DE69205019T2 - Verfahren zur Trennung von Ethyl-Tert-Butylether und Ethanol. - Google Patents

Verfahren zur Trennung von Ethyl-Tert-Butylether und Ethanol.

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Description

  • Man weiß, daß der Ethyl-tert.-butylether, ganz wie der Methyl-tert.-butylether (abgekürzt MTBE), als Additiv mit hoher Oktanzahl für Benzine ohne Blei oder mit vermindertem Bleigehalt verwendet werden kann. Man kann vorsehen, ETBE Benzinen in Konzentration, welche beispielsweise bis zu etwa 15 Vol.-% reichen, zuzusetzen.
  • Ein Verfahren zur Herstellung von MTBE besteht darin, daß man eine Additionsreaktion von Methanol an Isobuten, das beispielsweise in einer C&sub4;-Fraktion des Dampfcrackens oder des katalytischen Crackens enthalten ist, durchführt. Nach der Umsetzung wird das rückständige Methanol im allgemeinen durch azeotrope Destillation mit den C&sub4;-Kohlenwasserstoffen abgetrennt, was erlaubt, ausreichend leicht MTBE mit einem Reinheitsgrad zu erhalten, der für die Zugabe zu Benzinen geeignet ist. Eine solche Technik wurde beispielsweise in dem Europäischen Patent EP-B-78422 oder in dem U.S.-Patent US-A-4 302 298 beschrieben.
  • Die Herstellung von ETBE kann durch ein analoges Verfahren verwirklicht werden, worin Ethanol Methanol ersetzt. Ein solches Verfahren ist beispielsweise in "ETBE, eine Zukunft für Ethanol" von A. Forestiere, B. Torck und G. Pluche, mitgeteilt auf der Konferenz über die Biomasse für Energie und Industrie, Lissabon, 9.-13. Oktober 1989 und "WMTBE/ETBE, eine anregende Flexibilität für Refiner" von A. Forestiere u. Koll. mitgeteilt auf der "Konferenz über oxygenierte Brennstoffe in Europa", London, 22.-23. Mai 1990 beschrieben.
  • Im Gegesatz zum Fall MTBE findet sich indessen durch ein solches Verfahren nach der Entfernung der C&sub4;-Kohlenwasserstoffe die quasi-Gesamtheit von rückständigem Ethanol im Gemisch mit ETBE-Produkt. Das Vorhandensein eines Ethanol-ETBE-Azeotrops mit 21 Gew.-% Ethanol bei Atmosphärendruck, das bei 66,6ºC siedet, macht die Abtrennung von ETBE mit einem Reinheitsgrad schwierig, der ausreicht, um die Spezifikationen, welche den Ethanolgehalt der Benzine betreffen, erfüllt. So muß der Ethanolgehalt von ETBE im allgemeinen zwischen 0,5 und 10 Gew.-% enthalten sein. Vorteilhaft soll ETBE auf weniger als 2 Gew.-% Ethanol gereinigt werden, um in der Raffinerie eingesetzt zu werden.
  • Damit ETBE mit MTBE als Additiv, das die Oktanzahl von Benzinen ohne Blei verbessert, konkurrieren kann, ist es so insbesondere erwünscht, ein Trennungsverfahren zu finden, das wirtschaftlich attraktiv ist. Das ist es, was die Erfindung vorschlägt.
  • Das Patent der Vereinigten Staaten US-A-4 440 963 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von ETBE, worin die Trennung von ETBE ausgehend vom Abstrom der Umsetzung, welcher insbesondere weiteres ETBE, nicht umgesetztes Isobuten und nicht umgesetztes Ethanol enthält, durch eine Fraktionierung in Anwesenheit von 2-Methylpentan bewirkt wird, was erlaubt, am Kopf nicht umgesetztes Ethanol in Form eines Azeotrops mit dem 2-Methylpentan zu gewinnen, wobei dieser Abstrom am Kopf auch nicht umgesetztes Isobuten enthält, und was erlaubt, am Boden ETBE zu gewinnen.
  • Die Erfindung hat daher ein Verfahren zur Herstellung von ETBE ausgehend von Gemischen, das es mit Ethanol bildet, und insbesondere ausgehend von ETBE-Ethanol-Gemischen, die aus der Umsetzung von Ethanol mit einer C&sub4;-Fraktion des Dampfcrackens oder des katalytischen Crackens stammen, zum Gegenstand.
  • Die Erfindung hat auch ein Verfahren zur Herstellung von ETBE zum Gegenstand, welches eine solche Arbeitsweise der Trennung beinhaltet und worin Ethanol in den Veretherungsreaktor zurückgeführt wird.
  • Das Verfahren der Abtrennung von ETBE der Erfindung richtet sich im allgemeinen auf Gemische, die in wesentlichen aus Ethanol und ETBE in variierenden Verhältnissen zusammengesetzt sind, und insbesondere auf Gemische, welche aus der Additionsreaktion von Ethanol an eine C&sub4;-Fraktion stammen, welche im allgemeinen etwa 5 bis 50 Gew.-%, und am häufigsten 10 bis 30 Gew.-% Ethanol enthalten. Sie können desweiteren sehr geringe Anteile anderer Bestandteile enthalten, im wesentlichen Dimere von Isobuten, wie die Trimethylpentene, tert.-Butylalkohol, Diethylether und C&sub5;- Kohlenwasserstoffe.
  • Das Verfahren der Trennung von ETBE der Erfindung, welche im allgemeinen zwei aufeinanderfolgende Destillationen bei verschiedenen Drücken einsetzt, wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die anliegende Fig. 1 genauer beschrieben. Die in der vorliegenden Beschreibung angegebenen Drücke sind absolute Drücke.
  • Die Charge, welche aus dem Gemisch besteht, das das zu trennende Ethanol und ETBE enthält, wird durch die Leitung 1 in eine erste Destillationskolonne CD&sub1; unter einem Druck p&sub1;, der größer oder gleich 1 bar ist, beispielsweise 2,5 bis 15 bar, eingeführt. Erhitzt durch einen Aufkocher R&sub1;, arbeitet diese Kolonne zwischen einer Bodentemperatur, die im allgemeinen von 78 bis 180ºC reicht, und einer Kopftemperatur, welche im allgemeinen von 67 bis 160ºC reicht. Die Charge wird bevorzugt beim Siedepunkt des betrachteten Druckes bei dem Boden eingeführt, der die dieser Charge so nahe wie möglich kommende Zusammensetzung aufweist, beispielsweise in den oberen Abschnitt der Kolonne für Zusammensetzungen, die nahe 20 Gew.-% Ethanol enthalten (welche in der Herstellung von ETBE einen großen Überschuß an Ethanol bezüglich der am Eingang des Veretherungsreaktors vorhandenen Menge an Isobuten entsprechen).
  • Der Rückstand der Destillation, welcher am Boden der Kolonne durch Leitung 2 austritt, besteht aus gereinigtem ETBE.
  • Am Kopf der Kolonne besitzt das Destillat, das durch Leitung 3 austritt, eine Zusammensetzung nahe der Zusammensetzung des Azeotrops beim Druck p&sub1;. Beispielsweise liegt für einen Druck p&sub1; von 5 bar die Zusammensetzung des Destillates in der Nähe von 30 Gew.-% Ethanol für 70 Gew.-% ETBE.
  • Dieses Destillat wird im Druckreduzierventil D&sub1; auf einen Druck p&sub2; entspannt, der im allgemeinen um einen Wert Δp von 0,5 bis 12 bar, insbesondere von 2 bis 10 bar geringer ist als der Druck p&sub1;; p&sub2; beträgt demnach im allgemeinen 0,5 bis 10 bar. Nach der Entsprannung wird das Destillat durch Leitung 4 in den oberen Abschnitt einer zweiten Destillationskolonne CD&sub2;, welche bei dem Druck p&sub2; arbeitet, eingeführt. Erhitzt durch den Aufkocher R&sub2; arbeitet diese Kolonne zwischen einer Bodentemperatur, welche von 60 bis 150ºC reicht, und einer Kopftemperatur, welche im allgemeinen zwischen 50 und 130ºC reicht.
  • Am Kopf der Kolonne CD&sub2; gewinnt man durch Leitung 5 ein Destillat mit einer Zusammensetzung nahe des Azeotrops unter dem Druck p&sub2;, welches daher eine Menge an Ethanol enthält, die geringer ist als die der Einspeisung (Destillat der ersten Kolonne). Für einen Druck p&sub2; von 1 bar kann die Zusammensetzung des Destillates etwa 21 Gew.-% Ethanol und 79 Gew.-% ETBE sein.
  • Am Boden der Kolonne gewinnt man durch Leitung 6 einen aus gereinigtem Ethanol bestehenden Rückstand.
  • Das Destillat, das durch Leitung 5 austritt, wird in einen Wärmeaustauscher E&sub1; geführt, wo es unter Kondensation Wärme freisetzt. Die Flüssigkeit wird in dem Ballon bzw. in der Vorlage B&sub1; eingesammelt.
  • Am Ausgang der Vorlage B&sub1; wird ein Teil der Flüssigkeit durch die Pumpe P&sub1; gepumpt und durch die Leitung 7 zum Kopf der Kolonne CD&sub2; zurückgeführt, wo sie als Rückfluß bzw. Rückstrom wirkt; die Menge der so zurückgeführten Flüssigkeit wird als Funktion der Reinheit bestimmt, welche man für das am Boden der Kolonne gewonnene Ethanol zu erreichen wünscht. Der Rest der Flüssigkeit wird durch die Leitung 8 und die Pumpe P&sub2; zum Kopf der ersten Kolonne CD&sub1; zurückgeführt, wo er als Rückflußflüssigkeit dient.
  • Gemäß den eingesetzten Arbeitsbedingungen kann das als Rückstand am Boden der ersten Kolonne erhaltene ETBE einen Reinheitsgrad von wenigstens etwa 98 Mol% besitzen (d.h. wenigstens etwa 99 Gew.-%).
  • Man kann die Arbeitsbedingungen so einstellen, daß man ein Produkt mit viel geringerem Ethanolgehalt erhält, beispielsweise so gering wie 1000 ppm in Molen. Die Reinheit von ETBE erreicht demnach 99,95 Gew.-%.
  • Der Reinheitsgrad des erhaltenen ETBE hängt insbesondere vom am Kopf der Kolonne CD&sub1; eingesetzten Rückfluß ab, welcher einesteils die Rezyklierung des Destillats der Kolonne CD&sub2; durch Leitung 8 und anderenteils einen eventuellen flüssigen Rückstrom, der von den Dämpfen des Kopfes der Leitung 3 stammt, enthält, wobei der eventuelle Rückstrom in der Fig. 1 nicht gezeigt ist.
  • Der Rückstand der zweiten Kolonne kann einen Ethanolgehalt von wenigstens 96 Mol% zeigen (d.h. wenigstens etwa 92 Gew.-%).
  • Man kann auch die Arbeitsbedingungen so einstellen, daß das Produkt so wenig wie 1000 ppm in Molen ETBE enthält. Die Reinheit des Ethanols erreicht demnach 99,8 Gew.-%.
  • Unter den Verunreinigungen, welche gegebenenfalls in der durch das Trennverfahren der Erfindung zu behandelnden Charge enthalten sind, werden die Dimere von Isobuten (d.h. im wesentlichen die Trimethylpentene) mit dem ETBE am Boden der ersten Kolonne gewonnen; tert.-Butylalkohol wird mit Ethanol am Boden der zweiten Kolonne gewonnen; der Diethylether und die C&sub5;-Kohlenwasserstoffe treten am Kopf der ersten Kolonne aus; sie beeinflussen weder die Arbeitsbedingungen noch die Reinheit des ETBE-Produktes.
  • Das Verfahren der Erfindung liefert den Vorteil einer großen Einfachheit und einer Energiekostenreduzierung. So überschreitet der Wärmeenergieaufwand um eine Charge, die beispielsweise 80 Gew.-% ETBE und 20 Gew.-% Ethanol enthält, im allgemeinen nicht 60 kcal pro Kilogramm behandelte Charge, für erhaltene Produkte mit Reinheiten von 99,9 Mol%.
  • Das Verfahren zur Trennung bzw. Abtrennung von ETBE der Erfindung, wie es oben beschrieben worden ist, kann vorteilhaft in ein Gesamtverfahren der Herstellung von ETBE durch Veretherung mittels Ethanol von Isobuten, das in einer C&sub4;-Fraktion des Dampfcrackens oder des katalytischen Crackens enthalten ist, integriert sein.
  • Das Verfahren zur Herstellung von ETBE, das in Verbindung mit dem Schema der anliegenden Fig. 2 beschrieben ist, umfaßt demnach die folgenden Schritte: in einer Zone A bringt man unter Umsetzungsbedingungen Ethanol und eine C&sub4;- Fraktion des Dampfcrackens oder des katalytischen Crackens in Kontakt; das aus der Umsetzungszone A austretende Produkt enthält hauptsächlich ETBE, Ethanol, C&sub4;-Kohlenwasserstoffe, die von Isobuten verschieden sind, und in Form von Verunreinigungen nicht umgesetztes Isobuten, Dimere von Isobuten (im wesentlichen Trimethylpentene), tert.-Butylalkohol, Diethylether und C&sub5;-Kohlenwasserstoffe (Pentane und Pentene), welche bereits in der anfänglichen C&sub4;- Fraktion enthalten sind. Dieses Produkt wird in eine Destillationszone B eingeführt, wo am Kopf die an Isobuten sehr veramten C&sub4;-Kohlenwasserstoffe und am Boden ein Gemisch von ETBE und Ethanol, das die anderen Verunreinigungen enthält, abgetrennt werden. Wenn man eine vollständigere Entfernung von Isobuten wünscht, kann man anstelle einer einfachen Destillation B eine Reaktivdestillation B' einsetzen, indem ein Ethanolzusatz bewirkt wird, wie das durch die punktierte Linie in der Fig. 2 angegeben wird. In allen Fällen wird das Gemisch aus ETBE und Ethanol, das am Boden der Zone B gewonnen wird, in eine Zone C eingeführt, wo das Verfahren der Abtrennung der Erfindung bewirkt wird.
  • Es ist besonders interessant festzustellen, daß im allgemeinen am Ausgang der in der Zone B verwirklichten Behandlung das Gemisch, das hauptsächlich ETBE und Ethanol enthält, unter einem Druck erhalten wird, der ausreicht, um direkt in die erste Destillationskolonne der Trennungszone C eingeführt zu werden.
  • Ausgehend von der Zone C wird das gewonnene gereinigte Ethanol vorteilhaft als Zusatz zur Umsetzungszone A und/oder zur Reaktivdestillationszone B' zurückgeführt.
  • Darüber hinaus können die leichten Verunreinigungen, welche in Spuren von Diethylether und C&sub5;-Kohlenwasserstoffen bestehen, durch ein Abziehen entfernt werden, die am Kopf der ersten Kolonne oder am Kopf der zweiten Kolonne bewirkt wird und zum Eingang der Destillationszone B zurückgeführt wird, wie dies schematisch als punktierte Linie in der Fig. 2 angegeben ist. Wie bereits weiter oben angegeben worden ist, werden unter den Verunreinigungen die Dimeren von Isobuten mit ETBE und tert.-Butylalkohol mit Ethanol gewonnen.
  • Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung.
    • BEISPIEL 1
  • Man bewirkt die Trennung eines ETBE-Ethanol-Gemisches so, daß ETBE mit einem Reinheitsgrad in der Größenordnung von 99 Gew.-% erhalten wird.
  • Die Charge besteht aus 80 Gew.-% ETBE und 20 Gew.-% Ethanol. Sie wird beim 6.ten Boden unter 5 bar und bei 119ºC unter einem Durchsatz von 1,5 kg/Stunde in eine erste Destillationskolonne eingeführt, die bei 5 bar arbeitet.
  • Diese Kolonne aus nicht rostendem Stahl mit einem Durchmesser von 5 cm, enthält 16 perforierte Überlaufböden in einem Abstand von 5 cm. Sie ist mit einem elektrisch beheizten Siedekessel ausgerüstet. Die ganze Kolonne ist thermisch isoliert, um die Wärmeverluste zu vermeiden. Die Temperatur der Kolonne stellt sich zwischen 132ºC am Boden und 118ºC am Kopf ein.
  • Das Destillat, das 32 Gew.-% Ethanol und 68 Gew.-% ETBE enthält, wird auf 1 bar entspannt. Unter einem Durchsatz von 3,39 kg/Stunde speist es über den 6.ten Boden eine zweite Kolonne, die unter 1 bar arbeitet. Diese zweite Kolonne ist eine adiabatische Glaskolonne von 50 mm Durchmesser, die mit 20 perforierten Überlaufböden, einem elektrisch beheizten Siedekessel, einem Wasserkondensator (Kondensatorkühler) und einer Rückflußvorlage ausgerüstet ist.
  • Die Temperatur der Kolonne stellt sich zwischen 75ºC am Boden und 67ºC am Kopf ein.
  • Das Destillat, das 74 Gew.-% ETBE und 26 Gew.-% Ethanol enthält, wird kondensiert. Eine Fraktion des Kondensats wird unter einem Durchsatz von 3,69 kg/Stunde zum Zwecke des Rückflusses zum Kopf der zweiten Kolonne zurückgeführt. Der Rest des Kondensates wird unter einem Durchsatz von 3,07 kg/Stunde zum Kopf der ersten Kolonne zurückgeführt.
  • Man gewinnt:
  • am Boden der ersten Kolonne unter einem Drucksatz von 1,18 kg/Stunde ein Produkt, das 99,1 Gew.-% ETBE und 0,9 Gew.-% Ethanol enthält,
  • und am Boden der zweiten Kolonne unter einem Durchsatz von 0,314 kg/Stunde ein Produkt, das 93,6 Gew.-% Ethanol und 6,4 Gew.-% ETBE enthält.
  • Das bei diesem Beispiel eingesetzte Verfahren erfordert einen Energieaufwand von etwa 450 kcal/Stunde beim Aufkocher R&sub1; und etwa 180 kcal/Stunde beim Aufkocher R&sub2;.
    • BEISPIEL 2
  • Man hat die Trennung eines ETBE-Ethanol-Gemisches derart verwirktlicht, daß man jedem der zwei Bestandteile mit einem Rückstandsgehalt in dem anderen von etwa 1000 ppm in Molen erhält.
  • Die gleiche Charge wie in Beispiel 1 wird unter einem Durchsatz von 1,5 kg/Stunde in die erste mit 30 Böden ausgestattete Destillationskolonne unter einem Druck von 5 bar eingeführt, die zwischen einer Bodentemperatur von 150ºC und einer Kopftemperatur von 118ºC arbeitet.
  • Das Destillat, das 70 Gew.-% ETBE und 30 Gew.-% Ethanol enthält, wird nach dem Entspannen auf 1 bar unter einem Durchsatz von 3,93 kg/Stunde in die zweite Kolonne, die unter 1 bar arbeitet, eingeführt. Die Temperatur dieser Kolonne stellt sich zwischen 78ºC am Boden und 67ºC am Kopf ein.
  • Das Destillat, das 75 Gew.-% ETBE und 25 Gew.-% Ethanol enthält, wird kondensiert. Eine Fraktion des Kondensats wird zum Kopf der zweiten Kolonne unter einem Durchsatz von 4,35 kg/Stunde zurückgeführt, wobei der Rest unter einem Durchsatz von 3,63 kg/Stunde zum Kopf der ersten Kolonne zurückgeführt wird.
  • Man gewinnt:
  • am Boden der ersten Kolonne unter einem Durchsatz von 1,2 kg/Stunde ein Produkt, das 99,95 Gew.-% ETBE und 0,05 Gew.-% Ethanol enthält,
  • und am Boden der zweiten Kolonne unter einem Durchsatz von 0,3 kg/Stunde ein Produkt, das 99,8 Gew.-% Ethanol und 0,2 Gew.-% ETBE enthält.
  • Das bei diesem Beispiel eingesetzte Verfahren erfordert einen Energieaufwand von etwa 510 kcal/Stunde am ersten Aufkocher R&sub1; und etwa 330 kcal/Stunde am zweiten Aufkocher R&sub2;.

Claims (10)

1. Verfahren zur Abtrennung von Ethyl-tert.-butylether aus Gemischen, die er mit Ethanol bildet, dadurch gekennzeichnet, daß:
a) man eine im wesentlichen aus einer Mischung von Ethyl- tert.-butylether und Ethanol bestehende Charge in eine erste Destillationskolonne einführt, welche unter einem Druck p&sub1; von höher oder gleich 1 bar und bei einer Temperatur, welche von einer Bodentemperatur von 78 bis 180ºC bis zu einer Kopftemperatur von 67 bis 160ºC reicht, arbeitet;
b) das am Kopf der ersten Kolonne austretende Destillat mit einer Zusammensetzung nahe der Azeotropzusammensetzung beim Druck p&sub1; auf einen Druck p&sub2;, der um einen Wert Δp von 0,5 bis 12 bar unter p&sub1; liegt, entspannt wird, wobei p&sub2; dann 0,5 bis 10 bar beträgt, bevor es in eine zweite Destillationskolonne beim Druck p&sub2; und bei einer Temperatur, welche von einer Bodentemperatur von 60 bis 150ºC bis zu einer Kopftemperatur von 50 bis 130ºC reicht, eingeführt wird;
c) das aus dem Kopf der zweiten Kolonne austretende Destillat mit einer Zusammensetzung nahe der Azeotropzusammensetzung beim Druck p&sub2; zu einer flüssigen Phase kondensiert, teilweise zum Kopf der zweiten Kolonne und teilweise zum Kopf der ersten Kolonne zurückgeführt wird;
d) man den gereinigten ETBE am Boden der ersten Kolonne gewinnt; und
e) man gereinigtes Ethanol am Boden der zweiten Kolonne gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die charge 5 bis 50 Gew.-% Ethanol umfaßt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Charge 10 bis 30 Gew.-% Ethanol umfaßt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck p&sub1; 2,5 bis 15 bar beträgt und der Druck p&sub2; um einen Wert Δp von 2 bis 10 bar unter dem Druck p&sub1; liegt.
5. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Charge aus einer ETBE-Herstellung durch Veretherung mit Ethanol von Isobuten stammt, das in einer C&sub4;- Fraktion aus dem Dampfcracken oder dem katalytischen Cracken enthalten ist und neben ETBE und Ethanol sehr geringe Mengen von Isobutendimeren, tert.-Butylalkohol, Diethylether und C&sub5;-Kohlenwasserstoffen enthält, wobei die Isobutendimere vom Boden der ersten Kolonne im Gemisch mit ETBE gewonnen werden, der tert.- Butylalkohol vom Boden der zweiten Kolonne im Gemisch mit Ethanol gewonnen wird, der Diethylether und die C&sub5;-Kohlenwasserstoffe am Kopf der Kolonne austreten.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Charge etwa 80 Gew.-% ETBE und etwa 20 Gew.-% Ethanol umfaßt.
7. Verfahren zur Herstellung von Ethyl-tert.-butylether durch Veretherung mit Ethanol von Isobuten, das in einer C&sub4;-Fraktion aus dem Dampfcracken oder dem katalytischen Cracken enthalten ist, worin in einer ersten Reaktionszone A man unter Umsetzungsbedingungen Ethanol und die C&sub4;-Fraktion in Kontakt bringt; das aus der Reaktionszone A stammende Produkt, das hauptsächlich ETBE, Ethanol, von Isobuten verschiedene C&sub4;-Kohlenwasserstoffe und als Verunreinigungen nicht umgesetztes Isobuten, Dimere von Isobuten, tert.-Butylalkohol, Diethylether und C&sub5;-Kohlenwasserstoffe enthält, in eine Destillationszone B eingeführt wird, wo am Kopf die C&sub4;-Kohlenwasserstoffe, einschließlich nicht umgesetztes Isobuten, und am Boden eine Mischung von ETBE und Ethanol, welche die anderen Verunreinigungen enthält, abgetrennt werden; man die Mischung in eine Abtrennzone C einführt, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß man in der Abtrennzone C ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 durchführt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillationszone B durch eine reaktive Destillationszone B' ersetzt wird, in welche man Ethanol einführt, um nicht umgesetztes Isobuten zu beseitigen.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Abtrennzone C stammendes, gereinigtes Ethanol zum Eingang der Reaktionszone A und/oder zur Destillationszone B' zurückgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man am Destillat der ersten Kolonne oder am Destillat der zweiten Kolonne der Abtrennzone C eine Spülung bewirkt, wobei die Spülung zum Eingang der Destillationszone B (oder B') zurückgeführt wird.
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