DE634949C - Abscheidung von Phosphor aus Gasen - Google Patents

Abscheidung von Phosphor aus Gasen

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DE634949C DEM121533D DEM0121533D DE634949C DE 634949 C DE634949 C DE 634949C DE M121533 D DEM121533 D DE M121533D DE M0121533 D DEM0121533 D DE M0121533D DE 634949 C DE634949 C DE 634949C
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Description

  • Abscheidung von Phosphor aus Gasen Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von Phosphor aus Gasen, welche diesen in hohen Verdünnungen enthalten, insbesondere aus den bei der Gewinnung von Phosphor aus Mineralphosphaten im Gebläsehochofen anfallenden Gasen.
  • Es ist bekannt, daß man aus Gasen, welche den Phosphor in höheren Konzentrationen enthalten, z. B. den Abgasen des elektrischen Phosphorofens, den Phosphor in verhältnismäßig einfacher Weise gewinnen kann. Dagegen bereitet die Gewinnung des Phosphors aus den Gasen des Gebläsehochofens, deren Gehalt an Phosphordampf nur etwa den zehnten bis zwanzigsten Teil des Phosphordampfgehalts der Gase des elektrischen Phosphorofens beträgt, so daß je Gewichtseinheit Phosphor etwa zehn- bis zwanzigmal so große Gasmengen zu bewältigen sind, große Schwierigkeiten. Eine technisch erfolgreiche Durchführung dieses Verfahrens ist bisher nicht gelungen.
  • Hierbei ist noch zu berücksichtigen, daß im Falle des elektrischen Ofens die aus dem Trägergas abzuführende Wärmemenge nur etwa ebenso groß ist wie die dem Phosphor bei seiner Kondensation zu entziehende, während im Falle des Phosphorhochofens die dem Trägergas zu entziehende Wärmemenge etwa das 2o- bis 3ofache, im Mittel also etwa das 25fache, derjenigen Wärmemenge beträgt, die dem im Trägergas enthaltenen Phosphor bei dessen Kondensation entzogen werden muß.
  • Nach einem älteren bekannten Verfahren soll Phosphor aus Hochofengasen dadurch abgeschieden werden können, daß dem Gas zunächst durch Leiten durch ein System von Kühlrohren die Hauptmenge des Phosphors entzogen wird und die restlichen Phosphormengen aus dem Gas durch direkte Kühlung, z. B. durch Besprühen, abgeschieden werden. Die Überführung dieses Verfahrens in die Praxis ist nicht gelungen, hauptsächlich wohl deshalb, weil der Phosphor sich fest oder flüssig auf den Kühlrohren absetzt, hierdurch den erforderlichen Wärmeaustausch behindert und zudem noch den in den phosphorhaltigen Gasen vorhandenen Staub auffängt. Nach einem anderen bekannten Verfahren sollen die aus einem Spezialofen kommenden, Phosphor und Phosphoroxyde enthaltenden Gase durch Berieselung mit Frischwasser von der Hauptmenge des Phosphors befreit und der restliche Phosphor durch Adsorption, z. B. mit Hilfe von Kohlefiltern, gebunden werden. Hierbei erhält man den im Ofengas befindlichen Phosphordampf in Form einer außerordentlich -wasserreichen .Suspension, aus der sich der Phosphor infolge oberflächlicher Oxydation der Teildhen durch den.irri Kühlwasser enthaltenen Sauerstoff und hier1. durch bedingte, die Vereinigung der Teil-,: chen verhindernde Oxydhäutchen in Form eines Schlammes abscheidet, der durch Zusammenschmelzen unter Wasser nicht in kompakten flüchtigen Phosphor übergeführt werden kann.
  • Vqrliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß man den Phosphor au% denselben in großer Verdünnung enthaltenden Gasen in kompakter flüssiger Form durch geeignete Behandlung der Gase mit wäßrigen Kühlmitteln gewinnen kann, wenn man für Gegenwart von die Abscheidung und Verdichtung des Phosphors begünstigenden Elektrolyten in zur Erzielung der gewünschten Wirkung ausreichenden Mengen Sorge trägt. Als gut geeignete Mittel für die Begünstigung der Abscheidung des Phosphors in der gewünschten Form wurde u. a. die Kieselfluorwasserstoffsäure, gegebenenfalls mit ihren Salzen, z. B. ihrem Calciumsalz, erkannt. Sowohl die freie Säure wie ihre Salze bringen eine Ausflockung des Phosphors aus seinen Suspensionen hervor, und die freie Säure wirkt lösend auf den in den Gasen regelmäßig enthaltenen (Calcium-) Phosphatstaub, der sich sonst auf den ausgeflockten Phosphortröpfchen absetzen und ihr Zusammenfließen zu einer zusammenhängenden Masse verhindern würde. An Stelle von Kieselfluorwasserstoffsäure kann man auch andere Säuren verwenden, deren Calciumsalze wasserlöslich sind, z. B. Salzsäure.
  • Man kann die Erkenntnis z. B. nutzbar machen, indem man solche in den Gasen des Phosphorhochofens enthaltenen flüchtigen Verbindungen verwertet, die, wie insbesondere SiF4, mit den wäßrigen Kühlmitteln unter Bildung von Stoffen reagieren, welche auf wäßrige Phosphordispersionen -fällend wirken, und indem man für Bildung und Aufrechterhaltung der zur Erzielung der erstrebten Wirkung erforderlichen Konzentrationen dieser Stoffe, z. B. von Kieselfluorwasserstoffsäure und deren Salzen bei Ausnutzung des im Hochofengas enthaltenen SiF4, Sorge trägt. _ In Ausübung der Erfindung kann man z. B. derart verfahren, daß man das Abgas des Phosphorhochofens einer Entstaubung unterwirft, derart, daß der .restliche Staubgehalt des Gases höchstens 5 g, vorzugsweise nicht mehr als z g, je Kubikmeter beträgt, ;und das durch indirekte Kühlung guf eine oberhalb des Phosphortaupunktes liegende Temperatur von z. B. etwa z50 bis 300q gebrachte Gas mit einem wäßrigen Kühlmittel, z. B. durch Berieseln, behandelt, wobei das Kühlmittel im Kreislauf bewegt, also immer wieder zur Einwirkung auf frisch zugeführtes phosphorhaltiges Hochofengas gebracht wird.
  • Durch Einwirkung des Wassers auf das phosphorhaltige Gas entsteht eine Phosphorsuspension. Infolge Bewegung des Wassers im Kreislauf wird die sich bildende Kieselfluorwasserstoffsäure bzw. deren Salze auf Konzentrationen gebracht, die ausreichen, um die Fällung des Phosphors aus der wäßrigen Suspension und das Zusammenfließen der flüssigen Phosphorteilchen zu einer zusammenhängenden Flüssigkeitsmasse zu begünstigen. Diese Wirkung tritt bevorzugt ein, wenn bei Temperaturen gearbeitet wird, welche oberhalb des Schmelzpunktes des Phosphors liegen. Wie gefunden wurde, erzielt man gute Abscheidung des Phosphors, wenn das Kühlwasser in bezug auf Kieselfluorwasserstoffsäure etwa 11"ö bis r-normal, vorzugsweise 1f3 bis r-normal ist. Das Arbeiten bei Temperaturen oberhalb des P-Schmelzpunktes hat den weiteren Vorteil, daß bei diesen erhöhten Temperaturen die Kieselfluorwasserstoffsäure das im Hochofengas befindliche staubförmige Calciumphosphat (und gegebenenfalls noch andere in Staubform anwesende Bestandteile) sehr schnell löst unter Bildung von wasserlöslichem Calciumsilicofluorid.
  • Es hat sich gezeigt, daß die für die Erzielung der erstrebten Wirkungen erforderlichen Konzentrationen an Kieselfluorwasserstoffsäure u. dgl. durch geeignete Führung des Hochofens, gegebenenfalls auch durch Regelung und Entstaubung der Gase, leicht erreicht und aufrechterhalten werd-,n können. Da die Menge der im Kühlmittel zu bildenden Kieselfluorwasserstoffsäure von der Menge des SiF4 in den Gasen abhängt und letztere unter sonst gleichen Bedingungen um so größer ist, je höhere Werte der Fluorgehalt der verwendeten Phosphate besitzt, so kann man durch Regelung des Fluorgehaltes der verwendeten Phosphatbeschickung bzw. durch Mischung. von fluorreichen und fluorarmen Phosphaten den SiF4 Gehalt auf die gewünschte Höhe bringen. Auch in der Regelung des Windes hat man ein Mittel, die Si F4 Menge bzw. die H2 Si F4 Konzentration zu beeinflussen, insofern als bei größeren Windmengen bzw. höheren Ofentemperaturen größere Fluormengen in die Hochofengase gelangen.
  • Auch die Regelung der Entstaubung bietet eine Handhabe zur willkürlichen Beeinflussung der H2 Si FQ Konzentration in - dem Kühlmittel, denn je mehr Calciumphosphatstaub man im Hochofengas läßt, um.so mehr H,SWB wird durch dieses Calciumphosphat bei der Berührung der Gase mit dem Kühlmittel neutralisiert.
  • Einer zu weitgehenden Anreicherung der Kieselfluorwasserstoffsäure in dem im Kreislauf bewegten Kühlmittel wird im allgemeinen dadurch vorgebeugt, daß durch Lösen der im Hochofengas noch befindlichen Staubreste gewisse Mengen von Kieselfluorwasserstoffsäure verbraucht werden. Durch Bewegung des Kühlmittels im Kreislauf in geschlossener Apparatur wird weiterhin der Vorteil erzielt, daß dem System kein Sauerstoff zugeführt wird. Hierdurch wird der bei dauerndem Zufluß von Frischwasser auftretende Nachteil des Überziehens der Phosphorteilchen mit Oxydhäutchen infolge Wirkung des in dem zugeführten Kühlmittel vorhandenen Sauerstoffs vermieden.
  • Die praktische Durchführung des Verfahrens kann z. B. in folgender Weise erfolgen: Die aus dem Hochofen mit einer Temperatur von z. B. 30o bis 500° (gelegentlich auch mit höherer Temperatur) abgehenden Gase werden zunächst unter Vermeidung einer Phosphorausscheidung einer Entstau-L::uig und raschen Abkühlung unterworfen, derart, daß das zu unerwünschter Bildung von rotem Phosphor Veranlassung gebende Temperaturgebiet von etwa 25o bis 26o° in Bruchteilen einer Sekunde durchlaufen wird. Die Kühlung und Entstaubung kann z. B. mittels eines Systems unisolierter Cyclonstaubabscheider, z. B. sogenannter Vortexapparate, innerhalb weniger Sekundenbruchteile durchgeführt werden, z. B. derart, daß die Gase auf eine zweckmäßig nur wenig oberhalb des Taupunktes des Phosphors (l io bis 130o) liegende Temperatur, z. B. atif 15o bis 20o°, gebracht werden. Hierdurch kann etwa die Hälfte des gesamten abzuführenden Wärmeinhaltes der Hochofengase indirekt abgeleitet werden, bevor es zu einer Phosphorkondensation kommt. Das an diese Vorbehandlung sich anschließende Verdichtungsverfahren wird zweckmäßig mehrstufig, z. B. dreistufig, durchgeführt, und zwar derart, daß mindestens in der ersten Stufe mit direkter Kühlung durch ein flüssiges, im Kreislauf bewegtes Kühlmittel gearbeitet wird. Man verfährt z. B. derart, daß man die auf etwa 15o bis 20o° gekühlten, v orentstaubten, zumeist ganz trockenen Gase in den Unterteil eines zylindrischen Verdichters einführt und denselben das Kühlmittel, vorzugsweise in Form eines groben Sprühregens entgegenführt. Die hierbei gebildete Phosphorsuspension sammelt sich in einem an den Unterteil des Verdichters angeschlossenen Raum, in welchem die Ausflockung und das Zusammenfließen der Phosphorteilchen stattfindet. Im Unterteil des Sammelraumes in kompakter flüssiger Form sich ansammelnder geschmolzener Phosphor kann von Zeit zu Zeit abgeführt werden.- Das verhältnismäßig nur noch geringe Mengen von Phosphor in suspendierter Form enthäItende Kühlmittel wird aus dem Oberteil des Sammelraumes immer wieder der Beregnungsvorrichtung zugeführt und zur Einwirkung auf die frisch zutretenden phosphorhaltigen Gase gebracht.
  • Die durch Umpumpen im Kreislauf gehaltene Kühlflüssigkeit, welche z. B. % bis r/2 cbm je Quadratmeter Verdichterquerschnitt und Minute betragen kann, wird durch den Wärmeinhalt der eintretenden heißen Gase beheizt, wobei diese sich praktisch völlig mit Wasserdampf sättigen. Durch geeignete Regelung der Eintrittstemperatur des Gases und bei gegebenen Strömungsgeschwindigkeiten von Gas und Kühlflüssigkeit stellt sich im Verdichter ein stationärer Zustand bzw. eine konstante Temperatur des Kühlmittels ein, die man z. B. bei etwa 55 bis 7a°, vorzugsweise 6o bis 65°, hält.
  • Wie gefunden wurde, erfolgt bei diesen Temperaturen eine rasche Flockung der Phosphorsuspension und Vereinigung der flüssigen Phosphorteilchen sowie Auflösung störender Staubteilchen. Die Gase erreichen in äußerst kurzer Zeit, z. B. 15 bis 30 Sekunden, die Temperatur des Kühlmittels. Da der Sättigungsgehalt des Gases an Phosphor dabei von etwa 3o g auf etwa 3 bis 5 g Phosphor je Kubikmeter Gas sinkt, kommt es zu einer Grobkondensation des Phosphors in der Gasphase. Durch diese sowie durch Wirkung des groben dichten Regenschauers und der im Kühlmittel befindlichen Kieselfluorw asserstoffsäure erfolgt eine rasche und grobe Ausscheidung des Phosphors in der wäßrigen Phase, dessen Hauptmenge bereits in der ersten Stufe in flüssiger geschmolzener Form gewonnen werden kann.
  • Nachdem sich der stationäre Zustand im Kühlwasser eingestellt und dieses konstante Temperatur angenommen hat, erfolgt die Abkühlung der Gase ohne wesentlichen Übergang von Wärme aus den Gasen in die flüssige Phase des Kühlmittels, da der bei der Abkühlung der Gase und der Phosphorkondensation entstehende Wasserdampf .in das Gas übergeht und infolgedessen die bei seiner Bildung aus dem Gas aufgenommene Wärmemenge im Gas verbleibt, während die flüssige Phase, deren Temperatur praktisch konstant ist, einen Zuwachs ihres Wärmeinhaltes nicht erfährt.
  • Die Anreicherung der bei der Auflösung des Staubes entstehenden löslichen Salze und der bei der Hydrolyse der Kieselfluorwasserstoffsäure sich bildenden Kieselsäure macht es notwendig, von Zeit zu - Zeit einen Teil des Kühlmittels, z. B. etwa 1/1o desselben, je Tag-durch frisches Kühlmittel zu ersetzen. Hierfür sowie für den Ersatz des Verdampfungsverlustes verwendet man zweckmäßig die in den späteren Verdichtungsstufen anfallenden phosphorarmen Suspensionen.
  • Das Verfahren gestattet, bereits in der ersten Arbeitsstufe 8o bis 9o °/o des in dem zugeführten Gas enthaltenen Phosphors in flüssiger, schlammfreier Form abzuziehen. Infolge der stark flockenden Wirkung der Kieselfluorwasserstoffsäure bleiben in der umgepumpten Flüssigkeit meist nur einige wenige Gramm Phosphor je Liter suspendiert.
  • Die aus dem ersten Verdichter austretenden Gase werden in einem zweiten Verdichter unter Wärmeentziehung, d. h. unter Kondensation von Wasserdampf, weiter abgekühlt, und zwar zweckmäßig derart, daß der Phosphor mit einer noch oberhalb seines Schmelzpunktes, vorzugsweise dicht oberhalb des Schmelzpunktes, liegenden Temperatur ausfällt. Hierdurch gelingt es, auch diesen Phosphor zum großen Teil auf dem Boden der unterhalb des Verdichters angebrachten Sammelvorrichtung in flüssiger Form abzuscheiden. Die Kühlung erfolgt auch in der zweiten Stufe zweckmäßig direkt, z. B. durch Beregnung unter Kreislauf der Kühlflüssigkeit in einem geschlossenen System, z. B. derart, daß das Kühlwasser das Sammelgefäß mit einer Temperatur von etwa 46° erreicht. Das aus dem Oberteil des Sammelgefäßes abgezogene Kühlwasser wird nach Abkühlung z: B. in einem Vakuumentspannungsverdampfer wieder der Bereg4ungsvorrichtung zugeführt. Die Aufenthaltsdauer der Gase im Verdichter kann auch in diesem Falle sehr. kurz" z. B. auf 15 bis 3o Sekunden, bemessen werden. Der im zweiten Verdichter anfallende flüssige Phosphor und ein Teil der darüberstehenden wässerigen Suspension werden zweckmäßig von Zeit zu Zeit in. die - Sammelvorrichtung des ersten Verdichters übergeführt. Wasserabgänge der zweiten Stufe können durch zweckmäßig vorher noch entgastes (von Sauerstoff befreites) Frischwasser gedeckt werden. Die Abgase des zweiten Verdichters verlassen diesen mit einer Temperatur, welche höchstens einige Grade über der Schmelztemperatur des Phosphor (z. B. etwas über 45°) liegt. Sie enthalten nur noch geringe Mengen, z. B. etwa 1,3 bis 1,5 g Phosphor im Kubikmeter und einen im Vergleich zu dem Wärmeinhalt des aus dem Hochofen austretenden Gases nur noch verhältnismäßig geringfügigen, im wesentlichen auf ihren Gehalt an Wasserdampf beruhenden Wärmeinhalt. Diese Restgase können in einer dritten Verdichtungsstufe, unter direkter oder indirekter Abkühlung, von dem noch vorhandenen Phosphor befreit werden, z. B. durch Anwendung elektrostatischer Felder oder durch Zentrifugalabscheideapparate, z. B. Vortexapparate. Setzt man die Temperatur in der dritten Verdichtungsstufe auf z. B. 30° herab, so verbleibt im Gas nur noch etwa i % des ursprünglichen Phosphorgehaltes, welcher als" unerheblich verloren gegeben oder nach üblichen Methoden, z. B. mit Hilfe von Absorptions- oder Adsorptionsmitteln, ebenfalls noch entfernt bzw. gewonnen werden kann. Der in der dritten Verdichtungsstufe abgesonderte Phosphor, der z. B. etwa 4°/o des Gesamtphosphors ausmachen kann-und als Schlamm anfällt, wird zweckmäßig zwecks Weiterverarbeitung in das Sammelgefäß des zweiten oder ersten Verdichters übergeleitet, um dort in kompakten Phosphor übergeführt zu werden.
  • Die beschriebene Ausführungsform des Verfahrens kann z. B. mit der in Fig. i schematisch dargestellten Apparatur verwirklicht werden. Die im folgenden angeführten Gräßenangaben sind entsprechend einem Durchsatz von etwa 24o cbm Hochofengas (unter Normalbedingungen gemessen) je Minute gewählt.
  • In der Zeichnung bedeutet i eine Staubkammer, durch die die Hochofengase zur ersten Entstaubung 'geleitet werden, um sie von einem Teil des in ihnen enthaltenen Staubes zu befreien. Mit 2 sind drei parallel geschaltete Zentrifugalkühler und -staubabscheider (sog. Vortexapparate) von etwa io cbm Rauminhalt bezeichnet. Durch die Ventile 3 bzw. 4 läßt sich die Zahl der zu benutzenden Entstaubungsapparate und dadurch der Entstaubungsgrad der Gase nach Wunsch regeln. Der in ihnen den Gasen entzogene Staub sammelt sich in den Kammern 5 und kann von Zeit zu Zeit durch Ventil 6 abgelassen werden. Aus dem . oder den Abscheidern gehen die Gase durch die Leitung 7 in den unteren Teil des Verdichters 8, der einen Rauminhalt von- etwa 6o cbm besitzt. Hier werden sie mittels der Brause 9 beregnet und unter Erniedrigung der Temperatur auf z. B. etwa 65° des größten Teils des Phosphors beraubt. Die Regenflüssigkeit und der ausgeschiedene flüssige Phosphor sammeln sich in dem Sammelbehälter io an, unten der Phosphor ii und oben das Wasser i2. Das Wasser wird in der Nähe seiner Oberfläche über einen Überlauf bei 13 abgezogen und durch Pumpe 14 durch Leitung 15 den Brausen 9 zugeführt, um von neuem zum Beregnen der Gase im Verdichter 8 benutzt zu werden. Eine Kühlung des kreisenden Kühlmittels findet nicht statt.
  • Die Gase, die die Regenbehandlung durchgemacht haben, verlassen bei 16 den Verdichter 8 und erreichen durch Rohrleitung 17 den zweiten Verdichter 18, der ähnlich gebaut und von ähnlichen Größenabmessungen ist wie der Verdichter B. Im Verdichter 18 wird das Gas, das mit einer Temperatur von z. B. 65° eingetreten war, aus den Brausen i9 mit Wasser von z. B. 36° berieselt. Das Wasser, das den infolge der Abkühlung der Gase ausgeschiedenen Phosphor mit sich führt, erhöht seine Temperatur auf z. B. etwa 46° und sammelt sich in dem Sammelbehälter 2o an. Hier erfolgt wieder die Trennung in eine untere Phosphorschicht 21 und eine obere Wasserschicht 22. Um das Wasser im Kreislauf zu halten und zu neuer Verwendung als Kühlmittel auf die erforderliche niedrigere Temperatur von z. B. etwa 36° zu bringen, wird es aus dem Behälter 2o bei 23 abgezogen und dem Entspannungsverdampfer 24 zugeführt, von wo es nach der Abkühlung durch Leitung 25 und Pumpe 26 wieder den Brausen ig zugeleitet wird.
  • Die aus dem Verdichter 18 kommenden Gase gehen durch das Rohr 27 in einen dritten Kondensator 28, indem sie durch Beregnung mit möglichst kaltem Wasser, z. B. solchem von io bis 15°, aus den Brausen 29 so weit abgekühlt werden, daß sie nur noch überaus geringe Mengen von Phosphor enthalten. Sie können dann durch Leitung 3o z. B. der Gichtgasverwertung zugeführt werden.
  • Das durch die Brausen 29 zugeleitete Wasser mit dem von ihm niedergeschlagenen restlichen Phosphor sammelt sich in dem Sammelbehälter 31, in dem sich eine Trennung in eine obere Wasserschicht 33 und eine untere Phosphorschlammschicht 32 vollzieht.
  • Der sich auf dem Boden von Behälter 31 ansammelnde Phosphorschlamm kann durch Leitung 34 mittels der Pumpe 35 in den Sammler 2o gedrückt werden, wo er sich mit dem dort angesammelten Phosphor 2i vereinigt. In entsprechender Weise wird der auf dem Boden des Behälters 2o angesammelte Phosphor durch Pumpe 36 und Leitung 37 in den Behälter i o gedrückt und vereinigt sich dort mit dem bei i i angesammelten Phosphor. Durch Ventil 38 läßt sich der flüssige Phosphor aus dem Behälter io abziehen.
  • Es ist bereits ein Verfahren zur Vervollständigung der Absrheidung von Phosphor aus den Gasen des elektrischen Phosphorofens bekannt, wonach man schnell bewegte Flüssigkeitstropfen, z. B. Wasser, wässerige Lösungen, aber auch solche von geschmolzenem Phosphor, auf die Nebelteilchen aufschlagen läßt, die entstehen, wenn man die Ofengase unter den Phosphortaupunkt abkühlt. Ein grundsätzlicher Unterschied zwischen diesem Verfahren und dem vorliegenden besteht darin, daß nach dem ersteren die Behandlung mit den tropfenförmigen Mitteln bei Temperaturen unterhalb des Taupunktes, nach dem letzteren dagegen bei Temperaturen oberhalb des Taupunktes erfolgt. Bei den phosphorreichen Gasen des elektrischen Phosphorofens kann man leicht durch indirekte Kühlung, d. h. durch Entziehung von Wärme durch die Wände des Verdichtungsapparates hindurch, den größten Teil des Phosphors abscheiden, und es handelt sich nur darum, die in Form von Nebeln der Kondensation entgangenen Phosphormengen niederzuschlagen. Ganz anders liegen die Verhältnisse bei der Abscheidung von Phosphor aus den phosphorarmen Gasen des Phosphorhochofens. Wollte man hier die Abkühlung wie bei dem eben erwähnten Verfahren durch indirekte Kühlung bis unter den Taupunkt des Phosphors ausführen, so würde man mit Rücksicht auf die außerordentlich viel größeren, etwa das iobis 2ofache betragenden Gasmengen, die auf die gleichen Mengen des Phosphors kommen, Kühlräume von so enormen Ausmaßen brauchen, daß sie praktisch nicht in Frage kämen. Überdies wäre eine so geräumige Kühleinrichtung, gefüllt mit einem phosphorhaltigen Gichtgas und verbunden mit einem Hochofensystem, das bekanntlich stets durch die Bewegung der Beschickung zu Druckschwankungen neigt, außerordentlich explosionsgefährlich. Bei den phosphorarmen Gasen des Hochofens wird die Phosphorabscheidung durch indirekte Kühlung der Gase unter den Taupunkt in bezug auf Phosphor auch durch die Tatsache erschwert, daß durch Ausscheidung von flüssigem oder festem Phosphor auf den Wandungen der Kühlvorrichtung die Wärmeabfuhr durch die Wand herabgesetzt wird, ein Übelstand, der sich gerade bei der Abkühlung so verdünnter Gase bzw. so großer Gasmengen besonders störend geltend machen muß. Das vorliegende Verfahren ' vermeidet diese Schwierigkeiten dadurch, daß es die Aufgabe der Wärmeabfuhr aus den Gasen auf andere Weise löst und an Stelle der indirekten Kühlung der Gase unter den Phosphortaupunkt letztere bei Temperaturen oberhalb .des Taupunktes durch direkte Kühlung, d. h. durch Behandeln mit einem flüssigen Kühlmittel, abkühlt, so daß sie schlagartig und ohne daß 'durch die Ausscheidung von Phosphor Störungen verursacht würden, aus dem Temperaturgebiet oberhalb des Taupunktes in ein solches unterhalb desselben: gebracht werden. Der grundsätzliche Unterschied zwischen den beiden Verfahren ergibt sich u. a. aus dem Umstand, daß man bei dem bekannten Verfahren die Abscheidung des Phosphors auch durch Beregnung mit flüssigem Phosphor vornehmen kann, während man bei dem vorliegenden Verfahren bei dem Versuch, flüssigen Phosphor als Kühlmittel zu verwenden, nicht eine Abscheidung, sondern im Gegenteil eine Verflüchtigung von Phosphor in den heißen Gasen erzielen würde.

Claims (7)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Abscheidung von Phosphor aus diesen in großen Verdünnungen enthaltenden Gasen, vorzugsweise Abgasen des Phosphorhochofens, durch Behandlung dieser- nach erfolgter indirekter Kühlung unter Vermeidung vorzeitiger Phosphorabscheidung vorgekühlten Gase mit wässerigen Kühlmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß die weitgehend entstaubten und auf Temperaturen von etwa i5o bis 300°, d.,h. oberhalb des Temperaturbereiches der Bildung von Phosphornebeln, gekühlten Gase in geschlossener - Apparatur mit einem im Kreislauf bewegten wässerigen Kühlmittel unter Kühlung kondensiert werden, z. B. durch Beregnen, mit der--Maßgabe, daß für Anwesenheit von Stoffen in den erforderlichen Mengen Sorge getragen wird, die, wie Kieselfluorwasserstoffsäure und deren - Salze, ferner Schwefelsäure oder Phosphorsäure, die Ausflockung der Phosphorteilchen und ihr Zusammenfließen zu begünstigen vermögen.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das in den Gasen des Hochofens vorhandene Siliciumflüorid zur Bildung der benötigten Kieselfluorwasserstoffsäure und deren Salze verwendet wird, mit der Maßgabe, daß für Einstellung und Aufrechterhaltung der erforderlichen Konzentrationen an Kieselfluorwasserstoffsäur:e bzw. deren Salzen im Kühlmittel, z. B. durch entsprechende Führung des Hochofens (z. B. Regelung des Fluorgehaltes der Ofenladung) sowie durch Regelung des Gehalts des von den phosphorhaltigen Gasen mitgeführten Ofenstaubs nach der Entstaubung, Sorge getragen wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i und dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselfluorwasserstoffsäure im Kühlmittel bis zur Bildung einer etwa 1/1ö bis i-, vorzugsweise 11,3- bis i-normalen Lösung angereichert und auf dieser Konzentration gehalten wird. q..
  4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Entstaubung -der Ofengase bis zu einem solchen Grad erfolgt,- daß die durch Kieselfluorwasserstoffsäure löslichen Staubbestandteile, vorzugsweise Calciumphosphat, nach ihrer Auflpsung im Kühlmittel genügend nicht verbrauchte Kieselfluorwasserstoffsäure zurücklassen.
  5. Verfahren nach Anspruch i bis .a., dadurch gekennzeichnet, daß die Verdichtung der Phosphorteilchen in einem mehrstufigen Verfahren erfolgt, zweckmäßig derart, daß die Gase im ersten Wäscher auf eine zwischen Tau- und Schmelzpunkt des Phosphors liegende Temperatur gebracht werden, aber die Wasserverdampfung ohne wesentlichen Übergang von Wärme aus den Gasen in das Kühlmittel erfolgt und die Gase des ersten Wäschers im folgenden oder in den folgenden Wäschern auf vorzugsweise wenige Grade oberhalb des Phosphorschmelzpunktes liegende Temperaturen abgekühlt werden.
  6. 6. -Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß auch im zweiten bzw. dritten Wäscher die Gase einer direkten Behandlung mit dem Kühlmittel unter Bewegung des letzteren im Kreislauf unterworfen werden und daß das umlaufende "Kühlmittel zweckmäßig unter Verwendung eines Vakuumverdampfers gekühlt wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die in der dritten bzw. zweiten Behandlungsstufe sich ansammelnden Phosphoremulsionen in die Sammelgefäße der vorangehenden Stufen übergeführt werden.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2944288A1 (de) * 1979-11-02 1981-05-07 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur entfernung von dampffoermigen phosphor und phosphanen aus gasgemischen
CN111056541A (zh) * 2020-01-20 2020-04-24 成都易态科技有限公司 用于黄磷炉气喷淋的循环装置、黄磷炉气冷凝系统及方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2944288A1 (de) * 1979-11-02 1981-05-07 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur entfernung von dampffoermigen phosphor und phosphanen aus gasgemischen
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