DE69301774T2 - Wirbelschichtapparat zum überziehen von Teilchen - Google Patents
Wirbelschichtapparat zum überziehen von TeilchenInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft eine Anordnung zum Aufsprühen eines Überzugs auf diskrete Teilchen, die sich innerhalb einer Wirbelschicht in Schwebe befinden.
- Die Erfindung betrifft ferner einen Wirbelbett-Beschichter für das Beschichten oder Überziehen von Teilchen mit einer Dualspritz- und Sprühanordnung, die für die automatische Überwachung und Steuerung aller wesentlichen Prozeßparameter des Beschichtungsvorganges im Wirbelschichtverfahren ausgelegt ist.
- Die Anwendung der Wirbelschichttechnologie zum Überziehen von Tabletten, Körnern, Pastillen und anderem körnigen Gut gehört zum Stand der Technik und ist sehr ausführlich in der Patentliteratur beschrieben worden; vgl. US-Patente Nr. 2.648.609, 2.799.241, 3.089.824, 3.196.827 und 3.207.824 (Wurster und Wurster et al). Derartige Wirbelschicht- oder -bett- Beschichtungsverfahren werden insbesondere im pharmazeutischen Bereich angewendet und beinhalten meist die Aufnahme von unbeschichteten Teilchen in einer senkrechten Kolonne durch Einblasen eines kontinuierlichen Luftstromes vom Boden der Kolonne aus. Eine Lösung des Beschichtungsmittels wird zerstäubt und auf die im Luftstrom schwebenden Teilchen aufgesprüht, wobei die Teilchen danach im Luftstrom getrocknet werden. Die Trocknungszeit für die aufgetragene Schicht sollte durch Regelung der Zerstäubungsgeschwindigkeit und/oder der Temperatur des Trägerluftstromes regelbar sein.
- Auch sollte die Geschwindigkeit des Luftstromes einstellbar sein, so daß die in der Luft schwebenden Teilchen in einem verhältnismäßig begrenzten Bereich in der Kolonne gehalten werden. Weiterhin wird der Luftstrom meist mit höherer Geschwindigkeit in einen Abschnitt der Wirbelschicht der Teilchen geleitet als in den übrigen Bereich der Wirbelschicht.
- Hierdurch werden die Teilchen in dem Teil der Wirbelschicht nach oben bewegt, der von der Luft mit höherer Geschwindigkeit beaufschlagt ist und eine Bewegung nach unten setzt in dem übrigen Abschnitt der Wirbelschicht ein, so daß eine zyklische vertikale Bewegung der Teilchen innerhalb eines im wesentlichen zentralen Bereichs der Kolonne stattfindet. Da sich die Umwälzung der Teilchen in der Kolonne mehrfach wiederholt, werden aufeinanderfolgende Schichten der Beschichtungslösung auf die Teilchen aufgebracht, bis die Beschichtung die gewünschte Dicke erreicht hat.
- Ein im Handel üblicher Wirbelbett-Beschichter besteht generell aus einer zylindrischen Kolonne mit einem unteren Konusteil, der in eine Lufteinlaßöffnung mündet. Ein Sieb oder ein anderes poröses Teil deckt meist den Lufteinlaß ab, um Teilchen in der Kolonne zurückzuhalten, sobald die Druckluftzufuhr unterbrochen wird. In der Mitte oder über der Mitte des Siebes ist eine nach oben gerichtete Düse zum Einspritzen des flüssigen Beschichtungsmaterials nach oben in eine zentrale Zone der Kolonne vorgesehen. Sobald die Aufwärtsbewegung der aufgewirbelten Teilchen im zentralen Bereich der Kolonne einsetzt, werden sie mit dem aus der Düse austretenden flüssigen Beschichtungsmaterial überzogen. Die auf den Teilchen aufgebrachte Flüssigkeit trocknet während die Teilchen im zentralen Bereich weiter nach oben wandern und bei ihrer Abwärtsbewegung durch einen äußeren Ringraum der Kolonne. Die getrockneten und beschichteten Teilchen treten daraufhin erneut in den zentralen Bereich der Kolonne ein, wo ein weiterer Auftrag erfolgt bis ein zufriedenstellender Filmüberzug erreicht ist.
- Zahlreiche Änderungen an diesem vorbeschriebenen gängigen Beschichter und dem Verfahren sind vorgeschlagen worden, um das Wirbelbett-Beschichtungsverfahren insgesamt effektiver zu machen.
- Beispielsweise ist in dem US-Patent 3.241.520 für Wurster et al. eine Anordnung offenbart, bei dem der zentrale Bereich der Kolonne eine Trennwand aufweist, um die sich nach oben und unten bewegenden Teilchenströme voneinander zu trennen, damit der aufwärts gerichtete Luftstrom in der Beschichtungszone eine größere Geschwindigkeit erhält. Sowohl diese als auch andere konstruktive Änderungen nach dem Stand der Technik beseitigen die festgestellten Nachteile von Wirbelbett-Beschichtern nicht. Zu diesen anerkannten Nachteilen zählen Oberflächenmängel, die durch zu starkes Bewegen des beschichteten körnigen Guts entstehen oder durch Abschlämmen von Beschichtungsmaterial in den Luftaustritt, was in der Pharmaindustrie ein fundamentales Problem darstellt. Auch das unerwünschte Abschlämmen von Partikeln aus der Wirbelschicht ist gesundheitsgefährdend und stellt ein Sicherheitsrisiko dar, was sowohl Verlust von knappem Produktstoff bedeutet als auch aufwendige Einrichtungen zur Überwachung der Verschmutzung erfordert. Die erforderlichen Abgleiche dieser Wirbelbett-Beschichter, um auf geänderte Ablaufbedingungen während des Betriebs zu reagieren, ließen sich nur schwer umsetzen, was zu Unterschieden in den Endprodukten führte.
- Demzufolge ist die Hauptaufgabe dieser Erfindung einen leicht regulierbaren Beschichter zu schaffen, bei dem alle wesentlichen Verarbeitungsparameter bei einem solchen Wirbelbett-Beschichtungsvorgang wirksam gesteuert werden können.
- Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Anordnung, mit der die Beschichtung von diskreten Teilchen automatisierbar ist, so daß eine exakt steuerbare und während des Einsatzes nachstellbare Wirbelbett-Beschichtungsanordnung geschaffen wird.
- Desweiteren soll durch die Erfindung ein Wirbelbett-Beschichter geschaffen werden, der Mehrfach- Hochgeschwindigkeits-Beschichtungszonen aufweist sowie Mehrfach- Heiz- und Trocknungszonen, die unabhängig voneinander überwachbar sind, um die Verteilung der Teilströme, die Fließgeschwindigkeit und die Temperatur aller am Prozeß beteiligten Ströme in der Anordnung zu steuern.
- Die Möglichkeit zur Überwachung des Abschlämmens von Teilchen aus dem Wirbelbett, um dadurch den Einsatz von speziellen Vorrichtungen, wie Zyklone und Sackfilter, im wesentlichen entbehrlich zu machen, ist ein weiterer Zweck der Erfindung.
- Ausgehend von dem bekannten Wirbelbett-Beschichter werden diese Aufgaben gemäß der Erfindung gelöst durch eine aufrechte Kolonne mit einem oberen zylindrischen Rumpfabschnitt, mit einem Entlüftungsrohr, mit einem sich nach unten hin verjüngenden Zwischenabschnitts und einem unteren zylindrischen Abschnitt, wobei der sich verjüngende Zwischenabschnitt und der untere zylindrische Abschnitt ein sich senkrecht erstreckendes Saugrohr enthalten; ein senkrecht angeordnetes Sprühverteilerrohr mit einem Lufteinlaßstutzen und einer Sprühverlängerung, die mit in entgegengesetzte Richtungen weisenden Luft- und Flüssigkeitseinlässen endet und sich axial oberhalb des besagten oberen zylindrischen Rumpfabschnitts erstreckt, wobei das besagte Sprühverteilerrohr eine abwärts gerichtete, der Zerstäubung dienende Sprühdüse umfaßt und einen größeren Durchmesser aufweist als das besagte Saugrohr und wobei die beiden Rohre zueinander konzentrisch als offene teleskopische Dualstrahl- und Sprühanordnung die Kolonne durchsetzen; eine zylindrische Einlaßkammer die sich von dem besagten unteren zylindrischen Abschnitt aus erstreckt und mit diesem in Verbindung steht, wobei die zylindrische Einlaßkammer mit einem Lufteinlaßstutzen versehen ist und ein Strahleinlaßrohr sowie eine aufwärts weisende, der Zerstäubung dienende Sprühdüse enthält, die koaxial zu dem Strahleinlaßrohr und dem Saugrohr angeordnet ist; einen rohrförmigen Kanal, der sich von der zylindrischen Einlaßkammer erstreckt und mit dem Strahleinlaßrohr kommuniziert, wobei der besagte rohrförmige Kanal mit einer Wirbelstromeinlaßleitung versehen ist; eine rohrförmige Lufteinlaßkammer, die von dem rohrförmigen Kanal abhängt und mit diesem kommuniziert, wobei die rohrförmige Kammer einen Lufteinlaßstutzen umfaßt und mit einer zentral vorstehenden Sprühverlängerung mit an deren Ende in entgegengesetzte Richtungen weisenden angeordneten Luft- und Flüssigkeitseinlässen und durch Mittel zum Regeln der Flußverteilung und der Durchsatzgeschwindigkeiten innerhalb der Anordnung sowie zum Regeln der Temperaturen aller der Anordnung zugeführten Einlaßströme für das Sprühbeschichten.
- Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
- Die Dualstrahl- und Sprühanordnung weist also eine nach oben weisende Zerstäuberdüse in einer unteren Eintrittsöffnung auf, die entweder unterhalb oder innerhalb des Einlasses in ein Saugrohr angeordnet sein kann sowie eine nach unten gerichtete Sprühdüse oberhalb des Saugrohres, die von dem Sprühverteilerrohr umschlossen wird, wobei die Innendurchmesser von Saugrohr und Sprühverteilerrohr unterschiedlich sind und als offene Teleskopanordnung den oberen zylindrischen Abschnitt der Kolonne durchsetzen. Über die Einlaßöffnung strömt Luft in das Sprühverteilerrohr und Lufteinlaßöffnungen in den Rohrabschnitten führen Luft in das Saugrohr. Luft und Sprühflüssigkeit werden von einer geeigneten Quelle beiden Düsen getrennt zugeführt, um einen Aerosolspray zu ergeben. Die über getrennte Eingänge zugeführte Luft strömt durch die Strahleinlaßöffnung und kann entweder zusammengeführt oder verwirbelt werden, ehe sie in den unteren zylindrischen Abschnitt der Kolonne eintritt. Hierdurch läßt sich die Verteilung der Ströme zwischen den Eingangs strömen steuern und der Beschichtungsstrahl wird nur auf den Eingang des Saug- oder Gebläserohres gelenkt.
- Der erfindungsgemäße Dualstrahl- und Sprühapparat für das Beschichten diskreter Teilchen beinhaltet also zwei Sprühzonen; einmal die übliche unterhalb der Einlaßöffnung des Saug- oder Gebläserohres und die zweite oberhalb der Austrittsöffnung des Gebläserohres. Das Sprühverteilerrohr hat die Funktion einer zusätzlichen Beschichtungszone, eine Zone für die Wärmezufuhr zum Trocknen und ein Mittel zur Steuerung der Höhe des Teilchenstromes aus dem Gebläserohr. Anders als bei den herkömmlichen Konstruktionen, bei denen Filter oberhalb der Wirbelschicht die Teilchen halten, werden im Sprühverteiler gemäß der Erfindung die Teilchen in den Ringbereich der Kolonne zurückgeleitet, um dort nochmals getrocknet zu werden. Auf diese Weise wird eine sehr effiziente stoßfreie Trennung zwischen Gas und Feststoffteilchen erreicht.
- Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist der Wirbelbett- Beschichter an ein vollkommen integriertes rechnergesteuertes System angeschlossen, das sämtliche Durchsätze der strömenden Medien, die Temperaturen und kritische Druckwerte im ganzen System automatisch und kontinuierlich überwacht. Die Ausgangssignale werden elektronisch überwacht und die Ergebnisse als Eingangssignale für die Steuerung des Beschichtungsvorganges benutzt, indem Echtzeitabgleiche der kritischen Eingangsparameter vorgenommen werden.
- Die Erfindung ist nachfolgend anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels beschrieben.
- Es zeigen:
- Fig. 1 eine Seitenansicht des erfindungsgemäßen Wirbelbett- Beschichters für zu beschichtende diskrete Teilchen,
- Fig. 2 einen senkrechten Schnitt des unteren Teils des erfindungsgemäßen Wirbelbett-Beschichters mit Detaildarstellung des Saugrohres und der ringförmigen Eintrittsabschnitte,
- Fig. 3 einen Schnitt des oberen Teils des erfindungsgemäßen Wirbelbett-Beschichters mit Detaildarstellung des Eintrittsabschnitts des Sprühverteilers und
- Fig. 4 eine schematische Darstellung einer automatisch arbeitenden Anordnung mit einem Wirbelbett-Beschichter nach der Erfindung.
- In Fig. 1 ist allgemein ein Wirbelbett-Beschichter 10 gezeigt, der vorzugsweise für die erfindungsgemäße Anwendung einsetzbar ist und der aus einer aufrechten äußeren Kolonne 15 mit einem oberen zylindrischen Rohrabschnitt 15a besteht, der ein horizontal angeordnetes Entlüftungsrohr 17 aufweist sowie eine nach unten zu konisch verjüngtes Zwischenstück 15b und einen unteren zylindrischen Abschnitt 15c. An der Oberseite des zylindrischen Rohrabschnitts 15a erstreckt sich in Achsrichtung ein Sprühverteilerrohr 20 nach außen, das eine Lufteinlaßöffnung 22 und eine T-förmige Sprühverlängerung 24 mit in entgegengesetzt gerichteten Einlaßöffnungen 26 und 28 aufweist. Am unteren zylindrischen Abschnitt 15c erstreckt sich eine zylindrische Einlaßkammer 30 nach unten mit einem horizontal angeordneten Lufteinlaßstutzen 32. Ein rohrförmiger Kanal 34 mit angeschlossener Luftstrahleinlaßleitung 36 führt von der Einlaßkammer 30 nach unten und steht mit einer rohrförmigen Lufteinlaßkammer 37 in Verbindung, die eine Druckluftzuführung 38 aufweist. Vom Boden der rohrförmigen Kammer 37 zentral nach außen führend ist eine T-förmige Sprühverlängerung 24' angeordnet, deren Ende entgegengesetzt gerichteten Einlaßöffnungen 26' und 28' vorgesehen sind.
- Die Kolonne 15 ebenso wie andere Teile des Apparats können aus einem starren, undurchlässigen Material bestehen, beispielsweise rostfreiem Stahl. Seitlich können Schaulöcher an unterschiedlichen Stellen zur einfachen Beobachtung des Beschichtungsvorganges angebracht werden.
- Fig. 2 zeigt den unteren Teil des Wirbelbett-Beschichters zum Beschichten oder Überziehen von Teilchen mit Einzelheiten des Eintrittsbereichs zum Gebläserohr 50 und die Lufteinlaßabschnitte 30, 34 und 37. Wie dargestellt ist eine nach oben weisende Zerstäuber-Sprühdüse 40 koaxial zu einem Strahleinlaßrohr 31 und dem Gebläserohr 50 (teilweise dargestellt) angeordnet. Die Zerstäuber-Sprühdüse 40 liegt konzentrisch im rohrförmigen Kanal 34 und der rohrförmigen Kammer 37 und endet in der T-förmigen Sprühverlängerung 24' mit ihren entgegengesetzt gerichteten Einlaßöffnungen 26' und 28'. Das Strahleinlaßrohr 31 umgibt die Zerstäuber-Sprühdüse 40 ringförmig und trennt somit den Ringraum 35 der Kammer 30 von der Sprühdüse.
- Die Kammer 30 dient als Sammelkammer für die Luft im Ringraum des unteren Rohrabschnitts 15c. Die Luftzufuhr in den ringförmigen Bereich 33 um ein Saugrohr 50 erfolgt über einen perforierten zylindrischen Einsatz 42 über die Lufteintrittsöffnung 32. Der Einsatz 42 ist von oben nach unten konisch geformt und mündet in einer zentralen Öffnung und stützt sich mit seiner verjüngten Basis an der Innenkante eines Flansches 44 ab. Die zentrale Öffnung des Einsatzes 42 ist mit der oberen Öffnung des Strahleinlaßrohres 31 verbunden. Eine Vielzahl von senkrecht im Abstand voneinander liegende Öffnungen 46 im Einsatz 42, jede vorzugsweise 0.95 cm (3/8'') im Durchmesser, bewirken, daß der Luftstrom in den ringförmigen Bereich 33 mit einer geringeren Geschwindigkeit eintritt als der in das Saugrohr. Die Zirkulationsgeschwindigkeit der Teilchen kann durch Änderung des Durchsatzes in den ringförmigen Bereich 33 und durch Änderung des Abstandes zwischen dem Einlaß in das Gebläserohr 50 und dem Austritt des Strahleinlaßrohres 31, mit Lt bezeichnet, geregelt werden. Ein Sieb mit gleichmäßiger Maschenweite (nicht gezeigt) kann die Konusfläche des Einsatzes 42 abdecken, um so zu verhindern, daß Teilchen in den ringförmigen Bereich 35 der Kammer 30 vor und nach dem Beschichtungsvorgang fallen.
- Die Sprühdüse 40 kann im Strahleinlaßrohr 31 zwecks Verschiebung nach oben und unten einstellbar angeordnet und vertikal durch die Öffnung des Rohre 31 in den unteren Abschnitt des Saugrohres 50 verlängert werden, um eine optimale Positionierung der Sprühdüse zu ermöglichen. Eine Blende 39 deckt den Boden des rohrförmigen Kanals 34 ab, damit keine Teilchen in die rohrförmige Kammer 37 fallen können, wenn die Zerstäuberdüse 40 im Strahleinlaßrohr 31, gemäß Fig. 2, angeordnet ist. Für den Fall, daß eine Anwendung ein Herausführen der Zerstäuberdüse über die Auslaßöffnung des Strahlrohres 31 hinaus bedingt, kann eine Blende mit einer zentralen Öffnung (nicht dargestellt) die Auslaßöffnung des Strahlrohres abdecken, damit keine Teilchen in das Strahlrohr fallen, wenn der Beschichtungsvorgang nicht läuft. Das Saugrohr 50 kann innerhalb der Kolonne 15 über zweckdienliche Mittel einstellbar angeordnet werden, wie durch einen oder mehrere Haltebügel (nicht dargestellt), über die sich der Abstand Lt einstellen läßt.
- Der mit dem Strahleinlaßrohr 31 kommunizierende rohrförmige Kanal 34 schließt an die zylindrische Einlaßkammer 31 an. Der Kanal 34 weist eine Einlaßleitung 36 auf, um einen aufwirbelnden Luftstrom zuzuführen, welcher die Sprühbreite der Düse 40 steuert. Mit dem Kanal 34 ist die rohrförmige Kammer 37 und die ihr zugeordnete Einlaßöffnung 38 verbunden. Über die Leitungen 36 und 38 zugeführte Heißluft erwärmt das aus der Düse 40 austretende Überzugsmaterial. Das Überzugsmaterial fließt durch die Sprühverlängerung 24' vom Einlaß 28' kommend.
- Fig. 3 zeigt den oberen Teil des Wirbelbett-Beschichters für Teilchen gemäß der Erfindung mit einem senkrecht angeordneten Sprühverteilerrohr 20, das einen horizontal verlaufenden Lufteinlaßstutzen 22 aufweist und in einer T-förmigen Sprühverlängerung 24 endet, die entgegengesetzt gerichtet einen Lufteinlaß 26 und einen Flüssigkeitseinlaß 28 für das Beschichtungsmaterial aufweist. Das Sprühverteilerrohr 20 nimmt eine nach unten gerichtete Zerstäuberdüse 25 auf. Die Zerstäuberdüse 25 kann einstellbar angeordnet sein, so daß sie im Sprühverteilerrohr 20 selbständig nach oben und unten zwecks optimaler Positionierung der Düse verschieblich ist.
- Die über den Lufteinlaß 22 über eine flexible Leitung 23 einströmende, aufgeheizte Luft bietet zusätzliche Trocknungsmöglichkeit während des Beschichtungsvorganges und regelt die Höhe des Teilchenstroms aus dem Saugrohr 50. Im Sprühverteiler werden Luft und Feststoffteilchen beim Verlassen des Gebläserohres äußerst wirksam stoßfrei voneinander getrennt, indem die Strömungsrichtung der Teilchen geändert und diese bei ihrer Bewegung nach unten gegen den ringförmigen Bereich des unteren zylindrischen Abschnitts 15c beschleunigt werden, während der nach oben fließende Luftstrom den oberen zylindrischen Abschnitt 15a durchströmt und an der Entlüftungsöffnung 17 austritt. Der Durchmesser des oberen zylindrischen Abschnitts sollte groß genug sein, um die Strömungsgeschwindigkeit der Luft unter die Endgeschwindigkeit der Teilchen zu bringen.
- In Fig. 4 ist schematisch der Funktionsablauf einer automatischen Wirbelbett-Beschichteranordnung mit dem Beschichter 10 gemäß der Erfindung für Teilchen dargestellt. Wie aus der Zeichnung hervorgeht, ist das Sprühverteiler- oder Tauchrohr 20 im Durchmesser größer als das Saugrohr 50, wobei beide Rohre in offener Teleskopanordnung konzentrisch zueinander angeordnet den oberen Abschnitt der Kolonne 15 durchsetzen.
- Bei einem schematisch beschriebenen Beschichtungsvorgang gemäß der Erfindung strömt Luft aus einer geeigneten Quelle über die Leitung 100 ein und wird im Luftfilter (AF) 105 gefiltert, um Feststoffpartikel und Flüssigkeitströpfchen zu entfernen. Der Eingangs-Luftstrom wird dann in drei Teilluftströme mit Druckreglern PR-1, PR-2 und PR-3 mit der jeweiligen numerischen Bezeichnung 101, 102 und 103 aufgespalten. In der Regel wird die gesamte Luftmenge für diese Luftströme von einem geeigneten Gebläse geliefert. Die Innendurchmesser der Zufuhrleitungen für diese Ströme ist derart bemessen, daß der Unterdruck in den Leitungen weniger als 5 psig (lb.per sq. inch) bei der gewünschten Strömungsmenge beträgt.
- Die Luftströme 111 und 112 werden durch die Druckregler 101 und 102 geregelt, die Umgebungsluft mit einem Fördervolumen von VNA-1 und VNA-2 jeweils in die Sprühdüsen 40 und 25 liefern, wo der flüssige Überzug auf Aerosolgröße für die Zerstäubungsströme 121 und 122 zerlegt wird. Die Durchsatzmengen VNL-1 und VNL-2 der Flüssigkeitsströme 131 und 132 zu den Sprühdüsen werden im Bereich von 1 und 160 ml/min über eine Peristaltikpumpe 130 geregelt. Ein Behälter 126 enthält die Überzugslösung 128.
- Die über den Druckregler 103 einströmende Luft wird schließlich in vier Heißluftströme 141, 142, 143 und 144 mit den jeweiligen Volumendurchsatz VN, VS, VA und VF aufgeteilt. Durchflußregler MFC-1, MFC-2, MFC-3 und MFC-4, mit den Bezugszeichen 151, 152, 153 und 154 liefern die gewünschten Fließgeschwindigkeiten VN, VA, VS und VF in den Luftströmen 141, 142, 143 und 144. Die volumetrische Fließrate VA bewirkt einen Belüftungsfluß durch den das Gebläserohr umgebenden Ringraum und erleichtert die Steuerung der Zirkulationsgeschwindigkeit der Teilchen. Der Sprühverteilerstrom VF wird über den Durchflußregler MFC-4 gesteuert. Die Durchflußregler MFC-5 und MFC-6, mit 155 und 156 bezeichnet, regulieren sehr wirksam die Temperatur der Luftströme 141 und 144, indem sie das dynamische Verhalten der zugeordneten Heizgeräte 1 und 4 verbessern. Die Kreise der Durchflußregler, die durch die strichpunktierten Linien 231, 232, 233, 234, 235 und 236 angegeben sind, weisen Ein- und Ausgabeelemente auf, mit Hilfe derer sowohl die Überwachung als auch die Steuerung der Flußraten aller Luftströme möglich ist. Festzuhalten ist, daß VN und VS letztlich den Aerosolsprühstrahl begrenzen und seine Verteilung durch Richten des Strahls auf die in das Saugrohr eintretenden Teilchen steuern. Wahlweise können VN und VS auch mit Hilfe eines 3- Wege-Ventils 164 zusammengeführt werden, ehe sie in die Anordnung oder Apparat entweder durch den Luftstrom 141 oder 142 gelangen.
- Heizvorrichtungen 181, 182, 183 und 184 liefern jeweils über die Luftströme 141, 142, 143 und 144 die für die Durchführung des Beschichtungsvorganges erforderliche Wärme und werden über Ausgangssignale gesteuert, die in gestrichelten Linien 221, 222, 223 und 224 vom Datenerfassungs- und Steuersystem (DACS) 200 kommen. Die Stromzufuhr an jede Heizvorrichtung wird getrennt geregelt, um die Temperatur der Lufteingangsströme 141, 142, 143 und 144 und im Gebläse- und Sprühverteilerrohr und im ringförmigen Bereich der Kolonne auf der gewollten Höhe zu halten.
- Thermoelemente (TC) 211, 212, 213 und 214 sind elektronisch mit dem DACS 200 über die punktiert gezeichneten Leitungskreise verbunden zwecks Überwachung und Regelung der Temperatur in den Luftströmen 141, 142, 143 und 144. Die Thermoelemente (TC) 201, 202, 203 und 204 sind ferner elektronisch mit dem DACS 200 über punktierte Leitungskreise verbunden zwecks Überwachung und Regelung der Temperatur im Gebläserohr, Entlüftung, im Ring- und Sprühverteilerbereich. Das Thermoelement 204 erleichtert ferner die Kontrolle der Energiebilanz des Wirbelbett-Beschichters. Im Saugrohr und im Sprühverteilerbereich des Wirbelbett-Beschichters haben das strömende Medium und die Teilchen engen Kontakt. Die Luft ist heiß und die Verweilzeit für den Kontakt ist kurz. Im Ringbereich des Beschichtsapparates ist dagegen die Berührungszeit verhältnismäßig lang und die Luft vergleichsweise kühl.
- Nicht dargestellte Druckaufnehmer können zweckmäßig im Bereich der Thermoelemente 201, 202 , 203 und 204 angeordnet und an einen Mehrkanal- Druckgeber (ebenfalls nicht dargestellt) angeschlossen werden. Sämtliche elektronischen Instrumente und Aufnehmer stehen mit dem Datenerfassungs- und Steuersystem 200 in Verbindung, das ein vollständig integriertes rechnergesteuertes System mit Terminals umfaßt. Das rechnergesteuerte System verwendet spezielle Software für die automatische Regelung aller Eingangsströme und Temperaturen in Abhängigkeit vom zu verarbeitenden Stoff und den Energiebilanzen des Wirbelbett-Beschichters. Bei Anwendung dieses Systems werden die Teilchen nicht überhitzt und ein jeweiliger Echtzeitabgleich auf kritische Eingangsparameter kann exakt durchgeführt werden. Darüberhinaus können der Wärme- und Stoffübergang in den Grenzflächen während des Beschichtungsvorganges optimiert werden.
- Das nachstehende Beispiel soll die Erfindung näher erläutern, wobei Durchsätze, Geschwindigkeiten und Temperaturen und die jeweilige elektrische Leistung für den dargestellten Beschichtungsversuch speziell angegeben sind.
- Ein mit einem integrierten rechnergesteuerten System elektronisch verbundener Wirbelbett-Beschichter nach der Erfindung wird mit 2,5 kg eines unbehandelten Aspirinpulver beschickt, dessen durchschnittlicher Teilchendurchmesser etwa 200 µm beträgt. Zum Zwecke dieses Testlaufs wird eine wäßrige Überzugslösung verwendet mit einem Feststoffgewichtsanteil von 25% einschließlich einem Methacrylsäure Kopolymer.
- Der Wirbelbett-Beschichter mit den konstruktiven Merkmalen, wie sie im wesentlichen vorstehend dargestellt wurden, kommt bei diesem Test zum Einsatz. Die Kolonne des Beschichtungsgeräts wurde ausreichend groß gewählt, damit keine feinen Teilchen ausgeschlämmt und damit in den Ringraum zurückgelangen können. Der Durchmesser des Sprühverteilerrohres beträgt 150 mm und der Durchmesser des Strahleinlaßrohres ist 63,5 mm. Der Durchmesser des Gebläserohres ist 76,2 mm und der der Kolonne 152,4 mm.
- Die Volumendurchsätze und Temperaturbereiche für die Ströme VN, VS, VA und VF sind in Tabelle 1 angegeben. Die Heizvorrichtungen 181, 182, 183 und 184 weisen eine Heizleistung von jeweils 1,6, 0,6; 0,2 und 2,2 KW auf. In Tabelle 1 ist ferner die jedem Strom zugeordnete Heizleistung angegeben. Der Durchsatz der Ströme VNA-1 und VNA-2 betrug etwa 22 slpm und die Ablaufzeit des Versuchs betrug etwa 150 Minuten. TABELLE I Strom Durchsatz Temperatur Leistung
- Die Fließgeschwindigkeit des VA-Stromes beim Eintritt ist relativ gering, ist aber drei bis fünfmal größer als die Mindest-Wirbelgeschwindigkeit von etwa 0.03 m/s. Hierdurch wird verhindert, daß die Teilchen agglomieren und in den Ringraum fallen können. Demgegenüber ist im Strahlrohr eine verhältnismäßig hohe Geschwindigkeit (7,9 bis 15,8 m/s) erforderlich, um die Teilchen aus dem Ringraum mitzuschleppen.
- Der Strahlfluß VN wurde während des Beschichtens abgeglichen, um Geschwindigkeiten von 5 bis 10 m/s zu erreichen, was das 5 bis 10-fache der Endgeschwindigkeit der Teilchen ist, die auf etwa 1 m/s geschätzt wird. Bei diesen Geschwindigkeiten verschwinden im Gebläserohr Druckschwankungen und Schwankungen im Zwischenraumvolumen und die Teilchen werden im Rohr in einem gestreckten verdünnten Phasenfluß mit großem Hohlraumanteil nach oben transportiert, was als beste Methode für das Überziehen nachgewiesen wurde.
- Der erste Überzug trocknete nicht vollständig im Saugrohr vor Eintritt in das Sprühverteilerrohr. Der heiße Luftstrom im Sprühverteiler ließ jedoch die verbliebene flüchtige Flüssigkeit schnell verdampfen, so daß die Teilchen verhältnismäßig trocken waren, ehe sie sich an der Oberseite des Ringes ablagerten. Sie waren vollständig trocken als sie wieder in das Saugrohr eintraten.
- Die hohe Grenzflächenwärme und die Massenübertragungskoeffizienten während des Beschichtungsvorganges ermöglichen ein vollständiges Verdampfen des Wassers trotz der kurzen Verweilzeit beim Übergang durch das Saugrohr und den Sprühverteiler. Solange Flüssigkeit verdampft, werden die Teilchen nicht über die maximal zulässige Temperatur von etwa 40ºC. erhitzt. Die zum Ring strömende Luft niedriger Temperatur blieb ständig unter diesem Temperaturmaximum. Eine Fließgeschwindigkeit der Flüssigkeit von etwa 8-12 ml/min erwies sich als geeignet für die Zwecke dieses Versuchslaufes.
- Mit dem obenstehenden Versuch konnte die Machbarkeit eines gleichmäßigen Überzugs bei verhältnismäßig kleinen Teilchen im Bereich-von 150 bis 250 µm nachgewiesen werden, doch können auch gröbere Teilchen in der Größenordnung von 1 mm, einschließlich Tabletten, mit dem erfindungsgemäßen System erfolgreich ohne Agglomeration überzogen werden. Wenngleich der erfindungsgemäße Vorgang des Überziehens insbesondere im pharmazeutischen Bereich angewendet wird, ist er doch auch im landwirtschaftlichen und technischen Bereich einsetzbar sowie in der Nahrungsmittelindustrie zum Überziehen oder Verkapseln irgend eines körnigen Guts, einschließlich metallischer und nichtmetallischer Pulver.
- Selbstverständlich sind Änderungen und Abwandlungen der zum Zwecke der Erläuterung gewählten dargestellten Ausführungsbeispiele ohne die Erfindung zu verlassen denkbar.
- Erfindungsgemäß kommen auch Mehrfach-Düsen und Zerstäuberanordnungen in Betracht, mit denen mehrere Schichten ein und desselben Überzugs oder unterschiedliche Überzüge auf körniges Material aufgebracht werden können, in dem diese seriell durch eine Vielzahl von Überzugs. und Niederschlags- Zonen geschickt werden. Obwohl Luft als Trägermedium als zufriedenstellend angesehen wurde, kann beispielsweise auch jedes andere Gas als Luft, beispielsweise Stickstoff oder ein inertes Gas, bei der Erfindung eingesetzt werden. Demzufolge schränken die vorstehenden Erläuterungen die Erfindung in keiner Weise über das Maß der folgenden Ansprüche ein.
Claims (17)
1. Anordnung für das Aufsprühen eines Überzuges auf
diskrete Teilchen, die sich innerhalb einer
Wirbelschicht in Schwebe befinden, gekennzeichnet durch
eine aufrechte Kolonne (15) mit einem oberen
zylindrischen Rumpfabschnitt (15a), mit einem
Entlüftungsrohr (17), mit einem sich nach unten hin
verjüngenden Zwischenabschnitts (15b) und einem unteren
zylindrischen Abschnitt (15c), wobei der sich
verjüngende Zwischenabschnitt und der untere
zylindrische Abschnitt ein sich senkrecht erstreckendes
Saugrohr (50) enthalten;
ein senkrecht angeordnetes Sprühverteilerrohr (20)
mit einem Lufteinlaßstutzen (22) und einer
Sprühverlängerung (24), die mit in entgegengesetzte
Richtungen weisenden Luft- und Flüssigkeitseinlässen (26,
28) endet und sich axial oberhalb des besagten
oberen zylindrischen Rumpfabschnitts (15a) erstreckt,
wobei das besagte Sprühverteilerrohr (20) eine
abwärts gerichtete, der Zerstäubung dienende Sprühdüse
(25) umfaßt und einen größeren Durchmesser aufweist
als das besagte Saugrohr (50) und wobei die beiden
Rohre zueinander konzentrisch als offene
teleskopische Dualstrahl- und Sprühanordnung die Kolonne
durchsetzen;
eine zylindrische Einlaßkammer (30), die sich von
dem besagten unteren zylindrischen Abschnitt (15c)
aus erstreckt und mit diesem in Verbindung steht,
wobei die zylindrische Einlaßkammer (30) mit einem
Lufteinlaßstutzen (32) versehen ist und ein
Strahleinlaßrohr (31) sowie eine aufwärts weisende, der
Zerstäubung dienende Sprühdüse (40) enthält, die
koaxial zu dem Strahleinlaßrohr (31) und dem Saugrohr
(50) angeordnet ist;
einen rohrförmigen Kanal (34), der sich von der
zylindrischen Einlaßkammer (30) erstreckt und mit dem
Strahleinlaßrohr (31) kommuniziert, wobei der
besagte rohrförmige Kanal mit einer
Wirbelstromeinlaßleitung (36) versehen ist;
eine rohrförmige Lufteinlaßkammer (37), die von dem
rohrförmigen Kanal (34) abhängt und mit diesem
kommuniziert, wobei die rohrförmige Kammer einen
Lufteinlaßstutzen (38) umfaßt und mit einer zentral
vorstehenden Sprühverlängerung (24') mit an deren Ende
in entgegengesetzte Richtungen weisenden
angeordneten Luft- und Flüssigkeitseinlässen (26', 28') und
durch
Mittel zum Regeln der Flußverteilung und der
Durchsatzgeschwindigkeiten innerhalb der Anordnung sowie
zum Regeln der Temperaturen aller der Anordnung
zugeführten Einlaßströme für das Sprühbeschichten.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Strahleinlaßrohr (31) ringförmig ringsum die
aufwärts weisende Sprühdüse (40) angeordnet ist.
3. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der Lufteinlaßstutzen (32) der
zylindrischen Einlaßkammer (30) derart angeordnet ist,
daß er eine das Saugrohr (50) umgebende ringförmige
Zone (33) mit einem belüftenden Luftstrom versorgt.
4. Anordnung nach einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der untere zylindrische
Abschnitt (15c) der Kolonne (15) einen gelochten
zylindrischen Einsatz (42) enthält, der mit einem Sieb
abgedeckt ist, um zu verhindern, daß die Teilchen
vor und nach dem Beschichtungsvorgang in die
zylindrische Einlaßkammer (30) fallen, wobei der besagte
Einsatz (42) und das besagte Sieb mittlere Öffnungen
aufweisen, die mit dem oberen Ende des
Strahleinlaßrohres (31) in Verbindung stehen.
5. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Abstand zwischen dem oberen Ende des
Strahleinlaßrohrs (31) und einem unteren Einlaß des
besagten Saugrohrs (50) verstellbar ist.
6. Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Saugrohr (50) innerhalb der Kolonne (15)
verstellbar angeordnet ist, um den Abstand zwischen
dem oberen Ende des Strahleinlaßrohrs (31) und dem
Einlaß des Saugrohrs (50) zu variieren.
7. Anordnung nach einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die aufwärts weisende
Sprühdüse (40) verstellbar angeordnet ist, so daß
sie sich innerhalb des besagten Strahleinlaßrohrs
(31) aufwärts bzw. abwärts bewegen und in
senkrechter Richtung in den unteren Teil des Saugrohrs (50)
einführen läßt, um ihre Lage zu optimieren.
8. Anordnung nach einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die abwärts weisende
Sprühdüse (25) verstellbar angeordnet ist, so daß
sie sich innerhalb des Sprühverteilerrohrs (20)
aufwärts bzw. abwärts schieben läßt, um ihre Lage zu
optimieren.
9. Anordnung nach einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Schirm (39) vorgesehen
ist, der sich quer über den Boden des rohrförmigen
Kanals (34) erstreckt, um zu verhindern, daß
Teilchen in die rohrförmige Kammer (37) fallen,
wenn die aufwärts weisende Sprühdüse (40)
innerhalb des Strahleinlaßrohrs (31) angeordnet
ist.
10. Anordnung nach Anspruch 7, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Schirm mit einer Öffnung
vorgesehen ist, der sich quer zu einem
Strahlrohrauslaß erstreckt, um zu verhindern, daß Teilchen
in das Strahlrohr (31) fallen, wenn sich die
aufwärts weisende Sprühdüse (40) über den
Strahlrohrauslaß hinaus erstreckt.
11. Anordnung nach einem der vorstehenden
Ansprüche, gekennzeichnet durch Druckregelmittel
(101, 102) über die die zu den beiden
Sprühverlängerungen (24, 24') führenden Luftströme
(111, 112) getrennt gesteuert werden, wobei
Umgebungsluft mit volumetrischen
Durchsatzgeschwindigkeiten in die abwärts weisenden
Sprühdüsen (25) und in die aufwärts weisenden
Sprühdüsen (40) eingeführt werden.
12. Anordnung nach einem der vorstehenden
Ansprüche, gekennzeichnet durch eine peristaltische
Pumpe (130), über die die zu den beiden
Sprühverlängerungen (24, 24') führenden
Flüssigkeitsströme (131, 132) gesteuert werden.
13. Anordnung nach einem der vorstehenden
Ansprüche, gekennzeichnet durch individuelle
Heizvorrichtungen (181, 182, 183, 184) zur Regelung
der Temperaturen der Einlaßluftströme (141,
142, 143, 144).
14. Anordnung nach Anspruch 13, dadurch
gekennzeichnet, daß jede der Heizvorrichtungen (181,
182, 183, 184) mit Massenstromreglern (MFC1,
MFC2, MFC3, MFC4) in Reihe geschaltet ist.
15. Anordnung nach einem der vorstehenden
Ansprüche, gekennzeichnet durch
Thermoelementmeßfühler (TC) und Druckmeßfühler zur Überwachung der
Temperaturen und Drücke innerhalb der besagten
Kolonne 15).
16. Anordnung nach einem der vorstehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Regelmittel mit einem rechnergesteuerten
Datenerfassungs- und Steuersystem (200) in elektronischer
Verbindung stehen.
17. Anordnung nach Anspruch 16, dadurch
gekennzeichnet, daß das Datenerfassungs- und
Steuersystem (200) ein integriertes
Rechnersteuersystem umfaßt, das mit Ausgabemitteln versehen
ist.
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