DE2932444A1 - Removal of components such as chloride from liq. samples - using recirculated air stream into acidified sample to strip out hydrogen chloride while returning organic trace materials - Google Patents
Removal of components such as chloride from liq. samples - using recirculated air stream into acidified sample to strip out hydrogen chloride while returning organic trace materialsInfo
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Abstract
Description
Verfahren zum Abtrennen störender Bestandteile aus einerMethod for separating interfering components from a
Flüssigkeit und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen störender Bestandteile aus einer Flüssigkeit, die organische Bestandteile enthält, deren analytische Bestimmung durch die abzutrennenden Bestandteile gestört wird, wobei diese als gelöste Gase vorliegen oder durch Zugabe geeigneter Stoffe in den gasförmigen Zustand überführbar sind und die gelösten Gase durch Durchleiten eines inerten Trägergases aus der Flüssigkeit ausgetrieben werden.Fluid and apparatus for carrying out the method The invention relates to a method for separating interfering components from a liquid, which contains organic components, their analytical determination by the to be separated Components is disturbed, these being present as dissolved gases or by addition suitable substances can be converted into the gaseous state and the dissolved gases be driven out of the liquid by passing through an inert carrier gas.
In der Technik und in Laboratorien ist häufig die Aufgabe gestellt, aus einer Flüssigkeit störende Bestandteile abzutrennen, die den vorgesehenen weiteren Behandlungsablauf, beispielsweise eine analytische Bestimmung, stören.In technology and in laboratories, the task is often to separate interfering components from a liquid, the other intended Disrupt the treatment process, for example an analytical determination.
Wenn die störenden Bestandteile als gelöste Gase vorliegen oder sich in den gasförmigen Zustand überführen lassen, kann die Abtrennung nach der vorstehend beschriebenen Methode durch Durchleiten eines Gasstromes durch die Flüssigkeit erfolgen. Dabei gehen die Gaskomponenten in den Gasstrom über. Wenn der die abzutrennenden Bestandteile enthaltende Gasstrom verworfen wird, ergibt sich der Nachteil, daß gegebenenfalls weitere in der Flüssigkeit enthaltene leicht flüchtige andere Bestandteile, die ebenfalls in den Gasstrom übergegangen sind, verlorengehen. Das bekannte Verfahren ist ebenfalls nicht anwendbar, wenn die Flüssigkeit aus einer leicht verdampfbaren Verbindung besteht.If the interfering components are present as dissolved gases or are can be converted into the gaseous state, the separation according to the above described method by passing a gas stream through the liquid. The gas components pass into the gas flow. If the to be separated Gas stream containing constituents is discarded, there is the disadvantage that any other volatile constituents contained in the liquid, which have also passed into the gas flow are lost. The known procedure is also not applicable if the liquid comes from an easily evaporable Connection exists.
Aus der DE-OS 2 348 090 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Überführung von in einer Flüssigkeit gelösten Gaskomponenten in ein Trägergas bekannt, bei dem ein Trägergas und die Flüssigkeitsprobe kontinuierlich in dosierten Mengen in einem gemeinsam durchströmten Raum gemischt und anschließend durch eine Düse versprüht werden. Dabei wird der störende gasförmige Bestandteil in das Trägergas überführt, aus dem er z.B. durch Absorption entfernt wird. Dieses Verfahren ist zur Abtrennung von Gaskomponen ten aus Flüssigkeiten im diskontinuierlichen Chargenbe trieb nur mit erheblichem Aufwand einsetzbar.DE-OS 2 348 090 discloses a process for continuous transfer known from gas components dissolved in a liquid into a carrier gas, in which a carrier gas and the liquid sample continuously in metered amounts in one mixed through the joint and then sprayed through a nozzle will. Included the interfering gaseous constituent becomes the carrier gas transferred, from which it is removed e.g. by absorption. This procedure is for the separation of gas components from liquids in discontinuous batches drive can only be used with considerable effort.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine zu dessen Durchführung geeignete Vorrichtung so auszubilden, daß störende Gaskomponenten im Chargenbetrieb aus Flüssigkeitsproben abgetrennt werden können, ohne daß andere, aus der FlüssigkeIt in den Dampfzustand übergegangene Bestandteile bei einer späteren Behandlung, z.B. einer analytischen Bestimmung, verlorengehen.The invention is based on the object of a method and a its implementation to train suitable device so that disruptive gas components can be separated from liquid samples in batch operation without other, Components transferred from the liquid to the vapor state in a later one Treatment, e.g. an analytical determination.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt ausgehend von einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art erfindungsgemäß in der Weise, daß das durch die Flüssigkeitsprobe strömende Trägergas in eine auf einer niedrigeren Temperatur als die Flüssigkeitsprobe liegende Abtrenneinrichtung für die störenden gasförmigen Bestandteile und von dort nach deren Abtrennung mittels einer Fördereinrichtung, z.B. einer Pumpe, im Kreislauf erneut durch die Flüssigkeit geleitet wird.The problem is solved on the basis of a method from the introduction described type according to the invention in such a way that the liquid sample flowing carrier gas into one at a lower temperature than the liquid sample horizontal separation device for the disruptive gaseous components and from there after their separation by means of a conveying device, e.g. a pump, in the circuit is passed through the liquid again.
Wenn der in der Flüssigkeitsprobe störende Bestandteil ein Chlorid ist, sieht die Erfindung vor, das Chlorid in an sich bekannter Weise durch Zugabe von Schwefelsäure zu der Flüssigkeitsprobe freizusetzen und als Trägergas Luft zu verwenden, wobei in der Flüssigkeitsprobe infolge der bei der Reaktion mit der Schwefelsäure auftretenden Wärmetönung eine Temperatur von etwa 30 bis 600 vorliegt und die Temperatur in der Abtrenneinrichtung etwa auf Raumtemperatur gehalten wird, so daß das überführte Chlorwasserstoffgas zusammen mit dem kondensierten Wasserdampf als Salzsäure abgeschieden wird.When the interfering component in the liquid sample is a chloride is, the invention provides, the chloride in a known manner by adding of sulfuric acid to release the liquid sample and air as a carrier gas use, being in the liquid sample as a result of the reaction with the sulfuric acid occurring heat tone is a temperature of about 30 to 600 and the temperature is kept in the separation device at about room temperature, so that the transferred Hydrogen chloride gas is deposited together with the condensed water vapor as hydrochloric acid will.
Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht erfindungsgemäß aus einer mit einem Stopfen versehenen Flasche zur Aufnahme der Flüssigkeitsprobe, einem durch den Stopfen eingeführten Doppel rohr und einer unten geschlossenen rohrförmigen Abtrenneinrichtung, wobei das mit einer Pumpe verbundene Innenrohr des Doppelrohres bis nahezu auf den Boden der Flasche reicht, während das diese umgebende unten offene AuRenrohr in dem Raum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels endet und der durch die beiden Rohre gebildete Ringraum mit dem unten geschlossenen Rohr der Abtrenneinrichtung in Verbindung steht, in die von oben dicht ein Abzugsrohr eingesetzt ist, das ebenfalls mit der Pumpe in Verbindung steht.There is a suitable device for carrying out the method according to the invention from a bottle provided with a stopper for receiving the Liquid sample, one double tube inserted through the stopper and one below closed tubular separation device, the connected to a pump The inner tube of the double tube extends almost to the bottom of the bottle, while the outer tube surrounding it, open at the bottom, in the space above the liquid level ends and the annular space formed by the two tubes with the closed at the bottom Pipe of the separation device is in connection, into which a flue pipe from above tightly is used, which is also in connection with the pump.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, das Innenrohr zur Zufuhr des Trägergases und das Abzugsrohr durch lösbare Verbindungen mit der Pumpe zu verbinden und den Ringraum mit einem Stutzen zu versehen, der mit einem Stutzen der Abtrenneinrichtung ebenfalls durch eine lösbare Verbindung verbunden ist.It has proven to be useful, the inner tube for the supply of the To connect the carrier gas and the exhaust pipe to the pump by detachable connections and to provide the annular space with a nozzle which is connected to a nozzle of the separating device is also connected by a detachable connection.
Ferner sieht die Erfindung vor, daß die Flasche zur Aufnahme der Flüssigkeitsprobe mit einer Heizeinrichtung und die Abtrenneinrichtung mit einer Kühleinrichtung versehen sind.The invention also provides that the bottle for receiving the liquid sample provided with a heating device and the separating device with a cooling device are.
Auf der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt. Es handelt sich dabei um eine Vorrichtung, die beispielsweise dazu benutzt wird, im Chargenbetrieb aus einer Flüssigkeitsprobe ein Chlorid zu entfernen, das bei einer späteren analytischen Bestimmung der in der Probe vorhandenen organischen Beatandteile stören würde.An exemplary embodiment of the invention is shown in the drawing. It is a device that is used, for example, to to remove a chloride from a liquid sample in batch operation, which at a later analytical determination of the organic substances present in the sample Beatand parts would disturb.
Die Vorrichtung besteht aus einer Flasche 1, in der sich eine Flüssigkeitsprobe 2 befindet. Diese wird zunächst mit Schwefelsäure angesäuert, um das Chlorid in Form von gasförmigem Chlorwasserstoff als schwächere Säure freizusetzen. Die Flasche ist mit einem Stopfen 3 verschlossen, durch den ein Doppelrohr eingeführt ist, das aus einem bis nahezu an den Boden der Flasche reichenden Innenrohr 4 und einem Außenrohr 5 besteht, das oberhalb des Flüssigkeitsspiegels der Probe endet. Das Außenrohr ist auch an seinem oberen Ende kürzer als das Innenrohr; der nach oben zu abgedichtete Ringraum 6 zwischen den Rohren 4 und 5 ist über einen Stutzen 7 lösbar mit dem Stutzen 8 der Abtrenneinrichtung verbunden, die aus einem unten verschlossenen Rohr 9 besteht. In das Rohr 9, das mit einem Stopfen 10 verschlossen ist, ist von oben ein Abzugsrohr 11 eingeführt, das ebenso wie das Innenrohr 4 lösbar mit einer Pumpe 12 verbunden ist. Mit 13 sind die Verbindungsstücke zwischen den Rohren 4 und 10 und der Pumpe sowie den Stutzen 7 und 8 bezeichnet.The device consists of a bottle 1 in which there is a liquid sample 2 is located. This will be first acidified with sulfuric acid to to release the chloride in the form of gaseous hydrogen chloride as a weaker acid. The bottle is closed with a stopper 3 through which a double tube is inserted is that from a reaching almost to the bottom of the bottle inner tube 4 and an outer tube 5 which ends above the liquid level of the sample. The outer tube is also shorter than the inner tube at its upper end; the after Annular space 6 sealed at the top between the tubes 4 and 5 is via a nozzle 7 releasably connected to the connecting piece 8 of the separating device, which consists of a bottom sealed tube 9 consists. In the tube 9, which is closed with a stopper 10 is, a flue pipe 11 is inserted from above, which like the inner pipe 4 is detachable is connected to a pump 12. With 13 are the connectors between the Pipes 4 and 10 and the pump and the nozzle 7 and 8 are designated.
Die Vorrichtung arbeitet wie folgt: Der durch Zugabe von Schwefelsäure freigesetzte, in der Flüssigkeitsprobe gelöste Chlorwasserstoff, wird durch das über die Pumpe 12 und das Innenrohr 4 eingeleitete Trägergas, z.B. Luft, aus der Flüssigkeitsprobe ausgetrieben, die infolge der bei der Reaktion auftretenden Wärmetönung eine Temperatur von etwa 30 bis 600 C hat.The device works as follows: By adding sulfuric acid Released hydrogen chloride dissolved in the liquid sample is caused by the Carrier gas, e.g. air, introduced via the pump 12 and the inner tube 4 from the Liquid sample expelled as a result of the exothermicity occurring during the reaction has a temperature of about 30 to 600 C.
Das flCl-Gas gelangt über den Ringraum 6 zunächst in das Rohr 9 der Abtrenneinrichtung, die sich auf einer niedrigeren Temperatur, beispielsweise auf Raumtemperatur, befindet. An der Innenwand des Rohres 9 scheidet sich das HCl-Gas zusammen mit dem kondensierten Wasserdampf unter Bildung von Salzsäure ab, die sich im unteren Teil des Röhrchens 9 sammelt, während das Trägergas über das Abzugsrohr 11 und die Pumpe 12 im Kreislauf in die Flüssigkeitsprobe zurückgeleitet wird. Auf diese Weise gelan- gen organische Bestandteile, die beim Überführen des HCl-Gases mitgerissen werden, wieder in die Flüssigkeits probe und werden bei deren analytischer Bestimmung erfaßt.The FLCl gas first passes through the annular space 6 into the pipe 9 of the Separation device that is at a lower temperature, for example Room temperature. The HCl gas separates on the inner wall of the tube 9 together with the condensed water vapor with the formation of hydrochloric acid in the lower part of the tube 9 collects, while the carrier gas via the exhaust pipe 11 and the pump 12 is circulated back into the liquid sample. on this way gen organic constituents when transferring of the HCl gas are entrained back into the liquid sample and are at their analytical determination is recorded.
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