BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Gas, das ein Lösungsmittel enthält und das aus einem unter Vakuum arbei tenden Apparat mit Hilfe mindestens einer Flüssigkeitsringpumpe abgesaugt wird, deren Flüssigkeitsring aus dem gleichen Lösungsmittel besteht, das im Gas enthalten ist, wobei ein Teil des mit dem Gas abgesaugten Lösungsmittels in der Flüssigkeitsringpumpe und ein weiterer Teil in mindestens einem der Flüssigkeitsringpumpe nachgeschalteten Kühler niedergeschlagen wird.
Mit diesem Verfahren können Lösungsmitteldämpfe, die im Ab gasstrom von unter Vakuum arbeitenden Apparaten, wie Reaktoren, Trockner, Destillationskolonnen o. dgl., enthalten sind, zuruck- gewonnen werden, wodurch einerseits der Verbrauch an Lösungsmitteln verringert und andererseits die Umwelt geschont wird, indem weniger Lösungsmitteldämpfe in die Atmosphäre entlassen werden. In neuerer Zeit sind Bestrebungen im Gange, die Umwelt stärker zu schützen, indem restriktivere Vorschriften über die Umweltbelastung durch Schadstoffe, wozu auch gewisse Lösungsmitteldämpfe zählen, erlassen werden. Massnahmen zum Einhalten der in den Vorschriften angegebenen Grenzwerte bestehen z.
B. darin, lösungsmittelhaltige Gasgemische direkt zu verbrennen (abfackeln) oder der Verbrennungsluft eines Verbrennungsprozesses beizumischen. Diese beiden Möglichkeiten lassen sich nicht immer verwirklichen. Eine andere Massnahme besteht in der Abgaswäsche, bei der die gefährlichen Komponenten des Gemisches von der Waschfiüssig- keit absorbiert werden. Das weitere Beseitigen der absorbierten Komponenten - sei es durch chemische Reaktion zu einem neuen unschädlichen Produkt oder durch Rückgewinnen der in der Wäsche absorbierten Komponenten mittels Destillation - ist sehr aufwendig. Eine weitere Massnahme besteht in der Adsorption mit Hilfe von Aktivkohle, wobei der apparative Aufwand für das Trennen der an der Aktivkohle adsorbierten Komponenten recht gross ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Reinigungsverfahren der eingangs genannten Art so zu verbessern, dass mit weniger Aufwand als bei Anwendung der bekannten Massnahmen die in den restriktiveren Vorschriften enthaltenen Grenzwerte eingehalten werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass das aus dem Kühler austretende, noch Lösungsmittel enthaltende Gas einer weiteren Reinigung durch Adsorption in einem Molekularsieb- Bett eines nach dem Druckwechselverfahren arbeitenden Zweibett Molekularsiebes unterworfen wird, dessen zweites Bett zwecks Desorption mit der Saugseite der Flüssigkeitsringpumpe verbunden wird.
Durch die Kombination der aus Flüssigkeitsringpumpe und Kühler bestehenden Einheit mit dem nach dem Druckwechselverfahren arbeitenden Molekularsieb wird es in idealer Weise möglich, einerseits den Lösungsmittelanteil in dem aus dem einen Molekularsieb-Bett austretenden, gereinigten Gas wesentlich unter den zulässigen Grenzwert zu bringen und gleichzeitig während der Desorptionsphase des anderen Molekularsieb-Bettes das vorher darin ad sorbierte Lösungsmittel in den Lösungsmittelkreislauf der Flüssigkeitsringpumpe zurückzubringen. Es hat sich gezeigt, dass das für die Durchführung des Druckwechselverfahrens notwendige Druckverhältnis mit der Flüssigkeitsringpumpe erreicht wird, wenn die Desorption unter Vakuum stattfindet.
Dadurch dass die Flüssig keitsringpumpe gleichzeitig als Mischkondensator und Kompressor wirkt, gibt die aus dem Molekularsieb abgesaugte Desorptionsluft immer wieder einen Teil ihres aufkonzentrierten Lösungsmittel dampfes an den Lösungsmittelkreislauf der Flüssigkeitsringpumpe ab. Der apparative Aufwand für das erfindungsgemässe Verfahren ist sehr gering, da er sich optimal an die Charakteristik des jeweili- gen Prozesses anpassen lässt.
Nach einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens mit einem zwei gleich grosse Betten aufweisenden Molekularsieb wird während der Evakuationszeit des Apparates das Gas/LÏsungsmittel-Gemisch aus dem Kühler einem weiteren, ein grösseres Molekularsieb enthaltenden Depot-Bett zugeführt, das nach dem Ende der Evakuation zwecks Desorption mit der Saugseite der Flüssigkeitsringpumpe verbunden wird. Das Depot-Bett ist also für die Evakuationsgasmenge dimensioniert. Auf diese Weise wird es möglich, das Zweibett-Molekularsieb für den Normalbetrieb, d. h. für den relativ kleinen Leckgasstrom, zu dimensionieren.
Der für die Desorption des Depot-Bettes notwendige Spülgasstrom ist wesentlich kleiner als der Leckgasstrom des Apparates und wird somit auch im Zweibett-Molekularsieb gereinigt.
Die Erfindung betrifft auch eine Anlage zum Durchführen des Reinigungsverfahrens, die dadurch gekennzeichnet ist, dass mindestens zwei Molekularsieb-Betten vorgesehen sind, die über Leitungen und Umschaltventile so geschaltet werden können, dass das eine Bett von dem vom Kondensator kommenden Gas/Lösungsmittel Gemisch beaufschlagt und dadurch in der Adsorptionsphase ist, während das andere Bett mit der Saugseite der Flüssigkeitsringpumpe in Verbindung steht, wobei es von einem Teilstrom der aus dem erstgenannten Bett austretenden gereinigten Luft durchströmt wird und dadurch in der Desorptionsphase ist, und umgekehrt. Die beiden Molekularsieb-Betten können gleich gross oder verschieden gross dimensioniert sein.
Einige Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der folgenden Beschreibung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 ein Schema einer Anlage zum Reinigen von lösungsmittelhaltigem Gas,
Fig. 2 ein Schema einer gegenüber Fig. 1 abgewandelten Anlage, und
Fig. 3 ein Schema einer weiteren, gegenüber Fig. 1 und 2 abgewandelten Anlage.
Gemäss Fig. 1 ist die als Ganzes mit 50 bezeichnete Reinigungsanlage über eine Leitung 2 an einen Vakuumtrockner 1 angeschlossen. Über die Leitung 2 wird z. B. Luft aus dem Trockner 1 abgesaugt, die Butanol als Lösungsmittel in Dampfform enthält. Solche Trockner sind u. a. in der Arzneimittelherstellung gebräuchlich. Die Leitung 2 weist ein Rückschlagventil 4 auf und ist mit der Saugseite einer Flüssigkeitsringpumpe 5 in der Anlage 50 verbunden. Die Flüssigkeitsringpumpe, deren Bauart an sich bekannt ist, enthält als Flüssigkeitsring den gleichen Stoff, der als Lösungsmittel in der aus dem Trockner 1 abgesaugten Luft enthalten ist, in diesem Fall also Butanol. Die Flüssigkeitsringpumpe 5 ist druckseitig über eine Leitung 6 mit einem Kondensator 7 verbunden, in dem das von der Pumpe 5 kommende Luft/Lösungsmittel-Gemisch gekühlt wird.
Das dabei verflüssigte Lösungsmittel wird in einem Behälter 8 unterhalb des Kondensators 7 gesammelt. Der Behälter 8 steht über eine Leitung 9 mit Durchfiussüberwachung 10 mit der Ringfiüssigkeits- pumpe 5 in Verbindung, so dass Bingfiüssigkeit zur Pumpe 5 zirkulieren kann. Ausserdem ist der Behälter 8 auf der Höhe des Flüssigkeitsspiegels mit einem nicht dargestellten Überlauf versehen. Oberhalb des Flüssigkeitsspiegels im Behälter 8 ist an diesem ein Nachkondensator 11 angeschlossen, der über eine Leitung 12 mit einer nachgeschalteten Adsorptionseinrichtung 13 verbunden ist.
Die Adsorptionseinrichtung 13 besteht aus zwei Betten 14 und 14', die als Molekularsieb aufgebaut sind und im Druckwechselverfahren betrieben werden. Zu diesem Zweck verzweigt sich die Leitung 12 in zwei Zweigleitungen 15 und 15', die zum Bett 14 bzw.
14' führen. In jeder der Zweigleitungen 15 und 15' ist ein Umschaltventil 16 bzw. 16' eingebaut. Zwischen dem Umschaltventil 16 und dem Bett 14 zweigt von der Zweigleitung 15 eine Leitung 17 ab, die ein Umschaltventil 18 enthält. In gleicher Weise ist zwischen dem Umschaltventil 16' und dem Bett 14' eine Leitung 17' mit Umschaltventil 18' vorgesehen. Die beiden Leitungen 17 und 17' vereinigen sich zu einer Leitung 19, die stromoberhalb der Flüssigkeitsringpumpe 5 in die Leitung 2 mündet. Vom anderen Ende jedes Bettes 14 und 14' führt eine Zweigleitung 20 bzw. 20' weg, die je ein Umschaltventil 21 bzw. 21' enthält. Beide Zweigleitungen 20 und 20' vereinigen sich zu einer gemeinsamen, ins Freie führenden Leitung 22.
Zwischen dem Bett 14 und dem Umschaltventil 21 zweigt eine Leitung 23 mit Umschaltventil 24 ab, die sich mit einer entsprechenden, von der Leitung 20' abzweigenden Leitung 23' mit Umschaltventil 24' verbindet. Die beiden Leitungen 23 und 23' münden über eine Drosselstelle 25 in die gemeinsame Leitung 22. Die in der Zeichnung verwendete Darstellung der Umschaltventile bedeutet: Ventile 16, 18', 21 und 24' gleich offene Stellung ; Ventile 16', 18, 21' und 24 gleich geschlossene Stellung .
Die Anlage 50 nach Fig. 1 arbeitet wie folgt. Aus dem Vakuumtrockner 1 wird mittels der Flüssigkeitsringpumpe 5 eine dem Leckluftstrom entsprechende Luftmenge abgesaugt, die eine verhältnismässig grosse Menge des Lösungsmittels Butanol enthält. Der grösste Teil dieses Lösungsmittels kondensiert durch Mischen mit der Ringflüssigkeit in der Pumpe 5. Über die Flüssigkeitsringspumpe 5 und die Leitung 6 gelangt das in seinem Lösungsmittelgehalt verringerte Gemisch zum Kondensator 7, in dem ein weiterer Teil des Lösungsmittels ausfällt und sich im Behälter 8 sammelt. Ein weiterer Entzug von Lösungsmittel findet im Nachkondensator 11 statt. Die immer noch lösungsmittelhaltige Luft - sie enthält z. B. 27000 mg Butanol pro m3 Luft, was etwa 27000 ppm entspricht - gelangt dann über die Leitung 12 zur Adsorptionseinrichtung 13.
Bei der in Fig. 1 gezeichneten Stellung der Umschaltventile strömt das Gemisch über die Leitung 15 zum Bett 14, in dem so viel Lösungsmittel adsorbiert wird, dass die über die Leitung 20 und 22 abströmende Luft direkt in die Atmosphäre geleitet werden kann. Diese Luft enthält z. B. nur noch 30 ppm, während der zulässige Grenzwert 150 ppm beträgt. Wegen der Offenstellung der Umschaltventile 24' und 18' ist das Bett 14' auf Desorption geschaltet, d. h. der in den Leitungen 2 und 19 wirkende Unterdruck ist auch im Bett 14' wirksam. Dies bedeutet, dass ein Teil des Abluftstroms in der Leitung 20 über die Drosselstelle 25 und das Umschaltventil 24' zum Bett 14' gelangt und dieses in Pfeilrichtung durchströmt.
Dabei wird das zuvor im Bett 14' adsorbierte Lösungsmittel ausgetragen und gelangt mit der Desorptionsluft über das Umschaltventil 18' und die Leitung 19 zur Flüssigkeitsringpumpe 5, in der - wie oben schon erwähnt - ein Teil des Lösungsmitteldampfes an die Ringfiüssigkeit abgegeben wird. Nach einer bestimmten Zeit, während der das Bett 14 mit adsorbiertem Lösungsmittel beladen wird, werden die Umschaltventile in ihre zweite Position verstellt, also Umschaltventil 16 in geschlossene Stellung und Umschaltventil 16' in offene Stellung usw., so dass dann das Gemisch aus der Leitung 12 über die Zweigleitung 15' zum Bett 14' gelangt, in dem dann die Adsorption des Lösungsmittels stattfindet.
Während dieser Beladungsphase des Bettes 14' ist das Bett 14 über die dann offenen Umschaltventile 24 und 18 mit der Saugseite der Flüssigkeitsringpumpe 5 verbunden und damit auf Desorption geschaltet.
Während bei der Reinigungsanlage 50 gemäss Fig. 1 die beiden Molekularsieb-Betten 14 und 14' im wesentlichen gleich gross dimensioniert sind, sind in der Anlage 50' gemäss Fig. 2 die Molekularsieb-Betten 44 und 44' verschieden gross dimensioniert. Im übrigen ist die Anlage gleich aufgebaut wie in Fig. 1. Das Bett 44 ist im Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 grösser dimensioniert als das Bett 44', um dem Umstand Rechnung zu tragen, dass während des Anfahrens oder der Evakuation des Vakuumtrockners 1 die lösungs- mittelhaltige Luftmenge grösser ist als die Leckluftmenge während des Normalbetriebes. Die Anlage 50' wird deshalb so angefahren, dass während der Evakuationszeit des Trockners 1 das Luft/Lösungsmittel-Gemisch aus dem Nachkondensator 11 dem grösseren Bett 44 zugeführt wird.
Nach dem Ende der Evakuationund entsprechendem Verstellen der Umschaltventile kommt dann das kleinere Bett 44' in die Adsorptionsphase, während das grössere Bett 44 zwecks Desorption mit der Saugseite der Flüssigkeitsringpumpe 5 über die Leitung 19 verbunden ist, sich also unter Vakuum befindet.
Die Anlage 50" gemäss Fig. 3 ist bezüglich der Flüssigkeitsringpumpe 5, des Kondensators 7, des Nachkondensators 11 und der Adsorptionseinrichtung 13 gleich aufgebaut wie diejenige nach Fig.
1. Sie weist jedoch zusätzlich ein Molekularsieb-Bett, das sogenannte Depot-Bett 26 auf, das über eine Leitung 27 mit Umschaltventil 28 und über eine Leitung.29 mit Drosselstelle 30 an die Leitung 12 bzw. 22 angeschlossen ist. Ausserdem ist zwischen dem Depot-Bett 26 und dem Umschaltventil 28 eine Leitung 31 mit Umschaltventil 32 vorgesehen, die in die Leitung 19 mündet. Am anderen Ende des Depot-Bettes zweigt zwischen diesem und der Drosselstelle 30 eine Leitung 33 mit Umschaltventil 34 ab, die - wie die Leitung 22- ins Freie führt. Schliesslich ist stromoberhalb der Einmündung 19 in der Leitung 2 ein Umschaltventil 35 vorgesehen, das sich wie die Umschaltventile 28 und 34 in geschlossener Stellung befindet.
Das Depot-Bett 26 ist grösser dimensioniert als jedes der Betten 14 und 14' der Adsorptionseinrichtung 13. Es dient dazu, während des Anfahrens oder der Evakuationszeit des Vakuumtrockners 1 die wesentlich grössere Menge des Lösungsmittels aus der beladenen Luft aufzunehmen und es eine gewisse Zeit zu speichern. In der in Fig. 3 gezeichneten Stellung der Umschaltventile der Adsorptionseinrichtung 13 arbeitet diese gleich wie zu Fig. 1 beschrieben, d. h.
das Bett 14 ist in der Adsorptionsphase und das Bett 14' in der Desorptionsphase. Gleichzeitig ist für das Depot-Bett 26 die Desorptionsphase im Gange, d. h. das während des Anfahrvorganges im Depot-Bett 26 adsorbierte Lösungsmittel wird ausgetrieben. Dies ge schieht dadurch, dass ein Teil der in der Leitung 22 strömenden gereinigten Luft über die Leitung 29 und die Drosselstelle 30 in das Depot-Bett 26 gelangt, da dieses über die Leitung 31 und das offene Umschaltventil 32 mit der Saugseite der Flüssigkeitsringpumpe 5 in Verbindung steht. Die in das Depot-Bett 26 gelangende Luft desorbiert das Molekularsieb dieses Bettes und das dabei von der Luft aufgenommene Lösungsmittel gelangt - wie dasjenige aus dem Bett 14' - zur Flüssigkeitsringpumpe 5.
Während des Anfahrens der Anlage nach Fig. 3 sind die zum Depot-Bett 26 gehörenden Umschaltventile 28, 34 und 35 in geöffne- ter Stellung und das ebenfalls dazugehörende Umschaltventil 32 in geschlossener Stellung. Die Umschaltventile der Adsorptionseinrichtung 13 sind dann alle in geschlossener Stellung, so dass das Luft/Lösungsmittel-Gemisch aus der Leitung 12 über die Leitung 27 in das Depot-Bett 26 gelangt, in dem das Lösungsmittel adsorbiert wird. Die so gereinigte Luft tritt über das dann offene Umschaltven- til 34 und die Leitung 33 in die Atmosphäre.
Abweichend von den beschriebenen Ausführungsbeispielen ist das erfindungsgemässe Verfahren auch für andere organische Lösungsmittel als Butanol anwendbar, die in anderen Gasen als Luft in dampfförmigem Zustand enthalten sind.
DESCRIPTION
The invention relates to a method for purifying gas which contains a solvent and which is sucked out of an apparatus working under vacuum with the aid of at least one liquid ring pump, the liquid ring of which consists of the same solvent contained in the gas, part of which the gas drawn off solvent is deposited in the liquid ring pump and a further part in at least one cooler downstream of the liquid ring pump.
With this method, solvent vapors, which are contained in the exhaust gas stream from apparatus working under vacuum, such as reactors, dryers, distillation columns or the like, can be recovered, which on the one hand reduces the consumption of solvents and on the other hand protects the environment by fewer solvent vapors are released into the atmosphere. In recent times, efforts have been made to protect the environment more strongly by adopting more restrictive regulations on the environmental impact of pollutants, including certain solvent vapors. Measures to comply with the limit values specified in the regulations exist e.g.
B. in directly burning solvent-containing gas mixtures (flaring) or in the combustion air of a combustion process. These two options cannot always be realized. Another measure consists in exhaust gas scrubbing, in which the hazardous components of the mixture are absorbed by the washing liquid. The further removal of the absorbed components - be it by chemical reaction to form a new harmless product or by recovering the components absorbed in the laundry by means of distillation - is very complex. A further measure consists in the adsorption with the help of activated carbon, whereby the equipment expenditure for the separation of the components adsorbed on the activated carbon is quite large.
The object of the invention is to improve the cleaning method of the type mentioned at the outset in such a way that the limit values contained in the more restrictive regulations can be met with less effort than when using the known measures.
This object is achieved according to the invention in that the gas which emerges from the cooler and still contains solvent is subjected to a further purification by adsorption in a molecular sieve bed of a two-bed molecular sieve operating according to the pressure swing method, the second bed of which is connected to the suction side of the liquid ring pump for the purpose of desorption .
The combination of the unit consisting of a liquid ring pump and cooler with the molecular sieve working according to the pressure swing method makes it ideally possible to bring the solvent content in the cleaned gas emerging from a molecular sieve bed significantly below the permissible limit value and at the same time during the Desorption phase of the other molecular sieve bed to bring the previously adsorbed solvent back into the solvent circuit of the liquid ring pump. It has been shown that the pressure ratio required to carry out the pressure change process is achieved with the liquid ring pump when the desorption takes place under vacuum.
Because the liquid ring pump acts simultaneously as a mixing condenser and compressor, the desorption air extracted from the molecular sieve repeatedly releases part of its concentrated solvent vapor to the solvent circuit of the liquid ring pump. The outlay on equipment for the method according to the invention is very low, since it can be optimally adapted to the characteristics of the respective process.
According to a further embodiment of the method according to the invention with a molecular sieve having two beds of the same size, the gas / solvent mixture from the cooler is fed to a further depot bed containing a larger molecular sieve during the evacuation time of the apparatus, which bed is used for desorption after the end of the evacuation is connected to the suction side of the liquid ring pump. The depot bed is therefore dimensioned for the amount of evacuation gas. In this way, it becomes possible to use the two-bed molecular sieve for normal operation, e.g. H. for the relatively small leakage gas flow.
The purge gas flow required for the desorption of the depot bed is considerably smaller than the leakage gas flow of the apparatus and is therefore also cleaned in the two-bed molecular sieve.
The invention also relates to a system for carrying out the cleaning process, which is characterized in that at least two molecular sieve beds are provided which can be switched via lines and changeover valves so that one bed is acted upon by the gas / solvent mixture coming from the condenser and as a result is in the adsorption phase while the other bed is connected to the suction side of the liquid ring pump, a partial flow of the cleaned air emerging from the first-mentioned bed flowing through it and thereby being in the desorption phase, and vice versa. The two molecular sieve beds can be of the same size or different sizes.
Some embodiments of the invention are explained in more detail in the following description with reference to the drawing. Show it:
1 is a diagram of a system for cleaning gas containing solvents,
Fig. 2 is a diagram of a modified system compared to Fig. 1, and
Fig. 3 is a diagram of another, compared to Fig. 1 and 2 modified system.
1, the cleaning system, designated as a whole by 50, is connected to a vacuum dryer 1 via a line 2. Via line 2 z. B. sucked air from the dryer 1, which contains butanol as a solvent in vapor form. Such dryers are u. a. common in drug manufacturing. The line 2 has a check valve 4 and is connected to the suction side of a liquid ring pump 5 in the system 50. The liquid ring pump, the type of which is known per se, contains the same substance as the liquid ring, which is contained as a solvent in the air drawn off from the dryer 1, in this case butanol. The liquid ring pump 5 is connected on the pressure side via a line 6 to a condenser 7, in which the air / solvent mixture coming from the pump 5 is cooled.
The liquefied solvent is collected in a container 8 below the condenser 7. The container 8 is connected via a line 9 with flow monitor 10 to the ring liquid pump 5, so that Bing liquid can circulate to the pump 5. In addition, the container 8 is provided with an overflow, not shown, at the level of the liquid. Above the liquid level in the container 8, a post-condenser 11 is connected to the latter, which is connected via a line 12 to a downstream adsorption device 13.
The adsorption device 13 consists of two beds 14 and 14 ', which are constructed as a molecular sieve and are operated in a pressure swing process. For this purpose, the line 12 branches into two branch lines 15 and 15 ', which lead to the bed 14 or
14 'lead. A changeover valve 16 and 16 'is installed in each of the branch lines 15 and 15'. Between the switching valve 16 and the bed 14, a line 17 branches off from the branch line 15 and contains a switching valve 18. In the same way, a line 17 'with a switching valve 18' is provided between the switching valve 16 'and the bed 14'. The two lines 17 and 17 'combine to form a line 19 which opens into the line 2 upstream of the liquid ring pump 5. From the other end of each bed 14 and 14 'leads a branch line 20 or 20', each containing a changeover valve 21 or 21 '. Both branch lines 20 and 20 'combine to form a common line 22 leading to the outside.
Between the bed 14 and the changeover valve 21, a line 23 branches off with the changeover valve 24, which connects to a corresponding line 23 'branching off from the line 20' with changeover valve 24 '. The two lines 23 and 23 'open via a throttle point 25 into the common line 22. The illustration of the changeover valves used in the drawing means: valves 16, 18', 21 and 24 'are the same open position; Valves 16 ', 18, 21' and 24 in the same closed position.
The system 50 according to FIG. 1 operates as follows. From the vacuum dryer 1, an amount of air corresponding to the leakage air flow is sucked off by means of the liquid ring pump 5 and which contains a relatively large amount of the solvent butanol. Most of this solvent condenses by mixing with the ring liquid in the pump 5. Via the liquid ring pump 5 and the line 6, the mixture, which is reduced in its solvent content, reaches the condenser 7, in which a further part of the solvent precipitates and collects in the container 8. A further removal of solvent takes place in the post-condenser 11. The still solvent-containing air - it contains e.g. B. 27000 mg of butanol per m3 of air, which corresponds to about 27000 ppm - then reaches the adsorption device 13 via line 12.
In the position of the switching valves shown in FIG. 1, the mixture flows via line 15 to bed 14, in which so much solvent is adsorbed that the air flowing out via line 20 and 22 can be conducted directly into the atmosphere. This air contains e.g. B. only 30 ppm, while the permissible limit is 150 ppm. Because of the open position of the changeover valves 24 'and 18', the bed 14 'is switched to desorption, i. H. the negative pressure acting in lines 2 and 19 is also effective in bed 14 '. This means that part of the exhaust air flow in line 20 reaches the bed 14 'via the throttle point 25 and the changeover valve 24' and flows through it in the direction of the arrow.
The solvent previously adsorbed in the bed 14 'is discharged and reaches the desorption air via the changeover valve 18' and the line 19 to the liquid ring pump 5, in which - as already mentioned above - part of the solvent vapor is released to the ring liquid. After a certain time, during which the bed 14 is loaded with adsorbed solvent, the changeover valves are moved into their second position, i.e. changeover valve 16 in the closed position and changeover valve 16 'in the open position, etc., so that the mixture from line 12 reaches the bed 14 'via the branch line 15', in which the adsorption of the solvent then takes place.
During this loading phase of the bed 14 ', the bed 14 is connected to the suction side of the liquid ring pump 5 via the then open changeover valves 24 and 18 and is thus switched to desorption.
1, the two molecular sieve beds 14 and 14 'are dimensioned essentially the same size, in the plant 50' according to FIG. 2 the molecular sieve beds 44 and 44 'are of different sizes. Otherwise, the system is constructed in the same way as in FIG. 1. In the exemplary embodiment according to FIG. 2, the bed 44 is dimensioned larger than the bed 44 'in order to take into account the fact that during the start-up or the evacuation of the vacuum dryer 1 the solutions - Medium air volume is greater than the leak air volume during normal operation. The system 50 'is therefore started up such that the air / solvent mixture from the post-condenser 11 is fed to the larger bed 44 during the evacuation time of the dryer 1.
After the end of the evacuation and corresponding adjustment of the changeover valves, the smaller bed 44 'then enters the adsorption phase, while the larger bed 44 is connected to the suction side of the liquid ring pump 5 via line 19 for the purpose of desorption, that is to say it is under vacuum.
The system 50 "according to FIG. 3 is constructed in the same way as that according to FIG. 3 with regard to the liquid ring pump 5, the condenser 7, the post-condenser 11 and the adsorption device 13.
1. However, it additionally has a molecular sieve bed, the so-called depot bed 26, which is connected to line 12 or 22 via line 27 with changeover valve 28 and via line 29 with throttle point 30. In addition, a line 31 with a switching valve 32 is provided between the depot bed 26 and the switching valve 28, which opens into the line 19. At the other end of the depot bed, a line 33 with a switching valve 34 branches off between the latter and the throttle point 30 and, like the line 22, leads outside. Finally, a changeover valve 35 is provided upstream of the mouth 19 in line 2, which, like the changeover valves 28 and 34, is in the closed position.
The depot bed 26 is dimensioned larger than each of the beds 14 and 14 'of the adsorption device 13. It is used during the start-up or the evacuation time of the vacuum dryer 1 to absorb the substantially larger amount of the solvent from the loaded air and to take it up for a certain time to save. In the position of the changeover valves of the adsorption device 13 shown in FIG. 3, this works the same as described for FIG. 1, i. H.
bed 14 is in the adsorption phase and bed 14 'in the desorption phase. At the same time, the desorption phase is underway for the depot bed 26; H. the solvent adsorbed in the depot bed 26 during the start-up process is driven off. This happens because part of the cleaned air flowing in the line 22 passes via the line 29 and the throttle point 30 into the depot bed 26, since this via line 31 and the open changeover valve 32 with the suction side of the liquid ring pump 5 in Connection is established. The air entering the depot bed 26 desorbs the molecular sieve of this bed and the solvent absorbed by the air reaches the liquid ring pump 5, like that from the bed 14 ′.
3, the changeover valves 28, 34 and 35 belonging to the depot bed 26 are in the open position and the changeover valve 32, which also belongs to it, in the closed position. The changeover valves of the adsorption device 13 are then all in the closed position, so that the air / solvent mixture from line 12 passes via line 27 into the depot bed 26, in which the solvent is adsorbed. The air cleaned in this way passes through the then open switch valve 34 and the line 33 into the atmosphere.
In a departure from the exemplary embodiments described, the method according to the invention can also be used for organic solvents other than butanol which are contained in gases other than air in the vapor state.