DE69107115T3 - Verfahren und Apparat zur Adsorptionsreinigung von zu destillierender Luft. - Google Patents

Verfahren und Apparat zur Adsorptionsreinigung von zu destillierender Luft.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trocknung und Kohlensäureentziehung von bzw. aus Atmosphärenluft durch Adsorption, bevor die Luft in die Kältekammer einer Luftzerlegungsanlage eintritt, bei dem die verdichtete Luft auf eine Adsorptionstemperatur abgekühlt und durch Adsorption beim Durchströmen einer Adsorptionsmittelmasse in einer ersten Richtung gereinigt wird, wobei ein Restgas der Zerlegungsanlage daraufhin die Adsorptionsmittelmasse bei einer Regenerierungstemperatur in entgegengesetzter Richtung durchströmt, um die Adsorptionsmittelmasse zu regenerieren, woraufhin die Adsorptionsmittelmasse wieder in den Adsorptionszustand versetzt wird. Ein solches Verfahren, bei dem die Temperatur etwa gleich der Temperatur der aus der Adsorptionsmittelmasse austretenden Luft ist, ist aus der DE- A-37 02 190 bekannt.
  • Bei derzeitigen Luftzerlegungsanlagen wird die verdichtete Luft vor ihrem Eintritt in die Kühlkammer durch selektive Adsorption getrocknet und es wird ihr Kohlensäure entzogen (Entfernung von Wasser und CO&sub2;), indem sie durch eine geeignete Adsorptionsmittelmasse geleitet wird, beispielsweise durch eine einfache Schicht aus einem Molekularsieb oder durch eine doppelte Schicht (vorzugsweise eine Aluminiumoxydschicht, gefolgt von einer Molekularsiebschicht).
  • Zu diesem Zweck werden zwei Adsorptionsmittelmassen parallel verwendet, von denen eine aktiv ist, während die andere im Gegenstrom regeneriert wird, das heißt in der Richtung entgegengesetzt zur Luftzirkulation im Adsorptionszustand.
  • Um die Regenerierung zu bewirken, wird ein Restgas der Anlage verwendet, das mit einem Durchfluß in der Größenordnung von 15 bis 70% des Durchflusses der eintretenden Luft zur Verfügung steht. Dieses Restgas ist im Fall von Sauerstofferzeugungsanlagen Rohstickstoff und für Stickstofferzeugungsanlagen angereicherte verdampfte Flüssigkeit (mit Sauerstoff angereicherte Luft).
  • Gemäß der üblichen Technik wird das Restgas in einem ersten Regenerierungsschritt auf eine relativ hohe Temperatur in der Größenordnung von 100 bis 350ºC erwärmt und erzeugt eine Wärmefront, die die Adsorptionsmittelmasse vollständig durchsetzt. Da das Adsorptionsmittel bei dieser Temperatur stark verminderte Adsorptionseigenschaften hat, ist es notwendig, es vor dem Versetzen in den Adsorptionszustand zu kühlen, um zu verhindern, daß es einen Wärmeschwall in die Wärmekammer überträgt.
  • Deshalb ist es notwendig, daß der Regenerierungszustand einen Schritt zum abschließenden Kühlen des Adsorptionsmittels umfaßt, in dessen Verlauf das nicht erwärmte Restgas, das sich folglich etwa auf Umgebungstemperatur befindet, im Gegenstrom durch diese Adsorptionsmittel strömt.
  • Diese in der DE-A-25.32.099 beschriebene Technik, die gegenwärtig sehr häufig eingesetzt wird, hat jedoch ernsthafte Nachteile. Im einzelnen
  • - kann auf die Kühlstufe nicht verzichtet werden, was
  • - die Anlage und ihr Leitungsnetz kompliziert macht, wobei dieser Schritt keinerlei Nutzen hinsichtlich der Regenerierung des Adsorptionsmittels hat;
  • - muß eine elektrische Stromquelle installiert werden, die nur während eines Teils der Zeit verwendet wird;
  • - führt die Regenerierung bei hoher Temperatur zu Wärmeverlusten nahe an der Adsorberwand. Als Folge davon ist eine Wärmeisolierung erforderlich, um eine gleichmäßige Kühlung in der Adsorptionsmittelmasse und gleichermaßen einen Schutz des Personals zu erreichen.
  • Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, diese Nachteile insbesondere im Falle kleiner Vorrichtungen zur Erzeugung von Sauerstoff und/oder Stickstoff, insbesondere in Gasform, zu überwinden.
  • Zu diesem Zweck hat die Erfindung das Verfahren nach Anspruch 1 zum Gegenstand.
  • Gemäß einem Aspekt der Erfindung liegt die Differenz zwischen der Regenerierungstemperatur und der Adsorptionstemperatur typischerweise in der Größenordnung von 10 bis 20ºC, wobei die Adsorptionstemperatur zwischen 5º und 20ºC, typischerweise ungefähr 10ºC, beträgt.
  • Gemäß weiteren Merkmalen
  • - wird die gereinigte Luft, bevor sie in die Kältekammer einströmt, bis auf eine Temperatur erwärmt, die geringfügig höher ist als die Regenerierungstemperatur;
  • - wird die Regenerierung durch Wärmeaustausch mit der Luft realisiert, die aus dem Verdichter der Anlage, ggfs. vorgekühlt, austritt;
  • - wird die Wiedererwärmung durch Verdichten erzeugt, wobei die Verdichtungsenergie insbesondere von einer Kälteerzeugungsturbine der Anlage geliefert wird;
  • - wird die verdichtete Luft nach ihrer Abkühlung, durch diese Abkühlung von ihrem Wasser gereinigt, vor ihrem Eintritt in die Adsorptionsmittelmasse wiedererwärmt;
  • - wird das Restgas vor seinem Eintritt in die Adsorptionsmittelmasse wiedererwärmt, und zwar vorzugsweise durch Wärmeaustausch mit der aus dem Verdichter austretenden Luft.
  • Die Erfindung hat außerdem die Vorrichtungen nach den Ansprüchen 7 bis 10 zum Gegenstand.
  • Beispiele zur Ausführung der Erfindung werden nunmehr mit bezug auf die beiliegenden Zeichnungen erläutert, in denen die Fig. 1 bis 5 schematisch fünf Luftzerlegungsanlagen zeigen, die erfindungsgemäße Vorrichtungen zur Trocknung und Kohlensäureentziehung umfassen.
  • In jeder Figur ist eine Luftzerlegungsanlage gezeigt, die einen Verdichter 1 umfaßt, der am Ausgang seines Endkühlers 1a (Wasser- oder Luftkühler) mit einer Vorrichtung 2 zur Trocknung und Kohlensäureentziehung versehen ist, sowie eine Kühlkammer 3 mit einer Wärmeaustauscherleitung 4 und einer Zerlegungssäule 5. Letztere liefert ein Produktionsgas (gasförmiger Sauerstoff und/oder gasförmiger Stickstoff) über eine Leitung 5a und ein Regenerierungsgas, über eine Leitung 5b, das aus dem Restgas der Anlage besteht, nämlich aus Rohstickstoff oder aus mit Sauerstoff angereicherter Luft.
  • In jedem gezeigten Beispiel umfaßt die Vorrichtung 2 eine Einrichtung 6 zum Kühlen der auf typischerweise zwischen 5 und 25 · 10&sup5; Pa verdichteten Luft, einen Phasentrenner 7, der dazu bestimmt ist, das Kondenswasser von der vollständig gekühlten Luft zu trennen, und zwei parallel angebrachte Adsorptionsflaschen 8 mit einem Satz geeigneter Ventile 9. Jede Flasche 8 enthält eine Schicht 10 aus Molekularsieben 5A oder 13X, denen ggfs. eine Aluminiumoxydschicht 11 (bezogen auf die Adsorption) vorgeschaltet ist.
  • In Fig. 1 umfaßt die Kühleinrichtung 6 zwei Wärmeaustauscher 12 und 13, die in Reihe geschaltet sind. Die atmosphärische Luft wird durch den Verdichter 1 auf einen Druck in der Größenordnung von 5 bis 25 · 10&sup5; Pa absolut, allgemein auf 5 bis 12 · 10&sup5; Pa derart verdichtetund verläßt diesen Ver dichter nach Kühlung bei 1a mit einer Temperatur in der Größenordnung von 45ºC hat. Diese Luft wird in dem Austauscher 12 vorgekühlt und daraufhin auf die Adsorptionstemperatur TA, die zwischen +5 und +20ºC, typischerweise ungefähr 10ºC beträgt, in dem Wärmeaustauscher 13 gekühlt, der beispielsweise durch eine Kühlanlage gekühlt wird.
  • Das kondensierte Wasser wird in dem Abscheider 7 beseitigt, und die Luft strömt über den Hoden der Flasche 8 ein, die sich im Adsorptionszustand befindet (die linke Flasche in Fig. 1). Nach der Reinigung durchströmt die Luft, deren Temperatur sich aufgrund der Adsorptionswärme der Verunreinigungen, im wesentlichen Wasser, um einige ºC erhöht hat, den Austauscher 12 im Gegenstrom und erwärmt sich in diesem bis auf ungefähr 40ºC. Diese erwärmte Luft dringt dann in die Wärmeaustauscherleitung 4 der Kühlkammer der Anlage ein.
  • Sobald die Adsorptionsfront nahe am Ausgang der Flasche 8 liegt, durchläuft diese Flasche durch Betätigung der Ventile 9 den Regenerierungszustand.
  • Der Regenerierungszustand umfaßt eine einzige Stufe, in deren Verlauf das Restgas der Zerlegungsanlage, das in der Austauscherleitung 4 im Gegenstrom mit der Luft erwärmt wird, aus dieser über eine Leitung 14 bei etwa 35ºC ausströmt und mit dieser Temperatur im Gegenstrom in die Flasche eingeleitet und über eine Leitung 15 ausgeleitet wird.
  • Wenn die Regenerierung beendet ist, wird die Flasche 8, ggfs. nach einer Druckentspannungsphase, wieder in den Adsorptionszustand gebracht. Die Dauer eines Adsorptions- /Regenerierungszyklus beträgt zumindest 30 Minuten, in der Praxis zwischen einer und vier Stunden.
  • Wenn der Regenerierungsgasstrom ausreichend ist, kann eine tiefere Regenerierungstemperatur, beispielsweise 25 bis 30ºC, ausreichen. In diesem Fall ist der Austauscher 1a derart dimensioniert, daß er die verdichtete Luft auf eine Temperatur bringt, die um einige ºC höher ist als diese Temperatur, etwa 30 bis 35ºC, bevor sie in den Austauscher 12 eintritt.
  • Auf diese Weise konnten 150 Nm³/h Luft von 9 · 10&sup5; Pa absolut, die mit Wasser gesättigt war und ungefähr 400 vpm (Teile pro Million in der Dampfphase) CO&sub2; enthielt, auf die folgenden zwei Arten behandelt werden:
  • wobei TA die Adsorptionstemperatur bezeichnet, Dg/Da das Verhältnis des Regenerierungsdurchflusses zum Luftdurchfluß, TR die Regenerierungstemperatur und t die Dauer jedes Adsorptions- und Regenerierungszustands sind.
  • Dieselben Elemente 1 bis 15 finden sich in der Fig. 2 wieder, wobei jedoch die Reinigungsvorrichtung 2 anders ausgelegt ist.
  • Die aus dem Verdichter 1 ausströmende Luft, die im Austauscher 1a auf etwa 30ºC vorgekühlt worden ist, wird auf eine Zwischentemperatur von etwa 15ºC im Austauscher 12 gekühlt und daraufhin im Austauscher 13 auf 5º bis 10ºC gekühlt.
  • Nach Entfernung des Kondenswassers im Abscheider 7 wird die Luft im Austauscher 12 auf etwa 25ºC erwärmt und daraufhin in die sich im Adsorptionszustand befindliche Flasche 8 überführt.
  • Die Adsorption findet somit bei etwa 25ºC statt, jedoch mit der nichtwassergesättigten Luft, die einen Taupunkt von 5 bis 10ºC hat. Die Adsorptionswärme ist daher nicht höher als diejenige im Fall von Fig. 1a, und die gereinigte Luft tritt in die Austauscherleitung 4 mit etwa 30ºC ein. Demzufolge tritt das Regenerierungsgas aus dieser mit etwa 25ºC aus, und die Regenerierung des Adsorptionsmittels wird bei einer Temperatur von 35ºC aufgrund eines Kühlers 16 bewirkt, der in der Leitung 14 angeordnet ist.
  • Dieses Wiedererwärmen des Regenerierungsgases kann dadurch erreicht werden, daß die Leitung 14 in Wärmeaustauschbeziehung mit der am Kühler 1a austretenden verdichteten Luft gebracht wird, wie in Fig. 3 gezeigt ist, die bis auf diesen Unterschied identisch mit der Fig. 2 ist.
  • Mit dem Schema nach Fig. 3 konnte 130 Nm³/h Luft behandelt werden, die auf 9 · 10&sup5; Pa absolut verdichtet worden ist und für eine Anlage zur Gewinnung gasförmigen Stickstoffs bestimmt ist, die 80 Nm³/h Restgas (sauerstoffreiche verdampfte Flüssigkeit) liefert, bei folgenden Bedingungen:
  • - Adsorptionsphase: Taupunkt der Luft + 5ºC, CO&sub2;-Gehalt nahe 400 vpm; Adsorptivnstemperatur TA: 15ºC;
  • - Regenerierungsphase: Regenerierungstemperatur TR: 30 bis 35ºC;
  • - Dauer jedes Adsorptions- und Regenerierungszustands: 1 h 30 min.
  • Die Fig. 4 und 5 zeigen eine andere Möglichkeit, das Regenerierungsgas auf die gewünschte Regenerierungstemperatur TR zu bringen.
  • In Fig. 4 wird die bei 1 komprimierte, bei 1a vorgekühlte, bei 13 auf die Adsorptionstemperatur gekühlte und bei 7 von flüssigem kondensierten Wasser gereinigte Luft durch Adsorption bei 8 gereinigt. Ein Teil der gereinigten Luft wird durch den Verdichter 17 einer Motorverdichtergruppe 18 überspannt und durchströmt daraufhin die Austauscherleitung 4, die drei Teile umfaßt, einen warmen Teil 4a, einen Zwischenteil 4b und einen kalten Teil 4c. Der Rest der gereinigten Luft durchströmt lediglich die Teile 4b und 4c. Zwischen den Teilen 4b und 4c wird ein Teil der bei 17 verdichteten Luft abgezogen und in der Turbine 19 der Gruppe 18 entspannt und daraufhin zur Säule 5 überführt.
  • In diesem Beispiel treibt die Turbine 19, die zur Kälteerzeugung der Anlage dient, den Verdichter 17 an, und dieser führt zu einer Erwärmung auf eine Temperatur, die geringfügig höher ist als die Regenerierungstemperatur der entsprechenden Luftmenge. Das Restgas der Säule 5 wird dadurch am warmen Ende der Austauscherleitung auf die Regenerierungstemperatur erwärmt.
  • Wie in Fig. 4 gezeigt, durchsetzt die Produktionsleitung 5a lediglich die Teile 4c und 4b und tritt von der Austauscherleitung mit einer Temperatur nahe der Umgebungstemperatur aus.
  • Beispielsweise können folgende Werte realisiert sein:
  • - Adsorptionsdruck; 6 · 10&sup5; Pa absolut;
  • - Adsorptionstemperatur TA: +15ºC;
  • - Temperatur der gereinigten Luft: +20ºC;
  • - Temperatur der überspannten Luft: +35ºC;
  • - Druck der überspannten Luft: 7 · 10&sup5; Pa;
  • - Druck der entspannten Luft: 1 · 10&sup5; Pa;
  • - Regenerierungstemperatur TR: +30ºC;
  • - Zyklusdauer: etwa eine Stunde.
  • Fig. 5 entspricht dem Grenzfall, bei dem die Gesamtheit der gereinigten Luft bei 17 auf Überdruck gebracht wird. In sämtlichen anderen Belangen ist sie mit Fig. 4 identisch.

Claims (10)

1. Verfahren zur Trocknung und Kohlensäureentziehung von bzw. aus Atmosphärenluft durch Adsorption, bevor die Luft in die Kältekammer (3) einer Luftzerlegungsanlage eintritt, bei dem die verdichtete Luft auf eine Adsorptionstemperatur (TA) abgekühlt und durch Adsorption beim Durchströmen einer Adsorptionsmittelmasse (8) in einer ersten Richtung gereinigt wird, wobei ein Restgas der Zerlegungsanlage daraufhin die Adsorptionsmittelmasse bei einer Regenerationstemperatur (TR) in entgegengesetzter Richtung durchströmt, um die Adsorptionsmasse zu regenerieren, woraufhin die Adsorptionsmittelmasse wieder in den Adsorptionszustand versetzt wird, wobei das zur Regenerierung verwendete Restgas während der gesamten Regenerierung durch Wärmeaustausch (4, 4a, 16) auf eine im wesentlichen konstante mäßige Regenerierungstemperatur (TR) erwärmt wird, die höher ist als die Temperatur der in die Adsorptionsmittelmasse einströmenden Luft, die Differenz zwischen der Regenerierungstemperatur (TR) und der Adsorptionstemperatur (TA) 50ºC nicht übersteigt, die Dauer des Adsorptions/Regenerierungszyklus zumindest 30 Minuten beträgt und die gereinigte, aus der Adsorptionsmittelmasse austretende Luft eine Temperatur hat, die niedriger als die Regenerierungstemperatur (TR') ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gereinigte Luft bis auf eine Temperatur erwärmt wird, die geringfügig höher ist als die Regenerierungstemperatur (TR) bevor sie in die Kältekammer einströmt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wiedererwärmung durch Wärmeaustausch mit der Luft realisiert wird, die aus dem Verdichter (1) der Anlage austritt.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wiedererwärmung durch Überdruck erzeugt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verdichtete Luft nach ihrer Abkühlung, durch diese Abkühlung teilweise von ihrem Wasser gereinigt, vor ihrem Eintritt in die Adsorptionsmittelmasse (8) wiedererwärmt wird.
6, Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Restgas vor seinem Eintritt in die Adsorptionsmittelmasse (8) wiedererwärmt wird.
7. Vorrichtung zur Trocknung und Kohlensäureentziehung von bzw. aus Atmosphärenluft durch Adsorption vor deren Eintritt in eine Kältekammer (3) einer Luftzerlegungsanlage, die eine Adsorptionsmittelmasse (8) zur Reinigung der Luft umfaßt, die mittels eines Verdichters (1) verdichtet und auf eine Adsorptionstemperatur (TA) gekühlt wird und die Masse (8) in einer ersten Richtung durchströmt, wobei die Masse (8) durch ein Restgas der Zerlegungsanlage regenerierbar ist, das die Masse (8) in entgegengesetzter Richtung durchströmt, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein erstes (12) und ein zweites (4) Wärmeaustauschmittel umfaßt, welche die durch die Masse (8) gereinigte Luft mit der aus dem Verdichter austretenden Luft und daraufhin mit dem Restgas vor seinem Eintritt in die Masse (8) in Wärmeaustauschbeziehung bringen, wodurch das Restgas auf eine Regenerierungstemperatur (TR) erwärmt wird, die höher ist als die Adsorptionstemperatur (TA), wobei die Differenz zwischen der Regenerierungstemperatur und Adsorptionstemperatur (TA) 50ºC nicht übersteigt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, die dadurch modifiziert ist, daß die Wärmeaustauschereinrichtung (4, 12) durch einen ersten Wärmeaustauscher (16) ersetzt ist, der die verdichtete Luft und das Restgas in Wärmeaustauschbeziehung bringt, um das Restgas auf eine Regenerierungstemperatur (TR) zu erwärmen, die höher ist als die Adsorptionstemperatur (TA), wobei die Differenz zwischen der Regenerierungstemperatur (TR) und der Adsorptionstemperatur (TA) 50ºC nicht übersteigt.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Reihe mit dem ersten Wärmeaustauscher (16) einen Zusatzwärmeaustauscher (12) umfaßt, der die vollständig abgekühlte, verdichtete Luft und die noch nicht vollständig abgekühlte, verdichtete Luft in Wärmeaustauschbeziehung bringt.
10. Vorrichtung nach Anspruch 7, die dadurch modifiziert ist, daß die Wärmeaustauschereinrichtung (4, 12) durch einen Verdichter (17) ersetzt ist, der einen Teil von zumindest der durch die Masse (8) gereinigten Luft auf Überdruck bringt, bevor sie in die Kühlkammer eintritt, wobei der Verdichter (17) und ein Austauscherteil (4a) der Kältekammer (3) dazu dienen, das Restgas auf eine Regenerierungstemperatur (TR) zu erwärmen, die höher ist als die Adsorptionstemperatur (TA), wobei die Differenz zwischen der Regenerierungstemperatur (TR) und der Adsorptionstemperatur (TA) 50ºC nicht übersteigt.
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