CN104142311B - 一种用近红外光谱技术预测火炬松松脂产量的方法 - Google Patents

一种用近红外光谱技术预测火炬松松脂产量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用近红外光谱技术预测火炬松松脂产量的方法,该方法是采集火炬松生长锥木芯校正集样品的近红外光谱数据,对火炬松单株产脂量进行常规测定,将采集得到的校正集样品光谱数据进行光谱预处理后与火炬松单株产脂量的常规测定数据相关联,用偏最小二乘法结合交互验证法拟合建立校正模型;利用外部验证集样品对模型进行验证,获得预测模型;近红外光谱扫描待测样品,将光谱特征代入预测模型,获得火炬松松脂产量预测值。本发明方法可在火炬松原料林的育种过程中实现对松树产脂量的快速、准确、无损地测定,预测结果准确可靠,为高产优质火炬松产脂种质资源的快速筛选提供有力科学依据,为高产优质人工脂用原料林的营建提供参考。

Description

一种用近红外光谱技术预测火炬松松脂产量的方法
技术领域
本发明涉及一种基于光谱技术预测松树松脂产量的方法,具体是一种利用近红外光谱技术预测火炬松松脂产量的方法。
背景技术
松脂(Pine oleoresin)是由松属树种树脂道内的分泌脂细胞分泌产生的一种天然树脂,是松树生理代谢的次生产物,主要由松香和松节油组成,其中松节油含量的高低是衡量松脂品质优劣的主要指标之一。松脂作为一种重要的工业原料,经过简单处理后可以加工成松香、松节油等产品,松香和松节油是我国重要的林产化工产品之一,也是重要的出口产品,更是我国特色的资源产品,可广泛地应用于造纸、肥皂、饮食、橡胶、塑料、油漆、火柴、医药、农药、炸药、纺织、印染等多个领域。
近年来由于受到自然灾害、大量的砍伐松树、过度违规采脂等多种因素的影响,我国松树资源正在呈现逐年下降的趋势,适宜并具备采脂条件的松树资源越来越少,为解决市场对松脂和松节油供不应求的现状,发展人工脂用原料林是推动我国松香产业和松节油产业发展的关键途径和必然趋势。然而不同树种、相同树种的不同类型产脂量差异很大,并且产脂量还受到较高的遗传力控制,因此,选育高产脂和高松节油含量的优良松树种质资源并加以繁殖利用已迫在眉睫。
在高产优质人工脂用原料林育种中,人工割脂法是测定松树产脂量的传统方法,但这一传统的方法必须破坏树体或样品本身,存在成本高、效率低、时间长、误差大、具破坏性、易产生污染和重复性差等缺点,不能满足生产和科研的需要。因此,亟需建立一种分析松树产脂量的方法,在原料林的育种过程中实现对松树产脂量的快速、准确、无损地测定,从而为高产优质火炬松产脂种质资源的快速筛选提供有力的科学依据,为高产优质人工脂用原料林的营建提供参考。
近年来近红外光谱技术在林业方面也得到了广泛的应用,如在木材性质的分析、林副产品的品质检测、林木育种材料的筛选和林木种质资源的鉴定等方面,但利用近红外光谱技术来预测火炬松松脂产量方面的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种用近红外光谱技术预测火炬松松脂产量的方法,该方法是通过建立火炬松松脂产量的预测模型,可在火炬松原料林的育种过程中实现对火炬松松脂产量的快速、准确、无损地预测。
本发明所采用的技术方案如下:一种预测火炬松松脂产量的方法,包括以下步骤:
(1)建立校正模型:选择火炬松单株作为建模研究对象,采用人工割脂法对火炬松单株产脂量进行常规测定;采集火炬松单株的生长锥木芯样品,测定生长锥木芯样品的近红外光谱数据;确定校正集和外部验证集的样本集;用化学计量学软件将采集得到的校正集样品光谱数据进行光谱预处理和多元回归统计分析,将预处理后的光谱数据与产脂量的常规测定相关联,采用偏最小二乘法结合交互验证法将预处理后的光谱数据和产脂量数据拟合起来建立校正模型;
(2)模型的验证:利用未参与建模的外部验证集样品对所建校正模型进行检验,即:以近红外光谱仪扫描验证集样品,获得近红外光谱图,将近红外光谱特征数据输入校正模型获得预测结果,将预测结果和采用人工割脂法对该验证集样品测定得到的常规测定值进行多元回归统计分析,应用内部交叉验证法和外部验证法对模型进行验证和评价;
(3)用模型来预测待测的火炬松松脂产量:在预测时,对于待测的火炬松,采集其生长锥木芯样品,以近红外光谱仪扫描其近红外光谱图,将采集到的特征光谱数据输入到模型中,得到该待测火炬松松脂产量预测值;
所述近红外光谱数据的采集条件如下:测样方式为漫反射,光斑直径为3.5cm,光谱扫描范围为950nm-1650nm,分辨率为5nm,环境温度控制在22-23℃,环境湿度控制在30%-70%,每一个木芯样品都采用扫描2次和重复装样2次取平均的光谱收集方式;
所述光谱预处理是采用一阶导数FD+平滑SG+多元散色校正MSC的组合法。
所述近红外光谱数据进行预处理和多元回归统计分析优选采用化学计量学软件The unscramble 9.8进行。
所述步骤(1)在利用校正集建立模型时,需对校正集中的异常样品进行剔除,异常样品的确定方法是:利用化学计量学软件The Unscrambler 9.8中的杠杆值影响图和学生化残差功能对异常样品进行判断,如果一个样品相对于校正集中其它样品同时具有较高的杠杆值和学生化残差,则确定该样品为异常样品,将其从校正集中剔除,之后再利用其余的样品通过偏最小二乘法PLS重新建模,如此反复上述操作,直至将所有异常样品剔除完毕得到理想的模型为止。
所述火炬松单株及火炬松生长锥木芯样品的采集方法是:在10~15年生火炬松人工林中选取胸径16cm以上、所处环境条件基本一致、生长状况良好、均匀分布的单株火炬松,在树高1~1.5m处使用12mm的树木生长锥从西南方向垂直于树干钻取生长锥木芯,直至钻通整个树干,取出整条木芯后,立即用保鲜膜密封,装入密封袋并依树上所做记号进行标记,待所有木芯样品钻取完毕后,在最短时间内放入-20°C冰箱内保存备用。
所述生长锥木芯在样品在进行近红外光谱测定前的处理方法是:从密封袋中取出整条生长锥木芯,在其髓心处将其切为两段,然后选择东北方向的半段木芯,分别在其首尾处截断成3~5 cm的两小段木芯,放入改进的样品杯,在近红外光谱仪所处的实验室放置24小时以上,再进行近红外光谱数据的采集。
所述人工割脂法对火炬松单株的产脂量进行测定,具体方法是:在树高1-1.5m处使用采脂刀按照生产上的松脂采集规范,采用下降法“V”字型进行采割,每隔一天采割一次,雨天除外,连续割脂30~35天,在除去比较大的杂物后,对入选火炬松单株所产的松脂样品分别进行称重测量,记录数据,如此操作连续测定4次,将这4次产脂量测定值的总和作为火炬松单株的产脂量。
本发明具有如下有益效果:本发明提出了采用近红外光谱技术来实现对火炬松松脂产量的预测并提供了预测模型和模型的建立方法,克服了现有火炬松松脂产量测定存在的难题,该方法可在火炬松原料林的育种过程中实现对松树产脂量的快速、准确、无损地测定,模型的预测结果准确可靠,从而为高产优质火炬松产脂种质资源的快速筛选提供有力的科学依据,为高产优质人工脂用原料林的营建提供参考。
说明书附图
图1火炬松生长锥木芯样品的NIR原始光谱图
图2校正集火炬松单株产脂量分布图
图3 未剔除异常样品前火炬松产脂量PLS建模结果
图4 学生化残差图
图5 Y的杠杆值影响图
图6 X-Y的杠杆值影响图
图7 剔除异常样品后火炬松产脂量PLS建模结果
图8 火炬松产脂量近红外模型的RMSEV随主成分数变化图
图9火炬松产脂量近红外校正模型
图10外部验证集火炬松产脂量预测结果
图11子代测定林中270个单株的生长锥木芯光谱图
图12 子代测定林中270个单株产脂量预测结果的分布直方图
图13 火炬松核心群体41个单株的生长锥木芯光谱图
图14 火炬松核心群体41个单株产脂量预测结果的分布直方图。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
本实施例在建立模型时所使用的火炬松松脂样品取自:广东省乐昌市龙山林场的火炬松人工试验林;采用以下步骤实现本发明:
1、建立校正模型:
(1)火炬松单株及火炬松生长锥木芯样品的采集:在10-15年生火炬松人工林中选取胸径16cm以上、所处环境条件基本一致、生长状况良好、均匀分布的110株火炬松单株,在树高1.3m处使用12mm的树木生长锥从西南方向垂直于树干钻取生长锥木芯,直至钻通整个树干,取出整条木芯后,立即用保鲜膜密封,装入密封袋并依树上所做记号进行标记,待所有木芯样品钻取完毕后,在最短时间内放入-20°C冰箱内保存备用。
(2)采用人工割脂法对入选的火炬松单株产脂量进行常规测定:在树高1.3m处使用采脂刀按照生产上的松脂采集规范,采用下降法“V”字型进行采割,每隔一天采割一次,雨天除外,连续割脂35天,在除去比较大的杂物后,对入选火炬松单株所产的松脂样品分别进行称重测量,记录数据,如此操作连续测定4次,将这4次产脂量测定值的总和作为火炬松单株的产脂量;去除外界因素、数据的完整性等影响,经整理后统计得到92株火炬松的生长性状及其产脂量情况如表1所示。
表1火炬松生长性状及其产脂量的统计信息
由表1可以看出火炬松产脂量的变幅为1.445~4.590kg,变异系数为25.0%,平均值为2.842kg,说明火炬松单株的产脂量具有较大的代表性,可以用于建立模型。此外,还可以看出火炬松高产脂品种具有很大的筛选潜力,可以针对火炬松产脂性状进行遗传改良。
(3)生长锥木芯样品的近红外光谱数据采集:从密封袋中取出整条生长锥木芯,在其髓心处将其切为两段,然后选择东北方向的半段木芯,分别在其首尾处截断成3~5 cm的两小段木芯,放入改进的样品杯,在近红外光谱仪所处的实验室放置24小时以上,再进行近红外光谱数据的采集采用DA7200近红外光谱分析仪采集火炬松生长锥木芯的光谱数据,近红外光谱数据的采集条件如下:测样方式为漫反射,光斑直径为3.5cm,光谱扫描范围为950nm~1650nm,分辨率为5nm,环境温度控制在22~23℃,环境湿度控制在30%~70%,每一个木芯样品都采用扫描2次和重复装样2次取平均的光谱收集方式,然后从SimplicityTM软件中将采集到的光谱数据以JCAMP-DX的格式导入化学计量学软件The Unscrambler9.8中,可以得到火炬松生长锥木芯样品的近红外原始光谱图如图1所示。
(4)确定校正集和外部验证集的样本集:采用随机选取的方法从92个火炬松生长锥木芯样品集中按样品的编号顺序分别在其首尾处各取出7个样品共计14个样品作为外部验证集,其余78个样品作为建模校正集,各样品集所对应的火炬松单株产脂量具体统计信息如表2所示,从中可以看出校正集和外部验证集样品所对应的火炬松单株产脂量分布范围比较广,代表性较强,并且校正集样品对应的火炬松单株产脂量范围大于外部验证集。
表2 火炬松单株产脂量统计信息
图2为校正集火炬松单株松脂产量分布图,其中Skewness为正态分布的偏度,当此值大于1时,则数据的分布不呈正态分布,Kurtosis表示正态分布的峰度,标准正态分布的该值为0,如果该值大于0,变量值分布要比标准正态峰高。如果该值为负数时,变量值分布曲线要比标准正态峰低。图2中Skewness数值为0.409,小于1,说明建模的火炬松校正样品基本符合正态分布,可以用于建模。Kurtosis值为-0.259,认为接近于零,可以用于建立模型。因此,所选的建模样品集即校正样品集可以用于建立火炬松产脂量的近红外预测模型。
(5)异常样品的剔除:将校正样品集中76个样品的原始光谱数据转化为JCAMP-DX的格式导入The Unscrambler9.8软件中,然后将火炬松的年产脂量数据从Excel表格中复制到软件中与相对应的木芯样品进行关联,采用偏最小二乘法(PLS)结合交互验证法(cross-validation)建立模型。如图3所示,结果表明在未剔除异常样品前所建模型的校正集相关系数仅为0.3695,不能满足实际预测的需要,所以必须对异常样品进行剔除。
利用化学计量学软件The Unscrambler 9.8中的杠杆值影响图(Influence Plot)和学生化残差(studentized residuals)功能对异常样品进行判断,如果一个样品相对于校正集中其它样品同时具有较高的杠杆值和学生化残差,则基本可以确定它为异常样本,应该将其从校正集中剔除,之后再利用其余的样品通过偏最小二乘法PLS重新建模,如此反复上述操作,直至将所有异常样品剔除完毕得到较为理想的模型为止。如图4、图5和图6所示,其中画圈的3号、31号和43号样品即为异常样品。
本实施例从火炬松生长锥木芯校正样品集中共剔除20个异常样品,利用保留的56个样品初步建立了火炬松产脂量近红外模型,其建模结果如图7所示,相比剔除异常样品前,其所建模型的校正集相关系数从0.3695提高到0.9183,校正集均方根误差从0.6644降低到0.2285,从而说明剔除异常样品后可以有效的提高模型的精度。
(6)最佳主成分数确定:根据交互验证集的均方根误差(RMSEV)最小的原则来确定最佳主成分数。由图8可以看出,火炬松产脂量近红外模型的交互验证集均方根误差(RMSEV)随着主成分数的增加呈现出先降低后增加的趋势,根据RMSEV越小则模型的预测能力越强的原则,由表3可以看出当主分数为8时,模型所对应的RMSEV最小,因此本次建模所选择的最佳主成分数为8。
表3 不同主成分数下所建火炬松产脂量PLS建模结果
(7)模型建立:用化学计量学软件将采集得到的校正集样品光谱数据进行光谱预处理和多元回归统计分析,将预处理后的光谱数据与产脂量的常规测定相关联,采用偏最小二乘法结合交互验证法将预处理后的光谱数据和产脂量数据拟合起来建立校正模型,结果如下:在全光谱段范围下,采用一阶导数FD+SG+MSC对光谱进行预处理且当主成分数为8时,所建模型的效果最好,其校正集的相关系数为0.9322,校正集均方根误差为0.2089,交互验证集相关系数为0.8305,交互验证集均方根误差为0.3295,本模型可以满足对未知样品进行快速预测的要求。火炬松产脂量近红外校正模型及具体参数如图9所示。
2、模型的验证:利用未参与建模的14个外部验证集样品对所建校正模型进行检验,方法是:以近红外光谱仪扫描验证集样品,获得近红外光谱图,将近红外光谱特征数据输入校正模型获得预测结果,将预测结果和采用人工割脂法对该验证集样品测定得到的常规测定值进行多元回归统计分析,应用内部交叉验证法和外部验证法对模型进行验证和评价。
图10为利用所建的火炬松产脂量近红外预测模型对外部验证集的14个生长木芯样品对应的单株产脂量进行预测的结果。在去除2个预测超限的异常样品后,余下12个生长木芯样品所对应的单株产脂量常规测定值与模型预测值的统计分析结果如表3.7所示,结果表明模型预测值与常规测定值之间的绝对误差不超过0.545,且两者之间具有较好的相关性,其相关系数为0.8433,预测均方根误差为0.2894,比较接近于校正集均方根误差。另外,对于给定的显著性水平0.05,将外部验证集木芯样品所对应的火炬松单株产脂量与模型的预测值进行配对T检验,结果表明两者差异不显著(P=0.6088>0.05)。说明该模型的预测准确度较高,可用于未知样品的实际预测。
表4 外部验证集火炬松产脂量常规测定值和预测值的统计分析
3、用预测模型来预测待测的火炬松松脂产量:在预测时,对于待测的火炬松,采集其生长锥木芯样品,以近红外光谱仪扫描其近红外光谱图,将采集到的特征光谱数据输入到预测模型中,得到该待测火炬松松脂产量预测值。
本实施例在检测未知单株产脂量的火炬松生长锥木芯样品上,分别测定了英德火炬松种子园内子代测定林的270个单株和火炬松核心群体内41个单株的产脂量,其中火炬松种子园内子代测定林270个单株的生长锥木芯样品近红外光谱图及其产脂量的预测结果分布直方图分别如图11和图12所示。火炬松核心群体内41个单株的生长锥木芯样品近红外光谱图及产脂量的预测结果分布直方图分别如图13和图14所示。由图11和13可以看出,不同生长锥木芯样品的原始吸收光谱形状基本相似,并且与建模火炬松生长锥木芯样品的光谱图效果一致,在1200nm处出现的强烈的吸收峰,这是 C-H 键伸缩振动的二级倍频吸收带,在1450nm处出现的强烈的吸收峰,这是 N-H 键伸缩振动的一级倍频吸收带。
由图12可以看出火炬松种子园子代测定林内的270个单株的产脂量预测结果基本符合正态分布,其偏度Skewness为-0.5755,小于1,并且绝大多数的预测结果都在所建模型的预测范围之内,表明模型的预测结果是基本可信的。此外,超出模型预测范围的火炬松单株其胸径绝大多数在建模火炬松单株的胸径范围之外,由此可以进一步证明模型的预测结果是有实际依据的。
由图14可以看出41个火炬松核心群体单株的产脂量预测结果也基本符合正态分布,其偏度Skewness 为0.3261,小于1,并且其全部预测结果都在所建模型的预测范围之内,表明其预测结果基本可信。

Claims (1)

1.一种用近红外光谱技术预测火炬松松脂产量的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)建立校正模型:选择火炬松单株作为建模研究对象,采用人工割脂法对火炬松单株产脂量进行常规测定;采集火炬松单株的生长锥木芯样品,测定生长锥木芯样品的近红外光谱数据;确定校正集和外部验证集的样本集;用化学计量学软件将采集得到的校正集样品光谱数据进行光谱预处理,再将预处理后的光谱数据与产脂量的常规测定相关联,采用偏最小二乘法结合交互验证法将预处理后的光谱数据和产脂量数据拟合起来建立校正模型;
(2)模型的验证:利用未参与建模的外部验证集样品对所建校正模型进行检验,即:以近红外光谱仪扫描验证集样品,获得近红外光谱图,将近红外光谱特征数据输入校正模型获得预测结果,将预测结果和采用人工割脂法对该验证集样品测定得到的常规测定值进行多元回归统计分析,应用内部交叉验证法和外部验证法对模型进行验证和评价;
(3)用模型来预测待测的火炬松松脂产量:在预测时,对于待测的火炬松,采集其生长锥木芯样品,以近红外光谱仪扫描其近红外光谱图,将采集到的特征光谱数据输入到模型中,得到该待测火炬松松脂产量预测值;
所述近红外光谱数据的采集条件如下:测样方式为漫反射,光斑直径为3.5cm,光谱扫描范围为950nm-1650nm,分辨率为5nm,环境温度控制在22-23℃,环境湿度控制在30%-70%,每一个木芯样品都采用扫描2次和重复装样2次取平均的光谱收集方式;
所述光谱预处理是采用一阶导数FD+平滑SG+多元散色校正MSC的组合法;
近红外光谱数据进行预处理和多元回归统计分析优选采用化学计量学软件Theunscramble 9.8进行;
所述步骤(1)在利用校正集建立模型时,需对校正集中的异常样品进行剔除,异常样品的确定方法是:利用化学计量学软件The Unscrambler 9.8中的杠杆值影响图和学生化残差功能对异常样品进行判断,如果一个样品相对于校正集中其它样品同时具有较高的杠杆值和学生化残差,则确定该样品为异常样品,将其从校正集中剔除,之后再利用其余的样品通过偏最小二乘法PLS重新建模,如此反复上述操作,直至将所有异常样品剔除完毕得到理想的模型为止;
所述火炬松单株及火炬松生长锥木芯样品的采集方法是:在10-15年生火炬松人工林中选取胸径16cm以上、所处环境条件基本一致、生长状况良好、均匀分布的单株火炬松,在树高1-1.5m处使用12mm的树木生长锥从西南方向垂直于树干钻取生长锥木芯,直至钻通整个树干,取出整条木芯后,立即用保鲜膜密封,装入密封袋并依树上所做记号进行标记,待所有木芯样品钻取完毕后,在最短时间内放入-20°C冰箱内保存备用;
所述生长锥木芯样品在进行近红外光谱测定前的处理方法是:从密封袋中取出整条生长锥木芯,在其髓心处将其切为两段,然后选择东北方向的半段木芯,分别在其首尾处截断成3-5 cm的两小段木芯,放入改进的样品杯,在近红外光谱仪所处的实验室放置24小时以上,再进行近红外光谱数据的采集;
所述人工割脂法对火炬松单株的产脂量进行测定,具体方法是:在树高1-1.5m处使用采脂刀按照生产上的松脂采集规范,采用下降法“V”字型进行采割,每隔一天采割一次,雨天除外,连续割脂32-35天,在除去比较大的杂物后,对入选火炬松单株所产的松脂样品分别进行称重测量,记录数据,如此操作连续测定4次,将这4次产脂量测定值的总和作为火炬松单株的产脂量。
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