DE69222555T2 - Verfahren zur Reinigung einer dünnen Schicht eines Supraleiteroxyd - Google Patents

Verfahren zur Reinigung einer dünnen Schicht eines Supraleiteroxyd

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Description

    Hintergrund der Erfindung Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen einer Oberfläche einer oxidischen supraleitenden Dünnschicht.
  • Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann in Verbindung mit einem Verfahren zum Fertigen einer Schichtstruktur eingesetzt werden, die wenigstens eine oxidische supraleitende Dünnschicht aufweist, insbesondere zum aufeinanderfolgenden Abscheiden von mehr als zwei oxidischen supraleitenden Dünnschichten auf einem Substrat, von denen jede eine unterschiedliche Kristallorientierung besitzt, und zum Abscheiden einer weiteren Dünnschicht aus einem unterschiedlichen Material auf einer oxidischen supraleitenden Dunnschicht.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird auch zum Entfernen eines Photoresist von einer oxidischen supraleitenden Dünnschicht eingesetzt.
  • Beschreibung des Standes der Technik
  • Von oxidischen Supraleitern wird erwartet, daß sie aufgrund ihrer höheren kritischen Temperaturen als herkömmliche metallische Supraleiter in zahlreichen Anwendungen eingesetzt werden. Tatsächlich besitzt der oxidische Y-Ba-Cu-O-Supraleiter eine kritische Temperatur über 80 K und die oxidischen Bi-Sr- Ca-Cu-O- und Tl-Ba-Ca-Cu-O-Supraleiter besitzen eine kritische Temperatur über 100 K.
  • Diese oxidischen Supraleiter besitzen jedoch bezüglich ihrer supraleitenden Eigenschaften eine Kristallanisotropie. Tatsächlich wird die höchste kritische Stromdichte in einer Richtung beobachtet, die senkrecht zur c-Achse ihres Kristalls verläuft. Deshalb muß die Kristallrichtung beim tatsächlichen Gebrauch dieser oxidischen Supraleiter berücksichtigt werden.
  • Wenn die oxidischen Supraleiter in supraleitenden Elektronikanwendungen eingesetzt werden, wie als supraleitende Bauelemente oder integrierte supraleitende Schaltungen, ist es unerläßlich, wenigstens eine Dünnschicht aus dem oxidischen Supraleiter zu fertigen und mehrere Dünnschichten schichtweise aufzutragen. Das Problem der Kristallanisotropie wird in solchen supraleitenden Bauelementen oder integrierten supraleitenden Schaltungen noch ausgeprägter. Um supraleitende Hochleistungsbauelemente oder integrierte supraleitende Schaltungen zu verwirklichen, ist es beispielsweise erforderlich, zwei Arten von supraleitenden Verdrahtungsleitungen zu fertigen: Einen Teil, in welchem elektrischer Strom parallel zur Substratoberfläche fließt, und einen weiteren Teil, in welchem elektrischer Strom senkrecht zu der Substratoberfläche fließt. Beispielsweise fließt in supraleitenden Elektroden Strom parallel zu der Substratoberfläche, während in einer die supraleitenden Verdrahtungsleitungen verbindenden Zwischenschicht, welche übereinanderliegende Schichten auf dem Substrat verbindet, Strom senkrecht zu der Substratoberfläche fließt. Wenn der oxidische Supraleiter in supraleitenden Hochleistungsbauelementen oder integrierten supraleitenden Schaltungen eingesetzt wird, ist es deshalb erforderlich, sowohl eine c-achsenorientierte oxidische supraleitende Dünnschicht, in welcher die kritische Stromdichte entlang der Richtung, die parallel zu der Substratoberfläche verläuft, höher ist als in den anderen Richtungen, und eine a-achsen(oder b-achsen)orientierte oxidische supraleitende Dünnschicht abzuscheiden, in welcher die kritische Stromdichte entlang der Richtung, die senkrecht zu der Substratoberfläche verläuft, höher ist als die bzw. in der c-achsenorientierten Dünnschicht auf einer gemeinsamen Oberfläche eines Substrats. Nachfolgend wird lediglich auf die a-achsenorientierte Dünnschicht bezug genommen, weil elektrischer Strom in einer aachsenorientierten Dünnschicht ebenso wie in einer b-achsenorientierten Dünnschicht gleichermaßen entlang der Richtung fließt, die senkrecht zur Substratoberfläche verläuft.
  • In den Mehrschichtstrukturen für die supraleitenden Bauelemente oder integrierte supraleitende Schaltungen müssen zwei Schichten aus einer c-achsenorientierten oxidischen supraleitenden Dünnschicht und einer a-achsenorientierten oxidischen supraleitenden Dünnschicht nacheinander abgeschieden werden. Die Kristallorientierung der oxidischen supraleitenden Dünnschicht kann durch Wählen oder Einstellen einer Filmbildungstemperatur gesteuert werden, die durch die Substrattemperatur bestimmt ist. Tatsächlich kann eine a-achsenorientierte Dünnschicht bei einer Substrattemperatur realisiert werden, die um etwa 50 bis 100ºC niedriger ist als eine Substrattemperatur&sub1; bei welcher die c-achsenorientierte Dünnschicht wächst.
  • In einem supraleitenden Übergang, dem sogenannten Josephson- Übergang, verwirklicht mit einem oxidischen Supraleiter, ist es erforderlich, eine untere supraleitende Schicht, eine Zwischendünnschicht aus einem Nichtsupraleiter und eine obere supraleitende Schicht in dieser Abfolge nacheinander auf einem Substrat abzuscheiden.
  • Bei dem Josephson-Element handelt es sich um ein Zwei-Anschlußelement, so daß eine logische Schaltung, die ausschießlich aus Josephson-Elementen besteht, kompliziert wird. Um diesen Nachteil der Kompliziertheit zu überwinden, sind zahlreiche Vorschläge für Drei-Anschlußelemente gemacht worden. In den supraleitenden Transistoren, die aus einem Supraleiter und einem Halbleiter bestehen, und die typische Drei-Anschlußelemente sind, ist es erforderlich, eine supraleitende Dünnschicht mit einer oxidischen supraleitenden Dünnschicht zu kombinieren, weshalb eine aufeinanderfolgende Abscheidung von Dünnschichten erforderlich ist, die jeweils aus einem unterschiedlichen Material bestehen.
  • In diesen supraleitenden Elementen fließt ein supraleitender Strom durch eine nichtsupraleitende Dünnschicht, die sandwichartig zwischen zwei benachbarten supraleitenden Schichten angeordnet ist, die nahe zueinander positioniert sind. Ein Abstand zwischen den zwei Supraleitern wird durch die Kohärenzlänge des Supraleiters bestimmt. Im Fall eines oxidischen Supraleiters muß der Abstand zwischen zwei Supraleitern mehrere Nanometer betragen, weil seine Kohärenzlänge sehr kurz ist.
  • Andererseits müssen aus dem Gesichtspunkt des Leistungsvermögens der supraleitenden Bauelemente sämtliche Dünnschichten in dem supraleitenden Bauelement eine hohe Kristallinität aufweisen; mit anderen Worten bestehen diese Dünnschichten bevorzugt aus einem Einkristall oder einem Polykristall mit einer Kristallorientierung, die ähnlich zum Einkristall ist. Wenn das supraleitende Bauelement eine Dünnschicht bzw. Dünnschichten aufweist, die aus einem Polykristall besteht bzw. bestehen, dessen Kristallorientierung nicht gut geordnet ist, oder wenn es eine amorphe Dünnschicht bzw. amorphe Dünnschichten aufweist, kann ein hohes Leistungsvermögen der supraleitenden Bauelemente nicht erwartet werden, weshalb ihre Funktion instabil wird.
  • Wenn mehr als zwei Dünnschichten nacheinander auf einem gemeinsamen Substrat abgeschieden werden, ist es übliche Praxis, eine Oberfläche einer unteren supraleitenden Schicht einem Reinigungsvorgang zu unterwerfen, bevor eine obere supraleitende Schicht abgeschieden wird, da anderenfalls eine elektrische Kontinuität zwischen der unteren supraleitenden Schicht und der oberen supraleitenden Schicht aufgrund von Verunreinigungen zerstört wird, die auf einer Oberfläche der unteren supraleitenden Schicht adsorbiert sind, oder durch unerwünschte Oxide, die auf der Oberfläche erzeugt sind. Eine Diskontinuität von zwei Schichten führt zur Bildung eines unerwünschten Übergangs zwischen zwei Schichten. Supraleitende Bauelemente oder integrierte supraleitende Schaltungen mit einem derartigen unerwünschten Übergang zeigen nicht das erwünschte Leistungsvermögen und arbeiten mitunter nicht.
  • Außerdem sollte der Oberflächenzustand der unteren supraleitenden Schicht sorgfältig in Betracht gezogen werden, weil die Kohärenzlänge der oxidischen Supraleiter sehr kurz ist. Darüber hinaus ist der Sauerstoff eines oxidischen Supraleiters ziemlich instabil und kann leicht aus der Dünnschicht freikommen. Ein übermäßiger Sauerstoffunterschuß führt zu einer Verschlechterung der supraleitenden Eigenschaften, und im schlimmsten Fall zum Verlust der Supraleitfähigkeit.
  • Die Oberfläche der unteren supraleitenden Schicht muß deshalb rein sein und außerdem eine gut geordnete Kristallinität oder supraleitende Eigenschaft aufweisen.
  • Auf dem Gebiet der Halbleiterindustrie werden Oberflächen mit ultrareinem Wasser durch chemisches Waschen, Trocken- oder Naßätzen oder dergleichen gereinigt. Im Fall von oxidischen Supraleitern können diese Reinigungstechniken jedoch aufgrund der hohen Reaktivität oxidischer Supraleiter nicht verwendet werden. Wenn die Oberfläche eirier oxidischen supraleitenden Dünnschicht durch diese bekannten Techniken behandelt wird, tritt auf der Oberfläche eine unerwünschte Reaktion auf, die dazu führt, daß die Reinheit der Oberfläche schlecht wird und die Kristallinität und die supraleitende Eigenschaft verloren gehen.
  • Es ist bekannt, die obere supraleitende Schicht abzuscheiden, unmittelbar nachdem die untere oxidische supraleitende Schicht abgeschieden wurde, und zwar in einer identischen Kaminer. Diese Technik erfordert jedoch eine große Kammer, und Materialien zur Verwendung für die obere supraleitende Schicht sind beschränkt.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht deshalb darin, die Probleme zu lösen und ein verbessertes Verfahren zum Fertigen einer Schichtstruktur bereitzustellen, die wenigstens eine oxidische supraleitende Dünnschicht enthält, ohne die supraleitenden Eigenschaften der oxidischen supraleitenden Dünnschicht zu verschlechtern.
  • Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist auch anwendbar, um einen Photorestistrest zu entfernen, der auf einer oxidischen supraleitenden Dünnschicht nach einem Strukturiervorgang zurückbleibt.
  • Das Strukturieren einer oxidischen supraleitenden Dünnschicht kann durch eine Vielzahl von Techniken bewirkt werden. Die populärste Strukturiertechnik besteht darin, einen vorbestimmten Oberflächenbereich auf der oxidischen supraleitenden Dünnschicht mit Photoresist zu schützen bzw. abzudecken, gefolgt durch Ätzen Im Fall der Strukturierung oxidischer Supraleiter, die chemisch aktiv sind, ist Naßätzen nicht geeignet, weshalb Trockenätzen, wie etwa reaktives Ionenätzen, Elektronenstrahlätzen oder Argonstrahlfräsen verwendet wird.
  • Üblicherweise wird das Strukturieren von Dünnschichten mit Photorestist, wie folgt, ausgeführt. Zunächst wird eine Oberfläche der Dünnschicht gereinigt, woraufhin Photoresist darauf aufgebracht wird. Der Photoresist wird durch Vorbacken derart gehärtet, daß der Photoresist auf der Dünnschicht haftet. Der vorgebackene Photoresist wird mit Licht durch eine Maske bestrahlt. Nach dem Entwickeln wird der bestrahlte Photoresist einem Nachbacken unterworfen und daraufhin geätzt. Schließlich wird der verbleibende Photoresist durch Naßätzen mit einem Photoresistentfernungsmittel oder einem Oxidationsreagenz entfernt, um die Oberfläche der Dünnschicht zu reinigen.
  • Das Strukturieren der oxidischen supraleitenden Dünnschicht wird nahezu in derselben Abfolge, wie vorstehend angeführt, ausgeführt. Im Fall einer oxidischen supraleitenden Dünnschicht wird jedoch häufig eine ernste Verschlechterung der Supraleitfähigkeit nach der Strukturierung beobachtet. Die vorliegenden Erfinder haben herausgefunden, daß die Verschlechterung der Supraleitfähigkeit der Dünnschicht durch eine chemische Reaktion während der Entfernung des Photoresist verursacht wird. Aufgrund der relativ hohen Reaktivität reagiert der oxidische Supraleiter tatsächlich mit dem flüssigen Photoresistentfernungsmittel oder dem Oxidationsreagenz im Photoresistentfernungsschritt, was dazu führt, daß eine Oberfläche der Dünnschicht aufgerauht und die Zusammensetzung des oxidischen Supraleiters geändert wird. Eine weitere Dünnschicht, die auf einer derartig verschlechterten Dünnschicht abgeschieden wird, zeigt nicht die gewünschten supraleitenden Eigenschaften, weshalb es schwierig ist, eine Schichtstruktur hohen Leistungsvermögens zu erhalten.
  • Außerdem ist es bekannt, den Photoresist durch einen Trockenprozeß, einer sogenannten "Veraschungs"-Technik zu entfernen, bei welcher der Photorestist in einem Sauerstoffplasma verbrannt wird. Diese Veraschungs-Technik reduziert jedoch den oxidischen Supraleiter während des Verbrennens des Photoresist, was dazu führt, daß Sauerstoff in dem oxidischen Supraleiter verlorengeht. Ein sauerstoffabgereicherter Supraleiter weicht von der gewünschten Stöchiometrie ab und verliert deutlich an Supraleitfähgikeit und wird häufig ein Nichtsupraleiter. Auf der aktuellen Höhe der Strukturierungstechnik ist der Einsatz von Photoresist unerläßlich. Diese Situation stellt sich auch bei der oxidischen supraleitenden Dünnschicht.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht deshalb darin, die Probleme zu lösen und ein Verfahren zum Entfernen von Photoresistrest zu schaffen, der auf einer oxidischen supraleitenden Dünnschicht zurückbleibt.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen von einer Oberfläche einer oxidischen supraleitenden Dünnschicht, die auf einem Substrat abgeschieden ist, bereit, dadurch gekennzeichnet, daß die oxidische supraleitende Dünnschicht eine c-achsenorientierte oxidische Dünnschicht aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-x ist, die in einem Ultrahochvakuum niedriger als 133 10&supmin;&sup9; Pa (1 x 10&supmin;&sup9; Torr) bei einer Temperatur wärmebehandelt wird, bei welcher Sauerstoff in den oxidischen Supraleiter eintritt.
  • Ein Kern des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß eine Oberfläche eines oxidischen Supraleiters durch eine Wärmebehandlung in Ultrahochvakuum gereinigt wird.
  • Die Wärmebehandlung wird bevorzugt in Ultrahochvakuum niedriger als 133 10&supmin;&sup9; Pa (1 x 10&supmin;&sup9; Torr) ausgeführt. Eine vorteilhafte Wirkung der Erfindung kann auch bei einem Vakuum höher als 133 10&supmin;&sup9; Pa (1 x 10&supmin;&sup9; Torr) erwartet werden.
  • Die Heiztemperatur, bei welcher Sauerstoff in den oxidischen Supraleiter eintritt, liegt zwischen 350 und 400ºC für eine Dünnschicht aus Y&sub1;ba&sub2;Cu&sub3;O7-x. Wenn diese Heiztemperatur nicht höher als 350ºC ist, können Verunreinigungen auf der Oberfläche der oxidischen supraleitenden Dünnschicht nicht entfernt werden, und, wenn die Heiztemperatur 400ºC übersteigt, tritt Sauerstoff aus der oxidischen supraleitenden Dünnschicht aus, und geht verloren.
  • Das Substrat ist bevorzugt ein oxidischer Einkristall, wie etwa MgO, StTiO&sub3;&sub1; PrGaO&sub3; oder dergleichen.
  • Die oxidische supraleitende Dünnschicht kann auch eine untere supraleitende Dünnschicht sein, die direkt auf einer Oberfläche des Substrats abgeschieden wird. Diese untere supraleitende Schicht kann eine oxidische supraleitende Dünnschicht sein, wie etwa eine c-achsenorientierte Dünnschicht aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-x.
  • Die Wärmebehandlung wird bewirkt, unmittelbar bevor die obere Supraleiterschicht auf der unteren Supraleiterschicht abgeschieden wird, so daß Verunreinigungen, wie etwa Kohlenwasserstoffe oder Metallkarbide, die auf der Oberfläche der untere Supraleiterschicht adsorbiert oder abgeschieden sind, durch die Wärmebehandlung entfernt werden Außerdem wird eine lokale Oberflächenkristallinitätsunordnung in der unteren supraleitenden Schicht repariert und ausreichend Sauerstoff wird während der Wärmebehandlung zurückgehalten, so daß die Wärmesupraleitungseigenschaft verbessert ist.
  • Die Verunreinigungen können Photoresistreste sein, die auf der Oberfläche der oxidischen supraleitenden Dünnschicht zurückbleiben und/oder erzeugt werden, wenn die oxidische supraleitende Dünnschicht Luft ausgesetzt wird.
  • Die vorliegende Erfindung kann vorteilhafterweise in Verbindung mit einem Verfahren zum Abscheiden von mehr als zwei oxidischen supraleitenden Dünnschichten auf einem Substrat angewendet werden, von denen jede eine unterschiedliche Kristallorientierung besitzt.
  • Die vorliegende Erfindung kann vorteilhafterweise in Verbindung mit einem Verfahren zum Abscheiden einer weiteren Dünnschicht aus einem unterschiedlichen Material auf der oxidischen supraleitenden Dünnschicht verwendet werden.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann das erfindungsgemäße Verfahren zum Entfernen von Photoresistrest von einer oxidischen supraleitenden Dünnschicht verwendet werden.
  • Erste Anwendung
  • Dank der vorliegenden Erfindung kann eine obere supraleitende Schicht aus demselben Material oder einem unterschiedlichen Material wie eine untere supraleitende Schicht hergestellt werden. Die unteren und oberen supraleitenden Schichten können a-achsen- bzw. b-achsenorientierte Dünnschichten aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-x sein.
  • Bei einem Verfahren zum Abscheiden einer ersten oxidischen supraleitenden Dünnschicht und einer zweiten oxidischen supraleitenden Dünnschicht nacheinander ist die Kristallorientierung der ersten Dünnschicht unterschiedlich von derjenigen der zweiten Dünnschicht und für die erste Dünnschicht, die eine verunreinigte Oberfläche aufweist, kann ein Reinigungs verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ausgeführt werden, bevor die zweite Dünnschicht auf der ersten Dünnschicht aus einem oxidischen Supraleiter abgeschieden wird.
  • Die vorliegende Erfindung ist in Verbindung mit dem aufeinanderfolgenden Laminieren oder Übereinanderschichten von oxidischen supraleitenden Dünnschichten anwendbar, von denen jede eine unterschiedliche Kristallorientierung aufweist, und vorteilhafterweise ist sie anwendbar vor dem Abscheiden einer a- achsenorientierten oxidischen supraleitenden Dünnschicht auf einer c-achsenorientierten oxidischen supraleitenden Dünnschicht.
  • Zweite Anwendung
  • Die vorliegende Erfindung kann auch in Verbindung mit einem Verfahren zum Abscheiden auf einer ersten oxidischen supraleitenden Dünnschicht, deren Oberfläche verunreinigt ist, von einer zweiten Dünnschicht angewendet werden, die aus einem Material besteht, das unterschiedlich von dem oxidischen Supraleiter ist. In diesem Fall kann die zweite Dünnschicht ein Nichtsupraleiter sein, beispielsweise ein Isolator, wie etwa MgO oder ein Metall, wie etwa Ag. Eine dritte oxidische supraleitende Dünnschicht oder eine obere supraleitende Dünnschicht kann zusätzlich auf der zweiten Dünnschicht abgeschieden werden.
  • Die vorliegende Erfindung ist in Verbindung mit dem Anordnen einer Dünnschicht aus einem Isolator oder einem gewöhnlichen Leiter auf einer oxidischen supraleitenden Dünnschicht zur Herstellung supraleitender Bauelemente anwendbar.
  • Bei beiden Anwendungen ist der Reinigungsprozeß gemäß der vorliegenden Erfindung beispielsweise so anwendbar, daß eine oxidische supraleitende Dünnschicht, die Luft ausgesetzt ist, weshalb ihre Oberfläche verschlechtert wird, um die Oberfläche zu reinigen, bevor eine weitere Dünnschicht aus einem unterschiedlichen Material oder die obere supraleitende Schicht mit einer unterschiedlichen Kristallorientierung auf ihr abgeschieden wird, so daß mehr als zwei Dünnschichten, von denen jede eine unterschiedliche Kristallorientierung aufweist, oder eine Kombination aus einer oxidischen supraleitenden Dünnschicht mit einem Nichtsupraleiter in unterschiedlichen Dünnschichtbildungsvorrichtungen unabhängig von ihren optimalen Bedingungen abgeschieden werden können, so daß die resultierenden geschichteten Dünnschichten verbesserte Supraleitungseigenschaften zeigen.
  • Die übereinander geschichteten Dünnschichten, die durch diese Anwendungen erhalten werden, zeigen eine verbesserte Kristallinität, Kontinuität und Gitteranpassung an einer Grenzfläche, die erforderlich sind, um supraleitende Elemente oder integrierte supraleitende Schaltungen zu verwirklichen, aus denen supraleitende Hochleistungsbauelemente hergestellt werden können.
  • Bevorzugte Ausführungsform
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Entfernen eines Photoresist von einer oxidischen supraleitenden Dünnschicht bereit.
  • Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung, das in dieser Ausführungsform verwendet wird, ist eine Art Veraschungstechnologie. Das Verfahren erlaubt jedoch die vollständige Entfernung von Photoresist ohne Verschlechterung der oxidischen supraleitenden Dünnschicht durch Wählen bestimmter Bedingungen, einschließlich der Heiztemperatur und der Atmosphäre derart, daß Sauerstoffatome in dem oxidischen Supraleiter sich kaum bewegen und deshalb nicht verloren gehen. Darüber hinaus wird der Photoresist durch Sublimation entfernt, weil die Wärmebehandlung unter Ultrahochvakuum ausgeführt wird. Der Enddruck in der Vakuumkammer ist auf weniger als 133 10&supmin; &sup9; Pa (1 x 10&supmin;&sup9; Torr) verringert.
  • In der dritten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung wird der Photoresistrest nicht verbrannt, sondern sublimiert, so daß der oxidische Supraleiter nicht reduziert wird und Sauerstoff nicht verlorengeht. Aus dieser Tatsache heraus wird die Supraleitungseigenschaft nicht verschlechtert. Darüber hinaus wird beim erfindungsgemäßen Verfahren der Photoresist keiner chemischen Behandlung mit Chemikalien ausgesetzt, so daß die Oberfläche der oxidischen supraleitenden Dünnschicht nicht verschlechtert oder verunreinigt und nicht aufgerauht wird.
  • Diese Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erlaubt es, den Photoresist ohne Aufgeben der supraleitenden Eigenschaften der oxidischen supraleitenden Dünnschicht zu entfernen. Dieser Vorteil resultiert aus der Tatsache, daß die Oberfläche der oxidischen supraleitenden Dünnschicht durch das erfindungsgemäße Verfahren weder verunreinigt noch aufgerauht wird.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • Fig. 1 zeigt aufeinanderfolgende Schritte zum Fertigen einer Schichtstruktur mit wenigstens einer oxidischen supraleitenden Dünnschicht, wie in den erste und zweiten Anwendungen vorstehend erläutert.
  • Fig. 1A zeigt ein Substrat 3, auf welchem Dünnschichten nacheinander abgeschieden werden sollen.
  • Zunächst wird eine oxidische supraleitende Dünnschicht 1 auf dem Substrat 3 durch das Außerachsensputterverfahren, das Laserschleifverfahren, das Reaktionsdampfverfahren, die MBEoder CVD-Technik abgeschieden.
  • Nach vollständiger Abscheidung wird das die abgeschiedene oxidische supraleitende Dünnschicht 1 aufweisende Substrat 3 aus der Sputterkammer entnommen. Eine Oberfläche der resultierenden oxidischen supraleitenden Dünnschicht 1 hat einen verschlechterten Abschnitt 10 und ist mit Kohlenwasserstoffen, BaCO&sub3;, BaCuO&sub2; oder dergleichen, verursacht durch eine Reaktion mit Feuchtigkeit in Luft verunreinigt, wie in Fig. 1B gezeigt.
  • Daraufhin wird das Substrat 3 in einer Ultrahochvakuumkammer angeordnet, die daraufhin auf weniger als 133 10&supmin;&sup9; Pa (1 x 10&supmin; &sup9; Torr) evakuiert wird. Daraufhin wird die oxidische supraleitende Dünnschicht 1 unter Betriebsbedingungen wärmebehandelt, die durch die vorliegende Erfindung festgelegt sind. Die Oberfläche der oxidischen supraleitenden Dünnschicht 1 wird mit einem Vierpol-Massenspektrometer (QMS) überwacht und mittels eines Niedrigenergie-Elektronenbeugungsanalysators (LEED) oder eines Röntgenstrahl -Photoelektronenspektrometers (XPS) nach der Wärmebehandlung analysiert, und zwar derart, daß Verunreinigungen entfernt werden, der verschlechtere Abschnitt 10 verschwindet und eine kristalline Oberfläche freigelegt ist.
  • Auf der resultierenden gereinigten Oberfläche (Fig. 1C) wird eine weitere Dünnschicht 2 (aus einem oxidischen Supraleiter oder einem unterschiedlichen Material) in derselben Kammer durch das Außerachsensputterverfahren, das Laserschleifverfahren, das Reaktionsverdampfungsverfahren, die MBE- oder CVD-Technik oder dergleichen abgeschieden.
  • Dasselbe Verfahren wie das Vorstehende wird in dem Fall einer Ausführungsform angewendet, bei welcher die oxidische supraleitende Dünnschicht Photoresistrest zusätzlich zu dem verschlechterten Abschnitt 10 aufweist.
  • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform
  • Nunmehr wird die vorliegende Erfindung in bezug auf Beispiele erläutert, ohne daß der Schutzumfang der Erfindung hierauf beschränkt wäre.
  • Beispiel 1
  • In diesem Beispiel 1 wird eine a-achsenorientierte oxidische supraleitende Dünnschicht aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-x auf einer c-achsenorientierten oxidischen supraleitenden Dünnschicht aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-x durch den Abscheidungsprozeß gemäß den in Fig. 1 gezeigten Schritten abgeschieden.
  • Zunächst wird die c-achsenorientierte oxidische supraleitende Dünnschicht 1 aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-x mit einer Dicke von 300 nm auf einem Substrat 3 aus MgO (100) durch das Außerachsensputterverfahren unter den folgenden Betriebsbedingungen abgeschieden:
  • Sputtergas Ar : 90 %
  • O&sub2; : 10 %
  • Druck : 10 Pa
  • Substrattemperatur : 700ºC
  • Nach vollständiger Abscheidung wird das Substrat 3 aus der Sputterkammer entnommen. Eine Oberfläche der resultierenden oxidischen supraleitenden Dünnschicht 1 weist einen verschlechterten Abschnitt 10 auf und ist mit Kohlenwasserstoffen, BaCO&sub3;, BaCuO&sub2; oder dergleichen verursacht durch eine Reaktion mit Feuchtigkeit in Luft oder dergleichen verunreinigt.
  • Daraufhin wird das Substrat 3 in einer Ultrahochvakuumkammer angeordnet, die daraufhin auf weniger als 133 Pa (1 x 10&supmin; &sup9; Torr) evakuiert wird. Daraufhin wird die Wärmebehandlung der oxidischen supraleitenden Dünnschicht 1 unter den folgenden Betriebsbedingungen bewirkt:
  • Druck : niedriger als 133 10&supmin;&sup9; Pa (1 x 10&supmin;&sup9; Torr)
  • Heiztemperatur : 350 bis 400ºC (Substrattemperatur)
  • Heizzeit : 10 min
  • Die Oberfläche der oxidischen supraleitenden Dünnschicht 1 wird durch ein Vierpol-Massenspektrometer (QMS) überwacht und mittels eines Niedrigenergie-Elektronenbeugungsanalysators (LEED) oder eines Röntgenstrahl-Photoelektronenspektrometers (XPS) nach der Wärmebehandlung analysiert, und zwar derart, daß Verunreinigungen entfernt werden, der verschlechtere Abschnitt 10 verschwindet und eine kristalline Oberfläche freigelegt ist.
  • Auf der resultierenden gereinigten Oberfläche (Fig. 1C) wird eine a-achsenorientierte oxidische supraleitende Dünnschicht 2 aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-x mit einer Dicke von 200 nm durch das Außerachsensputterverfahren unter den folgenden Betriebsbedingungen abgeschieden:
  • Sputtergas Ar : 90 %
  • O&sub2; : 10 %
  • Druck : 10 Pa
  • Substrattemperatur : 600 bis 650ºC
  • In den geschichteten Dünnschichten, die durch dieses Beispiel 1 gefertigt sind, bestätigt sich, daß sowohl die untere Supraleitungsschicht wie die obere Leiterschicht eine verbesserte Kristallinität und gute Gitteranpassung an einer Grenzfläche aufweisen.
  • Beispiel 2
  • Beispiel 1 wird wiederholt mit Ausnahme, daß eine Dünnschicht aus MgO derselben Dicke auf der c-achsenorientierten oxidischen supraleitenden Dünnschicht aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-x anstelle der a-achsenorientierten oxidischen supraleitenden Dünnschicht aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-x abgeschieden wird.
  • Im Beispiel 2 wird eine Dünnschicht 2 aus MgO mit einer Dicke von 200 nm durch das Verdampfungsverfahren unter den folgenden Betriebsbedingungen abgeschieden:
  • Druck : 10 Pa
  • Substrattemperatur : 200ºC
  • Auch in den durch das Beispiel 2 gefertigten geschichteten Dünnschichten bestätigt sich, daß sowohl die untere Supraleiterschicht wie die MgO-Schicht eine verbesserte Kristallinität besitzen und eine scharfe Grenze an der Grenzfläche.
  • Beispiel 3
  • Das Beispiel 2 wird wiederholt mit der Ausnahme&sub1; daß die Dünnschicht aus MgO durch eine Dünnschicht aus Ag derselben Dicke ersetzt ist.
  • Die Dünnschicht aus Ag mit einer Dicke von 200 nm wird durch das Verdampfungsverfahren unter den folgenden Betriebsbedingungen abgeschieden:
  • Druck : 10 Pa
  • Substrattemperatur : 200ºC
  • Auch in den durch das Beispiel 3 gefertigten geschichteten Dünnschichten bestätigt sich, daß sowohl die untere Supraleiterschicht wie die Ag-Schicht eine verbesserte Kristallinität besitzen und einen guten Kontakt zwischen zwei Materialien zeigen.
  • Beispiel 4
  • In diesem Beispiel 4 wird die oxidische supraleitende Dünnschicht mit der Photoresist/Ätztechnik strukturiert, und daraufhin wird der zurückbleibende Photoresistrest durch das erfindungsgemäße Verfahren und durch das bekannte Verfahren, wie folgt, entfernt.
  • Eine oxidische supraleite Dünnschicht aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-x, abgeschieden auf einem MgO-Substrat wird verwendet. Diese Dünnschicht aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-x besitzt die Anfangswerte für die kritische Temperatur (Tc) von 90 K und die kritische Stromdichte (Jc) bei Flüssigstickstofftemperatur von 3,2 x 10&sup5; A/cm².
  • Eine Oberfläche dieser oxidischen supraleitenden Dünnschicht aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-x wird gereinigt und mit einem Positivphotoresist vom Quinodiazido-Typ beschichtet. Der Photoresist wird bei 80ºC für eine Minute zum Trocknen vorgebacken. Die vorgebackene Photoresistdünnschicht wird durch eine Maske belichtet und daraufhin entwickelt. Schließlich wird die Photoresistdünnschicht bei 150 bis 200ºC für eine Minute nachgebakken.
  • Das reaktive Ionenätzen wird auf der erhaltenen strukturierten photoresistschicht derart ausgeführt, daß die oxidische supraleitende Dünnschicht geätzt wird. Der Photoresist wird während dieses Ätzvorgangs der oxidischen supraleitenden Dünnschicht ebenfalls geätzt. Selbstverständlich müssen Abschnitte der oxidischen supraleitenden Dünnschicht, die gegen Ätzen zu schützen sind, nicht freigelegt werden. Der zurückbleibende Photoresistrest wird nach diesem Ätzvorgang wie folgt entfernt.
  • Bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird das resultierende Substrat mit einer strukturierten oxidischen supraleitenden Dünnschicht, auf welcher der Photoresist teilweise zurückgeblieben ist, in einer Vakuumkammer angeordnet, nachdem der Ätzvorgang beendet ist. Die Vakluumkammer wird auf einen Druck von 133 10&supmin;&sup6; Pa (1 x 10 &supmin;&sup9; Torr) evakuiert und daraufhin wird das Heizen des Substrats eingeleitet. Die Temperatur des Substrats wird am Ende des eine Stunde dauernden Heizens auf 370ºC erhöht. Der Photoresist sublimiert allmählich. Die Evakuierung der Vakuumkammer wird auf einen Druck von 133 10&supmin;¹&sup0; Pa (1 x 10&supmin;¹&sup0; Torr) fortgesetzt. Unter diesem Druck wird das Heizen beendet, woraufhin das Substrat sich auf Umgebungstemperatur in der Vakuumkammer abkühlen gelassen wird.
  • Zu Vergleichszwecken wird der zurückbleibende Photoresistrest in einem Sauerstoffplasma unter Verwendung der herkömmlichen Veraschungstechnik verbrannt.
  • -Die Supraleitungseigenschaften der oxidischen supraleitenden Dünnschichten, die durch das erfindungsgemäße Verfahren und dasjenige gemäß dem Stand der Technik behandelt sind, wurden mit folgenden Ergebnissen ermittelt.
  • Die Ergebnisse zeigen, daß die Anfangswerte der Supraleitungseigenschaften im Fall des erfindungsgemäßen Verfahrens im wesentlichen beibehalten, jedoch beim Verfahren gemäß dem Stand der Technik deutlich verschlechtert werden. Mit anderen Worten erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren das Entfernen des Photoresistrests mit einem minimalen Einfluß auf die oxidische supraleitende Dünnschicht.

Claims (4)

1. Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen von einer Oberfläche einer oxidischen supraleitenden Dünnschicht, die auf einem Substrat abgeschieden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die oxidische supraleitende Dünnschicht eine c-achsenorientierte oxidische Dünnschicht aus Y&sub1;Ba&sub2;Cu&sub3;O7-x ist, die in einem Ultrahochvakuum niedriger als 133 10&supmin;&sup9; Pa (1 x 10&supmin;&sup9; Torr) bei einer Temperatur wärmebehandelt wird, bei welcher Sauerstoff in den oxidischen Supraleiter eintritt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Heiztemperatur, bei welcher Sauerstoff in den oxidischen Supraleiter eintritt, zwischen 350 und 400ºC liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Verunreinigungen um Photoresistreste handelt, die auf der Oberfläche der oxidischen supraleitenden Dünnschicht zurückbleiben.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Verunreinigungen um solche handelt, die erzeugt werden, wenn die oxidische supraleitende Dünnschicht Luft ausgesetzt wird.
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