DE69401344T2 - Zähes mehrschichtpapier mit verbesserter oberflächenhaftung - Google Patents

Zähes mehrschichtpapier mit verbesserter oberflächenhaftung

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Description

    Hintergrund der Erfindung
  • Strukturen, die einen mit einem Matrixharz imprägnierten Wabenkern umfassen, worin der Kern ein nonwoven Papier aus Poly(m-phenylenisophthalamid)-(MPD-I)-Fibriden und Poly(p- phenylenterephthalamid)-(PPD-T)-Fasern ist, werden bei Lin, U.S.-Patentschrift 5 137 768 gelehrt.
  • Wie in der Patentschrift von Lin beschrieben, wird die Wabenstruktur hergestellt, indem einzelne Blätter von einer Papierrolle abgeschnitten werden, Streifen- oder Knotenlinien von Klebstoff auf die Blätter aufgebracht und die Blätter aufeinandergelegt werden. Der Klebstoff wird aktiviert, um die Schichten entlang der Streifen zu verkleben. Die gedehnte Wabentruktur wird gebildet, indem die Blätter bis zu dem Punkt auseinandergezogen werden, an dem der Klebstoff eine weitere Trennung verhindert. Sie wird anschließend in Epoxy- oder Phenolharz zur Imprägnierung des Papiers eingetaucht. Lin weist darauf hin, daß die Sättigung des Papiers durch das Matrixharz für die Wabeneigenschaften wichtig ist, und aus diesem Grund wird Papier, das nicht mehr als 50 Gew.-% Fibrid enthält, eingesetzt. Ein Überschuß an Fibriden versiegelt das Papier, so daß der aufgestreifte Klebstoff nicht richtig haftet. Er verhindert ferner, daß das Matrixharz ausreichend eindringt, um die gewünschten Wabeneigenschaften zu entwikkeln. Andererseits führt zu wenig Fibrid in dem Blatt zu einem Mangel an angemessener Zähigkeit.
  • Hochfeste Preßpappen mit geringer Dichte werden offenbart in der U.S.-Patentschrift 5 089 088 und werden hergestellt, indem viele Schichten aus feuchten Aramid-Materialien aufeinandergeschichtet werden und indem anschließend die Feuchtigkeit verwendet wird, um die Schichtung auszudehnen. Die Aramid-Materialien sind eine Kombination aus schmelzverklebten Fibriden und Flocke von Poly(m-phenylenisophthalamid), und die Dichte der Pappen beträgt weniger als 0,45 g pro cm³.
    • Zeichnung
  • Die Figur beschreibt schematisch das erfindungsgemäße Laminat.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft ein hartes Laminat mit guten Oberflächenhaftungseigenschaften, bestehend aus zwei Außenschichten und einer Innenschicht, wobei die Innenschicht 50 bis 70 Gew.-% das Laminates ausmacht und etwa 60 bis 80 Gew.-% Poly(m-(phenylenisophthalamid)-Fasern enthält, wobei der Rest Poly(m-phenylenisophthalamid), Poly(p-phenylenterephthalamid), Copoly(p-phenylen/3,4'-diphenyletherterephthalamid), Kohlenstoff- oder Glasflocke ist und jede Außenschicht 15 bis 25 Gew.-% des Laminates ausmacht und etwa 60 bis 70 Gew.-% der Flocke enthält, wobei der Rest Poly(m-phenylenisophthalamid)-Fibride ist, wobei die Schichten unter Bildung einer zusammenhaftenden Struktur, die eine Dichte von 0,6 bis 0,9 g/cc aufweist, kalandriert worden sind. Ebenfalls eingeschlossen ist eine aus dem Laminat gebildete Wabenstruktur, die mit einem Harz imprägniert worden ist.
    • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Das erfindungsgemäße laminierte Blatt kann durch eines von verschiedenen Verfahren hergestellt werden. Ein Verfahren umfaßt das Schichten des Papiers auf eine Papiermaschine zur Herstellung dreier distinkter Schichten mit zuvor bestimmten Fibrid/Flockeverhältnissen in jeder Schicht und das anschließende Verarbeiten wie es normal auf einer Papiermaschine durch Pressen und Trocknen erfolgt. Beispielsweise werden Mischungen von Fasern und Flocke in einen Dreischicht-Stoffauflauf vom hydraulischen Typ eingespeist, der die Trennung der Schichten der Bestandteile beibehält, bis die Scheibe austritt, wo nur ein eingeschränktes Mischen der Schichten auftritt. Ein weiteres Verfahren besteht im Falten von drei einzelnen Blättern, jedes von ausgewählten Fibrid/Flockeverhältnissen, und Kalandrieren. Noch ein anderes Verfahren besteht in dem Schichten von zwei Schichten auf einer Papiermashine (eine äußere Schicht und die Hälfte der Kernschicht) und dem Falten von zwei dieser Papiere in einer Kalandrierstufe. Zusätzlich sind verschiedene Verfahren denkbar, um mehrere Schichten auf einem Formsieb abzulagern und zu kalandrieren.
  • Zur Verwendung in Wabenstrukturen ist es bevorzugt, daß das laminierte Blatt ein Flächengewicht zwischen 37,4 und 115,6 g pro m² (1,1 und 3,4 oz/yd²) und je nach Dicke eine Dichte von 0,6 bis 0,9 g/cc nach dem Kalandrieren aufweist.
  • Wie in der oben erwähnten Patentschrift von Lin offenbart, sind Papiere, die aus Fasern und Fibriden hergestellt werden, von Gross, U.S. 3 756 908, und anderweitig aus dem Stand der Technik bekannt. Die Kernschicht oder Innenschicht macht 50 bis 70Gew.-% der erfindungsgemäßen Blattlaminatstruktur aus und enthält etwa 60 bis 80 Gew.-% MPD-I-Fibride, wobei der Rest der Schicht Flocke ist. Die Kernschicht des Laminates liegt eingebettet zwischen zwei Außenschichten, die jeweils 15 bis 25 Gew.-% des Laminates ausmachen. Die Außenschichten enthalten etwa 60 bis 70 Gew.-% Flocke, wobei der Rest der Schichten MPD-I ist.
  • Anstelle der MPD-I-Fibride und Flocke können Copolymere davon eingesetzt werden, die, bezogen auf das Gemisch, bis zu 5 Mol-% Terephthaloyl-Einheiten mit Isophthaloyl-Einheiten enhalten. Wie hier verwendet, soll MPD-I sowohl das Homopolymer als auch solche Copolymere einschließen.
  • Der Aufbau des Laminates wie er in der Figur gezeigt ist stellt Eigenschaften von besonderem Wert für Wabenstrukturen bereit. Die flockereichen Außenschichten (1) stellen ausgezeichnete Substrate zum Aufstreichen von Klebstoff und zum Imprägnieren mit Epoxy- oder Phenolharzen bereit. Die Kernschicht (2) andererseits stellt Zähigkeit bereit und dient als Barriere gegenüber einem Harzeindringen, während sie den Klebstoff oder das Harz, das sie nicht benötigt, nicht leicht absorbiert. Somit dient jede Schicht des Verbundes einer getrennten Funktion, die im Aggregat einen besonders geeigneten Kern für die Wabenstruktur bereitstellt.
    • Testverfahren Oberflächenfestigkeitstest (SSTR-Test) Probenherstellung:
  • Sechs Quadrate, 20,3 cm auf 20,3 cm (8" auf 8"), werden aus jeder Probe ausgeschnitten und die Maschinenrichtung markiert. Ein 12,7 cm (5 in.) langer Streifen Klebstoff (DP-100 Epoxy, 3M) wird in Querrichtung eines Quadrates - 7,62 cm (3 in.) von einem Rand gebildet. Ein weiteres (unbehandeltes) Quadrat wird direkt auf die mit Klebstoff versehene Probe gelegt, wobei alle vier Ränder ausgerichtet werden und die Quadrate mit einem Druck von 0,0061 kg pro m² (0,18 psi) wenigstens 10 min lang zusammengepreßt werden. Die verklebten Quadrate werden in einem Ofen bei 105 ºC 10-20 min lang gehärtet. Drei 2,54 cm (1 in.) breite Streifen werden in Maschinenrichtung aus dem Mittelteil des Quadrates ausgeschnitten.
  • Die Festigkeit der Prüfkörper wird in einem Instron-Testgerät (Model 1122) unter Verwendung der folgenden Bedingungen gemessen:
  • Anzahl der Prüfkörper 9 pro Probe
  • Querhauptgeschwindigkeit 5,08 cm pro min (2,0 in./min)
  • Meßlänge 7,62 cm (3,0 in.)
  • Die Prufkörper werden in Klemmen (Instron Model 2712-004) in einer Schältestanordnung eingeführt, wobei am längeren der beiden Enden des Prüfkörpers gezogen wird. Die kurzen Enden hängen frei. Die angegeben Messungen sind der maximale Belastungspunkt auf der Zug-Dehnungs-Kurve. Das Ergebnis wird in den Einheiten g (pounds) Kraft von mindestens 45,4 g (0,1 pounds) angegeben. Der angegebene Wert ist der Durchschnitt der 9 Prüfkörper.
  • Die folgenden Beispiele sind mit Ausnahme der Kontrolle für die Erfindung erläuternd. Sie sind nicht als Einschränkung gedacht.
    • Beispiele Beispiel 1
  • Dieses Beispiel zeigt die Herstellung einer erfindungsgemäßen nonwoven Blattstruktur unter Verwendung der Poly(m-phenylenisophthalamid)-Fibride und Flocke. Drei getrennte handgeschöpfte Blätter müssen hergestellt und in der Gautschstufe zur Herstellung einer geschichteten Papierprobe vereinigt werden. Die Außenlage-Handschöpfblätter, die den gewünschten Gewichtsprozentsatz der Fibride und den gewünschten Gewichtsprozentsatz der Flocke enthalten (siehe Tabelle 1 unten), wurden aus den berechneten Anteilen einer 0,3%igen Fibrid- Festoffaufschlämmung und aus 0,64 cm (0,25 in.) Flocke hergestellt. Das handgeschöpfte Blatt wurde hergestellt, indem die Fibride und die Flocke und 2 400 ml Wasser in einen britischen Pulpebewertungsapparat (Mavis Engineering, Ltd., Nr. 8233) gegeben und 5 min lang dispergiert wurden. Dieser Papierstoff wurde in eine Handschöpf-Papierform von Noble und Woods geegeben und zusätzliches Wasser zugesetzt. Der Papierstoff wurde 10mal mit einer Schüttelplatte geschüttelt, anschließend ein Vakuum durch ein 100-mesh-Sieb gezogen. Die Probe wurde zwischen 2 Lagen (jede Seite) Löschpapier zur Entfernung von überschüssiger Feuchtigkeit gegautscht. Das handgeschöpfte Papier wurde anschließend auf Löschpapier übergeführt, indem die Probe und das 100-mesh-Sieb auf einer Tischplatte ausgeklopft wurden. Ein weiteres handgeschöpftes Blatt, welches die Innenlage umfaßt, die den gewünschten Gewichtsprozentsatz Fibride und den gewünschten Gewichtsprozentsatz Flocke enthielt, wurde auf ähnliche Weise hergesellt.
  • Alle drei handgeschöpften Blätter wurden in der richtigen Orientierung (Außen-/Innen-/Außenlage) zusammengebracht und anschließend auf einem Handschöpfblatt-Heizplattentrockner (Noble & Wood, Model Nr. F10) getrocknet. Die Probenfestigkeit wurde als ausreichend zur Herstellung auf einer Fourdrinier-Papiermaschine bewertet.
  • Die Proben wurden auf einer Heizpresse (Farrel Watson- Stillman, Model Nr. 9175-MR) mit 34 kg pro m² (1 000 psi), 447 ºC (535 ºF) 1 min lang gepreßt. Die Proben-Zugeigenschaften und die -Oberflächenfestigkeit (SSTR) wurden gemessen und sind nachstehend aufgeführt. TABELLE 1 (britische Einheiten) TABELLE 1 (metrische Einheiten)
  • Die Kernschicht der Kontrolle und der Artikel A, B, C und D machte 58 %, 67 %, 50 %, 67 % bzw. 50 % des Laminates aus. TABELLE 2 (britische Einheiten) TABELLE 2 (metrische Einheiten)
  • Während jeder der Artikel A-D verbesserte Hafteigenschaften im Veigleich zu der Kontrolle bereitstellt, wurde gefunden, daß Artikel B eine niedrige Dehn- und Reißfestigkeit aufwies.
  • Zur Herstellung einer Wabenstruktur können die Laminate A-D mit Streifen des Klebstoffes versehen und die Blätter aufeinandergelegt werden. Der Klebstoff wird durch Erhitzen aktiviert und die Wabenstruktur gedehnt, die mit einem Epoxy- oder Phenolharz imprägniert werden kann, indem die Kernstruktur in das Harzbad eingetaucht und wie in der U.S. 5 137 768 beschrieben gehärtet wird.
    • Beispiel 2
  • Der Papierstoff wurde hergestellt, indem das Äquivalent von 125 Trockenkilogramm (273 Trockenpounds) Fibride mit 290 Äquivalenten Trockenkilogramm (638 Äquivalenten Trockenpounds) 0,64-cm-(0,25 in.)-Flocke und 61,7 Kilolitern (17 000 Gallonen) Wasser in einen Tank gegeben wurden und sie 15 min lang dispergiert wurden. Dieser Papierstoff wurde auf eine geneigte Standard-Langsiebpapiermaschine mit einer Geschwindigkeit von 1,43 l pro min/cm (61,89 Gallonen pro (min/in.) Breite unter Bildung eines Blattes von 4,2 kg/915 m Ries bei 45,7 m pro min (9,28 lbs/3 000 ft. Ries bei 150 Fuß pro min) Siebgeschwindigkeit gepumpt. Dieses Blatt wurde bis auf ein Feuchtigkeitsniveau von ca. 1 % getrocknet. Dieses Papier wurde als Außenlage des Laminates verwendet.
  • Die Innenlage wurde wie bei GROSS (U.S. 3 756 908) gelehrt unter Verwendung ähnlicher Fibride und ähnlicher Flocke wie diejenigen, die vorstehend verwendet worden sind, gebildet. Die Innenlage war 18,0 kg/915 m Ries (39,59 lbs/3 000 ft. Ries). Die drei Lagen wurden während des Kalanderns kombiniert, um ein einziges Papier zu bilden. Es wurden zwei Proben dieses Papiers hergestellt.
  • Ein Kontrollpapier mit einem Flächengewicht von ca. 18 kg/915 m (40 lbs/3 000 ft.) Ries wurde wie in der U.S. 756 908 gelehrt gebildet und zum Vergleich kalandriert.
  • Die Eigenschaften dieser Proben sind nachstehend angegeben: (britische Einheiten) (metrische Einheiten)

Claims (4)

1. Hartes Laminat aus mehreren Schichten Flocke und Poly(m- phenylenisophthalamid)-Fibriden, dadurch gekennzeichnet, daß es eine gute Oberflächenhaftung besitzt und zwei Außenschichten und eine Innenschicht umfaßt, wobei die Innenschicht aus 50 bis 70 Gew.-% des Laminates besteht und etwa 60 bis 80 Gew.-% Poly(m-phenylenisophthalamid)- Fibride enthält, wobei der Rest Flocke ist, und jede Außenschicht aus 15 bis 25 Gew.-% des Laminates besteht und etwa 60 bis 70 Gew.-% Flocke enthält, wobei der Rest Poly(m-phenylenisophthalamid)-Fibride ist.
2. Laminat nach Anspruch 1, worin die Flocke Poly(m- phenylenisophthalamid) ist.
3. Laminat nach Anspruch 1, das eine Dichte von 0,6 bis 0,9 g/cc und ein Flächengewicht von 37,4 bis 115,6 g/m² (1,1 bis 3,4 oz/yd²) besitzt.
4. Wabenstruktur, gebildet aus dem Laminat nach Anspruch 1, das mit einem Harz imprägniert worden ist.
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