DE68924419T2

DE68924419T2 - Vorrichtung und verfahren zum messen der korrosionseigenschaften von specimen.

Info

Publication number: DE68924419T2
Application number: DE68924419T
Authority: DE
Inventors: Pertti Vtt Metallilab Aaltonen; Timo Vtt Metallilabor Kekkonen; Lauri Vtt Metallilaborat Selin; Lars Vtt Metallilaborato Silen
Original assignee: Valtion Teknillinen Tutkimuskeskus
Current assignee: Valtion Teknillinen Tutkimuskeskus
Priority date: 1988-02-15
Filing date: 1989-02-14
Publication date: 1996-05-02
Anticipated expiration: 2009-02-15
Also published as: JPH03503313A; FI82775B; EP0401257B1; DE68924419D1; FI880709A; FI82775C; ATE128550T1; JP2741086B2; WO1989007755A1; FI880709A0; EP0401257A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Testen eines Prüflings gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie einen potentiostat gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 4.
Bei bestehenden Potentiostaten, siehe beispielsweise CA-A-1 193 659, werden die Korrosionseigenschaften von Prüflingen derart untersucht, daß der Testprüfling in einem Elektrolyten auf einem vorgegebenen Potential liegt, wodurch die Korrosionsströme oder das Lösen von Metall von dem Prüfling untersucht werden können. Es ist jedoch ein vergleichsweise hoher Anregungsstrom für den Aufbau des gegebenen Abtastpotentials notwendig, und dieser Strom kann Wasserstoff oder Sauerstoff an der Oberfläche der Gegenelektrode erzeugen. In einem Elektrolyten mit niedriger Leitfähigkeit, wie beispielsweise geeignetes Wasser, ist der Widerstand des Elektrolyten vergleichsweise hoch, wodurch der Spannungsabfall ebenfalls hoch ist, was zu größeren Fehlern führt: Die Fehler können sich maximal auf mehrere hundert mV summieren. Die Messung der Korrosionsströme ist folglich ungenau, und die Chemie des Wassers der Meßanordnung verändert sich derart, daß es schwierig wird, zuverlässige und vergleichbare Ergebnisse zu erhalten.
Die Aufgabe der Erfindung ist die Beseitigung der oben genannten Nachteile. Genauer gesagt, ist das Ziel der Erfindung, ein neues Testverfahren und ein dazugehöriges Gerät zu schaffen, mit dessen Hilfe Korrosionsmessungen frei von Störungen, genau und möglicherweise in ausgedehnten Serien durchgeführt werden können, wobei verschiedene unterschiedliche Potentialniveaus gleichzeitig verwendet werden.
Bezüglich der Merkmale, welche für die Erfindung kennzeichnend sind, wird Bezug auf die Patentansprüche genommen.
Bei dem Verfahren zum Testen eines Prüflings gemäß der Erfindung wird der Prüfling, welcher in einem Elektrolyten plaziert ist, so angeordnet, daß er ein vorgegebenes Potential für die Untersuchung der Korrosionseigenschaften des Prüflings aufweist. Die Erfindung lehrt, daß bei dem Verfahren immer zwei Prüflinge bei verschiedenen Potentialen derart angewendet werden, daß einer der Prüflinge als Hilfsprüfling dient, und dieser Prüfling so gesteuert wird, daß er auf seinem eigenen Ruhepotential liegt, so daß von ihm kein Strom ausgeht. Die restlichen Prüflinge, die Hauptprüflinge, werden so gesteuert, daß sie auf geeigneten Potentialen in bezug auf den Hilfsprüfling so liegen, daß die Korrosionsströme zwischen den Hauptprüflingen und dem Hilfsprüfling fließen, wobei sie im wesentlichen frei von dem Erregungsstrom sind, welcher zum Aufbau des Potentials erforderlich ist. Hierdurch sind die einzigen Ströme, welche innerhalb der Grenzen der Meßgenauigkeit von Bedeutung sind, die richtigen Korrosionsströme.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung gibt es eine Vielzahl an Hauptprüflingen oder Gruppen an Hauptprüflingen, welche, um verschiedene Potentiale aufzuweisen, abgestuft sind, so daß die Korrosionsströme von allen diesen Prüflingen gleichzeitig gemessen werden. Die Ströme, welche zwischen den Hauptprüflingen bei verschiedenen Potentialniveaus fließen, sind dann im Vergleich zu den Strömen zwischen jedem Hauptprüfling und dem Hilfsprüfling vernachlässigbar, wodurch eine ausreichende Meßgenauigkeit aufrechterhalten wird.
Wenn mehrere Hauptprüflinge oder Gruppen an Hauptprüflingen verwendet werden, werden diese Potentiale vorteilhaft mit der Hilfe von getrennten, potentialniveau-spezifischen Schaltkreisen gesteuert. In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden diese Potentialniveaus der verschiedenen Hauptprüflinge mit ein und demselben Schaltkreis gesteuert, wobei in diesem Falle die Potentialniveaus miteinander durch geeignete Widerstände verbunden sind. Für solche Widerstände werden vorteilhafterweise stufenlos variable Widerstände verwendet, wobei in diesem Falle die Potentialniveaus stufenlos relativ zueinander eingestellt werden können.
Der Potentiostat der Erfindung weist einen Hilfsprüfling auf, welcher in den Elektrolyten eingetaucht und an eine Stromquelle angeschlossen ist, sowie wenigstens einen Hauptprüfling, welcher an eine zweite Stromquelle angeschlossen ist, um den Hauptprüfling derart zu steuern, daß er ein gewünschtes Potentialniveau relativ zu dem Hilfsprüfling aufweist. Vorteilhafterweise wird der Hilfsprüfling mit der Hilfe der ersten Stromquelle so gesteuert, daß er im wesentlichen auf seinem Ruhepotential liegt, wodurch praktisch die einzigen Ströme, welche in dem Potentiostat fließen, die Korrosionsströme zwischen dem Hauptprüfling und dem Hilfsprüfling sind.
In einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung weist der Potentiostat eine Vielzahl an verschiedenen Potentialniveaus auf, welchen die Hauptprüflinge oder Gruppen an Hauptprüflingen zugeordnet sind. Bei einer Ausführungsform der Erfindung entspricht in diesem Falle jedem Potentialniveau eine spezifische, getrennte Stromquelle, mit deren Hilfe das Potentialniveau gesteuert werden kann. In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist für die Hauptprüflinge lediglich eine Stromquelle vorgesehen, wobei die verschiedenen Potentialniveaus, die Hauptprüflinge oder Gruppen an Hauptprüflingen, welche diese Potentiale aufweisen, über Widerstände miteinander verbunden sind. Diese Widerstände sind in diesem Falle vorteilhafterweise derart einstellbar, daß die Potentialniveaus stufenlos relativ zueinander so wie gewünscht einstellbar sind, um die Korrosionsströme des Prüflings spezifisch und passend einzustellen.
Der Vorteil der Erfindung gegenüber dem Stand der Technik liegt darin, daß keine hohen Ströme durch den Elektrolyten geleitet werden müssen, um ein vorgegebenes Potential zu erreichen: Der Wechsel des Potentials des Prüflings wird durch ein externes System erreicht. Mit der Hilfe des Verfahrens ist es in gleicher Weise möglich, den schädlichen, IxR-Spannungsabfalleffekt zu eliminieren, da der Strom, welcher in der Flüssigkeit fließt, minimal ist. Dank der externen Steuerung kann der gesteuerte Prüfling in gleicher Weise auf sehr hohe Potentiale in bezug zu dem Wasser gezwungen werden, selbst auf Potentiale, welche in dem Standardverfahren nicht möglich sind. Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß dank der externen Potentialsteuerung keine hohe Stromversorgungskapazität in dem Hilfspotentiostat erforderlich ist.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß der zwischen dem Hauptprüfling und dem Hilfsprüfling gemessene Strom den Korrosionsstrom darstellt, und nicht den Erregungsstrom, welcher für das Erreichen des vorgegebenen Potentials erforderlich ist, wie dies bei den bestehenden Verfahren und Geräten der Fall ist. Darüber hinaus ist die Chemie des Wassers an der Prüflingsoberfläche merkbar besser als in irgendeinem Gerät nach dem Stande der Technik. Dies macht sich insbesondere bei hohen Potentialen bemerkbar, da der Potentialaufbau keine hohen Ströme erfordert, welche beispielsweise Wasser an der Oberfläche des sogenannten Gegenelektrodenprüflings zersetzen würden. Ein zusätzlicher Vorteil besteht in der Tatsache, daß, wenn gewünscht, in dem System der Erfindung eine wirklich bemerkbare Anzahl an Prüflingen angeschlossen werden können, um gleichzeitig gemessen zu werden.
Die Erfindung wird im folgenden detailliert unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.
Es zeigen:
Fig. 1 schematisch einen Potentiostat nach dem Stande der Technik,
Fig. 2 einen Potentiostat gemäß der Erfindung,
Fig. 3 einen weiteren Potentiostat gemäß der Erfindung, und
Fig. 4 schematisch einen experimentellen Aufbau gemäß der Erfindung.
Fig. 1 zeigt schematisch einen Potentiostat nach dem Stande der Technik, wobei dieser Potentiostat in einen Elektrolyten eingetaucht wird: einen Prüfling 7, eine Referenzelektrode 8 und eine Gegenelektrode 9. Wenn in einem solchen Fall der Prüfling auf ein vorgegebenes Potential gezwungen wird, besonders bei einem Elektrolyten mit niedriger Leitfähigkeit, wird ein vergleichsweise großer Störterm erzeugt, welcher von dem vergleichsweise hohen Strom kommt, der zum Erreichen des Potentials erforderlich ist. Es ist folglich schwierig, die Korrosionsströme mittels des experimentellen Aufbaus nach dem Stande der Technik zu messen.
In Fig. 2 ist eine prinzipielle Darstellung des Prüflingstestverfahrens gemäß der Erfindung gezeigt. Die Vorrichtung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie immer wenigstens zwei getrennte Stromsysteme aufweist, wobei eines von diesen, 6, an einen Hilfsprüfling 1 angeschlossen ist, und das andere, 3, an den Hauptprüfling 2. Die Stromquelle 6 wird hier dazu verwendet, den Hilfsprüfling 1 auf dessen Ruhepotential einzustellen, und der Hauptprüfling 2 wird mit Hilfe des Schaltkreises 3 derart gesteuert, daß er das gewünschte Potential aufweist, wodurch im wesentlichen die einzigen Ströme, die zwischen den Prüflingen fließen, d.h. zwischen dem Hilfsprüfling 1 und dem Hauptprüfling 2, Korrosionsströme sind, welche auf diese Weise genau gemessen werden können. Wie durch die gestrichelte Linie in Fig. 2 dargestellt ist, kann eine Vielzahl an getrennten Schaltkreisen 3 an dieses System angeschlossen werden, wobei jeder Schaltkreis an seinen eigenen Hauptprüfling 2 angeschlossen ist, oder an eine bestimmte Gruppe an Hauptprüflingen, wobei die Korrosionsströme immer zwischen dem Hauptprüfling und dem Hilfsprüfling fließen.
In Fig. 3 ist eine weitere Ausführungsform der Erfindung dargestellt, welche ebenfalls eine Vielzahl an Hauptprüflingen 2 bei verschiedenen Potentialniveaus aufweist, jedoch lediglich einen Schaltkreis 4 zum Aufbau dieser Potentiale. Die verschiedenen Potentialniveaus oder Hauptprüflinge 2 sind hier miteinander über Widerstände 5 verbunden, und diese Widerstände sind vorteilhafterweise darüber hinaus stufenlos einstellbare Regel- bzw. Schiebewiderstände, wodurch die Hauptprüflinge bei verschiedenen Potentialniveaus stufenlos so eingestellt werden können, daß sie gewünschte Spannungsniveaus relativ zueinander und zu dem Hilfsprüfling 1 aufweisen, um solche Korrosionseigenschaften zu erhalten, wie sie in jedem Fall gewünscht sind.
In Fig. 4 ist ein der Erfindung entsprechender Aufbau dargestellt, welcher einen Halteraufbau aufweist, welcher dafür ausgelegt ist, in den Elektrolyten eingetaucht zu werden, sowie drei übereinanderliegende Potentialniveaus a, b, c. Jedes Potentialniveau besteht aus einem Rahmen 11 aus leitfähigem Material und aus darin vorgesehenen Halterungen 12, in welche die zu untersuchenden Prüflinge 13 plaziert werden können. Die Rahmen sind miteinander durch Widerstandsdraht 14 verbunden, wodurch aufgrund des Spannungsabfalles, welcher in dem Widerstandsdraht erzeugt wird, die verschiedenen Rahmen sich bei verschiedenen Spannungsniveaus befinden und daher die Prüflinge, welche verschiedene Korrosionsströme erfordern, gleichzeitig untersucht werden können oder zueinander ähnliche Prüflinge gleichzeitig mit Korrosionsströmen verschiedener Größe untersucht werden können.

Claims

1. Verfahren zum Testen eines Prüflings, bei dem ein Prüfling (1, 2), welcher in einen Elektrolyten mit einer Gegenelektrode (9) und einer Referenzelektrode (8) eingetaucht wird, derart angeordnet wird, daß er ein vorgegebenes Potential führt, welches dazu dient, die Korrosionseigenschaften des Prüflings zu studieren bzw. zu erfassen&sub1; gekennzeichnet durch die gleichzeitige Verwendung von wenigstens zwei Prüflingen (1, 2) bei verschiedenen Potentialen, wobei

einer der Prüflinge (1, 2) als ein Hilfsprüfling (1) benutzt wird, welcher derart gesteuert wird, daß er auf Ruhepotential liegt,

wenigstens einer der Prüflinge (1, 2) als wenigstens ein Hauptprüfling (2) benutzt wird, welcher derart gesteuert wird, daß er relativ zu dem Potential des Hilfsprüflings (1) ein unterschiedliches Potential aufweist, und wobei der Korrosionsstrom zwischen dem wenigstens einen Hauptprüfling (2) und dem Hilfsprüfling (1) frei von Erregungsströmen gemessen wird, welche zur Bildung der verschiedenen Potentiale erforderlich sind.

2. Verfahren zum Testen eines Prüflings nach Anspruch 1, welches ein Steuern der Potentiale von einem Hauptprüfling aus einer Vielzahl an Hauptprüflingen (2) oder Gruppen an Hauptprüflingen (2) bei verschiedenen Potentialen mit Schaltkreisen enthält, welche für jeden Prüfling oder jede Gruppe jeweils spezifisch sind.

3. Verfahren zum Testen eines Prüflings nach Anspruch 1, welches ein Steuern der Potentiale von einem Hauptprüfling aus einer Vielzahl an Hauptprüflingen (2) oder Gruppen an Hauptprüflingen (2) bei verschiedenen Potentialen mit einem Schaltkreis (4) aufweist, wobei die Hauptprüflinge oder Gruppen an Hauptprüflangen durch Widerstände (5) miteinander verbunden sind.

4. Potentiostat zum Studieren bzw. Erfassen der Korrosionseigenschaften eines Prüflings (1, 2), welcher in einem Elektrolyt eingetaucht ist, mit einer Gegenelektrode (9) und einer Referenzelektrode (8),

gekennzeichnet durch

eine erste Stromquelle (6), welche an einen Hilfsprüfling (1) und die Gegenelektrode (9) zur Steuerung des Hilfsprüflings (1) derart angeschlossen ist, daß er auf Ruhepotential liegt,

und durch wenigstens eine zweite Stromquelle (3, 4), welche an wenigstens einen Hauptprüfling (2) und den Hilfsprüfling (1) zur Steuerung von wenigstens einem Hauptprüfling (2) derart angeschlossen ist, daß er ein gewünschtes Potentialniveau aufweist, welches relativ zu dem Potential des Hilfsprüflings (1) unterschiedlich ist.

5. Potentiostat nach Anspruch 4, mit einer getrennten Stromquelle für jedes Potentialniveau, welches verwendet wird.

6. Potentiostat nach Anspruch 4, mit wenigstens einer Stromquelle (4) für eine Vielzahl an Prüflingen, bei dem die Prüflinge durch Widerstände (5) zur Bestimmung der Potentialdifferenz gekoppelt sind.