DE1199521B - Waermeleitfaehigkeitsmesszelle - Google Patents

Waermeleitfaehigkeitsmesszelle

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DE1199521B
DE1199521B DEB71471A DEB0071471A DE1199521B DE 1199521 B DE1199521 B DE 1199521B DE B71471 A DEB71471 A DE B71471A DE B0071471 A DEB0071471 A DE B0071471A DE 1199521 B DE1199521 B DE 1199521B
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DE
Germany
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gas
measuring cell
thermal conductivity
heating element
sleeve
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Pending
Application number
DEB71471A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Eberhard Koenig
Dipl-Chem Hans Egon Roedel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
PE Manufacturing GmbH
Original Assignee
Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/64Electrical detectors
    • G01N30/66Thermal conductivity detectors
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/14Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of an electrically-heated body in dependence upon change of temperature
    • G01N27/18Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of an electrically-heated body in dependence upon change of temperature caused by changes in the thermal conductivity of a surrounding material to be tested

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
GOIn
Deutsche KL; 421-4/16
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
1199521
B71471IXb/421
10. April 1963
26. August 1965
Die Hauptpatentanmeldung betrifft eine Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle für Gasanalysengeräte, insbesondere für die Gaschromatographie, mit einem Glasgefäß von Meinen Abmessungen, in welches ein Heizelement eingeschmolzen ist und das mit einer S Zu- und Abflußleitung für das zu messende Gas in Verbindung steht. Gemäß der Hauptpatentanmeldung wird eine Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle mit besonders kleinem Volumen dadurch geschaffen, daß in ein hülsenartiges Glasgefäß beiderseits Kapillaren für die Zu- und Ableitung des Gases eingeschmolzen oder eingekittet sind, zwischen deren Stirnflächen die Meßzelle gebildet wird und das Heizelement angeordnet ist. Gemäß einer bevorzugten Ausführung nach der Hauptpatentanmeldung sind die Kapillarrohre metallisch und dienen zugleich als Stromzuführung für das Heizelement. Von einer solchen Anordnung geht die vorliegende Erfindung aus.
Bei den Meßzellen nach dem Ausführungsbeispiel der Hauptpatentanmeldung dient als Heizelement eine Thermistorperle, die zwischen Anschlußdrähten zentral in der Meßzelle aufgehängt ist. Die Anzeigeempfindlichkeit von Thermistoren für Temperaturänderungen ist jedoch bekanntlich vom Absolutwert der Temperatur des Thermistors abhängig. Aus diesem Grunde ist es in vielen Fällen wünschenswert, die Thermistorperle durch einen einfachen Heizdraht, z.B. aus Platin oder Wolfram, zu ersetzen. Es ergibt sich dabei aber die Schwierigkeit, daß man in einem kleinen Raum, wie er bei den Meßzellen nach der Hauptpatentanmeldung angestrebt wird, in der gebräuchlichen Weise nur eine begrenzte Länge von Draht unterbringen kann. Es ist ja zu beachten, daß nach der Aufgabenstellung der Erfindung die Stirnflächen der Kapillaren möglichst nicht aneinanderrücken sollen, um ein kleines Zellenvolumen zu schaffen. Man kann also nicht einfach einen Heizdraht straff zwischen die Enden der Kapillaren spannen, um dann einen hinreichend großen Widerstand des Heizdrahtes zu erhalten, auf den es ja ankommt, müßte der Drahtquerschnitt unzulässig klein gemacht werden. Man könnte die Drahtlänge vergrößern, indem man den Draht in bekannter Weise als enge Wendel mit geringer Steigung ausführt. Die mechanische Stabilität eines solchen Systems ist aber gering.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, die Anordnung nach der Hauptpatentanmeldung in dieser Hinsicht zu verbessern. Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß das Heizelement von einer an der Wandung des Gefäßes anliegenden Wendel gebildet wird, deren Ganghöhe ungefähr gleich ihrem Durchmesser ist.
Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle
Zusatz zur Anmeldung: B 659919 IXb/421
Auslegeschrift 1143 044
Anmelder:
Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. G. m. b. H.,
Überlingen (Bodensee)
Als Erfinder benannt:
Dr. Eberhard König, Überlingen (Bodensee);
DipL-Chem. Hans Egon Rodel,
Sipplingen (Bodensee)
Es wird somit eine relativ große Länge des Heizdrahtes dadurch erreicht, daß die Wendel zwar nicht mit geringer Steigung, wohl aber mit möglichst großem Durchmesser gewickelt ist. Die Wendel wird dabei an der Zellenwandung gestützt, so daß die erforderliche Stabilität gewährleistet ist. Die Wandung kann dabei relativ dünn gehalten werden, um die Wärmekapazität derselben gering zu halten. Es ergeben sich hinsichtlich der Wärmekapazität günstigere Verhältnisse als z.B. bei einem Stützkörper in einem zentralen, eng und mit geringer Steigung gewickelten Heizdraht. Denn die mechanische Festigkeit einer äußeren Hülse nach der Erfindung ist höher als etwa die eines zentralen Stiftes gleicher Masse. Man kann also nach der Erfindung ein mechanisch stabiles System mit einem in geringem Volumen untergebrachten gewendelten Heizdraht hinreichender Länge bei geringstmöglicher Wärmekapazität des Drahtstützkörpers schaffen. Der Stützkörper ist dabei die die Zelle bildende Hülse.
Bei der erfindungsgemäßen relativ großen Steigung der Wicklung liegt jedem Drahtabschnitt ein Oberflächenbereich gegenüber, auf welchem kein Heizdraht liegt, welcher sich daher auf einer relativ niedrigen Temperatur befindet. In einer dünnen Hülse aus schlecht leitendem Material — wie Gas — erfolgt nur eine relativ geringe Wärmeleitung in axialer Richtung, so daß diese Flächenbereiche nicht durch Wärmeleitung in der Hülse selbst erwärmt werden. Von der Wärme, die dem Heizdraht zugeführt wird, wird ein Teil unmittelbar radial nach außen — durch die Hülse hindurch — abgeleitet. Ein anderer Teil
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wird durch die Hülse hindurch zu den gegenüberliegenden kälteren Flächenteilen geleitet werden. Dieser Teil wird um so größer sein, je besser wärmeleitend das in der Zelle strömende Gas ist. Er wird für eine Temperaturnivellierung der Zellenwandung unter Erniedrigung der Heizdrahttemperatur sorgen. Bei einem schlecht wärmeleitenden Gas in der Zelle hat man einen geringen Temperaturausgleich über die Zellenwandung und praktisch unlängs des Heizdrahtes eine wendeiförmige Hochtemperaturzone. Bei einem gut wärmeleitenden Gas erfolgt dagegen ein Temperaturausgleich über die gesamte Zellenwandung hinweg.
- Bei einer Anordnung mit einer weit, d.h. mit großer Steigung gewickelten Wendel ist die Abkühlung des Heizelementes von der Wärmeleitfähigkeit des Gases abhängig, weil ein Wärmeübergang von der Wendel durch das Gas hindurch auf die benachbarten Wandungsteile stattfindet. Wenn dagegen die Wendel eng, d.h. mit geringer Steigung gewickelt wäre, dann würde praktisch kein Wärmeübergang auf die Wandung durch das Gas hindurch stattfinden, weil die Wendel, wie eine kontinuierliche Wärmequelle wirken würde. Dann erfolgte die Ableitung der Wärme von dem Heizelement nur einerseits durch den direkten Kontakt mit der Wandung und andererseits durch die Wärmeaufnahme des durch die Wendel axial hindurchgeleiteten Gasstromes. Dann wäre nicht mehr die Wärmeleitfähigkeit des zu untersuchenden Gases, sondern seine Wärmekapazitat der entscheidende Faktor für die Abkühlung.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und im folgenden beschrieben:
In eine Glashülse 1 sind an den beiden Enden Kapillarrohre 2 und 3 aus Metall eingeschmolzen oder eingekittet, durch welche ein Gasstrom- durch die Hülse 1 hindurchgeleitet, wird. Eine Wendel aus Platindraht od. dgl. mit großer Steigung ist beiderseits mit den Kapillarrohren 2 bzw. 3 durch Punktschweißung verbunden. Die Wendel 4 liegt- an der Wandung der Glashülse 1 an und kann mit dieser verschmolzen oder verklebt sein. Von der Wendel4 erfolgt ein von der Wärmeleitfähigkeit des Gases abhängiger Wärmeübergang, wie durch die Pfeile angedeutet ist, zur jeweils gegenüberliegenden Wandung. Aus diesem Grunde hängt die Temperatur und somit die elektrische Leitfähigkeit des Drahtes 4 von der Wärmeleitfähigkeit des durchströmenden Gases ab und ändert sich mit dessen Zusammensetzung.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle für Gasanalysengeräte, insbesondere für die Gaschromatographie, mit einem hülsenartigen Gefäß aus Glas od. dgl., in das beiderseits metallische Kapillarrohre für die Zu- und Abflußleitung des zu messenden Gases eingeschmolzen oder eingekittet sind, zwischen deren Stirnflächen die Meßzelle gebildet wird und ein Heizelement angeordnet ist, das über die Kapillarrohre als Stromzuführung elektrisch beheizt wird, nach Patentanmeldung B65919IXa/421, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizelement von einer an der Wandung des Gefäßes anliegenden Wendel gebildet wird, deren Ganghöhe ungefähr gleich ihrem Durchmesser ist. ______
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    USA.-Patentschrift Nr. 3 075 379.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    509 658/412 8.65 © Bundesdruckerei Berlin
DEB71471A 1962-02-13 1963-04-10 Waermeleitfaehigkeitsmesszelle Pending DE1199521B (de)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
NL302227D NL302227A (de) 1962-02-13
NL287717D NL287717A (de) 1962-02-13
GB1052175D GB1052175A (de) 1962-02-13
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DEB71471A DE1199521B (de) 1962-02-13 1963-04-10 Waermeleitfaehigkeitsmesszelle
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