DE2348090C2

DE2348090C2 - Process for the continuous transfer of gas components dissolved in a liquid into a carrier gas

Info

Publication number: DE2348090C2
Application number: DE19732348090
Authority: DE
Inventors: Günter Dr.techn. 4630 Bochum Schierjott
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1973-09-25
Filing date: 1973-09-25
Publication date: 1986-11-13
Also published as: DE2348090A1

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Überführung von in einer Flüssigkeit gelösten Gaskomponenten in ein Trägergas, insbesondere für chemisch-analytische Untersuchungen.The invention relates to a method for the continuous transfer of dissolved in a liquid Gas components in a carrier gas, especially for chemical-analytical investigations.

Zur automatischen Überwachung der Konzentration von Inhaltsstoffen in Gasen und Flüssigkeiten werden immer häufiger kontinuierlich arbeitende chemischanalytische Meßgeräte eingesetzt, in denen die zu untersuchende Probe einer für die jeweilige Messung notwendigen Behandlung unterworfen wird. Oft ist es dabei erforderlich, die Probe in der Weise einer Vorbehandlung zu unterziehen, daß zunächst entweder die zu bestimmenden Komponenten oder störende Komponenten von der Probe abgetrennt werden.Can be used to automatically monitor the concentration of ingredients in gases and liquids more and more continuously working chemical-analytical measuring devices are used, in which the to be examined Sample is subjected to a treatment necessary for the respective measurement. Often it is there necessary to subject the sample to a pretreatment in such a way that either the first to be determined Components or interfering components are separated from the sample.

Die kontinuierliche und sichere Abtrennung der jeweiligen Komponenten erfordert den Einsatz von sich in geeigneten Eigenschaften unterscheidenden Medien, vorzugsweise in den unterschiedlichen Aggregatzuständen flüssig und gasförmig, zwischen denen die Überführung der entsprechenden Komponenten stattfindet. Um eine effektive und schnelle Überführung zwischen den flüssigen und gasförmigen Medien zu erreichen, ist es erforderlich, eine große Grenzfläche zwischen den beiden Medien während einer ausreichenden Kontaktzeit zu erzeugen.The continuous and safe separation of the respective components requires the use of itself in suitable media with different properties, preferably in the different states of aggregation liquid and gaseous, between which the corresponding components are transferred. Around It is to achieve an effective and fast transfer between the liquid and gaseous media required a large interface between the two media for a sufficient contact time to create.

Es ist bekannt, zur Abtrennung von Gaskomponenten aus einer Flüssigkeit durch diese ein Trägergas zu leiten, das die Gaskomponenten aufnimmt. Zur Beschleunigung des Verfahrens wird die Flüssigkeit auch erhitzt und das Trägergas zur Erzeugung kleiner Gasblasen durch eine Fritte in die Flüssigkeit eingeführt Bekannt ist auch die Anwendung des Destillationsverfahrens, bei dem eine größere Menge der Flüssigkeit auf den Siedepunkt erhitzt wird und die abzutrennenden Gaskomponenten mit Teilen der verdampften Flüssigkeit von der Restflüssigkeit abgetrennt werden.It is known to pass a carrier gas through this to separate gas components from a liquid, that absorbs the gas components. The liquid is also heated to speed up the process and the carrier gas is introduced into the liquid through a frit to generate small gas bubbles is also the application of the distillation process, in which a larger amount of the liquid on the boiling point is heated and the gas components to be separated with parts of the evaporated liquid from the Residual liquid can be separated.

Zur Absorption von Gaskomponenten aus einem Gas in einer Flüssigkeit wird in bekannter Weise das Gas in einem Reaktionsgefäß mit der absorbierenden F'üssigkeit zusammengebracht Um bei einigen Gaskomponenten und bei geringen Konzentrationen einen verwertbaren Umsatz zu erhalten, wird das Reaktionsgefäß mit Füllkörpern angefüllt oder zur Verlängerung der Kontaktzeit das Reaktionsgefäß als Rohr von entsprechender Länge ausgeführtTo absorb gas components from a gas in a liquid, the gas is in a known manner in a reaction vessel with the absorbent liquid and to obtain a usable conversion at low concentrations, the reaction vessel filled with packing or to extend the contact time the reaction vessel as a tube of the appropriate Run length

Zur Durchführung der genannten Überführungsvorgänge ist eine Vielzahl von unterschiedlichen Vorrichtungen im Gebrauch, die häufig einen erheblichen technischen Aufwand und große Flüssigkeits- und Gasmengen erfordern. In vielen Fällen erfolgt die Übertragung nur langsam, so daß ein großer Zeitbedarf zur ausreichenden Übertragung notwendig ist auch eignen sich viele Vorrichtungen nicht zum kontinuierlichen Einsatz.A large number of different devices are used to carry out the above-mentioned transfer operations in use, which often involve considerable technical effort and large amounts of liquid and gas require. In many cases, the transmission takes place only slowly, so that a large amount of time is required for sufficient Transmission is necessary and many devices are not suitable for continuous use.

Aus der GB-PS 4 808 ist ein Verfahren zur Überführung einer Gaskomponente aus einem Gasgemisch in eine Absorptionsflüssigkeit und eine zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Vorrichtung bekannt. Dabei werden Flüssigkeit und Gas in einen gemeinsam durchströmten Raum dosiert gelangen durch eine Düse in einen weiteren Raum, aus dem Gas und Flüssigkeit getrennt abgezogen werden.From GB-PS 4 808 a method for converting a gas component from a gas mixture into an absorption liquid and a device suitable for carrying out this method are known. Included If liquid and gas are dosed into a jointly flowed-through space, they pass through a nozzle into another room from which gas and liquid are drawn off separately.

Dem bekannten Verfahren liegt die Aufgabe zugrunde, aus einem Gasgemisch, z. B. aus Wassergas oder Leuchtgas, bestimmte Komponenten, z. B. CO2, abzutrennen. Zu diesem Zweck wird das Gas zusammen mit einer Flüssigkeit über eine gemeinsame Leitung in ein Rohr gedrückt in dem Flüssigkeit und Gas durch Verwirbeln innig gemischt werden. Das Rohr ist verschlossen und mit einem Abzug versehen. Nach einer Ruhezeit sammelt sich das Brenngas und kanii durch einen an der Oberseite des Rohres vorgesehenen Abzug abgezogen werden. Um den absorbierten Anteil, z. B. das CO;, abzutrennen, wird die bereits von dem Brenngas befreite Flüssigkeit gegen ein Blech versprüht, wobei Gas und Flüssigkeit getrennt werden. Das bekannte Verfahren arbeitet diskontinuierlich.The known method is based on the object, from a gas mixture, for. B. from water gas or Luminous gas, certain components, e.g. B. CO2 to separate. For this purpose, the gas is fed into a liquid together with a common line Tube pressed in the liquid and gas by vortexing be intimately mixed. The tube is closed and provided with a trigger. After a rest period the fuel gas collects and can be withdrawn through a vent provided on the top of the pipe will. To the amount absorbed, e.g. B. Separate the CO ;, which is already freed from the fuel gas Liquid sprayed against a metal sheet, gas and liquid being separated. The known procedure works discontinuously.

Die Aufgabe, die der Erfindung zugrundeliegt, besteht darin, die kontinuierliche Überführung einer in einer Flüssigkeit gelösten Gaskomponente in ein Träjergas mit einfachen Mitteln und hohem Überführungsgrad zu ermöglichen. Dies erfolgt erfindungsgemäß in der Weise, daß die Flüssigkeit und das Gas kontinuierlich in einen gemeinsam durchströmten Raum dosiert, durch eine Düse in einen weiteren Raum versprüht und aus diesem getrennt abgeführt werden. Die Erfindung sieht ferner vor, das getrennt abgeführte Gas durch eine Absorptionseinrichtung zu leiten und anschließend mil der Flüssigkeit wieder zusammenzubringen, durch eine weitere Düse in einen weiteren Raum /u versprühen und aus diesem getrennt abzuführen. Zur Durchführung dieser Ausführungsform der Erfindung dient die den Gegenstand des Anspruches 3 bildende Vorrichtung.The object on which the invention is based exists therein, the continuous conversion of a gas component dissolved in a liquid into a carrier gas to enable with simple means and a high degree of conversion. According to the invention, this takes place in in such a way that the liquid and the gas are continuously metered into a jointly flowed-through space, sprayed through a nozzle into another room and discharged from this separately. The invention also provides for the separately discharged gas to be passed through an absorption device and then mil To bring the liquid back together, spray it through another nozzle into another room / u and discharged from this separately. To carry out this embodiment of the invention, the is used The subject of claim 3 forming device.

Die durch das Verfahren gemäß der Erfindung erzielten Vorteile bestehen neben den vielfältigen Anwendungsmöglichkeiten insbesondere darin, daß durch die gemeinsame Versprühung von Gas und Flüssigkeit eine große Grenzfläche zwischen Gas und Flüssigkeil erzeugt und damit eine schnelle Gasübertragung erreichtThe advantages achieved by the method according to the invention exist in addition to the diverse application possibilities in particular that by the common spraying of gas and liquid a creates a large interface between gas and liquid wedge and thus achieves rapid gas transfer

wird. Das Verfahren läßt sich zur Erfassung von Gasspuren auch dann erfolgreich einsetzen, wenn zwischen den dosierten Gas- und Flüssigkeitsmengen große Unterschiede vorliegen. Durch den strömungstechnisch einfachen Aufbau wird auch bei geringen Flüssigkeitsmengen die Erfassung von kurzzeitigen Änderungen der Probenkonzentration erreichtwill. The method can also be used successfully for detecting traces of gas if between there are large differences in the dosed amounts of gas and liquid. By the fluidic A simple structure is the detection of short-term changes even with small amounts of liquid the sample concentration is reached

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung erläutert, auf der zwei Vorrichtunger zur Durchführung des Verfahrens schematisch dargestellt sindThe invention is explained with reference to the drawing, on the two devices for performing the method are shown schematically

Gemäß A b b. 1 werden die Flüssigkeit und das Gas durch die Leitungen 1 und 2 in den gemeinsam durchströrrten Raum 4 dosiert, durch den sie zur Düse 5 gelangen, durch die sie beim Passieren in den Raum 6 versprüht werden. Im Raum 6 wird das Gas von der Flüssigkeit getrennt; die Flüssigkeit verläßt den Raum 6 durch die Leitung 7, während das Gas durch die Leitung 8 austrittAccording to A b b. 1, the liquid and the gas are flowed through together through the lines 1 and 2 in the Room 4, through which they get to the nozzle 5, through which they pass into room 6 be sprayed. In space 6 the gas is separated from the liquid; the liquid leaves the room 6 through line 7, while the gas exits through line 8

In den folgenden Ausführungsbeispielen werden einige Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung aufgezeigt In the following exemplary embodiments, some Possible applications of the invention are shown

example 1

Oberführung einer Meßgaskomponente
aus einer Flüssigkeit in ein TrägergasTransfer of a measuring gas component
from a liquid into a carrier gas

Example 2

Überführung einer Störkomponente
aus einer Flüssigkeit in ein TrägergasTransfer of an interfering component
from a liquid into a carrier gas

Bei der Bestimmung des organischen Kohlenstoffs wäßriger Proben muß zunächst der z. B. in Form von gelöstem Kohlendioxid vorliegende anorganische Kohlenstoff von der Probe abgetrennt werden. Nach Ansäuern der Probe werden ditse durch einen der Kanäle 1,2 und ein Trägergas durch den zweiten der Kanäle 1, 2 im wesentlichen kontinuierlich in den Raum 4 dosiert und gemeinsam durch die Düse 5 versprüht, wobei das Kohlendioxid von der Flüssigkeit in das Trägergas übertritt und der in der Flüssigkeit verbliebene organische Kohlenstoff einer geeigneten Bestimmung zugeführt werden kann.When determining the organic carbon of aqueous samples, the z. B. in the form of Inorganic carbon present in dissolved carbon dioxide can be separated from the sample. After acidification the sample are ditse through one of the channels 1,2 and a carrier gas is metered through the second of the channels 1, 2 essentially continuously into the space 4 and sprayed together through the nozzle 5, the carbon dioxide passing from the liquid into the carrier gas and the organic carbon remaining in the liquid is fed to a suitable determination can.

Es besteht die Möglichkeit, mehrere der in Abb. 1 dargestellten Einheiten zu kombinieren. Ferner kann durch Erhöhung oder Erniedrigung der Temperatur. z. B. durch Thermostatisierung, eine Steigerung der Austauschrate erreicht werden.It is possible to use several of the options shown in Fig. 1 to combine the units shown. Furthermore, by increasing or decreasing the temperature. z. B. by thermostatting, an increase in the exchange rate can be achieved.

Die auf A b b. 2 dargestellte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im Zusammenhang mit einem Ausführungsbeispiel erläutert, bei dem die Wärmetönung einer Reaktion ausgenutzt wird.The on A b b. 2 illustrated device for performing the method according to the invention is in context explained with an embodiment in which the heat effect of a reaction is exploited will.

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Zur Cyanid-Bestimmung in wäßrigen Proben wird wegen des störenden Einflusses anderer Inhaltsstoffe das Cyanid gegebenenfalls durch Ansäuern in Blausäure überführt und die Probe durch einen der Kanäle 1, 2 in den Raum 4 dosiert, wo sie mit einem Trägergas, das durch den zweiten der Kanäle 1, 2 dosiert wird, im wesentlichen kontinuierlich zusammengebracht wird. Probe und Trägergas werden gemeinsam durch die Düse 5 versprüht, wobei die Blausäure von der Flüssigkeit in das Gas übertritt und einer geeigneten Endbestimmung zugeführt wird.The determination of cyanide in aqueous samples is due to the disruptive influence of other ingredients if necessary, the cyanide is converted into hydrocyanic acid by acidification and the sample is passed through one of the channels 1, 2 in the space 4 is metered, where it is with a carrier gas, which is metered through the second of the channels 1, 2, essentially is continuously brought together. Sample and carrier gas are passed through the nozzle 5 sprayed, whereby the hydrocyanic acid passes from the liquid into the gas and a suitable final determination is fed.

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Example 3

Bestimmung des chemischen Sauerstoffbedarfes (CSB) und aes totalen organischen Kohlenstoffs (TOC)Determination of the chemical oxygen demand (COD) and aes total organic carbon (TOC)

zur Beurteilung der organischen Belastung von Wasserfor assessing the organic pollution of water

und Abwasserand sewage

Bei der kontinuierlichen, simultanen Bestimmung des CSB und des TOC, ζ. B. nach dem in der österreichischen Patentanmeldung A 7 987/71 beschriebenen Verfahren, kommt es zu Verfälschungen durch den möglichen Chloridgehalt und den anorganischen Kohlenstoff der Probe, die durch die Arbeitsweise gemäß vorliegender Erfindung vermieden werden können.With the continuous, simultaneous determination of the COD and the TOC, ζ. B. after that in the Austrian Patent application A 7 987/71 described method, it comes to falsifications by the possible Chloride content and the inorganic carbon of the sample, which are determined by the procedure according to the present Invention can be avoided.

Durch die Kanäle 1, 2 und 3 der auf A b b. 2 dargestellten Vorrichtung werden ein Trägergas, konzentrierte Schwefelsäure und die Probe im wesentlichen kontinuierlich in den Raum 4 dosiert, in dem durch die Mischung der Probe mit der Schwefelsäure eine Wärmetönung auftritt und das Chlorid in Chlorwasserstoff überführt wird. Anschließend wird die Mischung mit dem Trägergas gemeinsam durch die Dürs 5 in. den Raum 6 versprüht Das Chlorwasserstoffgas und das Kohlendioxid werden in das Trägergas überführt. Wenn in der Probe leicht flüchtige organische Substanzen vorhanden sind, können diese zum Teil mit in das Trägergas übergehen. Das Trägergas verläßt den Raum 6 durch die Leitung 8, die in eine Absorptionseinrichtung 9 mündet, die zur Absorption des Kohlendioxids und des Chlorwasserstoffs mit einem Absorbens, z. B. Natronkalk, gefüllt ist. Die eventuell im Trägergas vorhandenen flüchtigen organischen Substanzen verlassen mit dem Trägergas die Vorrichtung 9 über die Leitung 10, die zu dem Raum 11 führt, die Flüssigkeit verläßt den Raum 6 durch die Leitung 7, die ebenfalls zu dem Raum 11 führt. Im Raum 11 werden Gas und Flüssigkeit zusammengebracht und gemeinsam durch die Düse 12 in den Raum 13 versprüht. Dabei werden die flüchtigen organischen Bestandteile des Trägergases von d?r Flüssigkeit, die eine gegenüber den Raum 6 niedrigere Temperatur hat. absorbiert. Das Trägergas verläßt den Re um 13 durch die Leitung 14. die Flüssigkeit wird durch die Leitung 15 der weiteren Behandlung zugeführt. Through channels 1, 2 and 3 of the A b b. 2 are a carrier gas, concentrated Sulfuric acid and the sample are metered essentially continuously into the space 4, in which by the mixture the sample with the sulfuric acid heats up and the chloride is converted into hydrogen chloride will. The mixture with the carrier gas is then passed through the duct 5 into the space 6 sprayed The hydrogen chloride gas and the carbon dioxide are converted into the carrier gas. If in the If volatile organic substances are present in the sample, some of these can be carried over into the carrier gas pass over. The carrier gas leaves the space 6 through the line 8, which opens into an absorption device 9, which is used to absorb the carbon dioxide and hydrogen chloride with an absorbent, e.g. B. soda lime, is filled. Any volatile organic substances present in the carrier gas leave with the carrier gas, the device 9 via the line 10, which leads to the space 11, the liquid leaves the Room 6 through line 7, which also leads to room 11. In space 11 gas and liquid are brought together and sprayed together through the nozzle 12 into the space 13. In doing so, the volatile organic constituents of the carrier gas from the liquid, which are lower than the space 6 Temperature. absorbed. The carrier gas leaves the Re at 13 through line 14. The liquid becomes fed through line 15 for further treatment.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

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Claims

Patent claims:

1. Process for the continuous transfer of gas components dissolved in a liquid into a carrier gas, in particular for chemical-analytical investigations, characterized in that that the liquid and the gas continuously in a common flow dosed, sprayed through a nozzle into another room and discharged from this separately.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the separately discharged gas passed through an absorption device and then brought back together with the liquid, through another nozzle into another room is sprayed and discharged from this separately.

3. Apparatus for performing the method according to claim 2, with a space in the at least two channels open and the one through a nozzle is separated from another space which opens into two separate lines, characterized in that that the one line (8) leads to an absorption chamber (9), which via a line (10) is connected to the room (11) and the other line (7) leads to the room (11), which through a The nozzle is separated from the space (13), which opens into two separate lines (14) and (15)

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