DE653187C - Vorrichtung und Verfahren zur fraktionierten Destillation von verdampfbaren Substanzgemischen beliebigen Siedepunktes und unter beliebigem Druck - Google Patents

Description

Die bekannten Fraktionierverfahren verdampfbarer Substanzgemische benutzen in den bekannten Fraktionierkolonnen einen senkrechten, relativ kurzen Fraktionierweg von relativ großem Querschnitt,, wobei wie in einem Gaswäscher Durchtnischungsvorgänge eine den Trennungsvorgang schädigende Rolle spielen. Dadurch werden- bei der fraktionierten Destillation eine Reihe erheblicher Schwierigkeiten hervorgerufen, so daß die üblichen Fraktionierkolonnen für die erfolgreiche Fraktionierung von hochsiedenden Substanzgemischen ungeeignet sind.
Die Arbeitsweise in diesen Kolonnen bringt eine wesentliche Erhöhung und auch Schwankungen des Arbeitsdruckes mit sich. , Das Sprühen und Durchperlen der Rücklaufflüssigkeit durch die aufsteigenden Dämpfe läßt kein vollständiges Gleichgewicht im Wärmeaustausch zwischen Dampf und Flüssigkeit erreichen.

Die Vorrichtung nach der Erfindung ist so ausgebildet, daß Rücklauf und Dampf in dünnen gleichmäßigen, waagerechten oder schwach geneigten Schichten übereinander geführt werden, z. B. in einem flachen Rohr oder Kanal von erheblicher Länge, großer Breite und sehr geringer Höhe in engste Berührung treten, so daß an jeder Berührungs-stelle zwischen Flüssigkeitsfilmoberfläche und Dampfschichtoberfläche Wärme- und Substanzaustausch eintritt. Der Fraktioniervorgang soll hierbei durch eine langsame, regelmäßige, relative Gegenstrombewegung zwischen Dampfschicht und Flüssigkeitsfilm herbeigeführt werden. Dieser langsame Gegenstrom in dem nahezu waagerecht liegenden Kanal geringer Höhe erfolgt ohne mechanisches Durcheinanderwirbeln, wie Durchblasen, Sprühen oder Schäumen, so daß daher nur mit dem, wie durch Versuche festgestellt, sehr niedrigen regelmäßigen und konstanten Druck zur Überwindung 'der Reibung zwischen den gesättigten Dämpfen aus dem Kanal und dem am Siedepunkt be- *findlichen Flüssigkeitsfilm zu rechnen ist, mit der Folge,, daß bei der bedeutenden Längenausdehnung des Weges, die dem Austauschkanal erteilt werden kann, und der damit verbundenen großen Ausdehnung der fraktionierenden Oberfläche ein nahezu erschöpfender Austausch zwischen Flüssigkeitsfilm und Dampfschicht nach Substanzen und Temperatur erfolgt und daß bei dem differentiell

fortschreitenden Austausch jeweils möglichst vollkommenes Gleichgewicht zwischen den beiden Phasen erreicht wird.

Demgemäß besteht die Vorrichtung nach der Erfindung aus einem aus ebenen Platten gebildeten, waagerecht oder schwach geneigt verlaufenden, fortwährend oder unterbrochen¹ ansteigenden Kanal von erheblicher Länge und sehr geringer Höhe, der den Flüssigkeitsfilm vom Eintritt bis zum Austritt lückenlos leitet bzw. mehreren solcher parallel verlaufender und synchron arbeitender Kanäle, so daß der Flüssigkeitsfilm von der Dampfschicht in keiner Weise durchkreuzt wird. Durch dieses neuartige Fraktionieren innerhalb einer möglichst großen Anzahl kleinstmöglicher differentieller Temperaturstufen wird der Nutzeffekt auch hinsichtlich des Wärmeverbrauchs gegenüber dem Fraktionieren in den bisher bekannten Kolonnen verbessert.

An Hand von Messungen an den bekannten Fraktionierkolonnen wurde gefunden, daß sich die Temperaturen längs der ganzen Höhe der Kolonne nach Maßgabe des jeweiligen momentanen Zustandes und des Fortschreitens der Fraktionierung einstellen. Diese Feststellung ergibt, daß es für die Wirksamkeit der Kolonne demnach von. größter Wichtigkeit ist, daß die durch die Austauschwirkung von Dampf und Flüssigkeit entstan-" dene natürliche Temperaturstufenieiter so wenig wie möglich durch einen Wärmedurchgang durch die Kolonnenwand gestört wird. Während die Seitenwände der breiten Kanäle von möglichst gleichmäßigem Querschnitt ohne tote Ecken und Winkel so niedrig sind, daß ein Wärmedurchgang hier außer acht gelassen werden kann, ist er bei der breiten Boden- oder Deckenfläche des Kanals von großer Bedeutung, weil er die Wirksamkeit der Fraktionierung erhöht.

Zwischen den Kanälen und den sie erzeugenden Wänden bleibt kein toter Raum im ganzen geschlossenen Körper der Kolonne übrig, und dieser selbst hat zwecks Verminderung des schädlichen Einflusses des Wärmeaustausches des Kolonnenmantels auf die Temperaturverteilung im Kolonneninneren eine gegenüber den gebräuchlichen Kolonnentypen stark vergrößerte Breite, um das Verhältnis Mantel oberfläche zu Kolonnenvolumen zu erniedrigen. Zwar erreicht diese' Oberfläche das Minimum, wenn die Höhe gleich dem Durchmesser des Zylinders ist. Aber da die Bodenfläche stets durch die vom Kessel aufsteigenden Dämpfe geheizt wird, so daß also ungeheizt nur noch Mantel- und Deckelfläche übrigbleiben, wird diese wärmeabgebende Oberfläche ein Minimum, wenn die Höhe gleich ist dem halben Kolonnendurchmesser, Da fernerhin die Deckfläche der Kolonne an und für sich mit einer gleichförmigen Kühlung oder bei hochsiedenden Stoffen mit einer gleichförmigen Schutz- 6g heizung versehen ist, bleibt nur noch die Mantelfläche übrig, deren Wärmeaustausch die Wirksamkeit der Fraktionierung nachteilig beeinflußt. Auch dies Moment spricht wieder für eine Raumentwicklung nach der Breite durch Vergrößerung des Durchmessers. Der Querschnitt der neuen Kolonne oder richtiger ausgedrückt des niedrigen Fraktionieraufsatzes soll nicht allzu sehr von der Kreisform oder quadratischen Form abweichen.

Bei einem vorzugsweise gestreckten, länglichen Querschnitt (Grundriß) desselben, der, wie Abb. ia und 2 a zeigen, besonders einfach sich aufbauen läßt, kann dieser leicht zu Einheiten von dem gewünschten quadratischen Querschnitt kombiniert werden, so daß die Mantelfläche der Kombination gemäß den Grundrißzeichnungen der Abb. ib, 2 b, 3 a, 3 b im Verhältnis zum Gesamtvolumen ein Minimum erreicht.

Ebenso können die durch eine Mehrheit von Einheiten aufgebauten Kombinationen der Abb, 3 b durch Weglassung der Zwischenwände und Zusammenfassung gleichgerichteter Parallelströme (1 und 2 in Abb. 3 c) benachbarter Einheiten, wie Abb. 3 c zeigt, einfacher gebaut werden.

Die obenerwähnten Einheiten arbeiten jede für sich getrennt über dem gemeinsamen Kessel und führen gleichzeitig und unabhängig für sich die ganze Fraktionierung bis zum gleichen identischen Produkt durch. Um dieses genau synchrone Arbeiten zu erzielen, ist es nötig, daß der Rückfluß in genau gleicher Menge und von gleicher Temperatur den genau gleich gebauten Einheiten oder bei ungleich gebauten Einheiten in entsprechenden Anteilen zugeführt wird.

Die Einheiten selbst bilden jede einen kontinuierlich ansteigenden oder aus horizontalen Stücken treppenartig gebrochen ansteigenden Kanal, wie Abb. 4 im Längenquerschnitt zeigt, bei dem die Ganghöhe eines Umlaufes der Kanalhöhe oder der Höhe eines aus mehreren Kanälen übereinander zusammengesetzten Kanalbündels entspricht. In einem Bündel von parallel übereinanderliegenden Kanälen vollzieht hier jeder dem Bündel zugehörige Einzelkanal mit getrenntem Ein- und Auslaß genau wie die obenrwähnten horizontal zugeordneten Einheiten unabhängig, aber synchron und mit gleicher Rücklaufmenge versehen, die ganze Fraktionierung. Da die Austrittsmündungen für den Dampf sich alle in vollkommen gleichmäßiger Raumverteilung in der Horizontal-

ebene des obersten Bodens befinden, so werden die genau gleich wirkenden Kühler oder Vorrichtungen für die direkte gleichmäßige Rückflußverteilung über jedem der einzelnen dieser aneinanderstoßenden gleich großen Öffnungstrichter angeordnet.

Diese obengenannten Auslaßmündungen für den Dampf können aber auch in zwei zu beiden Seiten des obersten Bodens herausragenden gleich großen Gruppen von parallel übereinanderliegenden Kanalenden, ähnlich wie im später zu beschreibenden Beispiel 3 und Abb. 5 a, angeordnet werden. Für diese übereinanderliegenden Kanalausgänge werden im Prinzip dieselben Kühler oder Rücklaufverteilungsvorrichtungen angebracht, wie sie im Beispiel 3 beschrieben sind. In gleicher Weise kann auch die Zuführung des Dampfes durch am untersten Boden zu beiden Seiten angebrachte Stutzen erfolgen, welche die parallel übereinanderliegenden Kanalenden enthalten.

Die Fraktionierung wird in gleicher Weise auch bei einem Bündel von vielen übereinanderliegenden parallelen waagerechten oder auch schwach geneigten langen Kanälen, wie Abb. 5 a zeigt, vollzogen, von denen ein jeder unabhängig den ganzen Fraktionierweg vom Kesseldampf bis zum fertigen Destillat darstellt, synchron mit gleicher Rücklaufmenge betrieben. Durch Unterteilung mittels senkrechter Scheidewände wird die Länge des einzelnen Kanals vergrößert, wie Abb. 6 im Grundriß zeigt.

Dieses Bündel von parallel übereinanderliegenden, auf genannte Weise verlängerten Kanälen kann auch ansteigen, indem die nebeneinander längs der senkrechten Scheidewände (Abb. 6) parallel laufenden Strecken alle schwach geneigt-sind, während die Umkehrstellen an den beiden Enden horizontale Plattformen bilden, von denen jede nachfolgende höher liegt als die vorhergehende. Die Vorrichtungen zur Verteilung des Kühlmittels oder des Rücklaufes sind hier genau dieselben wie im später beschriebenen Beispiel 3. Die Zusammenfassung zu einem quadratischen Bündel verringert die Störungen durch Wärmeverluste, denen ein einzelner niedriger, breiter und langer Kanal ausgesetzt wäre, auf ein Minimum.

In den durch Zusammenschluß einzelner Elemente entstandenen Fraktionieraufsätzen können die inneren Einheiten i durch äußere Einheiten α gegen Wärmeverluste beschirmt werden, wie dies aus den Abb. 7 und 8 ersichtlich ist. Ebenso kann ein der zugrunde liegenden Ausführungsform von Abb. Sa und 5 b (im Beispiel 3 weiter unten) entsprechendes Kernbündel i von horizontalen Kanälen von einer Außenabteilung a, ebenfalls aus parallel übereinanderliegenden Kanälen aufgebaut, umhüllt werden, wie Abb. 9 a und 9 b in einem der Abb. 5 b entsprechenden Vertikalschnitt zeigen. In all diesen Kombinationen soll das Produkt des inneren Teiles getrennt von dem des schützenden äußeren aufgefangen werden als erste und zweite Qualität des Destillats entsprechend dem verschiedenen Grad thermischer Ungestörtheit des Fraktioniervorganges. Entweder allein oder in Verbindung mit der vorerwähnten Maßnahme können die störenden Wärmedurchtritte senkrecht zur Wandung des Außenmantels durch eine zweckmäßig in horizontale, beim Apparat 5 a in vertikale Zonen 28 unterteilte Heizeinrichtung kompensiert werden, welche gestattet, fortlaufend die Temperatur der Mantelwand oder außerhalb jeweils so rasch wie möglich genau mit der unmittelbar vorher ermittelten Innentemperatur der zugeordneten Zone gleichzustellen, entweder von Hand oder automatisch. Im Falle der diskontinuierlichen Destillation werden diese Temperaturen allmählich ansteigen, im Falle der kontinuierlichen Destillation werden sie sich ziemlich konstant einstellen. Es ist auch durch eine Beheizung des Einlaufe dafür gesorgt, daß im Einlauf keine Kondensation und folgedessen auch keine Vorfraktionierung eintreten kann.

Für die Trennung und Fraktionierung verflüssigter Gase sind die Fraktionieraufsätze entsprechend mit Kühlvorrichtungen versehen.

Die Vorrichtung nach der Erfindung kann in zwei Arbeitsweisen betrieben werden:

1. mit langsam zurückfließendem Flüssigkeitsfilm, vergleichbar der Rückflußbewegung in den üblichen Kolonnen, welche Bewegung durch eine passende kontinuierliche oder diskontinuierliche Neigung der den Film haltenden Fläche oder durch eine ununterbrochen durchgehende Faserstoffbelegung auch auf waagerechten Flächen erzeugt wird,

2. mit unbeweglichem Film auf vorwiegend waagerechten Flächen.

Es wurde gefunden, daß innerhalb der Kanalabmessungen nicht nur ein Film, der durch Adhäsion an den waagerechten oder schwach geneigten Oberflächen haftet, welche iro gerauht, gestanzt oder gerieft sein können, sondern daß praktisch jede gewünschte Flüssigkeitsmenge auf den horizontalen Flächen unbeweglich festgehalten werden kann, dadurch, daß man sie mit einer dünnen gleichmäßigen Lage eines faserigen Materials, wie Baumwolle, Kunstseide, Glaswolle, Asbest oder Schlackenwolle, in einer Schichtdicke belegt, die durch einen vorherigen Versuch entsprechend der gewünschten Menge festgehaltener Flüssigkeit pro Flächeneinheit ausprobiert wurde. Außer, daß die kapillaren

65S1S7

Eigenschaften des Faserstoffes für eine sehr gleichmäßige Verteilung der Flüssigkeit über die größten- waagerechten Flächen sorgen, verhindern sie auch die Flüssigkeit, bei Unregelmäßigkeiten in der Oberfläche, wie Unebenheiten und Abweichungen von der Waagerechten (bei einer bestimmten Sorte Glaswolle z.B. für die bis zu 5 cm Abweichung), an den tiefsten Stellen der Oberfläche zusammenzurinnen. An Stelle des ununterbrochenen, durch den Fraktionierkanal laufenden Teppichs aus Fasern können "auch solche aus kolloidalen Stoffen verwendet werden.

Eine derartige Regelung ist auch zu empfehlen auf allen Strecken eines Kanals mit abwechselnd waagerechten und schwach geneigten Flächen, um gleichmäßige und geregelte Verteilung zu fördern.

Weiterhin, wurde festgestellt, daß man grundsätzlich durch Benutzung einer solchen Belegung auch auf waagerechten Flächen eine langsame, fortwährende und gleichmäßige Bewegung der Flüssigkeit hervorrufen kann, sobald man das Fasermäterial an einem Ende senkrecht oder stark geneigt überhängen läßt. Der schief geneigte Teil des Kapillarfilms übt je nach Dicke, Anordnung und Niveauunterschied eine Saugwirkung aus. Dasselbe geschieht in einem Apparat, in dem der gesamte Verlauf des Kanals in mehrere parallel übereinanderliegende horizontale Flächen zerlegt ist, welche durch geneigte oder senkrechte Stufen verbunden sind. Ein ununterbrochener Teppich aus Fasermaterial bzw. kolloidalen Stoffen über waagerechte Strecken und senkrechte Stufen hinab bis etwa unterhalb des untersten Kanalniveäus erzeugt eine Saugwirkung, die ein langsames, regelmäßiges fortwährendes Rückfließen des Flüssigkeitsfilms veranlaßt.

Die Arbeitsweise 2 mit unbeweglichem Film, also ohne eigentlichen Rücklauf, bietet besondere neue Verhältnisse, wie nachstehende Beispiele zeigen:
45

Verfahrensbeispiel 1

Der Fraktionieraufsatz wird mit heißem technischen Stickstoff auf 40° C, denVakuumsiedepunkt des höchstsiedenden, noch zur Fraktionierung zugelassenen Bestandteiles Xylol, bei 17,1mm Quecksilberdruck vorgewärmt, dann wird mit technischem Stickstoff ein Druck von 1703 mm Quecksilber erzeugt. Das auf 40⁰ vorgewärmte zu destillierende Leichtöl des Steinkohlenteers wird in den Kessel gedrückt- und rasch aufgeheizt. Bei 76⁰ siedet zuerst der Schwefelkohlenstoff ab und kondensiert sich in dem Aufsatz, dann folgen Benzol, Toluol, schließlich Xylol bei C. Nun wird der Kessel vom Aufsatz durch ein dichtes Ventil abgesperrt und unter sinkendem Druck zu Ende fraktioniert. Am Auslaßende des Fraktionieraufsatzes wird der abnehmende Druck aus dynamischen Gründen immer etwas niedriger sein als am unteren Eingangsende. Daher wird die Verdampfungsgeschwindigkeit und damit die Abkühlungswirkung an den betreffenden Stellen oben stärker sein als am unteren Ende. Der aerodynamische Effekt der beständigen Senkung des angewandten Druckes hält daher eine gewisse Temperaturstüfung aufrecht, die ein Fortwirken des Fraktionierens gewährleistet, bis der Aufsatz auf seinen Ursprungszustand leer und auf seine Anfangstemperatur zurückgekehrt ist.

Dieser Kreislauf mit vollkommenster Wärmeausnutzung läßt sich beliebig oft wiederholen. Wollte man alle Bestandteile des Leichtöles fraktionieren, so müßten 75⁰, der Vakuumsiedepunkt des höchstsiedenden Bestandteiles Naphthalin, als Anfangstemperatur und für den niedrigstsiedenden Bestandteil Schwefelkohlenstoff 105⁰ als Siedepunkt unter 3800 mm Quecksilberdruck gewählt werden. -

Verfahrensbeispiel 2

Aus 30prozentigem Rohanthrazen werden mittels einer gewöhnlichen Kolonne Wasser und Öle sorgfältig herausdestilliert, bis der Siedepunkt 250⁰ .erreicht. Der Fraktionier- · aufsatz wird mit heißem technischen Stickstoff auf 250° vorgeheizt und ein Druck von 1382 mm Quecksilber erzeugt; dann wird das vorbehandelte heiße Rohanthrazen in den Destillierkessel eingepreßt und rasch aufgeheizt. Zuerst destilliert Dimethylnaphthalin bei 285°, dann folgen Acenaphthen, Fluoren, dann Phenantrenanthrazen bei 373 °, Carbazol bei 383⁰, und sobald 408⁰, der Siedepunkt des Fluoranthens, bei 1382 mm Druck im Kessel erreicht ist, sperrt man den Kessel durch ein dichtes Ventil von dem Aufsatz ab. Nun wird unter sinkendem Druck zu Ende fraktioniert, bis der Aufsatz leer ist und wieder die Anfangstemperatur 250° hat, bereit für eine neue Destillation.

Man kann unter demselben Druck von up 1382 mm Quecksilber auch schon mit 220⁰ C Anfangstemperatur beginnen, wenn man den Kessel früher, schon bei 383 °, dem Siedepunkt des Carbazols, bei dem Druck von mm vom Aufsatz absperrt.

Die obigen Ausführungen und Beispiele beziehen sich alle auf die besondere neue Arbeitsweise 2" mit unbewegtem Flüssigkeitsfilm.

Aber auch für die bekannte Arbeitsweise" 1 mit bewegtem Film in diskontinuierlicher (periodischer) oder kontinuierlicher Destilla-

tion spielen die erörterten kalorischen Grundbeziehungen zwischen dem Film und dem Blech des Fraktionierkanals genau die gleiche Rolle. Nur stellen sie nicht mehr die einzig bestimmenden Größen des Vorganges dar, indem der oben aufgesetzte Rückflußkühler wenigstens einen Teil des Films bzw. Rücklaufs erzeugt.

Es folgt nun die Beschreibung einiger Beispiele für die Ausführung der Vorrichtung.

Vorrichtungsbeispiel ι

Einzelfraktionieraufsatz

(Abb. ioa, iob, ioc) Der Fraktionierkanal wird aus dünnem Stahlblech von 0,2 mm Dicke aufgebaut; die parallelen waagerechten oder schwach geneigten Bleche sind durch kleine Würfel aus Kunststein oder Stahlrohrabschnitte in einem konstanten, zwischen 5 und 20 mm gewählten Abstand gehalten und getragen. Um einen ununterbrochenen, nach aufwärts sich windenden Fraktionierweg zu erhalten, sind die parallelen waagerechten Bleche durch senkrechte oder schwach geneigte kurze Stufen aus demselben Blech verbunden, wie Abb. 4 und ioc veranschaulichen.

Auf den verschiedenen Böden werden je nach Bedarf elektrische oder Quecksilberfederthermometer angebracht, welche die Angaben dafür liefern, auf welche Temperaturen die entsprechenden Zonen der Außenwand in jedem Zeitmoment der Fraktionierung geheizt werden sollen. Dies geschieht zweckmäßig durch automatische Auslösung der Heizquellen.

Für die besondere Form des Querschnittes des Einzelfraktionieraufsatzes ergeben sich die vorteilhaftesten Dimensionen mit dem Minimumumfang für eine gegebene Fläche der allgemeinen Form der Abb. 10 b und c.

Diese Bedingung ist dann erfüllt, wenn der Umfang oder die mittlere Weglänge 4 in Abb. ι ob zu 5 r und die Fläche 5 r² π wird;

die gerade Strecke 3 in Abb. 10 b zu —, dem

Viertelbogen des Kreises mit dem Radius r, der gleich der Kanalbreite wird.

Der vollständige Destillationsapparat (Abb. 10a) besteht aus dem Kessels, dem Fraktionieraufsatz aus horizontalen, durch kurze Stufen verbundenen parallelen Blechen und dem Kondenser für das fertige Destillat, der für den besonderen Fall einer hochsiedenden und hochschmelzenden Substanz für die nachherige leichte Entleerung des erstarrenden Kuchens eine besondere konische Form 6 erhält, deren obere Mantellinie horizontal verläuft. 7 ist ein Stopfenventil.

Der Fraktionieraufsatz kann isoliert sein oder besitzt, namentlich für die FraktionieT rung hochsiedender Stoffe, eine Schutzheizung, bewirkt durch eine Anzahl automatisch regulierter elektrischer Heizeinhei-· ten 8, unterstützt durch eine zweite, auch automatische, wenn auch weniger fein regelbare Feuergasheizung 9, beide in Abb. 10 a ersichtlich gemacht.

Der Raum über dem obersten Blech 10 enthält ein nicht eingezeichnetes Fernthermometer, das die Temperatur der ausgehenden Dämpfe vor dem Eintritt in den Kondenser 6 mißt. Am spitzen Ende des Kondensers selbst befindet sich ein Thermometer 16 zu dem besonderen Zwecke, als Anzeiger für die bei hohen Siedepunkten unsichtbare Destillationsgeschwindigkeit zu dienen, indem die starken Temperaturschwankungen dieser Kondensationsstelle den Änderungen der Menge des ausströmenden Destillats entsprechen.

Bei der Destillation von hochsiedenden Stoffen ist der Raum 10 über dem obersten Blech durch eine Außenheizung 11 geschützt, um übermäßige Kondensation zu verhindern und gerade nur die gewünschte Rückflußmenge zu kondensieren. Im Falle der Fraktionierung von nicht außergewöhnlich hochsiedenden Substanzen kommt ein über dem obersten Blech 10 in die Mitte der runden Deckelhaube aufgesetzter Rückflußkühler zur Anwendung, der in bekannter Weise nur einen Teil der durch ihn austretenden Dämpfe kondensiert oder die Dämpfe total kondensiert und- einen Teil des Kondensats- durch den Fraktionieraufsatz zurückfließen läßt.

Der Kessel hat ein Mannloch 12 zum Füllen und einen Auslaßhahn 13 am Boden. Thermometer, Druckanzeiger und Sicherheitsventil sind in der Abb. 10 a weggelassen. Bei Druck- und nachfolgender Vakuumdestillation kann der Kessel durch ein dichtes Ventil vom Aufsatz abgesperrt werden, das in der Abbildung nicht eingezeichnet ist.

Vorrichtungsbeispiel 2
In einer Serie kombinierte Fraktionier auf sät ze (Abb. 3a, 3b, 3c)
Eine konstruktive Vereinfachung bedeutet die Anwendung von rechteckigen oder abgerundeten Grundrißformen der Abb. 1 b, 3 b, 3 c, die durch seitliche Zuordnung mehrerer Einheiten gegen die Störungen durch Wärmeverluste geschützt sind. Trotzdem wird besonders bei hochsiedenden Stoffen die Fraktionierung noch verbessert durch ein System automatisch regulierter Schutzheizungen, z. B. elektrischer Heizdrähte oder Gasflammenringe 15. Diese werden genau wie im Beispiel 1 durch elektrische oder Quecksilberfederthermometer gesteuert.

Die Abb. 3a stellt einen senkrechten Schnitt durch den aus acht aneinandergefügten Einzel-

fraktionieraufsätzen bestehenden Fraktionieraufsatz längs der Schnittlinie I-I einer Ansicht von oben in Abb. 3 b dar. Diese Abb. 3 b zeigt den Deckel des Fraktionieraufsatzes von 5 oben her gesehen; aber nur über einem einzigen von den acht Einzelfraktionieraufsätzen ist der aus acht entsprechenden langgestreckten, flachen, versenkten Pyramiden bestehende Deckel mit den Flächen 20 und der abwärts gerichteten Spitze 21 vollkommen sichtbar. Die nächste Pyramide des Deckels ist teilweise weggebrochen, und die übrigen Einzelfraktionieraufsätze sind vom Deckel ganz entblößt und lassen die obersten Böden sehen IS mit den Trennungswänden 18 und den öffnungsschlitzen, die zum nächsten Boden führen, sowie dem Fraktionierweg· 17 auf dem obersten Boden oder Bleche längs der Teilungswand 16.

Für Destillation besonders hochsiedender Stoffe besitzt der Deckel 20 in Abb. 3 a eine gleichförmige elektrische, Feuergas- oder sonstige Heizung 19. Durch gleichmäßige Abdrosselung der Heizung wird durch Ausstrahlung und Luftkühlung des Deckels eine gleichmäßige Kondensation der Flüssigkeit auf dem ganzen Deckel hervorgerufen, die infolge der Unterteilung des Deckels in acht genau gleiche, viereckige, flache, mit der Spitze nach unten gerichtete Pyramiden in jeden der acht aneinandergefügten Einzelfraktionieraufsätze genau gleich viel Rücklaufflüssigkeit abtropfen läßt. Für Fraktionierungen bei nicht abnorm hohen Temperaturen werden die genannten Pyramiden über jedem der Einzelfraktionieraufsätze durch" je einen möglichst vollkommen gleich wirkenden Kühler ersetzt oder, sofern die Dampfaustritte aus allen Einzelfraktionieraufsetzen in einem gemeinsamen Rohr mit nur einem einzigen Kühler zusammenlaufen, erfolgt die gleichmäßige Speisung mit Rücklauf von einheitlicher Temperatur mittels einer durch Hähne oder andersartig genau regelbaren Vorrichtung.

Da die mit dem Fraktionierweg 17 waagerecht nebeneinander arbeitenden Einheiten, synchron mit gleichviel Rücklauf gespeist, identische Produkte erzeugen, so kann man die Kombinationen der Abb. 3 b durch Weglassen der inneren Zwischenwände 18 und Zusammenfassen gleichgerichteter Parallelströme benachbarter Einheiten zu 1 und 2, wie Abb. 3 c zeigt, einfacher bauen. Werden die Bleche statt waagerecht durch senkrechte Stufen verbunden in schraubenartig kontinuierlich ansteigenden Kanalzügen 1 und 2 angeordnet, so bilden die gemeinsamen horizontalen Plattformen 3 und 4 die Umkehrstellen für die auf- und absteigenden Fraktionierwege.

Vorrichtungsbeispiel 3

GeradesKanalbündelals Fraktionieraufsatz (Abb. 5a, 5b, 5c)

Ein langes, weites, horizontal oder schwach geneigt liegendes Rohr von rundem oder polygonalem, am einfachsten viereckigem Vertikalquerschnitt ist. mit vielen dünnen, parallelen Blechen, die durch kleine Würfel, wie im Beispiel 1, in gleichmäßigem Abstande zwischen S bis 20 mm gehalten werden, angefüllt. In den verschiedenen senkrechten Ringzonen befinden sich auf dem mittleren Blech im mittleren Teil derselben die anzeigenden Thermometer, welche, wie im Beispiel i, die Heizung einschalten, bis ein an der Mantel wand derselben senkrechten Ringzone liegendes zweites Thermometer die Heizung wieder ausschaltet.

Der Kessel kann ein stehender oder liegender Typ wie ι in Abb. 5 a sein, oder es können bei kontinuierlichem Betriebe unmittelbar die Dämpfe aus einem Röhrenverdampfer in den Aufsatz eingeleitet werden. Die Anordnung des Dampfeintrittes 2 erlaubt eine möglichst gleichmäßige Verteilung der Dämpfe über sämtliche Kanalgänge. Auch im Falle des Films mit Rückflußbewegung in kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Arbeitsweise muß der Rückfluß gleichmäßig durch ein besonderes Röhrensystem auf alle Bleche verteilt werden, damit die Kanäle synchron arbeiten. Da der Austritt des Dampfes bei gewöhnlichen Fraktionierungen normalerweise stets auf der rechten Seite von Abb. 5 a erfolgt, so werden auf alle parallelen Bleche am Ausgangsende rechts senkrecht zur Zeichnungsebene von Abb. 5 a angeordnete Kühlröhren oder gelochte Röhren zur möglichst gleichmäßigen Verteilung des Kühlmittels oder auch des Rücklaufes selbst aufgelegt, über welche die Dämpfe zum Ausgang hin hinwegstreichen. Besonders für Fraktionierungen bei abnorm hohen Temperaturen können die Bleche in der Ausgangszone mit dickeren Blechen 27 oder Platten verbunden sein, die eine gleichmäßige und ausreichende Wärmeableitung durch die Apparatewand in die anschließende Kühlvorrichtung 24 vollziehen. Es kann ein Luftkühler oder ein durch Rühren und Regulierung sorgfältig auf bestimmte Temperatur eingestelltes Kühlbad von öl, Wasser oder Sole sein. Der Ausgang für das fertige Destillat befindet sich dann an beiden Seiten 25 des Ausgangsendes des Kanalbündels und führt durch das Rohr 26 zu den Kodensern.

Da Flüssigkeit und Dampf auf jedem Punkt eines beliebigen senkrechten Querschnittes entsprechend Abb. 5b (Schnitt nach Linie VI-VI der Abb. 5 a) sich in identischem

Zustande der fortschreitenden Fraktionierung befinden und deshalb genau gleich zusammengesetzt sind, so kann in diesem Apparatebeispiel auf die Abdichtung der Kanäle gegeneinander und gegenüber der Mantelwand gegen Dampfübertritt verzichtet werden.

Claims (1)

1. Patentansprüche:

   i. Vorrichtung zur fraktionierten Destillation von verdampfbaren Substanzgemischen beliebigen Siedepunkts und .unter beliebigem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem aus ebenen Platten gebildeten, waagerecht oder schwach ge-

   j 5 neigt verlaufenden, fortwährend oder unterbrochen ansteigenden Kanal von erheblicher Länge und sehr geringer Höhe, der den Flüssigkeitsfilm vom Eintritt bis zum Austritt lückenlos leitet, bzw. mehreren solcher parallel verlaufender und synchron arbeitender Kanäle besteht, so daß der Flüssigkeitsfilm von der Dampfschicht an keiner Stelle durchkreuzt wird. , 2. Verfahren zur fraktionierten Destillation unter Benutzung der Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aus Kanälen aufgebaute Fraktionieraufsatz auf die dem verfügbaren Vakuum entsprechende Siedetemperatur des höchstsiedenden, noch zu fraktionierenden Bestandteiles vorgewärmt, dann das zu trennende Gut bei einem für die Kondensation des niedrigstsiedenden Bestandteiles hinreichenden Überdruck zuerst unter Beibehaltung dieses konstanten Überdruckes bei steigender Kesseltemperatur fraktioniert und hierauf, wenn der Kessel leer oder abgesperrt ist, unter sinkendem Druck zu Ende fraktioniert wird.

   3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle so geführt sind, daß sie als Ganzes einen Fraktionieraufsatz mit relativ zur Höhe großer Breite bilden.

   4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein einzelner Kanal bzw. mehrere parallele Kanäle auf dem ganzen Fraktionier weg ein möglichst.

   gleichbleibendes Quenschnittsprofil haben und daß unmittelbar übereinanderliegende Kanäle gleiche Strömungsrichtung für den Dampf aufweisen, um schädliche thermische Gegenströme zu vermeiden.

   5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß alle nicht hintereinander, sondern parallel unabhängig nebeneinander oder übereinander fraktionierenden Einzelkanäle zwecks Erzielung synchronen Betriebes bzw. einheitlichen Enddestillates entweder mit vollkommen gleichwirkenden Einzelkühlern oder bei einem, die aus allen Einzelkanälen in einen gemeinsamen Sammelkanal ausmündenden Dämpfe niederschlagenden einzigen Kühler mit regelbaren Vorrichtungen für gleichmäßige Speisung mit Rücklauf von einheitlicher Temperatur versehen sind.

   6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß viele waagerecht oder schwach geneigt verlaufende niedrige Kanäle übereinander angeordnet sind und parallel bzw. synchron mit gleichen Rückflußmengen durch Anordnung eines gemeinsamen seitlichen Ein- und Austrittes arbeiten.

   7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere waagerechte oder schwach geneigte Kanäle nebeneinander angeordnet sind und durch gemeinsamen Einlauf von unten und Auslauf von oben getrennt parallel bzw. synchron arbeiten und wobei sich diese Kanäle gegenseitig gegen Wärmeverluste schützen.

   8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die niedrigen Flüssigkeitskanäle großer Länge aus abwechselnd waagerecht und schwach geneigt ansteigenden Strecken bestehen.

   9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die den Flüssigkeitsfilm tragenden Platten der Kanäle gerauht, gerieft oder mit eingestanzten Rinnen versehen sind, um eine gleichmäßige Verteilung des Flüssigkeitsfilms über die Kanalfläche zu erhalten.

   10. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die den Film tragenden Platten der Kanäle je mit Fasermaterial, z. B. Glaswolle, bedeckt sind.

   11. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die den Film tragenden Platten der Kanäle je mit einem Teppich von kolloidalen Stoffen belegt sind.

   12. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die den Film tragenden Platten der Kanäle mit einem den ganzen Fraktionierweg auch über die Stufen hinweg ununterbrochenen Teppich von Fasermaterial oder kolloidalen Stoffen belegt sind.

   13. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere waagerechte oder schwach geneigte Kanäle nebeneinander und sich konzentrisch umschließend derart zu Fraktionieraufsätzen verbunden sind, daß die äußeren Gruppen die inneren Gruppen gegen Wärmever-

   luste schützen und wobei die Destillate der inneren Gruppen getrennt von denjenigen der äußeren abgeführt werden können.

   14. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Fraktionieraufsatz mit einer von Hand oder selbsttätig fortlauf end regelbaren Beheizungsvorrichtung versehen ist, durch welche seine Mantelwand durchschnitts- oder zonenweise auf die zuvor ermittelte Innentemperatur bzw. Innentemperaturen des im Austausch befindlichen Dampfflüssigkeitsgemisches beheizt werden und die fortlaufende Regelung dieser Temperatur bzw. Temperaturen auf die während des Fraktioniervorganges veränderliche Innentemperatur bzw. Innentemperaturen erfolgen kann.

   15. Vorrichtung nach Anspruch 1 zur Fraktionierung verflüssigter Gase, dadurch gekennzeichnet, daß der Fraktionieraufsatz mit einer Kühlvorrichtung versehen ist, durch welche seine Mantelwand durchschnitts- oder zonenweise auf die zuvor ermittelte Innentemperatur bzw. Innentemperaturen des im Austausch befindlichen Gasflüssigkeitsgemisches gekühlt werden und die fortlaufende Regelung der Temperatur bzw. Temperaturen nach der veränderlichen Temperatur bzw. Temperaturen im Innern erfolgen kann.

   Hierzu 2 Blatt Zeichnungen