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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur
Herstellung einer emulgatorfreien Flüssigkeitsemulsion aus
wenigstens einer hydrophoben Phase und wenigstens einer
hydrophilen Phase.
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Die GB-A-2 092 025 offenbart ein Verfahren zum Bilden und
Versprühen von Emulsionen aus zwei miteinander nicht mischbaren
Flüssigkeiten durch Einführen kleiner Mengen einer ersten
Flüssigkeit in einen Körper einer zweiten Flüssigkeit, während
die erste Flüssigkeit relativ zu der zweiten Flüssigkeit
elektrostatisch auf ein Potential aufgeladen ist, das
ausreicht, ein Emulgieren herbeizuführen, und durch Versprühen
der dadurch gebildeten Emulsion. Das Versprühen der Emulsion
unmittelbar nach dem Mischen führt zur Verringerung oder
Vermeidung von Bevorratungszeit, wodurch ein Zusammenbrechen
der Emulsion verhindert wird.
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Die FR-A-844009 offenbart ein Verfahren zum Herstellen von
Emulsionen und kolloidalen Suspensionen aus Vaselinöl, Parfüm,
aromatischen Essenzen oder dergl. in Wasser, indem Ultraschall
angewendet wird, um sehr feine Emulsionen mit einer
Teilchengröße von weniger als 0,4 um zu erzielen. Jedoch
scheinen wenigstens Spuren von Stabilisatoren für ihre
Stabilisierung erforderlich zu sein. Auch die AU-A-541324
offenbart ein Verfahren zum Herstellen von Emulsionen aus
unmischbaren Flüssigkeiten, z.B. Öl in Wasser, mit einer
Teilchengröße von 0,1 bis mehr als 50 um, indem das Gemisch in
Gegenwart eines Emulgators, z.B. Sapotin, durch eine Kolonne
geführt wird, die mit Stahlmetallschwamm, Tierhaar oder
Kunststoffborsten oder dergl. gepackt ist.
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Die EP-A-0 263 443 offenbart eine Vorrichtung zum
Herstellen einer Wasser-in-Öl-Emulsion mit einer
Mischvorrichtung gemäß dem einleitenden Teil des Anspruchs 3 in
einem Rezirkulationsleitungskreis. Ein Vorratsbehälter ist in
den Rezirkulationsleitungskreis hinter der Mischvorrichtung
eingeschaltet, wobei die Emulsion in dem Vorratsbehälter in
kontinuierlicher Bewegung gehalten wird, um eine Zersetzung des
Gemischs zu vermeiden.
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Verschiedene andere Vorschläge wurden für ein Verfahren
und eine Einrichtung zum Mischen einer Mehrzahl von Substanzen
gemacht, deren physikalischen Eigenschaften unterschiedlich
sind. Insbesondere wurden viele Verfahren zum Herstellen von
Mischungen einer hydrophoben Flüssigkeit und Wasser
vorgeschlagen. Jedoch werden nach diesen Verfahren stabile
Flüssigkeitsgemische aus Wasser und einer hydrophoben
Flüssigkeit durch Verwenden eines Emulgators erzielt.
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Die Verwendung eines Emulgators führt zu einem Ansteigen
der Kosten und wenn Wasser/hydrophobe Flüssigkeit
beispielsweise für Kosmetika oder dergleichen verwendet wird,
gibt es diverse Beschränkungen hinsichtlich des Einflusses auf
den menschlichen Körper.
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Ein Hauptziel der Erfindung ist es, ein Mischverfahren zum
Herstellen eines stabilen Gemisches aus hydrophoben und
hydrophilen Flüssigkeiten zu schaffen.
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Weiter wird durch die Erfindung eine Mischeinrichtung zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Mischverfahrens geschaffen.
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Ein anderes Ziel der Erfindung ist es, eine Einrichtung
zur Verwendung für die Durchführung des Verfahrens zu schaffen.
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Ein noch anderes Ziel der Erfindung ist es, eine stabile
Emulsion aus wenigstens einer hydrophoben Flüssigkeitsphase und
wenigstens einer hydrophilen Flüssigkeitsphase zu schaffen,
wobei die Emulsion mit dieser Mischeinrichtung hergestellt oder
herstellbar ist.
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Die erfindungsgemäße emulgatorfreie Emulsion, das
Verfahren und die Mischeinrichtung gemäß der Erfindung weisen
insbesondere die Merkmale auf, die in den Patentansprüchen
beschrieben sind.
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In Übereinstimmung mit der Erfindung sind eine kolloidale,
emulgatorfreie Emulsion mit einer hydrophilen Flüssigkeit,
insbesondere Wasser, und einer hydrophoben Flüssigkeit
geschaffen, wobei feine Flüssigkeitstropfen der dispersen
Flüssigkeitsphase homogen und stabil in der Emulsion ohne die
Mitwirkung eines Emulgators verteilt sind. Gemäß der Erfindung
ist die bevorzugte Zusammensetzung des Wasser/hydrophobe
Flüssigkeitsgemischs derart, daß der Anteil der hydrophoben
Flüssigkeit bis zu 20 Volumenprozent des Wassers ausmacht.
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Ferner ist gemäß der Erfindung ein Gemisch mit Wasser und
einer hydrophoben Flüssigkeit geschaffen, wobei feine
Flüssigkeitstropfen aus Wasser homogen und stabil in der
hydrophoben Flüssigkeit ohne Mitwirkung eines Emulgators
verteilt sind. Die bevorzugte Zusammensetzung des
Wasser/hydrophobe Flüssigkeitsgemischs ist derart, daß der
Anteil des Wasser 5 bis 35 Volumenprozent der hydrophoben
Flüsigkeit beträgt.
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Ferner ist durch die Erfindung ein kolloidales Gemisch mit
einer hydrophilen Flüssigkeit und einer hydrophoben Flüssigkeit
geschaffen, wobei feine Flüssigkeitstropfen ohne Mitwirkung
eines Emulgators homogen und stabil verteilt sind. In der
Erfindung ist die bevorzugte Zusammensetzung der hydrophilen
Flüssigkeit und der hydrophoben Flüssigkeit derart, daß der
Anteil der hydrophoben Flüssigkeit bis zu 20 Volumenprozent der
hydrophilen Flüssigkeit beträgt.
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Die Bezeichnung "Kolloid" oder "kolloidaler" Zustand
bedeutet einen solchen Zustand, bei welchem kolloidale Teilchen
mit einer Größe von etwa 1000 nm oder weniger enthalten sind,
wobei das Vorhandensein der kolloidalen Teilchen und das
Stattfinden einer Brownschen Bewegung mit einem Ultramikroskop
festgestellt werden können und ein Tyndall-Phänomen beobachtet
werden kann.
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Die Erfindung wird im einzelnen unter Bezugnahme auf
bevorzugte Ausführungsformen beschrieben, die aus der Zeichnung
ersichtlich sind.
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Figur 1 ist ein Aufbauschema einer bevorzugten ersten
Ausführungsform der Mischeinrichtung mit einer
erfindungsgemäßen Mischvorrichtung.
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Figur 2 ist ein Längsschnit der in Fig. 1 gezeigten
Mischvorrichtung 1.
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Figur 3 ist ein Querschnitt des oberen Teils der in Fig. 1
gezeigten Mischvorrichtung.
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Figur 4 ist ein Aufbauschema einer zweiten Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Mischeinrichtung.
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Figur 5 ist ein Aufbauschema einer dritten Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Mischeinrichtung.
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Figur 6 ist ein Aufbauschema, das den Aufbau eines
Beispiels für das zylindrische Gehäuse zeigt, von dem der
innere Hohlraum einer Strahlpumpe 50 der in Fig. 5 gezeigten
Mischeinrichtung gebildet wird.
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Ein Aufbauschema der ersten bevorzugten Ausführungsform
der Einrichtung zur Verwendung für die Durchführung der
Erfindung ist in Figur 1 gezeigt. Der Längsschnitt einer
Mischvorrichtung 1 ist in Figur 2 gezeigt und der Querschnitt
der Mischvorrichtung 1 in der eine Einlaßöffnung enthaltenden
Ebene ist in Figur 3 gezeigt. Zunächst wird die
Mischvorrichtung 1 mit Hilfe der Figuren 2 und 3 beschrieben.
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Die Mischvorrichtung 1 enthält eine zylindrische Wand, die
an dem einen Ende 10 offen ist und an dem anderen Ende 11 mit
einer Bodenwand geschlossen ist. In diesem Zylinder ist ein
Hohlteil 13 angeordnet, das einen ersten Abschnitt 14 mit einem
an dem zentralen Teil desselben befestigten Ringbund 12 und
einen zweiten Abschnitt 17 aufweist. Der erste Abschnitt 14
dieses Elements 13 hat die Gestalt eines im wesentlichen hohlen
paraboloidförmigen Mantels, der in einer geschlossenen Kammer
angeordnet ist, die zwischen dem Bund 12 und dem geschlossenen
Ende 11 der Mischvorrichtung ausgebildet ist. Der erste
Abschnitt 14 hat die Gestalt eines vollständig hohlen
Parabolmantels. Eine gewisse Anzahl von Löchern 15 sind in der
Wand des Elementes 13 in Höhe (etwa 1/3 in der Ausführungsform)
des oberen Teils des ersten Abschnitts 14 ausgebildet. Die
Löcher 15 sind in der Tangentialrichtung ausgebildet. Ein
Stutzen 16 erstreckt sich von dem geschlossenen Ende 11 aus
gegen die Achse der Mischvorrichtung leicht geneigt. Das
Element 13 enthält den zweiten Abschnitt 17, der mit dem ersten
Abschnitt in der Ebene des Bundes 12 in Verbindung steht, und
dieser Abschnitt hat eine im wesentlichen konische Gestalt, die
sich in einen kurzen zylindrischen Stutzen 18 fortsetzt. Der
Abschnitt 17 hat die Gestalt eines vollständigen Hyperboloids.
Die Mischvorrichtung 1 ist aus Glas ausgebildet. Eine
Flüssigkeitskomponente wird dazu gebracht, durch den
schräggestellten Stutzen 16 zu dem ersten Abschnitt 14 zu
strömen, wobei sie in Drehung versetzt wird, und in dem ersten
Abschnitt 14 strömt der Hauptteil der in die Löcher 15
eingeführten Flüssigkeitskomponente entlang der Innenwandung
des ersten Abschnitts 14 zum Scheitel (nach unten in Fig. 2),
während er weiter rotiert. Am Scheitel wird die Strömung
reflektiert und die Strömungsgeschwindigkeit wird allmählich
erhöht und ein Wirbelzustand wird um die Mittelachse zu dem
zweiten Abschnitt hin ausgebildet. Unterschiedliche Substanzen
werden durch diesen Wirbelzustand gemischt.
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Im Betrieb wird ein Flüssigkeitsgemisch aus einer
hydrophoben Flüssigkeitsphase und einer hydrophilen
Flüssigkeitsphase durch den Eintrittsstutzen 16 eingeführt.
Aufgrund der exzentrischen und schrägen Anordnung des
Eintrittsstutzens 16 rotiert die eintretende Flüssigkeit um die
Mittelachse der Mischvorrichtung 1 und das sich drehende
Gemisch tritt durch die tangentialen Eintrittsöffnungen 15 in
der Wand 14 des ersten Kammerabschnitts 14 ein. In dem ersten
Kammerabschnitt, der die Form eines Rotationsparaboloides n-ten
Grades hat, ist eine Fokallinie vorhanden, bei welcher der
Druck auf einem Minimum ist, und entlang der Achse sinkt der
Druck in axialer Richtung zu der Austrittöffnung hin ab. Dies
bedeutet, daß der Druck allmählich sowohl in radialer als auch
axialer Richtung abnimmt und die Flüssigkeit um die Achse
rotiert und in die axiale Richtung strömt.
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In dem zweiten Kammerabschnitt, in dem sich verjüngenden
Abschnitt 17, nehmen die Strömungsgeschwindigkeit und die
Drehgeschwindigkeit zu dem Auslaßstutzen 18 hin allmählich zu
und in radialer Richtung nimmt der Druck zu der Achse hin ab
und ein Minimum wird entlang der Achse erreicht. Bevorzugt ist
der Grad der Rotationshyperboloidfunktion mit demjenigen der
Paraboloidfunktion des ersten Kammerabschnittes gleich.
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Die Strömung hat eine Struktur, welche so angesehen werden
kann, als ob die Flüssigkeitsmasse aus einer unbegrenzt großen
Anzahl von ringförmigen Hohlrohren bestünde, die eine Form
haben, die im wesentlichen derjenigen des sich verjüngenden
Abschnittes 17 folgt, und deren Drehgeschwindigkeit für jedes
Hohlrohr unterschiedlich wäre, so daß die elementaren Hohlrohre
während ihrer Drehbewegungen aneinander gleiten. Überdies
gleiten die elementaren Hohlrohre relativ zueinander nicht nur
aufgrund ihrer unterschiedlichen Drehgeschwindigkeiten, sondern
sie bewegen sich und gleiten aneinander auch in axialer
Richtung.
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Aus diesem Strömungsbild wird klar, daß die gedachte
Kontaktfläche der Phasengrenzen der Flüssigkeitskomponenten
extrem groß wird und aufgrund der gedachten Schereffekte
zwischen den elementaren Hohlrohren entsteht ein sehr wirksamer
Kontakt zwischen den unterschiedlichen Komponenten des
Gemisches. Da das Druckminimum in der zentralen Achse liegt,
tendieren die Komponenten mit geringerem spezifischen Gewicht
dazu, sich an der Achse in dem Bereich zu sammeln, in dem die
Geschwindigkeit auf einem Maximum liegt. Hierdurch wird
sichergestellt, daß sehr kleine Teilchen nicht aus den aktiven
Zonen entweichen können.
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Die Strömungsrate soll in solcher Weise eingestellt
werden, daß Phasenübergänge (d.i. Verdampfung irgendeiner
Komponente) nicht auftreten; nichtsdestoweniger soll der
Minimaldruck gerade über dem Dampfdruck der flüssigen Gemischs
liegen. Da mehrere Flüssigkeitskomponenten anwesend sind, soll
diese Bedingung sich auf diejenige mit dem höchsten Dampfdruck
bei der gegebenen Temperatur beziehen. Diese Bedingung
entspricht der Feststellung, daß in der Strömung keine
Kavitation auftreten kann. Wenn die Mischvorrichtung in der
bevorzugten Ausführungsform aus Glas besteht, kann diese
Bedingung dadurch eingestellt werden, daß die
Strömungsgeschwindigkeit bis zu einem Wert erhöht wird, bei
welchem kleine Gasbläschen in dem Austrittsstutzen 18
auftreten, und dann die Strömungsgeschwindigkeit um ein
geringes Maß reduziert wird, bis die Gasbläschen wieder
verschwinden.
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Die erste Ausführungsform wird nun anhand der Figur 1
beschrieben. Von der Mischeinrichtung 1 wird ein geschlossener
Rezirkulationskreis mit einer Pumpe 2 und einem Behälter 3
ausgebildet, die über Leitungen 4, 5, 6 und 7 miteinander
verbunden sind. Mit der Bezugszahl 8 ist eine Abzugsöffnung mit
einem Hahn zum Abziehen der Emulsion bezeichnet. Die Öffnung
ist normalerweise geschlossen und wird nur zum Abziehen des
Gemischs geöffnet. Der Behälter 3 weist einen mit einem Hahn
versehenen Stutzen 31 und einen mit einem Hahn versehenen
Stutzen 32 zum Zuführen von Ausgangsmaterialien auf, die
gemischt werden sollen. Die Strömungsrichtung ist durch einen
Pfeil angegeben.
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Wie ein stabiles Gemisch aus Wasser/hydrophober
Flüssigkeit durch Einführen der hydrophoben Flüssigkeit in das
Wasser ohne Mitwirkung eines Emulgators unter Verwendung der
Einrichtung, die in den Figuren 1 bis 3 gezeigt ist,
hergestellt wird, wird nun beschrieben.
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Zuerst wird das Absperrorgan des Zuführstutzens 31
geöffnet und 9 l destilliertes Wasser werden in den Behälter 3
eingefüllt. Dann wird das Absperrorgan des Zuführstutzens 32
geöffnet und 1 l eines Vitamin-A-Öls als Ausgangsöl wird in den
Behälter 3 eingefüllt, wonach die Zuführstutzen 31 und 32
wieder geschlossen werden. Der Behälter 3 kann vollständig mit
Wasser und Vitamin-A-Öl gefüllt sein oder der obere Teil des
Behälters 3 kann leer sein.
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In diesem Zustand wird die Pumpe 2 gestartet. Diese Pumpe
hat einen Durchsatz von 25 l/min. Der Innendurchmesser der
Leitungen 4, 5, 6 und 7 beträgt jeweils etwa 14 mm. Die
Strömungsrichtung ist durch den Pfeil in Figur 1 angegeben.
Wasser und Vitamin-A-Öl werden in die Mischvorrichtung 1
eingeführt und in der Mischvorrichtung 1 strömen Wasser und
Vitamin-A-Öl aus dem schräggestellten Stutzen 16 unter Drall in
das Innere der zylindrischen Wand und strömen durch die
tangentialen Löcher 15 in den ersten Abschnitt 14 zur
Ausbildung eines Strömungswirbels in dem Hohlelement 13. Dies
wird nun im einzelnen beschrieben. Der Hauptteil der
rotierenden Flüssigkeit strömt zunächst zu dem geschlossenen
Scheitel des Paraboloids und wird dort reflektiert, und wegen
der sich exponential verjüngenden Gestalt des zweiten
Abschnitts 17 des Hohlelements 13 wird die
Flüssigkeitskomponente zusammen mit der anderen Komponente
prompt in Drehung versetzt und die Flüssigkeitskomponente wird
in der Leitung 5 dem Behälter 3 zugeführt. Daher wird die
Flüssigkeitskomponente in dem geschlossenen System bis zum
Abschalten der Pumpe 2 zirkuliert. Nachdem die Strömung des
Gemischs aus Wasser und Vitamin-A-Öl aufhört, wird das
Absperrorgan geöffnet und das Gemisch aus Wasser und Vitamin-A-
Öl wird durch die Abzugsöffnung 8 hindurch abgezogen.
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Es wird nun ein Beispiel für das Mischen einer hydrophilen
Flüssigkeit mit einer hydrophoben Flüssigkeit unter Verwendung
der Mischeinrichtung in der Ausführungsform aus Figur 1
beschrieben. Das Absperrorgan des Stutzens 31 wird geöffnet und
der Behälter 3 wird mit 9 l Äthylalkohol angefüllt, wonach das
Absperrorgan des Stutzens 32 geöffnet wird und 1 l eines
Vitamin-A-Öls in den Behälter 3 eingefüllt wird. Die folgenden
Vorgänge sind die gleichen, wie weiter oben beschrieben. Weiter
wird ein Gemisch aus 9 l eines Vitamin-A-Öls und 1 l
Äthylalkohol ähnlich wie nach dem oben genannten Verfahren
hergestellt. Die erhaltene Mischung, die durch Mischen von
Äthylalkohol und Vitamin-A-Öl ohne Mitwirkung eines Emulgators
gemäß dem oben erwähnten Verfahren gebildet wird, kann in
breitem Maße zur Herstellung von kosmetischen Flüssigkeiten und
kosmetischen Cremes verwendet werden.
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Ein Beispiel für die zweite Ausführungsform der Erfindung
wird nun im einzelnen unter Bezugnahme auf Figur 4 beschrieben.
Mit denen der ersten Ausführungsform übereinstimmende Bauteile
sind mit identischen Bezugszahlen bezeichnet. Die zweite
Ausführungsform unterscheidet sich von der ersten
Ausführungsform hauptsächlich darin, daß anstelle der
Mischvorrichtung 3 ein Behälter 9 verwendet wird. Der
Behälter 9 weist einen im wesentlichen sphärischen Oberteil 91,
einen sich nach unten verjüngenden Unterteil 93 und einen
Mittelteil 92 auf, der übergangslos an den sphärischen Oberteil
91 und den Unterteil 93 angeschlossen ist. Der Oberteil 91 und
der Mitteilteil 92 weisen eine konvexe Begrenzung auf und die
Begrenzung des sich verjüngenden Unterteils 93 ist konkav.
Daher ist zwischen dem Mittelteil 92 und dem Unterteil 93 ein
Wendepunkt vorhanden. In einer bevorzugten Ausführungsform ist
der Behälters 9 aus Glas, so daß die Vorgänge in dem Behälter 9
beobachtet werden können. Drei Stutzen 95, 96, und 97 sind im
Scheitel des Oberteils 91 angeordnet und sind verschlossen. Der
Behälter 9 wird mit Ausgangssubstanzen gefüllt.
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Weiter weist der Behälter 9 zwei Öffnungen auf. Im
wesentlichen dort, wo der größte Durchmesser des Behälters
liegt, erstreckt sich ein Stutzen 98 schräg von dem oberen Teil
des mittleren Abschnitts. Der Stutzen 98 bildet einen spitzen
Winkel jeweils mit der Äquatorebene sowie der Tangentialebene
und die Achse des Stutzens 98 ist in Richtung zu dem Behälter 9
hin leicht nach innen und oben geneigt. Im allgemeinen sind
diese Winkel kleiner als 30º. Die zweite Öffnung ist das Ende
des offenen Bodens des Unterteils 93 des Behälters 9. Ein
Rezirkulationsweg mit der Pumpe 2, der Mischvorrichtung 1 und
vier Leitungen 4, 5, 6' und 7 ist zwischen dem Unterteil 93 und
dem angestellten Stutzen 98 vorgesehen.
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Die zweite Ausführungsform wird nun unter Bezugnahme auf
Figur 4 beschrieben. In der Mischeinrichtung 1 wird durch die
Pumpe 2, den Behälter 9, die Abzugsöffnung 8 und die Leitungen
4, 5, 6' und 7 ein geschlossener Zirkulationsweg gebildet.
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Es wird beschrieben, wie Wasser/hydrophobe Flüssigkeit
ohne Verwendung eines Emulgators durch Verwendung der
Einrichtung aus Fig. 4 hergestellt werden kann. Zuerst werden
9,5 l destilliertes Wasser in den Behälter 9 durch den Stutzen
97 eingeführt. Dann werden 0,5 l Squalan durch den Stutzen 95
in den Behälter 9 eingeführt. Die Stutzen 95 und 97 werden
geschlossen. Der Kessel 9 kann mit Wasser und Squalan
vollständig gefüllt werden oder der obere Teil des Behälters 9
kann leer bleiben. In diesem Zustand wird die Pumpe 2
gestartet. Die Stömungsrichtung ist durch den Pfeil in Figur 4
angegeben. Wenn Wasser und Squalan in die Mischvorrichtung l
eingeführt sind, strömen sie durch die tangentialen
Eintrittsöffnungen 15 unter Ausbildung eines ersten
Strömungswirbels in dem Hohlelement 13, und dieser erste
Strömungswirbel wird in der gleichen Weise wie oben beschrieben
ausgebildet. Daher strömen Wasser und Squalan durch den
schrägen Einlaßstutzen 98 tangential in den Behälter 9.
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Wasser und Squalan, die in dem Behälter 9 in Ruhe waren,
beginnen zu rotieren und ein zweiter Strömungswirbel wird
ausgebildet. Eine gewisse Zeitspanne (etwa 1 bis 2 Minuten) ist
erforderlich, um einen stabilen Zustand dieses zweiten
Strömungswirbels zu erhalten. Die Drehzahl des Wirbels am
Scheitel und am größten Durchmesser liegt bei etwa 50 Upm und
die Drehzahl erhöht sich im wesentlichen exponential zu dem
Unterteil 93 hin. Das Gemisch aus Wasser und Squalan wird daher
in dem geschlossenen System rezirkuliert, bis die Pumpe 2
abgeschaltet wird. Nachdem der strömende Zustand des Gemischs
aufgehört hat, wird der Hahn geöffnet und das Gemisch aus
wasser/Squalan wird aus der Abzugsöffnung 8 abgezogen.
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Ein Beispiel für die dritte Ausführungsform der Erfindung
wird nun unter Bezugnahme auf die Figuren 5 und 6 beschrieben.
Mit der ersten Ausführungsform übereinstimmende Bauteile sind
mit den gleichen Bezugszahlen bezeichnet. Die dritte
Ausführungsform weicht von der ersten Ausführungsform
hauptsächlich dadurch ab, daß eine an die Mischvorrichtung 1
angeschlossene Strahlpumpe 50 in das geschlossene System
eingeschaltet ist.
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Bei dieser Ausführungsform wird ein Behälter 30 mit einem
Deckel und Stutzen 31, 32 verwendet. Der Behälter 30 wird mit
Ausgangssubstanzen gefüllt. Der Behälter 30 ist über die
Leitung 6', die Abzugsöffnung 8 und die Leitung 7, die am
unteren Teil des Behälters 30 angeordnet sind, an die Pumpe 2
angeschlossen. Die Auslaßleitung 4 ist an den Einlaß der
Strahlpumpe 50 angeschlossen. Der innere Aufbau der Strahlpumpe
50 ist in Figur 6 gezeigt. Ein Einlaßstutzen 54 der Strahlpumpe
50 steht über eine Leitung 51 mit dem Behälters 30 in
Verbindung. Die Strahlpumpe 50 übt die Funktion aus, das
Mischen zweier unterschiedlicher Flüssigkeiten zu begünstigen.
Die Strahlpumpe 50 weist ein im wesentlichen zylindrisches
Gehäuse 52 mit einem Innenraum wie in Figur 6 gezeigt auf. Eine
Düse 53 ist in den Innenraum des Gehäuses 52 eingesetzt und das
untere Ende der Düse 53 ist an die Leitung 4 angeschlossen. Im
Bereich des oberen Endes der Düse 53 ist in dem Gehäuse 52 ein
zylindrischer Raum ausgebildet und ein Einlaßstutzen 54 ist in
die Wand des Gehäuses 52 eingesetzt und als Ergebnis steht der
Innenraum des Einlaßstutzens 54 mit dem zylindrischen Raum im
Bereich des oberen Endes der Düse 53 in Verbindung. In diesem
Beispiel wird eine Wasserstrahlpumpe verwendet, jedoch kann
auch ein Verfahren angewendet werden, bei welchem ein
verzweigtes Rohr statt der Wasserstrahlpumpe angewendet wird
und die Auslaßseite dieses Rohrs an die Einlaßseite der
Mischvorrichtung 1 angeschlossen ist.
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Es wird nun beschrieben, wie ein stabiles Gemisch aus
einer hydrophilen Flüssigkeit und einer hydrophoben Flüssigkeit
durch Einführen einer hydrophoben Flüssigkeit in eine
hydrophile Flüssigkeit ohne Mitwirkung eines Emulgators durch
Verwendung der in den Figuren 5 und 6 gezeigten Einrichtung
hergestellt wird.
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Zuerst wird der Hahn des Stutzens 31 geöffnet und der
Behälter 30 wird mit 9,5 l Äthylalkohol gefüllt. Dann wird der
Hahn des Stutzens 32 geöffnet und 0,5 l Squalan als Ausgangsöl
werden in den Behälter 30 eingefüllt. Die Hähne der Stutzen 31
und 32 werden geschlossen. Wenn die Pumpe 2 eingeschaltet wird,
wird eine an Squalan reiche Flüssigkeit aus dem Behälter 30 in
die Pumpe 2 eingesaugt und wird veranlaßt, in den Behälter 30
über die Leitung 4, die Strahlpumpe 50, die Mischvorrichtung 1
und die Leitung 5 zu strömen. Dadurch ist ein geschlossener
Kreislauf gebildet. Ferner wird eine an Alkohol reiche
Flüssigkeit aus dem Behälter 30 über die Leitung 51 in die
Strahlpumpe 50 eingesaugt. In diesem geschlossenen System
werden der Äthylalkohol und das Squalan durch die Rezirkulation
vermischt. In dieser Weise wird ein Gemisch aus Äthylalkohol
und Squalan gebildet.
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Wenn die Mischvorrichtung 1 verwendet wird, können
wenigstens zwei Flüssigkeitsarten stabil und homogen
miteinander vermischt werden.
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Die physikalischen Zustände von Gemischen aus Wasser und
hydrophober Flüssigkeit und aus hydrophiler Flüssigkeit und
hydrophober Flüssigkeit, erhalten gemäß der oben genannten
ersten bis dritten Ausführungsform wurde untersucht. Ein
Tropfen des Wasser/Vitamin-A-Öls, hergestellt gemäß der ersten
Ausführungsform, wurde jeweils aus dem oberen und dem unteren
Teil des Behälters 30 mit Hilfe einer Pipette entnommen und auf
ein Präparat getropft. Das Gemisch aus Wasser/Vitamin-A-Öl auf
dem Präparat wurde photografiert (600-fache Vergrößerung) bei
einer Filmempfindlichkeit von ASA 1000 mit Nicon F.2, geliefert
von Nippon Kogakusha, befestigt auf einem optischen Mikroskop
(M-862, geliefert von Carton Co.) und es wurde bestätigt, daß
das Vitamin-A-Öl in Form von Tröpfchen mit einer Größe von etwa
500 nm homogen verteilt war. Um eine Bestätigung der Stabilität
des Gemischs aus Wasser und Vitamin-A-Öl zu erhalten, wurde das
Gemisch in einem verschlossenen Thermostaten während dreizehn
Tagen bei 50 ºC gespeichert, und das Gemisch wurde dann mit
Hilfe eines Mikroskopphotos in der gleichen Weise wie oben
beschrieben geprüft. Der Zustand war nicht wesentlich
verschieden von demjenigen unmittelbar nach dem Mischen. Danach
wurden etwa 4 ml des Gemischs aus Wasser und Vitamin-A-Öl in
eine kubische Zelle eingefüllt und nach Einstellen eines
Schlitzes (Weite = 0,1 mm) zu einem Laserstrahl aus einer
Laserstrahlquelle (d.i. GL-803 N, hergestellt durch Nakamura
Rika Ko o K.K.) wurde die kubische Zelle mit einem Laserstrahl
bestrahlt. Als Ergebnis bestätigte sich, daß ein Tyndall-
Phänomen vorhanden war. Dann wurde die kubische Zelle auf ein
Mikroskop gesetzt (BH-2, hergestellt durch Olympus Optical Co.
Ltd.) und ein Ultramikroskop wurde mit dem oben erwähnten Laser
zusammengebaut. Somit wurde die kubische Zelle durch den oben
angegebenen Schlitz mit einem Laserstrahl bestrahlt. Als
Ergebnis hat sich das Vorhandensein von Öltropfen bestätigt und
es wurde auch das Auftreten einer Brownschen Bewegung
bestätigt. Als Vergleichsbeispiel wurde ein Gemisch aus 10 ml
Vitamin-A-Öl und 90 ml Wasser in einen Behälter eingefüllt und
für eine lange Zeitdauer in einem Ultraschallreiniger (d.i.
"Sonocleaner" CA = 24,80, hergestellt durch Kaijyo Denki K.K.)
gerührt. Das resultierende Gemisch wurde bei Raumtemperatur für
einen Tag im verschlossenen Zustand stehengelassen. Als
Ergebnis hat sich bestätigt, daß das Wasser und das
Vitamin-A-Öl in dem Behälter sich entmischt haben und die
untenliegende Wasserphase transparent und nicht trüb war. Wenn
andererseits ein Tropfen des obenliegenden Vitamin-A-Öls und
des untenliegenden Wassers auf getrennten Präparaten mit Hilfe
des oben genannten optischen Mikroskops beobachtet wurden,
bestätigte sich, daß weder die Wassertropfen noch die Öltropfen
ein Gemisch aus Wasser und Öl enthielten. Ferner wurden weder
Öl in den Wassertropfen noch Wasser in den Öltropfen mit Hilfe
des oben genannten Ultramikroskops beobachtet.
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Es hat sich auch bestätigt, daß dann, wenn in der
Ausführungsform aus Fig. 1 die Zirkulationszeit lang war, die
Tröpfchengröße feiner wurde. Das Gemisch aus Wasser und
Vitamin-A-Öl auf dem Präparat wurde zum Verdampfen von Wasser
erwärmt und das Kleben einer öligen Substanz auf dem Präparat
wurde festgestellt. Als die Emulsion aus Wasser und Squalan in
gleicher Weise untersucht wurde, wurden die gleichen
Ergebnisse, wie oben beschrieben, erzielt.
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Ähnlich wurde der physikalische Zustand der Geinische aus
Wasser und Gasöl, hergestellt aus 1 l Wasser und 9 l Gasöl
(d.i. ein hydrophobes Öl) mit der oben genannten ersten,
zweiten und dritten Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Einrichtung geprüft. Als Ergebnis wurde mit Hilfe des optischen
Mikroskops festgestellt, daß die Wassertröpfchen, die annähernd
die gleiche Größe von etwa 500 nm hatten, gleichförmig in der
Ölflüssigkeit verteilt waren. Ferner wurde ähnlich wie oben
erwähnt das Auftreten des Tyndall-Phänomens, das Vorhandensein
der Wassertröpfchen mit Hilfe des Ultramikroskops und das
Stattfinden der Brownschen Bewegung der Wassertröpfchen
festgestellt. Wenn weiter die Emulsionen über eine lange
Zeitdauer hin stehengelassen wurden, wurde beobachtet, daß der
obere Öl-in-Wasser-Teil und der untere Wasser-in-Öl-Teil sich
stabil in einem kolloidalen Zustand befanden. Als außerdem die
resultierenden Gemische für fünf Minuten bei einer Drehzahl von
3000 Upm zentrifugiert wurden, wurde mit Hilfe des oben
erwähnten optischen Mikroskopes das Auftreten des Tyndall-
Phänomens in dem resultierenden, durch Zentrifugieren
abgetrennten Teil festgestellt, obwohl die Anwesenheit der
Wassertropfen nicht beobachtet wurde. Als außerdem das
Zentrifugat mit Hilfe eines Ultramikroskops beobachtet wurde,
konnte die Existenz der Wassertröpfen und das Vorhandensein der
Brownschen Bewegung festgestellt werden. Demgemäß wurde die
Größe der Wassertröpfchen zu etwa 100 nm geschätzt.
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Demgegenüber entmischte sich das mit Hilfe des oben
erwähnten Ultraschallreinigers hergestellte Gemisch nach einer
Stunde bei Raumtemperatur zu Wasser und Gasöl und die
Wasserphase war transparent.
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Als dann das gemäß der ersten Ausführungsforin als Gemisch
aus der hydrophoben Flüssigkeit und der hydrophilen Flüssigkeit
hergestellte Gemisch aus Äthylalkohol und Vitamin-A-Öl mit
Hilfe des Mikroskopes in der oben erwähnten Weise
photographiert wurde, konnte festgestellt werden, daß die
Tröpfchengröße des Vitamin-A-Öls in dem Äthylalkohol etwa
500 nm betrug. Keine wesentliche Änderung des Zustandes
hinsichtlich der Verteilung des Äthylalkohols und des Vitamin-
A-Öls wurde zwischen dem Gemisch unmittelbar nach der
Herstellung und dem Gemisch festgestellt, das in einem
Thermostaten bei 50 ºC während 20 Tagen gelagert war. Als die
Emulsion aus Äthylalkohol und Vitamin-A-Öl auf dem Präparat zur
Verdampfung von Wasser erwärmt wurde, wurde das Haften einer
öligen Substanz auf dem Präparat festgestellt.
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Als die Emulsion aus Äthylalkohol und Squalan in gleicher
Weise untersucht wurde, wurden die gleichen Ergebnisse, wie
oben beschrieben, erhalten.
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Eine Mehrzahl von Mischvorrichtungen 1 können in einen
geschlossenen Strömungsweg in Reihe oder parallel zueinander
eingeschaltet sein, und eine andere Substanz kann linear oder
mit umgekehrtem Drall in einen Strömungswirbel zugeführt
werden, der in der Mischvorrichtung ausgebildet ist. Auch sind
das Mischverfahren, die Mischeinrichtung und die erhaltene
Emulsion nicht auf diejenigen beschränkt, die spezifisch in den
Beispielen offenbart sind.
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Wie sich aus der vorangegangenen Erläuterung ergibt,
können mit Hilfe der Mischeinrichtung und des Mischverfahrens
gemäß der Erfindung eine Mehrzahl von Substanzen miteinander
vermischt werden, deren physikalischen Eigenschaften
unterschiedlich sind. Mit der Bezeichnung "hydrophobe
Flüssigkeit" sind ölige Materialien wie Karnaubawachs und
flüssiges Paraffin und fossile Öle wie Benzol, Dekan und Gasöl,
Pflanzenöle wie Sesamöl gemeint, und die Bezeichnung
"hydrophile Flüssigkeit", bedeutet verschiedene Alkohole wie
monohydratische und dihydratische Alkohole.
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Das erhaltene Gemisch sind im Hinblick auf die Kosten
vorteilhaft, weil ein Emulgator nicht verwendet zu werden
braucht und daher die Beschränkungen, die mit der Verwendung
eines Emulgators oder dergleichen einhergehen, vermieden sind
und die Emulsionen in breitem Masse genutzt werden können.