DE656890C

DE656890C - Process for the drying and storage of products containing water and volatile substances

Info

Publication number: DE656890C
Application number: DEM133199D
Authority: DE
Original assignee: Dr Madaus GmbH and Co
Current assignee: Madaus Holding GmbH
Priority date: 1936-01-16
Filing date: 1936-01-16
Publication date: 1938-02-17

Description

Verfahren zum Tröcknen und zur Lagerung wasserhaltiger, flüchtige Stoffe führender Produkte Kieselsä uregel ist bekanntlich ein vorzügliches Mittel, um Stoffe der verschiedensten Art zu entwässern. Der Verwendung von Kieselsäuregel zur Entwässerung ist aber dort eine Grenze gesetzt, wo im zu entwässernden Gut noch Stoffe enthalten sind, die vom Kieselsäuregel ebenfalls adsorbiert werden.Process for drying and storing water-containing, volatile Substances of leading products Silica gel is known to be an excellent means of to dewater substances of all kinds. The use of silica gel however, there is a limit to the drainage where there is still a drainage in the material to be drained It contains substances that are also adsorbed by the silica gel.

Es gelingt zwar, flüchtige Stoffe, also vorzugsweise ätherische Öle enthaltende wasserhaltige Pflanzen, über Kieselsäuregel zu trocknen: gleichzeitig werden aber auch die ätherischen Öle u. dgl. vom Kieselsäuregel adsorbiert. Es kann also dieses sonst so vortreffliche Verfahren zum Trocknen der verschiedensten Güter überall dort nicht angewandt werden, wo das zu trocknende Gut außer Wasser noch andere flüchtige-Stoffe, die in ihm erhalten bleiben sollen, enthält.It is possible to use volatile substances, preferably essential oils containing water-containing plants, to be dried over silica gel: at the same time but the essential oils and the like are also adsorbed by the silica gel. It can So this otherwise excellent method of drying a wide variety of goods are not used wherever the goods to be dried are still apart from water contains other volatile substances that should be retained in it.

Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, auch solche Stoffe mit Hilfe von Kieselsäuregelen zu trocknen, nämlich dann, wenn das zur Trocknung zu verwendende Kieselsäuregel vorher mit dem flüchtigen Stoffe beladen wird, der aus dem zu trocknenden Gut nicht entzogen werden soll.It has now been found that it is possible to use such substances Help of silica gels to dry, namely when the drying too using silica gel is previously loaded with the volatiles that come from should not be removed from the goods to be dried.

Die Durchführung des reuen Verfahrens ist nicht auf das Kieselsäuregel beschränkt. Man kann auch andere sich ähnlich verhaltende hydrophile Gele verwenden, wie z. B. Titanhydroxydgel, Zinkhydroxydgel oder Aluminiumhydroxy dgel. Auch kann man diese hydrophilen Gele neben hydrophoben Adsorptionsmitteln, wie beispielsweise aktiver Kohle, anwenden. Stets muß nur dafür Sorge getragen werden, daß die Adsorptionsmittel mit den aus dem zu trocknenden Gut nicht zu entfernenden Stoffen vor ihrer Verwendung bereits beladen sind. Ausführungsbeispiele i. In einen Behälter, welcher luftdicht verschließbar und durch eine durchbrochene Scheidewand in zwei Teile geteilt ist, werden 25 kg Folia Menthae piperitae in die eine Kammer eingebracht. In die andere Kammer werden 5 kg wasserfreies Kieselsäuregei eingefüllt, welche mit 50 g Oleum Menthae piperitae versetzt sind.The implementation of the reuen method is not limited to the silica gel. You can also use other similar behaving hydrophilic gels, such as. B. titanium hydroxide gel, zinc hydroxide gel or aluminum hydroxide gel. These hydrophilic gels can also be used in addition to hydrophobic adsorbents, such as, for example, active charcoal. Care must always be taken that the adsorbents are already loaded with the substances that cannot be removed from the material to be dried before they are used. Embodiments i. 25 kg of Folia Menthae piperitae are placed in one of the chambers in a container which can be hermetically sealed and is divided into two parts by a perforated partition. In the other chamber 5 kg of anhydrous silica gel are filled, which are mixed with 50 g of Oleum Menthae piperitae.

2. Man behandelt 5 kg Kieselsäuregel derartig mit Oleum Melissae, daß man in einem geschlossenen Behälter vollständig getrocknetes Kieselsäuregel neben einer breiten Schale, die mit Oleum Melissae gefüllt ist, 24 Stunden aufbewahrt. Das Kieselsäuregel sättigt sich dann mit Oleum Melissae und wird dann zur Aufbewahrung von Folia Melissae in der in Beispiel i beschriebenen Weise verwendet. Vergleichsver suche Eine Verreibung von frischer Salvia officinalis mit Traubenzucker wurde in zwei Teile geteilt und ein Teil in einen Exsikkator gebracht, in welchem sich 7oo g Kieselsäuregel befanden, welchen 2z g Oleum salviae zugefügt waren. Die untersuchte Menge betrug in allen Fällen 5oo g der Verreibung der frischen Pflanze. Der Anfangsgehalt an ätherischem Öl betrug in dieser Salviazubereitung 0,131/0. Beide Exsikkatoren blieben unter vollständig gleichen Bedingungen einen Monat stehen. Es wurde dann wieder der Gehalt an ätherischem 01 in dem Salviapräparat untersucht, wobei sich in dem Exsikkator, welcher Oleum salviae enthielt, ein Gehalt an ätherischem 01 von o,io% ergab. Das andere Präparat in dem Exsikkator ohne Ölzusatz hatte nach der gleichen Aufbewahrungsdauer nur noch einen Gehalt von 0,05% von ätherischem Öl, d. h. also: durch dien Zusatz des ätherischen Öls zum Kieselsäuregel war der Verlust von 50% ätherischem 01 vermieden worden.2. 5 kg of silica gel are treated with oleum melissae in such a way that completely dried silica gel is kept in a closed container next to a wide bowl filled with oleum melissae for 24 hours. The silica gel then becomes saturated with oleum melissae and is then used to store Folia melissae in the manner described in example i. Comparison tests A trituration of fresh Salvia officinalis with grape sugar was divided into two parts and one part was placed in a desiccator in which there were 700 g of silica gel to which 2 g of oleum salviae had been added. The amount investigated was 500 g of the trituration of the fresh plant in all cases. The initial essential oil content in this salvia preparation was 0.131 / 0. Both desiccators remained standing for a month under completely identical conditions. It was then again investigated the content of essential 01 in the Salviapräparat wherein resulted in the desiccator which Oleum salviae contained, a content of essential of 01 o, io%. The other preparation in the desiccator without added oil only had an essential oil content of 0.05% after the same storage period, i.e. by adding the essential oil to the silica gel, the loss of 50% essential oil was avoided.

Es gelingt also durch dieses neue Verfahren, Präparate trocken aufzubewahren, ohne daß sie ihren Gehalt an Öl einbüßen, was bei längerer Lagerungsdauer vollständig eintritt.This new process makes it possible to store preparations in a dry place, without that they lose their oil content, which is completely with a longer storage period entry.

Ferner wurde folgender Versuch durchgeführt: Es wurde gut getrocknetes Kieselsäuregel in einen Exsikkator gebracht und darüber .eine Schale mit Oleum sahzae aufgestellt. Die ursprünglich verwendeten 13,400 g Oleum salviae erlitten folgende Abnahme : nach i Tag . . . . . . . . . . . . . 1,395 - 4 Tagen . . . . . . . . . . . 4,39, - 5 - . . . . . . . . . . . 5,991 - 9 - . . . . . . . . . . . 6,59, - 20 - . . . . , ..... 9,4 g, - 25 - . . . . . . . . . 9,8 g, - 33 - . . . . . . . . . . . i0,5 g, - 39 - . . . . . . . . . . . i0,9 g. Auch aus diesem Versuch geht klar hervor, daß ein solches als Trocknungsmittel verwendetes Kieselsäuregel in der Lage ist, große Mengen ätherisches 01 gleichzeitig aufzunehmen und damit dem trocken zu haltenden Präparat zu entziehen.The following experiment was also carried out: Well-dried silica gel was placed in a desiccator and a dish with oleum sahzae was placed over it. The 13,400 g oleum salviae originally used suffered the following decrease: after i day. . . . . . . . . . . . . 1.395 - 4 days . . . . . . . . . . . 4.39, - 5 -. . . . . . . . . . . 5,991 - 9 -. . . . . . . . . . . 6.59, - 20 -. . . . , ..... 9.4 g, - 25 -. . . . . . . . . 9.8 g, - 33 -. . . . . . . . . . . i0.5 g, - 39 -. . . . . . . . . . . i0.9 g. This experiment also clearly shows that such a silica gel used as a drying agent is capable of absorbing large amounts of essential oil at the same time and thus withdrawing it from the preparation to be kept dry.

Hierzu wird noch bemerkt, daß die trocknenden Eigenschaften des Adsorptionsmittel auch nach Beladen mit ätherischen Ölen noch erhalten bleiben. Dies erhellt aus der folgenden Gegenüberstellung: Es wird eine Verreibung von frischen Thujablättern mit Zucker im Verhältnis i : i hergestellt. Diese Mischung hat einen Gehalt von 30,10/, Wasser und einen Ölgehalt von o,9 0%. Diese Masse wird in zwei Exsikkatoren gebracht, die mit Silicagel beschickt ist. Exsikkator z enthält gewöhnliches trokkenes Silicagel; Exsikkator 2 enthält Silicagel, welches mit 30i0 ätherischem Thujaöl beladen ist. Nach 27 Tagen enthält das im Exsikkator z (Silicagel gewöhnlich) enthaltene Gut noch 22,90f0 Wasser, während das Silicagel 6,21% Wasser aufgenommen hat. Der Gehalt des Trockengutes an ätherischem 01 beträgt 0,30o. In dem zweiten Exsikkator, der das mit ätherischem Öl beladene Silicagel enthält, fällt in der gleichen Zeit der Wassergehalt des Trockengutes auf 24,60/0. Das Silicagel nimmt 4,3% Wasser auf. Der Gehalt der Verreibung an ätherischem 01 beträgt o,460/0. Das Trocknungsvermögen des mit 3 % ätherischem Öl beladenen Gels nimmt somit zwar etwas ab, bleibt aber immerhin noch gut erhalten. Bei Anwendung des reinen Adsorptionsmittels tritt somit ein Verlust von o,60% ätherischem Öl --_ 65% ein, während bei der Verwendung von mit ätherischem 01 beladenen Silicagel der Verlust nur .I80/0 beträgt.It should also be noted that the drying properties of the adsorbent are retained even after loading with essential oils. This is clear from the following comparison: Fresh thuja leaves are triturated with sugar in the ratio i: i. This mixture has a water content of 30.10% and an oil content of 0.9%. This mass is placed in two desiccators filled with silica gel. Desiccator z contains ordinary dry silica gel; Desiccator 2 contains silica gel which is loaded with 30i0 essential thuja oil. After 27 days, the material contained in the desiccator (usually silica gel) still contains 22.90% water, while the silica gel has absorbed 6.21% water. The content of the dry material of essential 01 is 0,30o. In the second desiccator, which contains the silica gel loaded with essential oil, the water content of the dry material falls to 24.60 / 0 at the same time. The silica gel takes up 4.3% water. The content of the trituration of essential is 01 o, 460 / 0th The drying capacity of the gel loaded with 3% essential oil decreases somewhat, but is still well preserved. When using the pure adsorbent a loss of o, 60% essential oil thus enters --_ 65%, while with the use of silica gel loaded with ethereal 01 only the loss .I80 / is 0th

Das neue Verfahren hat nicht nur technische Bedeutung zum Trocknen wasserhaltiger Produkte, sondern es ermöglicht auch, ätherische Öle u. dgl. führende, zwar trockene, aber wasseranziehende Erzeugnisse über lange Zeiten zu lagern, ohne daß während der Lagerung eine Veränderung eintritt. Dabei schützt die Aufbewahrung der Erzeugnisse über den wie beschrieben vorbehandelten Adsorptionsmitteln vor Luftfeuchtigkeit, ohne daß man befürchten muß, daß sie beim Lagern eine Einbuße an den wertvollen Stoffen erleiden. Das neue Verfahren ist somit geeignet, die Trockenhaltung hygroskopischer Stoffe zu bewirken.The new process is not only of technical importance for drying water-based products, but it also enables essential oils and the like leading, To store dry, but water-attracting products for long periods of time without that a change occurs during storage. The storage protects of the products via the adsorbents pretreated as described above from humidity, without having to fear that they will lose the valuable ones when they are stored Substances suffer. The new method is therefore suitable for keeping dry in a more hygroscopic manner To effect substances.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Method of drying water-containing, volatile Substances of leading products using hydrophilic adsorbents, thereby marked that one owns this with the dry material before using it volatile substances adsorptively loaded.

2. Embodiment of the method according to claim i, characterized in that the hydrophilic colloid used is silica gel.

3. Embodiment of the method according to claim i or 2, characterized in that that hydrophilic adsorbents are used together with hydrophobic adsorbents.

4th embodiment of the method according to claim i to 3 for keeping dry, hygroscopic, volatile substances leading products, characterized in that the after Products treated according to one of the preceding claims in closed containers in the presence of those mentioned in the preceding claims and with the volatile ones Storing substances of adsorptively loaded adsorbents.