CN106442382A - 一种快速预测尾细桉木材基本密度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种快速预测尾细桉木材基本密度的方法，该方法通过利用近红外光谱与尾细桉木材基本密度的标准测量值之间的关系建立数学预测模型，利用模型来实现对尾细桉木材基本密度的快速测定，包括以下步骤：(1)木芯样品取样：(2)木屑样品采集：(3)木材基本密度标准测量：(4)木屑样品的近红外光谱采集：(5)光谱预处理和交叉校正模型的建立与优化：(6)模型的外部检验和检验参数；(7)模型应用，将建好的模型通过上述步骤和方法用于预测尾细桉木材基本密度。本发明的方法操作简便快捷、准确性和可靠性高、测试成本低，对树木的损伤少以及绿色环保，并且无须专业技术人员操作。
Description
技术领域
本发明涉及木材学、光学仪器、化学计量学和数理统计学领域，具体是一种快速预测尾细桉木材基本密度的方法。
背景技术
木材密度是木材性质的一项重要指标，具有重要的实用意义，根据它可估计木材的实际重量，推断木材的工艺性质和木材的干缩、膨胀、硬度、强度等木材物理力学性质，木材热值及纸浆得率都与木材密度密切相关。
通常测量木材基本密度的方法是饱和排水法，不仅工作量比较大，耗时费工和成本高，而且测量人员还要具有一定的专业技术水平，因此只适合在实验室中小样品测量采用，无法实现大批量样品的测定。
近红外光谱分析技术是利用样品的近红外特征吸收峰与样品成分含量之间建立的数学分析模型来预测未知样品成分含量，是一种高效快速的现代分析技术，具有试样制作简单、分析时间短、易于操作、对样品损害少等优点已经广泛应用于农业、林业、石油化工、食品、造纸、医药和烟草等众多领域。
目前，国内外都有对近红外光谱技术预测木材的化学性质、物理力学性质等方面的研究报道。
国外对近红外光谱技术在木材性质中的应用研究工作开展得比较早，研究领域也相对广泛，已利用近红外光谱技术预测木材化学组成、物理力学性质、解剖性质、腐朽性质以及木质复合材料的性能等方面的研究都有报道。如Kelley、Hoffmeyer、Thumm、Schimleck等学者利用近红外光谱技术对不同树种木材性质进行了研究。
我国利用近红外光谱技术在林业木材性质方面的研究应用也日益展开，已有用近红外对木材密度、水分、微纤丝角以及纤维素和木质素的研究报道。研究表明，近红外光谱技术不仅可以预测纸浆产量、纤维素含量、木质素含量，还可以用来检测木材弹性强度等。如江泽慧等利用近红外光谱分析技术对木材性质进行了研究，虞华强、赵荣军等利用近红外光谱技术对杉木的力学性质进行了预测，赵荣军等开展了对粗皮桉木材力学性质的近红外光谱方法预测以及利用近红外光谱技术预测粗皮桉木材弹性模量方面也做了研究，但利用近红外光谱技术对尾细桉木材力学性质方面还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速测定尾细桉木材基本密度的方法，不仅能显著地提高工作效率，节省大量人力物力和财力，又能减少对林木的破坏，实现了对大批量样品木材材性指标的快速测定工作。
本发明的技术方案是：一种快速预测尾细桉木材基本密度的方法，包括以下步骤：
(1)木芯样品取样：在同一批试验材料两个不同试点的8～10年生尾细桉试验林中选择无缺陷的林木160株取其木芯样品，装入试管内，并编上号，带回室内按照国家标准《木材密度测定方法》(GB/T 1933-2009)测定木材基本密度；
(2)木屑样品取样：在取木芯样品的位置用电钻钻取木材鲜木屑，装入与木芯样品同一编号的信封袋内封存，带回于24℃空调房内自然风干10～15天；
(3)木材基本密度标准测量：将木芯样品按照国家标准《木材密度测定方法》(GB/T1933-2009)饱和排水法测定；
(4)木屑样品粉碎与光谱采集：将风干后的木屑粉碎成木粉，然后装入光谱仪配备的石英杯内，样品厚度以不透光为宜，并适度晃动杯子使木粉均匀分布在杯底内，在恒温24℃室内用MPA傅立叶变换光谱仪扫描样品和采集近红外光谱，光谱波段范围为4000～12000cm-1、分辨率为8cm-1，采样窗口为2cm，每扫描64次平均成为一个光谱数据，每件样品重复装样扫描采集3次光谱；
(5)样品集编辑：将步骤(1)两个不同试点的样品的木材基本密度实测值分别排序，然后从第一个试点中抽出20个样品、第二个试点中抽出14个样品作为光谱模型的验证集样品，其余126个样品则用于光谱交叉校正模型的建模即校正集样品；
(6)光谱谱图预处理和模型的建立与优化：运用光谱分析软件OPUS 7.0对样品原始光谱数据进行17点平滑处理，以及采用消除常数偏移量、减去一条直线、矢量归一化(SNV)、多元散射校正(MSC)、最大-最小归一化处理、一阶导数、二阶导数、一阶导数+矢量归一化(SNV)、一阶导数+MSC、一阶导数+减去一条直线的多种方法对光谱进行预处理；利用偏最小二乘法(PLS)和完全交叉检验方式建立尾细桉木材基本密度与对应的光谱数据之间的相关性交叉校正模型；模型质量以决定系数(R2)、交叉验证均方根误差(RMSECV)和残留预测偏差(RPD)3个参数作为评价指标，在建模过程中要求RPD值至少大于2.0，此时模型的线型相关系数接近0.90，共选7个模型作为预选模型。
(7)模型的参数与外部检验结果：采用34个验证集样品对7个预选模型进行外部独立检验，检验结果决定系数R2为0.801的模型测试样品的预测值与实测值的相关因子最大为0.730，将该模型定为最终模型,最终模型的光谱预处理方法为一阶导数处理、光谱有效波段范围在9400.1～7447.3cm-1和4601.7～4246.8cm-1间、决定系数(R2)为0.801、交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.018和残留预测偏差(RPD)值为2.24、模型线性相关系数为0.895。
步骤(1)所述在同一批试验材料两个不同试点是指一个试点为90株，另一试点为70株。
步骤(1)所述木芯取样是在树高1.3m处胸径部位沿株距方向，用树木生长锥垂直于树干并通过树的椭心部位钻穿取全株木芯样品。
步骤(2)所述木屑样品取样是在取木芯的相同位置用刀或凿开出高5cm、宽6cm的小窗口并去除树皮，用电钻垂直于树干钻取木屑，钻孔深度不超过4cm，钻孔2～3个，每个样品重8～10g。
步骤(2)所述在取木芯的位置用电钻钻取木材鲜木屑是先用塑料小桶或水勺紧靠去掉树皮的小窗口下方接木屑，小桶或水勺可先在周口宽1/3处开出一个弧形以利于小桶靠紧树干，钻完后将木屑样品装入牛皮信封袋内封存并编与木芯样品相同的号。
步骤(6)所述运用光谱分析软件OPUS 7.0对样品原始光谱数据进行17点平滑处理是将校正集样品光谱与样品实测值一一对应的调入软件，然后按步骤要求对样品光谱数据进行平滑处理和预处理，最终模型光谱预处理方法为一阶导数。
步骤(7)所述确定最终模型是运用光谱分析软件OPUS 7.0中的光谱模型质量分析方法，调用7个预选模型分别对34个验证集的样品光谱进行预测，根据样品预测值与实测值进行分析比较统计出一些参数，然后根据检验相关因子最大和均方根误差RMSECV最小的原则选出一个最终模型即为尾细桉木材基本密度的近红外光谱分析模型。
步骤(7)所述尾细桉木材基本密度近红外光谱分析模型的建模参数与检验结果：分析模型的光谱预处理方法为一阶导数、维数7、光谱波段范围9400.1～7447.3cm-1及4601.7～4246.8cm-1，模型决定系数R2为0.801、线型相关系数为0.895、交互验证均方根误差(RMSECV)为0.018、残留预测偏差(RPD)为2.24、偏移(Bias)为0.000198，模型通过外部检验相关因子为0.730、预测值均方根误差(RMSEP)为0.0275、校正均方根误差(RMSEE)为0.0159。
所述尾细桉木材基本密度的近红外光谱分析模型在预测尾细桉试验林的木材基本密度中的应用。
所述树木生长锥为瑞士产Haglof牌两线螺纹式直径5mm长400mm的树木生长锥。
所述试管为12mm╳200mm长的试管。
所述傅立叶变换光谱仪为德国Bruker公司的MPA傅立叶变换光谱仪，仪器配有旋转台以增加采样面积，采集光谱前应进行空白校准，且每隔一小时要重新进行校准，以消除环境变化带来的干扰。
本发明的突出优点在于：
与传统的木材基本密度标准测定方法相比，本发明提供的利用近红外光谱分析模型测定木材基本密度的方法操作简便快捷、准确性和可靠性高、测试成本低，对树木的损伤少以及绿色环保，并且无须专业技术人员操作。
附图说明
图1是尾细桉木材基本密度近红外光谱分析模型图。
图2是尾细桉木材基本密度近红外光谱分析模型的线性相关图。
图3是尾细桉木材基本密度近红外光谱分析模型的外部检验图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也视为本发明的保护范围。
实施例1
一种快速预测尾细桉木材基本密度的方法，包括以下步骤：
(1)木芯样品取样：在广东江门市共和镇8年生尾细桉无性系试验林中选无缺陷的样木25株，在树高1.3m处(胸径部位)沿株距方向，用瑞士产Haglof牌两线螺纹式直径5mm长400mm的树木生长锥通过树木椭心钻取全木芯样品，尽量避开树结，木芯装入12mm╳200mm长的试管内用卫生纸堵住封口，用油漆笔编好号，带回室内测定木材基本密度；
(2)木屑样品取样：在所取木芯的位置用刀去除长约6cm高5cm的树皮，再用带有1.2cm宽扁型钻头的充电电钻采集木材木屑，钻孔深度约3～4cm，每株可钻孔2～3个，每样品重10g。先用直径20cm的水勺在钻孔下接木屑，然后再将木屑装入牛皮信封袋内封存，编上与木芯样品相同的编号，带回于24℃空调房内自然风干10～15天；
(3)木材基本密度标准值测量：将采集回的木芯样品尽快按照国家标准《木材密度测定方法》(GB/T 1933-2009)测定，用饱和排水法测定样品饱水时的体积，用烘干法测定样品绝干重量，计算出样品的基本密度即为样品的实测值；
(4)木屑样品粉碎与光谱采集：风干后的木屑样品经样品粉碎机粉碎成木粉，然后装入光谱仪配备的直径5cm宽石英杯、样品厚度以不透光为宜，并适度晃动杯子使木粉均匀分布在杯底内。在恒温24℃室内利用德国Bruker公司的MPA傅立叶变换光谱仪扫描并采集近红外光谱，仪器配有旋转台以增加采样面积，采集光谱前应进行空白校准，且每隔一小时要重新进行校准，以消除环境变化带来的干扰。扫描光谱波段范围为4000～12000cm-1、分辨率为8cm-1，采样窗口为2cm，每扫描64次平均成为一个光谱数据，每样品重复装样扫描采集3次得3条原始光谱，最后运用光谱分析软件求该样品的平均光谱作为待测样品光谱。
(5)模型实例应用。运用光谱分析软件OPUS 7.0，调入本发明的尾细桉木材基本密度近红外光谱分析模型，输入案例中的25个待测样木的近红外平均光谱和相对应的实测值，经模型实施预测具体结果见表3中的实施例1。
实施例1中预测值的相对偏差范围在-11.1％～6.0％之间，预测值和实测值的标准偏差分别为0.0286和0.0357，相对偏差和标准偏差都较小。此外，在模型的实施例应用中，模型预测值均方根误差(RMSEP)为0.0294，预测值与实测值的相关因子为0.650，结果见表2。基本满足数理统计中回归模型的要求，说明模型的质量比较好，预测值有效。
实施例2
一种快速预测尾细桉木材基本密度的方法，包括以下步骤：
(1)木芯样品取样：在广东雷州林业局纪家林场8年生尾细桉无性系试验林中选无缺陷的样木26株，在树高1.3m处(胸径部位)沿株距方向，用瑞士产Haglof牌两线螺纹式直径5mm长400mm的树木生长锥通过树木椭心钻取全木芯样品，尽量避开树结，木芯装入12mm╳200mm长的试管内用卫生纸堵住封口，用油漆笔编好号，带回室内测定木材基本密度；
(2)木屑样品取样：在所取木芯的位置用刀去除长约6cm高5cm的树皮，再用带有1.2cm宽扁型钻头的充电电钻采集木材木屑，钻孔深度约3～4cm，每株可钻孔2～3个，每样品重约10g。先用直径20cm的水勺在钻孔下接木屑，然后再将木屑装入牛皮信封袋内封存，编上与木芯样品相同的编号，带回于24℃空调房内自然风干10～15天；
(3)木材基本密度标准值测量：采集回的木芯样品按照国家标准《木材密度测定方法》(GB/T 1933-2009)测定标准值，用饱和排水法测定样品饱水时的体积，用烘干法测定样品绝干重量，计算出样品的基本密度即为样品的实测值；
(4)木屑样品粉碎与光谱采集：风干后的木屑样品经样品粉碎机粉碎成木粉，然后装入光谱仪配备的直径5cm宽石英杯、样品厚度以不透光为宜，并适度晃动杯子使木粉均匀分布在杯底内。在恒温24℃室内利用德国Bruker公司的MPA傅立叶变换光谱仪扫描和采集近红外光谱，仪器配有旋转台以增加采样面积，采集光谱前应进行空白校准，且每隔一小时要重新进行校准，以消除环境变化带来的干扰。扫描光谱波段范围为4000～12000cm-1、分辨率为8cm-1，采样窗口为2cm，每扫描64次平均成为一个光谱数据，每样品重复装样扫描采集3次得3条原始光谱，最后运用光谱分析软件求该样品的平均光谱作为待测样品光谱。
(5)模型实例应用。运用光谱分析软件OPUS 7.0，调入本发明的尾细桉木材基本密度近红外光谱分析模型，输入案例中的26个待测样木的近红外平均光谱和相对应的实测值，经模型实施预测具体结果见表3中的实施例2。
实施例2中预测值的相对偏差范围在-15.4％～0.0％之间，也就是说该模型对本案例中待测样品的预测值都小于实测值，预测值和实测值的标准偏差分别为0.0324和0.0434，相对偏差稍大但标准偏差都较小。此外，在模型的实施例应用中，模型预测值均方根误差(RMSEP)为0.0641，预测值与实测值的相关因子为0.705，结果见表2。基本满足数理统计中回归模型的要求，说明模型的质量比较好，预测值有效。
实施例3
一种快速预测尾细桉木材基本密度的方法，包括以下步骤：
(1)木芯样品取样：在福建长泰县国有岩溪林场10年生尾细桉试验林中选无缺陷的样木15株，在树高1.3m处(胸径部位)沿株距方向，用瑞士产Haglof牌两线螺纹式直径5mm长400mm的树木生长锥通过树木椭心钻取全木芯样品，尽量避开树结，木芯装入12mm╳200mm长的试管内用卫生纸堵住封口，用油漆笔编好号，带回室内测定木材基本密度；
(2)木屑样品取样：在所取木芯的位置用刀去除长约6cm高5cm的树皮，再用带有1.2cm宽扁型钻头的充电电钻采集木材木屑，钻孔深度约3～4cm，每株可钻孔2～3个，每样品重10g。先用直径20cm的水勺在钻孔下接木屑，然后再将木屑装入牛皮信封袋内封存，编上与木芯样品相同的编号，带回于24℃空调房内自然风干20天；
(3)木材基本密度标准值测量：采集回的木芯样品按照国家标准《木材密度测定方法》(GB/T 1933-2009)测定标准值，用饱和排水法测定样品饱水时的体积，用烘干法测定样品绝干重量，计算出样品的基本密度即为样品的实测值；
(4)木屑样品粉碎与光谱采集：风干后的木屑样品经样品粉碎机粉碎成木粉，然后装入光谱仪配备的直径5cm宽石英杯、样品厚度以不透光为宜，并适度晃动杯子使木粉均匀分布在杯底内。在恒温24℃室内利用德国Bruker公司的MPA傅立叶变换光谱仪扫描并采集近红外光谱，仪器配有旋转台以增加采样面积，采集光谱前应进行空白校准，且每隔一小时要重新进行校准，以消除环境变化带来的干扰。扫描光谱波段范围为4000～12000cm-1、分辨率为8cm-1，采样窗口为2cm，每扫描64次平均成为一个光谱数据，每样品重复装样扫描采集3次得3条原始光谱，最后运用光谱分析软件求该样品的平均光谱作为待测样品光谱。
(5)模型实例应用。运用光谱分析软件OPUS 7.0，调入本发明的尾细桉木材基本密度近红外光谱分析模型，输入实施例3中的15个待测样木的近红外平均光谱和相对应的实测值，经模型实施预测具体结果见表3中的。
实施例3中预测值的相对偏差范围在-8.7％～9.1％之间，预测值和实测值的标准偏差分别为0.0338和0.0351，相对偏差和标准偏差都较小。此外，在模型的实施例应用中，模型预测值均方根误差(RMSEP)为0.0267，预测值与实测值的相关因子为0.687，结果见表2。基本满足数理统计中回归模型的要求，说明模型的质量比较好，预测值有效。
表1尾细桉木材基本密度近红外光谱分析模型及检验参数
| 项目 | 参数 |
| 建模样品(个) | 126 |
| 外部检验样品(个) | 34 |
| 决定系数(R2) | 0.801 |
| 线型相关系数 | 0.895 |
| 交互验证均方根误差(RMSECV) | 0.018 |
| 残留预测偏差(RPD) | 2.24 |
| 偏移(Bias) | 0.000198 |
| 光谱预处理方法 | 一阶导数 |
| 维数(No.of factors) | 7 |
| 模型光谱有效波段范围(cm-1) | 9400.1～7447.3，4601.7～4246.8 |
| 外部检验相关因子(Rp-2) | 0.730 |
| 校正均方根误差(RMSEE) | 0.0159 |
| 预测值均方根误差(RMSEP) | 0.0275 |
表2尾细桉木材基本密度近红外光谱分析模型外部检验与实施例参数
| 实施例 | 实施试点 | 样品 | RMSEP | Bias | SEP | RPD | 相关因子 |
| 外部检验 | 福建 | 34 | 0.0275 | -0.00082 | 0.00279 | 1.36 | 0.730 |
| 实施例1 | 广东江门共和 | 25 | 0.0291 | 0.0120 | 0.0270 | 1.29 | 0.650 |
| 实施例2 | 广东雷林纪家 | 26 | 0.0641 | 0.0549 | 0.0338 | 1.41 | 0.705 |
| 实施例3 | 福建长泰岩溪 | 15 | 0.0267 | 0.00493 | 0.0272 | 1.28 | 0.687 |
表3尾细桉木材基本密度近红外光谱分析模型实施例统计结果
Claims (9)
1.一种快速预测尾细桉木材基本密度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)木芯样品取样：在同一批试验材料两个不同试点的8～10年生尾细桉试验林中选择无缺陷的林木160株取其木芯样品，装入试管内，并编上号，带回室内按照国家标准《木材密度测定方法》(GB/T 1933-2009)测定木材基本密度；
(2)木屑样品取样：在取木芯样品的位置用电钻钻取木材鲜木屑，装入与木芯样品同一编号的信封袋内封存，带回于24℃空调房内自然风干10～15天；
(3)木材基本密度标准测量：将木芯样品按照国家标准《木材密度测定方法》(GB/T1933-2009)饱和排水法测定；
(4)木屑样品粉碎与光谱采集：将风干后的木屑粉碎成木粉，然后装入光谱仪配备的石英杯内，样品厚度以不透光为宜，并适度晃动杯子使木粉均匀分布在杯底内，在恒温24℃室内用MPA傅立叶变换光谱仪扫描样品和采集近红外光谱，光谱波段范围为4000～12000cm-1、分辨率为8cm-1，采样窗口为2cm，每扫描64次平均成为一个光谱数据，每件样品重复装样扫描采集3次光谱；
(5)样品集编辑：将步骤(1)两个不同试点的样品的木材基本密度实测值分别排序，然后从第一个试点中抽出20个样品、第二个试点中抽出14个样品作为光谱模型的验证集样品，其余126个样品则用于光谱交叉校正模型的建模即校正集样品；
(6)光谱谱图预处理和模型的建立与优化：运用光谱分析软件OPUS 7.0对样品原始光谱数据进行17点平滑处理，以及采用消除常数偏移量、减去一条直线、矢量归一化(SNV)、多元散射校正(MSC)、最大-最小归一化处理、一阶导数、二阶导数、一阶导数+矢量归一化(SNV)、一阶导数+MSC、一阶导数+减去一条直线的多种方法对光谱进行预处理；利用偏最小二乘法(PLS)和完全交叉检验方式建立尾细桉木材基本密度与对应的光谱数据之间的相关性交叉校正模型；模型质量以决定系数(R2)、交叉验证均方根误差(RMSECV)和残留预测偏差(RPD)3个参数作为评价指标，在建模过程中要求RPD值至少大于2.0，此时模型的线型相关系数接近0.90，共选7个模型作为预选模型。
(7)模型的参数与外部检验结果：采用34个验证集样品对7个预选模型进行外部独立检验，检验结果决定系数R2为0.801的模型测试样品的预测值与实测值的相关因子最大为0.730，将该模型定为最终模型,最终模型的光谱预处理方法为一阶导数处理、光谱有效波段范围在9400.1～7447.3cm-1和4601.7～4246.8cm-1间、决定系数(R2)为0.801、交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.018和残留预测偏差(RPD)值为2.24、模型线性相关系数为0.895。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述在同一批试验材料两个不同试点是指一个试点为90株，另一试点为70株。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述木芯取样是在树高1.3m处胸径部位沿株距方向，用树木生长锥垂直于树干并通过树的椭心部位钻穿取全株木芯样品。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述木屑样品取样是在取木芯的相同位置用刀或凿开出高5cm、宽6cm的小窗口并去除树皮，用电钻垂直于树干钻取木屑，钻孔深度不超过4cm，钻孔2～3个，每个样品重8～10g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述在取木芯的位置用电钻钻取木材鲜木屑是先用塑料小桶或水勺紧靠去掉树皮的小窗口下方接木屑，小桶或水勺可先在周口宽1/3处开出一个弧形以利于小桶靠紧树干，钻完后将木屑样品装入牛皮信封袋内封存并编与木芯样品相同的号。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)所述运用光谱分析软件OPUS 7.0对样品原始光谱数据进行17点平滑处理是将校正集样品光谱与样品实测值一一对应的调入软件，然后按步骤要求对样品光谱数据进行平滑处理和预处理，最终模型光谱预处理方法为一阶导数。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(7)所述确定最终模型是运用光谱分析软件OPUS 7.0中的光谱模型质量分析方法，调用7个预选模型分别对34个验证集的样品光谱进行预测，根据样品预测值与实测值进行分析比较统计出一些参数，然后根据检验相关因子最大和均方根误差RMSECV最小的原则选出一个最终模型即为尾细桉木材基本密度的近红外光谱分析模型。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(7)所述尾细桉木材基本密度近红外光谱分析模型的建模参数与检验结果：分析模型的光谱预处理方法为一阶导数、维数7、光谱波段范围9400.1～7447.3cm-1及4601.7～4246.8cm-1，模型决定系数R2为0.801、线型相关系数为0.895、交互验证均方根误差(RMSECV)为0.018、残留预测偏差(RPD)为2.24、偏移(Bias)为0.000198，模型通过外部检验相关因子为0.730、预测值均方根误差(RMSEP)为0.0275、校正均方根误差(RMSEE)为0.0159。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述尾细桉木材基本密度的近红外光谱分析模型在预测尾细桉试验林的木材基本密度中的应用。
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