DE69031624T2 - Verfahren zur herstellung von einer elektrosuspension von mikropartikeln - Google Patents

Verfahren zur herstellung von einer elektrosuspension von mikropartikeln

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft das Herstellen von Elektrosuspension aus mikronisierten Teilchen.
  • Elektrosuspension, die auch als Elektrodispersion bekannt ist, ist ein Verfahren zum Suspendieren von feinem Teilchenmaterial in geschlossenen oder offenen Behältern und wird im allgemeinen ausgeführt, indem ein hohes Gleichspannungspotential an entsprechend geformte stationäre Elektroden angelegt wird, die in einer Dispersionskammer befestigt sind. Der Suspensionseffekt wird durch die Wechselwirkung zwischen dem angelegten elektrischen Feld und den Teilchen erzeugt. Die Suspensionen haben normalerweise die Form einer Staubwolke, die den Behälter über einem statischen Pulverbett teilweise füllt. Die Konzentration der Wolke kann je nach Erfordernis reguliert werden, indem die Spannung erhöht oder abgesenkt wird, die an die Elektroden angelegt ist. Ein typischer, wenn auch nicht ausschließlich möglicher Elektrodenaufbau ist der, bei dem eine Elektrode in dem statischen Pulverbett eingebettet ist, während die andere ungefähr 20-30 mm über der Oberfläche des Pulvers angeordnet ist. Obwohl es eine Reihe möglicher Polaritätskombinationen gibt, die verwendet werden können, ist es häufig so, daß die eingebettete Elektrode auf Massepotential ist. Obwohl die angelegte Spannung, die erforderlich ist, um Suspensionen zu bewirken, durch Faktoren wie den Abstand der Elektroden zueinander, das Gewicht, die Größe und die Form der Teilchen bestimmt wird, liegt sie meist über 10 kV und kann bis zu 30-40 kV betragen. Die Teilchengrößen liegen normalerweise im Bereich von wenigen Mikrometer bis mehreren hundert Mikrometern.
  • Entwicklungen auf dem Gebiet von Elektrosuspensionen sind in J. of Appl. Phys., 1980, 51 (10) 5215-5222 sowie 5223-5227, und in J. of Appl. Phys. 1984 55 (11) 4088-4094 dokumentiert. Beispiele für den Einsatz dieser Entwicklungen sind des weiteren in den britischen Patenten 2074610B sowie 2143989 und in US-A-4 440 800 zu finden.
  • Elektrosuspensionsvorrichtungen nach dem Stand der Technik wiesen mehrere inhärente Nachteile auf.
  • Zunächst richten sich Teilchen, die durch das eleltrrische Feld leicht polarisiert werden, wie sie beispielsweise in vielen kristallinen Dieleltrrika (z.B. KC1, NaCl, Zucker, Ascorbinsäure, Nikotinamid) enthalten sind, leicht auf das Feld und aufeinander aus, so daß bei dem Vorgang Ketten, Fäden oder Nadeln entstehen. Diese Formationen neigen dazu, sich an einer der Elektroden anzuhaften und als Feldkonzentratoren zu wirken, die intermittierende und später kontinuierliche Ionisation von Luft in dem Dispersionsraum bewirken. Da ionisierte Luft elektrisch leitend ist, kann dieser Mechanismus zum Zusammenbruch des Hochspannungsfeldes führen, so daß die suspendierte Wolke erheblich abnimmt. Die Bildung von Fäden kann insbesondere bei Faserstaub, wie beispielsweise aus Asbest und Zellulose, auftreten, und häufig bilden diese Pulver massive Brücken, die sich zwischen den Elektroden erstrecken, wenn Spannung angelegt wird.
  • Des weiteren ist es bei Einsatzgebieten, zu denen die Behandlung bzw. Verwendung des suspendierten Staubs gehört (wie beispielsweise das Aufdampfen von Teilchen) oft erforderlich, die Suspension aus dem Elektrodenraum zu entfernen. Obwohl das Entfernen mitunter durch einen quergerichteten Luftstrom durch das System ausgeführt werden kann, ist dies nicht immer praktikabel. Entfernungsverfahren, die auf der Neigung von Teilchen beruhen, an der oberen Elektrode "vorbeizuschießen", wobei sie von ihrem eigenen, nach oben gerichteten Impuls angetrieben werden, sind nicht generell erfolgreich gewesen, da die stationäre obere Elektrode als physische Sperre für die Teilchen wirkt Man hat versucht, dieses Problem zu lösen, indem die Konstruktion der Elektrode angepaßt wurde, beispielsweise, indem eine Maschennetzform eingesetzt wurde. Jedoch ließ sich die Neigung der Teilchen, die Öffnungen schließlich zu verstopfen, nicht ohne weiteres beseitigen, und sie tritt besonders bei dielektrischem Staub auf. Ein Faktor, der die Menge und Konzentration von Staub, der durch den Elektrodenbereich hindurchtreten kann, weiter einschränkt, ist die umgekehrte Ladung von Teilchen durch physischen Kontakt mit der Elektrode, durch den die Ladung und daher die Richtung der Kraft, die auf die Teilchen wirkt, umgekehrt wird.
  • Ein weiteres Problem tritt bei der Elektrosuspension von Teilchen mit einer Größe von wenigen Mikrometern auf. Teilchen dieser Größe werden häufig als mikronisierte Teilchen bezeichnet und der Begriff wird hier gebraucht, um Teilchen mit einer Größe von weniger als 30 µm zu bezeichnen. Bisher ist es nicht möglich gewesen, eine Elektrosuspension vieler Arten mikronisierter Pulver zu erzeugen.
  • Dadurch ist der praktische Einsatz des Elektrosuspensionsverfahrens auf Gebieten wie beispielsweise der Arzneimittelpulver-Herstellung, der Herstellung und Verarbeitung von Farbpigmenten, und auf dem Gebiet der Medizintechnik und dergleichen erheblich eingeschränkt worden, wo oft ultrafeine Pulver mit Teilchengrößen im Bereich von 2-5 µm oder darunter eingesetzt werden müssen.
  • US-A-4 440800 offenbart ein Verfahren, das die vorkennzeichnenden Merkmale von Anspruch 1 umfaßt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen einer Elektrosuspension aus mikronisierten Teilchen geschaffen, wobei das Verfahren umfaßt: Bereitstellen eines Behälters, der ein Bett der Teilchen aufnimmt; Erzeugen eines elektrischen Feldes mit wenigstens zwei Elektroden, die in dem Behälter angeordnet sind, um die Elektrosuspension herzustellen, wobei eine erste der Elektroden in Kontakt mit dem Bett von Teilchen angeordnet ist und eine zweite der Elektroden von dem Bett von Teilchen beabstandet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren das Erzeugen von Ionen und das Bestrahlen der Oberfläche des Bettes von Teilchen mit Ionen der der ersten Elektrode entgegengesetzten Polarität mit einer Einrichtung zum Bündeln des elektrischen Feldes umfaßt, die mit der zweiten Elektrode verbunden ist, wobei die Bündelungseinrichtung dünne Drähte umfaßt, die an der zweiten Elektrode angebracht sind, und die zweite Elektrode durch eine dazugehörige Antriebseinrichtung mit einer Geschwindigkeit über 1500 U/min gedreht wird.
  • Vorzugsweise hat die zweite Elektrode einen offenen Aufbau, so daß die Elektrosuspension aus Teilchen durch sie hindurchtreten kann. Dabei kann die zweite Elektrode beispielsweise einen trommelartigen Aufbau haben, der durch eine Vielzahl in Umfangsrichtung beabstandeter Leiter entsteht, die sich im wesentlichen parallel zu einer Drehachse und in gleichem Abstand dazu erstrecken.
  • Wenn die zweite Elektrode drehbar angebracht ist, kann sie elektrisch auf einen Wert im Bereich von 10 kV bis 40 kV geladen werden.
  • Sie könnte entweder auf negative oder auf positive Polarität geladen werden oder könnte bei Massepotential betrieben werden. Impulsladung und überlagerte Wechselspannungs- oder Gleichspannungsladung und/oder Betrieb der Elektroden in einem reinen Wechselspannungsbetrieb sind ebenfalls möglich.
  • Bei einer Ausführung ist die Drehachse bei einer drehbaren zweiten Elektrode im wesentlichen parallel zur Oberfläche des Bettes von Teilchen, es sind jedoch viele andere Konstruktionen möglich.
  • Wenn mehrere drehbare zweite Elektroden eingesetzt wird, können diese bei unterschiedlichen Drehgeschwindigkeiten und -richtungen oder in einer geeigneten Kombination daraus betrieben werden.
  • Wenn eine zweite Elektrode vorhanden ist, kann sie aus jedem beliebigen geeigneten bekannten Material oder einer Kombination aus Materialien bestehen, so beispielsweise aus dielektrischen Materialien in Kombination mit Metallen. Auf einigen Einsatzgebieten werden die Materialien so ausgewählt, daß sie reibungslosen Betrieb in einer staubigen Umgebung ermöglichen.
  • Es hat sich herausgestellt, daß ein Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung die folgenden Vorteile aufweist:
  • a) Das Vorhandensein eines geladenen Raumes, durch den sich die Teilchen im wesentlichen ungehindert bewegen können;
  • b) Eine erhebliche Verringerung der Neigung von Pulvern zur Bildung von Fäden während der Dispersion;
  • c) Eine erhebliche Verringerung der lonisationsentladung, die durch das Anhaften von Teilchen an den Elektroden entsteht;
  • d) Die Erzeugung von aerodynamischen Kräften, die Teilchen durch den Drehkörper hindurch bewegen; und
  • e) Die Verringerung des Abstandes zwischen den Elektroden.
  • Bei dem speziellen Fall mikronisierter Teilchen hat sich herausgestellt, daß ein Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung die wirkungsvolle Elektrosuspension von Teilchen ermöglicht, die dem Stand der Technik nach nicht in Elektrosuspensionen gebracht werden konnten. Die Unmöglichkeit, Elektrosuspensionen vieler mikronisierter Teilchen mit dem Stand der Technik herzustellen, ist wahrscheinlich eine Folge des hohen spezifischen elektrischen Widerstandes, den solche Teilchen in Pulverform aufweisen.
  • Wenn eine stationäre Elektrode in dem Bett aus Teilchenmaterial eingebettet ist, werden die Teilchen normalerweise durch Elektronenleitung geladen. Der hohe spezifische elektrische Widerstand aufgrund von Kontaktwiderständen zwischen den Teilchen mikronisierter Pulver verhindert bzw. behindert das Laden von Teilchen durch Elektronenleitung durch das Bett in der Vorrichtung, die zum Einsatz von Suspensionen eingesetzt wird. Unter normalen Dispersions(Elektrosuspensions)-Bedingungen führt das Anlegen von Spannung an die Elektroden zum Laden der Oberflächenteilchen durch die Leitung von Elektronen von der eingebetteten Elektrode zur Oberfläche des Bettes über die Kontakte der einzelnen Teilchen im gesamten Bett. Es ist bekannt, daß Betten aus Teilchen, die aus kleinen dielektrischen Teilchen bestehen, einen zunehmenden Durchgangswiderstand aufweisen, der durch die Anzahl von Kontakten bestimmt wird und nicht durch den elektrischen Gesamtwiderstand der Teilchen selbst, und zwar insbesondere dann, wenn die Teilchen kleiner werden. Es ist auch bekannt, daß der Kontaktwiderstand zwischen dielektrischen Flächen nichtohmsch ist, d.h., daß der Strom nicht proportional zur angelegten Spannung ist. Dies wird weiterhin durch den nichtohmschen Widerstand von losem Pulver dahingehend verdeutlicht, daß der elektrische Widerstand von der angelegten Spannung abhängt und keine unabhängige Konstante ist, die nur durch die elektrischen Eigenschaften des Materials bestimmt wird. Mit abnehmender Größe vervielfacht sich bekanntlich die Anzahl der Kontakte zwischen den Teilchen, so daß spezifische Volumenwiderstände über 10¹² Ohm-cm bei ultrafeinem Pulver entste hen können, die den kontinuierlichen und geregelten Durchlaß von Ladung verhindern, der für die Aufrechterhaltung einer Suspension erforderlich ist.
  • Es ist anzumerken, daß es einige mikronisierte Pulver gibt, die die oben aufgeführten Eigenschaften nicht aufweisen. So stellte sich beispielsweise heraus, daß eine Probe aus losem Nickelpulver, das aus 3-5 µm großen kugelförmigen Teilchen bestand, frei dispergierte, während andere, mehr kohäsive Metallpulver eine gewisse verringerte Aktivität aufweisen. Ausnahmen gibt es auch bei ultrafeinen Nichtmetallpulvern, wie beispielsweise Pyridoxinhydrochlorid, das eine gewisse Dispersion nach entsprechender Oberflächenbehandlung des Pulvers aufweist, obwohl die Teilchen dazu neigen, als 30 µm große Agglomerate und nicht als einzelne Teilchen zu dispergieren. Theoretisch ist die Möglichkeit, einige wenige ultrafeine Pulver zu dispergieren, auf einen derzeit noch nicht erklärbaren Mechanismus zurückzuführen, der den Kontaktwiderstand zwischen den Teilchen reguliert.
  • Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, die Ladung von Teilchen durch Leitung (die durch den hohen elektrischen Widerstand eines Pulverbettes erschwert wird), zu umgehen, indem ein alternativer bzw. zusätzlicher Mechanismus eingesetzt wird, der auf dem sekundären Phänomen der Rückionisation (back-ionization) beruht.
  • Rückionisation ist ein elektrostatischer Effekt, der selten bei Hochspannungsanwendungen außer dem elektrostatischen Abscheiden auftritt, wo er eine unerwünschte Nebenwirkung darstellt, durch die der Wirkungsgrad des Abscheidungsvorgangs verringert wird und soweit wie möglich vermieden werden muß.
  • Wenn die vorliegende Erfindung ausgeführt wird, können daher die Teilchen durch die Sekundärionisation von Luft oder Gasen in dem Teilchenbett geladen werden, wobei diese Sekundärionisation dann auftritt, wenn das Bett mit Primärionen besprüht wird, die vorzugsweise durch eine Corona-Entladung in dem Elektrosuspensionsbehälter erzeugt werden.
  • Die vorliegende Erfindung wird im folgenden lediglich als Beispiel unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, wobei:
  • Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Beispiels einer Vorrichtung ist, die bei einem Verfahren eingesetzt wird, das nicht der vorliegenden Erfindung entspricht; und
  • Fig. 2 eine schematische Darstellung eines Beispiels einer Vorrichtung ist, die Fig. 1 ähnelt, die jedoch gemäß der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird.
  • In Fig. 1 ist eine Vorrichtung 1 für die Elektrosuspension von Teilchen dargestellt, die eine Elektrode 2 enthält, die drehbar in einem isolierenden Behälter 3 angebracht ist. Eine zweite Elektrode 4 ist im Unterteil des Behälters 3 unter einem Bett aus Teilchenmaterial 5 angebracht. Die drehbare Elektrode 2 umfaßt einen trommelartigen Drehkörper der durch in Umfangsrichtung beabstandete Leiter 6 gebildet wird, die sich im wesentiichen parallel zu einer hohlen zylindrischen Röhre 7 und in gleichem Abstand dazu erstrecken. Die Leiter 6 sind an jeweiligen scheibenförmigen Endabschnitten 8 angebracht, die an der Röhre 7 befestigt sind. Die drehbare Elektrode 2 ist mit Wellen 9 und 10 über dem Teilchen- bzw. Pulverbett angebracht. Welle 9 ist in einem Lager 11 aus Teflon angeordnet, um das sich der Drehkörper dreht. Die Baugruppe, die die Welle 9 und das Lager 11 umfaßt, ist an einer Wand von Behälter 3 mit einem isolierenden Haltering 12 angebracht. Das äußere Ende der Welle 9 ist von einer weiteren Isolierung 13 umgeben, so daß ein elektrischer Kontakt 14 entsteht. Welle 10 ist drehbar in einem weiteren Lager 15 aus Teflon angebracht, das an der Seite von Behälter 3 befestigt ist. Ein Ende von Welle 10 ist mittels einer isolierenden Buchse 16 an der zylindrischen Mittelröhre 7 von Elektrode 2 angebracht. Das andere Ende von Welle 10 steht aus dem Behälter 3 vor und ist in eine Riemenscheibe 17 eingepaßt. Ein Riemen 18 erstreckt sich zwischen Riemenscheibe 17 und einer gleichartigen Riemenscheibe 19 an einem Elektromotor 20. Auf diese Weise kann der Elektromotor unter Spannung gesetzt werden und so Elektrode 2 drehen. Die elektrische Verbindung zwischen Welle 9 und der Elektrode 2 wird mittels einer Stahlkugel 21 aufrechterhalten, die in einer Aussparung in einem leitenden Abschnitt 16A von Buchse 16 angeordnet ist. Die Kugel 21 bildet ein Lager zwischen dem stationären Ende von Welle 9 und dem Buchsenabschnitt 16A, während der isolierende Rest von Buchse 16 elektrischen Kontakt mit Welle 10 verhindert.
  • Staubabdeckungen 22 sind zwischen die Lager 11, 15 aus Teflon und die entsprechenden Enden 8 von Elektrode 2 eingepaßt, um Staub von den Lagerflächen fernzuhalten.
  • In Funktion wird ein elektrisches Potential zwischen den Elektroden 2 und 4 angelegt, und Elektrode 2 wird mittels eines dem Elektromotor 20 zugeführten Stroms gedreht. Dadurch entsteht ein elektrisches Feld in dem Bereich zwischen den beiden Elektroden und bewirkt die Erzeugung einer Elektrosuspension der Teilchen. Da die Elektrode 2 offen aufgebaut ist, und aufgrund der Turbulenz, die durch die Drehung erzeugt wird, steigt die Elektrosuspension in den Bereich über der Elektrode 2. Aus diesem Bereich kann die Suspension mit jeder beliebigen bekannten Einrichtung ohne weiteres entfernt werden. Bei der in Fig. 1 dargestellten Ausführung hat der Behälter 3 ein offenes oberes Ende, das mit einem Gitter 23 versehen ist, das das Herausfiltern von groben Teilchen in der Elektrosuspension ermöglicht.
  • Die in Fig. 2 dargestellte Anordnung gleicht der unter Bezugnahme auf Fig. 1 oben beschriebenen. Um das Verständnis zu erleichtern, sind die gleichen Bezugszeichen zur Kennzeichnung gleicher Teile verwendet worden. Bei der Anordnung in Fig. 2 ist eine Reihe von Drähten 24 symmetrisch um den Umfang von Elektrode 2 herum angeordnet. Jeder Draht 24 erstreckt sich bogenförmig zwischen den Enden 8 der Elektrode und ist in seiner Mitte mit einer Porzellanperle 25 belastet. Darüber hinaus enthält die Anordnung in Fig. 2 eine massive halbleitende Schicht 26, die Elektrode 4 umhüllt.
  • Die Vorrichtung in Fig. 2 ist besonders für den Einsatz mit mikronisierten Teilchen bestimmt, die unter normalen Umständen nicht ohne weiteres eine Elektrodispersion bilden. Die Funktion der Vorrichtung gleicht im allgemeinen der obenbeschriebenen dahingehend, daß ein Potential zwischen den Elektroden angelegt wird und Elektrode 2 von Motor 20 mit relativ hoher Geschwindigkeit gedreht wird. Die dünnen Drähte 24, die an der Elektrode 2 angebracht sind, bewegen sich unter der Wirkung der Zentrifugalkraft nach außen und wirken als Feldkonzentratoren, die eine Corona-Entladung hervorrufen. Dies führt zu einer Ionisation der Luft bzw. eines anderen Gases in dem Behälter 3. Eine derartige Corona-lonisation stellt einen Effekt dar, der den mit elektrostatischen Erscheinungen vertrauten Fachleuten bekannt ist und beispielsweise auf Gebieten wie der elektrostatischen Abscheidung verbreitet eingesetzt wird, wo er normalerweise durch ein statisches Paar von Elektroden mit Punkt/Ebenen- bzw. Dünndraht/Ebenen- Aufbau erzeugt wird. Bei der vorliegenden Erfindung werden die Ionen durch die sich schnell drehende positive Elektrode 2 erzeugt. Die entstehenden negativen Ionen werden sofort wieder von der Elektrode absorbiert, während positive Ionen durch elektrostatische Anziehung und durch die aerodynamischen Kräfte, die die Elektrode 2 erzeugt, auf die Oberfläche der Teilchen 5 aufgesprüht werden. Aufgrund des hohen elektrischen Widerstandes des Bettes 5 werden diese Ionen nicht sofort zerstreut, sondem bilden eine positive Ladungsschicht auf der Oberfläche des Bettes 5, dessen Unterseite das entgegengesetzte Potential aufweist, das durch elektrischen Kontakt mit der unteren Elektrode 4, 26 bewirkt wird. Dies wiederum führt zu einem hohen Potentialgefälle über das Teilchenbett 5, das die Ionisation von Luft in dem Zwischengitterraum zwischen Teilchen bewirkt. Diese Erscheinung wird normalerweise als Rückionisation bezeichnet und ist als Sekundäreffekt bekannt, durch den Ionen mit beiden Ladungen erzeugt werden, wobei die einen schnell durch die Elektrode absorbiert werden, während die anderen durch die Teilchen nach oben bewegt werden und von den Teilchen absorbiert werden, die so geladen werden. Wenn die oben vorgeschlagene Polaritätsanordnung eingesetzt wird, handelt es sich dabei um negative Ionen, d.h. um Elektronen, so daß die Teilchen sofort dispergiert werden und eine Wolke suspendierter Teilchen über dem Bett 5 entsteht.
  • Ein wahlweises Merkmal der Erfindung ist das Vorhandensein einer Einrichtung zum Regulieren des elektrischen Potentials über das Teilchenbett. Dies kann durch veränderliche vertikale Positionierungen der oberen Elektrode erreicht werden, die Veränderung der Bettdicke je nach Erfordernis ermöglicht, wie dies in Fig. 2 mit 27 schematisch dargestellt ist. Dies kann auch durch den Einsatz eines geeigneten Halbleitersubstrats für das Bett erreicht werden, wie dies in Fig. 2 mit 26 dargestellt ist, über das elektrischer Kontakt mit der unteren Elektrode hergestellt werden kann. Eine Fehlanpassung der Widerstände zwischen dem Elektrodenabstand und den Schichten aus Teilchen kann zu einem der beiden folgenden unerwünschten Zustände führen: 1. Potentialdifferenz über das Bett, die nicht zur Auslösung von Sekundärionisation ausreicht, und 2. zu hohe Potentialdifferenz über das Bett im Verhältnis zu der Spannung zwischen den Elektroden, so daß, wenn das Potential über das Bett plötzlich zur ersteren hinzutritt, wenn die Ladungen zu fließen beginnen, das Gesamtpotential die Funkenspannung des Systems übersteigt, so daß es zu elektrischen Funken und Entladungen statt zu kontinuierlicher Sekundärionisation kommt, die erforderlich ist.
  • Zur Veranschaulichung wurde das folgende Experiment ausgeführt. In einer Vorrichtung, wie sie unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschrieben ist, wurde eine Elektrosuspension unter Verwendung von 100 g trockenem KC1 (denen 0,05% Freiflußmittel zugesetzt wurden) erzeugt, indem 25 000 Volt an die drehbare Elektrode angelegt wurden, die 30 mm über dem Pulverbett angeordnet war. Der Drehkörper hatte einen Durchmesser von 45 mm und eine Länge von 60 mm. Die Dichte der Elektrosuspension wurde unter Verwendung eines durchgelassenen He-Ne-Laserstrahls und durch Messen der Dämpfung des Strahls durch die Wolke hindurch mit einem Laserleistungsmesser überwacht. Betrieb des Rotors bei 1400 U/min bewirkte ein Gefälle von über 40% der durchgelassenen Strahlintensität gegenüber den ursprünglichen 2,8 mW, die gemessen wurden, wenn sich der Drehkörper in Ruhe befand. Dies weist auf eine erhebliche Zunahme der Dichte der Suspension hin.
  • Industrielle Einsetzbarkeit
  • Ein Beispiel für den Einsatz der Erfindung ist die Herstellung von beschichteten pharmazeutischen Pulvern zur Steuerung der Abgaberate des aktiven Bestandsteils über eine halbdurchlässige Membran, die jedes Teilchen umhüllt. Die Elektrosuspension von Teilchen eignet sich gut für die kontinuierliche Herstellung derartiger oberflächenbehandelter Pulver, da die Teilchen voneinander getrennt und in ständiger Bewegung sind, wenn sie sich in Dispersion befinden, so daß die Beschichtung mit einem geeigneten Verfahren, beispielsweise durch Besprühen mit einem schnell trocknenden Aerosol, aufgetragen werden kann. Das Hauptproblem besteht jedoch darin, zufriedenstellende Elektrosuspensionen herzustellen, da viele pharmazeutische Substanzen leicht zu polarisierende Kristalle enthalten, die dazu neigen, unter Wirkung des elektrischen Feldes, Fäden zu bilden. Häufig sind diese Substanzen auch recht hygroskopisch, so daß das Problem noch zunimmt und außerordentlich mangelhafte und ungleichmäßige Dispersionen entstehen, die normalerweise im Verlauf der Zeit abnehmen, bis der Vorgang zum Stillstand kommt. Mit dem Einsatz der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung ließ sich dieses Problem erheblich entschärfen, und eine dichte Wolke suspendierter Substanz kann aufrechterhalten werden, die für die meisten Elektrosuspensions-Beschichtungsverfahren ausreicht.
  • Ein weiteres Beispiel für den Einsatz der vorliegenden Erfindung ist das Gebiet der trokkenen Papierherstellung. Papier wird im allgemeinen mit dem Verfahren hergestellt, bei dem einzelne Papierfasern (die aus behandelter Holzmasse stammen) in großen Wasserbottichen schwimmen und sich die Fasern auf einem geeigneten Träger, beispielsweise einem sich bewegenden Drahtgitterstreifen, absetzen können, von dem das Papier entnommen und getrocknet wird. Angesichts der großen Mengen an Wasser, die eingesetzt werden müssen (normalerweise 1/2 Tonne Wasser für 2 kg Papier), würde einem Verfahren, das das trockene Trennen und Schweben von Fasern ermöglicht, erhebliche wirtschaftliche Bedeutung zukommen. Die elektrostatische Suspension von Zellulosestaub ist eines der möglichen Verfahren, jedoch kann es aufgrund der bereits erwähnten Neigung von Faserstaub, lange Ketten und Fäden zu bilden, wenn ein Hochspannungsfeld darauf wirkt, in der Praxis nicht eingesetzt werden. Mit der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung kann aufgrund der mechanischen Unterbrechung des Fadenbildungsvorganges durch die drehbare Elektrode eine Suspension aus Faserstaub aufrechterhalten werden, so daß das Problem des Einsatzes dieses Verfahrens bei der trockenen Papierherstellung gelöst wird.
  • Ein weiteres Beispiel für den Einsatz der vorliegenden Erfindung ist die Beschichtung von Festkörpern. Die Erfindung ermöglicht es z.B., elektrostatisch beschichtete Schleifmittel, wie beispielsweise Bänder, Scheiben und Papier herzustellen, auf die Siliziumcarbid, Schmirgel usw. geklebt wird, und zwar mit Korngrößen, die erheblich kleiner sind als die bisher möglichen. Des weiteren wird es möglich, keramische Stoffe mit Metall zu "verschweißen", indem ultrafeiner Keramikstaub auf eine erhitzte Metalloberfläche aufgetragen wird, wodurch die Abkühlung der Oberfläche durch Körnchen mit großem Wärmeaufnahmevermögen auf ein Minimum verringert wird, so daß direktes Sintern der Körnchen sowohl auf der Metalloberfläche als auch aneinander ausgeführt werden kann. Das Verschmelzen von keramischen Stoffen mit Metall stellt ein wichtiges technologisches Problem dar, das im modernen Kraftfahrzeugbau sowie in der Luft- und Raumfahrtindustrie auftritt und noch nicht auf ökonomisch praktikable Weise gelöst worden ist.
  • Ein weiteres Beispiel für den Einsatz der Erfindung besteht in der Herstellung von Aerosolen aus ultrafeinen medizinisch aktiven Substanzen, wie beispielsweise Salbutamolsulfat, Pentamadin und Steroiden, die sich für die Behandlung verschiedener Formen von Asthma, Aids usw. durch direktes Inhalieren in die Lungen eignen. Gegenwärtige Inhalatoren für trockene ultrafeine Pulver in der Größenordnung von 1-3 µm basieren auf der Zufuhr des Staubes mit unter Druck stehendem FCKW, wobei das Atmen mit dem Ausstoß von Pulver koordiniert werden muß, das von der Vorrichtung erzeugt wird. In den meisten Fällen ist dies schwierig, vor allem für Kinder. Es sind auch Vorrichtungen bekannt, die darauf beruhen, daß ein Sog erzeugt wird, wenn der Patient tief einatmet. Das tiefe Einatmen kann jedoch für einen Asthmatiker schwierig oder unmöglich sein, und diese Vorrichtungen können daher nur beschränkt eingesetzt werden. Es hat sich herausgestellt, daß mit der vorliegenden Erfindung das Problem gelöst werden kann, wie dies für Salbutamolsulfat demonstriert wurde, das aus der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung so dispergiert wurde, daß eine langsam aufsteigende Wolke aus ultrafeinem Pulver entsteht, die normal atmend inhaliert werden kann.
  • Ein weiteres Beispiel für den Einsatz der vorliegenden Erfindung besteht in der Herstellung neuer oberflächenaktiver Katalysatoren durch das Auftragen des mikronisierten Katalysators auf die einzelnen Körnchen eines "inerten" Trägers, wie beispielsweise Aluminiumoxidpulver mit einer Größe von 30 µm an dem die mikronisierten Teilchen aufgrund natürlicher Adhäsionskräfte haften können. Das Verfahren könnte eingesetzt werden, um gegenwärtige, weniger wirtschaftliche Verfahren zum Herstellen derartiger oberflächenaktiver Katalysatoren zu ersetzen, bei denen das aktive Material auf die Trägerkömchen verteilt wird, indem es aus einer Flüssigkeit abgeschieden wird.

Claims (8)

1. Verfahren zum Herstellen einer Elektrosuspension aus mikronisierten Teilchen, wobei das Verfahren umfaßt: Bereitstellen eines Behälters (3), der ein Bett der Teilchen (5) aufnimmt; Erzeugen eines elektrischen Feldes mit wenigstens zwei Elektroden (2, 4), die in dem Behälter (3) angeordnet sind, um die Elektrosuspension herzustellen, wobei eine erste der Elektroden (4) in Kontakt mit dem Bett von Teilchen (5) angeordnet ist und eine zweite der Elektroden (2) von dem Bett von Teilchen (5) beabstandet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren das Erzeugen von Ionen und das Bestrahlen der Oberfläche des Betts von Teilchen (5) mit Ionen der der ersten Elektrode (4) entgegengesetzten Polarität mit einer Einrichtung (24) zum Bündeln des elektrischen Feldes umfaßt, die mit der zweiten Elektrode (2) verbunden ist, wobei die Bündelungseinrichtung dünne Drähte (24) umfaßt, die an der zweiten Elektrode (2) angebracht sind, und die zweite Elektrode (2) durch eine dazugehörige Antriebseinrichtung (20) mit einer Geschwindigkeit über 1500 U/min gedreht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die zweite Elektrode (2) einen offenen Aufbau hat, so daß die Elektrosuspension aus Teilchen durch sie hindurchtreten kann.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die zweite Elektrode einen trommelartigen Aufbau hat, der durch eine Vielzahl in Umfangsrichtung beabstandeter Leiter entsteht, die sich im wesentlichen parallel zu einer Drehachse und in gleichem Abstand dazu erstrecken.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Behälter (3) eine Öffnung enthält, durch die die Elektrosuspension aus Teilchen abgeschieden wird, wobei die zweite Elektrode (2) zwischen der Öffnung und dem Bett von Teilchen (5) angeordnet ist.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Drehachse der zweiten Elektrode (2) im wesentlichen parallel zur Oberfläche des Bettes von Teilchen (5) ist.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der elektrische Widerstand zwischen den Elektroden (2, 4) reguliert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der elektrische Widerstand reguliert wird, indem der Abstand zwischen den Elektroden (2, 4) verändert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der elektrische Widerstand durch den Einsatz einer Schicht aus Halbleitermaterial (26) reguliert wird, die sich zwischen einer der Elektroden (4) und den Teilchen befindet.
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DE69031624D1 DE69031624D1 (de) 1997-11-27
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