵されて品質問題及び加工問題を回避する必要が
あることが、パルプ及び紙工業で公知である。貯蔵中
に、木材は化学組成の重大な変化を受ける。例えば、幾
つかの揮発性化合物が消失し、遊離酸及び結合された酸
の量が増加し、不飽和結合が酸化し、エステルの加水分
解等が起こるであろう。
しかしながら、パーティクルボード工業はこれらの事
実に多くの関心を払っておらず、その代わり、加工問題
及び品質問題はおそらくバインダー品質の変化に起因す
るものと結論していた。
現在に至るまで、酸含量と木材の加工性の間に或る種
の関連があると考えられるとしても、木材の分析結果と
ボードの性質の間の妥当な相関関係を証明することは可
能ではなかった。
本発明の一つの目的はプラントへの木材原料流のオン
−ライン、イン−ラインまたはアット−ライン測定を行
って、それがプロセスラインに入る前に不適な材料を選
別する可能性を得ることである。
本発明の分析技術による生木材粒子の研究は、今驚く
ことに、木材の測定された分析値とボートの性質、例え
ば、ボートの遊離ホルムアルデヒドの含量(これは非常
に厳格な環境上の要求を考慮して現在極めて重要であ
る)並びに硬さ、及び耐水性の間の非常に高い相関関係
を示した。
パーティクルボード及びその製造方法に関する情報は
Thomas M.Maloney著“Modern Particleboard&dry−pro
cess fibreboard manufacturing"(1993)(特に4章及
び5章を参照のこと)において入手でき、この文献が参
考として本明細書にそのまま含まれる。
NIR分光分析法の原理はWilliams,P.;Norris,K.(198
7):New−Infraerd Technology in the Agriculture an
d Food Industries.AACC,St,Paul/MIn及びSterk,E.;Luc
hter,K.(1986):Near Infrared Analyses(NIRA)ATec
hnology for Quantitative and Qualitative Analyses.
(Applied Spectroscopy Revues 22:4.)により記載さ
れており、これらの全てが参考として本明細書に含まれ
る。
多成分系の特性決定における多変量データ分析の使用
は現在開発中の分野である。また、ケモメトリクス方法
と称される統計方法が化学の分野に一般に適用される。
ケモメトリクスの技術はS.D.Brown,“Chemometrics",An
al.Chem.62,84R−101R(1990)に更に充分に説明されて
おり、これが参考として本明細書にそのまま含まれる。
この明細書及び請求の範囲中の“ボード”という用語
は下記のボード型:パーティクルボード、中間密度繊維
ボード(MDF)、ウェハボード、延伸標準ボード(OS
B)、ハードボード及び合板を含む。
ボードの品質に影響するプロセス変数は、例えば、木
材原料、即ち、木材の種類、成熟レベル、粒子の組成並
びにサイズ及び含水量;粒子発生、例えば、ホムバク/
マイアー(Hombak/Mayer)粒子;ドライヤー、その入口
温度及び出口温度、乾燥粒子水分;篩パラメーター、例
えば、表面及びコア粒子、ダスト含量、分級、含水量、
粒子温度;グルーブレンダー変数、例えば、表面及びコ
ア粒子、スケール沈降、粒子温度、接着剤の量、ワック
スの量、含水量、冷却水;フォーミングステーション変
数、例えば、体積重量、厚さ等;プレ−プレス変数、例
えば、プレス時間及び温度;ホット−プレス変数、例え
ば、プレス時間、圧力、温度;冷却変数、例えば、温
度;及びサンディング変数、例えば、表面の細かさであ
る。
第48回Appita Annual General Conference(1994年5
月2−6日、オーストラリア、メルボルンにて開催)か
らの議事において、Mederらは“Prediction of wood ch
ip and pulp and paper properties via multivariate
analysis of spectral data"という論文(479−484頁)
を披露した。論文の最終的な部分(484頁)によれば、M
ederらは木材チップの科学組成を予測するのに(即ち、
正確にいえばスペクトルから前記組成を決定するの
に)、また、(論文中に明確に示されているように、非
常に成功したわけではなかったが)いくつかのクラフト
及びTMPパルプの物性及び紙の特性を予測することを試
みて、FTIR、NIR及びNMRスペクトルのPCR分析を用い
た。しかしながら、この論文は、木材をベースとするパ
ネルの製造工程への木材原料流から製造される、木材を
ベースとするパネルの定性または定量方法を示唆してお
らず、そのような工程におけるプロセス変数の制御方法
も同様である。
科学雑誌“Holz als Rohund Werkstoff 50(1992)p2
5−82"中の論文に、Niemzらは、ボードの品質が樹脂固
形分及び広葉樹/針葉樹の関係により影響されると記述
している。Niemzらはチップにある尿素−ホルムアルデ
ヒド樹脂の部分及び広葉樹対針葉樹の混合比を定量する
ためにNIR分光分析を使用する。行われる試験の目的
は、そのプロセスが接着されたソーダストに尿素−ホル
ムアルデヒドを与え、かつ広葉樹/針葉樹混合比を得る
のに適するかどうかを証明することである。
また、前記論文に、NIR技術が木材水分のオン−ライ
ン及びオフ−ライン調節のため、また薬品及び農業製品
の分析のために線形多重回帰と組み合わせて使用し得る
ことが記述されている。更に、食品及び飼料の定量分析
に関するNorris1962はNIRを数学−統計学的方法(ケモ
メトリクス)(これは古典的化学において定量分析に使
用されていた)と組み合わせたことが記述されている。
同雑誌p73−78のKniestによる別の論文に、ソーダス
ト−接着剤混合物が線形多重回帰と組み合わせたNIR分
光分析により特性決定されている。しかしながら、p7
7、項目3、第二節に、未接着サンプルの測定が夫々の
ボードのプロセスモデル化に必要なデータ配分のために
可能ではないことが記述されている[Zur Durchfuhrung
o.g. Industrieversuche ist die Messung der Zugeho
rigen unbeleimten Probe aufgrund der fur die Proze
ssmodelliernng notwendigen Datenzuordnung zur jewe
iligen Spanplatte nicht molich.]。
当業者は未接着粒子からボードの性質を予測すること
を可能と考えておらず、また製造されたボードから非破
壊方法でこのような性質を決定することを可能と考えて
いなかったことが前記文献から明らかであり、ボードを
特性決定するパラメーターの決定プロセスの開始時に有
効のオン−ライン、イン−ラインまたはアット−ライン
の方法を見出すという問題が未解決のままであった。
ボードの性質を特定する関連パラメーターは、例え
ば、密度及び密度プロファイル、内部結合、厚み膨潤、
吸収、透過性、パーホレータ値、破損のモジュラス(MO
R)、揮発性有機化合物(VOC)に関するパラメーター及
び排出チャンバー値である。
ここで、密度は体積重量と同じであり、既知体積を有
するボードのストリップを計量し、その質量を体積で割
ることにより通常決定される。値はkg/m3で表される。
内部結合(IB)はボードの面に垂直の張力に抵抗する
所定のボードの性質である。その結果は樹脂含量及びボ
ード密度に依存している。どちらの場合も、殆ど線形の
関数である。
厚み膨潤は或るサイズのサンプルを2〜24時間の期間
にわたって20℃または23℃の温度で水に入れることによ
り測定される。サンプルの厚さはソーキングの前後で測
定される。厚さの差が初期の厚さにより割られ、%で表
される。厚み膨潤は、例えば、予期しない雨または水系
塗料等に耐えるボードの能力の目安である。
吸収値は厚み膨潤を測定するのに使用されたのと同じ
サンプルで通常求められる。サンプルは水暴露の前後に
計量される。その重量差が初期重量により割られ、%で
表される。吸収値は苛酷な条件下でボード挙動を予測す
るのに使用し得る。
透過性値は空気をサンプルを通して吸引することによ
り得られ(ボード端部がワックスでシールされる)、ボ
ードを横切る圧力低下がサンプルを通過する空気流に沿
って測定される。透過性はボード密度の変化に応じてボ
ード表面上で変化するが、通常、平均透過性とホルムア
ルデヒド放出値との間に良好な相関関係がある。透過性
はホルムアルデヒドがボードから飛散している際に有す
る抵抗を測定する。値はcm/分で表される。
パーホレータ値は或る含水量(6.5%)におけるボー
ドのホルムアルデヒド含量を表す。ホルムアルデヒドは
ボードをトルエン中で抽出することにより得られる。放
出されたホルムアルデヒドが水に吸収され、測光により
決定される。予測し得るように、パーホレータ値とボー
ドからのホルムアルデヒド放出の間に関連があり、それ
故、パーホレータ法は多くの国で認可された方法であ
る。値はmg HCHO/100gオーブン乾燥ボードで表され
る。
排出チャンバー法は木材ベースパネルまたはその他の
材料からのホルムアルデヒド放出の決定のための最も正
確な方法として世界中で現在全て受け入れられている。
チャンバー中の条件は通常の家庭中の条件を模擬するよ
うにセットされる。チャンバーのサイズは諸国の間で1m
3から40m3まで変化する。その温度は23℃から25℃まで
変化し、負荷は0.3m2/m3から1.0m2/m3まで変化し、相対
湿度は45%から50%まで変化し、また空気流量は0.5/時
間から1.0/時間まで変化する。ボードサンプルがチャン
バー中のラック中に或る距離で垂直に入れられる。定常
状態に達するまで、空気サンプルが採取され、これは通
常3〜10日を要する。値はppm HCHOまたはmgHCHO/m3
表される。
密度プロファイルはマット形成機能及びプレスの機能
そしてまた木材粒子の形状寸法及び混合の目安である。
そのプロファイルは表面間の夫々0.1mmについて密度を
測定することができるX線を備えた装置の使用により現
在測定される。パーティクルボードに通常の密度プロフ
ァイルは1100kg/m3からコア中の600kg/m3までの表面密
度を示す。
こうして、多くの研究が長年にわたって前記問題の解
決を見出すために過去なされてきたが、便利な解決が本
発明に至るまで得られていなかった。
発明の要約: 本発明はボード及びその他の木材ベースパネルの品質
を反映する種々のパラメーターの定性及び定量決定のた
めの方法に関するものであり、プロセスを導く変数が前
記パラメーターに基いて決定され、即ち、調節し得る。
特に、本発明は木材原料流、特に乾燥表面及びコア粒
子、または木材ベースパネルそれ自体について行われる
ボードの品質を反映する種々のパラメーターの瞬時かつ
連続した分析のための分光分析方法に関する。
本発明により、ボードの性質が予測でき、それによ
り、必要により、ボードプロセス変数を導くパラメータ
ーがプラントへの木材原料流、特に乾燥表面及びコア粒
子に関するNIR分光分析及び多変量較正の同時適用によ
り決定されることが示された。
本発明によれば、木材原料はスペクトルデータを与え
る分光測定法により10%未満の含水量を有する間に分析
され、その後に前記スペクトルデータが10%未満の含水
量を有する基準木材原料から前記分光測定法により得ら
れた基準スペクトルデータと比較され、その基準スペク
トルデータは多変量分析により前記基準木材原料から製
造された木材ベースパネルの既知パラメーターに対し較
正されていた。
また、木材ベースパネルの性質は、10%未満の含水量
を有する間に木材ベースパネルそれ自体をスペクトルデ
ータを与える分光測定法により分析する工程、及び前記
スペクトルデータを10%未満の含水量を有する基準木材
ベースパネルから前記分光測定法により得られた基準ス
ペクトルデータと比較する工程を含む本発明概念の方法
により決定でき、その基準スペクトルデータは多変量分
析により前記基準木材ベースパネルの既知パラメーター
に対し較正されていた。
一実施態様によれば、木材原料または木材ベースパネ
ルがスペクトルデータを与える分光測定法により分析さ
れ、そのスペクトルデータはその後に一つ以上のプロセ
ス変数との組み合わせにリンクされ、その組み合わせが
基準木材原料または基準木材ベースパネルから前記分光
測定法により得られた、基準スペクトルデータを基準プ
ロセス変数とリンクすることにより得られた基準組み合
わせと比較され、その基準組み合わせは多変量分析によ
り前記基準木材原料から製造された木材ベースパネルの
既知パラメーターまたは前記基準木材ベースパネルの既
知パラメーターに対し較正されていた。この文脈におい
て、“組み合わせにリンクすること”は、その組み合わ
せがスペクトルデータ及び一つ以上のプロセス変数の数
学的関数に相当することを意味し、こうしてこのプロセ
ス変数はその関数に対し独立の変数に相当する。これ
は、従属変数、即ち、“組み合わせ”が決定される場合
に、前記独立変数が或る数学的表式または数式に通常挿
入されることを意味する。
本発明の、一実施態様は、ボードの製造を較正するた
めに得られるスペクトルの多変量分析と組み合わせてボ
ードの乾燥表面もしくはコア粒子、またはその両方に関
するNIR分光分析を適用することに関する。
発明の詳細な説明: 本発明によれば、10%未満の含水量を有する場合のパ
ネルの原料のスペクトルを検出し、これらのスペクトル
を多変量較正技術により前記パラメーターに変換するこ
とにより、ボード及びその他の木材ベースパネルの種々
のパラメーター、特に密度、密度プロファイル、内部結
合、厚み膨潤、吸収値、透過性値、パーホレータ値及び
排出チャンバー値を直接かつ連続的に決定することが可
能であることが示された。この方法は、ボード製造工程
のプロセス変数を決定、即ち、調節するために使用し得
る。使用される分光測定法は吸収、反射、放出または透
過分光測定であってもよく、所謂近赤外(NIR)波長範
囲内で適用されることが好ましい。
特に、ボードのベースを形成する乾燥表面及びコア木
材粒子の吸収または透過スペクトルを直接かつ連続的に
検出し、そしてこれらのスペクトルからの不連続の波長
における前記値の使用により、ボードの種々のパラメー
ターを計算することが可能であることが示された。
本発明の目的は、プロセスライン中の10%未満の含水
量を有する木材ベースパネルまたはその原料を分光測定
法により、特に180〜2500nm、好適には400〜2500nm、特
に1000nm〜2500nmの波長範囲で分析し、そのスペクトル
のケモメトリック評価を適用することにより達成され
る。その方法はボードまたはその他の木材ベースパネル
の品質を反映する種々のパラメーターの瞬時かつ連続の
分析を可能にし、それにより、プロセスを誘導する変数
が決定し得る。
その方法は、原料及び好適にはボード製造プラント内
のドライヤー中で乾燥された、このような材料からつく
られた木材ベースパネルに適用されることが好ましい。
木材ベースパネルまたは原料、特に表面及びコア粒子は
当業者に知られている状況下で8%未満、好ましくは4
%未満の水分レベルまで乾燥されていることが好まし
い。
本発明は、例えば、低含水量が再現できる測定結果を
促進する点で有利である。そうしないと、水分は分光測
定情報を妨げたり、または隠したりする傾向を有する。
更に、原料またはパネル中の天然源または合成源の揮発
性化合物(これらはまた分光測定情報を妨げたり、また
は隠したりすることがある)は、含水量が低下されるに
つれて原料またはパネルから蒸発するものと考えられ
る。こうして、分析をかなり低い含水量で行うことによ
り、更に多くの分光測定情報が利用され、更に正確かつ
再現できる測定結果を保証する。原料に関しても勿論、
製造プロセスに実際に使用される時(即ち、それがかな
り乾燥している時)に存在すると仮定される原料と近い
状態にある時の材料を分析することは大いに有利であ
る。
木材ベースパネルはボードであることが好ましく、パ
ーティクルボードであることが好適である。
本発明に従って行われる多変量分析は主成分分析(PC
A)、部分最小自乗回帰(PLS)、主成分回帰(PCR)、
多線形回帰分析(MLR)または判別分析、好ましくは部
分最小自乗回帰であってもよい。
また、本発明の方法は木材ベースパネルの製造工程へ
と流れる木材原料から製造された木材ベースパネルのパ
ラメーターに影響するプロセス変数の調節方法において
適用し得る。その場合、本方法はボードパラメーターを
決定するのに使用されてもよく、次いでその情報がプロ
セスを制御するための系に供給される。また、必要によ
りノイズまたは基準線ドリフトを減少した後に、得られ
たスペクトルが、スペクトルをボードパラメーターに変
換しないでプロセス変数をセットするための系に直接入
れられる制御系を設計することが可能である。これは好
適にはプロセス変数がパネルパラメーター及びスペクト
ルデータの関数として表される較正モデルを確立し、次
いでそのモデルを実際の製造に使用することにより達成
でき、そこではスペクトルデータが原料、即ち、フィー
ドフォワード制御、または製造されたパネル、即ち、フ
ィードバック制御から得られ、所望のパネルパラメータ
ーとリンクされて必要とされるプロセス変数を与える。
一実施態様によれば、木材ベースパネルはスペクトル
データを与える分光測定法により10%未満の含水量を有
する間に分析され、こうして得られたスペクトルデータ
が既知プロセス変数で前記プロセス中でつくられた基準
木材ベースパネルから前記分光測定法により得られた基
準スペクトルデータと比較され、前記基準パネルは10%
未満の含水量を有し、前記基準木材ベースパネルのパラ
メーターが知られており、その基準スペクトルデータは
多変量分析により前記の既知プロセス変数について較正
されている。
別の実施態様によれば、木材原料または木材ベースパ
ネルが同様にスペクトルデータを与える分光測定法によ
り10%未満の含水量を有する間に分析され、前記スペク
トルデータが使用された基準木材原料、または10%未満
の含水量を有する間に木材ベースパネルの基準製造工程
において前記基準木材原料から製造された基準木材ベー
スパネルから前記分光測定法により得られた基準スペク
トルデータと比較され、その基準スペクトルデータは多
変量分析により前記基準製造工程において適用されたプ
ロセス変数について較正されている。
更に別の実施態様によれば、木材原料または木材ベー
スパネルは、再び10%未満の含水量を有する間に、スペ
クトルデータを与える分光測定法により分析され、得ら
れたスペクトルデータが少なくとも一つの所望のパラメ
ーターとの組み合わせにリンクされ、前記組み合わせが
10%未満の含水量を有する基準木材原料または基準木材
ベースパネルから前記分光測定法により得られた基準ス
ペクトルデータを前記基準木材原料または前記基準木材
ベースパネルの既知のパラメーターとリンクすることに
より得られた基準組み合わせと比較され、その基準組み
合わせは多変量分析により既知プロセス変数について較
正されている。
技術的には、分光測定分析はオン−ライン、イン−ラ
インまたはアット−ラインの光学繊維プローブにより、
または別々の分析のために個々のサンプルを採取するこ
とにより行い得る。どちらの場合も、スペクトルは更に
夫々の個別スペクトルによる幾つかの不連続波長からの
値を使用した別のデータ処理にかけられる。分光測定法
に使用される放射線は原料または木材ベースパネルに直
接衝突することが理解されるべきである。
スペクトル情報は種々の性質を反映する。重大な関連
のあるパラメーターと選択された情報によって、特定の
パラメーターへの相関関係がもたらされる。
このような技術の例は、光源、検出器、電子部品及び
シグナルを光学繊維を通ってサンプルに伝達するのに必
要なその他の部品を含む、プロセスから離れて置かれ
た、装置の使用であり、この場合、光がサンプル中を透
過され、またはサンプルで反射もしくは部分反射され
る。得られたシグナルが付随の光学繊維ケーブル中で検
出器に戻され、記録される。
スペクトロメーター中で、光が電気信号に変換され、
次いでこれがコンピューターに運ばれ、そこで先に貯蔵
された基準スキャンのスペクトルがサンプルスペクトル
に関連付けられ、例えば、サンプルスペクトルから減算
され、基準修正スペクトルが計算される。
別の例はサンプルを妥当な時間間隔で手動でまたは自
動的に採取し、サンプルを光源、検出器、電子部品及び
その他の必要な部品を含む分析装置中で分析にかけるこ
とによる。次いで吸収または透過スペクトルが夫々の特
別のスペクトルからの幾つかの不連続の波長からの値を
使用して更に別のデータ処理にかけられる。
検出器はせいぜい10nm、好ましくは2nm、最も好まし
くは1nm以下の測定間隔を有することが好ましい。その
検出は2500nm以下のVIS−NIR波長範囲で行われる。
これはスキャニング装置、ダイオードアレイ装置、フ
ーリエ変換装置または当業者に知られているその他の同
様の装置の使用により行い得る。
吸収または透過を含む波長の評価は分析に重要な特徴
を与える。その測定が全波長範囲からの情報を含むとし
ても、得られたスペクトルのケモメトリカル方法を適用
することにより、化学分析に寄与する情報を含まない波
長を無視することが可能である。
分光測定の使用によるボードパラメーターの決定及び
調節は二つの主工程を含み、その第一主工程は学習セッ
トの開発;データ処理;及び既知パラメーター値を有す
る表面及びコア粒子の使用によるデータ分析のサブ工程
を伴う較正モデルの開発である。第二主工程は未知のパ
ラメーター値のサンプルの分光測定分析、スペクトルデ
ーター処理、続いて必要によりデーター分析;及びそれ
により得られたデータへの第一主工程で開発された較正
モデルの適用である。
本発明の一実施態様は乾燥された表面及びコア粒子の
400〜2500nm、特に1000〜2500nmの波長範囲内の近赤外
スペクトルを分析し、ケモメトリック評価をそのスペク
トルに適用して粒子のパラメーター、例えば、密度、密
度プロファイル、内部結合、吸収、透過性、パーホレー
タ値、及び排出チャンバー値を計算することである。
好ましい実施態様によれば、本発明の方法は (I) (I.a)基準木材原料または基準木材ベースパネルの
基準サンプルの基準スペクトル生データを分光測定法に
より記録し、 (I.b)基準スペクトル生データを処理してノイズを
減少し、ドリフト及び拡散光散乱について調節し、 (I.c)多変量分析を含むデータ分析を行うことによ
り処理された基準スペクトルデータを基準サンプルの既
知パラメーターで較正することにより較正モデルを開発
する工程、及び (II)未知のパラメーターを有する木材原料または木材
ベースパネルのサンプルのスペクトル生データを前記分
光測定法により記録し、 それにより得られたスペクトル生データを処理してノイ
ズを減少し、ドリフト及び拡散光散乱について調節し、
未知のパラメーターを決定するために開発された較正モ
デルを処理されたスペクトルデータに適用する工程を含
む。サブ工程(I.c)における多変量分析は処理された
基準スペクトルデータを潜在変数に移すことを含むこと
が好ましく、またサブ工程(II)において、処理された
スペクトルデータが(I.c)のように潜在変数に移され
ることが好ましく、また未知のパラメーターを決定する
ために、開発された較正モデルが潜在変数に適用され
る。潜在変数への変換は主成分分析(PCA)による。こ
の好ましい実施態様が以下に更に詳しく説明される。
(I)較正モデルの開発 ボードパラメーターが幾つかのサンプルについて従来
方法で測定される。次いでこれらの値が較正モデルの開
発に使用され、このモデルでは、以下に説明される三つ
のサブ工程が、前記サンプルの記録された吸収、反射ま
たは放出スペクトルに適用される。
(I.a)学習セットの開発 モデル学習セットは、好ましくは製造ラインの代表で
あるべきである既知の値を有するサンプルからの多数の
吸収または透過スペクトルからなる。学習セットはケモ
メトリックアルゴリズムでの計算に使用され、結果とし
てモデルパラメーターを得る。
(I.b)データ処理 ノイズを減少し、基準線ドリフトについて調節するた
めに、スペクトル生データが処理されるべきである。ま
た、この処理は隠された情報、例えば、明らかに異なっ
たスペクトルの同一性または明らかに非常に似ているス
ペクトルの非同一性を明らかにし得る。更に、ベールの
法則(それについて述べると、所要の吸収係数及び吸収
媒体中の光路の長さについて、吸収された光の合計量は
サンプルの分子濃度に比例する)へと導く仮定は、サン
プルが構成する複雑な系において常に満足されるとは限
らない。これは、工業サンプル及び実験サンプルにしば
しば見られる幾つかの因子のためである。別の複雑な因
子は、サンプル中の粒子に依存する、光散乱変化であ
る。種々の理論がこの問題を解決するために開発されて
おり、最も使用されるものは、吸収及び散乱を考慮する
Kubelka−Munk変換(P.Kubelka,F.Munk,Z.Tech.Physik
12,593(1931)、参考として本明細書に含まれる)、及
び乗法散乱修正(P.Geladi,D.MacDougall,H.Martens,Ap
pl.Spect.39,491−500(1985)、参考として本明細書に
含まれる)であり、この場合、夫々のスペクトルが、そ
れを“理想の”スペクトル(平均スペクトル)と比較す
ることによりオフセット及び傾きの両方で“修正”され
る。また、スペクトルデータを線形化する別の方法は、
例えば、第四次導関数までの導関数の使用によるもので
ある(A.Savitzky,M.J.E.Golay,Anal.Chem.36,1627−16
39(1964)、参考として本明細書に含まれる)。スペク
トルの導関数は、隣接波長間の相対変化のみからなる、
変換されたスペクトルをもたらし、誘導スペクトルのピ
ーク強さが濃度と線形である傾向があることが示されて
いた(T.C.O′Haver,T.Begley,Anal.Chem.53,1876(198
1)、参考として本明細書に含まれる)。また、線形化
はフーリエ変換の使用により、または参考として本明細
書に含まれるR.J.Barnes,M.S.Dha−noa及びS.J.Lister,
Appl.Spectrosc.,43巻,5号,pp.772−777(1989)に開示
されたような標準正規変量変換の使用により行い得る。
(I.c)データ分析 ケモメトリック技術を使用するデータ分析は次いで較
正モデルが開発されることを可能にする。使用し得る幾
つかのケモメトリック技術、例えば、主成分分析(PC
A)、部分最小自乗回帰(PLS)、主成分回帰(PCR)、
多線形回帰分析(MLR)及び判別分析がある。本発明の
好ましいケモメトリック技術はPLS法である。
(I.c.1)主成分分析(PCA) PCAにより、相関関係のある変数の組が相関関係のな
い変数の更に小さい組に圧縮される。この変換は座標系
の回転からなり、初期の配置中よりも少ない数の軸に関
する情報の配列をもたらす。これにより、互いに高度に
相関関係がある変数が単一構成要素として処理される。
PCAを使用することにより、相関関係のない変数の小さ
い値を得ることが可能であり、これは変数の初期の組中
に存在した情報の殆どを依然として代表するが、モデル
中ではるかに使用し易い。一般に、2〜15の主成分が変
数の分散の85%〜98%を説明するであろう。
(I.c.2)部分最小自乗回帰(PLS) PLSはモデル化計算法であり、これにより変数のブロ
ック間、例えば、一連のサンプルに関する記述子データ
(スペクトル)のブロック及びこれらのサンプルについ
て測定された応答データのブロックの間で定量的関係が
確立し得る。ブロック間の定量的関係により、ある新し
いサンプルに関するスペクトルデータを記述子ブロック
に入れ、予想された応答の予測をすることが可能であ
る。その方法の一つの大きな利点は、結果が異なるプロ
ットによりグラフで評価し得ることである。殆どの場
合、プロットの視覚的解読により変数間の異なる関係の
良き理解を充分得られる。その方法はPCAと同様の投影
に基いている。PLS法は参考として本明細書に含まれるC
harlsson R.,Design and optimization in organic syn
thesis,B.G.M.Vandeginste,O.M.Kvalheim編集,Data han
dling in science and technology,(Elsevier,1992),
8巻に詳しく開示されている。
(I.c.3)主成分回帰(PCR) PCRはPCA及びPLSに密接に関連している。PCAのよう
に、記述子ブロック中の夫々の対象が低次元空間に投影
されて、スコア及びローディングを生じる。次いでスコ
アが最小自乗操作で応答ブロックに対し回帰されて、未
知のサンプルを予測するのに使用し得る回帰モデルをも
たらす。PLS及びPCAと同じモデル統計学がモデルを妥当
にするのに使用し得る。PCA、PLS及びPCRにおける優れ
た指導書について、P.Geladiら,“Partial Least−Squ
ares Regression:A Tutorial",Anal.Chim.Acta,185,1−
32(1986)(これは参考として本明細書にそのまま含ま
れる)を参照のこと。
(I.c.4)多線形回帰分析(MLR) MLRにより、スペクトルの関数としてのボードパラメ
ーターに関する最良フィッティング平面が定義され、最
小自乗技術を使用してその平面の夫々の限界を定義す
る。次いでこの平面が使用されて予測値を認識し、その
値を未知のボードパラメーター値にあてがう。この技術
は一般に比較的“クリーンな”系に制限され、この場
合、有意な量のマトリックス干渉がなく、PLSとは対称
的に、それは変数よりも多い物体を必要とする。
(I.c.5)判別分析 これは、スペクトルデータの使用により、既知のボー
ドパラメーター値が線形決定境界により分離された異な
るクラスターにグルーピングされる方法である。
そのスペクトルから、未知のボードパラメーター値の
サンプルがその後にクラスターに適合でき、ボードパラ
メーター値にある値、例えば、クラスターの平均値があ
てがわれる。これは品質スクリーニングに非常に有益な
技術であるが、統計上有意な結果を得るのに非常に大き
いデータベースを必要とする。
(II)較正モデルの適用による決定 較正モデルが一旦開発されると、未知の値の決定が
(I.a)に合致して吸収または透過スペクトルを記録す
ることにより行い得る。それにより得られたスペクトル
生データを(I.b)に従って処理し、必要により(I.c)
に従って処理されたスペクトルデータについてデータ分
析を行い、そして開発された較正モデルをそれにより得
られたデータに適用する。
本発明が実施例により今説明される。
5種の試験ボードを異なる粒子組成を有するが、同じ
接着剤レシピを有する実験でつくった。3種の異なるエ
ージ(古い、3ケ月、及び新鮮)の3種の異なる未加工
粒子を使用した。それらを乾燥させ、実験室で表面及び
コア粒子に篩分けた。夫々のエージは一つの試験ボード
に相当し、第四試験ボードは3種のその他の混合物に相
当した。第五試験ボードは商用製造からの表面及びコア
粒子を有する基準サンプルである。ボードの粒子混合物
を下記の表Iに示す。夫々のサンプルの含水量は通常の
方法に従って分析されていた。粒子の夫々の型に関する
NIR測定をスウェーデン、ナッカにあるAKZO NOBEL Anal
yscentrumで行った。使用した装置はドリフトセルを備
えたFT−NIR装置Bomem 160であった。粒子をビーカーに
入れ、サンプルを1000−2500nmで16回/スペクトルでス
キャンした。完全ボードについて既知技術に従って行っ
た測定に加えて、デシケーターリッドによる放出測定
(以下に報告されるようなEXS法)をまた試験し、そし
てまたボードをボックスに入れ、空気をボードを通して
吸引する方法(以下に報告されるようなBOX法)で試験
した。結果をホルムアルデヒドについてInterscans直接
装置でモニター表示した。そのデシケーターリッド中の
空気は30℃の温度を有し且つオン−ラインでのホルムア
ルデヒド測定がチャンバー値と満足の相関関係を有する
か否かの情報を与える状態で、プラント中の典型的なオ
ン−ライン法に最も近似する測定を冷却未加工ボードに
ついて行った。前記測定の結果を下記の表IIに示す。多
変量データに関するシリアスプログラムを使用して基準
化NIRスペクトルからの更なる情報を得た。粒子変数並
びにボード変数に関する応答モデルを6PLS成分でつくっ
た。応答モデルを、Y=KX+M、即ち、通常のX−Y座
標系中の直線を記載する式として表すことができた。式
中、Yは予想パラメーターであり、Xは実際に測定され
たパラメーターであり、Kは応答モデルに関する相関定
数(直線の傾きを示す)であり、かつMはY軸によるそ
の直線の中断、即ち、Xがモデル中で0の値を有する時
にYがとる値である。理想の応答モデルについて、Kは
1であり、かつMは0である。異なる測定に関するK及
びMの値を、実際の値とのモデルの相関関係(これは理
想のモデルについて1である)、及び平均予想誤差と一
緒に表IIIに示す。表面及びコア粒子について行った多
波長分光分析法、続いてスペクトルデータの線形化及び
多変量データ評価(PLSアルゴリズム)を使用してボー
ドパラメーター値を決定した。基準サンプルは表に報告
されるように異なる源からの合計10種のサンプルからな
り、それにより異なるパラメーターを有していた。サン
プルは0.9〜2.3%の含水量まで乾燥されており、表面及
びコア粒子に篩分けられていた。
表面粒子フラクション:(0.5−2mm) コア粒子フラクション:(2−8mm) 2×4の三層ボードを含む一つの試験を夫々の組成物
について行い、同様に等しい部数の3種の組成物の混合
物を用いて試験を行った。表面及びコア基準粒子を用い
る一つの試験を行った。Casco Products ABからの尿素
−ホルムアルデヒド樹脂UF 1155を全ての試験に使用し
た。ボードの四つをチャンバーボードに組み合わせた。
放出測定をデシケーターリッド並びにボックス中のボー
ドの空気吸引で行った。夫々の試験に関する完全ボード
試験をチャンバー試験後に行った。
下記の略号を表に使用する。
Dens. :密度 IB :内部結合 TSW 24h :厚み膨潤 ABS 24h :吸収 PB :透過性、cm/分 PV :測光パーホレータ値、mg HCHO/100g REM :迅速放出法、mg HCHO/リットル Em.kam :排出チャンバー、mg HCHO/m3 EXS 30℃:ボードに対して距離をおくようにテープ
のある、デシケータリッド0.82dm2。毎分3リットルの
空気をボード上で吸引した。新たにプレスした未加工ボ
ード。温度30℃。
EXS 23℃:ボードに対して距離をおくようにテープ
のある、デシケータリッド0.82dm2。毎分3リットルの
空気をボード上で吸引した。新たにプレスした未加工ボ
ート。温度23℃。
EXS 1d :ボードに対して距離をおくようにテープ
のある、デシケータリッド0.82dm2。毎分3リットルの
空気をボード上で吸引した。磨いたボード、1日。
Box 4d :ボード4.8dm2を通して空気吸引、5l/分。
磨いたボード、端部をテープでとめて、4日間。
Box12d :ボード4.8dm2を通して空気吸引、5l/分。
磨いたボード、端部をテープでとめて、12日間。
Box27d :ボード4.8dm2を通して空気吸引、5l/分。
磨いたボード、端部をテープでとめて、27日間。
Box ksk :ボード4.8dm2を通して空気吸引、5l/分。
磨いたボード、端部をテープでとめて、チャンバー中で
試験したボードについて測定。
表IIIからわかるように傾きK及び相関関係は1の理
想値に全て非常に近似している。殆どの切片Mは理想値
0に非常に近似しており、密度のパラメーターが例外で
ある。しかしながら、その場合、測定されたボードの実
際の値は745から760までの範囲であったことが注目され
るべきであり、発散が現実の値に関して実は極めて小さ
く見られたことを示し、これはまたその場合の小さい平
均予想誤差により反映される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−281129(JP,A) 実開 昭63−100449(JP,U) 48th Appita Annual General Conferenc e : Proceedings Pa per No.3B32,479−484 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 21/00 - 21/01 G01N 21/17 - 21/61 JOIS WPI/L EPAT PATOLIS

Claims (17)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】木材をベースとするパネル(木材ベースパ
    ネル)の製造工程において流入する木材原料から製造さ
    れた木材ベースパネルのパラメーターの定性または定量
    決定方法であって、その決定方法が −予め10%未満の含水量となるように乾燥した前記木材
    原料または前記木材ベースパネルを、スペクトルデータ
    を与える分光測定法により分析し、 −前記スペクトルデータを10%未満の含水量を有する基
    準木材原料または基準木材ベースパネルから前記分光測
    定法により得られた基準スペクトルデータと比較するこ
    とを含み、その基準スペクトルデータが多変量分析によ
    り前記基準木材原料から製造された木材ベースパネルの
    既知パラメーターまたは前記基準木材ベースパネルの既
    知パラメーターに対し較正されていたことを特徴とする
    決定方法。
  2. 【請求項2】その決定方法が −10%未満の含水量を有する前記木材原料または前記木
    材ベースパネルをスペクトルデータを与える分光測定法
    により分析し、 −前記スペクトルデータをプロセス変数との組み合わせ
    にリンクし、そして −前記組み合わせを、10%未満の含水量を有する基準木
    材原料または基準木材ベースパネルから前記分光測定法
    により得られた、基準スペクトルデータを基準プロセス
    変数とリンクすることにより得られた基準組み合わせと
    比較することを含み、その基準組み合わせが多変量分析
    により、前記基準木材原料から製造された木材ベースパ
    ネルの既知パラメーターまたは前記基準木材ベースパネ
    ルの既知パラメーターに対し較正されていたことを特徴
    とする請求の範囲第1項に記載の方法。
  3. 【請求項3】その決定方法が、前記木材原料に対して実
    行されることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の方
    法。
  4. 【請求項4】その決定方法が、前記木材ベースパネルに
    対して実行されることを特徴とする請求の範囲第1項に
    記載の方法。
  5. 【請求項5】木材ベースパネルがボードであることを特
    徴とする請求の範囲第1〜4項のいずれかに記載の方
    法。
  6. 【請求項6】ボードがパーティクルボードであることを
    特徴とする請求の範囲第5項に記載の方法。
  7. 【請求項7】前記木材原料または前記木材ベースパネル
    及び前記基準木材原料または基準木材ベースパネルを8
    %未満、好ましくは4%未満の含水量まで乾燥すること
    を特徴とする請求の範囲第1項に記載の決定方法。
  8. 【請求項8】前記木材原料が表面もしくはコア粒子、ま
    たはその両方を含むことを特徴とする請求の範囲第1項
    に記載の決定方法。
  9. 【請求項9】前記分光測定法がNIR分光測定法であるこ
    とを特徴とする請求の範囲第1項に記載の決定方法。
  10. 【請求項10】測定すべき前記ボードパラメーターが密
    度、密度プロファイル、内部結合、厚み膨潤、吸収値、
    透過性値、パーホレータ値、及び排出チャンバー値から
    選ばれることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の決
    定方法。
  11. 【請求項11】前記多変量分析が主成分分析(PCA)、
    部分最小自乗回帰(PLS)、主成分回帰(PCR)、多線形
    回帰分析(MLR)及び判別分析から選ばれることを特徴
    とする請求の範囲第1項に記載の決定方法。
  12. 【請求項12】使用される前記多変量分析が部分最小自
    乗回帰(PLS)であることを特徴とする請求の範囲第11
    項に記載の決定方法。
  13. 【請求項13】木材ベースパネルの製造工程において流
    入する木材原料から製造された木材ベースパネルのパラ
    メーターに影響するプロセス変数の制御方法であって、 −予め10%未満の含水量となるように乾燥させた前記木
    材原料または前記木材ベースパネルをスペクトルデータ
    を与える分光測定法により分析する工程、及び −前記スペクトルデータを、10%未満の含水量を有する
    基準木材原料、または該基準木材原料から木材ベースパ
    ネルの製造工程において作られた基準木材ベースパネル
    から、前記分光測定法により得られた基準スペクトルデ
    ータと比較する工程を含み、その基準スペクトルデータ
    が多変量分析により前記既知のプロセス変数に対し較正
    されていたことを特徴とする制御方法。
  14. 【請求項14】前記スペクトルデータが所望のパラメー
    ターとの組み合わせにリンクされ、 そして前記組み合わせが、基準木材原料または基準木材
    ベースパネルから得られた基準スペクトルデータを、前
    記基準木材原料または前記基準木材ベースパネルの既知
    パラメーターと、リンクすることにより得られた基準組
    み合わせと比較され、 その基準組み合わせが多変量分析による既知プロセス変
    数に対し較正されていたことを特徴とする請求の範囲第
    13項に記載のプロセス変数の制御方法。
  15. 【請求項15】木材ベースパネルの製造工程において流
    入する木材原料から製造された木材ベースパネルのパラ
    メーターの定性または定量決定方法であって、その決定
    方法が (I)(I.a)10%未満の含水量を有する基準木材原料
    または基準木材ベースパネルの基準サンプルの基準スペ
    クトル生データを分光測定法により記録し、 (I.b)その基準スペクトル生データを処理してノイズ
    を減少し、ドリフト及び拡散光散乱について調節し、 (I.c)多変量分析を含むデータ分析を行うことによ
    り、この処理された基準スペクトルデータを、前記基準
    木材原料から製造された木材ベースパネルの既知パラメ
    ーターまたは前記基準木材ベースパネルの既知パラメー
    ターで較正することにより未知のパラメーターを測定す
    るための較正モデルを開発し、そして (II)未知のパラメーターを有し、予め10%未満の含水
    量となるように乾燥した前記木材原料または前記木材ベ
    ースパネルのサンプルのスペクトル生データを前記分光
    測定法により記録し、それにより得られたスペクトル生
    データを処理してノイズを減少し、ドリフト及び拡散光
    散乱について調節し、そして前記較正モデルを適用し
    て、この処理されたスペクトルデータと前記基準スペク
    トルデータとを比較することを特徴とする決定方法。
  16. 【請求項16】(I.c)において、前記多変量分析が前
    記処理された基準スペクトルデータを潜在変数に移すこ
    とを含み、かつ(II)において、前記処理されたスペク
    トルデータを(I.c)のように潜在変数に移し、かつ前
    記未知のパラメーターを測定するために、前記開発され
    た較正モデルを前記潜在変数に適用することを特徴とす
    る請求の範囲第15項に記載の決定方法。
  17. 【請求項17】分光測定法が吸収、反射、放出または透
    過分光測定法であることを特徴とする請求の範囲第15項
    または第16項に記載の決定方法。
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