DE68905428T2 - Verfahren zur darstellung von blei-scandium-tantalat-perovskit. - Google Patents
Verfahren zur darstellung von blei-scandium-tantalat-perovskit.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-Perowskit (PST) und insbesondere, jedoch nicht ausschließlich, ein Verfahren zur Herstellung von dünnen PST-Schichten.
- Die Herstellung von Thermodetektoren auf Keramikbasis erfordert häufig die Herstellung sehr dünner Materialscheiben. Dies wird herkömmlicherweise durch schwierige und zeitraubende Läppungs- und Polierverfahren bewirkt. Um andere Wege zu entwickeln, die zu dünnen Keramikscheiben führen, sind schon Verfahren angewandt worden, die die kürzlich entwickelten metallorganischen Vorläufer dieser Keramikmaterialien ausnutzen. Diese Verfahren umschließen die Abscheidung dünner Schichten aus metallorganischen Lösungen und durch metallorganische chemische Dampfabscheidung (MOCVD). Diese beiden Verfahren gestatten die gesteuerte Abscheidung von dünnen Keramikschichten mit Dicken von unter 0,1µm und darüber.
- Diese Verfahren sind für Materialien wie Bleititanat erfolgreich entwickelt worden, jedoch wurde ihre Erstreckung auf Bleiscandiumtantalat (PST) dadurch verhindert, daß man PST-Schichten mit der erwünschten 100%igen Perowskit-Kristallstruktur nicht abscheiden konnte. Durch Abscheiden des Bleis, des Scandiums und des Tantals aus einer einzigen metallorganischen Lösung wurden nach dem Brennen nur geringe Mengen der Perowskitphase erhalten.
- Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-Perowskit zu schaffen.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-Perowskit geschaffen, bei dem man Scandiumoxid und Tantaloxid unter Bildung von Scandiumtantalat erhitzt und das Scandiumtantalat in Gegenwart von Blei erhitzt.
- Bei einer Ausführungsform wird eine Schicht aus Blei/Scandium/Tantalat-Perowskit gebildet, indem man zunächst Schichten aus Scandiumoxid und Tantaloxid oder eine gemischte Oxidschicht aus Scandiumoxid und Tantaloxid abscheidet, die Schichten oder die Mischschicht unter Erzeugung einer Schicht aus Scandiumtantalat erhitzt und die Scandiumtantalatschicht in Gegenwart von Blei erhitzt.
- Vorzugsweise wird das Scandiumtantalat in Gegenwart von Bleioxid erhitzt.
- Bei einer Ausführungsform werden Schichten aus PbSc1/2Ta1/2O&sub3; (PST) hergestellt, indem man zunächst Schichten aus Sc&sub2;O&sub3;, Ta&sub2;O&sub5; oder eine gemischte Oxidschicht aus Sc&sub2;O&sub3; und Ta&sub2;O&sub5; abscheidet, diese unter Ausbildung von ScTaO&sub4; erhitzt und anschließend die ScTaO&sub4;- Schicht in Gegenwart von Blei erhitzt. Bei einer Ausführungsform werden die Schichten aus Scandiumoxid und Tantaloxid oder die Mischoxidschicht aus Scandiumoxid und Tantaloxid auf Temperaturen oberhalb von 1000 ºC und vorzugsweise auf Temperaturen zwischen 1000 ºC und 1400 ºC erhitzt.
- Eine Mischschicht aus aus Sc&sub2;O&sub3; und Ta&sub2;O&sub5; kann aus einer Lösung abgeschieden werden, wobei man von Scandium (III)-Acetylacetonat Sc(acac)&sub3; und Tantalethoxid Ta(OEt)&sub5; als Vorläufern in Methoxyethanol-Lösung ausgeht; dabei bringt man das Sc(acac)&sub3; bei beispielsweise 120 ºC in Lösung, kühlt auf 90 ºC, fügt Ta(OEt)&sub5; hinzu, komplexiert bei 120 ºC, kühlt ab, schleudert die erhaltene Lösung auf das ausgewählte Substrat und trocknet den Überzug bei 150 ºC. Dicke Schichten aus gemischtem Scandiumoxid und Tantaloxid lassen sich durch Wiederholen dieses Vorgangs erhalten.
- Alternativ lassen sich gemischte Schichten aus Scandiumoxid und Tantaloxid bilden, indem man die metallorganische chemische Dampfabscheidung (MOCVD) anwendet, wobei man flüchtige metallorganische Verbindungen von Scandium und Tantal bei vermindertem Druck über ein erhitztes Substrat leitet, wo sie sich zu den Oxiden zersetzen. Die metallorganischen Verbindungen sind vorteilhafterweise Sc(FOD)&sub3;, wie weiter unten beschrieben, bzw. Tantalethoxid.
- Typischerweise können die PST-Perowskitschichten gebildet werden, indem man ScTaO&sub4;-Schichten in Gegenwart von Bleioxid bei Temperaturen von beispielsweise zwischen 850 und 1300 ºC umsetzt. Das Bleioxid kann bei einer Ausführungsform in Form eines Dampfes vorliegen, der durch Bleizirconat oder ein Gemisch aus Bleizirconat und Bleioxid gebildet wird.
- Alternativ kann das Bleioxid zunächst als eine Schicht auf die Oberfläche der ScTaO&sub4;-Schicht abgeschieden werden; dies erfolgt beispielsweise dadurch, daß man auf das ScTaO&sub4; eine entwässerte Lösung von Bleiacetat in Methoxyethanol aufschleudert, wonach man eine Trocknungsstufe und das Brennen anschließt.
- Bei einer weiteren Ausführungsform wird das Bleioxid aus einem Dampf eines bleiorganischen Vorläufers, wie beispielsweise Pb-tert.butoxid, abgeschieden, und die Atmosphäre besteht aus einem Gemisch aus Argon und Sauerstoff von niedrigem Druck. Alternativ ist der metallorganische Vorläufer Pb (FOD)&sub2;.
- Bei anderen Ausführungsformen wird das Bleioxid durch Verdampfen/Kondensieren oder durch Zerstäuben abgeschieden, oder es wird dadurch abgeschieden, daß man Teilchen aus einer Suspension von PbO in einem Fluid sich absetzen läßt, oder es wird durch Eintauchen oder durch Besprühen abgeschieden.
- Einzelheiten über die oben beschriebenen Abscheidungsverfahren sind wohlbekannt und werden daher hier nicht näher beschrieben.
- Die vorliegende Erfindung wird im folgenden an Hand von Beispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher beschrieben, worin bedeuten:
- FIG. 1 eine Röntgenbeugungskurve für ScTaO&sub4;, das unter Anwendung einer SOL-GEL-Methode gemäß einer Ausführungsform der Erfindung hergestellt worden ist;
- FIG. 2 die Darstellung einer Doppeltiegelanordnung, wie sie zum Tempern einer Probe gemäß einer Ausführungsform der Erfindung Verwendung findet;
- FIG. 3 eine Röntgenbeugungskurve der getemperten Probe gemäß FIG. 2;
- FIG. 4 eine Röntgenbeugungskurve für ScTaO&sub4;, das unter Anwendung einer MOCVD-Methode hergestellt worden ist, und
- FIG. 5 eine Tabelle über die Abscheidungsbedingungen für PST.
- Das erste Verfahren, das im folgenden beschrieben werden soll, ist die Abscheidung der Oxidschichten aus einer Lösung.
- Nach Berücksichtigung von Faktoren, wie Reaktionsfähigkeit, Löslichkeit, Gehalt an organischem Material, Zersetzungstemperatur, Kosten und Verfügbarkeit sind Blei(II)-Acetat Pb(OAc)&sub2;. 3H&sub2;O, Sc(III)-Acetylacetonat Sc(acac)&sub3; und Tantal(V)-Ethoxid Ta(OEt)&sub5; als geeignete Vorläufer für die Lösungsmethode herausgefunden worden. Die Abscheidung von PST besteht aus einem zweistufigen Verfahren, nämlich (I) der Abscheidung und Vorreaktion von Sc und Ta unter Erzeugung von ScTaO&sub4; und (II) der Umsetzung von ScTaO&sub4; mit Blei zu PST.
- Die Vorläuferlösung zum Abscheiden von ScTaO&sub4; wird dadurch hergestellt, daß man Sc(acac)&sub3; und Ta(OEt)&sub5; in einer Methoxyethanollösung wie im folgenden Schema gezeigt, umsetzt: Erhitzen auf 120ºC, Kühlen auf 90ºC
- unter Rückfluß halten, kühlen.
- Ein dünner Überzug des obigen Produktes wird durch Aufschleudern bei 2000 U/min auf einem üblichen Photoresistbeschichter hergestellt, wobei man ein poliertes und gründlich gesäubertes Substrat, wie beispielsweise einen Saphir-Einkristall, verwendet. Ein Überzug von etwa 0,6µm wird durch aufeinanderfolgende Abscheidungen mit zwischendurch stattfindender Trocknung bei 150ºC/10 min aufgebaut. Die Röntgenbeugungsanalyse eines derartigen Überzugs nach Tempern bei 1400 ºC/2 h muß zeigen, daß er zu 100% aus ScTaO&sub4; besteht, wie durch das Röntgenbeugungsdiagramm gemäß FIG. 1 gezeigt wird. Diese Bedingungen sind nicht ausschließlich, d.h. andere Temperatur/Zeit-Temperkombinationen sind ebenfalls erfolgreich. Die Umsetzung mit Blei wird anschließend durch nacheinander erfolgendes Abscheiden von bleihaltigen Schichten auf dem ScTaO&sub4; durchgeführt, wobei man eine Lösung aus entwässertem Pb(OAc)&sub2; in Methoxyethanol und Aufschleudern, Eintauchen oder Aufsprühen anwendet. Der erhaltene Überzug wird dann bei 900ºC/3 h in einer Doppeltiegelanordnung (FIG. 2) mit Bleizirconat (PZ) als Abstandspulver getempert. Nach Röntgenbeugungsanalyse ist der Überzug ein einphasiger scharfer Perowskit wie derjenige, der in FIG. 3 dargestellt ist. Alternativ hat sich gezeigt, daß PST auch durch Tempern von ScTaO&sub4; in einer Atmosphäre mit hohem Bleioxid-Partialdruck hergestellt werden kann, wodurch die zweite Bleiabscheidung umgangen wird. Ein hoher Partialdruck an Bleioxid kann hergestellt werden, indem man die Schichten in einer Vorrichtung gemäß FIG. 2 tempert, wobei das Pulver aus PbZrO&sub3; oder einem Gemisch aus PbZrO&sub3; und PbO besteht. Durch Einbringen von mehr PbO in dieses Pulver erhöht sich der Partialdruck des Bleioxids in der Atmosphäre über der Schicht. Dieses Verfahren, das eine Vorreaktionsstufe umfaßt, ist neuartig für die Abscheidung von dünnen Überzügen und PST-Massenkeramik.
- Alternative metallorganische Vorläufer, die für das Abscheiden aus Lösung verwendet werden können, sind:
- I) Sc(OR)&sub3;, wobei R eine Alkylgruppe ist, wie beispielsweise R = CH&sub3;, CH&sub2;CH&sub3;, CH(CH&sub3;)&sub2;, C(CH&sub3;)&sub3; Sc(DPM)&sub3;, DPM = 2,2,6,6-Tetramethyl-3,5-heptandion Sc(FOD)&sub3;, FOD = Fluoriertes Octandion
- Die Zusammensetzung von Sc(FOD)&sub3; ist Scandium (1,1,1,2,2,3,3-heptafluor-7,7-dimethyl-4,6-octandion)&sub3;.
- II) Ta(OR)&sub5;, wobei R eine Alkylgruppe ist, beispielsweise R=CH&sub3;,CH&sub2;CH&sub3;,CH(CH&sub3;)&sub2;,CH&sub3;(CH&sub2;)&sub2;,CH&sub3;(CH&sub2;)&sub3;, C(CH&sub3;)&sub3;
- III) Pb(OR)&sub2;, wobei R eine Alkylgruppe ist, wie beispielsweise R = CH&sub3;, CH&sub2;CH&sub3;, CH&sub3;(CH&sub2;)&sub3;,CH(CH&sub3;)&sub2;
- Dieses Verfahren zur Abscheidung eines dünnen Überzuges ist nicht auf die Sol-Gel-Methode beschränkt, da es sich gezeigt hat, daß ScTaO&sub4; auch unter Anwendung der metallorganischen chemischen Dampfabscheidung MOCVD und flüchtigen Scandium- und Tantalverläufern abgeschieden werden kann. Die erhaltenen Überzüge können mit Blei in einer bleireichen Umgebung bei 1200 ºC zu PST-Perowskit umgesetzt werden.
- Die Metalloxide von Scandium und Tantal können auf ein erhitztes Substrat in einer Vorrichtung, wie oben beschrieben, abgeschieden werden. Die flüchtigen Scandium- und Tantalvorläufer werden in zwei Waschflaschen aus rostfreiem Stahl eingebracht, und ein Trägergas (das Argon oder ein Gemisch aus Argon und Sauerstoff sein kann) wird mit einer bekannten Geschwindigkeit durch jede Waschflasche geleitet. Jede Waschflasche wird auf eine Temperatur erhitzt, die so bestimmt wird, daß sie einen bekannten Dampfdruck jedes Vorläufers ergibt. (Es wird auch dafür gesorgt, daß Waschflaschen eingeschlossen werden, die andere gegebenenfalls benötigte metallorganische Vorläufer enthalten, wie beispielsweise Blei, Titan oder Niob). Flüchtige Vorläufer, die sich als besonders geeignet für das Wachstum der Scandium- und Tantaloxide erwiesen haben und deshalb ausgewählt worden sind, sind Sc(FOD)&sub3; der Zusammensetzung Scandium (1,1,1,2,2,3,3-heptafluor-7,7- dimethyl-4, 6-octandion)&sub3;.
- Sc(OR&sub1;)&sub3;, wobei R&sub1; eine Alkyl- oder substituierte Alkylgruppe oder eine Gruppe der allgemeinen Formel
- ist,
- wobei R' und R" jeweils eine Alkyl-, Aryl-, Alkoxy- oder fluorierte Alkylgruppe sein kann. Vorzugsweise ist R' eine tertiäre Butylgruppe und R" eine Heptafluorpropylgruppe. R&sub2; ist vorzugsweise Wasserstoff, kann jedoch alternativ Halogen oder eine niedrigmolekulare Alkylgruppe bedeuten.
- Ta(OR)5-n(Y)n n=0-3,
- wobei R eine Alkyl- oder substituierte Alkylgruppe und Y eine substituierte Pentandiongruppe bedeuten. Vorzugsweise ist R eine Ethylgruppe und n=0.
- Die Bedingungen, die sich zur Abscheidung der Scandium- und Tantaloxide eignen, sind in FIG. 5 dargestellt. Daraus ist ersichtlich, daß das Tantaloxid sehr viel rascher aufwachsengelassen werden kann als das Scandiumoxid. Eine gemischte Schicht aus Scandium- und Tantaloxid kann unter ähnlichen Bedingungen wie den in FIG. 5 vorgeschriebenen aufwachsengelassen werden.
- Wenn diese 16 h lang bei 1000 ºC gebrannt wird, wird eine Phase aus ScTaO&sub4; gebildet, wie in dem Röntgenbeugungsdiagramm gemäß FIG. 1 gezeigt (Anmerkung des Übersetzers:Fig. 5 ist offensichtlich fehlerhaft). Höhere Temperaturen zum Brennen bis zu 1400 ºC sind zulässig. Dieses Brennen kann in dem MOCVD-Reaktor durchgeführt werden. Die nach dem MOCVD-Verfahren gebildete Schicht aus ScTaO&sub4; kann in einer der folgenden Weisen zu PST- Perovskit umgesetzt werden:
- a) Tempern in einer PbO-reichen Atmosphäre;
- b) Abscheiden einer Bleiacetatschicht auf die Oberfläche, wie oben beschrieben, und Tempern der Schicht in der Vorrichtung gemäß FIG. 2;
- c) Aufwachsenlassen einer PbO-Schicht auf die Oberfläche des ScTaO&sub4; unter Anwendung der MOCVD-Technik und Tempern der Verbundschicht in der Vorrichtung gemäß FIG. 2. Die PbO-Schicht kann in derselben Vorrichtung, wie sie in FIG. 2 dargestellt ist (Anmerkung des Übersetzers: Fig. 4 ist offensichtlich unrichtig), wie sie für das Aufwachsenlassen von ScTaO&sub4; verwendet wird. Bleitertiärbutoxld ist als geeigneter flüchtiger Vorläufer für das Aufwachsenlassen des PbO gefunden worden.
- Alternative flüchtige Bleioxidvorläufer, die verwendet werden können, sind Pb(R)&sub2;, wobei R eine Alkyl- oder Alkoxygruppe (OR&sub1;) ist, wobei R&sub1; vorzugsweise Tert. butoxid ist, aber auch eine Alkyl- oder substituierte Alkylgruppe sein kann, oder R kann ein substituiertes Diketonat der folgenden allgemeinen Formel sein:
- wobei R' und R" jeweils eine Alkyl-, Aryl-, Alkoxy- oder fluorierte Alkylgruppe sein können. R&sub2; ist vorzugsweise Wasserstoff, kann jedoch alternativ Halogen oder eine niedrigmolekulare Alkylgruppe sein.
- Die Bedingungen für das Aufwachsenlassen von Bleioxid aus Blei-tert. Butoxid sind in FIG. 5 angegeben. Daraus ist ersichtlich, daß Bleioxid in einer Atmosphäre aus einem Gemisch aus Argon und Sauerstoff bei niedrigem Druck abgeschieden werden kann. Wenn die Atmosphäre aus reinem Argon besteht, wird metallisches Blei abgeschieden. Dies ist eine durchführbare Modifikation des Verfahrens, da metallisches Blei während des Schlußtemperns oxidiert werden kann, indem man das Tempern in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre durchführt.
- In durchführbaren Modifikationen des oben beschriebenen Verfahrens könnte die Bleioxidschicht durch MOCVD auf eine ScTaO&sub4;-Schicht abgeschieden werden, die aus einer Lösung aufwachsengelassen worden ist. Alternativ kann die bleihaltlge Schicht auf eine ScTaO&sub4;- Schicht abgeschieden werden, die entweder aus einer Lösung oder durch MOCVD nach einer der folgenden Methoden hergestellt worden ist:
- a) Verdampfen/Kondensieren von PbO
- b) Verdampfen/Kondensieren von Pb mit anschließender thermischer Oxidation während der Schlußtemperung
- c) Zerstäuben von PbO
- d) Zerstäuben von Pb mit anschließender thermischer Oxidation während der Schlußtemperung
- e) Absetzenlassen einer Suspension von PbO-Teilchen die durch Vermahlen von PbO in einem Fluid gebildet worden sind, auf die ScTaO&sub4;-Oberfläche.
- Während die obige Beschreibung verschiedene Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung angibt, existieren selbstverständlich auch andere Ausführungsformen, die in den Umfang der vorliegenden Erfindung fallen. Beispielsweise können verschiedene photolytische Verfahren angewandt werden, bei denen ultraviolettes Licht zur Bestrahlung von Vorläufern verwendet wird, um ihre Zersetzung zu beschleunigen. In einer weiteren Ausführungsform kann eine Beschleunigung durch Plasma angewandt werden.
Claims (28)
1. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit, bei dem Scandiumoxid und Tantaloxid unter
Bildung von Scandiumtantalat erhitzt und das
Scandiumtantalat in Gegenwart von Blei erhitzt werden.
2. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 1, wobei eine Schicht aus
Blei/Scandium/Tantalat-Perovskit gebildet wird, indem man
zuerst Schichten aus Scandiumoxid und Tantaloxid oder
eine gemischte Oxidschicht aus Scandiumoxid und
Tantaloxid abscheidet, die Schichten oder die gemischte Schicht
unter Ausbildung einer Schicht aus Scandiumtantalat
erhitzt und die Scandiumtantalat-Schicht in Gegenwart von
Blei erhitzt.
3. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei das
Scandiumtantalat in Gegenwart von Bleioxid erhitzt wird.
4. Verfahren zur Herstellung von dünnen Schichten aus
PST-Perowskit PbSc1/2Ta1/2O&sub3;, indem man zunächst
Schichten aus Sc&sub2;O&sub3;, Ta&sub2;O&sub5; oder einer gemischten Oxidschicht
aus Sc&sub2;O&sub3; und Ta&sub2;O&sub5; abscheidet, diese unter Bildung von
ScTaO&sub4; erhitzt und anschließend die ScTaO&sub4;-Schicht in
Gegenwart von Bleioxid erhitzt.
5. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit-Schichten gemäß Anspruch 2 oder 4, wobei die
gemischte Oxidschicht aus Scandiumoxid und Tantaloxid
aus einer Lösung abgeschieden wird.
6. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 5, bei dem man von Scandium(III)
Acetylacetonat Sc(acac)&sub3; und Tantalethoxid Ta(OEt)&sub5; als
Vorläufern in einer Lösung von Methoxyethanol ausgeht
und das Verfahren darin besteht, daß man das Sc(acac)&sub3;
in Lösung bringt, das Ta(OEt)&sub5; hinzusetzt, komplexiert,
kühlt und die erhaltene Lösung auf ein ausgewähltes
Substrat aufschleudert und den erhaltenen Überzug
trocknet.
7. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskitüberzügen gemäß einem der Ansprüche 2, 4, 5 und
6, wobei eine Vielzahl von Schichten aus Scandiumoxid
und Tantaloxid oder eine Vielzahl von gemischten
Oxidschichten gebildet werden, indem das Abscheideverfahren
vielfach wiederholt wird.
8. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei
Schichten aus Scandiumoxid und Tantaloxid oder
Mischschichten aus Scandium- und Tantaloxid gebildet werden,
indem man die chemische Dampfabscheidung anwendet,
wobei man Verbindungen aus Scandium und Tantal über ein
Substrat leitet, wo sie sich unter Erzeugung der Oxide
zersetzen.
9. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 8, wobei die Schichten aus
Scandiumoxid und Tantaloxid oder die Mischschichten aus
Scandium- und Tantaloxid gebildet werden, indem man die
metallorganische chemische Dampfabscheidung anwendet,
wobei man die metallorganischen Verbindungen aus
Scandium und Tantal unter vermindertem Druck über ein
erhitztes Substrat leitet, wo sie sich zersetzen und die
Oxide erzeugen.
10. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 9, worin die metallorganische
Scandiumverbindung Scandium- (FOD)&sub3; Scandium- (1,1,1,2,2,
3,3-heptafluor) 7,7-dimethyl-4,6-octandion)&sub3; ist.
11. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 9 oder 10, wobei der
Tantaloxidvorläufer ein Tantalalkoxid ist.
12. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 9 oder 10, worin der
Tantaloxidvorläufer Tantalethoxid ist.
13. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit-Überzügen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12,
wobei die Überzüge gebildet werden, indem man
Scandiumtantalat in Gegenwart von Bleioxid bei Temperaturen von
zwischen 850 ºC und 1300 ºC umsetzt.
14. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 3 oder 13, wobei das Bleioxid
in Form eines Dampfes vorliegt, der aus Bleizirconat
oder einem Gemisch aus Bleizirconat und Bleioxid
gebildet worden ist.
15. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 3 oder 13, wobei das Bleioxid
zunächst als eine Schicht auf die Oberfläche der
Scandiumtantalat-Schicht abgeschieden wird.
16. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 15, wobei das Bleioxid dadurch
abgeschieden wird, daß man auf das Scandiumtantalat eine
entwässerte Lösung von Bleiacetat in Methoxyethanol
aufgeschleudert wird, woran sich eine Trocknungsstufe und
Erhitzen anschließen.
17. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 15, wobei das Bleioxid aus einem
Dampf eines bleiorganischen Vorläufers abgeschieden wird.
18. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 17, wobei der metallorganische
Vorläufer Bleitertiärbutoxid und die Atmosphäre ein
Gemisch aus Argon und Sauerstoff ist.
19. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 18, wobei die Atmosphäre aus
Argon und Sauerstoff bei niedrigem Druck gehalten wird.
20. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 17, wobei der metallorganische
Vorläufer Blei (FOD)&sub2;
(Blei-(1,1,1,2,2,3,3-heptafluor-7,7-dimethyl-4,6-octandion)&sub2; ) ist.
21. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 15, wobei das Bleioxid durch
Verdampfen/Kondensieren abgeschieden wird.
22. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 15, wobei das Bleioxid durch
Zerstäuben abgeschieden wird.
23. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 15, wobei das Bleioxid durch
Sichabsetzenlassen von Teilchen aus einer Suspension von
Bleioxid in einem Fluid abgeschieden wird.
24. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 16, worin das Bleioxid durch
Eintauschen abgeschieden wird.
25. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 16, wobei das Bleioxid durch
Aufsprühen abgeschieden wird.
26. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei Blei verdampft
und auf das Scandiumtantalat kondensiert wird und die
thermische Oxidation des Bleis während dem
darauffolgenden Erhitzen erfolgt.
27. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß Anspruch 1 oder 2, worin Blei auf das
Scandiumtantalat aufgestäubt wird und die thermische
Oxidation des Bleis während des nachfolgenden Erhitzens
erfolgt.
28. Verfahren zur Herstellung von Blei/Scandium/Tantalat-
Perowskit gemäß einem der Ansprüche 1 bis 27, wobei das
Scandiumoxid und das Tantaloxid auf eine Temperatur
zwischen 1000 ºC und 1400 ºC unter Ausbildung des
Scandiumtantalats erhitzt wird.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8809955A GB2222822B (en) | 1988-04-27 | 1988-04-27 | A method of manufacturing perovskite lead scandium tantalate |
| PCT/GB1989/000395 WO1989010335A1 (en) | 1988-04-27 | 1989-04-17 | A method of manufacturing perovskite lead scandium tantalate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE68905428D1 DE68905428D1 (de) | 1993-04-22 |
| DE68905428T2 true DE68905428T2 (de) | 1993-06-24 |
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ID=26293822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1989605428 Expired - Fee Related DE68905428T2 (de) | 1988-04-27 | 1989-04-17 | Verfahren zur darstellung von blei-scandium-tantalat-perovskit. |
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|---|---|
| DE (1) | DE68905428T2 (de) |
-
1989
- 1989-04-17 DE DE1989605428 patent/DE68905428T2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE68905428D1 (de) | 1993-04-22 |
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