DE69004091T2 - Auslaugen von platingruppenmetallen aus erzen und konzentraten. - Google Patents
Auslaugen von platingruppenmetallen aus erzen und konzentraten.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herauslösen von Metallen der Platingruppe aus Erzen und Konzentraten zur anschließenden Behandlung zur Gewinnung des Metalls. Das Metall der "Platingruppe" ist Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium, Iridium und Platin. Das Verfahren ist besonders anwendbar auf Palladium und Platin, von denen normalerweise, wenn sie in Erzen vorliegen, angenommen wird, daß sie schwer auf eine Oxidationszahl angehoben werden können, bei der sie wasserlösliche Verbindungen bilden.
- Obwohl alluviale und andere mineralische Lagerstätten von Metallen der Platingruppe das Ergebnis von natürlichen Konzentrationsprozessen einschließlich Verwitterung und Schwere-Trennung sind, ist eine beträchtliche zusätzliche Behandlung erforderlich, um ein Produkt zu erhalten, das vermarktet werden kann. Nach Behandlungen, die typischerweise ein Zerkleinern, Schaumflotation und Schwere-Trennung umfassen können, kann ein Teil des erhaltenen Materials direkt verhüttet werden. Der Rest wird weiter konzentriert durch Schmelzen, Sauerstoffblasen, magnetische Trennung und Auslaugen unter Druck (Entfernung von beispielsweise Nickel, das löslich gemacht worden ist) unter Bildung eines Endkonzentrats, eines 60%igen Restes von Metallen der Platingruppe.
- Bei den meisten Verhüttungs- bzw. Veredelungsverfahren wird die leichte Löslichkeit von Platin und Palladium (und Gold) in Königswasser ausgenutzt, das die anderen Metalle der Platingruppe (Ruthenium, Rhodium, Osmium und Iridium) nicht löst, und tatsächlich ist es bekannt, daß nur stark oxidierende Substanzen dieses Typs elementares Palladium und Platin lösen. (US-PS 4 337 226 schlägt H&sub2;SO&sub4; und entweder NaOCl oder H&sub2;O&sub2; vor.) Tatsächlich ist Platin für seine Eigenschaft bekannt, daß es beispielsweise von heißem Schwefeldioxid nicht angegriffen wird und über Jahre als Katalysator zum Oxidieren dieses Gases bei 600ºC wirksam ist. Es ist daher höchst unerwartet, daß Schwefel-Sauerstoff-Verbindungen angewandt werden können, um Metalle der Platingruppe zu lösen.
- Erfindungsgemäß umfaßt ein Verfahren zum Herauslösen von Metallen der Platingruppe aus Erzen oder Konzentraten das Auslaugen der Erze oder Konzentrate in Gegenwart eines Oxidationsmittels mit einer wäßrigen Lösung, enthaltend ein Material, das eine Verbindung oder ein Mehrelemente-Anion ist, mit einem Atom in einem niedrigeren Oxidationszustand, und wobei dieses Material in Gegenwart des Oxidationsmittels stabil ist und ein Kation der Platingruppe über dieses Atom koordinativ binden kann, und ist dadurch gekennzeichnet, daß dieses Oxidans Sauerstoff der Luft ist und am bequemsten bei Umgebungstemperatur und Normaldruck durchgeführt werden kann. Ein "niedrigerer Oxidationszustand" ist irgendein Oxidationszustand, der nicht null ist und niedriger ist als der höchste normalerweise erreichte Zustand, der im Falle von beispielsweise Schwefel als 6 und von Arsen als 5 angenommen wird. Das Gegenion des Anions kann, soweit vorhanden, ein Erdalkali- oder Alkalimetall, günstigerweise Natrium, sein. Die Lösung ist vorzugsweise mindestens 10&supmin;&sup4;M an diesem Atom, vorzugsweise vor allem 10&supmin;³M und insbesondere mindestens 10&supmin;²M und günstigerweise mindestens 0,04M. Sie ist vorzugsweise unter 1M und insbesondere unter 0,5M.
- Beispiele für derartige Materialien sind As(OH)&sub3; oder Salze davon; organische Sulfide und Thioderivate, z.B. Thioketone wie Thioharnstoff H&sub2;NCSNH&sub2; (s. US-A-4 561 547); Thiosulfat S&sub2;O&sub3;&supmin;&supmin;; Dithionat S&sub2;O&sub6;&supmin;&supmin; und Polythionat (O&sub3;S-Sx-SO&sub3;)&supmin;&supmin; und die Selen- und Tellur-Analogen (soweit sie existieren) dieser Schwefelmaterialien. Was die Auslaugmittel bei der extraktiven Metallurgie angeht, sind einige von ihnen nicht teuer und einige sind verhältnismäßig umweltunschädlich.
- Im Falle von (beispielsweise) Thiosulfat wird postuliert, daß es, da das Thiosulfation ein leichter Donor ist (über Schwefel), das Redoxpotential, bei dem die Metalle oxidiert werden, wirksam herabsetzt. Ein wichtiger zusätzlicher Effekt in der Praxis ist die schnelle Oxidationsgeschwindigkeit der Metalle, besonders von Palladium und Platin, insbesondere in Gegenwart der entsprechenden Liganden, unter Bildung von Koordinationskomplexen bei Umgebungsbedingungen.
- Diese Feststellung liefert einen neuen Weg des Extrahierens von Elementen der Platingruppe aus entweder ihren Erzen oder Konzentraten durch ein einfaches Auslaugverfahren unter Verwendung von billigen und leicht verfügbaren Reagentien. Da Auslaugverfahren in der Masse verhältnismäßig billig sind, können geringerwertige Erze als sie bisher als wirtschaftlich angesehen wurden,und Ablagerungen, die bisher nicht aufgrund ihres Gehalts an Metallen der Platingruppe abgebaut wurden, jetzt gefördert werden, wie die geringwertigen Ablagerungen von Pt und Pd, die sich bei der Verwitterung von mafischem und ultramafischem Gestein angereichert haben, wie in dem Fifield, NSW-Gebiet und in verwitterten Sulfiderzen (eiserne Hüte und ähnliches), die primäre Sulfide in bestimmten Lagerstätten in West-Australien überlagern.
- Arsen(III)-Verbindungen, vorzugsweise in saurer Lösung (insbesondere pH 3-4), können speziell zur Mobilisierung von Palladium angewandt werden.
- Vorzugsweise werden Mittel angewandt, um Mikroben wie Thiobacilli zu inaktivieren, die Konzentrationen der Auslaugmittel während der Auflösung stören (mediate) könnten.
- Vorzugsweise sind andere Liganden bildende Anionen wie Halogenide zusätzlich vorhanden. Chlorid ist bequem und Bromid und Iodid sind besser, obwohl sie in der Praxis unverhältnismäßig teurer sind.
- Die Dauer des Herauslösens beträgt vorzugsweise mindestens 7 Tage, insbesondere mindestens 12 Tage.
- Die erhaltene Lösung von Metall(en) der Platingruppe wird dann normalerweise von den restlichen Feststoffen abgetrennt und dann behandelt, um das Metall/die Metalle zu gewinnen.
- Die Erfindung wird nun anhand von Beispielen beschrieben.
- Eine feste Masse von zerkleinertem Erz, enthaltend Platin und Palladium, wurde mit einem festen Volumen von 0,001 mol wäßrigem Natrium-thiosulfat unter Rückführungsbedingungen bei Umgebungstemperatur (ca. 20ºC) in Gegenwart von Luft ausgelaugt. Der pH-Wert der Lösung wurde auf einem festen Wert > 6 gehalten (sonst würde sich das Thiosulfat zersetzen) durch Verwendung von Natriumcarbonat Na&sub2;CO&sub3;, Natriumhydrogen-carbonat NaHCO&sub3;, Natriumhydroxid NaOH, Kalk CaO oder Ca(OH)&sub2; und/oder Calciumcarbonat CaCO&sub3;. Die Auflös-Rate von Platin und Palladium wurde von Zeit zu Zeit überwacht durch Entnahme von Proben und Untersuchung auf gelöste Metalle, wobei die unten angegebenen Ergebnisse auftraten. Wenn die Mengen in der Lösung als ausreichend angesehen wurden, wurde die Lösung filtriert, um Feststoffe zu entfernen, und die gelösten wertvollen Bestandteile gewonnen durch (i) Oxidation des enthaltenen Thiosulfats unter Bildung eines Niederschlags, enthaltend die wertvollen Bestandteile, oder (ii) Reduktion der wertvollen Bestandteile mit einem entsprechenden Reduktionsmittel, z.B. Zink, um die Metalle der Platingruppe auszufällen als Konzentrat, das für eine weitere Reinigung geeignet war. Palladium-Konzentration in Lösung Thiosulfat-Konzentration nach Tagen
- Das Auslaugen wird in bestimmten Fällen für bestimmte Metalle noch wirksamer durch Zugabe von Hilfsliganden. Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei das zusätzliche Reagens Natriumchlorid in Lösung in einer Konzentration von 0,01 mol vorhanden war. Iridium wurde aus dem Erz ausgelaugt.
- Palladium wurde aus einer Erzprobe ausgelaugt analog dem oben beschriebenen Verfahren, wobei jedoch (anstelle von Thiosulfat) Natriumarsenit oder Arsen(III)-oxid, gelöst in Wasser (0,05 mol an Arsen in jedem Falle), verwendet wurde und das auf einen festen pH-Wert < 5 durch Salzsäure sauer gemacht worden war in Gegenwart von Luft bei Umgebungstemperatur. Bei höheren pH-Werten kann Arsen(III) As(OH)&sub4;&supmin; bilden, einen harten Liganden, bei dem darüber hinaus das Arsenatom "vergraben" ist und nicht länger verfügbar, um Liganden an Palladium zu bilden. HCl verhindert dies sowohl und liefert auch Cl&supmin;-Ionen als Hilfsliganden.
- Nach 15 Tagen wurde in jedem Falle die Palladiumkonzentration in der Lösung gemessen und mit dem Ergebnis verglichen, wenn Arsen weggelassen wurde ppm Pd bei Verwendung von Arsen ppm Pd bei Weglassen von Arsen nicht nachweisbar
Claims (20)
1. Verfahren zum Herauslösen von Metallen der Platingruppe
aus Erzen oder Konzentraten, umfassend das Auslaugen des Erzes
oder Konzentrats in Gegenwart eines Oxidationsmittels mit einer
wäßrigen Lösung, enthaltend ein Material, das eine Verbindung
oder ein Mehrelemente-Anion mit einem Atom in niedrigerem
Oxidationszustand ist, wie oben definiert, und wobei das Material
in Gegenwart des Oxidationsmittels stabil ist, und ein Kation
der Platingruppe über dieses Atom koordinativ binden kann,
dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidationsmittel Luftsauerstoff
ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Gegenion des Anions
ein Erdalkali- oder Alkalimetall ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die wäßrige
Lösung, bezogen auf dieses Atom, mindestens 10&supmin;&sup4;M ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Lösung, bezogen auf
dieses Atom, mindestens 10&supmin;³M ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Lösung, bezogen auf
dieses Atom, mindestens 10&supmin;²M ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Lösung, bezogen auf
dieses Atom, mindestens 0,04M ist.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei
die Lösung, bezogen auf dieses Atom, < 1M ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei die Lösung, bezogen auf
dieses Atom, < 0,5M ist.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei
das Metall der Platingruppe Platin und/oder Palladium ist.
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei
das Material As(OH)&sub3; oder ein Salz davon oder Thiosulfat,
Dithionat oder Polythionat oder deren Selenium- oder Tellur-
Analoges ist.
11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei Palladium herausgelöst
wird und wobei das Material Arsen(III) ist.
12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei das Arsen(III) in saurer
Lösung vorliegt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei die Arsen(III)-Lösung
einen PH-Wert von 3 bis 4 hat.
14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
umfassend ferner Maßnahmen, um Mikroben während des Herauslösens zu
inaktivieren.
15. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei
andere Anionen als Liganden zusätzlich vorhanden sind.
16. Verfahren nach Anspruch 15, wobei die anderen Anionen als
Liganden Halogenid umfassen.
17. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei
die Dauer des Auslaugens mindestens 7 Tage beträgt.
18. Verfahren nach Anspruch 17, wobei die Dauer des Auslaugens
mindestens 12 Tage beträgt.
19. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, ferner
umfassend das Abtrennen der erhaltenen Lösung des Metalls/der
Metalle der Platingruppe von den restlichen Feststoffen.
20. Verfahren nach Anspruch 19, ferner umfassend die
Behandlung der abgetrennten Lösung zur Gewinnung des Metalls/der
Metalle.
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