Gebiet der Erfindung
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Die hier beschriebene Erfindung betrifft ein Diodenarray-Spektrofotometer, dessen
Grundelemente eine Eingangsschlitzvorrichtung (entrance slit apparatus), ein
optisches Gitter (diffraction grating), ein Diodenarray (diode array) und ein Gehäuse
(casing) zum Festlegen der räumlichen Positionen dieser Elemente im Verhältnis
zueinander sind. Die Erfindung betrifft insbesondere die Ausrichtung und
Befestigung des optischen Gitters in Bezug auf die Eingangsschlitzvorrichtung und das
Diodenarray.
Grundlagen der Erfindung
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Ein Diodenarray-Spektrofotometer mit einer Eingangsschlitzvorrichtung, einem
optischen Gitter und einem Diodenarray bildet den Eingangsschlitz der
Eingangsschlitzvorrichtung über das optische Gitter auf das Diodenarray ab. Außer der
spektrale Aufteilung (spectral division) von Licht hat das optische Gitter
normalerweise auch eine Abbildungsfunktion, die derjenigen eines konkaven Spiegels
entspricht.
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Das Fotodiodenarray (photo diode array) eines Diodenarray-Spektrofotometers
hat eine typische Länge zwischen etwa 12,5 mm und 25 mm, wobei
Diodenarraylängen von etwa 25 mm normalerweise bei Geräten mit höherer Auflösung
verwendet werden. Ein UVNIS-Diodenarray-Spektrofotometer deckt einen
Wellenlängenbereich von 200 nm bis 800 nm ab, wobei eine lineare Streuung (linear
dispersion) von etwa 40 nmfmm erhalten wird. Viele Anwendungsgebiete erfordern
eine Wellenlängenreproduzierbarkeit (wavelength reproducibility) von weniger als
0,05 nm mit einer Wellenlängengenauigkeit (wavelength accuracy) von mehr als 1
nm über einen breiten Temperaturbereich. Dies bedeutet, dass die mechanische
und thermische Stabilität der Anordnung des Eingangsschlitzes in Bezug auf das
optische Gitter und das Diodenarray im Betriebstemperaturbereich im Submikrometerbereich
liegen muss, selbst wenn Stöße und Erschütterungen auftreten, wie
sie im alltäglichen Gebrauch unvermeidlich sind.
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Bei einem Diodenarray-Spektrofotometer ist es außerdem notwendig, während
des Zusammenbaus des Gerätes die Position der optischen Elemente im Bezug
zueinander zu justieren, d. h. die Position des Eingangsschlitzes in Bezug auf das
optische Gitter und auf das Diodenarray. Nach der Ausführung von Justierungen
müssen die justierten Elemente auf solche Weise befestigt werden, dass die oben
beschriebene mechanische und thermo-mechanische Stabilität erreicht wird.
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Um geometrische Verschiebungen (geometrical displacements) aufgrund der
unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten (coefficients of thermal
expansion) der optischen Komponenten eines Diodenarray-Spektrofotometers auf ein
Minimum herabzusetzen, lehrt US-A-4 709 989, dass das Gehäuse des
Spektrofotometers aus komprimiertem Keramikmaterial (compressed ceramic material)
hergestellt werden kann, dessen Wärmeausdehnungskoeffizient an den
Wärmeausdehnungskoeffizient der in den optischen Elementen des Spektrofotometers
verwendeten Linsen angepasst ist.
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US-S-4 805 993 beschreibt ein zusätzliches Diodenarray-Spektrofotometer mit
einem Schlitz (slit), einem Diodenarray und einem optischen Gitter, die durch ein
Gehäuse in einer bestimmten Position zueinander gehalten werden. Für die
Justierung und Befestigung des Gitters in Bezug auf das Gehäuse weist das Gitter
einen Stift (peg) auf der Rückseite auf, der während der Justierung von einem
Manipulator (manipulator) gehalten wird. Das Gitter kann unter Verwendung der
Anordnungsplatte (layout plate) entlang der x- und y-Achsen bewegt und auch um
diese Achsen gedreht werden. Um eine Verschiebung in der z-Richtung zu
ermöglichen, kann das Gitter innerhalb der zylindrischen Öffnung in der
Anordnungsplatte bewegt werden. Wenn die endgültige Justierungsposition erreicht
worden ist, wird die Anordnungsplatte zusammen mit dem Gitter unter
Verwendung einer selbsthärtenden (self-hardening) Substanz in Bezug auf das Gehäuse
fixiert. Sowohl das Gitter als auch die Anordnungsplatten des bekannten
Diodenarray-Spektrofotometers bestehen aus Glas. Die für die Justierung und
Befestigung des optischen Gitters des bekannten Diodenarray-Spektrofotometers
beschriebene
Struktur, bei der die beschriebene Plattenanordnung verwendet wird,
ist in der Herstellung und in der Handhabung während der Justierungs- und
Befestigungsphasen kompliziert. Bei diesem bekannten Diodenarray-
Spektrofotometer muss nach der beschriebenen Justierung des Gitters eine
Feineinstellung des Diodenarrays ausgeführt werden, da für die Justierung des Gitters
nicht alle Freiheitsgrade verfügbar sind.
Zusammenfassung der Erfindung
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Gemäß einem ersten wichtigen Aspekt beruht die Erfindung auf der Erkenntnis,
dass der Eingangsschlitz und das Gitter das Wärmeausdehnungsverhalten des
Diodenarrays nicht kompensieren können, obwohl die thermische Kompensation
(thermal compensation) des bekannten Spektrofotometers das Verhalten des
Gehäuses berücksichtigt.
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Wie unten ausführlich beschrieben wird, beruht die Erfindung auf der Erkenntnis,
dass die Temperaturabhängigkeit der gemessenen Wellenlänge auf ein Minimum
herabgesetzt wird, falls der Wärmeausdehnungskoeffizient einer Gitterhalterung,
die das optische Gitter hält und am Gehäuse angebracht ist sowie eine
einstellbare Position des optischen Gitters in Bezug auf die Eingangsschlitzvorrichtung und
das Diodenarray festlegt, an den Wärmeausdehnungskoeffizienten des
Diodenarrays angepasst wird.
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Zu diesem Zweck stellt die Erfindung ein Diodenarray-Spektrofotometer mit einer
Eingangsschlitzvorrichtung, einem optischen Gitter, einem Diodenarray, einem
Gehäuse zum Festlegen der Position der Eingangsschlitzvorrichtung in Bezug auf
das Diodenarray und eine am Gehäuse angebrachte Gitterhalterung zum
Aufnehmen des optischen Gitters bereit, wobei die Halterung zum Befestigen des
Gitters in einer justierten Position in Bezug auf die Eingangsschlitzvorrichtung und
das Diodenarray verwendet wird, wobei das Gehäuse und die Gitterhalterung aus
Keramik oder Keramikmaterialien bestehen, deren
Wärmeausdehnungskoeffizient(en) an den Wärmeausdehnungskoeffizienten des Diodenarrays angepasst
ist (sind).
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Diodenarray-
Spektrofotometer des zuvor erwähnten Typs bereitgestellt, bei dem das
Diodenarray aus Silicium besteht und die Keramik einen Wärmeausdehnungskoeffizienten
von 2,5 · 10&supmin;&sup6; K&supmin;¹ hat.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Diodenarray-
Spektrofotometer des zuvor erwähnten Typs bereitgestellt, bei dem die Keramik
eine Silikatkeramik (silicate ceramic) ist.
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Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein
Diodenarray-Spektrofotometer des zuvor erwähnten Typs bereitgestellt, bei dem die
Silikatkeramik zu dem Dreikomponentensystem (three-component system) Al&sub2;O&sub3;-
MgO-SiO&sub2; gehört.
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Gemäß noch einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein
Diodenarray-Spektrofotometer des zuvor erwähnten Typs bereitgestellt, bei dem
das Gehäuse und die am Gehäuse angebrachte Gitterhalterung aus derselben
Keramik bestehen.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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Im Folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung mit
Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen ausführlicher beschrieben:
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Fig. 1 ist eine schematische Darstellung der Hauptfunktionselemente eines
Diodenarray-Spektrofotometers;
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Fig. 2 eine ebene Darstellung einer Gitterhalterung zum Aufnehmen eines
optischen Gitters und zum Befestigen seiner Position auf einstellbare Weise in
Bezug auf das Gehäuse des Spektrofotometers; und
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Fig. 3 ist eine Darstellung eines vertikalen Querschnitts der in Fig. 2 gezeigten
Gitterhalterung.
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
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Fig. 1 zeigt ein Diodenarray-Spektrofotometer mit einer optischen Vorrichtung 3,
die einen Eingangsschlitz definiert, der hier im Folgenden als
Eingangsschlitzvorrichtung 3 bezeichnet wird, einem optischen Gitter 4 und einem Diodenarray 5.
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Um der Klarheit willen wird das Gehäuse 1 in der schematischen Darstellung von
Fig. 1 nicht gezeigt, sondern stattdessen nur in Fig. 2 und 3. Auf herkömmliche
Weise dient das Gehäuse 1 zum Festlegen der Positionen der
Eingangsschlitzvorrichtung 3, des optischen Gitters 4 und des Diodenarrays 5 im Bezug zueinander.
Auf eine an sich herkömmliche Weise für Diodenarray-Spektrofotometer bildet das
optische Gitter 4 den durch die Eingangsschlitzvorrichtung 3 definierten
Eingangsschlitz in Abhängigkeit von der Wellenlänge des einfallenden Lichtes auf eines der
Elemente des Diodenarrays 5 ab. Die Eingangsschlitzvorrichtung 3 und das
Diodenarray 5 müssen sich in bestimmten Positionen in der x-y-Ebene befinden. Hier
werden weniger kritische Justierungsfehler entlang der y-Achse durch einen hellen
Pfeil gekennzeichnet, während kritische Justierungsfehler entlang der x-Achse
durch einen dunklen Pfeil gekennzeichnet werden. Das optische Gitter 4 muss in
Bezug auf seine Position in der x-y-Ebene, seinem Abstand entlang der z-Achse
und seiner Schwenkrichtung (swivel direction) um die x- und y-Achse korrekt
eingestellt werden. Hier werden die entsprechenden kritischen Einstellungen
ebenfalls durch einen dunklen Pfeil gekennzeichnet, die weniger kritischen
Einstellungen durch einen hellen Pfeil und die mäßig kritischen Einstellungen durch einen
schraffierten Pfeil.
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Außerdem lehrt die Erfindung, dass es beim Auswählen der
Wärmeausdehnungskoeffizienten notwendig ist, beim Wärmeausdehnungskoeffizient des Diodenarrays
als dem Zielwärmeausdehnungskoeffizient zu beginnen und die
Wärmeausdehnungskoeffizienten für die Elemente, die wesentlich zum thermischen Verhalten
beitragen, durch die Auswahl geeigneter Materialien für die entsprechenden Teile
an diesen Zielwärmeausdehnungskoefflzienten anzupassen.
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Gemäß der Erfindung wird erkannt, dass der Wärmeausdehnungskoeffizient der
Gitterhalterung einen bedeutenden Einfluss auf die Geometrie der Gitteranordnung
hat und dass der Wärmeausdehnungskoeffizient des Gehäuses außerdem
die Geometrie vorgibt. Folglich werden Temperaturfehler gemäß der Lehre der
Erfindung auf ein Minimum herabgesetzt, indem die
Wärmeausdehnungskoeffizienten des Gehäuses, der Gitterhalterung und des Diodenarrays aneinander
angepasst werden. Da das Diodenarray normalerweise aus Silicium besteht, ist sein
Wärmeausdehnungskoeffizient normalerweise 2,5 · 10&supmin;&sup6; K&supmin;¹.
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Die Erfindung lehrt daher, dass das Gehäuse und die Gitterhalterung aus einer
Keramik hergestellt werden, deren Wärmeausdehnungskoeffizient so nahe wie
möglich bei demjenigen von Silicium liegt. Dies stellt eine beträchtliche
Abweichung vom Stand der Technik dar, der lehrt, dass bei der Auswahl des Materials
für das Gehäuse eine Übereinstimmung mit dem Wärmeausdehnungskoeffizient
der in der Optik üblicherweise verwendeten Linsen erforderlich ist, im Falle des
Materials ZKN-7 etwa 5 · 10&supmin;&sup6; K&supmin;¹ Der für die entsprechenden Teile des
Erfindungsgegenstandes gültige Wärmeausdehnungskoeffizient wird daher im
Vergleich zum Stand der Technik um einen Faktor von zwei verringert.
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Gemäß der Erfindung wird eine Silikatkeramik aus dem Dreikomponentensystem
Al&sub2;O&sub3;-MgO-SiO&sub2; als Material für das Gehäuse 1, die Gitterhalterung 2 und das
optische Gitter 3 verwendet, das zusammen mit der Gitterhalterung eine Einheit
bildet, da diese Keramik auf eine an sich bekannte Weise an einen
Wärmeausdehnungskoeffizienten von 2,5 · 10&supmin;&sup6; K&supmin;¹ angepasst werden kann, indem ein
spezifisches Mischverhältnis (mix ratio) ausgewählt wird. Unter Verwendung des
Trockenpressverfahrens (dry press method) können das Gehäuse 1, die
Gitterhalterung 2 und das Gitter selbst aus dieser Silikatkeramik kostengünstig gefertigt
werden.
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Im Folgenden wird eine besonders einfache, präzise einstellbare und thermisch
stabile Ausführungsform der Gitterhalterung mit Bezugnahme auf die Fig. 2 und 3
ausführlicher beschrieben.
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Das Gehäuse 1 hat eine Öffnung 7 in Form eines konischen Kegelstumpfs
(frustum), der zur Außenseite des Gehäuses hin breiter wird. Wie zuvor erwähnt
wurde, besteht das Gehäuse aus einer Silikatkeramik.
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Die Gitterhalterung 2, die ebenfalls aus dieser Silikatkeramik gefertigt ist, besteht
im Wesentlichen aus einem flachen, zylindrischen Körper mit einer zylindrischen
Außenfläche 6, wobei der Körper ein optisches Gitter 4 ähnlich einem konkaven
Spiegel an einem seiner Hauptflächen befestigt. Zwischen der zylindrischen
Außenfläche 6 der Gitterhalterung 2 und der Wand der wie ein konischer
Kegelstumpf geformten Öffnung 7 befindet sich eine Vielzahl von Füllelementen (filler
elements) 8, 8'. In der gezeigten bevorzugten Ausführungsform haben die
Füllelemente eine zylindrische Unterseite 9 und eine kugelförmige Oberseite 10. Die
Füllelemente werden vorzugsweise aus dergleichen Keramik wie die
Gitterhalterung 2 und das Gehäuse 1 gefertigt. Es ist jedoch auch möglich, die Füllelemente
aus Glas zu fertigen.
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Beim Zusammenbau des Diodenarray-Spektrofotometers werden die
Eingangsschlitzvorrichtung 3 und das Diodenarray 5 zuerst in die im Gehäuse 1 (nicht
gezeigt) zu diesem Zweck bereitgestellten Vertiefungen eingeklebt oder auf eine
geeignete Weise mechanisch befestigt. Folglich werden sie ohne Justierung
befestigt.
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Als Nächstes wird die Gitterhalterung 2 unter Verwendung einer Hülse (collet)
oder einer Vakuumansaugvorrichtung (vacuum suction device) in die Öffnung 7
eingesetzt und justiert, wobei der Spalt (gap) im Gehäuse zwischen der wie ein
konischer Kegelstumpf geformten Öffnung 7 und der zylindrischen Hülse (sleeve)
6 eine ungefähr einheitliche Größe hat. Hier werden während des
Justierungsvorgangs die elektrischen Messwerte (electrical readouts) vom Diodenarray 5
verwendet.
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Als Nächstes wird unter Verwendung einer geringen Anzahl von Füllelementen 8,
beispielsweise drei, eine provisorische Befestigung erreicht, indem die Elemente
mit einem schnell trocknenden Kleber (fast-acting adhesive) überzogen werden
und zwischen die zylindrische Wand 6 der Gitterhalterung 2 und die Wand der wie
ein konischer Kegelstumpf geformten Öffnung 7 eingeführt werden, wobei ihre
abgeflachten Unterseiten gegen an der zylindrischen Wand 6 und ihre kugelförmigen
Oberseiten 10 an der Wand der wie ein konischer Kegelstumpf geformten
Öffnung 7 anliegen.
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Nach dieser provisorischen Befestigung wird die gewünschte Anzahl von
zusätzlichen Füllelementen 8, 8' mit einer vorgeschriebenen Winkeltrennung (angular
separation) in den beschriebenen Spalt zwischen dem Gehäuse und der
Gitterhalterung eingeführt. Vorzugsweise werden Füllelemente 8, 8' mit mindestens zwei
verschiedenen Achsenlängen verwendet, um zwei physisch getrennte Reihen von
Füllelementen zur Befestigung auf die in Fig. 3 gezeigte Weise zu definieren.
Diese Füllelemente werden mit einem Kleber überzogen, der unter UV-Licht aushärtet
und eine sogenannte Glastemperatur (glass temperature) TG hat, die deutlich
höher als die höchste Betriebstemperatur des Spektrofotometers ist. Eine
Glasübergangstemperatur (glass transition temperature) TD von 140ºC wird als korrekt
angesehen.
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Die Aushärtung unter UV-Licht wird in der in Fig. 3 dargestellten vertikalen
Justierungsposition ausgeführt, indem die Anordnung auf die Oberfläche gerichtetem
UV-Licht ausgesetzt wird. Für eine gleichmäßige Härtung des Klebers mit UV-
Licht wird es als praktisch angesehen, die Füllelemente aus Glas zu fertigen.
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Wenn die Härtung des Klebers mit UV-Licht unterlassen wird, ist jedoch eine
Verwendung von Keramikfüllelementen vorzuziehen.
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Im Gegensatz zur beschriebenen Ausführungsform ist es möglich, kugelförmige
Füllelemente 8, 8' zu verwenden. In diesem Fall können Kugeln von geringer
Qualität, d. h. mit einem geringen Grad an Konzentrizität (concentricity), verwendet
werden, da dies die Genauigkeit der Justierung nicht beeinflusst.