DE102008013754A1 - Measuring method and measuring arrangement for determining the content of a chemical element or other water quality parameter in fresh or waste water - Google Patents
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Abstract
Messverfahren zur Bestimmung des Gehalts eines chemischen Elements, insbesondere von Kohlenstoff und/oder Stickstoff und/oder Phosphor oder eines anderen Wasserqualitätsparameters, insbesondere des Gesamt-Sauerstoffbedarfs TOD, in Frischwasser oder Abwasser, wobei eine Probe des Frisch- oder Abwassers in einem sauerstoffhaltigen Trägergasstrom einer Reaktion zugeführt wird und das Reaktionsprodukt zur Bestimmung des Element-Gehalts oder anderen Parameters analysiert wird, wobei ein Sauerstoffanteil des Trägergases über eine ventilgesteuert dosierte Sauerstoff- oder Lufteinleitung in einen Strom eines inerten Trägergas-Bestandteils und/oder durch ventil-gesteuerte Einleitung des inerten Bestandteils in einen Sauerstoff- oder Luftstrom eingestellt wird.Measuring method for determining the content of a chemical element, in particular of carbon and / or nitrogen and / or phosphorus or another water quality parameter, in particular the total oxygen demand TOD, in fresh water or wastewater, wherein a sample of fresh or waste water in an oxygen-containing carrier gas flow of a Reaction is supplied and the reaction product is analyzed to determine the element content or other parameter, wherein an oxygen content of the carrier gas via a valve-controlled metered oxygen or air introduction into a stream of an inert carrier gas component and / or valve-controlled introduction of the inert component is set in an oxygen or air stream.
Description
Die Erfindung betrifft ein Messverfahren zur Bestimmung des Gehalts eines chemischen Elementes oder eines anderen Wasserqualitätsparameters in Frischwasser oder Abwasser sowie eine zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Messanordnung.The The invention relates to a measuring method for determining the content a chemical element or other water quality parameter in Fresh water or sewage and one to carry This method suitable measuring arrangement.
Es ist bekannt, zur Bestimmung des Gehaltes an bestimmten Wasserinhaltsstoffen – und damit der Qualität von Wasser – eine Probe in einer Atmosphäre eines mit Sauerstoff angereicherten inerten Transport- bzw. Trägergases zu verdampfen und zu verbrennen und das hierbei erhaltene Verbrennungsgasgemisch einem zum Nachweis von Kohlendioxid, Stickoxiden etc. geeigneten Detektor zuzuführen. Als Detektoren haben sich (neben anderen) Infrarotdetektoren für den Kohlenstoffgehalt, spezielle Chemolumineszenzdetektoren für den Stickoxidgehalt und sogenannte coulometrische Detektoren für den Halogenidgehalt bewährt.It is known to determine the content of certain water constituents - and thus the quality of water - a sample in an atmosphere of an oxygen-enriched inert transport or carrier gas to vaporize and burn and the hereby obtained combustion gas mixture one for the detection of Carbon dioxide, nitrogen oxides, etc. suitable detector supply. As detectors have (among others) infrared detectors for the carbon content, special chemiluminescence detectors for the nitrogen oxide content and so-called coulometric detectors for proven the halide content.
Große Verbreitung haben die auf der Verbrennung einer Wasserprobe beruhenden Nachweisverfahren für die Erfassung des Gehaltes an organischen Inhaltsstoffen – des sogenannten TOC (total organic carbon) – erlangt. Hierbei wird üblicherweise eine kleine Wassermenge mit dem Transportgas einem auf eine vorbestimmte Temperatur aufgeheizten Ofen zugeführt, wo sie nahezu schlagartig verdampft und verbrennt, und das Verbrennungsgas wird einem NDIR-CO2-Detektor zugeführt.The detection methods based on the combustion of a water sample for the determination of the content of organic ingredients - the so-called TOC (total organic carbon) - have become widely used. In this case, a small amount of water is usually supplied with the transport gas heated to a predetermined temperature furnace, where it evaporates and burns almost abruptly, and the combustion gas is fed to a NDIR-CO 2 detector.
Dessen CO2-Gehalts-Messergebnis stellt ein Maß für den C-Gehalt der Wasserprobe dar.Its CO 2 content measurement result represents a measure of the C content of the water sample.
Eine
Ausführung dieses Verfahrens und eine entsprechende Apparatur
sind in
Auf weitgehend ähnliche Weise funktionieren Verfahren zur Bestimmung weiterer Wasserqualitätsparameter, etwa des chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB) oder des Gesamt-Sauerstoffbedarfs (TOD – Total Oxygen Demand), welche für die Steuerung von Wasseraufbereitungsanlagen wesentliche Eingangsgrößen darstellen. Auch der Anteil anderer Elemente in Wasser bzw. Abwasser, etwa von Stickstoff oder Phosphor oder auch von toxischen Inhaltsstoffen, kann mit Verfahren bestimmt werden, bei denen eine Wasserprobe in sauerstoffhaltigen Trägergasstrom einer geeigneten Reaktion (insbesondere einer schlagartigen Verbrennung) unterzogen und anschließend das Reaktionsprodukt auf den relevanten Element-Gehalt hin analysiert wird.On operate in a largely similar manner other water quality parameters, such as the chemical Oxygen Demand (COD) or Total Oxygen Demand (TOD - Total Oxygen demand), which are used to control water treatment plants represent significant input variables. Also the Share of other elements in water or wastewater, such as nitrogen or phosphorus or even of toxic ingredients, can with procedures be determined in which a water sample in oxygenated Carrier gas stream of a suitable reaction (in particular a sudden combustion) and then the reaction product is analyzed for the relevant element content becomes.
In
der
Bei
den in Rede stehenden Verfahren und Anordnungen ist es erforderlich,
einen vorbestimmten Sauerstoffgehalt des Trägergases einzustellen, um
einen reproduzierbaren Reaktionsablauf und verlässliche
Messergebnisse zu erreichen. Dies geschieht nach dem Stand der Technik
mit einer Anordnung, deren Prinzip in
Bei
der bekannten Messanordnung
Das bekannte Verfahren und die bekannte Vorrichtung haben einen grundsätzlich einfachen Aufbau, der sich aber durch das Erfordernis eines thermostatierten Gehäuses doch wesentlich erhöht. Zudem lässt sich mit der Silikon-Diffusionsstrecke der Sauerstoffgehalt des Trägergases nur mit mäßiger Präzision einstellen, die zudem unter Alterungserscheinungen des Materials leidet. Schließlich lässt sich die Sauerstoffkonzentration des Trägergases bei der bekannten Anordnung nicht ohne weiteres und jedenfalls nicht in weiten Grenzen ändern, weil sie maßgeblich durch das Material und die Abmessungen des Silikonschlauches bestimmt ist.The known methods and the known device have a basic simple structure, but by the requirement of a thermostatically controlled Housing substantially increased. In addition, leaves with the silicon diffusion path the oxygen content of the Carrier gas only with moderate precision which also causes aging of the material suffers. Finally, the oxygen concentration can be the carrier gas in the known arrangement not without further and certainly not within wide limits, because they are significant by the material and the dimensions of the silicone tube is determined.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Anordnung bereitzustellen, mit denen der Sauerstoffgehalt des Trägergases auch im Langzeitbetrieb präzise gemäß den Anforderungen eines bestimmten Reaktions- und Analyseablaufes eingestellt werden kann.Of the The invention is therefore based on the object, an improved method and to provide an improved arrangement with which the oxygen content the carrier gas even in long-term operation precisely according to the requirements of a given reaction and analysis process can be adjusted.
Diese Aufgabe wird in ihrem Verfahrensaspekt durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und in ihrem Vorrichtungsaspekt durch eine Messanordnung mit den Merkmalen des Anspruchs 8 gelöst. Zweckmäßige Fortbildungen des Erfindungsgedankens sind Gegenstand der jeweiligen abhängigen Ansprüche.This object is achieved in its method aspect by a method with the features of 1 and in its device aspect solved by a measuring arrangement with the features of claim 8. Advantageous further developments of the inventive concept are the subject of the respective dependent claims.
Die Erfindung schließt den wesentlichen Gedanken ein, für die Einstellung des Sauerstoffgehaltes des Trägergasstromes in einem Messverfahren bzw. einer Messanordnung der gattungsgemäßen Art vom Eindiffusions-Prinzip abzugehen. Sie schließt weiter den Gedanken ein, vom bisher praktizierten Prinzip der Sauerstoffzuführung aus der Atomsphäre in ein (vorher) vollständig inertes Trägergas abzugehen und statt dessen eine ventil-gesteuerte Beimischung von inertem Gas zu Sauerstoff oder Luft oder auch umgekehrt von Sauerstoff oder Luft zu einem inerten Gas vorzusehen.The The invention includes the essential idea for the adjustment of the oxygen content of the carrier gas stream in a measuring method or a measuring arrangement of the generic type To go away from the diffusion principle. She closes on the idea, from the previously practiced principle of oxygen supply from the atomic sphere into one (before) completely inert carrier gas and instead a valve-controlled Addition of inert gas to oxygen or air or vice versa from oxygen or air to an inert gas.
Mit diesem neuartigen Vorgehen lässt sich mit Standard-Ventil- und -Steuerungskomponenten auf kostengünstige Weise eine dauerhaft hohe Präzision der Einstellung des Sauerstoffgehaltes erreichen, und zwar ohne den bisher erforderlichen Thermostatierungs-Aufwand und mit einem großen Einstellbereich.With This novel procedure can be achieved with standard valve and control components in a cost effective manner permanently high precision of the adjustment of the oxygen content reach, without the previously required Thermostatierungs effort and with a large adjustment range.
In einer ersten Ausführung der Erfindung ist vorgesehen, dass die ventil-gesteuert dosierte Einleitung als Steuerung einer relativen Ventilöffnungszeit ausgeführt wird. Alternativ hierzu (oder auch in Kombination hiermit) kann vorgesehen sein, dass die ventil-gesteuert dosierte Einleitung die Steuerung einer relativen Durchflussmenge und/oder eines Gasdrucks eines der Trägergas-Bestandteile aufweist. Das erstgenannte Steuerungsprinzip lässt sich mit elektronischen Standardkomponenten in besonders einfacher und flexibler Weise realisieren.In A first embodiment of the invention provides that the valve-controlled dosed initiation as control of a relative Valve opening time is executed. alternative this (or in combination with it) can be provided that the valve-controlled dosed initiation is the control of a relative Flow rate and / or a gas pressure of one of the carrier gas components having. The former control principle can be with standard electronic components in especially simple and realize flexible way.
In einer weiteren Ausführung kann vorgesehen sein, dass die Einleitung von Sauerstoff bzw. Luft und die Einleitung des inerten Trägergas-Bestandteils in einen Trägergas-Flussweg über gesteuerte Ventile oder unter Druckregelung erfolgt. Eine besonders bevorzugte Ausgestaltung dieser Variante sieht so aus, dass der inerte Trägergas-Bestandteil über eine zeitgesteuerte Mikrodosierung in einen druckgeregelten Luftstrom eingeleitet wird, wobei insbesondere dessen Druckwert erfasst und zur Festlegung der Zeitsteuerung der Mikrodosierung verarbeitet wird. Grundsätzlich ist diese Lösung aber auch ohne Echtzeit-Erfassung des Drucks des geregelten Luftstroms bzw. ohne Nutzung verfügbarer Messwerte zu einer Echtzeit-Zeitsteuerung realisierbar.In a further embodiment may be provided that the Introduction of oxygen or air and the introduction of the inert Carrier gas component in a carrier gas flow path via controlled valves or under pressure control. A special preferred embodiment of this variant looks like that of inert carrier gas component via a timed Microdosing is introduced into a pressure-controlled airflow, in particular, the pressure value detected and determining the Timing of microdosing is processed. in principle But this solution is also without real-time capture of the Pressure of the regulated air flow or without use available Measured values realizable to a real time control.
In bekannter und üblicher Weise wird der inerte Trägergas-Bestandteil im Wesentlichen Stickstoff aufweisen. Für spezielle Anwendungen kann auch vorgesehen sein, dass der inerte Trägergas-Bestandteil ein Edelgas, wie etwa Helium oder Argon, aufweist. Beide Möglichkeiten sind auch kombinierbar.In known and customary manner becomes the inert carrier gas component having substantially nitrogen. For special applications may also be provided that the inert carrier gas component a noble gas such as helium or argon. Both possibilities can also be combined.
Eine aus derzeitiger Sicht bevorzugte Ausführung der erfindungsgemäßen Anordnung sieht vor, dass das gesteuerte Ventil als zeit-gesteuertes Mikrodosierventil ausgebildet und zwischen der Sauerstoff- oder Luftquelle und der Trägergasleitung oder zwischen der Quelle des inerten Trägergas-Bestandteils und der Trägergasleitung angeordnet ist. Als sinnvoll erscheint insbesondere eine Ausführung, bei der Sauerstoff über das Mikrodosierventil einem Luftstrom zudosiert wird.A from the current perspective preferred embodiment of the invention Arrangement provides that the controlled valve as a time-controlled micro-metering valve formed and between the oxygen or air source and the Carrier gas line or between the source of the inert carrier gas component and the carrier gas line is arranged. Seems reasonable in particular an embodiment in which oxygen over the micro-metering valve is added to a stream of air.
Eine weitere Ausführung der erfindungsgemäßen Anordnung sieht vor, dass an mindestens einem Eingang der Trägergasleitung ein Druckregler oder Durchflussregler zur Regelung des Drucks oder der Durchflussmenge des einströmenden Sauerstoffs bzw. der Luft oder des inerten Trägergas-Bestandteils angeordnet ist. Hierbei kann insbesondere in der Trägergasleitung eine Druck- oder Durchflussmengen-Messeinrichtung zur Messung des aktuellen Drucks oder der aktuellen Durchflussmenge des Sauerstoffs bzw. der Luft oder des inerten Trägergas-Bestandteils vorgesehen sein, deren Ausgang mit einem Steuersignaleingang einer Steuereinheit des oder mindestens eines Ventils verbunden ist.A further embodiment of the invention Arrangement provides that at least one input of the carrier gas line a pressure regulator or flow regulator for regulating the pressure or the Flow rate of the inflowing oxygen or the Air or inert carrier gas component arranged is. In this case, in particular in the carrier gas line a pressure or flow rate measuring device for measuring the current pressure or the current flow rate of oxygen or the air or inert carrier gas component whose output is connected to a control signal input of a control unit of the or at least one valve is connected.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sehen vor, dass an mindestens einem Eingang der Trägergasleitung ein Durchflussbegrenzer zur Begrenzung der Durchflussmenge des Sauerstoffs bzw. der Luft oder des inerten Trägergas-Bestandteils angeordnet ist bzw. in der Trägergasleitung nahe dem Ausgang zur Analyseeinrichtung ein Puffer-Gasspeicher zur Pufferung des Trägergasstromes angeordnet ist.Further Embodiments of the invention provide that at least one Input of the carrier gas line a flow restrictor for Limiting the flow rate of oxygen or air or the inert carrier gas component is arranged or in the carrier gas line near the outlet to the analyzer a buffer gas storage for buffering the carrier gas flow is arranged.
Vorteile
und Zweckmäßigkeiten der Erfindung ergeben sich
im Übrigen aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels
anhand der
Bei
der in der Figur mit gestrichelten bzw. strichpunktierten Linen
(letzteren für den Steuersignalfluss) dargestellten optionalen
Ausgestaltung werden die vom Manometer
Die Ausführung der Erfindung ist nicht auf dieses Beispiel oder die oben hervorgehobenen Aspekte beschränkt, sondern im Rahmen des Schutzbereiches der Ansprüche ebenso in vielgestaltigen Abwandlungen möglich.The Embodiment of the invention is not on this example or the aspects highlighted above, but rather within the scope of the claims as well in various modifications possible.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |
Effective date: 20111001 |