DE69011500T2 - Zusammensetzung um Flüssigkeiten zu gelieren. - Google Patents
Zusammensetzung um Flüssigkeiten zu gelieren.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft die Vermeidung und das Aufnehmen von verspritzten Flüssigkeiten und betrifft insbesondere eine Zusammensetzung zur Umwandlung einer Flüssigkeit in ein Gel, was nützlich zum Vermeiden oder zum Aufnehmen von verspritzten Flüssigkeiten ist.
- Es entstehen viele Gelegenheiten, bei denen es notwendig ist, eine verspritzte Flüssigkeit aufzunehmen. Eine allgemeine Praxis besteht darin, ein Material zuzugeben, das in der Lage ist, ein Vielfaches seines Gewichts zu absorbieren, ohne sich in der Flüssigkeit zu lösen. Auf diese Weise kann die Pfütze im wesentlichen durch Kehren oder Aufsaugen eines Feststoffs aufgenommen werden. Für diesen Zweck ist eine Vielzahl von Flüssigkeits-Absorbentien kommerziell erhältlich.
- Verspritzte Flüssigkeiten sind im medizinischen Bereich von besonderer Wichtigkeit. Seitens von Funktionären des öffentlichen Gesundheitswesens besteht weltweit Besorgnis wegen Körperflüssigkeiten, die möglicherweise mit Hepatitis, AIDS oder anderen infektiösen Krankheiten kontaminiert sind. Ein besonders wichtiger Bereich entsteht bei Operationsverfahren, bei denen es oft notwendig ist, Körperflüssigkeiten vom Patienten abzusaugen.
- Zum Absaugen von Körperflüssigkeiten im Verlauf von chirurgischen Eingriffen werden Absaugkanister verwendet. Im allgemeinen verwenden Absaugkanister ein Sammelsystem und eine Vakuumquelle wie eine Pumpe, um dieses Drainage-Verfahren zu erleichtern. Jeder Kanister umfaßt im allgemeinen eine flexible Leitung oder einen flexiblen Schlauch, angeschlossen an die Vakuumquelle, so daß ein Vakuum an das Innere des Kanisters angelegt werden kann. Ein(e) weitere(r) flexible(r) Leitung oder Schlauch erstreckt sich vom Kanister zur Quelle von Körperflüssigkeiten im Patienten. Wenn das Vakuum einmal aflgelegt ist, wird durch das Innere des Absaugkanisters ein negativer Druckgradient übertragen, so daß Körperflüssigkeiten in den Kanister gezogen werden. Absaugkanister und eine Struktur, die das Anschließen von Mehrfach-Einheiten in Reihe erlaubt, sind in U.S.-A-4 384 580 an Leviton offenbart.
- Nach Abschluß des chirurgischen Eingriffs muß der die Abfall- Flüssigkeiten enthaltende Kanister auf eine sichere und ökologisch brauchbare Weise entsorgt werden. Dies erfordert oft das Aufbewahren und Transportieren von mit Flüssigkeiten gefüllten Kanistern, ein Verfahren, das mit der Möglichkeit von Leckagen und verspritzten Flüssigkeiten behaftet ist. In der Technik ist es allgemeine Praxis geworden, ein Material in den Kanister zu geben, wodurch die Flüssigkeit in einen Festkörper oder eine halbfeste Substanz umgewandelt wird, so daß, falls ein Unfall passieren sollte, jedes Verschütten auf den unmittelbaren Bereich begrenzt bleibt und das Säubern schneller und sicherer wird.
- Zu diesem Zweck sind Geliermittel verwendet worden. Geliermittel in granulierter Form saugen Wasser auf, schwellen auf ein Vielfaches ihrer Ursprungsgröße auf und fixieren das gesamte System durch Bildung hoch solvatisierter intermolekularer Bindungen in einem dreidimensionalen Gel. Cullen offenbart in U.S.-A-4 748 069 ein Päckchen, das Natriumpolyacrylat enthält. Wenn es in einen Körperflüssigkeiten enthaltenden Absaugkanister eingebracht wird, zersetzt sich das Päckchen, so daß das Polyacrylat in Berührung mit der Flüssigkeit kommt und sie als Gel immobilisiert. Handelsübliche Produkte, die Geliermittel aus Polyacrylat für Absaugkanister verwenden, sind RED-Z (Medzam, Ltd., North Tonowanda, New York) und Liquisorb (American Colloid Co., Arlington Heights, Illinois).
- Stärke ist ein Polymer mit Kohlehydrat-Repetiereinheiten, das in großer Menge in vielen Pflanzen vorkommt. Handelsübliche Quellen sind Mais, Kartoffeln, Tapioka, Reis und Weizen. Es ist wohlbekannt, daß Stärke in heißem Wasser einer irreversiblen Gelierung unterliegt, in kaltem Wasser aber unlöslich ist. Gelierung in Wasser bei Raumtemperatur kann jedoch durch chemische Modifizierung induziert werden.
- Die Bezeichnung modifizierte Stärke bezieht sich auf ein Produkt, das wasserlöslich ist und bei Raumtemperatur ein Gel bildet. Modifizierte Stärken werden aus Stärke durch Acetylierung, Chlorierung, Hydrolyse oder enzyinatische Behandlung der Stärke hergestellt und werden als Appretiermittel für Textilien und Papierbeschichtungen verwendet. Mit Carboxylat-, Sulfonat- oder Sulfatgruppen derivatisierte Stärke bildet Alkalimetall- und Ammoniumsalze, die nichtgelierende Dispersionen mit hoher Viskosität bilden. Das Vernetzen der Kohlehydratgruppen ergibt Produkte mit hoher Viskosität, die als Verdickungsinittel nützlich sind.
- Stärke kann auch modifiziert werden, so daß sie durch Pfropfpolymerisation von hydrophilen Gruppen eine Flüssigkeit bei Raumtemperatur absorbiert. Hoch absorbierende Produkte, bestehend aus Stärke, die durch Seitenpfropf-Acrylnitril-, -Acrylamid- und -Natriumacrylatgruppen modifiziert ist, werden in U.S.-A-3 661 815 und 4 302 369 offenbart und sind von der Grain Processing Corp., Muscatine, Iowa, unter der Handelsbezeichnung Water-Lock erhältlich.
- Siliconbehandelte Stärke ist bekannt. Gelatinierte Stärke-Körnchen, die mit einem Siliconöl behandelt sind und mit Wachs überzogen sind, werden in U.S.-A-4 451 387 als Schaumbekämpfungsmittel offenbart. U.S.-A-4 818 292 offenbart Teilchen aus gequollener hydratisierter hydrophiler Stärke, die mit Siliconöl überzogen ist, als ein Antischaummittel für Reinigungspulver. Im U.S.-Patent Nr. 3 491 036 wird Stärke durch Behandlung mit einem Silikonharz hydrophob gemacht und als ein Anti-Offset-Mittel beim Drucken verwendet. Mit Organosiloxan-Polymeren behandelte Stärke werden in U.S.-A-4 495 226 als Leim, Bindemittel, Füllstoff oder Beschichtung verwendbar offenbart.
- Modifizierte Stärken bilden in kaltem Wasser schnell Gele und haben eine sehr hohe Grundkapazität für die Absorption von Flüssigkeiten, weisen aber den Nachteil auf, daß beim ursprünglichen Kontakt der Körnchen mit Wasser Klumpen auftritt. Die Klumpen enthalten eine Barriere aus gelierter Stärke, die ungelatisierte Körnchen umschließt. Wegen des Klumpens wird ein langer Zeitraum benötigt, um eine maximale Wasser-Absorption zu erreichen. Es besteht ein Bedarf für eine Stärke, die so modifiziert ist, daß dieser Nachteil überwunden wird und billige Stärke gemacht wird, die als ein effizientes Geliermittel nützlich ist. Die vorliegende Erfindung erfüllt diesen Bedarf.
- Eine Gelier-Zusammensetzung für eine wässrige Flüssigkeit umfaßt Stärke, die durch Umsetzung mit einem Silan-Kopplungsmittel chemisch modifiziert worden ist. In bevorzugten Gelier- Zusammensetzungen der Erfindung ist die Stärke ein Stärke-Polyacrylat-Pfropf-Copolymer und die Zusammensetzung umfaßt darüber hinaus ein Geliermittel aus Polyacrylat. Die bevorzugte Zusammensetzung kann auch ein Desinfektionsmittel wie Calciumhypochlorit umfassen.
- Daher stellt die Erfindung eine Zusammensetzung bereit, die silylierte Stärke mit einer sehr hohen Kapazität zur Absorption von Flüssigkeiten umfaßt. Im Gegensatz zu Stärke, der die Silanbehandlung fehlt, saugt die Zusammensetzung der Erfindung wässrige Flüssigkeiten bei Raumtemperatur auf und überwindet das Problem des Klumpens, das auftritt, wenn normale Stärke oder ein unsilyliertes Stärke-Polyacrylat-Copolymer in Berührung mit Wasser kommt.
- Während Absaugkanister als eine primäre Verwendung betrachtet werden, wird für die Zusammensetzung der Erfindung eine Vielzahl anderer Anwendungen für möglich gehalten. Tatsächlich findet die Erfindung in jedem Bereich Anwendung, in dem die Absorption von Flüssigkeiten notwendig ist, wie bei Einwegwindeln, Sanitärprodukte, Eindickungsmittel, industrielle Wasser-Absorption und die Reinigung von verspritzten Flüssigkeiten.
- Die Zusammensetzung der Erfindung verbessert die Technik dadurch, daß sie die Verwendung von reichlich vorhandener und billiger Stärke als Superabsorbens ermöglicht, einer Anwendung, die bisher wegen des Klumpens nicht kommerziell realisiert war.
- Obwohl die Erfindung durch Ausführungsformen in vielen verschiedenen Formen erfüllt wird, werden hier ausführlich bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung beschrieben. Der Umfang der Erfindung wird durch die anliegenden Patentansprüche und ihre Äquivalente beurteilt.
- In ihrem weitesten Rahmen beinhaltet die Gelier-Zusammensetzung der Erfindung ungelierte Stärke, die durch Umsetzung mit einem Silan-Kopplungsmittel modifiziert wird. In der bevorzugten Zusammensetzung der Erfindung ist das Substrat zur Silylierung ein ungeliertes Stärke-Acrylsäure-Copolymer, das mit dem Silan- Kopplungsmittel modifiziert ist. Die Zusammensetzung der Erfindung saugt Wasser ohne Klumpen bei Raumtemperatur auf. Die Erfindung wird hiernach hinsichtlich des bevorzugten Stärke- Polyacrylat-Copolymers beschrieben.
- Geeignete Ausgangsmaterialien aus Stärke-Acrylsäure-Copolymer sind die in den zuvor erwähnten U.S.-Patenten mit den Nummern 3 661 815 und 4 302 369 offenbarten Produkte, die kommerziell unter dem Handelsnamen Water-Lock erhältlich sind. Es ist eine Vielzahl von Produkten mit verschiedenen Verhältnissen von Stärke zu Acrylat und verschiedenen Größen im Bereich von 0,074 bis 0,840 mm (20 bis 200 mesh) erhältlich. Es kann jede Stärke verwendet werden, die mit gepfropften Acrylsäure-Derivaten modifiziert ist. Das bevorzugte modifizierte Stärke-Copolymer ist Water-Lock D-212 mit Acrylamid und Acrylsäuresalzen, die seitlich angepfropft sind. Geeignete Acrylsäuresalze sind die Natrium-, Kalium-, Calcium- und Aluminiumsalze. Obwohl jede Teilchengröße von 0,074 bis 0,840 mm (20 bis 200 mesh) verwendet werden kann, ist gefunden worden, daß das schnellste klumpenfreie Gel gebildet wird, wenn das zu silylierende Copolymer eine Größe von 0,149 bis 0,420 mm (40 bis 100 mesh) aufweist.
- Die Stärke oder das Stärke-Polyacrylat-Copolymer kann mit einem Silan-Kopplungsmittel mit der Struktur
- behandelt werden, wobei R ein niederes Alkyl mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, R&sub1; ein niederes Alkyl mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen ist, R&sub2; R&sub1; oder OR&sub1; ist und X OH, OR&sub1;, Oxiran, NH&sub2;, Cl oder Br ist. Diese Produkte sind alle bekannt und sind entweder kommerziell erhältlich (Petrarch Systems, Inc., Bristol, Pennsylvania, oder Union Carbide Chemicals and Plastics Co., Inc., Danbury, Connecticut) oder können nach Standardsyntheseverfahren, die in der Technik wohlbekannt sind, hergestellt werden. In bevorzugten Silan-Kopplungsmitteln ist X eine Aminogruppe und R&sub2; ist eine Alkoxygruppe. Das am meisten bevorzugte Kopplungsmittel ist Aminopropyltriethoxysilan.
- Das Silan-Kopplungsmittel reagiert unter Bildung einer kovalenten Bindung zum Stärkesubstrat. Es wird angenommen, obwohl dies noch nicht bewiesen ist, daß eine Alkoholgruppe des Stärke-Acrylsäure-Copolymers eine Alkoxygruppe des Kopplungsmittels verdrängt, wodurch das silanmodifizierte Stärke-Acrylsäure-Copolymer der Erfindung erhalten wird.
- Es ist gefunden worden, daß die kovalente Kopplung des Silans an das Copolymer leicht unter milden Bedingungen stattfindet. Das Mischen einer Lösung des Silans in einem nichtwässrigen Lösungsmittel wie einem Alkohol mit den Teilchen des Copolymers bewirkt die Silylierung bei Raumtemperatur. Ein bevorzugtes Verfahren zur Silylierung ist ein im wesentlichen trockenes Vermischen der Reagenzien. Daher kann eine Mischung der trockenen Teilchen und einer ausreichenden Menge des Silans in Ethanol, um die Teilchen anzufeuchten, 15 Minuten bis 24 Stunden lang gerührt oder geschleudert werden. Die Lösung des Silans in Ethanol kann 1 bis 30, vorzugsweise 20 % betragen. (In der vorliegenden Offenbarung sind alle prozentualen Angaben, falls nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht bezogen.) Im meistbevorzugtesten Verfahren wird Ethanol bei 60 ºC sehr rasch verdampft und die Teilchen 24 Stunden lang bei Raumtemperatur gehalten. Einzelheiten zum bevorzugten Verfahren sind in Beispiel I angegeben.
- Wenn das silanmodifizierte Copolymer und bis zu 78 g/g Wasser oder Kochsalzlösung in einem Behälter vermischt werden, wird ein homogenes klumpenfreies Gel gebildet, das sogar dann nicht fließt, wenn der Behälter umgedreht wird. Mit dem Geliermittel der Erfindung gebildete Gele sind klar, homogen und für einen Zeitraum von zwei Monaten oder länger stabil. Im Gegensatz dazu dauert es nur einige Tage, bis aus kommerziellen Polyacrylat- Geliermitteln gebildete Geie sich zu entmischen (d.h. in einen flüssigen Zustand zurückzukehren) beginnen und zu einem Brei werden.
- Andererseits sind Polyacrylat-Geliermittel nach dem Stand der Technik schneller und die Gelierung ist nach einem Mischen von 1 bis 15 Minuten abgeschlossen. Folglich faßt die Erfindung auch eine Gelier-Zusammensetzung ins Auge, die das silylierte Copolymer aus Stärke/Polyacrylat der Erfindung und ein Polyacrylat-Geliermittel umfaßt. Bevorzugte Polyacrylat- Geliermittel sind Metallsalze von Polyacrylsäure, bevorzugt Natrium- und Aluminiumsalze, oder Copolymere von Polyacrylsäure und anderen Polyacrylat-Derivaten wie Polyacrylamiden. Ein bevorzugtes Polyacrylat ist unter der Handelsbezeichnung Aqua-Keep von der Sanyo Corporation of America erhältlich. Die Zusammensetzung kann 50 bis 100 %, bevorzugt 60 bis 80 %, der silylierten Stärke und 0 bis 50 %, bevorzugt 20 bis 40 %, des Polyacrylats enthalten. Diese Zusammensetzung kombiniert die nichtklumpende Eigenschaft und die längere Stabilität von Gelen, die aus silylierter Stärke gebildet werden, mit der schnellen Herbeiführung der Gelierung durch das Polyacrylat.
- Es wird angenommen, daß die verlängerte Stabilität des Gels, die durch die silylierte Stärke gezeigt wird, auf die chemische Vernetzung des Gels zurückzuführen ist. Die Vernetzung tritt aufgrund der Vielzahl von reaktiven OR&sub1;- und R&sub2;-Gruppen im Silan-Kupplungsreagenz und der OH-Gruppen in der Stärke auf. Die verlängerte Stabilität des vernetzten Gels ist im hohen Maß für die Situation in einem Krankenhaus vorteilhaft, wo gefüllte Absaugkanister oft in einem Lagerungsbereich aufbewahrt werden, bevor eine große Anzahl von Kanistern zur selben Zeit zu einer Deponie transportiert wird.
- Für einige Anwendungen der Gelier-Zusammensetzung der Erfindung, insbesondere für medizinische Anwendungen wie bei Absaugkanistern, ist es vorteilhaft, in die Zusammensetzung ein Desinfektionsmittel einzuschließen. Es kann jedes herkömmliche Desinfektionsmittel wie Chlorhexidin oder ein Salz davon, Hexachlorophen und Iod, vorzugsweise als ein Iodophor, verwendet werden. Ein bevorzugtes Desinfektionsmittel ist Calciumhypochlorit mit einer Konzentration von 0,5 bis 5 %, vorzugsweise 3.0 %.
- Das Polyacrylat und Calciumhypochlorit können mit der silylierten Stärke durch jedes geeignete Verfahren kombiniert werden. Ein bevorzugtes Verfahren ist ein einfaches trockenes Vermischen der drei Pulver in einem Mischer.
- Die folgenden Beispiele werden zur weiteren Veranschaulichung der Erfindung vorgelegt.
- Es wurde eine Lösung von 20 Gew.-% Aminopropyltriethoxysilan in Ethanol hergestellt. In einem Mischer wurden ungefähr 30 ml dieser Lösung und 100 g Water-Lock D-212 kombiniert und 30 Minuten lang bei Raumtemperatur vermischt. Die Temperatur wurde auf 60 ºC erhöht und das Ethanol in einem Konvektionsofen bei 60 ºC sehr schnell verdampft. Das entstandene trockene Pulver wurde ungefähr einen Tag lang bei Raumtemperatur beiseite gestellt, um die Silylierungs-Reaktion zu vervollständigen, und anschließend wie in Beispiel III beschrieben als Geliermittel verwendet.
- Auf dieselbe Weise wie in Beispiel I beschrieben wurden Ethylendiaminopropyltrimethoxysilan (Dow Corning Z 6020) und (3-Glycidoxypropyl) trimethoxysilan (Petrarch G 6720) mit dem modifizierten Stärke/Acrylsäure-Pfropf-Copolymer umgesetzt, wodurch Geliermittel gebildet werden, die Wasser oder Salz lösung aufsaugen, wodurch nichtklumpende Gele mit verlängerter Stabilität gebildet werden.
- A. Drei Gewichtsteile des Geliermittels aus Beispiel I wurden in einem Becherglas auf die Oberfläche von 100 Gewichtsteilen Wasser oder normaler Salzlösung gespritzt. Es konnte gesehen werden, wie die Teilchen des Geliermittels gleichförmig durch die Flüssigkeit dispergierten. Die Gelbildung begann sofort und nach 2 Minuten war das Gel ohne Anzeichen von Klumpen homogen. Das Becherglas wurde umgedreht, ohne daß ein Verschütten stattfand. Nach mehr als 30 Tagen Lagerung bei Raumtemperatur war das Gel immer noch fest.
- B. (Vergleichsbeispiel) Auf dieselbe Weise wie im Teil A beschrieben wurde Water-Lock D-212 ohne Silylierungs-Behandlung auf die Oberfläche des Wassers oder der Salzlösung gespritzt. Die Water-Lock -Teilchen dispergierten nicht gleichmäßig, sondern bildeten stattdessen Klumpen, von denen einige auf den Boden des Becherglases fielen. Noch nach 24 Stunden bei Raumtemperatur waren die Klumpen sichtbar.
- Drei Gramm der folgenden drei Gelier-Zusammensetzungen wurden zu 100 ml einer 0,9 %igen Salzlösung hinzugefügt:
- (A) Zusammensetzung nach Beispiel I, enthaltend 3,0 % Calciumhypochlorit
- (B) RED-Z (Vergleichsbeispiel)
- (C) Polyacrylat-Superabsorbens AQUA-KEEP mit 3,0 % Calciumhypochlorit
- Die gebildeten Gele wurden nach 15 Minuten und dann nach 3, 7 und 30 Tagen sowohl bei Raumtemperatur als auch bei 43 ºC (beschleunigte Alterungsprüfung) beobachtet. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten. ZEIT FG = festes Gel LG = loses Gel F = flüssig
- Aus obiger Tabelle kann gesehen werden, daß die Zusammensetzung nach der Erfindung, (A), ein festes Gel mit einer verlängerten Stabilität (mehr als 30 Tage bei 43 ºC) ergab. Dieses Ergebnis kann mit zwei handelsüblichen Geliermitteln verglichen werden, die nach 7 Tagen bei Raumtemperatur und nach 3 Tagen bei 43 ºC begannen, sich in eine Flüssigkeit umzuwandeln.
Claims (9)
1. Gelier-Zusammensetzung für eine Flüssigkeit, die
ungelierte, silylierte Stärke umfaßt.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, weiterhin umfassend
wenigstens ein Mittel aus einem Polyacrylat-Geliermittel
und einem Desinfektionsmittel.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, umfassend eine Mischung
aus einem ersten Teilchen aus einem ungelierten,
silylierten Stärke-Polyacrylat-Pfropf-Copolymer und einem zweiten
Teilchen aus einem Polyacrylat-Geliermittel.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, worin das erste Teilchen
ein ungeliertes Teilchen eines Stärke-Polyacrylat-Pfropf-
Copolymers umfaßt, das durch Reaktion mit einem Silan-
Kupplungsmittel silyliert ist, das aus der Gruppe mit der
Struktur
ausgewäh
lt ist, in der
R Niederalkyl mit 1 bis 6 Kohlenstoff-Atomen ist,
R&sub1; Niederalkyl mit 1 bis 3 Kohlenstoff-Atomen ist,
R&sub2; aus der aus R&sub1; und OR&sub1; bestehenden Gruppe ausgewählt
ist und
X aus der aus OH, OR&sub1;, Oxiran, NH&sub2;, Cl und Br
bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 3, worin die Polyacrylat-
Komponente des Copolymers aus der aus einem Salz der
Polyacrylsäure, Polyacrylamid und deren Mischungen bestehenden
Gruppe ausgewählt ist.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 3, worin das zweite Teilchen
aus der aus einem Salz der Polyacrylsäure, Polyacrylamid
und deren Mischungen bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 3, worin das erste Teilchen
und das zweite Teilchen eine Größe von 0,074 bis 0,840 mm
(20 bis 200 mesh) haben.
8. Zusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 3 bis 7,
weiterhin umfassend ein Desinfektionsmittel.
9. Zusammensetzung nach Anspruch 8, worin das
Desinfektionsmittel aus der aus Calciumhypochlorit, Chlorhexidin,
Hexachlorophen und Iod bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
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