JPH04224200A - 面状格子欠陥を有する単結晶板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は晶系によりそれぞれ固有
の結晶構造を持っている各々の単結晶が、何れも、又は
何れかが異方性を有し、波長領域内で任意に選択した２
枚の単結晶板を化学結合し、結合面に面状の格子欠陥を
作った単結晶板の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、各々の単結晶を直接又は間接的に
貼り合わせる方法は、晶系において等軸晶系（立方晶系
）即ち、物理的性質が方向によって異ならない等方性の
単結晶を貼り合わせる結合方法のみが可能であった。

【０００３】しかし、如何なる晶系に於いてでも上述の
結合方法を採ることは不可能であり、更に従来方法では
単結晶板の内部の所望の位置に格子欠陥を作ることは出
来なかった。更にこの格子欠陥を一つの面に集中的に、
かつ密接して配列せしめることは不可能であった。

【０００４】上述の格子欠陥に似た状態を作るために２
枚の単結晶板を貼り合わせる方法は、各単結晶板の相互
の境界面に人工的に何らかの接合剤を仲介させる方法で
あった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上述の接合剤を使用す
る方法では、単結晶板相互の境界面に人工的な接合剤が
介在するため、各単結晶体が持っている化学的、物理的
、光学的に優れた特徴を生かすことは不可能であった。

【０００６】又、接合剤は化学的には薬品に侵され、物
理的には加熱、冷却を繰り返すことにより変質し、光学
的には透過率を減少させる結果となってしまう。

【０００７】更に、少なくとも一方が異方性を有する単
結晶体である場合は、結合面に人工的な接合剤を介在さ
せずに結合させることは出来なかった。

【０００８】本発明は上述の問題を解決して、化学的、
物理的、光学的に安定した面状の格子欠陥層を作る方法
を提供することを課題とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上述の課題を解決するた
めに、２枚の単結晶板のうち少なくとも一方が異方性を
有し、それぞれの波長領域内で、少なくとも一方が可視
光も透過する各単結晶板を面接触し、反復加熱徐冷する
ことにより前記２枚の単結晶板を一つの単結晶体となる
ように化学結合し、結合面に人工的に面状の格子欠陥層
を作るものである。

【００１０】前記２枚の単結晶板の内、２枚とも異方性
を有する単結晶板であるものと、何れか一方が異方性を
有し、他方が等方性を有する単結晶板であるものとがあ
る。

【００１１】又、前記２枚の単結晶板の内、２枚共可視
光も透過する単結晶板であるものと、何れか１枚のみ可
視光も透過する単結晶板であるものとがある。

【００１２】

【実施例】実施例１では何れも異方性を有し、かつ何れ
も可視光も透過する例として無着色の水晶単結晶板を使
用した例である。主成分（ＳｉＯ２　）と晶系（六方晶
系）を同じくし、可視光（波長４００ｎｍ〜７００ｎｍ
）も透過（透過率９０％＜）する無着色の水晶単結晶板
の相互の面を物理的性質が類似（同軸、同軸角）するよ
うに切削した双類似面（同軸面）を光学研磨（面精度λ
／１０＜　　λ＝６３２．８ｎｍ）し、この研磨面を接
触させて全体を均一に反復加熱徐冷することにより、接
触している前記研磨面は単一の結晶として接合し、温度
を徐々に下げると共に化学結合し、安定した単結晶板と
なる。この場合、結合面には面状に格子欠陥層が発生す
る。

【００１３】図１の写真は無着色の水晶単結晶板を化学
結合させた結合部の断面を走査電子顕微鏡により拡大し
た結晶構造を表す走査電子写真である。中央部よりやや
上に微かな横の白い帯状が変質層と推測されるが、どの
形状に属する格子欠陥であるかは明確には判断出来ない
。

【００１４】図２は上述の結合前の単結晶板（単板で■
）と、この単板■を２枚化学結合した双板■の分光光度
計による透過特性比較曲線図である。この図より明確な
ように、波長領域６００ｎｍ以上では透過率に殆ど差が
ない。

【００１５】図３は上述の双板■を使用して４．１１Ｍ
Ｈｚを発振せしめた水晶発振子である。

【００１６】実施例２では、何れも異方性を有し、かつ
何れも可視光も透過する単結晶として無着色のサファイ
ア単結晶板を化学結合した例である。主成分（Ａｌ２　
Ｏ３　）と晶系（六方晶系）を同じくし、可視光（波長
４００ｎｍ〜７００ｎｍ）も透過（透過率９０％＜）す
る無着色のサファイア単結晶板の相互の接触面を物理的
性質が類似（同軸、同軸角）するように切削した双類似
面（同軸面）を光学研磨（面精度λ／１０＜　　λ＝６
３２．８ｎｍ）して、前述のように接触させ、全体を均
一に反復加熱徐冷する事によって人工的に格子欠陥層を
作り、温度を徐々に下げると共に化学結合し、安定した
単結晶を作った。

【００１７】上述と同じ結合方法で主成分Ａｌ２　Ｏ３
　（＋Ｃｒ２　Ｏ３　）と晶系（六方晶系）が同じで着
色（不純物を含む）のルビー単結晶板を結合させること
も可能である。

【００１８】図４の写真は無着色のサファイア単結晶板
を化学結合した結合部の断面を走査電子顕微鏡により拡
大した結晶構造を表す走査電子写真である。中央部より
やや下の微かな横の線は界面であり、転位である結晶内
のずれに起因して縦線状につながって起きている一連の
刃状転位が鮮明に見えているものと推察出来る。

【００１９】図５は無着色のサファイア単結晶の単板■
と、この単板■を２枚化学結合した双板■と、着色ルビ
ーの単結晶の単板■と、この単板■を２枚化学結合した
双板■の分光光度計による透過特性比較曲線図である。

【００２０】以上のように、晶系の内より、水晶単結晶
とサファイア単結晶を特に選んで結合させたのは、水晶
単結晶は素材として非常に興味があり、理想化学組成は
シリカ鉱物（ＳｉＯ２　）の代表で、透明な結晶体（水
晶）は温度によりいろいろな形状を示す。このうち低温
型水晶（三方晶系）は５７３℃で急速かつ可逆的に高温
型水晶（六方晶系）に変わり、８７０℃でトリデマイト
に、更に１４７０℃でクリストバル石に転移する。この
ように変態するため、加熱による加工は不可能であると
考えられている。

【００２１】一方、サファイア単結晶の理想化学組成は
Ａｌ２　Ｏ３　で、素材として極めて硬く、かつ脆い。 同一の結晶についても格子面の方位によっても硬度がか
なり相違し、軸に対する方向性はｃ軸に平行な方向と、
ｃ軸に垂直な方向とでは等しくない。

【００２２】更に又、線膨張係数は、 　　ｃ軸に平行な方向では（１０−　５　／ｄｅｇ）　
　０．６７（５０℃）　　ｃ軸に垂直な方向では（１０
−　５　／ｄｅｇ）　　０．５０（５０℃）であり、物
理的性質は軸方向によって著しく相違し、異方性によっ
て収縮に伴う不規則な亀裂を発生することが多いので加
熱加工は水晶単結晶と同様に不可能である。

【００２３】従って、従来不可能であった単結晶の加熱
加工の代わりに、上記の素材を晶系から選んだ２つ以上
の単結晶を化学結合させることにより一体の単結晶とし
、それらの結合面に格子欠陥層を作るものである。

【００２４】この結果、従来不可能であった任意の晶系
の組み合わせで、何れも異方性を有し、何れも可視光も
透過する例として水晶単結晶又はサファイア単結晶同士
を、何れか一方が異方性を有し、何れか一方が可視光も
透過する例としてサファイア単結晶とシリコン単結晶（
主成分はＳｉで晶系は等軸晶系）の組み合わせである。 なお、上記の等晶系は異方性がないので、他の晶系と相
性が良い。

【００２５】又、異方性、異晶系の相違が甚だしい場合
は相性の良い単結晶を仲介にし、相互の単結晶を結合さ
せることも可能であり、この結果、晶系の如何なる組み
合わせも可能である。

【００２６】

【発明の効果】上述のように、各々の単結晶が有する波
長領域内で、何れも、又は何れかが可視光も透過するこ
とにより、晶系によりそれぞれ固有の結晶構造を持って
いる単結晶の相互を化学結合し格子欠陥層を作る加工中
も、又加工後も接合境界面を直接目視或いは顕微鏡によ
って観測が容易に出来、良否の検討が可能である。

【００２７】又、それぞれ固有の結晶構造を持っている
晶系のそれぞれの単結晶を化学結合させる方法は、結合
面は物理的性質の共有面であり、この共有面とは同晶系
ならば同軸面であり、異晶系ならば類似面である。これ
らの結合すべきそれぞれの面を光学研磨加工することに
よって、本来結晶表面の結晶構造である原子は規則正し
い配列をしているものであるが、切削によって規則は著
しく破壊され、研磨によって配列がひどく混乱され、結
晶の加工表面からかなりの深さまで残留応力を与え、表
面には再結晶等による変質層や有歪層を形成することが
ある。又、場合によっては双晶が作られることすらある
。

【００２８】このように原理的には結晶構造の破壊され
ている光学研磨面を相互に持った単結晶体をいわゆる光
学的接合させ、加圧状態で全体を均一に反復加熱徐冷す
ることにより、接触面には既に吸着されている空気中の
酸素や水等の分子は吸着面で容易に解離して酸素原子や
水素原子となり、表面原子の結合手と化学結合し、相互
の境界面に媒質として介するものである。

【００２９】結晶の内部は原子が規則正しく配列し、三
次元的な骨格から構成されて結晶軸を含む３本の軸の間
の３つの軸角と、その長さの比（軸率）により固有の晶
系が構成されている。このような結晶構造は結合力（結
晶を形成している原子や分子の間には結合力が働いてお
り、結合する力はその性質によりイオン結合、共有結合
、金属結合、ファン・デル・ワールス結合等に分けられ
る。）の存在により、原子や分子は格子状に規則正しく
配列して結晶を形成し、晶系によりそれぞれ固有の結晶
構造を持っている。

【００３０】このような結晶構造は、理想的には規則正
しい結晶格子を作って配列すると考えられているが、実
際の結晶では多少とも規則性が壊れて配列の乱れが存在
する。この構造上の壊れ、乱れを格子欠陥というが、格
子欠陥はその形状から面欠陥、線欠陥、点欠陥に分けら
れる。

【００３１】面欠陥の例は結晶の表面、粒界、双晶面や
積層欠陥等、線欠陥の例は転位、点欠陥の例は不純物原
子、空格子点、格子間原子等である。

【００３２】又、転位ループのように、欠陥が発生以後
の反応によって形態を変えたものを２次欠陥といい、格
子欠陥は結晶の物理的、化学的諸性質に強く影響するば
かりでなく、特有の現象や作用を示す。

【００３３】本発明は上述のようないろいろな条件や状
態を人工的に作り、晶系が異なる異方晶系相互間でも意
図的に結晶構造を変化させて各結晶が有する波長領域内
で面状の格子欠陥層を作ることを可能としたものである
。

【００３４】この結果、必要な格子欠陥層を持ち、複雑
で精密な形状の単結晶体を作ることが可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】水晶単結晶の結合面の断面の結晶構造を表す走
査電子写真である。

【図２】水晶単結晶板の単板及び双板の透過特性比較曲
線図である。

【図３】水晶双板を使用した水晶発振子の外観図である
。

【図４】無着色サファイア単結晶の結合面の断面の結晶
構造を表す走査電子写真である。

【図５】無着色サファイア単結晶板の単板及び双板の透
過特性比較曲線図である。

【符号の説明】

■　　水晶の単板 ■　　水晶の双板 ■　　無着色サファイア単結晶の単板 ■　　無着色サファイア単結晶の双板 ■　　着色ルビー単結晶の単板 ■　　着色ルビー単結晶の双板

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　２枚の単結晶板のうち少なくとも一方
   が異方性を有し、それぞれの波長領域内で、少なくとも
   一方が可視光も透過する各単結晶板を面接触し、反復加
   熱徐冷することにより前記２枚の単結晶板を一つの単結
   晶体となるように化学結合し、結合面に人工的に面状の
   格子欠陥層を作ることを特徴とする面状格子欠陥を有す
   る単結晶板の製造方法。
2. 【請求項２】　　請求項１の単結晶板の内、２枚共異方
   性を有する単結晶であることを特徴とする請求項１の面
   状格子欠陥を有する単結晶板の製造方法。
3. 【請求項３】　　請求項１の単結晶板の内、一方は異方
   性を有し、他方は等方性を有する単結晶であることを特
   徴とする請求項１の面状格子欠陥を有する単結晶板の製
   造方法。
4. 【請求項４】　　請求項１の単結晶板の内、２枚共可視
   光も透過する単結晶であることを特徴とする請求項１の
   面状格子欠陥を有する単結晶板の製造方法。
5. 【請求項５】　　請求項１の単結晶板の内、何れか１枚
   のみ可視光も透過する単結晶であることを特徴とする面
   状格子欠陥を有する単結晶板の製造方法。