DE603302C

DE603302C - Device for separating dissolved volatile substances from their solvents

Info

Publication number: DE603302C
Application number: DED61616D
Authority: DE
Inventors: Hugo Specht
Original assignee: HOLZHYDROLYSE AG
Current assignee: HOLZHYDROLYSE AG
Priority date: 1931-08-02
Filing date: 1931-08-02
Publication date: 1935-02-02

Description

Vorrichtung zur Trennung gelöster flüchtiger Stoffe von ihren Lösungsmitteln Zusatz zum Patent 60I 700 Das Patent 60I700 betrifft ein Verfahren, um flüchtige Stoffe von ihren Lösungsmitteln zu trennen, indem der flüchtige Stoff in Gegenwart eines das Lösungsmittel bindenden Stoffes (Absorbens) ausgetrieben und dann das Absorbens vom Lösungsmittel wieder befreit wird. Beide Vorgänge geschehen in einer Vorrichtung, ohne daß die Flüssigkeit umgepumpt wird. In der Apparatur sind zwei Räume vorgesehen, die miteinander kommunizieren, und von denen der eine zur Vergasung, der andere zur Regenerierung dient.Device for separating dissolved volatile substances from their solvents Addendum to patent 60I700 The patent 60I700 relates to a method to volatile Separate substances from their solvents by keeping the volatile substance in the presence of a solvent-binding substance (absorbent) and then the The absorbent is freed from the solvent again. Both processes take place in one Device without the liquid being pumped around. There are two in the apparatus Provided spaces that communicate with each other, one of which is for gassing, the other is used for regeneration.

Nach dem Verfahren des Hauptpatents ist es jedoch nicht möglich, den flüchtigen Stoff nahezu vollständig vom Lösungsmittel zu befreien. Auch enthält das Absorbens noch Anteile von dem flüchtigen Stoff bis es an diejenige Stelle des Apparates kommt, wo das aufgenommene Lösungsmittel daraus entfernt werden soll. However, according to the procedure of the main patent, it is not possible to free the volatile substance almost completely from the solvent. Also contains the absorbent still has shares of the volatile substance until it reaches that point of the Apparatus comes where the absorbed solvent is to be removed from it.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Apparatur, die es ermöglicht, sowohl Abtrennung des flüchtigen Stoffes vom Lösungsmittel, als auch die Abscheidung des flüchtigen Stoffes von dem Absorbens erheblich zu verbessern. Diese Vorteile werden dadurch erreicht, daß in der Ableitung für die ausgetriebenen flüchtigen Stoffe eine Kondensationsvorrichtung mit Wärmeaustauscher für das Lösungsmittel angeordnet ist. Da die aus dem' Dampf des flüchtigen Stoffes abgeschiedenen Teile des Lösungsmittels wieder eine entsprechende Menge des flüchtigen Stoffes aufgenommen haben, werden sie durch - eine weitere Leitung dem Vergasungsraum zugeführt und von neuem zerlegt. The present invention is an apparatus that it enables both the separation of the volatile substance from the solvent, as well as to significantly improve the separation of the volatile matter from the absorbent. These advantages are achieved in that in the derivation for the expelled volatile substances a condensation device with a heat exchanger for the solvent is arranged. As the parts separated from the 'vapor of the volatile matter of the solvent again absorbed a corresponding amount of the volatile substance they are fed to the gasification room through another line and dismantled anew.

In der Verbindungsleitung der kommunizierenden Räume befindet sich ferner ein Zwischengefäß, aus dem die Reste des flüchtigen Stoffes in die Hauptabteilung für diesen entweichen können. Durch diese Anordnung gelingt es, den flüchtigen Stoff fast vollständig vom Lösungsmittel zu trennen und ihn fast völlig rein abzuscheiden. In the connection line of the communicating rooms is located Furthermore, an intermediate vessel from which the remains of the volatile substance are transferred to the main compartment for this to be able to escape. This arrangement makes it possible to remove the volatile substance to separate almost completely from the solvent and to separate it out almost completely pure.

In der beiliegenden Zeichnung ist die Apparatur nach der Erfindung schematisch dargestellt. Dabei ist als Beispiel angenommen, daß konzentrierte Chlorcalciumlauge, die sich in den C efäßen A und B befindet, dazu dienen soll, eine wässerige Lösung von Salzsäure, die beispielsweise 30 01o Chlorwasserstoff enthält, zu entwässern. Diese Säurelösung tritt aus dem BehälterS durch den Hahn H und die Düse D auf dem Wege über den Wärmeaustauscher W und die Rohrleitung ss' in das mit heißer Chlorcalciumlauge gefüllte Gefäß A ein. In the accompanying drawing is the apparatus according to the invention shown schematically. It is assumed as an example that concentrated calcium chloride solution, which is located in vessels A and B, is intended to serve as an aqueous solution of hydrochloric acid, which contains, for example, 30 01o hydrogen chloride, to dehydrate. This acid solution exits the container S through the tap H and the nozzle D on the Paths via the heat exchanger W and the pipe ss' into the a vessel A filled with hot calcium chloride solution.

Chlorwasserstoff entweicht als Gas mit geringem Wassergehalt durch die Leitung aa', gibt einen Teil seiner Wärme in W an die zulaufende Lösung ab und wird in dem Kühler K so weit heruntergekühlt, daß aus der Abscheidevorrichtung E entsprechend temperierte Salzsäure abgezogen werden kann. Diese fließt wieder dem Gefäß A zu, während durch die Leitung ee' das nunmehr fast vollständig vom Lösungsmittel befreite Chlorwasserstoffgas zur weiteren Verwendung abzieht.Hydrogen chloride escapes as a gas with a low water content the line aa ', gives off part of its heat in W to the incoming solution and is cooled down so far in the cooler K that from the separator E appropriately tempered hydrochloric acid can be withdrawn. This flows back to the Vessel A closed, while through the line ee 'that is now almost completely removed from the solvent freed hydrogen chloride gas is withdrawn for further use.

Die durch das aufgenommene Wasser verdünnte Chlorcalciumlösung läuft bei U' über und in ein kleines Zwischengefäß F. Hier kann die Chlorcalciumlauge noch Reste von Chlorwasserstoff in die Leitung tt' abgeben, ehe sie bei U, reguliert durch das Drosselventil 0; in den Raum B übertritt. Dort wird die Lauge so hoch erhitzt, daß das aufgenommene Wasser abdestilliert. Die danach wieder auf ihre ursprüngliche Konzentration gebrachte Chlorcalciumlauge sinkt nach unten und drängt durch die Verbindung RR' in das Gefäß A zurück, womit der Kreislauf geschlossen ist. In dem Zwischengefäß F kann das Austreiben des flüchtigen Stoffes dadurch vervollständigt werden, daß man eine zusätzliche Erwärmung oder Lüftung anwendet. The calcium chloride solution diluted by the absorbed water runs at U 'above and in a small intermediate vessel F. Here the calcium chloride solution give off residues of hydrogen chloride into the line tt 'before it regulates at U, through the throttle valve 0; enters room B. There the lye gets so high heated so that the absorbed water is distilled off. Which then return to their original Concentration brought calcium chloride solution sinks down and pushes through the Connection RR 'back into the vessel A, with which the circuit is closed. By doing Intermediate vessel F can thereby complete the expulsion of the volatile substance be that one applies additional heating or ventilation.

Ausführungsbeispiele: I. Wenn man beispielsweise aus wässeriger Salzsäure Chlorwasserstoffgas gewinnen will und als Absorbens konzentrierte Chlorcalciumlauge verwendet, so erhält man beim Arbeiten mit der beschriebenen Vorrichtung aus 100 Teilen Chlorwasserstoff, die in Form einer 30/oigen wässerigen Säure vorliegen, bis 98,8 Teile in Form von fast trockenem Chlorwasserstoffgas, und nur etwa 1,2 Teile Chlorwasserstoff befinden sich in den Wasserdämpfen, die bei der Regenerierung des Absorbens abziehen. Embodiments: I. If, for example, from aqueous hydrochloric acid Wants to win hydrogen chloride gas and concentrated calcium chloride solution as an absorbent is used, when working with the device described from 100 Parts of hydrogen chloride, which are in the form of a 30% aqueous acid, up to 98.8 parts in the form of almost dry hydrogen chloride gas, and only about 1.2 Parts of hydrogen chloride are in the water vapors that are generated during regeneration peel off the absorbent.

Bei dem Vergasen von Salzsäure mit der Vorrichtung nach Ansprüchen 4 und 5 der Hauptanmeldung findet man dagegen noch immer 4,3"/0 des ursprünglich vorhandenen Chlorwasserstoffes in wertloser, stark verdünnter Form im Kondensationswasser.In the gasification of hydrochloric acid with the device according to claims 4 and 5 of the main application, on the other hand, you can still find 4.3 "/ 0 of the original existing hydrogen chloride in worthless, strongly diluted form in the condensation water.

2. Liegt dagegen ein Gemisch von Salzsäure und Essigsäure in Wasser vor, so nimmt bei dem Arbeiten mit der Vorrichtung nach der Hauptanmeldung das Chlorwasserstoffgas mit dem Lösungsmittel noch erhebliche Mengen Essigsäure mit. Geht man man einer wässerigen Säuremischung von ungefähr 27 0/, Chlorwasserstoff und 9 0/o Essigsäure aus, so findet man beispielsweise 58 °/0 der ursprünglich vorhandenen Essigsäure im Chlorwasserstoffgas. Nur 42 01o der Essigsäure können aus dem beim Wiederkonzentrieren des Chlorcalciums erhaltenen Wasser gefunden und ausgeschieden werden. 2. If, on the other hand, there is a mixture of hydrochloric acid and acetic acid in water before, so takes the hydrogen chloride gas when working with the device according to the main application considerable amounts of acetic acid with the solvent. If you go one aqueous acid mixture of about 27%, hydrogen chloride and 9% acetic acid off, one finds, for example, 58% of the acetic acid originally present in hydrogen chloride gas. Only 42 01o of the acetic acid can get out of it when it is re-concentrating the water obtained from the calcium chloride can be found and excreted.

Durch die neue Anordnung der Apparatur nach der Erfindung erreicht man dagegen, daß nur 3, 7°1O der vorhandenen Essigsäure mit dem Chlorwasserstoffgas abziehen, während 96,3 01o aus dem Destillationswasser bei der Konzentrierung gewonnen werden können.Achieved by the new arrangement of the apparatus according to the invention on the other hand, only 3, 7 ° 1O of the acetic acid present with the hydrogen chloride gas subtract while 96.3 01o obtained from the distillation water during concentration can be.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Device for separating dissolved volatiles from their solvents by heating in the presence of these absorbing liquids (absorbents) by means of an apparatus with communicating spaces according to patent 60I700, characterized in that in the upper part of the communicating Tubes (A, B) located pipe connection (U, U ') expanded to an intermediate vessel (F) is from which the residual gases, possibly supported by heating or ventilation, can escape into the derivation (a, a ') for the volatile substance to be expelled.

2. Apparatus according to claim I, characterized in that in the Derivation (a, a ') for the expelled volatile substances a condensation device (K), optionally combined with a heat exchanger (W), is arranged in such a way that that the condensed solvent fractions in the feed line (s, s') for the flow back solution to be processed.