Beschreibung der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren
zum Verbinden synthetischer Einkristalle, insbesondere
betrifft sie ein Verfahren zum Verbinden synthetischer
Einkristalle eines Kristallsystems, wobei eines der beiden
oder beide Kristalle anisotrope Eigenschaften hat bzw.
haben und Licht unter Einschluß von sichtbarem Licht in
einem Wellenlängenbereich in der Weise übertragen kann
bzw. können, daß ihre einander angepaßten Flächen so
ausgebildet sind, daß sie optisch in Kontakt miteinander kommen,
und sie werden gleichmäßig (stetig) erhitzt und schrittweise
abgekühlt, gegebenenfalls auch wiederholt gleichmäßig (stetig)
erhitzt und schrittweise abgekühlt, um künstlich einen
Strukturfehler durch ein auf ihren Flächen befindliches
Medium zu erzeugen.
Hintergrund der Erfindung
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Ein übliches Verfahren zum direkten oder indirekten
Verbinden von Einkristallen wurde bereits fur isotrope
Einkristalle durchgeführt, die Teile eines isometrischen oder
kubischen Systems sind, innerhalb dessen ihre physikalischen
Eigenschaften im Hinblick auf ihre Ausrichtung im System
nicht verschieden sind. EP-A-0 355 340 bezieht sich auf
ein Verfahren zur Herstellung von Strukturen zur
wissenschaftlichen Anwendung, von ornamentalen Gegenständen oder
dergl. durch zusammenbringen und Integrieren einer Mehrzahl
transparenter synthetischer Einkristallstücke. Im Gegensatz
dazu bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren
zum Verbinden zweier synthetischer Einkristalle miteinander.
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EP-A-0 367 536 bezieht sich auf die Herstellung von Scheiben
für elektronische Einrichtungen. Während der Herstellung
werden eine Mehrzahl von Licht undurchlässigen (opaken)
halbleitenden Stangengliedern in paralleler Anordnung zueinander
zu einem zusammenhängenden Körper zusammengefügt. Im Gegensatz
dazu bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren
zum Verbinden von Einkristallen. Merkmale der vorliegenden
Erfindung, die diese wie die Erfindung gemäß EPA-0 416 301
des selben Anmelders aufweist, stehen im
gattungskennzeichnenden Teil des unabhängigen Anspruches der nachfolgenden
Patentansprüche. Der Unterschied zwischen der Erfindung,
wie sie in den Anspruchen von EP-A-0 416 301 definiert
ist einerseits und der vorliegenden Erfindung andererseits,
ist im kennzeichnenden Teil dieser unabhängigen Ansprüche
definiert.
Mit der Erfindung zu lösende Probleme
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Das Hauptproblem der Erfindung ist die Definition eines
Verfahrens, das in der Lage ist, zwei anisotrope
Einkristalle miteinander zu verbinden, deren physikalische
Eigenschaften, was ihre Ausrichtung im Kristallsystem
anlangt, unterschiedlich sind, wobei das Verbinden in
zweckmäßiger und wirkungsvoller Weise durchführbar sein soll.
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Angesichts des vorher Gesagten, ist es eine Aufgabe der
vorliegenden Erfindung, ein Verfahren aufzuzeigen, mit
dem synthetische Einkristalle eines Kristallsystems
miteinander verbunden werden können, wenn eines oder beide
dieser miteinander zu verbindenden Einkristalle anisotrope
Eigenschaften hat. bzw. haben und in der Lage ist bzw.
sind, Licht in einem Wellenbereich zu übertragen, um auf
diese Weise einfach ein neues Einkristall entstehen zu
lassen, das eine komplizierte, aber trotzdem sehr genaue,
Kontur hat und bei dem geringe chemische, physikalische
und optische Unterschiede vorliegen.
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Kurz gesagt werden die vorgenannten Probleme gemäß Aspekten
der vorliegenden Erfindung dadurch gelöst, daß ein Verfahren
zum Verbinden synthetischer Einkristalle zur Anwendung
kommt, wie es im unabhängigen Anspruch 1 der folgenden
Ansprüche definiert ist. Nützliche Aspekte eines solchen
Verfahrens sind durch die abhängigen Ansprüche definiert.
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Bei der nachfolgenden Beschreibung der Erfindung in ihren
Einzelheiten werden Formulierungen (1) bis (4) in der
nachfolgenden Bedeutung verwendet.
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(1) Die Formulierung ".... die zu einem Kristallsystem
gehören und von denen eines oder beide anisotrope
Eigenschaft hat bzw. haben..." bedeutet, daß in einem
Kristallsystem das Verbinden von anisotropen Einkristallen
bewirkt wird, deren physikalische Eigenschaften
unterschiedlich sind in der Eigenschaft der Richtung, oder
für ein anisotropes Einkristall und ein isotropes
Einkristall, das nicht verschieden ist bezüglich der Richtung.
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(2) Die Formulierung ".... kann Licht übertragen
einschließlich sichtbarem Licht in einem Wellenlängenbereich
...." bedeutet, daß die einander zugekehrten, miteinander
verbundenen Flächen während oder nachdem sie miteinander
verbunden werden bzw. miteinander verbunden worden
sind, entweder mit bloßem Auge oder mit einem Mikroskop
einfach zu beobachten sind, um inspizieren zu können.
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(3) Die Formulierung "....ihre aneinander angeglichenen
Flächen werden geschnitten, in einen optisch polierten
Zustand gebracht, optisch miteinander in Kontakt gebracht
dann gleichmäßig erhitzt und schrittweise abgekühlt
oder wiederholt gleichmäßig erhitzt und schrittweise
abgekühlt, um eine übergangsflächenreaktion auf den
optisch kontaktierenden Flächen (durch ein Medium)
zu bewirken..." bedeutet, daß die miteinander zu
verbindenden Flächen der Einkristalle einander physisch
bzw. physikalisch entsprechen und gleiche Achsenflächen
für das selbe Kristallsystem der anisotropen Kristalle
oder angepaßte Flächen für verschiedene Kristallsysteme
des anisotropen und isotropen Kristalls sind. Die Flächen
sind optisch poliert. Optisches Polieren zerstört die
regelmäßige Konfiguration der Flächen und bringt eine
Restspannung in große Tiefe. Die resultierende
Rekristallisation veranlaßt Denaturierung, eine verdrehte
Spannschicht oder die Bildung einer Verdoppelung auf
der Fläche. Die Einkristalle werden miteinander verbunden,
um optischen Kontakt zwischen den in der oben beschriebenen
Weise optisch polierten Flächen herzustellen, und es
ist eine theoretisch destruktive Methode der Kristallstruktur.
Der optische Kontakt ist bekannt geworden als ein amorpher
und Glasprozeß, bei dem die optisch polierten Flächen,
die miteinander verbunden werden sollen gereinigt und
anschließend durch direkte Druckeinwirkung in Verbindung
miteinander gebracht werden, ohne daß irgendein künstiliches
Bindemittel zur Anwendung käme. Die gesamte Einheit,
die so entstanden ist, wird dann gleichmäßig erhitzt
und schrittweise abgekühlt, um die Reaktion in der
sich bildenden Zwischenschicht auszulösen. Im Verlauf
der Herstellung der Verbindung absorbieren die optisch
polierten und miteinander verbundenen Flächen Sauerstoff
und Feuchtigkeit aus der Luft. Solche Moleküle können
leicht von den Flächen dissoziiert und zu
Sauerstoff- und Wasserstoffatomen werden, die chemisch an die Atome
auf den Flächen gebunden werden oder als Medium das
Zustandekommen der Bindung zwischen beiden Flächen
begünstigen.
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(4) Die Formulierung "ein Verfahren zum Verbinden
synthetischer Einkristalle, ...um einen künstlichen
Strukturfehler zu erzeugen" bedeutet, daß das Kristall
regelmäßig strukturierte Atome in einem dreidimensionalen
Rahmenwerk aus kristallografischen Achsen einschließt.
Die Winkel zwischen je zwei Achsen werden als
Achsenwinkel bezeichnet, und das Verhältnis zwischen den
Achsenlängen ist das Achsenverhältnis. Das
Achsenverhältnis des isometrischen Kristalls ist isotrop
wie a = b = c, und die Achsenverhältnisse des anderen
Kristalls sind anisotrop wie a ≠ b≠ c oder a = b ≠ c.
Die Atome und Moleküle sind so gebildet, daß sie ein
kristallartiges Strukturmuster ergeben, das durch die
chemische Bindefestigkeit regelmäßig konfiguriert ist,
wie ionenverbunden, kovalenzverbunden, metallartig
verbunden, Verwendung der Van der Waal-Verbindung.
Es gibt sieben Kristallsysteme mit spezifischen
Kristallstrukturen.
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Die Kristallstrukturen sind ideal konfiguriert in
regelmäßigen Gittern, schließen jedoch einige Brüche und
Störungen ein, die Strukturfehler genannt werden.
Strukturfehler können eingeteilt werden in flächige Defekte,
lineare Defekte und Punktdefekte. Beispiele für flächige
Defekte schließen die Flächen des Kristalls ein,
Grenzkorn, Zwillingsebene und Stapelungen; einer der
Lineardefekte ist Dislozierung; Punktdefekte schließlich
schließen Fremdatome, Atomausfall und
Zwischengitterplatzatome. Zusätzlich gibt es Sekundärdefekte, wie
Transitionsschleifen, die Abwandlungen der Primärdefekte
sind und auf einige Reaktionen nach deren Entstehung
zurückzuführen sind. Gitterdefekte greifen nicht nur
die physikalischen und chemischen Eigenschaften des
Kristalls in hohem Maße an, sondern zeigen ihre
spezifischen Phänomene und Wirkungen (vergl. "Dictionary
of Physics and Chemistry", 4.Auflage, Iwanami).
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Die vorliegende Erfindung, wie sie oben beschrieben
wurde, bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen
einer Verbindung zwischen Einkristallen, bei dem die
Kristallstruktur intentionsgemäß verändert ist und
zwar unter verschiedenen künstlichen Bedingungen und
Zuständen, wobei entweder jeder oder beide von zwei
Einkristallen eines Kristallsystems anisotropen
Charakter hat bzw. haben und Licht unter Einschluß von
sichtbarem Licht innerhalb eines Wellenlängenbereichs
übertragen kann bzw. können. Die Kristalle sind auf dem
Wege miteinander verbunden, daß ihre anpaßbaren Flächen
geschnitten werden, um einander angepaßte physische
bzw. physikalische Eigenschaften zu haben, worauf diese
Flächen optisch poliert werden, in optischen Kontakt
miteinander gebracht werden und schließlich
gleichmäßig erhitzt und schrittweise abgekühlt werden oder
wiederholt erhitzt und schrittweise abgekühlt werden,
um eine Zwischenschichtreaktion auf den optisch
einander berührenden Flächen auszulösen mittels eines
Mediums, um einen Strukturfehler herbeizuführen.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
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Fig. 1 ist eine Fotografie eines Querschnitts der optisch
polierten Grenzfläche von ungefärbten Quarzeinkristallen
bei einer ersten Ausführungsform, die mit einem
abtastenden Elektronenmikroskop (SEM=scanning electron
microscope) aufgenommen wurde.
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Fig. 2 zeigt Kurven der Übertragungscharakteristik einer
ungefärbten Quarzeinkristallplatte und eines
Plattenpaares, die miteinander verbunden wurden und unter
Verwendung eines Spektrometers in der Anordnung 1
gemessen wurden.
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Fig. 3 zeigt einen Quarzoszillator bestehend aus einem
Paar miteinander verbundener ungefärbter
Einkristallplatten in einer Anordnung, die mit 4.11 MHz
oszillierte.
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Fig. 4 ist ein Foto eines Querschnitts der optisch polierten
Grenzfläche von ungefärbten Saphireinkristallen,
die in einer Ausführungsform 2 miteinander verbunden
sind in der Aufnahme durch ein tastendes
Elektronenmikroskop (SEM).
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Fig. 5 zeigt Übertragungscharakteristikkurven eines Paares
ungefärbter Saphireinkristallplatten, dessen
Einkristallplatten miteinander verbunden worden sind
in der Aufeinanderfolge der einen der ungefärbten
Einkristallplatten, eines Paares gefärbter
Rubineinkristallplatten und der zweiten der ungefärbten
Einkristallplatten; die Messung erfolgte in
Anordnungen unter Verwendung eines Spektrometers.
Einzelbeschreibung der Erfindung
Ausführung 1
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Nachfolgend ist als Beispiel ein Verfahren beschrieben,
bei dem zwei ungefärbte Quarzeinkristalle miteinander
verbunden werden, die beide anisotrop sind und Licht unter
Einschluß von sichtbarem Licht übertragen können. Bei diesem
Beispiel sind die beiden Einkristalle in ihrer
Primärzusammensetzung (SiO&sub2;) ebenso wie im Kristallsystem (hexagonal)
identisch. Ihre Lichtübertragung erfolgt im Bereich von
4000 bis 7000 Angström bei einem Lichtübertragungsfaktor
von nicht mehr als 90%. Die Einkristalle sind so geschnitten,
daß die miteinander zu verbindenden Flächen bezüglich ihrer
physikalischen Eigenschaften aneinander angepaßt sind,
wozu die Achsen und die Achsenwinkel gehören. Ihre
miteinander zu verbindenden Flächen sind optisch poliert auf
eine Genauigkeit von /10, wobei /63,28 x 10&supmin;&sup5;mm (6328
Angström) ist. Sie werden, wenn die beiden Einkristalle
mit ihren Verbindungsflächen zusammengebracht worden sind,
miteinander verbunden oder optisch in Kontakt miteinander
gebracht, wiederholt und stetig erhitzt, um auf diese Weise
künstlich Strukturfehler zu erzeugen, worauf sie schrittweise
abgekühlt werden, um chemisch miteinander verbunden zu
werden, worauf die Verbindung stabilisiert wird.
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Fig. 1 ist eine fotografische Wiedergabe eines Schnittes
durch eine optisch polierte Verbindungsfläche von
ungefärbten bzw. farblosen Quarzeinkristallen, die in einer
Ausführungsform 1 miteinander verbunden sind. Das Foto
wurde mit einem abtastenden Eklektronenmikroskop (SEM-
scanning electron microscope) aufgenommen. Es kann daraus
festgestellt werden, daß der schmale, weiße obere
horizontale Streifen die denaturierte Schicht ist, es kann jedoch
daraus kein eindeutiger Hinweis darauf abgeleitet werden,
welcher Art der Strukturfehler ist.
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Fig. 2 zeigt Kurven, die die Übertragungscharakteristik
einer ungefärbten Quarz-Einkristall-Platte (Kurve 1) und
eines Paares solcher miteinander verbundener Platten
(Kurve 2) darstellen, wobei die Messung in der Anordnung 1
unter Verwendung eines Spektralfotometers erfolgte.
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Fig. 3 zeigt einen Quarzoszillator, der ein Paar
ungefärbter Einkristallplatten 2' aufweist, die in einer
Anordnung miteinander verbunden wurden, die mit 4,11 MHz
oszilliert.
Ausführung 2
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Nachfolgend wird als Beispiel ein Verfahren beschrieben,
bei dem zwei ungefärbte, farblose Saphireinkristalle
miteinander verbunden sind, die beide anisotrop und in der
Lage sind, Licht unter Einschluß von sichtbarem Licht zu
übertragen. Bei diesem Beispiel sind Einkristalle in ihrer
Grundzusammensetzung (Al&sub2;O2) identisch ebenso wie sie
bezüglich des Kristallsystemes (hexagonal) identisch sind.
Ihre Lichtübertragung liegt im Bereich von 4 - 7x10&supmin;&sup4;mm
(4000 bis 7000 Angström) bei einem
Lichtübertragungsfaktor von nicht über 90%. Die Einkristalle sind so
geschnitten, daß die miteinander zu verbindenden Flächen
in ihren physikalischen Eigenschaften so aneinander angepaßt
sind, daß die Achsen und Achsenwinkel einander entsprechen
sowie ihre axialen Flächen optisch auf eine Genauigkeit
von J /10 poliert sind, worin - 63,28x10&supmin;&sup5;mm (6328 Angström)
ist. Sie werden dann miteinander verbunden oder optisch
miteinander in Kontakt gebracht, werden gleichmäßig und
wiederholt erhitzt, um auf diese Weise künstliche
Strukturfehler zu erzeugen, und werden stufenweise abgekühlt, um
die chemische Verbindung zu bewirken, und schließlich
erfolgt noch die Stabilisierung. In sehr ähnlicher Weise
wie oben beschrieben kann auch ein kolorierter
Rubineinkristall (der also Verunreinigungen enthält)
hinzugefügt werden, der ein identisches hexagonales System mit
Al&sub2;O&sub3; (+ Cr&sub2;O&sub3;) aufweist.
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Fig. 4 ist die fotografische Wiedergabe eines Schnittes
der optisch polierten Verbindungsfläche von ungefärbten
Saphireinkristallen, die in der Ausführung 2 miteinander
verbunden sind; das Foto wurde mit einem
Abtastelektronenmikroskop (SEM-scanning electron microscope) gemacht. Es
ist ersichtlich, daß sich die Verbindungsfläche als
relativ schmaler, heller unterer horizontaler Streifen
darbietet und außerdem ist gut eine Serie messerkantenartiger
vertikaler Markierungen zu erkennen, die auf
Unregelmäßigkeiten im Kristall zurückzuführen sind.
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Fig. 5 gibt dem Transmissionsfator kennzeichnende Kurven
für ein Paar 4 ungefärbter Saphireinkristallplatten 3 in
Verbindung miteinander wieder, Einkristallplatte 3, eines
Paares 6 von verfärbten Rubineinkristallplatten 5 und einer
Einkristallplatte 5, gemessen in der Ausführung 2 unter
Verwendung eines Spektral fotometers.
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Die Gründe dafür, daß Quarz- und Saphireinkristalle zum
Verbinden ausgewählt worden sind, sind folgende. Ein
Quarzeinkristall ist ein unter vielen Aspekten interessantes
Material. Seine ideale chemische Zusammensetzung ist SiO&sub2;,
es ist repräsentativ für Siliziumminerale, sein
transparentes Kristall wird Quarz genannt und die Temperatur, bei
der Quarz des triagonalen Systems rasch und umkehrbar in
ein Hochtemperaturquarz des hexagonalen Systems umgewandelt
werden kann, liegt bei 573ºC. Es kann ferner in Tridymit
bei 870ºC und in Cristobalit bei 1470ºC umgewandelt werden.
Ist es als solches modifiziert, so wurde festgestellt,
daß es bei Hitze nicht bearbeitet werden kann.
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Andererseits hat ein Saphireinkristall die ideale chemische
Zusammensetzung Al&sub2;O&sub3;, es ist sehr hart und spröde. Die
Härte eines Kristalles variiert in hohem Maße abhängig
von der Auflagerung der Strukturfehlerfläche. Was die axialen
Eigenschaften eines Saphireinkristalles anlangt, so sind
die in Richtung parallel zur Achse c nicht identisch mit
denen in Richtung senkrecht zu dieser. Sein linearer
Ausdehnungskoeffizient beträgt 0,67x10&supmin;&sup5; je Grad bei 50ºC
in Richtung parallel zur Achse c und das bedeutet 0,50x10&supmin;&sup5;
je Grad bei 50ºC in einer Richtung senkrecht zur Achse c.
Da die physikalischen Eigenschaften eines Saphireinkristalls
abhängig von der Axialrichtung als solcher sind, können
bei Anisotropie mögliche Kontraktionen häufig zu
Unregelmäßigkeitsbrüchen führen. Es wurde deshalb als unmöglich
erkannt, durch Hitze behandelt zu werden, wie es bei dem
Quarzeinkristall geschehen ist.
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Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein
Verfahren, mit dem es möglich ist, Einkristalle
miteinander zu verbinden, was vorher nicht möglich war.
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Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es möglich, eine
Anzahl von Kombinationen von Kristallsystemen miteinander
zu verbinden, einschließlich einer Kombination von
Einkristallen, die alle anisotrop sind und sichtbares Licht
übertragen können, beispielsweise Quarzeinkristallen mit
Saphireinkristallen sowie einer Kombination von
Einkristallen, von denen jedes anisotrop ist und sichtbares
Licht übertragen kann, beispielsweise ein Saphireinkristall
und ein Siliziumkristall, die sehr assimilativ sind, mit
anderen anisotropen Kristallen, weil ihre physikalischen
Eigenschaften unabhängig von einer Richtung sind, weil
ihre ursprüngliche Komponente Si ist und das Kristallsystem
isometrisch ist. Falls die Einkristalle bezüglich Anisotropie
und Kristallsystem sehr verschieden sind, kann ein angepaßtes
Einkristall bei ihrem Verbinden miteinander als Medium
verwendet werden.
Vorteile
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Das Verfahren zum Verbinden synthetischer Einkristalle
gemäß der vorliegenden Erfindung bildet künstliche
Strukturfehler aus, was das Verbinden einer Kombination von
Einkristallen möglich macht, um einen neuen Einkristallkörper
von komplizierter und präziser Kontur zu erhalten, was
mit konventionellen Verfahren nicht möglich ist.
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Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die Ausführungen,
wie sie in den Zeichnungen dargestellt oder beschrieben
sind, eingeschränkt, die Grenzen der Erfindung ergeben
sich ledilich aus dem sachlichen Inhalt der zugehörigen
Ansprüche.