DE69130099T2 - Antineoplastischer wirkstoff - Google Patents

Antineoplastischer wirkstoff

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Kazuyoshi Haitsu-Soreiyu 502 Itano-Gun Tokushima 771-02 Kawai
Yasue Dai-5 Ainichi-Haitsu 1F-102 Itano-Gun Tokushima 771-02 Konishi
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Description

    TECHNISCHES GEBIET
  • Die Erfindung betrifft eine pharmazeutische Zusammensetzung, die gamma-Interferon und Interleukin-1 enthält.
  • STAND DER TECHNIK
  • Gamma-Interferon wurde zuerst 1965 entdeckt, als E. F. Wheelock [Science, 149, 310-311, 1965] fand, daß die Kultivierung von Humanleukocyten in Gegenwart von PHA (Phytohämagglutin) als Induktor einen Virus-Inhibitionsfaktor produziert, welcher bei pH 2 inaktiviert wird. R. Falcoff [J. Gen. Virol., 16, 251-253, 1972] berichtete dann, daß der Virus-Inhibitionsfaktor, der bei pH 2 inaktiviert wird, eine Substanz mit einem Molekulargewicht von 50.000 ist.
  • Anschließend berichteten Y. K. Yip et al. [Science, 215, 411- 413, 1982], daß bei Durchführung einer SDS-Polyacrylamid- Gelelektrophorese (SDS-PAGE) gamma-Interferon in eine Fraktion mit einem Molekulargewicht von 25.000 und eine Fraktion mit einem Molekulargewicht von 20.000 aufgetrennt wird. Mittlerweile ist bekannt, daß gamma-Interferon nicht nur eine antivirale Aktivität, sondern auch Antitumoraktivität hat, wobei J. L. Crane et al. [J. L. Crane, L. A. Glasgow, E. R. Kern und J. S. Younger, J. Natl. Cancer Inst., 61, 871-874, 1978] und J. E. Blalock et al. [J. E. Blalock [J. E. Blalock, J. A. Georgiades, M. P. Langford und H. M. Johnson, Cell Immunol., 49, 390-394, 1980] berichten, daß die Antitumoraktivität von gamma-Interferon 20- bis 100fach so hoch als die der alpha- und beta-Interferone ist.
  • Andererseits ist Interleukin-1 ein Polypeptid mit einem Molekulargewicht von ca. 12.000 bis 18.000, das von Monocyten oder Makrophagen, die durch ein Lipopolysaccharid oder ähnliches aktiviert wurden [S. B. Mizel, Immunol. Rev., 63, 51-71, 1982], produziert wird. Interleukin-1 wird nicht nur mit der Aktivierung von T-Zellen in Verbindung gebracht, sondern ist auch bei einer Vielzahl von Funktionen im lebenden Organismus beteiligt [C. A. Dinarello, New Eng. J. Med., 311, 1413-1418, 1984]. Da es z. B. einmal B-Zellenaktivierender Faktor genannt wurde, wirkt Interleukin-1 auf B-Zellen, und in Zusammenhang mit dem B-Zellen- Differentierungsfaktor (BCDF) induziert es die Produktion von Immunglobulin [R. J. Falkof, A. Muraguchi, J. X, Hong, et al., J. Immunol., 131, 801-805, 1983]. Zusätzlich wirkt Interleukin-1 auf verschiedene andere Zellen unter Auslösung einer Vielzahl biologischer Aktivitäten, und spielt eine Hauptrolle in beinahe allen biologischen Reaktionen, wie Immunität, Entzündung, Hämatopoese, endocrinen und cerebroneuralen Funktionen usw. Ferner zeigt Interleukin-1 eine direkte Wachstumshemmung oder cytocidale Effekte auf verschiedene Arten von Tumorzellen [K. Onozaki, K. Matsushima, B. B. Aggarwal, et al., J. Immunol., 135, 3962, 1985] und, man erwartet, daß es als solches von Wert als Antitumormittel ist.
  • Chen, L. et al. (J. Immuno., Band 139, 1987, 4096-4101) offenbart die Verwendung von rekombinanten IL-1ß und rekombinanten γ-IFN unter Auslösung eines Antitumoreffekts, der von einer cytotoxischen Macrophagen-Aktivität herrührt.
  • Zusäztlich offenbart Tsai und Gaffney (J. N. C. I., Band 79, 1987, 77-81), daß ein additiver Effekt bei der Modulation der Tumorzell-Proliferation durch rekombinantes IL-1ß und rekombinantes γ-IFN erreicht werden kann.
  • Daher haben sowohl gamma-Interferon als auch Interleukin-1 wachstumsinhibitorische Wirkungen auf Tumorzellen, jedoch wurde in klinischen Studien unter Verwendung von Antitumorzusammensetzungen, die eines davon als Wirkstoff enthalten, von einer Vielzahl von Nebenwirkungen, wie Pyrexie, gastrointestinale Symptome, allgemeine Übelkeit, Bluthochdruck, Muskelschmerz usw. berichtet [H. A. Harvey, A. Lipton, D. S. Wlite, et al., Proc. ASCO, 24, 46, 1983]. Daher mußte trotz der Wirksamkeit für die Krebstherapie, die man sowohl von gamma-Interferon als auch von Interleukin-1 erwartete, die Idee ihrer Verabreichung in hohen Dosen oder ähnlichem aufgrund dieser Nebenwirkungen aufgegeben werden.
  • Die Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung einer Antitumorzusammensetzung, die eine verstärkte Antitumoraktivität von gamma-Interferon oder Interleukin-1 zur Verfügung stellt, wodurch die Verringerung der Dosierung und daher das Risiko von Nebenwirkungen unterstützt wird.
  • OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
  • Im Verlauf unserer Forschungen als Versuch zur Lösung der obigen Aufgabe führten wir ein Substanz-Screening durch, welches die Antitumoraktivität von gamma-Interferon oder Interleukin-1 verstärken könnte, ohne daß ausreichende Ergebnisse erhalten werden konnten. Überraschenderweise wurde jedoch, wenn gamma-Interferon und Interleukin-1 in Kombination verwendet wurden, gefunden, daß sich ihre Antitumoraktivitäten synergistisch so weit potenzierten, daß ein ausreichender Tumorwachstums-Inhibitionseffekt auch bei geringen Dösen erhalten werden konnte, bei denen keine von den Arzneistoffen bei alleiniger Verwendung eine Antitumorwirkung zeigen, was es erlaubt, die Dosierung der Stoffe merklich zu reduzieren. Die Erfindung beruht auf der obigen Erkenntnis.
  • Die vorliegende Erfindung stellt eine Antitumorzusammensetzung zur Verfügung, die gamma-Interferon und Interleukin-1 (Interleukin-1 gemäß der Erfindung bedeutet: [Ser&sup7;¹]IL-1ß) als Wirkstoffe enthält.
  • In einem weiteren Aspekt stellt die Erfindung die Verwendung - von natürlichem gamma-Interferon und [Ser&sup7;¹]IL-1ß zur Herstellung eines therapeutischen Mittels zur Tumorzell- Wachstumsinhibierung und die Verwendung von gamma-Interferon, produziert von BALL-1-Zellen, und [Ser&sup7;¹]IL-1ß zur Herstellung eines therapeutischen Mittels zur Tumorzell- Wachstumsinhibierung zur Verfügung.
  • Das in der erfindungsgemäßen Antitumorzusammensetzung zu verwendende gamma-Interferon kann jedes der natürlichen gamma-Interferone, rekombinanten gamma-Interferone und Derivate davon sein, solange sie gamma-Interferon-Aktivität haben, insbesondere humane gamma-Interferon-Aktivität. Das allgemeine Verfahren zur Herstellung von gamma-Interferon, im Falle eines natürlichen Interferons, umfaßt die Isolierung von humanen Leukocyten oder Kultur humaner Zellen unter Erhalt einer T-Zell-Linie, und Induzieren der Produktion unter Verwendung eines Induktors, wie PHA, ConA oder ähnlichem [Ilana Nathan et al., Nature, 292, 842, 1981; Masako Matsuyama et al., The Journal of Immunology, 129, 450, 1982]. Da jedoch großmaßstäbliche Produktion von Zellen nach diesem Verfahren viele Schwierigkeiten hinsichtlich Technologie und Kosten mit sich bringt, wurde ein auf Hamster basierendes Verfahren entwickelt (japanische geprüfte Patentveröffentlichung Nr. 63-1296 und Nr. 56-54158). Das Verfahren kann wie folgt zusammengefaßt werden. Unter Verwendung eines jungen Hamsters, der zuvor mit einem Immunsuppressor dosiert worden war, wird eine T-Zell-Linie subkutan im Nacken transplantiert, und man läßt sie wachsen, wodurch sich eine Tumormasse im Hamsterrücken bildet. Wenn die Masse eine gewisse Größe erreicht hat, wird sie heraus operiert, unter Bereitstellung einer Zellsuspension zerschnitten und zerkleinert. Zu den so hergestellten T- Zellen wird PHA unter Induktion der Produktion von gamma- Interferon zugegeben. Das auf diese Weise produzierte Interferon ist gekennzeichnet, daß es eine Zuckerkette hat, die identisch zu der von natürlichem gamma-Interferon ist. Ein alternatives Verfahren zur stabilen und billigen Herstellung von gamma-Interferon umfaßt das Wachsenlassen eines Mikroorganismus, in den ein humanes gamma-Interferongen durch ein genetisches Rekombinationsverfahren eingefügt wurde [Patrick, W. Gray et al., Nature, 295, 501, 1982]. Jedoch hat das nach diesem Verfahren produzierte gamma-Interferon keine Zuckerkette [Ernst Rinderknecht et al., The Journal of Biological Chemistry, 259, 6790, 1984].
  • Unter den obigen gamma-Inteferonen ist dasjenige, das nach einem Verfahren unter Verwendung eines Hamsters produziert wird, bevorzugt.
  • Andererseits umfaßt Interleukin-1 zur erfindungsgemäßen Verwendung [Ser&sup7;¹] IL-1ß.
  • Ein natürliches Interleukin-1 kann hergestellt werden durch das Verfahren, wie in der japanischen ungeprüften Patentveröffentlichung Nr. 62-174022 beschrieben. Eine Vielzahl rekombinanter Interleukine-1 oder Derivate davon kann hergestellt werden nach den Verfahren, die in der japanischen ungeprüften Patentveröffentlichung Nr. 63-152398 und der europäischen Patentveröffentlichung Nr. EP 0237967A2 beschrieben sind. Unter solchen Interleukinen-1, soll IL-1ß als solches oder Interleukin-1ß-Derivate Erwähnung finden, wie sie in der oben erwähnten japanischen ungeprüften Patentveröffentlichung Nr. 63-152398 und der europäischen Patentveröffentlichung EP 0237967A2 offenbart werden, wie solche, die im folgenden aufgeführt sind.
  • o IL-1ß als solches
  • o [Gly&sup4;]IL-1ß (IL-1ß, worin Arg an Position-4 durch Gly ersetzt ist)
  • o [Ser&sup7;¹]IL-1ß (IL-1ß, worin Cys an Position-71 durch Ser ersetzt ist)
  • o [Ala&sup8;]IL-1ß (IL-1ß, worin Cys an Position-8 durch Ala ersetzt ist)
  • o [Ala&sup7;¹]IL-1ß (IL-1ß, worin Cys an Position-71 durch Ala ersetzt ist)
  • o [Leu&sup9;³]IL-1ß (IL-1ß, worin Lys an Position-93 durch Leu ersetzt ist)
  • o [Arg¹²&sup0;]IL-1ß (IL-1ß, worin Trp an Position-120 durch Arg ersetzt ist)
  • o [Tyr³&sup0;]IL-1ß (IL-1ß, worin His an Position-30 durch Tyr ersetzt ist)
  • o [Ala&sup8;Ala&sup7;¹]IL-1ß (IL-1ß, worin Cys an Position-8 durch Ala an Position-8 und Cys an Position-71 durch Ala an Position-71 ersetzt ist)
  • o IL-1ß-(4-153)polypeptid (IL-1ß, dem die Aminosäuresequenz von Ala an der 1-Position bis Val an der 3-Position fehlt)
  • o IL-1ß-(1-150)polypeptid (IL-1ß, worin die Aminosäuren an der 151-Position und folgende fehlen)
  • Es ist selbstverständlich, daß die obigen IL-1ß und IL-1ß- Derivate unter Bezugnahme auf die für Interleukin-1ß in der japanischen ungeprüften Patentoffenlegung Nr. 63-152398 und der europäischen Patentoffenlegung EP 0237967A2, auf die vorstehend Bezug genommen wurde, erwähnte Aminosäuresequenz beschrieben werden.
  • Die erfindungsgemäße Antitumorzusammensetzung kann in Form einer Einzelpräparation verabreicht werden, die sowohl gamma- Interferon als auch Interleukin-1 enthält, oder in Form von zwei Präparationen für getrennte Dosen verabreicht werden kann, von denen eine gamma-Interferon und die andere Interleukin-1 enthält. In beiden Fällen potenzieren gamma- Interferon und Interleukin-1 die jeweils andere Tumorzellwachstums-Inhibitionsaktivität und daher kann das Verhältnis der beiden Bestandteile aus einem äußerst breiten Bereich ausgewählt werden.
  • Für die klinische Anwendung der erfindungsgemäßen Antitumorzusammensetzung kann die wirksame täglich Dosis für humane Erwachsene aus einem breiten Bereich ausgewählt werden. Daher kann für humane Erwachsene gamma-Interferon im allgemeinen im Bereich von ca. 4,2 ug/Körper bis 4,2 mg/Körper pro Tag verwendet werden, und Interleukin-1 kann vorzugsweise im Bereich von ca. 0,08 bis 8 ug/Körper pro Tag verwendet werden. In der erfindungsgmäßen Zusammensetzung verstärken gamma-Interferon und Interleukin-1 jeweils andere Tumorzellenwachstums-Inhibitionsaktivität, wie oben erwähnt. Wenn daher gamma-Interferon in einer klinischen Dosis, die im allgemeinen in diesem Gebiet empfohlen wird, verwendet wird, kann die übliche klinische Dosis von Interleukin-1 auf ca. Einhundertstel (1/100) bis etwa Neunzehntel (9/10) verringert werden. Wenn in ähnlicher Weise Interleukin-1 in der klinischen Dosis, die im allgemeinen in diesem Gebiet empfohlen wird, eingesetzt wird, kann die übliche klinische Dosis von gamma-Interferon auf ca. Einhundertstel (1/100) bis ca. Neunzehntel (9/10) verringert werden. Im Hinblick auf die Vermeidung des zuvor erwähnten Risikos von Nebenwirkungen ist es bevorzugt, entweder gamma-Interferon oder Interleukin-1 in einer niedrigen Dosierung innerhalb des oben erwähnten wirksamen Bereiches zu verwenden.
  • Die Antitumorzusammensetzung der Erfindung kann in einer Vielzahl von Dosierungsformen, die üblicherweise in diesem Gebiet eingesetzt werden, je nach beabsichtigten Anwendungen verwendet werden. Insbesondere kann bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Antitumorzusammensetzung die Stabilität der Wirkstoffe, insbesondere von Interleukin-1, besser durch mit Aufnahme von mindestens einer Substanz, ausgewählt aus Humanserumalbumin, Zuckern und oberflächenaktiven Mitteln, sichergestellt werden.
  • Die oben erwähnten Zucker sind nicht besonders eingeschränkt und umfassen z. B. Monosaccharide wie Glucose, Mannose, Galactose, Fructose usw., Zuckeralkohole wie Mannitol, Inositol, Xylytol usw., Disaccharide wie Saccharose, Maltose, Lactose usw., und Polysaccharide wie Dextran, Hydroxypropylstärke usw.. Diese Zucker können allein oder in Kombination verwendet werden. Besonders bevorzugte Zucker sind Saccharose, Maltose, Mannitol, Inositol und Dextran.
  • Die oben erwähnten oberflächenaktiven Mittel sind auch nicht besonders eingeschränkt. Daher können sowohl ionische als auch nichtionische oberflächenaktive Mittel nützlich sein. Bevorzugte oberflächenaktive Mittel sind Polyoxyethylenglykolsorbitanalkylester, Polyoxyethylenalkylether, Sorbitanmonoacylester, Fettsäureglyceride usw..
  • Die Menge der zu verwendenden Zucker ist nicht als ca. 0,1 mg, bevorzugt ca. 1 bis 100 mg, pro ug Interleukin-1 oder einem Derivat davon (im folgenden zusammenfassend bezeichnet als "IL-1 aktive Substanz"). Die Menge des zu verwendenden oberflächenaktiven Mittels ist nicht weniger als ca. 0,0001 mg, vorzugsweise ca. 0,001 bis 0,1 mg, pro ug IL-1 aktiver Substanz. Die Menge an zu verwendendem Humanserumalbumin pro ug IL-1 aktiver Substanz ist nicht weniger als ca. 0,001 mg und vorzugsweise ca. 0,01 bis 10 mg.
  • Die erfindungsgemäße Antitumorzusammensetzung kann in einer Vielzahl von Dosierungsformen bereitgestellt werden, die im allgemeinen für die Verabreichung dieser Art Arzneimittel verwendet werden, und kann daher andere pharmakologisch wirksame Substanzen und/oder konventionelle pharmazeutische Exzipienten und andere Additive enthalten.
  • Insbesondere im Hinblick auf andere Bestandteile, die in der erfindungsgemäßen Antitumorzusammensetzung enthalten sein können, kann ein konventionelles schwefelhaltiges Reduktionsmittel zur weiteren Verbesserung der Stabilität der IL-1-aktiven Substanz Erwähnung finden. Das bevorzugte schwefelhaltige Reduktionsmittel umfaßt z. B. solche relativ milden Reduktionsmittel, wie Cystein, N-Acetylhomocystein, Thioctinsäure und Thioglykolsäure und Salze davon, Thioethanolamin, Thioglycerin, Natriumthiosulfat, Thiomilchsäure, Dithiothreitol, Glutathion usw. Diese Reduktionsmittel können allein oder in Kombination verwendet werden. Die Menge eines solchen zu verwendenden Reduktionsmittels oder -mittel (die Gesamtmenge, falls mehr als eines verwendet wird) ist nicht kritisch, jedoch geeigneterweise nicht weniger als ca. 0,001 mg, vorzugsweise ca. 0,01 bis 10 mg, pro ug IL-1ß-aktiver Substanz.
  • Die erfindungsgemäße Antitumorzusammensetzung wird vorzugsweise isoton mit einem geeigneten Puffer unter Erhalt einer stabilen isotonen Präparation gemacht. Typische zu verwendende Puffer umfassen verschiedene Pufferlösungen mit einem pH von ca. 4 bis 8, vorzugsweise ca. 5 bis 6, wie z. B. Zitronensäure-Natriumcitrat, Zitronensäure-Natriumphosphat, Essigsäure-Natriumacetat, Zitronensäure-Borax usw.
  • Die erfindungsgemäße Antitumorzusammensetzung kann z. B. als pharmazeutische Präparation bereitgestellt werden, die pharmakologisch wirksame Mengen an gamma-Interferon, IL-1- aktiver Substanz und anderen der oben erwähnten Bestandteile in Kombination mit pharmazeutisch verträglichen Vehikeln umfaßt. Daher kann, je nach Art der zu verwendenden Präparationen, als solches Vehikel jedes solcher Exzipienten und Verdünner eingesetzt werden, z. B. Füllstoffe, Volumenbildner, Bindemittel, Feuchtigkeitsmittel, Sprengmittel usw., die üblicherweise bei der pharmazeutischen Herstellung verwendet werden. Es gibt keine bestimmte Einschränkung hinsichtlich der Dosisform, die verwendet werden kann, solange sie effektiv die Wirkstoffe enthalten kann. Daher können feste Formen, wie z. B. Tabletten, Pulver, Granulate, Pillen, wie auch injizierbare flüssige Formen, wie z. B. Lösungen, Suspensionen, Emulsionen usw. eingesetzt werden. Die erfindungsgemäße Antitumorzusammensetzung kann auch in einer Trockenform vorliegen, die in die Flüssigform durch Zugabe eines geeigneten Vehikels vor der Verwendung rekonstituiert werden kann. Jede der oben erwähnten Präparationen kann nach konventionellen Verfahren hergestellt werden.
  • Diese pharmazeutischen Herstellungen können auf einem geeigneten Verabreichungsweg verabreicht werden. Zum Beispiel können injizierbare Präparationen intravenös, intramuskulär, subkutan, intradermal oder intraperitoneal verabreicht werden, und feste Präparationen können oral oder rektal verabreicht werden. Die Verabreichung kann in einer Einzeldosis pro Tag oder in 3 bis 4 unterteilten Dosen pro Tag erfolgen.
  • Erfindungsgemäß verstärkt bei gemeinsamer Verwendung von gamma-Interferon und Interleukin-1 jedes von diesen gegenseitig die Antitumoraktivität, so daß ein ausreichender Tumorwachstum-inhibierender Effekt erreicht werden kann, auch bei niedrigen Dosispiegeln, wo keiner der Arzneistoffe bei alleiniger Verwendung wirksam ist. Als Folge kann eine drastische Dosisreduzierung für beide Arzneistoffe und daher die Verminderung der Risikospiegel für verschiedene Nebenwirkungen realisiert werden.
  • BEISPIELE Referenzbeispiel 1 Herstellung von gamma-Interferon
  • Ein gamma-Interferon wurde hergestellt wie folgt gemäß dem in der japanischen geprüften Patentveröffentlichung Nr. 63-1296 (12. Januar 1988) beschriebenen Verfahren.
  • (1) Wachstum der Zellen
  • BALL-1-Zellen wurden in RPMI-1640-Medium (pH 7,2), das 20% FCS (fötales Kalbsserum) enthielt, bei 37ºc wachsengelassen. Die erhaltenen Zellen wurden mit serumfreiem RPMI-1640-Medium (pH 7,2) gewaschen und im gleichen Medium unter Erhalt einer Konzentration von ca. 1 · 10&sup6;-Zellen/ml suspendiert. Die oben präparierten BALL-1-Zellen wurden subkutan in neugeborene Hamster transplantiert, die durch Verabreichung von Kaninchen-Antiserum immunsuppremiert wurden, und die Tiere wurden auf die übliche Weise für ca. drei Wochen aufgezogen. Dann wurde die Masse der unterhalb der Haut gewachsenen BALL- 1-Zellen ausgeschnitten, fein zerteilt und in Trypsinhaltiger physiologischer Kochsalzlösung unter Erhalt einer Zellsuspension suspendiert.
  • Die Zellen wurden mit serumfreiem RPMI-1640-Medium gewaschen und im gleichen Medium, das 10% FCS enthielt, unter Erhalt einer Konzentration von 1 · 10&sup6; Zellen/ml suspendiert. Die erhaltene Suspension wurde bei der folgenden Produktion von gamma-Interferon verwendet.
  • (2) Produktion von gamma-Interferon
  • Zu der Suspension von BALL-1-Zellen in RPMI-1640-Medium, das 10% FCS enthielt, hergestellt nach dem Verfahren (1) oben, wurden 100 ng Lipopolysaccharid (LPS) als Induktionsmittel zugegeben, und die Mischung wurde bei 37ºC 3 Tage unter Induktion der Produktion von gamma-Interferon inkubiert.
  • Nach der Inkubation wurde das System unter Entfernung der Zellen zentrifugiert und der Überstand wurde durch Ultrafiltration konzentriert. Das Konzentrat wurde dann unter Verwendung einer monoclonalen Antikörpersäule gereinigt. Die spezifische Aktivität dieses Produkts war 7,35 · 10&sup6; IE/mg Protein.
  • Referenzbeispiel 2 Herstellung von Interleukin-1
  • Gemäß dem Verfahren, beschrieben in Beispiel 1 der japanischen ungeprüften Patentveröffentlichung Nr. 63-152398, wurde ein Interleukin-1ß, worin Cys an Position-71 durch Ser ausgetauscht war, hergestellt, isoliert und gereinigt.
  • Anschließend wurde unter Verwendung des in Referenzbeispiel 1 erhaltenen gamma-Interferons und des in obigem Referenzbeispiel 2 erhaltenen Interleukin-1 in verschiedenen Verhältnissen der Wachstumsinhibitionseffekt auf Tumorzellen bewertet. Die Ergebnisse sind im folgenden in den Beispielen 1 (1) bis (3) dargestellt.
  • Beispiel 1 Kombinierter inhibitorischer Effekt auf das Wachstum von humanen Tumorzell-Linien (1) Wirkung auf COLO 205-Zellen
  • COLO 205-Zellen (humane Colon-Carcinomzelle, Cancer Res., 38, 1345, 1978) wurden nach dem Verfahren von Moore et al. (J. Am. Med. Assoc., 199, 519, 1967) kultiviert, und die erhaltenen Zellen wurden zweimal mit PBS(-)-Lösung (Nissui Pharmaceutical, Phosphat-gepufferte physiologische Kochsalzlösung) gewaschen. Nach Ablösung der Zellen mit 0,05% Trypsin (Flow Laboratories), wurden die Zellen in RPMI-1640-Medium (GIPCO Laboratories) unter Bereitstellung einer Zellsuspension pipettiert. Die Zellen wurden mittels Zentrifugation bei 1.200 U/min (25ºC) für 5 Minuten (unter Verwendung von Hitachi 05PR-22) gewaschen und im gleichen Medium resuspendiert, worauf die Zugabe von FRS (fötales Rinderserum, GIBCO Laboratories) auf eine Endkonzentration von 10% erfolgte. Nach Färbung der Zellen mit Tryptan-Blau- Lösung (Wako Pure Chemicals) wurde die Anzahl an lebensfähigen Zellen unter einem Lichtmikroskop gezählt.
  • Unter Verwendung einer 12-Well-Mikrotiterplatte (Costar) wurden Zellsuspensionen in Verdünnungsreihen von 6,3 · 10² Zellen/ml bis 2 · 10&sup4; Zellen/ml, in 0,5 ml Portionen in die Vertiefungen gegeben und unter 5% CO&sub2; bei 37ºC für 9 Tage (Napco CO&sub2;-Inkubator) für eine vorläufige Analyse der Zellkonzentration und Inkubationszeit inkubiert. Anschließend wurden 0, 0,014, 0,14, 1,4, 14 oder 140 ng/ml (d. h. 0, 0,1, 1, 10, 100 oder 1000 E/ml) des gamma-Interferons aus Referenzbeispiel 1 (im folgenden als IFN-γ bezeichnet) und 0, 0,01, 0,1, 1, 10 oder 100 ng/ml des Interleukin-1ß aus Referenzbeispiel 2 (im folgenden als IL-1ß bezeichnet) in Portionen von 0,025 ml in verschiedenen Variationen zugegeben. Zusätzlich wurden 0,5 ml Portionen einer Zellsuspension, die zuvor auf eine Konzentration von 1,3 · 103 Zellen/ml eingestellt worden war, gemäß den Ergebnissen der vorläufigen Analyse zugegeben. Die Mikrotiterplatte wurde dann unter 5% CO&sub2; bei 37ºC für 8 Tage inkubiert. Nach Inkubation wurden dann die Zellen in den Wells mit PBS(+)- Lösung (Nissui Pharmaceutical) gewaschen und mit Methanol (Wako Pure Chemicals) fixiert. Nach Trocknen an der Luft wurden die Zellen mit Giemsa-Farbstoff (MERCK) gefärbt, und die Anzahl an Kolonien wurde unter Verwendung eines automatischen Partikelzählers (CP-2000, Shiraimatsu Kikai) oder eines stereoskopischen Mikroskops (SZH, Olympus) gezählt. Die Rate des Zellwachstums in jeder Gruppe wurde im Hinblick auf gamma-Interferon und Interleukin-1ß unter Verwendung der mit dem Medium allein behandelten Gruppe als Kontrolle berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargelegt.
  • Wie in Tabelle 1 gezeigt, war der wachstumsinhibitorische Effekt von Interleukin-1ß, allein verwendet, auf COLO 205- Zellen über einen Konzentrationsbereich von 1 ng/ml bis 100 ng/ml schwach, wobei nur eine ca. 35%ige Inhibierung bei 100 ng/ml erhalten wurde. Mit gamma-Interferon allein wurde eine 65%ige Wachstumsinhibierung in der 0,14 ng/ml Gruppe gefunden.
  • Andererseits war in der mit IFN-γ allein behandelten Gruppe der ED50-Wert (bestimmt nach dem Probit-Verfahren; selbiges trifft auf das Folgende zu) von IFN-γ 0,18 ng/ml. Im Gegensatz war hierzu in der Gruppe, worin 0,01 ng/ml IL-1ß gemeinsam verwendet wurde, der ED50-Wert von IFN-γ 0,042 ng/ml, und der in der Gruppe, worin 0,1 ng/ml IL-1ß gemeinsam verwendet wurde, 0,007 ng/ml. Daher wurde eine Verstärkung der wachstumsinhibierenden Aktivität um das 4,3- bis 25,7- fache beobachtet. TABELLE 1 Wachstum von COLO 205-Zellen (%)
  • (2) (1) Wirkung auf KPK-1-Zellen
  • KPK-1-Zellen (humane renale Carcinom-Zell-Linie) wurden nach dem Verfahren von Moore et al. (J. Am. Med. Assoc., 199, 519, 1967) kultiviert, und die erhaltenen Zellen wurden zweimal mit PBS(-)-Lösung (Nissui Pharmaceutical) gewaschen. Nach Ablösung der Zellen mit 0,05% Trypsin (Flow Laborities) wurden die Zellen in RPMI-1640-Medium (GIBCO Laboratories) unter Bereitstellung einer Zellsuspension pipettiert. Die Zellen wurden mittels Zentrifugation bei 1200 U/min (25ºC) für 5 Minuten (unter Verwendung von Hitachi 05PR-22) gewaschen und im gleichen Medium resuspendiert, worauf die Zugabe von FRS (fötales Rinderserum, GIBCO Laboratories) auf eine Endkonzentration von 10% folgte. Nach Färben der Zellen mit Trypan-Blau-Lösung (Wako Pure Chemicals), wurde die Anzahl der lebensfähigen Zellen unter einem Lichtmikroskop gezählt.
  • Unter Verwendung einer 12-Well-Mikrotiterplatte (Costar) wurden Zellsuspensionen in Verdünnungsreihen von 6,3 · 10² Zellen/ml bis 2 · 10&sup4; Zellen/ml in 0,5 ml Portionen in die Wells eingebracht und unter 5% CO&sub2; bei 37ºC 6 Tage (Napco CO&sub2;-Inkubator) für eine vorläufige Analyse der Zellkonzentration und Inkubationszeit inkubiert. Anschließend wurden 0, 0,014, 0,14, 1,4, 14 oder 140 ng/ml (d. h. 0, 0,1, 1, 10, 100 und 1000 E/ml) des gamma-Interferons aus Referenzbeispiel 1 und 0, 0,01, 0,1, 1, 10 oder 100 ng/ml des Interleukin-1ß aus Referenzbeispiel 2 in Portionen zu 0,025 ml in verschiedenen Kombinationen zugegeben. Zusätzlich wurden 0,5 ml Portionen einer Zellsuspension, die zuvor auf eine Konzentration von 2 · 10&sup4; Zellen/ml, gemäß den Ergebnissen des Vortests eingestellt worden war, zugegeben. Die Mikrotiterplatte wurde dann unter 5% CO&sub2; bei 37ºC für 7 Tage inkubiert. Nach der Inkubation wurden die Zellen in den Wells mit PBS(+)-Lösung (Nissui Pharmaceutical) gewaschen und mit Methanol (Wako Pure Chemicals) fixiert. Nach dem Trocknen an der Luft wurden die Zellen mit Giemsa-Farbstoff (MERCK) gefärbt, und die Anzahl an Kolonien wurde unter Verwendung eines automatischen Partikelzählers (CP-2000, Shiraimatsu Kikai) oder eines stereoskopischen Mikroskops (SZH, Olympus) gezählt. Die Zellwachstumsrate in jeder Gruppe wurde unter Verwendung einer Gruppe als Kontrolle, die mit Medium allein behandelt worden war, im Hinblick auf gamma-Interferon und Interleukin-1ß getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
  • Es geht aus Tabelle 2 hervor, daß gegen KPK-1-Zellen Interleukin-1ß nur einen sehr schwachen Wachstumsinhibitionseffekt zeigte, was zu einer ca. 15%igen Inhibierung, sogar bei einer Konzentration von 100 ng/ml, führte. Gamma-Interferon verursachte eine 57%ige Inhibition bei 14 ng/ml. Auf der anderen Seite war in der Gruppe, die mit IFN-γ allein behandelt war, der ED50 -Wert von IFN-γ 11,301 ng/ml. Im Gegensatz hierzu war in der Gruppe, worin 0,1 ng/ml IL-1ß gemeinsam verwendet wurde, der ED50-Wert von IFN-γ 1,862 ng/ml, und der in der Gruppe, worin 1 ng/ml IL-1ß gemeinsam verwendet wurde, war er 0,255 ng/ml.
  • Daher wurde eine Verstärkung der wachstumsinhibierenden Aktivität um 6,1- bis 44,3-fach erhalten. TABELLE 2 Wachstum von KPK-1-Zellen (%)
  • (3) (1) Wirkung auf verschiedene Zellen
  • SW48-Zellen (humane Colon-Carcinom-Zelle, Cancer Res., 36, 4562, 1976) wurden nach dem Verfahren von Leibovitz et al. (Am. J. Hyg., 78, 173, 1963) kultiviert, und die gewachsenen Zellen wurden zweimal mit PBS(-)-Lösung (Nissui Pharmaceutical) gewaschen. Nach Ablösung der Zellen mit 0,05% Trypsin (Flow Laboratories), wurden die Zellen in L-15-Medium (Flow Laboratories) unter Bereitstellung einer Zellsuspension pipettiert. Die Zellen wurden mittels Zentrifugation bei 1200 U/min (25ºC) 5 Minuten (unter Verwendung von Hitachi 05PR-22) gewaschen, und im gleichen Medium resuspendiert, worauf Zugabe von FRS (fötales Rinderserum, GIBCO Laboratories) auf eine Endkonzentration von 10% folgte. Nach Färben der Zellen mit Trypan-Blau- Lösung (Wako Pure Chemicals) wurde die Anzahl an lebensfähigen Zellen unter dem Lichtmikroskop gezählt.
  • Unter Verwendung einer 12-Well-Mikrotiterplatte (Costar) wurden Zellsuspensionen in Verdünnungsreihen von 6,3 · 10² Zellen/ml bis 2 · 10&sup4; Zellen/ml in 0,5 ml Portionen in die Wells eingebracht, und unter 5%iger CO&sub2; bei 37ºC für 8 Tage (Napco CO&sub2;-Inkubator) für eine vorläufige Analyse der Zellkonzentration und Inkubationszeit inkubiert. Anschließend wurde 0 oder 1,4 ng/ml gamma-Interferon aus Referenzbeispiel 1 und 0 oder 1,0 ng/ml des Interleukin-1ß aus Referenzbeispiel 2 in Portionen von 0,025 ml zugegeben, entweder einzeln oder in verschiedenen Kombinationen. Ferner wurden 0,5 ml Portionen einer Zellsuspension, die zuvor auf eine Konzentration von 2,5 · 10³ Zellen/ml nach den Ergebnissen der Voruntersuchungen eingestellt worden war, zugegeben. Dann wurde die Mikrotiterplatte unter 5%iger CO&sub2; bei 37ºC für 12 Tage inkubiert. Nach der Inkubation wurden die Zellen in den Wells mit PBS(+)-Lösung (Nissui Pharmaceutical) gewaschen und mit Methanol (Wako Pure Chemicals) fixiert.
  • Calu-3-Zellen (humane Lungen-Carcinom-Zelle, J. Nat. Cancer Inst., 58, 209, 1977) wurden nach dem Verfahren von Eagle, H. et al. (Science, 130, 432, 1959) kultiviert, und die erhaltenen Zellen wurden zweimal mit PBS(-)-Lösung (Nissui Pharmaceutical) gewaschen und in einem Medium aus 0,05% Trypsin (Flow Laboratories) plus 10% NEAA (nichtessentielle Aminosäure, Flow Laboratories), das 1 ml Natrium Pyruvat enthielt, suspendiert. Die Zellen wurden mittels Zentrifugation bei 1200 U/min (25ºC) 5 Minuten gewaschen (unter Verwendung eines Hitachi 05PR-22) und im gleichen Medium resuspendiert, worauf Zugabe von FCS (GIBCO Laboratories) auf eine Endkonzentration von 10% folgte. Nach Färben der Zellen mit Trypan-Blau-Lösung (Wako Pure Chemicals) wurde die Anzahl an lebensfähigen Zellen unter einem Lichtmikroskop gezählt.
  • Unter Verwendung einer 12-Well-Mikrotiterplatte (Costar) wurden Zellsuspensionen in Verdünnungsreihen von 6,3 · 10² Zellen/ml bis 2 · 10&sup4; Zellen/ml in 0,5 ml Portionen in die Wells eingebracht und unter 5% CO&sub2; bei 37ºC 9 Tage (Napco CO&sub2;-Inkubator) für eine vorläufige Analyse der Zellkonzentration und Inkubationszeit inkubiert. Anschließend wurden 0 oder 1,4 ng/ml des gamma-Interferons aus Referenzbeispiel 1 und 0 oder 1,0 ng/ml des Interleukin-1ß aus Referenzbeispiel 2 in Portionen zu 0,025 ml entweder einzeln oder in verschiedenen Kombinationen zugegeben. Ferner wurden 0,5 ml Portionen einer Zellsuspension, die zuvor auf eine Konzentration von 2,0 · 10&sup4; Zellen/ml nach den in den vorläufigen Analysen erhaltenen Ergebnissen eingestellt war, zugegeben. Dann wurde die Mikrotiterplatte unter 5% CO&sub2; bei 37ºC 12 Tage inkubiert. Die Zellen in den Wells wurden dann mit PBS(+)-Lösung (Nissui Pharmaceutical) gewaschen und mit Methanol (Wako Pure Chemicals) fixiert.
  • Nach Herstellung der Präparation von COLO 205- und KPK-1- Zellen, wie in Beispiel 1 (1) und (2) beschrieben, wurden 0 oder 1,4 ng/ml des gamma-Interferons aus Referenzbeispiel 1 und 0 oder 1,0 ng/ml des Interleukin-1ß aus Referenzbeispiel 2 einzeln oder in Kombination zur Bestimmung der wachstumsinhibierenden Wirkungen dieser Antitumormittel auf jede der Zellen verwendet.
  • Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargelegt. Wie bei den SW 48-Zellen inhibierten weder Interleukin-1ß noch gamma- Inteferon bei alleiniger Verwendung das Wachstum, wogegen ihre Verwendung in Kombination Wachstumsinhibierung von mehr als 90% erreichte. Gegen Calu-3-Zellen waren Interleukin-1ß noch gamma-Interferon bei alleiniger Verwendung zur Inhibierung des kompletten Wachstums in der Lage. Wenn jedoch beide Mittel in Kombination eingesetzt wurden, wurde das Wachstum von Calu-3-Zellen im wesentlichen vollständig inhibiert. Auch gegen KPK-1- und COLO 205-Zellen führte die gemeinsame Verwendung von Interleukin-1ß und gamma-Interferon zu einer signifikanten Verstärkung des wachstumsinhibierenden Effekts auf diese Zellen, gerade sowie in in den Tabellen 1 und 2 dargelegten Fällen. TABELLE 3 Wachstum von humanen Tumorzellen (%)
  • Präparationsbeispiel 1
  • Interleukin-1ß 0,8 ug/ml
  • gamma-Interferon 42 ug/ml
  • Tween 80 0,01 mg/ml
  • Dextran 40 15 mg/ml
  • Cystein 0,1 mg/ml
  • HSA (Humanserumalbumin) 1,0 mg/ml
  • Die obigen Bestandteile wurden zu 0,01 M Zitronensäure- Natriumcitratpuffer (pH 6; 0) in den entsprechenden Endkonzentrationen, wie oben angegeben, zugegeben, und die Mischung wurde filtriert (unter Verwendung eines 0,22 um Membranfilters). Das Filtrat wurde aseptisch in 1 ml Portionen in Ampullen verteilt und unter Bereitstellung einer injizierbaren Präparation des erfindungsgemäßen Antitumormittels lyophilisiert.
  • Zur Verabreichung wird diese Präparation in 1 ml physiologischer Kochsalzlösung gelöst.
  • Präparationsbeispiel 2
  • Interleukin-1ß 0,08 ug/ml
  • gamma-Interferon 420 ug/ml
  • Tween 80 0,01 mg/ml
  • Dextran 40 15 mg/ml
  • Cystein 0,1 mg/ml
  • HSA (Humanserumalbumin) 1,0 mg/ml
  • Die obigen Bestandteile wurden zu 0,01 M Zitronensäure- Natriumcitratpuffer (pH 6,0) zu den entsprechenden Endkonzentrationen, wie oben angegeben, zugegeben, und die Mischung wurde filtriert (unter Verwendung eines 0,22 um Membranfilters). Das Filtrat wurde aseptisch in 1 ml Portionen in Ampullen verteilt und unter Bereitstellung einer injizierbaren Präparation des erfindungsgemäßen Antitumormittels lyophilisiert.
  • Zur Verabreichung wurde diese Präparation in 1 ml physiologischer Kochsalzlösung gelöst.

Claims (4)

1. Tumorzellwachstums-inhibierende Zusammensetzung, enthaltend natürliches gamma-Interferon und [Ser&sup7;¹]IL- 1ß als Wirkstoffe.
2. Turmozellwachstums-inhibierende Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin das natürliche gamma-Interferon ein von BALL-1-Zellen hergestelltes gamma-Interferon ist.
3. Verwendung von natürlichem gamma-Interferon und [Ser&sup7;¹]IL-1ß zur Herstellung eines therapeutischen Mittels für die Turmorzellwachstums-Inhibierung.
4. Verwendung von gamma-Interferon, hergestellt von BALL- 1-Zellen und [Ser&sup7;¹]IL-1ß zur Herstellung eines therapeutischen Mittels zur Tumorzellwachstums- Inhibierung.
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