DE69010117T2

DE69010117T2 - Verfahren zur einfachen wiedergewinnung eines adsorbierbaren gases aus einem das adsorbierbare gas in niedriger konzentration enthaltenden gas.

Info

Publication number: DE69010117T2
Application number: DE69010117T
Authority: DE
Inventors: Masashi - - Murata; Keiichi Nakaya; Masaaki Shimizu
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd
Current assignee: AGC Inc
Priority date: 1989-03-24
Filing date: 1990-03-15
Publication date: 1995-01-26
Anticipated expiration: 2010-03-16
Also published as: EP0416127A1; DE69010117D1; US5125935A; EP0416127B1; EP0416127A4; WO1990011117A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum wirkungsvollen Gewinnen eines adsorbierbaren Gases aus einem eine geringe Konzentration des adsorbierbaren Gases enthaltenden Gas.
Das Dokument EP-A-0 046 141 beschreibt ein Verfahren zum Gewinnen eines kondensierten, adsorbierbaren Gases aus einem das adsorbierbare Gas enthaltenden Ausgangsgas durch Adsorption und Desorption in einer ersten und einer zweiten Adsorptionssäule, mit den folgenden Schritten:
(i) Einleiten des Ausgangsgases in die erste Adsorptionssäule, um dadurch das in ihm enthaltene adsorbierbare Gas zu adsorbieren;
(ii) Desorbieren des in der ersten Adsorptionssäule adsorbierten adsorbierbaren Gases durch ein Desorptionsgas, das in die erste Adsorptionssäule in derselben Strömungsrichtung wie das Ausgangsgas eingeleitet wird;
(iii) Das aus der ersten Adsorptionssäule im Schritt (ii) ausströmende Gas, das mit adsorbierbarem Gas beladen ist, wird in einen Kondensator eingeleitet und dort kondensiert, wobei das nicht kondensierte Gas dann in die zweite Adsorptionssäule eingeleitet wird; und
(iv) adsorbierbares Gas, wie es in der zweiten Adsorptionssäule nach dem mehrfachen Wiederholen der Schritte (i) bis (iii) adsorbiert ist, wird von der zweiten Adsorptionssäule desorbiert.
Betreffend den obigen Desorptionsschritt (iv) erteilt das obige Dokument lediglich die Information, daß er dadurch ausgeführt wird, daß derselbe Kreis wie in den Schritten (ii) und (iii) unter Verwendung geeigneter Umgehungsventile ausgeführt wird.
Das Dokument JP-A-50-44176 beschreibt ein Verfahren zum Gewinnen eines kondensierten, adsorbierbaren Gases aus einem das adsorbierbare Gas enthaltenden Ausgangsgas durch Adsorption und Desorption in einer ersten und einer zweiten Adsorptionssäule, mit den folgenden Schritten:
(i) Einleiten des Ausgangsgases in beide Adsorptionssäulen, um dadurch das in ihm enthaltene adsorbierbare Gas zu adsorbieren;
(ii) zum Desorbieren des in der ersten Adsorptionssäule adsorbierten Gases wird in einem ersten Heizer erhitztes Gas in diese Säule eingeleitet, das aus der Säule ausströmende Gas wird in die zweite Adsorptionssäule eingeleitet, und das aus dieser Säule ausströmende Gas wird in einen Kondensator eingeleitet, woraufhin das nicht kondensierte Gas dann erneut über den ersten Heizer in die erste Adsorptionssäule eingeleitet wird;
(iii) zum Desorbieren des in der zweiten Adsorptionssäule adsorbierten Gases wird in einem zweiten Heizer erhitztes Gas in diese Säule eingeleitet, das aus der Säule ausströmende Gas wird in die erste Adsorptionssäule eingeleitet, und das aus dieser Säule ausströmende Gas wird in den Kondensator eingeleitet, woraufhin das nicht kondensierte Gas erneut über den zweiten Heizer in die zweite Adsorptionssäule eingeleitet wird; und
(iv) Wiederholen der Schritte (ii) und (iii).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Gewinnen eines adsorbieren Gases aus einem eine geringe Konzentration des adsorbierbaren Gases enthaltenden Gas zu schaffen, das mit hohem Wirkungsgrad arbeitet.
Diese Aufgabe wird durch die Verfahren der beigefügten unabhängigen Ansprüche 1 und 2 gelöst. Diese Verfahren unterscheiden sich dahingehend, daß beim ersten Verfahren die zweite Adsorptionssäule nur für Regenierzwecke verwendet wird, während beim zweiten Ausführungsbeispiel diese zweite Adsorptionssäule zusätzlich für Adsorptionszwecke verwendet wird. Die gemeinsame technische Idee besteht im Gegensatz zum Fall bei den Verfahren aus dem Stand der Technik darin, daß dann, wenn das Gas in der ersten Adsorptionssäule desorbiert wird, nicht direkt Desorptionsgas, d.h. heißes Gas, in diese Säule eingeleitet wird, sondern daß zunächst Desorptionsgas in die zweite Adsorptionssäule eingeleitet wird und das aus dieser Säule ausströmende Gas in derselben Richtung wie das Ausgangsgas in die erste Adsorptionssäule eingeleitet wird. Erst nach diesem Vorbereitungsschritt wird desorbierbares Gas in die erste Adsorptionssäule eingeleitet, jedoch nicht in Strömungsrichtung des Ausgangsgases, wie dies bei den Verfahren im Stand der Technik erfolgt, sondern in Gegenrichtung. Wenn das zweite Verfahren ausgeführt wird, wird entsprechend eine Regenierung der zweiten Adsorptionssäule vorgenommen
Die Fig. 1 und 3 sind Flußdiagramme zum Erläutern zweier erfindungsgemäßer Verfahren, und Fig. 2 gibt den Adsorptionszustand eines adsorbierbaren Gases durch jeweilige Adsorptionsmittel in zwei verschiedenen Adsorptionssäulen an.
In Fig. 1 bezeichnen Symbole 2, 2' und 3 mit einem Adsorptionsmittel gefüllte Adsorptionssäulen. Die Bezugsziffern 2 und 2' bezeichnen dieselbe Adsorptionssäule, jedoch im Zustand der Desorption (2') bzw. der Adsorption (2). Das Ausgangsgas wird durch eine Leitung 8, ein Gebläse 5 und eine Leitung 9 in die Adsorptionssäule 2' eingespeist, in der ein adsorbierbares Gas adsorbiert wird, und dann wird das Gas aus der Säule 2' über eine Leitung 10 ausgeblasen. Der Adsorptionsvorgang wird beendet, wenn ungefähr ein vorgegebenes Adsorptionsausmaß vor einer Sättigung an dem Kopf der Adsorptionssäule erzielt ist. Der Zustand der Adsorption des adsorbierbaren Gases durch das Adsorptionsmittel an diesem Punkt wird durch eine Regeniersäule in Fig. 2(A) angezeigt.
In dieser Figur repräsentiert die horizontale Achse (Abszisse) die Konzentration (X) des adsorbierbaren Gases im Adsorptionsmittel (Gewicht des adsorbierbaren Gases / Gewicht des Adsorptionsmittels), und die vertikale Achse (Ordinate) repräsentiert die Höhe eines mit dem Adsorptionsmittel gefüllten Betts. Der Maximalwert der Konzentration X hängt vom Partialdruck des adsorbierbaren Gases im Ausgangsgas ab. In einem ersten Stadium wird ein Heizträgergas von einer Leitung 11 über einen Kompressor 4, eine Leitung 13, einen Heizer 7 und eine Leitung 14 in die zweite Adsorptionssäule 3 eingeleitet; das sich ergebende desorbierte Gas wird durch eine Leitung 15 in die Adsorptionssäule 2 geleitet, um das adsorbierbare Gas durch Adsorption zu gewinnen; und dann wird das Abgas aus der Säule 2 durch eine Leitung 16 und den Kompressor 4 in den Kreislauf zurückgeführt. Das meiste des adsorbierbaren Gases in der zweiten Adsorptionssäule 3 wird desorbiert und durch Adsorption an die Adsorptionssäule 2 übertragen. Dieser Vorgang erhöht die Konzentration des adsorbierbaren Gases am Adsorptionsmittel in der Adsorptionssäule auf mindestens die Gleichgewichtskonzentration des Ausgangsgases. Der Adsorptionszustand des adsorbierbaren Gases durch das Adsorptionsmittel an diesem Punkt ist in Fig. 2(B) dargestellt. Diese Figur zeigt denjenigen Teil (c) der zweiten Adsorptionssäule 3, der desorbiert und zum Teil (b) der Adsorptionssäule 2 transportiert wurde. Die Konzentrationssäule in Fig. 2 bedeutet die zweite Adsorptionssäule 3 in Fig. 1, und die Regeniersäule in Fig. 2 bedeutet die Adsorptionssäule 2 in Fig. 1.
Es ist zulässig, einen Teil des adsorbierbaren Gases in dem aus der zweiten Adsorptionssäule nach Adsorption ausgeblasenen desorbierten Gas dadurch zu entfernen, daß das desorbierte Gas kondensiert wird, bevor es in die Adsorptionssäule 2 eingeleitet wird.
Danach wird, im zweiten Stadium, die Adsorptionssäule 2 einer Desorption dadurch unterzogen, daß ein heißer Gasstoß eines Trägergases durch den Heizer 7 und eine Leitung 17 in die Adsorptionssäule 2 eingespeist wird, mit einem Kreislauf, der aus einer Leitung 12, einem Vorkühler E, dem Kompressor 4, einer Leitung 18, der Konzentrationssäule 3, einer Leitung 20, einem Ventil 21 und dem Heizer 7 besteht; das desorbierte adsorbierbare Gas aus der Adsorptionssäule (Regeniersäule) 2 wird in einem Kondensator 23 verflüssigt; und das verflüssigte Gas wird über eine Leitung 22 abgeleitet. Das Abgas, das das nicht kondensierte absorbierbare Gas enthält, das im Kondensator nicht verflüssigt wurde, wird durch eine Leitung 19 in die zweite Adsorptionssäule 3 eingeleitet, damit das adsorbierbare Gas im Abgas enthalten ist, das von der Säule 3 zu adsorbieren ist; und beim nächsten Vorgang von Adsorption und Desorption wird die zweite Adsorptionssäule 3 einer Desorption unterzogen, und das desorbierte Gas, das das adsorbierte Gas enthält, das während der Desorption ausgeblasen wird, wird nach Adsorption des Ausgangsgases in die Adsorptionssäule eingeleitet. Zu diesem Zeitpunkt wird das Ventil 21 vorzugsweise so eingestellt, daß der Innendruck des Kondensators und der zweiten Adsorptionssäule 3 einen vorgegebenen Druckwert erreicht, und es ist bevorzugt, daß der Innendruck der Adsorptionssäule 2 auf den Atmosphärendruck eingestellt wird. Diese Einstellungen führen zur Adsorption eines adsorbierbaren Gases mit hoher Konzentration in der zweiten Adsorptionssäule 3, unter der Bedingung, daß der Partialdruck des adsorbierbaren Gases dem Innendruck des Kondensators entspricht. Selbstverständlich ist es zulässig, das Ventil 21 in der Leitung 19 anzuordnen und die Adsorption in der Säule bei einem Druck vorzunehmen, der nicht mit dem im Kondensator übereinstimmt. Der Heizer wird ausgeschaltet und der Kreislauf wird zu demjenigen Zeitpunkt beendet, zu dem das adsorbierbare Gas in der Adsorptionssäule 2 beinahe vollständig desorbiert ist. Die Konzentrationsverteilung des adsorbierbaren Gases im Adsorptionsmittel ist in Fig. 2(C) dargestellt. Diese Figur zeigt, daß der Teil (e) der Adsorptionssäule 2 desorbiert ist und im Kondensator teilweise verflüssigt ist, und daß der nichtverflüssigte Teil als Teil (f) in der Adsorptionssäule 3 adsorbiert wird. Die vorstehenden Vorgänge werden wiederholt.
Nachfolgend wird Fig. 3 beschrieben, die ein typisches Ablaufdiagramm für das Verfahren der wiederholten Kreislaufführung eines eine geringe Konzentration eines adsorbierbaren Gases enthaltenden Gases zwischen mindestens einem Paar Adsorptionssäulen ist.
Als erstes wird ein Ausgangsgas in ein Paar Adsorption/Desorption-Säulen T und T' eingeleitet, und das von den Säulen T und T' nach der Adsorption eines adsorbierbaren Gases ausgegebene Gas wird über Ventile 31 und 31' ausgeblasen. Nachdem das adsorbierbare Gas im Ausgangsgas über eine vorgegebene Zeitspanne adsorbiert wurde, werden die Ventile 31 und 31' geschlossen und das das adsorbierbare Gas enthaltende Gas wird auf einem wie folgt beschaffenen Weg (nachfolgend als Weg T bezeichnet) im Kreis geführt: Adsorptionssäule T T Venti1 33 T Kompressor 39 T Kondensator 40 T Ventil 34' T Adsorptionssäule T' T Druckreduzierventil 35' T Heizer 41 T Adsorptionssäule T, und einem Weg (nachfolgend als Weg T' bezeichnet): Adsorptionssäule T' T Ventil 33' T Kompressor 39 T Kondensator 40 T Ventil 34 T Adsorptionssäule T T Druckreduzierventil 35 T Heizer 41' T Adsorptionssäule T'.
Es ist empfehlenswert, die Kondensation im Kondensator 40 in den Wegen T und T' nach Bedarf auszuführen, wenn die Konzentration des adsorbierbaren Gases im Ausgangsgas hoch wird. Durch wiederholtes Abwechseln des Kreislaufs im Weg T und des Kreislaufs im Weg T' kann eine größere Menge adsorbierbaren Gases erhalten werden.
Beim Gewinnen eines adsorbierbaren Gases mit niedrigem Siedepunkt auf erfindungsgemäße Weise ist es bevorzugt, daß adsorbierbare Gas dadurch zu kondensieren und zu gewinnen, daß das desorbierte Gas von einem Adsorptionsmittel adsorbiert wird und dann die sich ergebende Flüssigkeit vor der Kondensator destilliert wird.
Zu den verwendbaren Adsorptionsmitteln gehören fluorhaltige Öle wie solche auf Tetrafluorethylen-Basis, solche auf Chlortrifluorethylen-Basis, solche auf Basis perfluorierter Kohlenwasserstoffe, solche auf Basis perfluorierter Polyether oder dergleichen; Silikonöle wie Dimethylpolysiloxan, Diphenylpolysiloxan oder dergleichen; Fluorsilikonöle und Kohlenwasserstofföle wie solche auf Polyolefin-Basis, solche auf Polyether-Basis, solche auf Carboxylester-Basis, solche auf Phosphorester-Basis oder dergleichen. Es ist auch zulässig, beim obigen flüssigen Adsorptionsmittel eine Suspension mit einem festen Adsorptionsmittel zu verwenden, wie mit Aktivkohle, einem Molekularsieb, Zeolith, Silikagel, Aluminiumoxid oder einem kernigen, massiven oder faserförmigen Komplex hieraus.
Das während der Adsorption bei der Erfindung nicht adsorbierte Restgas wird dann, wenn es unschädlich ist, unverändert aus dem System entfernt, oder nach einer Reinigungsmaßnahme, wenn es schädlich ist. Gas, das bei einer Temperatur adsorbiert wurde, das niedriger als die bei der Desorption ist, oder bei einem Druck, der höher ist als der bei der Desorption, kann dadurch desorbiert und gewonnen werden, daß ein erhitztes, inaktives Gas (wie gasförmiger Stickstoff oder Luft) verwendet wird, oder daß von einer Unterdruckpumpe erzeugter Unterdruck verwendet wird, oder daß ein heißer Gasstoß und verringerter Druck verwendet werden. Wenn der nächste Desorptionsvorgang mit einem Gewinnungsvorgang unter Verwendung eines heißen Gasstoßes verkoppelt ist, ist es bevorzugt, dazwischen eine Kühlmaßnahme zu ergreifen, um den Adsorptionswirkungsgrad zu erhöhen. Um ein adsorbierbares Gas hoher Konzentration zu erhalten, ist Gewinnung bei verringertem Druck wirkungsvoller als Gewinnung unter Verwendung eines heißen Gasstoßes. Obwohl für das bei der Erfindung verwendete Adsorptionsmittel keine Beschränkung besteht, ist es bevorzugt, daß das Adsorptionsmittel aus der aus Aktivkohle, Silikagel, Molekularsieben, Zeolith und Komplexen hieraus bestehenden Gruppe ausgewählt ist. Eine von verschiedenen Formen dieser Adsorptionsmittel, wie Körner und Fasern, kann geeignet ausgewählt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren kann nicht nur auf die Gewinnung eines einzelnen Gases durch Desorption durch Wärme, sondern auch auf die Gewinnung spezieller Komponenten in einer Gasmischung durch Desorption durch Erwärmung unter Verwendung eines selektiven Adsorptionsmittels angewandt werden.
Bei der Erfindung ist keine große Hilfsinstallation wie ein Boiler erforderlich, da die Desorption mit einem heißen Gasstoß eines Trägergases oder durch Druckmanipulation ausgeführt werden kann, und da es nicht erforderlich ist, bei der Desorption Dampf zu verwenden, und es kann auch eine wasserlösliche Verbindung wie Alkohol konzentriert werden. Um Wasserdampf zu beseitigen, der das desorbierte Gas verunreinigt, ist es bevorzugt, Wasserdampf selektiv unter Verwendung eines Materials wie eines Molekularsiebs oder von Zeolith mit Poren zu entfernen, die Moleküle, die größer als Wasser sind, nicht adsorbieren können, bevor das adsorbierbare Gas in einem Kondensator verflüssigt wird, vorzugsweise, nachdem das adsorbierbare Gas durch einen Kompressor geschickt wurde.
Für das erfindungsgemäß zu gewinnende adsorbierbare Gas besteht keine Beschränkung, solange es unter Verwendung verschiedener Arten von Adsorptionsmitteln adsorbiert und desorbiert werden kann, und zu adsorbierbaren Gasen, die erfindungsgemäß gewonnen werden können, gehört mindestens eines, das aus den folgenden Gruppen ausgewählt ist: Alkohole, Ammoniak, Hydrogensulfid, Schwefelsäuregas, verschiedene Kohlenwasserstoffe; Chlorverbindungen wie Trichlorethylen, Perchlorethylen, Methylenchlorid und Dimethylchloroform; chlorierte, fluorierte Verbindungen wie Trichlorfluormethan, Dichlordifluormethan, Chlordifluormethan, Tetrachlor-1,2-difluormethan, 1,1,2-Trichlortrifluorethan, 1,2-Dichlortetrafluorethan und Chlorpentanfluorethan; und bromierte, fluorierte Verbindungen wie Bromtrifluormethan und 1,2-Dibromtetrafluorethan.

[Beispiele)

Beispiel 1

Ein adsorbierbares Gas wurde durch Verflüssigung aus einem Gas, das eine geringe Konzentration des adsorbierbaren Gases enthielt, unter Verwendung eines Systems gewonnen, wie es in Fig. 1 dargestellt ist.
Zunächst wurde Luft, das 0,1 Vol.-% an 1,1,2-Trichlortrifluorethan-Gas (nachfolgend als R113 bezeichnet) vom Boden der Adsorptionssäule 2' mit ungefähr 250 m³/h bis zu deren Kopf geleitet, bis die Konzentration von R113 im Gas 20 mm unter der Oberfläche des dichtbeladenen Betts 0,005 Vol.-% betrug. R-113 wurde zu diesem Zeitpunkt in der Linie 10 nicht erfaßt. Das Adsorptionskonzentrationsverhältnis Aktivkohle/R-113 (Gewicht von R113/Aktivkohlegewicht) betrug ungefähr 0,39. Danach wurde die obige Adsorptionssäule 2' auf solche Weise installiert, daß sie die Strömung der Adsorptionssäule 2 in Fig. 1 aufwies, und es wurde Desorption durch Erwärmen ausgeführt. Im ersten Stadium wurde die zweite Adsorptionssäule 3 einer Desorption durch Erwärmen der Aktivkohle der zweiten Adsorptionssäule 3 auf 130 ºC unterzogen, was über die Leitung 14 durch Einspeisen von Luft aus der Leitung 11 durch den Kompressor 4 und die Leitung 13 in den Heizer 7 erfolgte. Die Konzentration von R113 im sich ergebenden desorbierten Gas betrug über 9 Vol.-%. Dasselbe Gas wurde durch die Leitung 15 geleitet, und es wurde dafür gesorgt, daß es vom Boden der Adsorptionssäule 2 zu deren Kopf strömte, und das nach der Adsorption von R113 ausgestoßene Abgas wurde dadurch in den Kreislauf rückgeführt, daß es durch die Leitung 16 und den Vorkühler 6 erneut in den Kompressor 4 eingespeist wurde. Das Erwärmen des Heizers wurde zum Zeitpunkt beendet, zu dem die Konzentration von R113 in der Leitung 15 1 Vol.-% erreichte, und die Rückführung in den Kreislauf wurde zum Zeitpunkt beendet, wenn die Temperatur der Leitung 15 80 ºC erreichte. Im Ergebnis nahm das Konzentrationsverhältnis von R113 in der Aktivkohle im unteren Teil der Adsorptionssäule 2 von 0,39 auf 0,80 zu. Danach wurden ungefähr 15 Vol.-% des desorbierten Gases unter Verwendung der Leitung 12, des Vorkühlers 6 und des Kompressors 4 aus der Adsorptionssäule 2 entnommen, und das Ventil 21 wurde auf solche Weise eingestellt, daß der Innendruck des Kondensators 23 und der zweiten Adsorptionssäule 3 ungefähr 9 x 10³ hPa (9 ata) betrug. Der Innendruck des Kondensators wurde durch Kühlen auf -20 ºC verringert. Gas, das im Kondensator nicht kondensiert wurde, wurde vom Boden der zweiten Adsorptionssäule 3 aus hindurchgeleitet, um R113 zu adsorbieren, und das Restgas wurde dadurch auf Atmosphärendruck zurückgeführt, daß es durch die Leitung 20 und das Ventil 21 geleitet wurde, und es wurde dadurch in den Kreislauf rückgeführt, daß es durch den Heizer 7 und die Leitung 17 wieder in die Adsorptionssäule 2 eingespeist wurde. Das Erwärmen unter Verwendung des Heizers wurde zum Zeitpunkt beendet, zu dem die Konzentration von R113 in der Leitung 12 ungefähr 1 Vol.-% wurde, und die Kreislaufführung wurde zum Zeitpunkt beendet, zu dem die Temperatur des unteren Teils der Adsorptionssäule 2 80 ºC wurde. Aus der Leitung 22 wurden ungefähr 2 kg/h R113 erhalten, wenn nach wiederholter Adsorption und Desorption ein stationärer Zustand erreicht wurde.

[Vergleichsbeispiel]

Adsorption wurde unter Verwendung einer mit derselben Aktivkohle wie beim Beispiel 1 dicht gefüllten Säule bei denselben Bedingungen wie beim Beispiel 1 ausgeführt. Die Adsorptionssäule 2 wurde Desorption mit demselben Vorgang wie beim Beispiel 1 unterzogen, mit der Ausnahme, daß das desorbierte Gas aus der zweiten Adsorptionssäule 3 nicht dazu verwendet wurde, die Konzentration zu erhöhen. Im Ergebnis betrug die Konzentration von R113 im desorbierten Gas nur ungefähr 1,8 Vol.-%, und es wurden nur ungefähr 0,6 kg/h an verflüssigtem R113 erhalten.

Beispiel 2

Der Konzentriervorgang zum wirkungsvollen Gewinnen eines adsorbierbaren Gases aus einem intermittierend erzeugten Gas, das eine geringe Konzentration des adsorbierbaren Gases enthielt, wurde unter Verwendung eines Systems ausgeführt, wie es in Fig. 3 dargestellt ist.
Luft, die ungefähr 0,1 Vol.-% des Gases R-113 enthielt, wurde als Ausgangsgas für 7 Stunden mit einer Rate von 300 m³/h erzeugt. Während 14 Stunden zwischen dem Beginn der Erzeugung des Ausgangsgases und dem nächsten Beginn dessen Erzeugung wurde der folgende Konzentrationsvorgang ausgeführt. In der Zeit, in der das Ausgangsgas erzeugt wurde, wurde das Ausgangsgas durch die Ventile 32 und 32' in die unteren Teile der Adsorptionsbetten der Adsorptionssäulen T und T' eingeleitet, die jeweils mit ungefähr 35 kg kerniger Aktivkohle dicht befüllt waren, und das Gas, aus dem R-113 entfernt war, wurde durch die Ventile 31 und 31' ausgeblasen.
Danach wurden die Ventile 31 und 31' geschlossen, und das Gas wurde in einem Weg im Kreislauf geführt, der für folgende Strömung sorgte: Säule T T Ventil 33 T Kompressor 39 T Kondensator 40 T Ventil 34' TSäule T' T Druckreduzierventil 35' T Heizer 41 T Säule T. Es wurde dafür gesorgt, daß Luft über ein Rückschlagventil 36 angesaugt wurde, wenn der Druck am Ansaugeinlaß des Kompressors verringert war, damit der Druck am Ansaugeinlaß auf ungefähr dem Atmosphärendruck gehalten wurde. Die Strömungsrate im Kompressor wurde auf 30 N m³/h eingestellt, der Auslaßdruck wurde auf 8,5 x 10³ hPa (8,5 ata) eingestellt, die Temperatur des Auslaßgases des Kondensators wurde auf -20 ºC eingestellt, und die Temperatur am Auslaß des Heizers wurde auf 60 ºC eingestellt. Zu dem Zeitpunkt, zu dem die Gaskonzentration am Auslaß des Kompressors 5.000 ppm wurde, wurden Ventile auf solche Weise eingestellt, daß sich der folgende Weg bildete: Säule T' T Ventil 33' T Kompressor 39 T Kondensator 40 T Ventil 34 T Säule T T Druckreduzierventil 35 T Heizer 41'T Säule T', und diese Positionen der Ventile wurden beibehalten, bis die Gaskonzentration am Ansaugeinlaß des Kompressors 5.000 ppm wurde. Darauf folgend wurden die Ventile auf solche Weise umgeschaltet, daß der erstere Weg gebildet wurde. In der Zeitspanne, in der der obige Vorgang sechsmal wiederholt wurde, wurden von einer Füllung 37 ungefähr 17,3 kg flüssiges R-113 gewonnen. Diese Menge repräsentiert ungefähr 97 % der Menge an R-113 im Ausgangsgas.
Die bis zur Endgewinnung erforderliche Zeit betrug ungefähr 10 Stunden.

Claims

1. Verfahren zum Gewinnen eines kondensierten, adsorbierbaren Gases aus einem das adsorbierbare Gas enthaltenden Ausgangsgas durch Adsorption und Desorption in einer ersten und einer zweiten Adsorptionssäule (2, 3), mit den folgenden Schritten:

(a) Einleiten des Ausgangsgases in die erste Adsorptionssäule (2), um dadurch das im Ausgangsgas enthaltene adsorbierbare Gas zu adsorbieren; und

(b) Hindurchleiten eines Regeniergases durch die zweite Adsorptionssäule (3), wobei jegliches desorbiertes Gas aus der zweiten Adsorptionssäule (3) in die erste Adsorptionssäule eingeleitet wird, um dadurch das im desorbierten Gas enthaltene adsorbierbare Gas zu adsorbieren;

(c) Desorbieren des in den Schritten (a) und (b) in der ersten Adsorptionssäule adsorbierten adsorbierbaren Gases mit Gas, das aus der zweiten Adsorptionssäule ausströmt, wobei das ausströmende Gas entgegengesetzt zur Strömung in der ersten Adsorptionssäule in den Schritten (a) und (b) in die erste Adsorptionssäule eingeleitet wird;

(d) das ausströmende Gas im Schritt (c) dadurch gewonnen wird, daß das aus der ersten Adsorptionssäule ausströmende Gas in einen Kondensator (23) eingeleitet wird und kondensiert wird, und das nicht kondensierte Gas dann in die zweite Adsorptionssäule eingeleitet wird, wo die nicht kondensierte adsorbierbare Komponente adsorbiert wird, wodurch die zweite Adsorptionssäule erneut beladen wird, um das ausströmende Gas zu gewinnen.

2. Verfahren zum Gewinnen eines kondensierten, adsorbierbaren Gases aus einem das adsorbierbare Gas enthaltenden Ausgangsgas durch Adsorption und Desorption in einer ersten und einer zweiten Adsorptionssäule (T, T'), mit den folgenden Schritten:

(a) Einleiten des das adsorbierbare Gas enthaltenden Ausgangsgases in die erste und zweite Adsorptionssäule, um darin das adsorbierbare Gas zu adsorbieren;

(b) Desorbieren des adsorbieren Gases in der ersten Adsorptionssäule (T) mit dem aus der zweiten Adsorptionssäule (T') ausströmenden Gas, wobei das aus der zweiten Adsorptionssäule ausströmende Gas in die erste Adsorptionssäule entgegengesetzt zur Strömung eingeleitet wird, mit der das Ausgangsgas im Schritt (a) in die erste Adsorptionssäule eingeleitet wird;

(c) wobei das im Schritt (b) aus der zweiten Adsorptionssäule ausströmende Gas dadurch gewonnen wird, daß das im Schritt (b) aus der ersten Adsorptionssäule ausströmende Gas in einen Kondensator (40) eingeleitet wird und es kondensiert wird, wobei das nicht kondensierte Gas dann in die zweite Adsorptionssäule eingeleitet wird, um das im Schritt (b) ausströmende Gas zu gewinnen;

(d) Wiederholen von Schritt (b);

(e) Desorbieren des adsorbierbaren Gases in der zweiten Adsorptionssäule mit dem aus der ersten Adsorptionssäule ausströmenden Gas, wobei das aus der ersten Adsorptionssäule ausströmende Gas entgegengesetzt zur Strömung eingeleitet wird, mit der das Ausgangsgas im Schritt (a) in die zweite Adsorptionssäule eingeleitet wird; und

(f) wobei das im Schritt (e) aus der ersten Adsorptionssäule ausströmende Gas dadurch gewonnen wird, daß das im Schritt (e) aus der zweiten Adsorptionssäule ausströmende Gas in einen Kondensator (40) eingeleitet wird und es kondensiert wird, und das nicht kondensierte Gas dann in die erste Adsorptionssäule eingeleitet wird, um das im Schritt (e) ausströmende Gas zu gewinnen; und

(g) Schritt (e) wiederholt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Schritte (b) und (e) abwechselnd wiederholt werden.

4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das desorbierte Gas vor seiner Kondensation von einem flüssigen Adsorptionsmittel adsorbiert wird und dann die adsorbierende Flüssigkeit destilliert wird.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das adsorbierbare Gas mindestens eines ist, das aus der Gruppe von Alkoholen, Ammoniak, Hydrogensulfid, Schwefelsäuregas, Kohlenwasserstoffen, Chlorverbindungen, chlorierten, fluorierten Verbindungen und bromierten, fluorierten Verbindungen ausgewählt ist.

6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das Adsorptionsmittel Aktivkohle, Silikagel, ein Molekularsieb, Zeolith oder eine Mischung hieraus ist.