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Verfahren und Vorrichtung zum Aufbringen festhaftender Metallschichten
auf Gegenstände aus silikathaltigen keramischen Stoffen . Bei der Verwendung keramischer
Stoffe, beispielsweise in der Entladungsröhrentechnik, ergibt sich häufig die Notwendigkeit,
die keramischen Körper untereinander oder mit Metallen mechanisch fest und hochvakuumdicht
zu verbinden. Eine thermisch sehr widerstandsfähige Verbindung dieser Art kann an
sich mittels eines Hartlotes vorgenommen werden, jedoch ist es nicht ohne weiteres
möglich, an keramischen Oberflächen Härtlotverbindungen vorzunehmen. Man hat bereits
vorgeschlagen, vor der Hartlotverbindung keramischer Gegenstände untereinander oder
mit Metallen die keramischen Oberflächen mit dem Überzug eines hochschmelzenden
unedlen Metalls, wie Eisen, Chrom, Nickel, Molybdän oder Wolfram, zu versehen, da
derartige Metallüberzüge eine so geringe Legierungsneigung gegenüber den gebräuchlichen
Hartloten zeigen, daß hochvakuumdichte und feste Hartlotverbindungen zu erzielen
sind, wenn man die keramischen Verbindungsstellen zuvor mit jenen unedlen Metallen
metallisiert. -Es hat sich nun gezeigt, 'laß die Metallisierung silikathaltiger
keramischer Körper mittels hochschmelzender unedler Metalle besonders dann einwandfrei
gelingt, wenn die Metallisierungen in einem Ofen vorgenommen werden,. der einen
bestimmten Sauerstöffpartialdruck aufweist. Es ist aber nicht leicht, den richtigen
Saue.rstoffpartialdruck etwa durch Einblasen von Sauerstoff in den Ofen zu erzeugen,
denn in diesem Falle würden auch die Metalle z. B. der Halteteile inneuhalb des
Ofens mit dem eingelassenen Sauerstoff unerwünschte Verbindung eingehen, ohne dafi
man die dadurch verbrauchte Sauerstoffmenge kontrollieren könnte: Andererseits sind
lötfähige Metallschichten .auf keramischen Gegenständen nicht zu erhalten, «renn
man die in dem Ofen während der Metallisierung vorhandene -Sauerstoffmenge zu
hoch
wählt, weil dann die Metallschicht so stark oxydiert, daß sie durchweg mit den Silikaten
des keramischen Körpers Verbindungen eingeht, und weil diese Metall-Silikat-Verbin
-dungen sich nicht als lötfähig erweisen. Die;, gleiche Gefahr besteht auch, wenn
man Oxyd-' pulver eines unedlen Metalls, etwa Eisenoxyd, auf die zu metallisierenden
Flächen aufstreicht; abgesehen davon, lassen sich Metalloxyde verhältnismäßig schlecht
streichen, so daß keine gleichmäßigen Überzüge nach dieser Methode zu erhalten sind.
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Die Erfindung zeigt nun einen Weg, auf dem es in einfacher Weise sicher
gelingt, metallische Überzüge aus hochschmelzenden unedlen Metallen auf keramischen
Körpern herzustellen, ohne daß dabei die obenerwähnten Nachteile auftreten. Gemäß
der Erfindung geschieht dies dadurch, daß bei einem Verfahren zum Aufbringen festhaftender
Schichten aus hochschmelzenden unedlen Metallen, wie Eisen, Chrom; Nickel; Wolfram
oder Molybdän, auf Gegenstände aus silikathaltigen keramischen Stoffen die zu metallisierenden
keramischen Gegenstände nach dem Aufstreichen oder Aufspritzen einer Metallpulverpaste
in einem vorzugsweise elektrisch beheizten Vakuumofen bis zur Sintertemperatur des
Metalls erhitzt werden, während der Ofen von dem Dampf einer Sauerstoff enthaltenden
Flüssigkeit durchströmt wird. Als eineSauerstoff enthaltende Flüssigkeit, die sich
für eine Verwendung bei dem Verfahren nach der Erfindung eignet, kommt beispielsweise
Wasser in Betracht. Die gute Wirksamkeit des Wasserdampfes; den man nach der Erfindung
durch den Ofen strömen läßt, kann vermutlich dadurch erklärt werden, daß es zwischen
den Silikaten des keramischen Körpers, dem Metallpulver und dem Wasserdampf zu einer
katalytischen Wirkung kommt, und zwar an der gewünschten SWle; nämlich an der Grenzfläche
Metall-Keramik. Es ist aber auch möglich, daß für die Bildung einer festhaftenden
Grenzschicht zwischen dem Metall und der Keramik der atomare Sauerstoff verantwortlich
gemacht werden kann, der durch thermische Dissoziation des Wasserdampfes gebildet
wird.
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Außer Wasserdampf kann für das Verfahren nach der Erfindung noch Dampf
anderer sauerstoffhaltiger Flüssigkeiten verwendet werden, beispiel sweise W ass
erstoffperoxyd.
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In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele für die Vorrichtung dargestellt,
die bei dem Verfahren nach der Erfindung beispielsweise benutzt werden kann.
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Fig. i zeigt ein zylindrisches Gefäß a, das etwa aus Glas, Quarz oder
auch aus Keramik hergestellt sein kann. An der oberen Öffnung des Gefäßes a befindet
sich eine Kapillare b, durch die der in dem Gefäß a erzeugte Wasserdampf in die
Rohrleitung c treten kann, die zum elektrischen Ofen führt; in dem sich das > u
metallisierende Gut befindet. In der Rohri tung e wird zweckmäßig noch ein Absperr-ahn
d vorgesehen. Die Kapillare b hat einen Innendurchmesser von etwa o,2
bis 0,4m111 und beispielsweise eine Länge von 2o mm. Die Verdampfung des Wassers
e kann durch eine Heizwicklung f erfolgen, die den unteren Teil des Gefäßes a umgibt.
Eine Regulierung der erzeugten Dampfmenge ist in diesem Fälle durch Regulierung
der elektrischen Heizung möglich.
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Eine andere Ausführungsform der Vorrichtung zeigt Fig. 2, bei der
die Kapillare b auswechselbar ausgebildet und an der oberen Öffnung des Gefäßes
a angeordnet ist. Das Einbringen der Kapillare b erfolgt gemäß Fig. 3 nach dem Abheben
des Glasrohres g, das über einen Schliff h mit der Rohrleitung i verbunden
ist. Durch die Auswechselbarkeit der Kapillare b wird es möglich, den Wasserdampfström,
der das Gefäß ä. verläßt, in bestimmter Weise zu regeln, indem man Kapillaren mit
verschiedenen Innendurchmessern verwendet. Auch bei dieser Ausführungsform läßt
sich naturgemäß eine elektrische Heizung zur Dampferzeugung verwenden. Schließlich
ist es auch möglich, in die Kapillare einen Eisendraht einzubringen und seine Lage
relativ zur Kapillare durch magnetische Beeinflussung von außen her zu verändern.
Auch hierdurch ist eine Regulierung der pro Zeiteinheit die Kapillare durchströmenden
Dampfmenge möglich.
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Fig. 3 zeigt einen elektrischen Ofen k, auf dem die Vorrichtung nach
den F ig. i oder @@ befestigt ist; der in dem Gefäß a erzeugte Wasserdampf dringt
durch die Rohrleitung c in das Ofeninnere ein und wird dort wirksam. Zweckmäßig
am Boden des Ofens mündet die Saugleitung L einer Pumpe, so daß dafür gesorgt werden
kann, daß der Wasserdampf an j dem eingebrachten Gut, das beispielsweise bei m angedeutet
ist, vorbeiströmt. Es wird zweckmäßig an dem Ofen noch ein Beobachtungsfenster angebracht,
das bei o angedeutet ist: Das Verfahren nach der Erfindung wird nun in der Weise
ausgeübt, däß die zu metallisierenden kerämischenKörper zunächst einen Aufstrich
einer Metallpulverpaste enthalten und dann an Halteteilen q befestigt in den Ofen
eingebracht werden, wo sie zweckmäßig so angeordnet werden, daß sie von der Heizwicklung
p konzentrisch umgeben sind. Alsdann wird für eine Verdampfung des in das Gefäß
a eingebrachten Wassers oder einer anderen sauerstoffhaltigen Flüssigkeit gesorgt
und gleichzeitig die Heizwicklung p eingeschaltet. Nach Erreichung einer Temperatur
von
8oo° kann die weitere Zufuhr des Wasserdampfes unterbrochen werden, da der Wasserdampf
bei diesen Temperaturen nicht mehr in der gewünschten Weise wirksam sein kann. Die
Erhitzung des eingebrachten Gutes erfolgt bis zu Temperaturen, bei denen das verwendete
Metall sintert.