DE68905719T2 - Piezoelektrisches keramisches Material. - Google Patents
Piezoelektrisches keramisches Material.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft ein piezoelektrisches keramisches Material, das als verschiedene Typen von elektromechanischen Wandlerelementen für einen Magnetsummer, einen Betätigungsglied, einen Druckfühler und dergleichen, und insbesondere ein piezoelektrisches keramisches Material, das durch sintern bei 850ºC oder niedrigerer Temperatur hergestellt werden kann.
- Eine feste Lösung eines Dreikomponentensystems, wie Pb(Mg1/3Nb2/3)O&sub3; PbTiO&sub3; PbZrO&sub3; oder Pb(Ni1/3Nb2/3)O&sub3; PbTiO&sub3; PbZrO&sub3; oder dergleichen war vordem als ein piezoelektrisches keramisches Material dieser Art, umfassend ein zusammengesetztes Perowskitoxid, bekannt. Weil die feste Lösung vorzügliche elektrische und mechanische Eigenschaften hat, wird er umfassend als ein piezoelektrisches keramisches Material verwendet, das im allgemeinen als ein "weiches" Material bezeichnet wird.
- Jedoch liegen die Temperaturen bei denen die üblichen piezoelektrischen keramischen Materialien gesintert werden im allgemeinen zwischen 1200ºC und 1300ºC. Sogar wenn ein Material, das bei vergleichsweise niedrigerer Temperatur gesintert werden kann, verwendet wird, mußte die Sinter- Temperatur bis jetzt 1100ºC oder höher sein. Weil der Schmelzpunkt von PbO, das in solch einem piezoelektrischen keramischen Material enthalten ist, 1000ºC oder niedriger ist und das PbO einen Dampfdruck von mehreren Tausend Pa (Zehnerfaktoren von Torr) bei besagter Sinter-Temperatur hat, ist es ferner extrem schwierig das PbO unter diesen Bedingungen vor dem Verdampfen zu schützen. Weil PbO-Dämpfe höchst schädlich für den menschlich Körper sind, ist es mit allen Mitteln nötig eine Vorsorgemaßnahme bereitzustellen, um folglich die Diffusion des besagten Dampfes in die Atmosphäre zu verhindern, was sonst die Bereitstellung einer Schutzvorrichtung gegen Umweltverschmutzung erfordet.
- Zusätzlich wird, wenn PbO verdampft wird, eine A- Stellen-Defekt der piezoelektrischen Keramik verursacht. Als ein Ergebnis ist PbO in einem piezoelektrischen keramischen Material, das durch Sintern enthalten wird, quantitativ ungleich in einem Sinterstoff und zwischen Sinterstoffen, was einen teilweise ungleichen Brand des Sinterstoffes und qualitative Unterschiede zwischen den Sinterstoffen verschiedener Partien verursacht.
- Um die vorstehenden Probleme zu lösen, wurde, wie in der japanischen Auslegeschrift (Tokkosho) 62-57594 offenbart, ein Herstellungsverfahren für ein piezoelektrisches keramisches Material vorgeschlagen, in welchem calziniertes Pulver mit einem Alkalimetallsalz und PbF&sub2; zu einem calzinierten Pulver aus Bleititanat Zirkonat, als ein Sintertemperatursenker, zugegeben , um das Sintern bei einer Temperatur niedriger als der Schmelzpunkt von PbO durchzuführen, wobei das PbO vor dem Verdampfen während des Sinterns geschützt wird.
- Weil ein Alkalimetallsalz als eine Komponente des Sintertemperatursenkers im vorstehenden Herstellungsverfahren verwendet wird, wird das wasserlösliche Alkalimetallsalz während des Herstellungsverfahrens des Materialpulvers in ein wäßriges Lösungsmittel eluiert, was eine Menge im Materialpulver enthaltenes Alkalimetallsalz verursacht, das von Partie zu Partie unstet ist. Als Folge davon entsteht ein Problem von qualitativen Unterschieden zwischen den piezoelektrischen keramischen Materialien, die durch besagtes Verfahren hergestellt werden. Weiter ergibt das piezoelektrische keramische Material, das durch besagtes Verfahren hergestellt wird, einen niedrigen elektromechanischen Kopplungsfaktor oder höchstens nur 52%.
- Wenn ein organisches Lösungsmittel, wie Alkohol oder Aceton, im Mischungsverfahren für das Mischen der Materialien und im Mahl- oder Pulverisierungsverfahren nach der Kalzinierung verwendet wird, kann die Eluierung des Alkalimetallsalzes in das Lösungsmittel verhindert werden. Dieses erfordert es jedoch, daß man alle Herstellungseinrichtungen explosionssicher macht, was viel höhere Ausrüstungskosten und in Folge dessen höhere Herstellungskosten nach sich zieht.
- Weil jedes der piezoelektrischen keramischen Materialien, die durch vorstehendes Verfahren hergestellt werden, ein Alkalimetallsalz enthält, gibt es im allgemeinen zusätzlich eine Gefahr, daß das Alkalimetallsalz nach und nach aus dem keramischen Material eluiert werden, wenn es in Wasser oder in eine sehr feuchte Umgebung gebracht werden. Dieses verursacht ein Zuverlässigkeitproblem in Bezug auf den bestehenden Industriestandard elektronischer Teile, der besagt, daß elektronische Merkmale eines elektronischen Teils sich sogar dann nicht verschlechtern sollten, wenn sie 1000 Stunden einer Feuchtigkeit von 90% RH oder mehr ausgesetzt sind.
- Es ist deshalb Zweck der vorliegenden Erfindung ein piezoelektrisches keramisches Material bereitzustellen, das frei von den vorstehenden Problemen ist.
- Um den vorstehenden Zweck zu erreichen, stellt sie vorliegende Erfindung ein piezoelektrisches keramisches Material bereit, das sich aus einem zusammengesetzten Perowskitoxid zusammensetzt, dessen Zusammensetzung durch die allgemeine Formel
- Pb(Ni1/3Nb2/3)a (Zn1/3Nb2/3)b (Fe2/3W1/3)c (TixZry)dO&sub3;
- ausgedrückt wird, wobei
- a + b + c + d = 1,
- 0,20< a + b < 0,50,
- 0,02 < c < 0,15 und
- x + y = 1,
- (wobei a, b, c, d, x und y alle eine positive Zahl darstellen) und ein A-Stelle/B-Stelle Molverhältnis davon 1,01 oder höher ist.
- Der Grund, warum das Komponenten-Verhältnis wie vorstehend angegeben definiert ist, ist, wenn das Verhältnis außerhalb des definierten Bereichs fällt, kein piezoelektrisches keramisches Material, das einen praktisch ausreichenden elektromechanischen Kopplungsfaktor hat, erhalten werden kann, wenn es bei 850ºC oder niedriger gesintert wird. Insbesondere wenn der "a + b"-Wert größer als 0,50 ist, ist es schwierig für das keramische Material Perowskit-Kristallstruktur, welche darin gebildete Piezoelektrizität offenbart, zu haben, so daß das keramische Material keine piezoelektrische Eigenschaft zeigt. Das läßt die Curie-Temperatur der piezoelektrischen Keramik auf 180ºC oder tiefer fallen und die piezoelektrische Eigenschaft davon instabil in Bezug auf Umgebungstemperaturen werden, was das Produkt unbrauchbar für die praktische Verwendung macht. Weiter, wenn der "c"-Wert größer als 0,15 ist, wird ein Wert für den Isolationswiderstand des Sinterstoffs niedriger und es erwächst ein Problem, daß ein dielektrischer Durchschlag des aus dem keramischen Material hergestellten Elements zur Zeit der Polarisation , wahrscheinlicher auftreten kann.
- Die x- und y-Werte, die das Verhältnis der festen Lösung von Bleititanat (PbTiO&sub3;) zu Bleizirkonat (PbZrO&sub3;), beide sind in der Komponente Pb(ZixZry)dO&sub3; enthalten, festlegen, können passend gewählt werden, so daß ein günstiger elektromechanischer Kopplungsfaktor erhalten wird.
- Das A-Stelle/B-Stelle Molverhältnis des zusammengesetzten Perowskitoxids ist vorzugsweise auf ein Verhältnis von 1,01 - 1,03 zu setzen, mit der Absicht, daß man die dielektrische Festigkeit des piezoelektrischen keramischen Materials vor dem Abnehmen schützt.
- Nun wird ein Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung zusammen mit einem Vergleichs-Beispiel erläutert, um die vorliegende Erfindung besser zu verstehen.
- Um ein Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung bereitzustellen, wurde jedes der industriell verwendeten Metalloxidpulver, NiO, ZnO, Fe&sub2;O&sub3;, Nb&sub2;O&sub5;, WO&sub3; und ZrO&sub2;, genau gewogen, um mit jedem in nachstehender Tabelle angegebenen Komponentenverhältnis übereinzustimmen. Nach dem 10-stündigem Vermischen in einer Naßkugelmühle, wurden sie bei 1000ºC in der Atmosphäre zwei Stunden calziniert, um ein calziniertes Pulver davon zu erhalten. Das calcinierte Pulver wurde in eine Kugelmühle gegeben, zerkleinert und für weitere 10 Stunden damit gemischt, und danach die verbleibenden Komponenten PbO und TiO&sub2; in Übereinstimmung mit ihren jeweiligen Komponentenverhältnissen, wie in der Tabelle gezeigt, zugegeben und mit den anderen gemischt. Das Gemisch wurde zwei Stunden bei 750ºC in der Atmosphäre calziniert und weiter pulverisiert, um ein pulverisiertes keramisches Material zu erhalten. Nach der Zugabe einer geeigneten Menge an Polyvinylalkohol als Bindemittel zum pulverisierten keramischen Material und deren Zusammenkneten, wurde das so erhaltene Gemisch unter Druck von 43 MPa (500 kg/cm²) in kleine Scheiben, jede mit 10 mm im Durchmesser und 0,35 mm in der Dicke, geformt. Sie wurden dann bei einer Temperatur von 800ºC oder 850ºC in der Atmosphäre 2 Stunden gesintert, um gesinterte Produkte zu erhalten. Eine Ag-Elektrode wurde dann auf jede der beiden Oberflächen jedes gesinterten Produkts bei einer Temperatur von 800ºC gebrannt und danach elektrische Hochspannung von 3,0 kV/mm in Silikonöl, mit einer Temperatur von 60ºC 30 Minuten für eine Polarisationsbehandlung angelegt, um Prüflinge zu erhalten, von welchen eines, das bei einer Temperatur von 850ºC gesintert wurde, in den Ausführungs- Beispielen 1 bis 37 verwendet wurde, und das andere, das bei einer Temperatur von 800ºC gesintert wurde, in den verbleibenden Ausführungsbeispielen 38 bis 42 verwendet wurde.
- Als nächstes wurden zu Vergleichszwecken Vergleichs- Prüflinge durch genaues Wiegen jedes der industriell verwendeten Metalloxidpulver, NiO, ZnO, Fe&sub2;O&sub3;, Nb&sub2;O&sub5;, WO&sub3; und ZrO&sub2;, hergestellt, um mit jedem Komponentenverhältnis, das für jedes Vergleichs-Beispiel in der Tabelle angegeben ist, übereinzustimmen und diese in der gleichen Weise wie in den vorstehenden Ausführungsbeispielen zu sintern, außer den Sintertemperaturen, welche 800ºC, 850ºC und 900ºC für das letztere beinhalten. Für die so erhaltenen Vergleichs-Prüflinge wurde eines, das bei 900ºC gesintert wurde, in den Vergleichs-Beispielen 1 bis 14 verwendet, das andere, das bei einer Temperatur von 850ºC gesintert wurde, wurde in den Vergleichs-Beispielen 15 bis 26 verwendet und das Dritte, das bei einer Temperatur von 800ºC gesintert wurde, wurde in den Vergleichs-Beispielen 27 bis 35 verwendet.
- Von jedem der Prüflinge, die in den Ausführungsbeispielen 1 bis 42 und in den Vergleichsbeispielen 1 bis 35, wie vorstehend angegeben, verwendete wurden, wurden jeweils die elektrischen Merkmale, einschließlich relativer Dielektrizitätskonstante (ε) und Dielektrizitätsverlust (tan δ) vor und nach der Polarisationsbehandlung, und radialem elektromechanischem Kopplungsfaktor (Kp%) gemessen. Die dadurch erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle gezeigt. TABLE COMPONENT RATIO COMPOUNDED AMOUNT OF LEAD OXIDE A-site/B-site Molar Ratio ELECTRIC CHARACTERISTICS BEFORE POLARIZATION AFTER POLARIZATION RELATIVE DIELECTRIC CONSTANT (ε ) DIELECTRIC LOSS (tan δ) ELECTROMECHANICAL COUPLING FACTOR (Kp%) EXAMPLE (continued) TABLE COMPONENT RATIO COMPOUNDED AMOUNT OF LEAD OXIDE A-site/B-site Molar Ratio ELECTRIC CHARACTERISTICS BEFORE POLARIZATION AFTER POLARIZATION RELATIVE DIELECTRIC CONSTANT (ε ) DIELECTRIC LOSS (tan δ) ELECTROMECHANICAL COUPLING FACTOR (Kp%) EXAMPLE (continued) TABLE COMPONENT RATIO COMPOUNDED AMOUNT OF LEAD OXIDE A-site/B-site Molar Ratio ELECTRIC CHARACTERISTICS BEFORE POLARIZATION AFTER POLARIZATION RELATIVE DIELECTRIC CONSTANT (ε ) DIELECTRIC LOSS (tan δ) ELECTROMECHANICAL COUPLING FACTOR (Kp%) EXAMPLE COMPARISON EXAMPLE (continued) TABLE COMPONENT RATIO COMPOUNDED AMOUNT OF LEAD OXIDE A-site/B-site Molar Ratio ELECTRIC CHARACTERISTICS BEFORE POLARIZATION AFTER POLARIZATION RELATIVE DIELECTRIC CONSTANT (ε ) DIELECTRIC LOSS (tan δ) ELECTROMECHANICAL COUPLING FACTOR (Kp%) EXAMPLE COMPARISON EXAMPLE (continued)
- Wie aus der Tabelle klar wird, ergibt das piezoelektrische keramische Material in den Ausführungsbeispielen 1 bis 42 vor und nach der Polarisations- Behandlung die relative Dielektrizitätskonstante und den Dielektrizitätsverlust, welche so sind das sie keine praktisches Problem darstellen, und den elektromechanischen Kopplungsfaktor, der 52% als niedrigsten Wert beträgt. Verglichen mit dem Vorstehenden zeigten alle, die Vergleichs-Beispiele 1 bis 14, in welchen das keramische Material keine c-Komponente oder Pb(Fe2/3W1/3)O&sub3; enthielt, die Vergleichs-Beispiele 15 bis 18, in welchen das keramische Material ein kleineres Komponentenverhältnis für die a-Komponente plus b-Komponente als jenes, das innerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs liegt, hat, die Vergleichs- Beispiele 19 bis 26, in welchen das keramische Material ein größeres Komponentenverhältnis für die a-Komponente plus b- Komponente als jenes, das innerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs liegt, hat, die Vergleichs-Beispiele 27 bis 35, in welchen das keramische Material ein größeres Komponentenverhältnis für die c-Komponente als jenes, das innerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs liegt, hat, einen niedrigeren elektromechanischen Kopplungsfaktor verglichen mit den Ausführungsbeispielen, obwohl all diese Vergleichsbeispiele eine relative Dielektrizitätskonstante und einen Dielektischen Verlust, vor und nach der Polarisationsbehandlung, ergaben, die vergleichbar zu jenen der Ausführungsbeispielen sind.
- Wie im Vorstehenden gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben, ist es möglich sogar mit vergleichsweise niedrigen Temperaturen ein piezoelektrisches keramisches Material durch Sintern herzustellen, das einen praktisch ausreichenden elektromechanischen Kopplungsfaktor besitzt.
Claims (2)
1. Piezoelektrisches keramisches Material, hauptsächlich aus
einem zusammengesetzten Perowskitoxid zusammengesetzt, dessen
Zusammensetzung durch die allgemeine Formel:
Pb[(Ni1/3Nb2/3)a (Zn1/3Nb2/3)b (Fe2/3W1/3)c (TixZry)d]O&sub3;
ausgedrückt wird, wobei
a + b + c + d = 1,
0,20< a + b < 0,50,
0,02 < c < 0,15 und
x + y = 1,
(wobei a, b, c, d, x und y alle eine positive Zahl darstellen)
und ein A-Stelle/B-Stelle Molverhältnis davon 1,01 oder höher
ist.
2. Piezoelektrisches keramisches Material gemäß Anspruch 1,
wobei das A-Stelle/B-Stelle Molverhältnis des zusammengesetzten
Perowskitoxids zwischen 1,01 und 1,03 liegt.
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1989
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